Получение и исследование свойств оксида графита

Размещено на http://www.allbest.ru/

Реферат

Отчет содержит: 21 страниц, 9 рисунков, список литературы включает 19 наименования.

Тема: «Получение и исследование свойств оксида графита».

Ключевые слова: Графен, оксид графита, окисление, интеркаляция, РФА.

Работа выполнена на кафедре химии под руководством старшеко преподавателя, кандидата химических наук Новиковой А.А.

В настоящей работе кратко представлены и обсуждены различные аспекты, характеризующие процессы получения графена. И более подробно разобран и изучен синтез оксида графита методами Хаммерса и Броди.

Содержание

1. Введение

1.1 Актуальность работы

1.2 Цель работы

2. Обзор литературы

2.. Графен

2.2.Методы получения графена

2.2.1 Получение графена из графита

2.2.2 Получение графена из расширенного графита

2.2.3 Получение графена из интеркалированных соединений графита

2.2.4 Получение графена разворачиванием нанотрубок

3. Получение графена восстановлением оксида графита

3.1 Оксид графита

3.2.Структура и свойства оксида графита

4. Практическая часть

4.1 Метод Хаммерса

4.2 Метод Броди

5. Результаты

Выводы

Список литературы



1. Введение

1.1 Актуальность работы

Углерод - один из самых распространенных элементов - не перестает удивлять появлением все новых и новых форм. Ни у одного другого элемента Периодической системы нет такого разнообразия соединений. Своим разнообразием простых форм углерод в свое время «взорвал» наивные представления о том, что каждый элемент должен существовать только в виде одного простого вещества и продолжает это делать до сих пор. Появление графена, нового углеродного нанообъекта, - яркий тому пример. Известно, что графен обладает уникальным комплексом электрофизических, тепловых, оптических и механических свойств. Пластина однослойного графена - это полимерная молекула, пусть и очень большая, но по массе не больше молекул некоторых полимеров или белков. То, что исследователи научились отделять одну молекулу от куска материала, манипулировать ею, помещать ее на электроды, измерять физические характеристики одной молекулы и т.п. - величайшее достижение. [1]

Оксид графита - перспективный исходный материал в синтезе графена. Графен - материал, обладающий уникальными электрическими, оптическими, механическими и т.д. свойствами… К настоящему времени основными методами получения графена являются: механическое отщепление слоев графена от высокоориентированного пиролитического графита; выращивание на подложке (химическое осаждение из газовой фазы с разложением углеводородов на поверхности металлов и карбидов металлов); органический синтез; химический метод с использованием коллоидных дисперсий на основе соединений, содержащих графеновые слои. Каждый метод имеет свои достоинства и недостатки, например, метод механического отщепления - «скотч-метод» дает образцы наивысшего качества, но очень трудоемок и не пригоден для масштабного производства графена. Наиболее перспективным для коммерческого производства представляются именно химические методы. Кроме того, продукт такого синтеза - коллоидные дисперсии графена необходимы для различных технологических операций - пропитки, смешения, нанесения, функционализации и т.д.

В химических методах получения коллоидных дисперсий графена в качестве предшественников используют вещества, содержащие графеновые слои: природный и высокоориентированный пиролитический графит, фторид графита, интеркалированные соединения графита, углеродные нанотрубки, оксид графита. Среди перечисленных веществ, наиболее перспективным предшественником для получения дисперсий графена в жидкой фазе представляется оксид графита по причине относительной простоты его синтеза.

1.2 Цель работы

Целью работы является осуществление синтеза оксида графита, изучение методик Хаммерса-Оффемана и Броди. А так же последующее изучение свойств полученного прекурсора.



2. Обзор литературы

2.1 Графен

оксид графит графен нанотрубка

Графен является двумерным объектом и представляет собой единичную графитовую плоскость, в которой sp2-гибридизованные атомы углерода образуют гексагональную решетку, наподобие пчелиных сот. Графен можно представить, как «строительный блок» графита, нанотрубок и других углеродных материалов.

Расстояние между ближайшими атомами углерода в графене составляет около 0,14 нм. Кристаллическая решётка графена представляет собой плоскость, состоящую из шестиугольных ячеек, то есть является двумерной гексагональной кристаллической решёткой. Для такой решётки известно, что её обратная решётка тоже будет гексагональной. В элементарной ячейке кристалла находятся два атома.

Каждый из этих атомов при сдвиге на вектора трансляций (любой вектор вида, где m и n -- любые целые числа) образует подрешётку из эквивалентных ему атомов, то есть свойства кристалла независимы от точек наблюдения, расположенных в эквивалентных узлах кристалла. Графен очень прочен и гибок. Он уникален тем, что способен проявлять свойства как проводника, так и полупроводника. Высокая подвижность носителей заряда (максимальная подвижность электронов среди всех

известных материалов) делает его перспективным материалом для использования в самых различных приложениях, в частности, как будущую основу наноэлектроники и возможную замену кремния в интегральных микросхемах. Кроме того, это свойство делает его очень привлекательными для использования в качестве прозрачных электродов солнечных батарей или сенсорных дисплеев. При этом, графен обладает высокой прочностью, он прозрачен в силу своей чрезвычайно малой толщины.

Графит, используемый в карандашах, есть ни что иное, как множество слоев графена. Хотя каждый из слоев прочный, связи между ними слабые, так что слои легко распадаются, оставляя след, когда вы пишите карандашом.

Возможные сферы использования графена -- сенсорные экраны, солнечные батареи, накопители энергии, сотовые телефоны, и, наконец, -- супербыстрые компьютерные чипы. Сейчас компьютерные чипы в основном производятся из кремния, и по признанию Гейма, открывшего способ производства графена 5 лет назад, до того момента, когда графен вытеснит кремний как материал для производства компьютерных чипов, должно пройти ещё очень много времени.

В ближней и среднесрочной перспективе, графену будет сложно занять место кремния как основного материала для производства компьютерной «начинки». Производства кремния -- это индустрия с 40-летней историей, стоимость производства кремния в мире оценивается в миллиарды долларов.

В последние годы синтез и свойства графена стали одной из самых широко обсуждаемых и быстро развивающихся тем в химии и физике. Повышенный интерес к новому материалу связан с рядом его уникальных свойств: электронных, оптических, механических и др.

2.2 Методы получения графена

Получение графена из различных предшественников можно использовать как природный или высокоориентированный пиролитический графит, так и различные другие материалы, в структуре которых содержатся графеновые слои: терморасширенный графит, ИСГ, оксид графита, фторид графита, а также углеродные нанотрубки. (рис.1)



Рис.1 Пути получения графена через расщепление раличных предшественников

Для расщепления графеновых пачек на индивидуальные листы необходимо преодолеть силы притяжения, существующие между слоями в исходном предшественнике, и стабилизировать однослойные графены. Это может быть достигнуто либо ковалентным модифицированием поверхности графеновых листов различными функциональными группами [2][3], либо нековалентной функционизацией (адсорбцией) с использованием органических растворителей, поверхностно-активных веществ, полимеров, биомолекул, ароматических донорных или акцепторных молекул.[4] Ключом к успешному получению графеносодержащих коллоидов послужил многолетний опыт, накопленный в области диспергирования углеродных нанотрубок. Так, было показано, что наиболее эффективные органические растворители характеризуются значением поверхностной энергии, близким к величине поверхности нанотрубок и граффена, по-видимому, близки, то ожидалось, что растворители, хорошо диспергирующие нанотрубки, будут перспективны и для получения графеновых дисперсий. Эксперименты подтвердили данное предположение: не только растворители, но также ПАВ и полимеры, применяемые в случае нанотрубок, оказались эффективными и для графенов. Многие методы и подходы ковалентной функционализации (химические реакции графеновой поверхности) также успешно перенесены с углеродных нанотрубок на графеновые материалы. [5][6]

Процесс диспергирования обычно включает стадию ультразвуковой (УЗ) обработки исходного соединения в выбранной реакционной среде. Ультразвуковые волны помогают проникновению жидкости между слоями графита, оксида графита или другого слоистого предшественника графена и способствуют его расщеплению. Роль ультразвукового воздействия в производстве графенов подробно рассмотрена в недавно опубликованном обзоре. Завершающим этапом обычно является центрифугирование смеси для отделения крупных нерасщепленных частиц предшественника.[7]

2.2.1 Получение графена из графита

Прямое получение дисперсий графена из природного или высокоориентированного пиролитического графита возможно в следующих реакционных средах: в полярных и неполярных органических растворителях, в уксусной кислоте с ПАВ - бромидом цетилтриметиламмония, в водных растворах, содержащих ПАВ - додецилбензолсульфат натрия и холат натрия, в водных растворах в присутствии ароматических молекул. [8]

Коллоиды графена получают УЗ-обработкой графита в N-метилпирролидоне, диметилацетамиде, г-бутиролактоне с последующим центрифугированием. Выход высококачественных неокисленных графеновых пачек толщиной не более 5 листов составлял ~ 1 мас.%, концентрация дисперсий достигала 0,01 мг*мл-1 (рис. 2). Найдено, что оптимальное поверхностное натяжение (поверхностная энергия Гельмгольца) растворителя для графита составляет ~40-50 мДж*м-2, что в точности соответствует свойствам углеродных нанотрубок и подтверждает Ван-дер-Ваальсову природу взаимодействия растворитель-графит. [9] По результатам исследования 40 растворителей установлено, что для успешного диспергирования графита (а так же нанотрубок) параметр растворимости Гильдебранда должен составлять ~23МРа1/2.

Рис.2 Концентрации графеновых дисперсий, полученных из графита, после центрифугирования для ряда растворителей с различными значениями повехностного натяжения. Концентрация до центрифугирования 0,1 мг*мл-1. горизонтальная стрелка показывает приблизительный диапазон значениий поверхностных энергий графита

2.2.2 Получение графена из расширенного графита

Расширенный графит (РГ), также называемый терморасширенным илитермически расщепленным графитом, получается при быстром нагревании интеркалированных соединений графита. При нагреве ИСГ в режиме термоудара давление интеркалянта в межслоевом пространстве резко возрастает, что приводит к расслаиванию графитовой матрицы. В результате образуется пористая дефектная углеродная структура, состоящая из слоистых графитовых доменов. Расширенный графит получают из бисульфата или нитрата графита; обычно расширенный графит состоит из графеновых стопок толщиной 30-100 нм, что соответствует сотням графеновых плоскостей. Даже после продолжительной УЗ-обработки в спирте не происходит значительного расщепления РГ и толщина пачек составляет более 50 нм. [10] При комбинировании спиртовой и кислотной обработок позволяет снизить толщину пачек до 6-7 нм. Для получения коллоидов графена описано использование как РГ из промышленных источников, так и новых форм РГ, содержащих всего 10-15 графеновых слоев. [11]

На основе промышленного РГ получены графеновые наноленты - узкие полоски графена шириной порядка 10-100нм. [12] такие объекты отличаются от образцов графена с более протяженными размерами базальной плоскости по физическим свойствам, причем ширина запрещенной зоны зависит от ширины ленты и расположения атомов на границах. Благодаря этому подобные наноленты рассматриваются как перспективный материал для создания транзистора на основе графена с высокой скоростью переключения и высокой подвижностью носителей заряда при комнатной температуре. При УЗ-обработке РГ в растворе поли- и дихлорэтане и последующем отделении крупных частиц центрифугированием жидкая фаза содержала нековалентно стабилизированные микрометровые графеновые листы и графеновые наноленты различных форм и размеров с гладкими границами типа «кресло» и «зигзаг» (рис. 3).

Рис.3 Различные типы краев графеновой наноленты: «кресло» (а) и «зигзаг» (b)

Авторы работы [13] получали однослойные графены из РГ постеенным термическим окислением пленок, нанесенных на бензольных дисперсий РГ на кремниевую подложку. Термическое окисление на воздухе приводит к источению графеновых слоев на подложке в результате удаления верхних слоев.

Наряду с УЗ-методом известны также гидротермальный и микроволновый методы получения коллоидных растворов графена из РГ. Гидротермальным методом из промышленного РГ получены дисперсии одно- и двуслойных графенов в ацетонитриле с повышенным выходом (10-12%) без использования ПАВ. Благодаря низкой температуре кипения ацетонитрила в автоклаве, нагретом до 180?С, создавалось высокое давление, что способствовало эффективному проникновению молекул растворителя между слоями РГ и расщеплению его частиц. Этому так же способствует большой дипольный момент ацетонитрила. [14]

При использовании микроволнового излучения и УЗ-обработки промышленный РГ был расширен с образованием водно-аммиачной дисперсии, содержащей графены из нескольких слоев с большими латеральными размерами - от десятков до сто мкм. Использование аммиака позволяет избежать введения большого количества кислорода, а значит, и дефектов в образцы. Размеры графенов зависели от концентрации аммиака. Предполагамый механизм расщепления включает внедрение раствора аммиака между слоями РГ и дальнейшее образование под действием микроволнового излучения газообразных NH3 и H2O, которые расщепляют РГ. [15]

Высокорасщепленный графит (ВРГ) с насыпной плотностью 1.3-1.8 кг*м-3, частицы которого состоят лишь из 10-15 графеновых слоев, может быть получен из интеркалированных соединений поли(фториддиуглерода) состава C2F*xR (R-интеркалянт) при их быстром термическом разложении, объем материала при этом резко возрастает, а цвет изменяется с желтого, оранжевого, красного и т.д. на черный (рис. 4 a,b). [16] Особенностью приготовления нового типа ВРГ является то, что он образуется не только за счет быстрого повышения давления интеркалированных молекул, но и за счет выделения газообразных продуктов в результате термораспада фторграфитной матрицы. Именно благодаря этому происходит более интенсивное расслаивание, и новый ВРГ характеризуется уширенным межплоскостным расстоянием (до 3,49 Е) по сравнению с графитом и обычными РГ (3,35 Е), высокой удельной поверхностью и малым числом графеновых плоскостей - вплоть до одно- и двуслойных графеновых образований (рис. 4b), - что позволяет рассматривать данный материал как многослойный графен.

Рис.4 a - исходное соединение C2F*xClF3; схематическое изображение его структуры и микрофотография методом СЭМ; b - ВРГ, образовавшийся при термораспаде C2F*xClF3; микрофотография ВРГ методами СМ (1) и ПЭМ (2-4). На снимках 2-4 представлены разные участки образца; на снимке 4 стрелками отмечен тонкий участок толщиной в два графеновых слоя

2.2.3 Получение графена из интеркалированных соединений графита

Слоистые соединения включения графита, или интеркалированные соединеня графита, образуя при внедрении между слоями кристаллической решетки графита атомов или небольших молекул (интеркалянтов). При этом в соединениях включения межплоскостные расстояния между соедними слоями графита сильно увеличивается: так, для некоторых ИСГ они возрастают до 1 нм и более (в графите 0,335).

Соединение включения с молекулярным бромом может быть расщеплено под действием УЗ с образованием дисперсии графена в воде. Интеркалированное соединение графита K(THF)xC24, полученное из природного, расширенного или высокоориентированного пиролитического графита, легко расщепляется до графеновых слоев при взаимодействии с N-МП, выход графена составил 20%. В растворе (0,15 мг*мл-1) листы графена несут отрицательный заряд и чувствительны к атмосфере, но при высушивании окисляются до нейтрального состояния. Движущей силой процесса растворения является выигрыш в энтропии за счет сольватации противоионов, что приводит к образованию реального термодинамического раствора. Данный подход позволяет исключить стадию воздействия УЗ и сохранить большие латеральные размеры графеновых плоскостей.

Метод повторной интеркаляции, в котором промышленный продукт - ИСГ с серной или азотной кислотой, заключается в разложении с образованием РГ, затем полученный РГ последовательно обрабатывали олеумом и Bu4NOH (рис. 5). Под УЗ продукт дает стабильную дисперсию в ДМФА. Тщательный контроль условий обработки олеумом позволил избежать заметного химического модифицирования графеновых плоскостей и обеспечить низкое электрическое сопротивление графеновых пленок. Отмечается, что окислительный эффект при обработке олеумом в комнатной температуре существенно меньше, чем при окислении по методу Хаммерса. Введенные карбоксильные и гидроксильные группы, вероятно, располагались на краях графеновых плоскостей, что следует из близких значений электрической проводимости исходных и прокаленных при 800?С графеновых листов. Полученные стабильные органические суспензии использовали при приготовлении прозрачных проводящих пленок Ленгмюра-Блоджетт на различных прозрачных субстратах, включая стекло и кварц. [17]



Рис.5. a - схематичное строение расширенного графита, реинтеркалированного серной кислотой; b - внедрение гидроксида тетрабутиламмония в интеркалированный РГ; с - графен, стабилизированный молекулами полимера

2.2.4 Получение графена разворачиванием углеродных нанотрубок

В 2009 г. было найдено несколько новых химических методов продольного разрезания углеродных нанотрубок с образованием графеновых структур. Например, получены узкие графеновые наноленты шириной 10-20 нм из композитов нанотрубки - полимерная матрица, обработанных в плазменном разряде.

Для разрезания углеродных нанотрубок применяют следующие химические подходы:

1. Обработку многослойных нанотрубок окислительной смесью H2SO4-KMnO4.

2. Одновременную интеркаляцию лития и NH3 с последующим быстрым нагреванием до 1000?С.

3. Каталитическое разрезание одно-, дву- и многослойных нанотрубок наночастицами металлов - Pd, Ni или Co.

4. УЗ-обработка в органическом растворителе нанотрубок, окисленных в газовой фазе.

Согласно первому методы, многослойные углеродные нанотрубки, полученные химическим осаждением из газовой фазы, с диаметром 40-80 ни и 15-20 внутренними слоями диспергировали в концентрированной серной кислоте и обрабатывали KMnO4, что привело к продольному разворачиванию и образованию окисленных графеновых нанолент с выходом почти 100% (рис. 6). Разворачивание нанотрубок происходит по механизму, близкому к окислению алкенов перманганатом калия в кислоте, где лимитируются стадией является образование циклического эфира марганцевой кислоты. [18]

Рис. 6. Образование графеновых нанолент из углеродных нанотрубок - постепенное разворачивание одной из стенок нанотрубки с образованием наноленты



3. Получение графена восстановлением оксида графита

В своей работе мы выбрали путь получения графена восстановлением оксида графита.

3.1 Оксид графита

Оксид графита - это продукты переменного состава, образующиеся при окислении графита. Оксид графита впервые был приготовлен оксфордским учёным Бенджамином Броди в 1859 году при обработке графита смесью хлората калия с азотной кислотой. В 1957 году учёными Вильямом Хаммерсом и Ричардом Офферманом был найден более надёжный, быстрый и эффективный процесс с использованием смеси серной кислоты H2SO4, нитрата натрия NaNO3 и перманганата калия KMnO4, который далее был модифицирован Ковтюховой.[19]

Оксид графита - перспективный исходный материал в синтезе графена. Представляет собой продукты переменного состава, образующиеся при окислении графита. Существует множество моделей структуры оксида графита. Это обусловлено тем что он имеет довольно сложную структуру, аморфен, бертоллид, а также отсутствием аналитических методов для характеристики таких материалов.

3.2 Структура и свойства оксида графита

Оксид графита состоит из гидрофильных слоев (межплоскостное расстояние от 6 до 12 Е) и интеркалированных молекул воды.

Структура графита точно не установлена, предложено несколько различных моделей.

Структура Хоффмана состоит из эпоксидных групп, распределённых по плоскости и приписывает оксиду формулу С2O. Рёсс предложил другой вариант с использованием гидроксильных групп. Базальная плоскость превратилась из sp2- в sp3- гибридизованную систему. Эта формула была создана как аналог таковой в полимере карбон монофторида. Модель Шольца-Боема не содержит эпоксидных групп. Структура Декани -- модификация двух предыдущих. Структура Наккадзима-Мацуо является аналогом полимера дикарбон монофторида. Новейшая модель Лерфа -- Клиновского более сосредоточена на нестехиометрической, аморфной альтернативе. (рис. 7)

а b

c d

ef

Рис.7. а - структура Декани; b - структура Накадзима - Мацуо; c - структура Хоффмана; d - структура Рёсса; е - структура Шольца-Боема; f - структура Лерфа-Клиновского

Полученные таким образом вещества состоят из гидрофильных слоев оксида графена и интеркалированных молекул воды. Предполагается, что в ОГ атомы углерода могут быть связаны с гидроксигруппами или с эпоксидными мостиками, а края плоскости модифицированы карбоксильными и карбонильными группами. Благодаря гидрофильным свойствам ОГ легко образует в воде устойчивые коллоидные растворы. Кроме того, при УЗ-обработке ОГ полностью расщепляется в полярных органических растворителях, таких как ДМФА и пропиленкарбонат.

В отличие от графена ОГ является диэлектриком, поэтому проводятся многочисленные исследования процессов его восстановления. В качестве восстановителей чаще всего используют водные растворы гидразина или безводный гидразин, но предложены также процессы с применением диметилгидразина, гидрохинона и др.

По мере восстановления гидрофильность ОГ постепенно уменьшается, и происходит осаждение восстановленных графеновых листов. Осадок невозможно редиспергировать даже действием УЗ или ПАВ. Для предотвращения необратимой агрегации часто в реакционную среду добавляют полимеры, ПАВ, биомолекулы либо большие ароматические донорные или акцепторные молекулы, способные стабилизировать графены за счет р-р взаимодействий. Другие подходы к стабилизации коллоидов восстановленного графена состоят в использовании реагентов, одновременно выполняющих функции восстановителя и стабилизатора или растворителя, в тщательном контроле условий восстановления и в химическом ковалентном модифицировании графенов. Тонкие графеноподобные слои можно так же получить из ОГ, если проводить восстановление нанесенных на подложку его листов в парах гидразина или водородом.



4. Практическая часть

В своей работе мы получали ОГ двумя методами:

1. Метод Хаммерса.

2. Метод Броди (окисление графита действием KClO3 в смеси концентрированной серной и азотной кислот).

4.1 Метод Хаммерса

Оксид графена получают при смешивании 100 г. высокодисперсного порошка графита и 50г. нитрата натрия в 2,3 литрах воды с добавлением 66% серной кислоты. Составляющие тщательно перемешиваются в эксикаторе при внешнем охлаждении льдом. При этом в состав смеси постепенно вводят 300г. перманганата. Процесс должен проходить при температуре ниже 20 градусов по Цельсию.

Затем в ледяной бане поднимаем температуру до 35 градусов и перемешиваем в течении 30 минут, в процессе смесь постепенно загустевает. Через 20 минут смесь становится пастообразной с небольшим выделением газа. Паста становится серо-коричневого цвета.

Через еще 30 минут 4,6 литра воды медленно смешивают с пастой, в результате его происходит бурная реакция, смесь вскипает, и температура поднимается до 98 градусов. Суспензия приобретает коричневый оттенок. Далее суспензию разбавляют до 14 литров теплой водой и 3% перекисью водорода для восстановления перманганата и диоксида марганца до бесцветного сульфата марганца. При обработке пироксидом, суспензия становится желтой. Затем раствор фильтруют и в результате остается желто-коричневый остаток.

После промывания 14 литрами теплой воды, оксид графита растворяют в 32 литрах воды до примерного содержания твердых веществ 0,5%. Остаточные соли удаляются обработкой смолистым анионом и катионом. В сухой форме ОГ получают ценрифугированием и последующей дегидратацией с оксидом фосфора(V) в вакууме.

4.2 Метод Броди

Второй метод заключается в окислении графита действием KMnO3 в смеси концентрированной серной и азотной кислот.

10 г. графита однородного гранулометрического состава с возможно меньшей зольностью взмучивают в смеси 175 мл концентрированной серной и 90 мл 68% азотной кислот. К смеси в течении нескольких часов приливают небольшими порциями в общей сложности 110 г. KMnO3 при внешнем охлаждении. Препарат затем повторно промывают каждый раз по 1 литру дистиллированной воды путем взмучивания, отстаивания и декантации до тех пор, пока жидкость над осадком не станет нейтральной на лакмус. Во время промывания первоначальная сине-зелёная окраска частиц переходит в коричневую, а продукт по мере постепенного удаления солей все больше набухает, и поэтому под конец он лишь медленно и неполно оседает на дно, продолжительность очистки достигает нескольких дней. Бурый шлам освобождают от воды, затем размазывают его по стеклянным пластинкам и высушивают при 50-70 градусах, размалывают и высушивают при 70 градусах над фосфорным ангидридом до постоянного веса.



5. Результаты

Полученные и исходные образцы были исследованы и помощью рентгенофазного анализа:

Рис. 8. Диаграмма РФА исходного порошка графита

Рис.9. диаграмма РФА полученного образца ОГ

Комментарии к рентгенограммам:

На рентгенограмме чистого графита можно выделить три наиболее ярких пика, соответствующим отражениям от плоскостей 002, 101 и 004. Самый яркий пик, наблюдается при 2? равном 26,6 градусов (семейство плоскостей 002), из этого отражения при помощи уравнения Вулфа-Брэгга, можно определить величину межплоскостного расстояния в структуре чистого графита - 0,355 нм.



Выводы

После окисления чистого графита пик, соответствующий отражению 002, смещается в малоугловую область - на нашей рентгенограмме уже не 26,6, а 7,89 градуса, что означает увеличение межплоскостного расстояния с 0,355 нм до 1,113 нм. Увеличение межплоскостного расстояния связано с интеркаляцией молекул воды и образованием кислородсодержащих функциональных групп, между графеновыми слоями. Из данной рентгенограммы можно сделать вывод, что получен высокоокисленный оксид графита и расстояние между графеновыми слоями, увеличено почти в три раза.



Список литературы

1. Novoselov, K.S. Science/ K.S.Novoselov, A.Geim, S.V.Morozov, D.Jiang, Y.Zhang, S.V.Dubonos, I.V.Grigorieva, A.A.Firsov// 2004 - Science 306, 667.

2. .Loh, K.P Chem/K.P.Loh Q.Bao, P.K.Ang, J.Yang. J. Mater//2010 - Chem, 20, 2277.

3. Park,S. Nat. Nanotechnol./ S.Park R.S.Ruoff// 2009 - Nat. Nanotechnol., 4, 217.

4. Xu, Y. J. Am. Chem. Soc./ Y.Xu H.Bai, G.Lu, C.Li, G.Shi// 2008 - J. Am. Chem. Soc., 130, 5856.

5. Srinivas, G. Carbon/ G.Srinivas Y.Zhu, R.Piner, N.Skipper, M.Ellerby, R.Ruoff// 2010 - Carbon, 48, 630.

6. Hao, R. Chem. Commun./ R.Hao W.Qian, L.Zhang, Y.Hou// 2008 - Chem. Commun., 6576.

7. Fravotto, G. Chem. -Eur.J./ G.Fravotto P.Cintas// 2010 - Chem. -Eur.J., 16, 5246.

8. Dong, D. Phys. Rev. Lett./ D.Dong Y.Shi, Y.Zhao, D.Chem// 2009 - Phys. Rev. Lett., 102, 135501.

9. Coleman. J.N./ 2009 - Adv. Funct. Matr., 19, 3680

10. Chen, G. Carbon/ G.Chen W.Weng, D.Wu, J.Lu, P.Wang, X.Chen// 2004 - Carbon, 42, 753.

11. Teplykh, A.E. Cryst. Rep./ A.E.Teplykh S.G.Bogdanov, Y.A.Dorofeev, A.N.Pirogov, Y.N.Skryabin, V.G.Makotchenko, A.S.Nazarov, V.E.Fedorov// 2006 - Cryst. Rep., 51 (Supple. 1), 12.

12. Li, X. Science/ X.Li X.Wang, L.Zhang, S.Lee, H.Dai// 2008 - Science, 319, 1229.

13. Osvath, Z. Carbon/ Z.Osvath Al.Darabont, P.Nemes-Incze, E.Horvath, L.P.Biro// 2007 - Carbon, 45, 3022.

14. Qian, W. Nano Res./ W.Qian R.Hao, Y.Hou, Y.Tian, C.Shen// 2009 - Nano Res., 2, 706.

15. Janowska, I. Nano Res./ I.Janowska K.Chizari, O.Resen, S.Zaferatos, D.Soubane, V.Da Costa// 2009 - Nano Res., 2, 706.

16. Grayfer, E.D. J. Mater. Chem./ E.D.Grayfer A.S.Nazarov, V.G.Makothenko, A.S.Nazarov, V.E.Fedorov// 2011 - J. Mater. Chem., 21, 3410.

17. W.S.Hummers, J. Am. Chem. Soc./ W.S. W.S.Hummers R.E.Offeman// 1958 - J. Am. Chem. Soc., 80, 1339.

18. Sinitskii, A. ACS nano/ A.Sinitskii, A.Dimiev, D.A.Corley, A.A.Fursina, D.V.Kosynkin, J.M.Tour// 2010 - ACS nano, 4, 1949.

19. Kovtyukhova, N.I. Chem. Mater./ N.I.Kovtyukhova P.J.Ollivier, B.R.Martin, T.E.Mallouk, S.A.Chizhik, E.V.Buzaneva, A.D.Gorchinskiy// 1999 - Chem. Mater., 11, 771.

Размещено на Allbest.ru