Размещено на http://www.allbest.ru/

Введение

Целью данной выпускной дипломной работы является раскрытие темы: "Исследование процедуры аккредитации в условиях испытательной лаборатории АНУ КазТрансОйл".

Испытательная лаборатория, участвующая в работах (или претендующая на право проведения работ) по подтверждению соответствия продукции (услуг) в определенной сфере деятельности, обязательно должна пройти процедуру аккредитации.

Аккредитация - официальное признание того, что испытательная лаборатория правомочна осуществлять испытания или конкретные типы испытаний продукции [1].

В данной работе описывается порядок проведения аккредитации, пока еще не аккредитованной, но аттестованной испытательной лаборатории АНУ "КазТрансОйл". В ближайшем будущем лаборатория может претендовать на проведение аккредитации. Эта процедура может дать такие выгоды, как: повышение авторитета организации перед общественным мнением; улучшение экологической безопасности промышленного предприятия и т.д.

Общий европейский внутренний рынок открывает для промышленности и торговли новые возможности, осуществление которых требуют новой стратегии и единого образца действий. Общий европейский рынок может существовать лишь в том случае, если будут перестроены или устранены технические препятствия в торговле. Этого можно достичь, прежде всего, с помощью мероприятий, устанавливающих доверие, т.е. необходимо усиление доверия к организациям, осуществляющим контроль. Аккредитация как мера, формирующая доверие, признана в сельском хозяйстве и промышленности и приобретает в европейском пространстве все большее значение.

Цель аккредитации

- повысить профессиональную компетенцию и улучшить качество работ испытательных лабораторий и органов по сертификации;

-обеспечить конкурентоспособность и признание продукции и результатов испытаний на мировом рынке;

- добиться признание результатов испытаний и сертификатов в Европе и во всем мире.

Регулярный обмен опытом между органами по аккредитации и аккредитованными испытательными лабораториями и органами по сертификации подчеркивает действенность мер, формирующих доверие "Аккредитация".

Одной из проблем, которую должен решать комитет службы аккредитации, является точное описание области компетентности. Экспертная оценка ступеней компетенции должна содержать следующие элементы:

· Профессиональная компетенция: Заключенное высшее образование ведущих сотрудников, но включать минимум трехлетний опыт в сфере испытаний и опыт в руководстве испытательной лабораторией и экспертной деятельностью или сотрудничество в области стандартизации;

· Инструкции по модификации, актуализации и развитию методов испытаний;

· Подтверждение действенности (утверждение) модифицированного, улучшенного и вновь созданного метода испытаний, принимая во внимание его силу, возможности слежения, воспроизводимость и сравнимость;

· Документирование модифицированного, улучшенного или вновь созданного метода испытаний.

Эксперты должны отвечать, по меньшей мере, тем требованиям, которые предъявляются к ведущему персоналу.

Система аккредитации - орган по аккредитации описывает свой подход, правила и главные направления проведения процедуры аккредитации. Независимо от того, работает ли орган аккредитации для испытательных лабораторий или для сертификационных служб, она должна располагать соответствующими описаниями процедур в виде системы аккредитации [1].

В данной системе аккредитации орган по аккредитации описывает область своей деятельности. Доступ к описываемой системе аккредитации должен быть открыт для всех и не должен зависеть от внешних условий (например, величина лаборатории, отношения сотрудников в группе). Процедуры, описанные в системе аккредитации должны применяться всеми в равной степени и без дискриминации.

1. История Атырауского нефтепроводного управления

Разработка и ввод в эксплуатацию крупнейшего месторождения нефти на полуострове Мангышлак обусловили необходимость поиска неординарных методов транспортировки нефти на перерабатывающие предприятия страны. Плодом ученых специалистов стал уникальный по техническому решению нефтепровод, Узень-Гурьев-Куйбышев, предназначенных для перекачки высоко-парафинистых мангышлакских нефтей. Уникальность нефтепровода заключалась в том, что на всем протяжении стальной магистрали, через определенные расстояния, наряду с насосными станциями были возведены пункты подогрева, оснащенные печами, которые обеспечивали постоянный температурный режим перекачиваемой нефти.

За время своего существования Балыкшинское районное нефтепроводное управление обеспечивает свою основную задачу по поставке нефти потребителям с полуострова Мангышлак.

Проводилась работа по реконструкции и обновлению нефтепровода. С 1975 по 1979 годы произведена полная замена линейной части с нанесением современного изоляционного покрытия "Платосбит".

В 1989 году построен и введен в эксплуатацию участок водовода "Астрахань - Мангышлак" и участок нефтепровода Тенгиз-Атырау-Астрахань-Грозный. Также течение всего существования нефтепровода наряду с основной деятельностью перекачкой нефти управление занимается техническим перевооружением и конструкцией объектов. Так 1-ая нитка нефтепровода была реконструирована и по ней подавалась техничёская вода из Волги.

В 1997 году во исполнение Постановления Правительства Республики Казахстан от 2, апреля 1997 года №461 Департамента управления государственными имуществом и активами Министерства финансов Республики Казахстан от 25 апреля 1997 года № 64 была создана компания "КазТрансОйл".

Балыкшинское нефтепроводное управление вошло в состав Западного филиала этой компании, и было переименовано в Атырауское нефтепроводное управление.

В настоящее время Атырауское нефтепроводное управление эксплуатирует нефтепроводов и водоводов общей протяженностью 1215 км, из них: нефтепровод Узень-Атырау-Самара ш 1020мм - 304 км перекачивает более 11 млн тн/год. Нефтепровод НПС Мартыши - НПС Атырау ш 530мм, АНПЗ - 136,5 - перекачивает 100 тысяч тонн в год. Нефтепровод Тенгиз-Астрахань ш 720мм/1020мм - 278км 6 миллионов тонн в год, нефтепровод Комсомольск-Макат ш 219 мм перекачивает 12 тыс.тонн в год, нефтепровод Доссор-Макат ш 219 мм перекачивает 10 тыс тонн в год, нефтепровод НПС 663км - АНПЗ 530мм 4 нитки перекачивает 3 млн/тон в год.

Кроме того, управление отгружает нефть по отдельным сортам железной дорогой, для этого на НПС "Атырау" имеется эстакада 60 стояков, с которой отгружают 2,5 млн. тонн в год, на НПС Макат эстакада 26 стояков, отгружают 400 тыс. тн. в год. По водоводу Астрахань-Мангышлак (диаметр 1220мм) перекачивается.

4 июля 2000 года была построена и введена в эксплуатацию сливо-наливная эстакада НПС "Атырау", для слива и налива нефти с железнодорожных цистерну имеет 30 стояков.

В 2000 году АНУ участвовало в работах по очистке и диагностике трубопровода Атырау-Астрахань, и в работах по замене задвижек на трубопроводе Тенгиз-Атырау. В настоящее время сооружения НПС "Атырау", резервуар. №13насос № 4 и трубопроводы примут участие в заполнении тенгизской нефтью магистральный нефтепровод КТК от Тенгиза до Новороссийска.

Принципиальная схема магистрального нефтепровода Узень-Атырау-Самара представлена на рисунке 1, - профиль нефтепровода.

В состав магистрального нефтепровода входят:

а) линейная часть с нефтепроводом диаметром 1020 мм -919 км, диаметром 720 мм 475 км (в т.ч. на территории Республики Казахстан 313 км):

б) головные насосные станции в г. Узень (0 км) и г. Атырау (698 км);

в) промежуточные насосные станции:

Бейнеу (322 км), Кульсары (52S км), Индер (864 км), Большой Чаган (1147 км). Черниговка (1284 км).

Станция Черниговка расположена на территории Российской Федерации;

г) станции подогрева нефти, совмещенные с насосными станциями, в Узени, Бейнеу, Кульсарах, Атырау, Индере, Большом Чагане, Черниговке;

д) отдельно стоящие станции подогрева нефти Сай-Утес (145 км). Опорная (433 км), НПО 677 км, Карманово (784 км), Антонове (955 км), Сахарнын (1013 км), Барановка (1090 км), Маштаково (1239 км).

Станция подогрева Маштаково расположена на территории Российской Федерации.

Объекты магистрального нефтепровода Узень-Атырау-Самара, расположенные на территории Республики Казахстан, обслуживаются Западным филиалом Общества, а объекты, расположенные на территории Российской Федерации - ОАО "Приволжскнефтепровод" (ОАО "Ш 1П") ОАО "АК "Транснефть" (ОАО "АК "ТН"),

Наиболее важной особенностью нефтей, определяющей технологический процесс транспортировки их по нефтепроводу, является содержание в них большого количества парафина (узеньская, жетыбайская нефти)



2. Описание лаборатории

2.1 Общие требования

Испытательная лаборатория может быть самостоятельной организацией или составной частью органа по сертификации или другой организации. Общие требования к испытательным лабораториям следующие:

обладание статусом юридического лица;

включение в организационную структуру системы обеспечения качества, позволяющей выполнять функции на соответствующем уровне;

готовность продемонстрировать умение проводить испытания оценивающему ее компетентность органу;

исключение возможности оказать на сотрудников давление с целью влияния на результат испытаний;

осведомленность сотрудника о своих правах и обязанностях;

наличие руководителя, отвечающего за выполнение всех технических задач;

действие правил безопасности и мер, обеспечивающих соблюдение секретности информации и защиту прав собственности;

соответствие образования, профессиональной подготовки, технических знаний и опыта сотрудников лаборатории возложенным на них заданиям и обязанностям;

обеспеченность оборудованием или доступ к оборудованию, необходимому для проведения испытаний надлежащим образом. Измерительное и испытательное оборудование подлежит калибровке на соответствие общепризнанным эталонам (если таковые имеются). В других случаях лаборатория обязана представлять убедительные доказательства результатов испытаний (например, путем участия в соответствующей программе меж лабораторных испытаний);

использование стандартных методов испытаний и процедур. Если же лаборатория вынуждена пользоваться нестандартными методами, они должны быть документированы

Требования к испытательным лабораториям регулируются государственными стандартами, положения которых разработаны с учетом соответствующих руководств ИСО/МЭК и европейских стандартов, относящихся к деятельности испытательных лабораторий (ЕN 45001, ЕN 45002 и ЕN 45003). Эти требования учитываются при создании, аккредитации и функционировании испытательной лаборатории; в процессе взаимодействия лаборатории с аккредитующим органом и с органами по сертификации; при заключении соглашений с зарубежными партнерами о признании протоколов испытаний; их также принимают во внимание эксперты, осуществляющие контроль за работой аккредитованной лаборатории.

Большинство отечественных лабораторий отличается от зарубежных признанием их технической компетентности, в то время как зарубежные аккредитованы как независимые. Ситуация, когда признается только техническая компетентность, сложилась вследствие того, что практически все действующие в настоящее время лаборатории были созданы как структурные подразделения тех или иных организаций, научно-исследовательских институтов и предприятий.

Испытательная лаборатория имеет право на субподряд другой аккредитованной лаборатории, если она не располагает каким-либо видом оборудования, необходимым для проведения испытаний конкретной продукции. Объем работ по субподряду не должен превышать 25% стоимости всех испытаний, а договор субподряда не является основанием для расширения области аккредитации.

Аккредитацию испытательных лабораторий организует и проводит Госстандарт и уполномоченные на то федеральные органы исполнительной власти. Любая лаборатория, которая удовлетворяет требованиям государственного стандарта и дополнительным требованиям конкретной отрасли по ее заявлению, имеет право на аккредитацию.

2.2 Общие положения испытательной химической лаборатории АНУ "КазТрансОйл"

Лаборатория возглавляется начальником производственной структуры, которому подчинены все работники, согласно штатному расписанию. Начальник производственной лаборатории, экологии и службы воздуха подчиняется главному инженеру АНУ "КазТрансОйл".

Работники предприятия назначаются и освобождаются от работы приказом генерального директора АНУ "КазТрансОйл" по представлению начальника производственной структуры, экологии и службы воздуха при согласовании с главным инженером АНУ "КазТрансОйл".

Права, обязанности и ответственность каждого работника производственной структуры устанавливаются их должностными инструкциями.

Работники производства в своей работе руководствуются:

- "Правилами безопасности в газовом хозяйстве";

- "Правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением";

- "Правилами технической эксплуатации и требований безопасности труда на газонаполнительных станциях сжиженных газов";

- "Положением о метрологической службе", настоящим положением о службе, должностными инструкциями, приказами, распоряжениями предприятия и другими документами, относящимися к деятельности ГНС.

Основные задачи и функции

АНУ КазТрансОйл выполняет работы по определению качества сжиженного углеводородного сырья.

Проводит анализы состава и качества газа, анализы воздушной среды.

Дает оценку уровня загрязнения атмосферного воздуха вредными выбросами всех источников.

Осуществляет лабораторные анализы и экспертизы при расследовании аварий и несчастных случаев, происшедших при эксплуатации ГНС, систем газоснабжения.

Составление отчетности об уровне загрязнения атмосферного воздуха вредными выбросами всех источников.

Проведение анализов с применением приборов и аппаратов по установленным методикам, ГОСТам и "Правил безопасности в газовом хозяйстве".

Основные обязанности работников АНУ КазТрансОйл

Работники обязаны:

Изучать новые методы и приборы лабораторного контроля и использовать наиболее прогрессивные в своей работе.

Участвовать в разработке методик и инструкции по выполнению всех видов лабораторного контроля, проводимого лабораторией.

Согласно утвержденного графика контроля проводить анализы воздушной среды, углеводородного состава сжиженного газа.

По требованию контролировать анализы сточной воды.

В случае невозможности проведения лабораторий необходимых анализов организовать их выполнение специализированными организациями на договорных началах.

Выдавать потребителям заключения и справки о результатах проведенных анализов.

Докладывать о случаях грубых нарушений действующих правил, норм и инструкций, отмеченных при проверке исследуемых объектов.

Проходить ежегодные медицинские осмотры и проверку знаний.

Основные права работников

Работники лаборатории имеют право:

Посещать в установленном порядке все объекты в любое время суток для выполнения производственных заданий.

Давать цехам рекомендации по качеству сжиженного газа и дальнейшей эксплуатации отдельных объектов (по результатам лабораторного контроля).

В случае недостаточного для окончательного заключения объема контроля требовать от заказчика представления дополнительных образцов.

Переотобрать и повторить анализ газа, в случае необходимости результатов анализов.

Удалять посторонних из лаборатории.

Взаимоотношения с другими производственными подразделениями

Работа по контролю газа производится по заказам цехов, отделов записанным по установленной форме, в специальный журнал, который находится в лаборатории.

Заявки должны подаваться и подписываться заказчиком из числа ИТР не позднее, чем за 3 суток до начала работ. Срочные заявки выполняются по разрешению начальника лаборатории, экологии и службы воздуха.

Подготовка рабочего места и исследуемого объекта при контрольных анализах на рабочем месте в производственном цехе возлагается на администрацию этого цеха. При этом обязательно оформляется наряд-допуск на работу, согласно инструкции "О порядке оформления наряд- допусков на производство ремонтных работ, монтажных и строительных работ".

Ответственность работников производственной структуры

За невыполнение планов работ лаборатории и несоблюдение расходных норм на материалы.

За производственную и трудовую дисциплину в лаборатории.

За несоблюдение техники безопасности, пожарной безопасности, санитарного режима и охрана труда.

За случай травматизма и аварии в лаборатории, на объектах.

За несвоевременность проведения химического анализа, контроля сырья и воздушной среды и за несвоевременную выдачу заключений.

Невыполнение требований производственных и должностных инструкции.

Основные функциональные обязанности

Поверка и ремонт средств измерений, применяемых в структурных подразделениях Филиала, в соответствии с областью лицензирования.

Поддержание строгой метрологической дисциплины при подготовке проведении и обработке результатов выполняемых работ.

Участие в формировании заявок участка ИТЦ на приобретении новых средств измерений.

Участие в проведении метрологической аттестации не стандартизуемых средств измерений.

Внесение предложений по внедрению государственных и отраслевых стандартов, другой НТД, регламентирующих нормы точности измерений, методы и средства поверки.

Изучение эксплуатационных свойств средств измерений участие во внедрении локальных поверочных схем по видам измерений, исполнение графиков ведомственной и государственной поверки средств измерений.

Участие в повышении квалификации работников группы метрологии.

Взаимодействие с территориальными органами Госстандарта, со структурными подразделениями Филиала по вопросам метрологического обеспечения в пределах компетенции и функциональных обязанностей.

Участие в анализе причин нарушений технологических режимов, непроизводительного расхода сырья, материалов, энергии и других потерь в производстве, связанных с состоянием средств измерений и принятие мер к устранению.

Обеспечивает правильную организацию и безопасное производство работ, оборудования, приспособлений, инструмента и средств защиты. Обеспечивает содержание их в надлежащем состоянии.

Обеспечивает соблюдение подчиненными работниками трудовой и производственной дисциплины, правил и инструкции по безопасному ведению работ применение безопасных приемов работы. Не допускает работы на неисправном оборудовании или применении рабочими неисправных приспособлений и инструментов. Принимает меры по прекращению работы в случае угрозы здоровью и жизни работающих.

Регулярно проверяет состояние рабочих мест, приспособлений и инструмента. Постоянно в процессе работы следит за наличием в исправном состоянием средств защиты оградительных и предохранительных устройств., устройств автоматического контроля и сигнализации, состоянием воздушной среды на рабочих местах, освещенностью рабочих мест, за использованием и правильным применением рабочими средств индивидуальной защиты. Принимает меры по устранению выявленных нарушений, недостатков. Если невозможно их устранить силами бригады, то сообщает об этом руководителю участка ИТЦ.

Рассматривает, не реже одного раза в месяц, состояние условий труда на рабочих местах. Анализирует результаты проверок рабочих мест, осмотра оборудования и приспособлений, разбирает выявленные нарушения и недостатки, доводит до сведения подчиненных работников содержание приказов и указаний руководства ИТЦ, обстоятельства и причины несчастных случаев.

Выполняет в установленные сроки, запланированные мероприятия по обеспечению безопасных условий труда.

Регулярно информирует руководителя участка ИТЦ о состоянии условий труда на рабочих местах, проделанной работе по улучшению условий труда, выполнении приказов, распоряжений руководства ИТЦ, предписаний контролирующих органов.

Руководит работами повышенной опасности по разработанным планам, проектам, нарядам - допускам.

Участвует в разработке и пересмотре инструкций по безопасному ведению работ, вносит руководителю ИТЦ предложения об изменений и дополнении инструкций.

Участвует в разработке мероприятий по предупреждению производственного травматизма, пожаров и аварий на производстве, связанных с эксплуатацией средств КИПиА.

Обеспечивает наличие на рабочих местах инструкций, плакатов, знаков безопасности, предупредительных надписей и других средств агитации и пропаганды.

Сообщает руководителю группы метрологии, руководителю участка ИТЦ о происшедшем несчастном случае, организует оказание первой помощи пострадавшему, принимает меры по сохранению обстановки на рабочем месте и состояния оборудования таким, каким они были в момент происшествия (если это не угрожает жизни и здоровью окружающих работников), а нарушении непрерывности производственного процесса не приведет к аварии.

Осуществляет постоянный контроль за стажировкой новых рабочих. По окончании стажировки при собеседовании проверяет усвоение рабочими безопасных приемов работы. При необходимости разъясняет рабочим требования правил и инструкций с показом правильных приемов работы.

Представление предложений о поощрении работников группы и наложении на них дисциплинарного взыскания.

Оказание помощи работникам в повышении их производственной квалификации, теоретических знаний и освоения новых средств КИПиА.

Участие в оценке состояния и применения средств измерений, испытаний и контроля, наличия и правильности применения методик выполнения измерений и соблюдения метрологических правил и норм в подразделениях Филиала.

Соблюдение и исполнение требований Руководств по качеству и управлению окружающей среды, документированных методик и других документов интегрированной системы менеджмента качества и окружающей среды.

Исполнение требований СТ РК ИСО 9001-2001, СТ РК Р ИСО 14001-2000.

Обеспечение реализации Программ в области качества и охраны окружающей среды.

Права

Инженер-метролог имеет право:

В установленном порядке получать и требовать предоставления другими подразделениями Филиала информации, необходимой для выполнения своих функций и решения задач ИТЦ.

Вносить предложения о разработке новых и пересмотре действующих местных норм и расценок на ремонтные работы, об изменениях и дополнениях единых и ведомственных норм и расценок в установленном порядке.

Требовать от руководителя группы участка ИТЦ своевременного обеспечения персонала группы метрологии участка ИТЦ материалами, инструментом, запчастями поставляемыми в централизованном порядке.

Подавать предложения по улучшению процессов интегрированной системы менеджмента качества и окружающей среды.

Подготавливать и вносить руководству участка ИТЦ предложения по улучшению эффективности деятельности участка ИТЦ, ИТЦ в целом.

Пользуясь правами предоставленными нормативными документами по охране труда запрещать работу на объектах, участках или оборудовании при наличии опасных для жизни и здоровья работающих условий, а также влекущих к возможным авариям, пожарам или случаям травматизма. Отстранять от работы отдельных лиц, допускающих нарушения правил и норм безопасности.

Представлять в установленном порядке претензии службам и функциональным отделам за:

- нарушение сроков предоставления оперативной информации;

- нарушение сроков предоставления планов, заявок, расчетов на приборы и материалы, для обеспечения нормального функционирования систем SCADA, КИП,А и ТМ.

- нерациональное использование заявленных материалов и оборудования, нарушение финансовой дисциплины, перерасход ТЭР и неудовлетворительное использование спецтехники;

- невыполнение в установленные сроки предписаний на устранение недостатков;

- несвоевременное обеспечение транспортом закрепленным за участком ИТЦ.

Принимать участие в различных программах, направленных на обучение, переподготовку и повышения квалификации кадров Филиала в целом и ИТЦ в частности.

Ответственность

Согласно действующему Законодательству Республики Казахстан, инженер-метролог несет ответственность;

Своевременное и качественное выполнение обязанностей, возложенных на него, индивидуальным трудовым договором и настоящей должностной инструкцией, а также поручений непосредственных руководителей.

Своевременное и качественное выполнение работ по устранению аварийных отказов в работе КИПиА, возложенных на него обязанностей по выполнению плановых производственных заданий, графиков ППР средств КИПиА.

Исполнение Приказов, Распоряжений руководителя [3,4,5].

Сохранность служебной документации и конфиденциальность информации, ставшей известной в силу выполнения своих обязанностей.

Соблюдение требований законодательства Республики Казахстан и внутренних актов Общества.

Исполнение требований Руководств по качеству и управлению окружающей средой, документированных методик и других документов интегрированной системы менеджмента качества и окружающей среды, связанных с его должностными обязанностями.

Схема 1 Структурная схема испытательной химической лаборатории АНУ "КазТрансОйл"

3. Испытания, проводимые в испытательной химической лаборатории АНУ "КазТрансОйл"

3.1 Методы и виды испытаний

Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API ареометром

Пробу доводят до заданной температуры и переносят в цилиндр. В пробу погружают соответствующий ареометр. После достижения температурного равновесия отмечают показания ареометра и температуру испытуемой пробы. При необходимости цилиндре испытуемым продуктом помешают в баню с заданной постоянной температурой во избежание значительной погрешности во время испытания.

Отмечают показания ареометра при температуре испытания. Затем плотность приводят к температуре 15 ⁰С, а относительную плотность (удельный вес) и плотность в градусах API приводят к температуре 60 ⁰F с помощью международных стандартных таблиц. С помощью этих таблиц значения, определенные в одной из трех систем измерения, можно перевести в эквивалентные значении другой. Это позволяет проводить измерения в принятых национальных: единицах [1].

Определения

Плотность -- масса (вес в вакууме) жидкости в единице объема при 15 °С. При записи результатов указывают плотность в единицах массы (килограммы) и объем (м³) при стандартной температуре, например: кг/м³ при 15 ⁰С.

Относительная плотность (удельный вес) -- отношение массы данного объема жидкости при температуре 15 ⁰С (60 ⁰F) к массе равного объема чистом воды при той же температуре. При записи результатов указывают стандартную температуру, например: относительная плотность (удельный вес) (60/60) ⁰F.

Плотность в градусах API - специальная функция относительной плотности (удельного веса) (60/60) ⁰F, которую вычисляют по формуле

При записи результата стандартную температуру не указывают, так как в определение включена температура 60 ⁰F.

Наблюдаемые величины -- показания ареометра, наблюдаемые при температурах, отличающихся от установленной стандартной температуры. Эти величины не являются плотностью, относительной плотностью (удельным весом) или плотностью в градусах API при других температурах.

Аппаратура

Ареометры стеклянные, градуированные в единицах плотности, относительной плотности (удельный вес) или плотности в градусах API, в соответствии со спецификациями ASTM или Британского института стандартов (таблица 1).

Цилиндр для ареометра из прозрачного стекла, пластмассы или металла. Для облегчения переливания цилиндр может иметь на ободке носик. Высота цилиндра должна быть такой, чтобы расстояние от дна цилиндра до ареометра было не менее 25 мм.

Пластмассы, применяемые для изготовления цилиндров для ареометров, должны быть стойкими к обесцвечиванию и воздействию образцов нефтепродуктов и не должны мутнеть после продолжительного воздействия солнечного света или воздействия образцов нефтепродуктов.

Баня, в которой поддерживается постоянная температура.

Применяют в том случае, когда консистенция образцов требует температуры испытания намного выше или ниже комнатной температуры.

Примечание-- приборы, используемые в настоящем методе, должны соответствовать установленным требованиям относительно материалов, размеров и погрешности шкалы.

Приборы, имеющие сертификат калибровки официальной организации, классифицируют как сертифицированные и перечисленные в сертификате поправки следует применять к отмеченным показаниям. Приборы, соответствующие требованиям метода испытания, но не имеющие сертификата, классифицируют как несертифицированные.

Таблица 1 Ареометры, рекомендуемые зарубежными спецификациями

Спецификация ареометра	Характеристика	Единицы измерения	Диапазон измерения	Шкала	Поправка на мениск
			общий	оцифровка	Цена деления	Погрешность
BS 718 : 1960	Специальный нефтяной	Плотность, кг/дм3 при 15 0С	0,600-1,100	0,050	0,0005	± 0,0003	+ 0,0007
L50SP M50SP			0,600-1,100	0,050	0,001	± 0,0006	+ 0,0014
BS 71S : I960 L50SP M50SF	То же	Относительная плотность (уд. вес) 60/60 0F	0,600-1,100 0,600-1,100	0,050 0,050	0,0005 0,001	± 0,0003 ± 0,0006	+ 0,0007 + 0,0014

Температура испытания

Определение плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в радиусах API ареометром при стандартной температуре 15 ⁰С или 60 ⁰F, или близкой к ней, является наиболее точным. Температуры от минус 18 до плюс 90 ⁰С (0--195 ⁰F) следует использовать в зависимости от типа образца и других параметров, указанных в таблице 2.

Если показание - ареометра используют для корректировки объемов при стандартных температурах, то показание ареометра следует снимать при температуре, отличающейся от температуры, при которой был измерен объем продукта, в пределах ±3 ⁰С (±5 ⁰F); (примечание) если во время испытания может произойти потеря легких фракций во время проведения испытания при температуре испытуемого продукта, испытание проводят при условиях, регламентированных в таблице 2.

Примечание -- Таблицы корректировки объема и плотности, относительной плотности (удельного веса), плотности в градусах API основаны на усредненных коэффициентах расширения типичных веществ. Так как эти коэффициенты используются в таблицах пересчета, поправки, введенные в том же интервале температур, приводят к минимальной ошибке, возникающей в результате возможного различия коэффициентов расширения испытуемого продукта и стандартных коэффициентов при температурах, отличающихся от 15 ⁰С (60 ⁰F).

Таблица 2 Условия и температуры испытания

Тип образца	Температура начала кипения	Другие лимитируемые параметры	Температура испытания
Высоколетучий	--	Давление паров по Рейду ниже 179 кПа	Не выше 2 0С (35 0F) в исходном закрытом контейнере
Умеренно летучий	Не выше 120 0С (250 0F)	--	Не выше 18 0С (65 0F) в исходном закрытом, контейнере.
Умеренно летучий и вязкий	Не выше 120 0С (250 0F)	Вязкость слишком высокая при температуре 18 0С. (65 0F)	Минимальная температура, при которой образец становится достаточно текучим
Нелетучий	Cвыше 120 0С (250 0F)	--	От -18 до +90 0С (от 0 До 195 0F) или как удобно
Смеси с ненефтяными продуктами	--	--	(15 ±0,2) 0С /(60 ±0,5) 0F /

Проведение испытания

Проверяют температуру испытуемого образца в соответствии с требованиями безопасности. Доводят цилиндр ареометра и термометр приблизительно до температуры испытуемого образца.

Образец переносят в чистый цилиндр ареометра, не проливая, чтобы избежать образования воздушных пузырьков и сократить до минимума испарение компонентов с более низкой температурой кипения. Высоко летучие образцы переносят в цилиндр с помощью вытеснения или сифонирования (примечание). Прежде, чем погружают ареометр, удаляют образовавшиеся пузырьки воздуха, если они собрались на поверхности образца, касаясь их чистой фильтровальной бумагой.

Примечание - образцы с высокой летучестью, содержащие спирты или другие водорастворимые вещества, переносят с помощью сифонирования

Помещают цилиндр с образцом в вертикальном положении в место, защищенное от ветра. Следят за тем, чтобы температура образца значительно не менялась во время испытания; в этот период температура окружающей среды не должна изменяться более чем на 2 ⁰С (5 ⁰F). Если испытание проводят при температуре выше или ниже комнатной температуры, используют баню с постоянной температурой.

Аккуратно погружают ареометр в испытуемый образец. Не допускается намокание стержня выше уровня погружения ареометра в жидкость, так как жидкость на стержне влияет на показания. Образец непрерывно перемешивают термометром таким образом, чтобы ртутный столбик был полностью погружен, а стержень ареометра не намокал выше уровня погружения. Как только получена стабильная температура, ее записывают с точностью до 0,25 ⁰С (0,5 ⁰F) и затем удаляют термометр.

Ареометр погружают приблизительно на два деления в жидкость, а затем отпускают. При испытании маловязких образцов легким вращательным движением добиваются, чтобы ареометр не приближался к стенкам цилиндра. Выжидают, чтобы ареометр остановился, и все пузырьки воздуха поднялись на поверхность. В частности, это необходимо при испытании более вязких образцов.

Когда ареометр в состоянии покоя плавает далеко от стенок цилиндра, считывают показания шкалы ареометра с точностью до 0,0001 при измерении относительной плотности (удельного веса) или плотности, или до 0,05 ⁰ API для плотности в градусах API. Верным показанием ареометра является точка па шкале ареометра, где поверхность жидкости разделяет эту шкалу. Эту точку определяют, глядя слегка ниже уровня жидкости и медленно поднимая взгляд до тех пор, пока поверхность жидкости будет представлять эллипс неправильной формы, а затем прямую линию, разделяющую шкалу ареометра (рисунок 2).

Примечание - если используют пластмассовый цилиндр, удаляют электростатический заряд. Статическое электричество, часто образующееся при использовании таких цилиндров, может препятствовать свободному положению ареометра в жидкости.

1-жидкость; 2-точка съема показаний; 3-горизонтальная поверхность жидкости; 4-основание мениска	1-жидкость; 2-точка съема показа-ний; 3-горизонтальная поверхность, жидкости; 4- основание мениска
Рисунок 2.1 Показание шкалы ареометра для прозрачных жидкостей	Рисунок 2.2 Показание шкалы ареометра для непрозрачных жидкостей

При испытании непрозрачных жидкостей смотрят немного ниже плоской поверхности жидкости и определяют точку на шкале ареометра, до которой поднимается образец. Это показание, определяемое на верхней части мениска, требует поправки, так как ареометры калибруют на снятие показаний по основной поверхности жидкости. Поправку для конкретно используемого ареометра можно определить, отмечая максимальную высоту на шкале ареометра над основной поверхностью жидкости, до которой поднимается продукт, когда ареометр погружается в прозрачный продукт с поверхностным натяжением, аналогичным поверхностному натяжению, испытуемого образца (рисунок 2).

Сразу после считывания значения на шкале ареометра снова осторожно перемешивают образец термометром так, чтобы его ртутный столбик был полностью погружен в образец. Отмечают температуру образца с точностью до 0,2 ⁰С (0,5 ⁰F). Если эта температура отличается от предыдущего показания более чем на 0,5 ⁰С (1 ⁰F), вновь проводят определение ареометром и затем снятие показаний термометра до тех пор, пока температура не станет стабильной в пределах 0,5 ⁰С (1 ⁰F).

Примечание. Если ареометры со свинцовыми грузилами, залитыми, воском, использовались при температуре выше 38 ⁰С (100 ⁰F), после применения их оставляют стекать и охлаждаться в вертикальном положении [2].

Обработка результатов

Вводят соответствующие поправки к показаниям термометра (для шкалы или шарика) и ареометра (шкала). При испытании непрозрачных образцов вводят соответствующую поправку к показанию ареометра. Записывают скорректированное показание шкалы ареометра с точностью 0,0001 плотности или относительной плотности (удельного веса) или 0,1 API. После применения соответствующих поправок записывают с точностью 0,5 ⁰С или 1 ⁰F средние температуры, наблюдаемые непосредственно до и после окончательного снятия показания ареометра.

Примечание - показания ареометра при температурах, отличающихся от стандартной температуры калибровки (15 ⁰С или 60 ⁰F), следует рассматривать только как показания шкалы, так как они меняются в зависимости от температуры.

Для получения скорректированных значений стандартной температуры следует применять таблицы измерения параметров нефти и нефтепродуктов.

При применении ареометра, снабженного шкалой плотности, используют таблицы 53А и 53В для получения плотности при 15 ⁰С.

При применении ареометра, откалиброванного для определения относительной плотности (удельного веса), используют таблицы 23А и 23В для получения относительной плотности (удельного веса) 60/60 ⁰F.

При применении ареометра, снабженного шкалой плотности в градусах API, используют таблицы 5А и 5В для получения плотности в градусах API.

Когда значение получено ареометром со шкалой в одной из единиц, указанных выше, а результат требуется выразить в других единицах, пересчет значений одной системы единиц в другую производят с помощью соответствующих международных таблиц (том XI/XII) 51 - плотности при 15 ⁰С;21 - относительной плотности (удельного веса) 60/60 ⁰F; 3-- плотности в градусах API.

Точность метода

Сходимость

Расхождение между двумя результатами определения, полученными одним оператором, на одной аппаратуре, при одинаковых условиях, на идентичном исследуемом материале, при обычном и правильном выполнении метода испытания может превышать указанные в таблице 3 значения только в одном случае из двадцати.

Воспроизводимость

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном исследуемом материале, при обычном и правильном исполнении метода испытания может превышать указанные в таблице 6 значения только в одном случае из двадцати.

Таблица 3

Продукт	Температурный диапазон	Показатель	Сходимость	Воспроизводимость
Прозрачный невязкий	От -2 0С до +24,5 0С	Плотность	0,0005	0,0012
	От 29 до 76 0F	Относительная плотность (удельный вес)
			0,0005	0,0012
	От 42 до 78 0F	Плотность в градусах API	0.1	0,3
Непрозрачный	Or -2 °С до +24,5 0С	Плотность	0,0006	0,0015
	Or 29 до 76 0F	Относительная плотность (удельный вес)	0.0006	0,0015
	От 42 ло 78 0F	Плотность в градусах API	0,2	0,5

Для очень вязких нефтепродуктов и условий, не соответствующих указанных в сходимости и воспроизводимости, точностные характеристики не установлены.

Метод определения содержания воды

Аппаратура, реактивы и материалы

При количественном определении содержания воды в нефтепродуктах применяется следующая аппаратура, реактивы и материалы:

аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (черт. 1).

Допускается применять колбы типа К-1-5,00-29/32 ТС, К-1 -1000-29/32 ТС, К-1- 2000-45/40 ТС с переходом П1- 2-45/40-29/32 ТС или металлический дистилляционный сосуд вместимостью 500, 1000, 2000 см³ (черт. 2);

приемники-ловушки:

со шкалой 25 см³ (при ожидаемом содержании воды более 25 см³), оснащенный запорным краном;

со шкалой 10 см³ и 2 см³;

приемник-ловушка со шкалой 5 см³, с ценой деления 0,1 см³ к

погрешностью не более 0,05 см³;

чашка фарфоровая № 4 или 5;

цилиндр измерительный номинальной вместимостью 100 см³;

горелка газовая или электрическое нагревательное устройство.

Для металлического дистилляционного сосуда применяют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры горелки должны позволять ее перемещение вверх и вниз вдоль дистилляционного сосуда во время испытания продуктов, склонных к пенообразованию или застыванию в дистилляционном сосуде;

холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм;

палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце;

растворители безводные углеводородные (таблица 4).

Таблица 4

Растворитель	Нефтепродукт
Толуол технический, ксилол технический Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 до 200 °С	Битумы, битуминозные нефта, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива

пемза или неглазурованные фаянс и фарфор, или запаянные с одного конца стеклянные капилляры, или олеин, или силиконовая жидкость.

хромовая смесь;

дистиллированная вода;

ацетон.

Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в стандартах.

Подготовка к испытанию

Отбор и подготовка проб со следующими дополнениями:

Пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на ³/₄ емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40--50 °С.

С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой не менее 10 мм, затем в нескольких местах (не менее трех) не вблизи стенок сосуда берут пробы, примерно в равных количествах. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.

Испытуемые образцы парафина, церезина, восковых составов и битума (взятые из разных мест) нарезают в мелкую стружку. Хрупкие, твердые пробы дробят и тщательно перемешивают.

Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

В дистиллированную колбу вводят 100 см³ или 100 г пробы с погрешностью не более 1 %. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см³ количество испытуемого образца (в зависимости, от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см³. Затем Цилиндром отмеривают в колбу 100 см³ растворителя, тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или: несколько капилляров, или 1-2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.



Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему. В этом случае отмеряют цилиндром 100 см³ испытуемого- продукта выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 50 см³ растворителя и два раза по 25 см³.

Для нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может превышать 100 см³. Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см³.

Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.

Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробе.

При использовании металлического дистилляционного сосуда со сменной крышкой между корпусом дистилляционного сосуда и его крышкой должна быть прокладка или твердая, пропитанная растворителем, бумага.

Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

Узкогорлую колбу (см. рисунок 3) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широко горлую при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 2. К приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3.

При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1--20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.

При резкой разнице между температурой в комнате и температурой; воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать, ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.

Проведение испытания

Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.

Металлический дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в 1с.

Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое капле - образование, то увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.

Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.

После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки (см.рисунок 4)

Если в приемнике-ловушке, со шкалой 25 см³ собралось более 25 см³ воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.

Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см³) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помещают на 20--30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.

Обработка результатов

Массовую (X) или объемную (Х₁) долю воды в процентах вычисляют по формулам

где V₀ -- объем воды в приемнике-ловушке, см³; т -- масса пробы, г; V -- объем пробы, см³.

Примечание. Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см³, а числовое значение объема воды в см³--за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100±0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %.

Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см³ и меньше считается следами.

Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.

В сомнительных случаях отсутствие воды проверяется нагреванием испытуемого нефтепродукта в пробирке, помещенной в масляную баню, до температуры 150°С. При этом отсутствием воды считается случай, когда не слышен треск.

Точность метода при использовании приемника-ловушки 10 и 25 см³.

Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

0,1 см³ -- при объеме воды, меньшем или равным 1,0 см³;

0,1 см³ или 2 % от среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) -- при объеме воды более 1,0 см³.

Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

0,2 см³ -- при объеме воды, меньшем или равным 1,0 см³;

0,2 см³ или 10 % от среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме воды свыше 1,0 см³ до 10 см³;

5 % от величины среднего результата -- при объеме воды более 10 см³.

Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов

Область применения

Данный метод распространяется на меркаптансодержащие стабилизированные товарные нефти и устанавливает определение массовой доли сероводорода, метил - и этилинреаптанов от 2,0 до 200 млн^-1. При необходимости метод может быть использован для определения более высоких значений массовой доли сернистых соединений в нефти при соответствующем разбавлении ее бессернистым растворителем.

Метод может быть применен для газовых конденсатов и легких углеводородных фракций.

Сущность метода заключается в разделении компонентов анализируемой пробы с помощью газовой хроматографии, регистрации выходящих из хроматографической колонки сероводорода, метил- и этилмеркаптанов пламенно-фотометрическим детектором (ПФД) и расчете результатов определения методом абсолютной градуировки.

Отбор проб

Отбор проб нефти производят в герметичные металлические пробоотборники типа ПУ-50. Допускается отбор проб в специальные контейнеры.

Подготовка к анализу

Подготовка хроматографических колонок.

Материал колонок

Для выполнения анализа применяют стеклянную или тефлоновую газонепроницаемую трубку внутренним диаметром от 2 до 4 мм. Наружный диаметр колонки должен соответствовать входным отверстиям испарителя и детектора.

Форма колонок

Колонка может иметь любую форму, которая соответствует размерам термостата и не имеет острых углов или перегибов.

Подготовка сорбентов

Для получения надежных результатов анализа можно использовать хроматографическую колонку с любым сорбентом, обеспечивающим разделение серосодержащих соединений (ССС) и их отделение от углеводородов С₁ -- С₇, при этом степень разделения (R) для компонентов сероводородметилмеркаптан и метилмеркаптан-этилмеркаптан; а также углеводородов С₁ -- С₇ и ССС должна быть не менее 1.

Определение степени разделения выполняют на газовом хроматографе с детектором по теплопроводности или пламенно-ионизационным.