Применение атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и окситермометрии в исследовании химического состава торфа

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство науки и образования Российской Федерации

Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева

Факультет естественных наук

Курсовая работа

Применение атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и окситермометрии в исследовании химического состава торфа

Выполнил

Козлова В.А.

Москва 2016

Содержание

Введение

Глава 1. Литературный обзор

1.1 Растительность болот и классификация торфа

1.2 История заказника Журавлиная Родина

1.3 Метод анализа веществ и материалов АЭС-ИСП

1.4 Метод определения органических веществ окситермография

Глава 2. Экспериментальная часть

2.1 Реагенты, вспомогательное оборудование и методики

2.2 Методика определения влажности и зольности торфа

2.3 Методика определения элементного состава торфа

2.4 Методика определения органического углерода мха и торфа

Выводы

Список литературы

Введение

Актуальность темы. По данным Х Международного конгресса по торфу, состоявшегося в 1996 г., торфяные болота покрывают 4 млн км² всей поверхности суши. Из них 14% или 570000 км² находятся на территории России [1, 2].

Торф представляет собой смесь продуктов неполного превращения остатков наземных и болотных растений, видимых невооруженным глазом, с продуктами более глубокого превращения исходных растений, имеющих вид однородной аморфной массы [3]. Разрушение органического вещества растений характеризуется степенью разложения, т. е. отношением количества бесструктурной части к общему количеству торфа. Она является важнейшим показателем качественной характеристики торфа и колеблется в пределах 5-70% [4]. Долгое время торф рассматривали лишь как материал для промышленных и сельскохозяйственных нужд. Поэтому методы анализа химического состава торфа были направлены на определение его тепловых и топливных характеристик, а также на определение только некоторых биогенных элементов - азот, калий, фосфор. Все это проводилось химическими методами мокрого анализа, которые отличаются длительностью, большим расходом кислот и других реактивов, взрыво- и пожароопасностью.

В данной работе болотная экосистема и одна из основных ее составляющих - торф рассмотрен как экологический объект, требующий нового подхода к пробоподготовке и анализу химического состава. Рассмотрены новые методы исследования химического состава торфа.

Цель данной работы - на примере торфа познакомиться с методами и методиками анализа природных объектов: отборы проб, приготовление образца, приготовление лабораторной пробы, знакомство со специализированной литературой. Освоить методологию ИСП-АЭС и окситермометрии.

Для выполнения цели работы необходимо:

1. Освоить и опробовать способы пробоподготовки торфа: гравиметрическое определение влажности, зольности; кислотное разложение; органическая вытяжка;

2. Провести элементный анализ на ИСП-АЭС;

3. Определить содержание органического вещества в торфе;

4. Изучить специфическую литературу, участие в конференциях и семинарах.

Глава 1. Литературный обзор

1.1 Растительность болот и классификация торфа

Тюремновым С.Н. [5] разработана генетическая классификация торфов, которая связывает виды торфа с видами растений (комплексами растительных ассоциаций), органическое вещество которых образовало данный торф. В классификации торфа и торфяных залежей отражена роль

ландшафта, химической и генетической специфики формирования торфа и торфяных залежей. В принятой классификации выделено 40 видов торфа, разделенных на три типа: низинный, переходный, верховой. В каждом типе выделено три подтипа: лесной, лесотопяной и моховой, которые делятся на группы, а последние - на виды. Ботанический вид торфообразователей имеет свой характерный, присущий данному виду химический состав, который в свою очередь обусловливается уровнем интенсивности микробиологического распада [4].

Растения-торфообразователи имеют в своем составе: протеин (1-30%), жиры, воска, масла (1-30%), целлюлозу и инкрустирующие вещества (10-50%), лигнин (10-30%). Элементный состав растений-торфообразователей колеблется менее существенно и состоит из углерода (50-53%), водорода (5.5-6.5%) и азота (0.8-1.9%).

Торф состоит из тех же групп веществ, что и растения-торфообразователи, но к ним добавляется новый класс соединений - гуминовые вещества.

Процесс накопления последних в торфе является наиболее характерным для торфообразования, а переход растений в торф называют гумификацией.

Исходные компоненты растений - торфообразователей претерпевают тем большие изменения, чем выше геологический и химический возраст торфа, хотя эти понятия и не идентичны. Группа соединений, извлекаемых органическими растворителями, получила термин “битумы торфа”. Они состоят из восков, парафинов, смол и содержат парафиновые, терпеновые и ароматические углеводороды, а также такие кислородсодержащие соединения, как спирты, кислоты, эфиры. Их количество колеблется в пределах от 1.2 до 17.7%. Углеводный комплекс торфа содержит водорастворимые и легкогидролизуемые вещества в количестве от 6.9 до 63%. В них входят различные классы органических соединений (пентозы, уроновые кислоты, гексозы). Целлюлоза торфа относится к трудногидролизуемым веществам, ее содержание изменяется от 0.2 до 20%.

Негидролизуемые вещества торфа состоят из сложной смеси веществ: лигнина растений-торфообразователей и веществ кутино-субериновой группы. Количество негидролизуемого остатка может доходить до 26%.

Гуминовые вещества представляют собой смесь высокополимеров с разным молекулярным весом. Макромолекулы гуминовых веществ включают упорядоченные конденсированные ядра и неупорядоченную периферийную часть. При ядре и боковых участках макромолекул гуминовых веществ находятся способные к диссоциации кислотные и основные группы, придающие этим соединениям свойства полиэлектролитов (рис.1-3). Гуминовые соединения имеют аморфную структуру, ассоциаты макромолекул которых образуются в результате непосредственного взаимодействия функциональных групп, а также через молекулы воды и многовалентные ионы. На долю гуминовых веществ приходится до 70% органической части торфа.

Таким образом, торф по химическому составу занимает промежуточное положение между растительным сырьем и твердыми горючими ископаемыми, и чем меньше его степень разложения, тем он ближе по свойствам к растениям-торфообразователям.



Рис. 1. Блок-схема гуминовой кислоты по Мистерски и Логинову.

Рис. 2. Строение гуминовой кислоты по С.С. Драгунову.

Рис. 3. Строение гуминовой кислоты по Д.С. Орлову.

болото торф окситермография органический

Рассмотренные выше представления о свойствах торфа положены в основу технологии его переработки.

Раковский В.Е. [6] отмечает, что логическим развитием лесохимии явилось создание торфохимической промышленности, которая впитала в себя опыт и приемы своей предшественницы. С одной стороны - это получение после предварительной переработки торфа и использование твердых, жидких и газообразных продуктов. С другой - это мягкое извлечение из органической части торфа групп веществ в наименее измененном виде, путем обработки его органическими растворителями, щелочами, кислотами и другими реагентами.

Наиболее простым, радикальным и широко распространенным приемом переработки торфа является термолиз. Нагревание торфа выше 140 °С приводит к изменению его состава, причем эти изменения тем глубже, чем выше конечная температура нагревания. В результате такой обработки образуется большое число различных новых соединений. Следует отметить, что термическая переработка торфа значительно поднимает его ценность как химического сырья. В последнее время появился ряд новых способов переработки торфа: механохимическая, электроимпульсная, радиационная.

Ко второму направлению получения химических продуктов на основе торфа относятся гидролиз, экстракция и химическая модификация [6].

В гидролизатах торфа обнаружен широкий спектр аминокислот, карбоновых, уроновых кислот, гуминовых веществ и других соединений, способных активизировать или ингибировать разнообразные биологические процессы. Конечными продуктами являются кормовая меласса, белковые кормовые дрожжи, осахаренный торф [7]. В промышленных масштабах осуществлен процесс получения битумов путем экстракции торфа бензином (нефрасом). Получаемые при этом торфяной воск и смола служат базой для производства десятков новых препаратов, нашедших применение в разных областях - от модельных составов для точного литья до медицинских препаратов [8, 9].

Большой класс материалов может быть получен на основе гуминового комплекса. Это стимуляторы роста растений, красители, ингибитор коррозии, поглотитель радионуклидов [9]. Значительный интерес представляют процессы химической модификации торфа. Эта область очень мало исследована и прообразом могут служить процессы химической переработки древесины. Особый интерес в данном направлении представляют ботанически чистые виды торфа, т. е. сложенные на 85-95% из какого-либо одного вида растения-торфообразователя. Естественные ресурсы торфа требуют комплексного подхода при организации торфяных производств. Использование торфа торфяных месторождений не должно быть однообразным, а должно определяться условиями залегания месторождения, его природными особенностями, составом и свойствами сырья. Поэтому использование органической части торфа эффективно в комплексных схемах переработки. Например, остаток после извлечения битумов можно использовать для получения гуматов, активных углей, а остаток после гидролиза - для производства биологически активных препаратов или комплексных органо-минеральных удобрений [8].

Таким образом, огромные запасы растительного сырья, накопленные за многие тысячелетия в торфяных месторождениях, возможность получения на его основе целой гаммы продуктов свидетельствуют о чрезвычайной актуальности проблемы его рационального использования.

1.2 История заказника Журавлиная Родина

В прошлом Калязинский уезд, к которому относилась Журавлиная родина, считался одним из самых болотистых в Тверской губернии. Болота и сейчас занимают здесь около 90 кв.км. Они протянулись от посёлка Кубринск почти до города Талдома. В начале прошлого века болот здесь было ещё больше. Тремя самыми обширными были Яхромские болота, Дубненский болотный массив и Ольховско-Батьковское болото.

Яхромские болота когда-то располагались в долине реки Яхромы, совсем рядом с городом Дмитровом. Тот край болота, к которому подступал город, был осушен еще в конце XVIII века. Здесь же в 50-х годах XIX столетия (впервые в северном Подмосковье) торф, добытый из болота, использовали как топливо - для промышленных предприятий Дмитрова и Вербилок. В тридцатые годы прошлого столетия Яхромские болота были целиком осушены, и здесь началась массовая добыча торфа; а после войны бывшее болото стало огромным овощным полем. В наше время о Яхромских болотах напоминают только зарастающие и заболачивающиеся карьеры старых торфоразработок вдоль речки Мельчевки.

Дубненский болотный массив находится в долине реки Дубны, в Талдомском и Сергиево-Посадском районах. Осушение болот вдоль Дубны началось в 20-х годах прошлого века, но центральная их часть оставалась нетронутой очень долго. Лишь вначале шестидесятых годов здесь начали добывать торф. В наши дни в западной части болот расчищен большой участок торфяных полей. Здесь выращивают овощи, косят сено, местами еще добывают торф. Тем не менее, большинство Дубненских болот сохранилось до наших дней в почти первозданном виде. Это стало возможным благодаря тому, что площадь торфоразработок была ограничена при создании заказника Журавлиная родина в 1979 г.

Ольховско-Батьковское болото (рис. 4) находится на восточном склоне Яхромско-Дубненской низины. Оно некогда состояло из двух частей. На севере и теперь находится болото Батьковское, практически не затронутое осушением (там создан заказник “Озёра Большое и Малое Туголянские и прилегающий болотный массив”). Южная часть была занята Ольховскими болотами. В 1936 году этот массив был осушен. Сейчас добыча торфа здесь давно завершена, бывшие торфяные поля зарастают лесом, а часть торфоразработок залита водами реки Сулати и постепенно заболачивается.

Рис.4. Болото Батьковское.

Болота Журавлиной родины живут и развиваются около 10 тысяч лет. За это время в них накопился толстый, до 4-5 метров, слой торфа - не до конца перегнивших остатков болотных растений и животных.

В Журавлиной родине низинные болота тянутся широкой полосой в поймах рек Дубны и Сулати. Эти болота бывают очень топкими и трудно проходимыми для человека. Дубна и Сулать разливались среди болот озёрами, делились на множество протоков. Их расположение часто менялось: над протоками смыкались корни растений, образуя сплавины - плавучие болотные ковры. Во время весенних разливов целые острова сплавин, поросших ольховым лесом, отрывались водой и уплывали ниже по течению. На их месте оставались новые протоки и озёра. Теперь, когда русла рек искусственно углублены, сохранившиеся черноольховые болота стали гораздо суше, и некоторые из них уже мало напоминают болотные леса: в них сохнут деревья, вместо болотной растительности буйно растёт крапива, сухой торф легко загорается от непотушенных костров. Тем не менее, в Журавлиной родине ещё сохранились непроходимые низинные болота.

Несмотря на куполообразную форму многих верховых болот, вода с них не стекает. Её удерживает толстый слой мха - сфагнума и торфа, образовавшегося из него же. Сфагнум покрывает верховое болото почти сплошным ковром. Потому оно ведёт себя как живая губка: впитывает и надолго удерживает всю воду, которая ему достаётся с дождём и снегом. Вода постепенно стекает с болота в реки, но очень медленно и равномерно.

Сфагнум не только удерживает болотную воду. Он выделяет в неё кислоты, а кислая вода непригодна для большинства других растений. Поэтому растения чувствуют себя на верховом болоте почти как в пустыне: они должны беречь чистую воду, которая попадает к ним с дождями. Мирт, шикша, клюква и другие болотные растения стараются испарять поменьше воды: их листья плотные, жёсткие. Нижняя сторона листьев багульника, где находятся устьица, покрыта рыжим войлоком, а у подбела - белым восковым налётом: тоже для того, чтобы не испарять лишнюю воду.

В Журавлиной родине есть три больших верховых болота. Батьковское болото - самое крупное и меньше всего затронуто осушением; Костолыгинское и Куниловское болота граничат с торфоразработками и поэтому их окраины находятся в худшем состоянии.

По остаткам растений, сохранившихся в толще торфяников, можно определить, что росло на болоте в прошлом. Сравнив остатки растений в нижних слоях торфа с тем, что растёт на поверхности, учёные определили, что многие верховые болота когда-то были низинными. В Журавлиной родине на месте ледниковых озёр тоже возникли сначала низинные болота.

Со временем некоторые участки болот достигли стадии верхового болота, другие так и остались низинными и переходными. Более того, сохранились и остатки древнего ледникового озера в виде современного озера Заболотского. Сейчас оно сильно заросло и через несколько лет окончательно превратится в низовое болото. Ещё 100 лет назад площадь озёр была гораздо больше.

Отношение людей к болотам не раз менялось. Издревле они были местностью, непригодной для жилья, но полезной в других отношениях. До начала прошлого века люди брали с болот лишь дичь, ягоды и сено - и то не постоянно, и лишь в определенные сезоны. Затем люди перестали ценить болота сами по себе и стали видеть в них будущие сельскохозяйственные угодья или источник топлива и удобрения. В течение последних ста лет к естественным процессам изменения болот добавилось воздействие человека.

Болота питают многие реки. Каждое болото, как губка, впитывает дожди и талые воды и потом медленно отдаёт их рекам и ручьям. При этом болота очищают дождевую воду, если она загрязнена пылью и вредными веществами. Торф впитывает примеси, подобно активированному углю, и вода, вытекающая из болота, становится чистой. Болота активно поглощают атмосферный углекислый газ и “хоронят” его в толще торфа. Болота хранят и свою историю, и историю климата и растительности Журавлиной родины. По остаткам растений, их пыльце, которые находят в торфе, ботаники определяют, что росло на болоте и на окружающих территориях, и в какое время. В этой давно обжитой местности болота остались единственными нетронутыми природными островками. Для диких животных - это последние безопасные убежища, а для людей - своеобразные музеи, где можно увидеть, какой была природа сотни лет назад.

Сейчас почти все болота Журавлиной родины входят в состав государственных природных заказников, где прекращено осушение и добыча торфа. А осушенные выработанные торфяники обводняют и заболачивают [9].

1.3 Метод ИСП - АЭС

ИСП-АЭС - в настоящее время наиболее распространенный метод количественного и качественного определения элементного состава исследуемых объектов. Метод основан на следующем механизме: анализируемое вещество, попадая в высокотемпературный поток плазмы, разделяется (процесс диссоциации) на отдельные атомы, которые в свою очередь ионизируются и формируют эмиссионный спектр. Регистрация эмиссионного спектра на регистрирующем устройстве спектрометра позволяет определить концентрацию каждого элемента, находящегося в анализируемой пробе. При проведении анализа используют аналитические калибровочные растворы. Эти растворы, содержащие в себе сразу множество элементов с заранее известной одинаковой концентрацией, применяют для построения калибровочной зависимости.

Принцип работы эмиссионного спектрометра. Анализируемое вещество, в виде жидкости, вносится через систему капилляров и насосов в камеру зажигания плазмы. Через распылитель частицы вещества попадают в пламя плазменной горелки. В плазме частицы анализируемого вещества распадаются на атомы и переходят в возбужденное состояние - подвергаются ионизации. Возбужденные атомы частиц испускают энергию в виде фотонов (hн). Детектор улавливает энергию фотонов и затем формируется эмиссионный спектр, который является зависимостью интенсивности излучения от длины волны. Каждому элементу в периодической системе соответствует свой диапазон длины волны.

Рис. 5. Спектрометр эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой Varian ICP-720ES (Институт пластмасс имени Г.С. Петрова).

Достоинствами метода являются: низкие пределы обнаружения концентрации вещества, возможность с высокой точностью и скоростью провести многоэлементный анализ исследуемого объекта, что означает определить концентрацию целого ряда элементов в одной пробе одновременно.

Недостатками метода являются высокая стоимость оборудования и стоимость каждого отдельного анализа, так как в ходе работы на АЭС-спектрометре применяют дорогие калибровочные растворы и инертный газ для распыления вещества в поток плазмы. Так же самым явным недостатком метода является необходимость проводить сложные или дополнительные стадии пробоподготовки для некоторых типов анализируемых объектов [10, 11].

1.4 Окситермография

Под окситермографией понимается аналитический метод определения содержания органических компонентов, находящихся в неокисляемой матрице, и измерения энергетического спектра процессов термической или термоокислительной деструкции органических компонентов. Этот метод может быть охарактеризован как окислительная термография. По своей сущности метод напоминает термогравиметрию. Однако в окситермографии, в отличие от термогравиметрии, мерой протекания химических процессов в исследуемом образце является выделение или потребление кислорода в процессе программированного нагрева образца в газовой атмосфере. При этом имеют место существенно более высокая чувствительность и более низкие пределы обнаружения. Окситермограммы - зависимости потребления кислорода от температуры образца в ходе его нагрева являются характерными для смеси органических веществ. Важно отметить, что получаемая в ходе регистрации окситермограмма несет информацию о структуре органического вещества, являясь своеобразным “отпечатком пальцев”, и может использоваться для идентификации органического компонента в исследуемом образце. Новизна данного подхода определения органических веществ была подтверждена несколькими патентами Российской федерации.

Предлагаемый подход применим для определения органического вещества в газах, жидкостях и твердых веществах. Также были показаны возможности этого метода для установления идентичности сложных органических смесей растительного происхождения.

В настоящее время промышленно выпускаемые приборы, с помощью которых можно регистрировать окситермограммы, отсутствуют. Поэтому приходится самим создавать аналитический прибор, который мы назвали окситермографом. Было создано два типа приборов. В одном из них программированный нагрев анализируемых образцов осуществлялся в потоке бинарной смеси кислород - инертный газ. В другом типе приборов программированный нагрев и соответственно окисление органического вещества осуществлялось в потоке атмосферного воздуха. Исследовались два способа программированного нагрева - введение по определенной программе аналита в высокотемпературный реактор с известным распределением температуры по длине реактора (пространственный способ) и нагрев во времени печки реактора по заранее заданной программе (временной способ). Для создания бинарных смесей кислород - инертный газ использовали высокотемпературные твердоэлектролитные сенсоры на основе диоксида циркония, которые позволяли дозированно вводить в поток аргона кислород из воздуха. Регистрация кислорода, выходящего из высокотемпературного реактора, осуществлялась также с помощью высокотемпературного электрохимического сенсора. Созданная установка позволила осуществлять термоокисление органических структур в потоке бинарной смеси кислород-инертный газ, с заранее заданным парциальным давлением кислорода, и регистрировать изменения кислорода в потоке на уровне 0.1 мкгО₂ /сек. Для контроля содержания кислорода в потоке воздуха, выходящего из реактора установки, использовали датчик на основе ячейки Кларка. Такой подход позволил разработать экспрессный способ определения общего содержания органического вещества в грунтах и твердых образцах.

Управление, сбор и обработка экспериментальных данных осуществлялась с помощью компьютера. Программное обеспечение позволяло задавать условие нагрева образца, задавать парциальное давление кислорода в смеси кислород - инертный газ, регистрировать кинетику окисления в зависимости от времени или температуры образца, автоматически находить пики потребления кислорода и обрабатывать их по заданному алгоритму.

Созданная аппаратура и разработанные методы позволили контролировать привитые органические фазы на поверхности кварца. Интересное применение метод нашел для экспрессного определения суммарного содержания органических веществ в воде (ХПК) и нефтяных пленок на поверхности воды. Способ определения общего органического вещества в воде, как экологически чистый метод анализа, на Международный выставке в г. Брюсселе был отмечен золотой медалью с отличием [12].

Предлагаемый метод определения Сорг. % в почвогрунтах и торфе основан на количественном определении молекулярного кислорода, затраченного на высокотемпературное окисление органического вещества в пробе.

С помощью шагового двигателя лодочка с навеской образца почвогрунта отправляется в печь. Через печь происходит непрерывная прокачка воздуха, которая осуществляется с помощью побудителя расхода воздуха. Полученная газовоздушная смесь после печи попадет в газоанализатор, где происходит регистрация кислорода в объемных процентах воздуха. Результаты опыта отображаются в виде кривых на экране компьютера. Аналитическим сигналом является площадь фигуры над пиком, вычисленная с помощью интеграла. Обозначим как S. Продолжительность опыта составляет 20-22 минуты.

Важным дополнением данной установки является программное обеспечение, позволяющее производить измерения в многоканальном режиме, то есть одновременно просматривать изменение температуры и содержание кислорода в газовоздушной смеси.

Глава 2. Экспериментальная часть

2.1 Реактивы и материалы

1. Кислота соляная осч 20-4 ГОСТ 14261-77,

2. Кислота азотная осч 18-4 ГОСТ 11125-84,

3. Кислота серная,

4. Бидистиллированная вода,

5. Промывалка пластиковая лабораторная емкостью 500 см³,

6. Шпатель фарфоровый № 1 по ГОСТ 9147-80,

7. Щипцы тигельные КТ-64-74.500,

8. Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82,

9. Сито геологическое с размером ячеек 1.0 и 2.0 мм,

10. Стаканы стеклянные емкостью 100 см³,

11. Пипетки автоматические вместимостью 10 см³,

12. Пластиковые стаканы,

13. Щипцы лабораторные,

14. Фильтр белая лента,

15. Фильтр синяя лента,

16. Образец мха с месторождения Журавлиная Родина.

17. Образец торфа (очес), отбора 2015 года с площадки болота Журавлиная Родина. Слой 15-25 см под сосной без обводнения.

18. Гуминовые кислоты торговый препарат Реахим НПО “Биолар” Олайнский завод химических реактивов.

Вспомогательное оборудование:

1. Весы лабораторные аналитические OHAUS Pioneer PA64C (автоматическая калибровка, дискретность 0,0001 г).

2. Сушильный шкаф. Температура нагрева камеры до 230 єС.

3. Программируемая муфельная двухкамерная печь ПДП-Lab ТУ 3443-032-59681863-2015.

Приборы:

1. Cпектрометр эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой “Varian 720-ES” (“Agilent Technologies, Inc.”, США).

2.2 Определение гигроскопической влажности и зольности торфа

Методика эксперимента. Определение гигроскопической влажности. Пустые кварцевые стаканы взвесили на весах с точностью до 0.1 г. При помощи пинцета в них помещается 5 г торфа и стаканы с торфом снова взвешивается. Далее их помещают в печь для сушки в течение пяти часов. Сушку ведут при температуре 105-110 єС. По окончании процесса сушки, стаканы с торфом помещают в эксикатор для охлаждения до комнатной температуры. После того, как они остыли до комнатной температуры, их снова взвешивают. Результаты приведены в табл. 3.

Определение зольности торфа. После взвешивания на весах, образцы ставили в муфельную печь и в течение трех часов нагревали при температуре 700 єС. По истечении трех часов, стаканы доставали щипцами из печи и в эксикаторе охлаждали их до комнатной температуры. После того, как стаканы остыли до комнатной температуры, их снова взвешивают. Результаты представлены в табл. 3.

2.3 Определение содержания элементов в верховом торфе

Методика. Озолят торфа залили 5мл концентрированной азотной и 5 мл концентрированной соляной кислоты и накрыли часовым стеклом.

Нагревали на плитке в течение 5 часов при температуре 800 0С. Затем профильтровали через фильтр белая лента. Фильтрат перенесли в колбы на 100 мл и довели бидистиллированной водой до метки. Измеряли концентрацию элементов на ИСП-АЭС.

Измерения проводили на оптико-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой “Varian 720-ES” на навеску торфа массой 5.00 г и разбавлением в 25 раз. Полученные данные обрабатывали с помощью программного обеспечения “ICP Expert II”.

2.4 Методика определения органического углерода мха и торфа

Образцы исследуемого торфа прошли следующие стадии пробоподготовки:

Высушивание в сушильном шкафу при температуре 105°С в течении 120 мин;

Перетирание в ступке до порошкообразного состояния;

Просеивание через сито.

2. Проведение эксперимента:

Необходимое количество исследуемого торфа (почвогрунта) (пробоподготовка пункт 1) взвесить на электронных весах (ACCULAB. ALC-80d4. НПВ=80г, НмПВ=0.01г, d=0.0001г, е=0.001г) на кальке;

Отмеренное количество пробы поместить в кварцевую лодочку;

С помощью шагового двигателя “отправить” кварцевую лодочку с навеской в высокотемпературную печь;

Наблюдать процессы измерения содержания кислорода в газовоздушной смеси и изменение температуры во времени на экране компьютера с помощью программы baseexp;

После завершения процесса окисления сохранить полученные данные для последующей обработки (пример обработки данных аналитического сигнала в приложении;

Остановить процесс измерения, “вернуть” кварцевую лодочку в исходное положение, почистить ее;

Таблица 1. Результаты элементного анализа

Определяемый элемент	Найдено, %	Sr
Mn (марганец)	0.0004+0.00002	0.03
Pb (свинец)	0.00028+0.00016	0.39
S (сера)	0.029+0.01	0.25
Sr(стронций)	0.00860+0.00001	0.001
Al (алюминий)	0.112+0.006	0.04
Ca (кальций)	0.152+0.011	0.05
Cr (хром)	0.00016+0.00004	0.25
Cu (медь)	0.00016+0.0001	0.4
Fe (железо)	0.074+0.006	0.06
K (калий)	0.011	0

Результаты определения органического углерода методом окситермометрии.

Таблица 2. Результаты окситермометрии.

Масса навески, мг	Площадь пика, мВ/сек
3,2	3183
4,5	10619
6,0	14690
12,0	24690

Рис. 6. Калибровочная график.

Выводы

1. Проведено ознакомление с литературой по химическому анализу торфа и болотной растительности. Предложено использовать высокочувствительные многоэлементные современные методы вместо химических.

2. На примере некоторых образцов мха и торфа получена новая информация об экологическом состоянии верхового болота заказника Журавлиная Родина.

3. Предложен способ окситермометрии для определения органического состава мха и торфа.

Список литературы

1. Lappalainen E. Review of the IPS s Project: world peatlands and peat resources // Bulletin of the International Peat Society.1994. № 25. P. 73-75.

2. Маслов С.Г., Инишева Л.И., Торф как растительное сырье и направления его химической переработки / Химия растительного сырья. 1998. № 4. С. 5 - 7.

3. Аронов С.Г., Нестеренко Л.Л. Химия твердых горючих ископаемых. Харьков, 1960. 371 с.

4. Раковский В.Е., Пигулевская Л.В. Химия и генезис торфа. М., 1975. 232 с.

5. Тюремнов С.Н. Торфяные месторождения. М., 1976. 221 с.

6. Раковский В.Е. Общая химическая технология торфа. М.-Л., 1949. 363 с.

7. Наумова Г.В. Торф в биотехнологии. Минск: Наука и техника, 1987. 158 с.

8. http://coolreferat.com/Животные и растения болот. Разнообразие болот. Экологические условия болот (дата обращения - 9.05.2016).

9. http://www.craneland.ru/?page_id=5586/ (дата обращения - 9.05.2016).

10. Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы анализа: Учебник для вузов / А.Ф. Жуков, И.Ф. Колосова, В.В. Кузнецов и др.; Под ред. О.М. Петрухина. - М.: Химия, 2001. - 496 с.

11. Лебедев А.Т. Масс-спектрометрия в органической химии / А.Т. Лебедев - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2003. - 493 с.,

12. Зуев Б.К., Моржухина С.В. Устройство для определения содержания органических веществ в грунтах и донных отложениях Патент №59836 Приоритет от 12.09. 2006.

Размещено на Allbest.ru