Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини

Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

Курсова робота з аналітичної хімії

«Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини»

Зміст

1. Огляд літератури

2. Характеристики досліджуваної речовини та методи переведення її в розчин

3. Результати якісного аналізу

4. Обґрунтування і вибір методів і методик кількісного аналізу

5. Результати кількісного аналізу

6. Розрахункова частина

Висновки

Список використаної літератури

1. Огляд літератури

Предмет аналітичної хімії - це методи визначення хімічного складу речовини. Аналітична хімія має два основних розділи: якісний і кількісний аналіз. Мета якісного аналізу - виявити, які елементи, іони або хімічні сполуки містяться в досліджуваній речовині. Завдання кількісного - визначити кількісні співвідношення між складовими частинами речовини, тобто визначити, вміст кожного елементу в ній. Результати аналізу дають можливість встановити хімічні формули синтетичних і природних сполук, оцінити відповідність різноманітних матеріалів вимогами виробництва.[1,3]

Якісний та кількісний методи аналізу тісно пов'язані між собою. Вони мають спільну теорію, в них часто використовуються однакові схеми попереднього розділення елементів, а для виявлення і кількісного визначення окремих іонів застосовуються одні й ті самі хімічні реакції. Проте якісний і кількісний аналізи мають і певні відмінності, тому їх вивчають окремо.[1,3]

За характером досліджуваного матеріалу розрізняють аналіз органічних і неорганічних речовин. Виділення аналізу органічних речовин в окремий розділ аналітичної хімії зумовлено деякими особливостями цих речовин порівняно з неорганічними. У більшості випадків хімічний зв'язок у молекулах органічних сполук ковалентний, тому ці сполуки, як правило, не дисоціюють на іони. Багато органічних речовин не розчиняється у воді, і для аналізу їх доводиться використовувати різні органічні розчинники. На відміну від розчинів неорганічних сполук, хімічні реакції між органічними речовинами відбуваються звичайно дуже повільно і часто не доходять до кінця. Аналіз органічних речовин і їх сумішей має специфічні особливості і потребує застосування спеціальних методів.[1,3]

Сучасна аналітична хімія має на своєму озброєнні понад 50 різних методів аналізу. Їх можна поділити на дві великі групи. Перша група -- хімічні й фізико-хімічні методи аналізу. Головним етапом визначення за цими методами є проведення хімічної реакції: досліджувану речовину спочатку переводять у розчин, а потім діють певним хімічним реактивом, внаслідок чого відбувається хімічне перетворення. Кінцевий етап визначення полягає в спостереженні зовнішнього ефекту хімічної реакції (якісний аналіз) або кількісному вимірюванні однієї з фізичних властивостей реактиву чи продукту реакції: ваги, інтенсивності забарвлення, об'єму тощо (кількісний аналіз).[1,4]

Друга група -- фізичні методи аналізу. Специфічним для цієї групи методів є те, що якісне виявлення або кількісне визначення складових частин проводять спостереженням або вимірюванням певних фізичних властивостей речовини; хімічні реакції не проводять, або вони мають другорядне значення.

Аналітична хімія є науковою дисципліною, яка тісно пов'язана з різними галузями хімічної науки і виробництва. Методами аналітичної хімії користуються також у геології, біохімії, медицині, фізиці, сільськогосподарських та інших науках. Хімічний аналіз застосовується також для контролю якості сировини, напівфабрикатів і готової продукції. З цього випливає, що кожна галузь науки і виробництва ставить перед аналітичною хімією свої специфічні завдання. [1,4]

Так, для медичної науки велике значення має якісне виявлення й кількісне визначення окремих елементів, які входять до складу тканин живих організмів і обумовлюють їх нормальну фізіологічну діяльність. Врожайність сільськогосподарських культур значною мірою залежить від аналітичних методів визначення в добривах наявності найменших кількостей марганцю, бору, заліза, молібдену.[1,4]

Метою виконання даного спецпрактикуму є:

а) Набуття навичок роботи в хімічній лабораторії;

б) Визначення якісного складу невідомої речовини;

в) Визначення кількісного складу невідомої речовини;

г) Освоєння методів кількісного визначення невідомої речовини;

д) Побудова хімічної формули невідомої речовини.

У наш час перед аналітичною хімією постали дві нові важливі проблеми. Перша проблема полягає в розробці методів якісного виявлення і кількісного визначення ряду елементів, що почали використовуватися в широких масштабах не так давно. До таких елементів належать, наприклад, ніобій, тантал, цирконій, титан, гафній, молібден, вольфрам, рідкісні земельні елементи тощо. [5,1]

Другою важливою загальною проблемою є розробка методів виявлення і визначення мікрокількостей елементів. За останні десятиріччя було з'ясовано, що незначні кількості елементів, наявні в основному матеріалі, відіграють основну роль. Виявилося, наприклад, що фізичні й хімічні властивості матеріалів часто обумовлюють саме наявністю мікрокомпонентів.[5,1]

Майже всі елементи періодичної системи входять у дуже малих кількостях до складу тваринних і рослинних тканин, при чому кожний елемент відіграє певну фізіологічну роль. Вимоги науки і техніки щодо визначення мікрокількостей безперервно зростають. У 1947 р. хіміки-аналітики визначали домішки, які становлять тисячні частки процент в основному матеріалі; тепер від хіміків-аналітиків вимагають методів, за допомогою яких можна було б визначити 10^-10 % домішок, тобто знайти один атом одного елемента в присутності 10 або 100 млрд. атомів іншого елементу.[5,1]

невідома речовина розчин

2. Характеристики досліджуваної речовини та методи переведення її в розчин

Об'єкт аналізу може бути:

ь твердою речовиною (солі, розчині чи нерозчинні у воді, гідроксиди, оксиди, метали у вільному стані);

ь розчином (солі, луги, кислоти, вода).

Об'єкт аналізу можна віднести до однієї з двох категорій:

ь розчинні у воді;

ь не розчинні у воді.

До першої катeгopiї речовин відносяться: всі coлi амонію i лужних металів, більшість солей галогеноводневих, азотної, азотистої та оцтової кислот, а також деякі сульфати та сульфіти. [2,124]

Друга категорія речовин включає метали у вільному стані, оксиди, гідроксиди металів та карбонати, фосфати, силікати, борати, молібдати ряду металів (за виключенням лужних) i деякі інші солі. [2,124]

Нерозчинні у воді речовини можуть бути двох типів: 1) власне нерозчинні в ній i 2) такі, що при розчиненні гідролізують з утворенням осаду гідроксидів чи основних солей.

Перший тип нерозчинних у воді речовин характеризується тим, що при обробці водою вони не змінюють зовнішній вигляд i при відстоюванні порівняно легко осідають на дно пробірки.[2,125]

Особливістю другого типу речовин є те, що при обробці їх водою утворюються (особливо при нагріванні) аморфні осади, які осідають на дно пробірки довгий час.

Переважна більшість нерозчинних у воді сполук переходить у розчин при їх обробці (на холоду чи при нагріванні) розведеними чи концентрованими мінеральними кислотами.

Багато речовин із категорії не розчинних у воді переходять у розчини також під дією лугів чи розчину аміаку - ZnO, Al₂O_3, ZnCO₃, AlPO₄, Ag₂CO₃, Cu(OH)₂ та інші.[2,125]

Якісний аналіз об'єкту аналізу виконується у дві стадії. Спочатку проводять попередні дослідження, які часто дозволяють правильно визначити напрямок подальшої роботи, а потім переходять до систематичного аналізу катіонів i аніонів.[2,125]

1. Форма, величина та забарвлення кpucmaлiв

Форму кристалів та їх величину можна визначити за допомогою мікроскопу. Розрізняють кристали моноклінної, триклинної, тетрагональної, гексагональної, ромбічної та кубічної форми. Кристали бувають також голчастими, що видно неозброєним оком.

Забарвлення речовини у більшості випадків зумовлює катіон. Так, синій, блакитний, зелений кoлip кристалічної сполуки може свідчити про наявність у ній Си²⁺, рожевий, бузковий - Со²⁺, блідо-рожевий - Mn²⁺, світло-зелений - Ni²⁺, cipyвато-зелений - Fe²⁺, бурий - Fe³⁺.

Оксиди ряду металів також мають специфічне забарвлення (наприклад, РЬО - жовтий, СоО - коричневий, Fe₂O₃ - червоно-коричневий, NiO - темно-зелений тощо. Часто забарвлені йодиди, що можуть мати жовтий або коричневий колір за рахунок розкладу солі з виділенням вільного І₂ при зберіганні.[2,125]

2. Запах.

Характерний запах мають солі та гідроксид амонію (нашатирного спирту), ацетата, сульфіти (різкий, подібний до того, що відчувається при запалюванні сірників).[2,125]

3. Гігроскопічність речовини.

Гігроскопічністю називають здатність хімічної сполуки вбирати воду, поглинаючи її з повітря. При цьому розрізняють речовини негігроскопічні, що залишаються розсипчастими, їх кристали не злипаються навіть при тривалому зберіганні при доступі повітря.

Гігроскопічність речовини інтенсивно вбирають вологу, caмi при цьому розпливаються або злипаються в моноліт.

Негігроскопічні: оксиди, карбонати, сульфати, сульфіти, середні фосфати, часто хлориди. До категорії сильно гігроскопічних відносяться тверді нітрати (наприклад, аміачна селітра NH₄NO₃ може злипнутись у монолітну масу, яку неможливо розбити), нітрити, галогеніди, ацетати, кислі фосфати, тверді луги.

Гідроксиди ряду металів (Cu²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Ni²⁺ тощо) амфотерні, нестабільні i для них показник гігроскопічності як такий не має змісту. Таким чином, інформація про гігроскопічність об'єкту аналізу дає можливість передбачити його склад.[2,126]

4. Проба на розчинність (якщо досліджуваний об'єкт - тверда речовина).

Починають дослідження з вивчення розчинності в дистильованій воді. Для цього беруть незначну кількість її (0,15 - 0,25 г) i розчиняють в 6-8 мл дистильованої H₂O на холоду, а при необхідності, при нагріванні.

Якщо речовина не розчиняється у воді (або розчиняється в їй погано), досліджують її розчинність на холоду i при нагріванні в такому порядку:

ь в розведеній оцтовій кислоті;

ь в концентрованій оцтовій кислоті;

ь в розведеній соляній кислоті;

ь в концентрованій соляній кислоті;

ь в розведеній азотній кислоті

ь в концентрованій азотній кислоті;

ь в "царській водці" (cyміші 1 частини концентрованої азотної i 3 частин концентрованої соляної кислот).

Зрозуміло, що коли об'єкт дослідження розчинився, наприклад, в розведеній НС1, не потрібно вивчати його розчинність у більш сильних кислотах.

При розчиненні в кислотах сполук необхідно пам'ятати, що деякі катіони при взаємодії із соляною та сірчаною кислотами утворюють осади малорозчинних хлоридів чи сульфатів. Для речовин, що містять аніони летких кислот (карбонати, сульфіти) розчинення у кислоті супроводжується виділенням газу чи появою характерного запаху.[2, 126]

5. Визначення рН отриманого розчину.

рН визначають за допомогою універсального лакмусового паперу. можливі тaкi варіанти:

В кислому розчині (при значеннях рН 1-3) аніони СО₃^2- SO₃^2-, NO₂^- відсутні, так як вони в такому середовищі розкладаються. В сильно кислому розчині відсутні також солі лужних та лужноземельних металів слабких кислот: оцтової, борної, кремнієвої, середні солі фосфорної кислоти. В кислому розчині не можуть бути присутні одночасно окисники та відновники;

Кисла реакція розчину свідчить, що об'єкт аналізу може бути кислотою (рН = 1-2) або сіллю слабкої основи i сильної кислоти (А1С1₃, NH₄CI, Zn(NO₃)₂), якщо рН = 4-6;

Лужна реакція розчину свідчить, що об'єкт аналізу - луг (рН =11-12) або сіль слабкої кислоти i сильної основи (Na₂CO₃, Na₃PO₄, CH₃COOK тощо), якщо рН = 8-10. В лужному середовищі відсутні солі слабких основ сильних кислот;

Нейтральна реакція розчину вказує, що об'єкт аналізу може бути: Н₂О, сіллю сильної основи i сильної кислоти або сіллю слабкої основи ї слабкої кислоти (KCI, Na₂SO₄, CaCl₂, CH₃COONH₄ тощо).

Результати попередніх досліджень потрібно підтвердити систематичним аналізом.

Якщо об'єкт аналізу розчинили в кислоті, то треба позбутися надлишку введеної кислоти випарюванням. Для цього кислий розчин переносять у фарфорову чашку i випарюють насухо. Сухий залишок розчиняють в 1-2 мл дистильованої води i в цьому розчині проводять відкриття катіонів.[2,127]

3. Результати якісного аналізу

Якісний аналіз об'єкту дослідження складається з ряду операції:

ь попередні дослідження;

ь відкриття катіонів;

ь відкриття аніонів.[2,124]

Невідома речовина яку я досліджую має кристали білувато-блакитного кольору. Не має запаху. Розчиняється у воді. Має нейтральне рН середовище. Можна зробити припущення, що катіон досліджуванної речовини це Fe²⁺.

Відкриття катіонів

Суть процесу	Візуальний ефект	Висновок
Відкриття катіонів ІV групи
До 1-2 мл задачі додають 5-6 крапель НСІ.	Помутніння та утворення білого осаду не спостерігається.	Катіонине містяться в отриманій задачі.
Проба на NH4+: до 6-8 крапель задачі додають 10-12 крапель концентрованого розчину NаОН (до рН=10-12) та нагрівають на водяній бані. Визначають наявність аміаку по запаху або за допомогою рожевого лакмусового папірця.	Виділення аміаку не спостерігається.	Катіон NН4+ відсутній.
Проба на К+: до 1-2 мл задачі додають 7-10 крапель розчину NаІ, осад, що утворився, центрифугують до фільтрату, який потрібно перелити в чисту пробірку, додають Nа2S2О3 до знебарвлення розчину, додають по краплям 1-2 мл насиченого розчину Nа2СО3, суміш центрифугують, у фільтраті роблять на повноту осадження. До фільтрату додають 1-2 краплі СН3СООН до рН=6, у цей розчин додають 5-6 крапель Nа3[Co(NO2)6].	Явище випадання жовто-оранжевого осаду не спостерігається.	Катіон К+ відсутній.
Проба на Nа+: до 4-6 крапель задачі додають 1-2 краплі дистильованої води та 3-5 крапель цинк-уранілацетату, перемішують та залишають відстоюватись.	Характерне явище випадання жовто-зелених кристалів відсутнє.	Катіон Nа+ відсутній.
Проба на присутність катіонів III та II груп. До окремої порції досліджуваного розчину додали груповий реактив (NH4)2HPО4 утворився осад, катіон належить до III чи II групи. Fe + HPО4+ NH4OH = Fe3 (PO4)2v + NH4 + H2O Тоді, до одержаного осаду додаємо декілька крапель NH4OHконц. (або надлишок 10% NH4OH). При цьому осад не розчинився, тобто катіон належить до ІІ групи. Робимо характерні реакції для визначення катіонів ІІ групи.
Проба на Fe2+: до 4-5 крапель задачі додають 1-2 краплі 2н СН3СООН (рН?3-5) та 3-5 крапель К3[Fe(CN)6], та перемішують.	Характерне явище випадання темно синього осаду присутнє.	Катіон Fe2+ присутній.

3FeSO4 + K3[Fe(CN)6=Fe2[Fe(CN)6]2+K2SO4

Отже, результати проведених якісних реакцій дають можливість зробити висновок: в досліджуваній речовині наявний катіон -Fe ²⁺.

Відкриття аніонів

Суть процесу	Візуальний ефект	Висновок
Проба на І групу аніонів: до 2-3 крапель задачі додати 2-3 краплі ВаСl2(pH=7)	Спостерігається випадання білого осаду.	Присутні аніони І аналітичної групи.
Проба на SO42-: до утвореного за допомогою ВаСl2 осаду додаємо в надлишку 2н соляну кислоту НСІ.	Явище розчинення білого осаду не спостерігається.	Аніон SO42- присутній.

FeSO4 + BaCI2 = BaSO4v+FeCI2

BaSO4 + HCI = BaCI2 + H2SO4.

Отже, результати проведених якісних реакцій дають можливість зробити висновок: в досліджуваній речовині наявний аніон - SO₄^2-.

Відкриття аніонів в деяких випадках потребує спеціальної підготовки проби об'єкту аналізу. Справа в тому, що безпомилкове відкриття аніонів можливе лише в присутності катіонів К⁺, Na⁺, NH₄⁺. А катіони II-ІV груп заважають відкриттю аніонів. Тому для їх виділення i переводу всіх об'єктів аналізу в натрієві солі пробу кип'ятять із розчином карбонату натрію Na₂CO₃ (содова витяжка). При цьому катіони II-IV груп осаджуються у вигляді карбонататів (або гідроксидів).[2,129]

Виконавши якісні дослідження, можна визначити наявність катіону та аніону в об'єкті аналізу. Проте однозначно встановити формулу речовини в ряді випадків не можна. В об'єкті аналізу виявлений катіони Fe²⁺,та аніон SO₄^2-. Аналіз довідкових даних свідчить, що такому якісному складу може відповідати FeSO4?7H2O.

Отже, виконавши якісний аналіз об'єкту дослідження, необхідно проаналізувати дані літератури стосовно складу, зовнішнього вигляду, розчинності, величин температур зневоднення, плавлення, кипіння сполук, що містять виявленні катіони та аніони. Ця інформація потрібна для подальшого вибору методів та методик кількісного аналізу об'єкту дослідження.

4. Обґрунтування і вибір методів і методик кількісного аналізу

Метод перманганатометрії є найбільш доцільним для визначення вмісту заліза у сполуці. Застосовується для визначення заліза в рудах, силікатах і шлаках з великим вмістом заліза. Добре помітний візуальний ефект зміни забарвлення під час титрування. Перманганат калію є сильним окислювачем і саме це дає змогу визначити за допомогою перманганату такі сильні відновники, якими є іони заліза (ІІ).[1,455]

Сірка дуже поширена в природі і є складовою частиною багатьох технічних матеріалів. Тому її часто доводиться визначати при аналізі природних зразків і промислової продукції. Одним з найбільш поширених методів визначення сірки є ваговий метод, при якому сірку переводять у сірчанокислий барій. Метод визначення сірки у вигляді сірчанокислому барію є наочним прикладом застосування кристалічних осадів у ваговому аналізі.[1,384-385]

Метод кількісного аналізу вмісту катіону Fe ²⁺

Перманганатометрія

При титруванні розчинів сполук Fe²⁺ розчином КМnО₄ у кислому середовищі відбувається реакція:

2КМnO₄ + 10FeSО₄ + 8Н₂SO₄ = 2МnSO₄ + 5Fe 2(SO₄)₃ + К₂SO₄ + 8Н₂O.

Посуд та пристосування:

ь Мірна колба на 100 мл;

ь 2 конічні колби для титрування на 250 мл;

ь Бюретка;

ь Піпетка на 20 мл;

ь Штатив;

ь Циліндр чи дозатор;

ь Промивалка;

ь Годинникове скельце;

ь Технохімічні та аналітичні терези.[3,32]

Реактиви:

ь 2н. розчин Н₂SO₄;

ь Розчин КМnO₄ з встановленою нормальністю.

Порядок роботи:

Неважку для аналізу розрахувати таким чином, щоб одержати 100 мл

приблизно 0,05 н. розчину за формулою:

m = N?Е?V, де

m - наважка, г;

N - нормальна концентрація досліджуваного розчину, г-екв/л;

Е - еквівалентна маса сполуки, яку аналізують, г/г-екв;

V - об'єм мірної колби для приготування розчину, л.

Наважку кількісно перенести з годинникового скельця в мірну колбу на 100 мл, додати трохи дистильованої води та 3 мл 2 н. Н₂SO₄. Якщо розчин каламутний, то в колбу додати ще 2-3 краплі конц. Н₂SO₄ і довести до мітки дистильованою водою. Розчин перемішати. В колбу для титрування піпеткою перенести 20 мл приготованого розчину, додати 18-20 мл 2 н. Н2SO₄ і на холоду відтитрувати робочим розчином КМnO4 до появи блідо-рожевого забарвлення, що не зникає при перемішуванні на протязі 1-2 хв. Титрування повторити 2-3 рази.[3,33]

Метод кількісного аналізу вмісту аніону

Гравіметрія

При ваговому визначенні сульфат-іонів їх осаджують розчином хлориду або нітрату барію за рівнянням:

Осад сульфату барію -- практично нерозчинний, дуже стійкий, і склад його строго відповідає формулі BaSО4. Мінеральні кислоти (HCl, HNO3), що утворюються при осадженні сульфату барію, леткі і видаляються під час прожарювання осаду.[3,67]

ВаСI2 + H2SO4=BaSO4+2НСI.

Розрахунок величини наважки солі чи кислоти що підлягає аналізу, ґрунтується на основі даного рівняння і відомої норми маси кристалічного осаду (0,5 г).

Обладнання та реактиви:

ь Аналітичні та технохімічні терези;

ь Годинникове скельце;

ь Шпатель;

ь Фільтрувальний папір знезолений;

ь Воронка;

ь Піпетка градуйована;

ь Склянки на 100 і 200-300 мл;

ь Конічна колба;

ь Електроплитка;

ь Бюретка;

ь Соляна кислота, 2 н. розчин; 1

ь Дистильована вода;

ь Кристалічний ВаС1₂?2Н₂0 кваліфікації „чда" або „хч"[3,69]

Порядок роботи:

1) Визначити масу годинникового скельця на технохімічних терезах.

2) Уточнити масу годинникового скельця на аналітичних терезах.

3) Визначити масу годинникового скельця з розрахованою кількістюхлориду барію (0,7+0,8 г) на технохімічних терезах.

4) Наважку хлориду барію кількісно перенести в склянку на 100 мл, змивши сіль зі скла гарячою дистильованою водою.

5) У склянці на 200-250 мл пригстувати розчин сірчаної кислоти або її солі, які підлягають аналізу, для осадження, для чого відміряти піпеткою 2,0 мл розчину ~2 н. H2SO4 або 8,0 мл -0,5 н. H2SO4 і 50 мл гарячої дистильованої води, додати 3-5 мл 2 н. НСI і змішати їх; або взяти на аналітичних терезах розраховану наважку кристалічного сульфату, перенести кількісно в склянку, додати 3-5 мл 2 н. НСI і розвести дистильованою водою приблизно до 50-70 мл.

6) Розчини хлориду барію і досліджуваної речовини підігріти майже до кипіння (80 С). Дуже повільно, по краплям прилити розчин H2SO4 до розчину ВаСІ2, перемішуючи утворену суспензію. Закінчивши осадження, не виймати паличку зі склянки, накрити його листком паперу і залишити склянку для дозрівання осаду на 24 год.

7) У прозорому розчині над осадом (не збовтувати) перевірити повноту осадження барію. Для цього по стінці склянки долити 2--3 краплі 2 н. розчину H₂S0₄. Помутніння розчину свідчить про неповне осадження барію і про необхідність повторити цю операцію (пункт 6).

8) Для відокремлення осаду від розчину методом фільтрування потрібно взяти скляну воронку, вкласти в неї знезолений фільтр, щільно підігнати його до воронки і змочити дистильованою водою.

9) Воронку з фільтром помістити в колбу для збирання фільтрату. Не змулюючи осад, рідину над ним по скляній паличці злити на фільтр (метод декантації). Паличкою не потрібно торкатися до фільтра, щоб його не пошкодити. Осад у склянці 2--3 рази промити гарячою дистильованою водою (25-50 мл) і після відстоювання осаду розчин перенести на фільтр.[3,70]

10) Далі трьома-чотирма операціями змулену суспензію зі склянки перенести на фільтр таким чином, щоб в склянці не залишилось кристалів BaS0₄. Залишхи осаду змити із дна та стінок с.<лянки струменем дистильованої води із промивалки. Кристали, які поприлипали до скла, зняти частиною знезоленого фільтру (не більше 1/8 його площі) і приєднати до загальної маси осаду.

11) Осад на фільтрі промивати гарячою дистильованою водою до негативної проби на хлорид-іони з AgN03.

12) Воронку з осадом накрити листком пап гру і щільно закріпити її краї до зовнішньої поверхні скла. Накриту таки^ чином воронку помістити на 20-- 25 хвилин в сушильну шафу при температурі не вище 105°С, щоб підсушити фільтр з осадом.

13) Зважити чистий і попередньо прожарений до сталої маси тигель спочатку на технохімічних, а потім на аналітичних терезах. Записати номер тигля і його масу в зошит.

14) Вилучити фільтр з осадом з ворокки, завернути краї так, щоб осад виявився з усіх боків оточений декількома шарами паперу, і у такому вигляді помістити фільтр вершиною конуса догори у тигель.

15) Тигель з фільтром і осадом спочатку нагріти над слабким полум'ям газового пальника або на електричній ппитці до обвуглювання паперу, а потім прожарити в муфельній печі при 800-900 С протягом 30-35 хвилин.

16) Далі тигель охолоджується в ексикаторі і зважується. Потрібно повторно ще 10-15 хвилин прожарити тигель і піст я охолодження знову зважити до досягнення сталої його маси.[3,71]

5. Результати кількісного аналізу

Кількісне визначення кристалогідратної води

Перш ніж визначати кристалізаційну воду в тій чи іншій речовині, треба спочатку по довіднику встановити температуру, при якій дана речовина втрачає свою кристалізаційну воду. При цій температурі її й видаляють.[3,86]

Хід визначення.

Чисто вимитий бюкс сушать у сушильній шафі при температурі 160° протягом 40-45 хвилин. Після охолодження в ексикаторі бюкс зважують на аналітичних терезах. Щоб упевнитись у сталості ваги бюкса, його вдруге ставлять на 15-20 хвилин у сушильну шафу при тій самій температурі і після охолодження в ексикаторі повторно зважують. Якщо вага бюкса змінилась небільш як на 0.0002г, висушування закінчують. У висушений і зважений бюкс кладуть 1 г. сульфату кальцію і знову точно зважують. Зважений з наважкою бюкс відкривають і разом з кришкою ставлять у сушильну шафу на 1,5-2 години. Температуру в сушильній шафі весь час треба підтримувати на рівні близько 120-125 °С. [3,86]

Коли мине дві години, бюкс з кришкою за допомогою тигельних щипців переносять в ексикатор. Після охолодження в ексикаторі (20-25 хвилин) бюкс закривають кришкою і зважують. Далі відкритий бюкс із змістом знову ставлять на 20-30 хвилин у сушильну шафу при тій самій температурі і після охолодження в ексикаторі ще раз зважують. Якщо при повторному зважуванні результат не зміниться або відрізнятиметься від першого не більш як на 0.0002г, можна вважати, що кристалізаційної води вже немає. В противному разі просушування треба продовжуувати до сталої ваги. [3,86]

При проведенні аналізу одержано такі дані:

Маса порожнього бюкса: 30,481 г.

Маса бюкса з наважкою: 32,01 г.

Маса бюкса з прожареною речовиною: 31,427 г.

Маса наважки: 1,529 г.

% Н₂О = , де

m1 - маса бюксу зі зразком до прокалювання, г;

m2 - маса бюксу із зразком після прокалювання, г;

mбюксу - маса пустого бюксу, г.

Кількісне визначення вмісту катіону Fe у досліджуваній речовині методом перманганатометрії

Спочатку необхідно визначити масу наважки солі FeSO4 для приготування розчину, необхідного для проведення титрування. [2,237] Скористаємося формулою, пояснення до якої знаходиться у розділі 4.

m = N?Е?V

Нам також необхідно встановити нормальність KMnO4. Для цього у колбу для титрування набираємо 20 мл щавлевої кислоти H2C2O4 зі встановленою нормальністю і 20 мл сірчаної кислоти H2SO4. Суміш необхідно нагріти до температури 80 °С. Після цього, обережно, по краплям починаємо титрування перманганатом. Титрування проводимо до тих пір, поки різниця між попередніми результатами буде не більше, ніж 0,1 мл. Потім нормальність KMnO4 визначаємо за формулою:

NKMnO4=, де

- встановлена нормальність щавлевої кислоти;

- об'єм кислоти, необхідний для титрування;

- об'єм перманганату калію, необхідного для титрування.[2,239]

NKMnO4= г-ек/л.

№ п.п.	Нормальність щавлевої кислоти H2C2O4, г-ек/л	Об'єм сірчаної кислоти H2SO4, мл	Об'єм KMnO4 для титрування, мл	Встановлена нормальність KMnO4, г-ек/л
1.	0,0500	20,0	17,5	0,0571
2.	0,0500	20,0	17,5
3.	0,0500	20,0	17,5

Наступним кроком наших досліджень є обрахування E(FeSO4).

E(FeSO4?7Н2О)=

m (FeSO4) =

Практична маса солі, використана для визначення вмісту оксиду заліза (ІІ) становить 0,697 г.

№ п.п.	Нормальність KMnO4, г-ек/л	Об'єм сірчаної кислоти H2SO4, мл	Об'єм FeSO4, мл	Об'єм KMnO4, затрачений на титрування, мл
1.	0,0571	20,0	20,0	10,1
2.	0,0571	20,0	20,0	10,0
3.	0,0571	20,0	20,0	10,0

Кількісне визначення вмісту SО3 у досліджуваній речовині методом гравіметрії

FeSO4?7H2O+BaCI2?2H2O=BaSO4v+FeCl2+7H2O

X Y 0,5г

М(FeSO4?7H2O)=278,01 г/моль

М(BaCI2?2H2O)=244 г/моль

М(BaSO4v)= 233 г/моль

Складаємо пропорцію для визначення маси наважки FeSO4?7H2O:

278,01г/моль - 233 г/моль

Х г - 0,5 г

Х=г

Складаємо пропорцію для визначення маси наважки BaCI2?2H2O:

278,01г/моль - 244 г/моль

0, 597 г - Y г

Y=г

На практиці перевірено, що для осадження аніону необхідно в 1,5-2 рази більше BaCI2?2H2O, ніж відповідно до теоретичних розрахунків для забезпечення кращого осадження.

Практична маса солі, використана для визначення аніонів становить 0,595г. Практична маса BaCI2?2H2O становить 1,484 г

Аналітичні операції	Умовні позначення	Маса, г
Маса пустого тигля на аналітичних терезах	m1	12,087
Маса тигля з речовиною після прокалювання	m2	12,679
Маса речовини у тиглі після прокалювання	m3 = m2-m1	0,592

6. Розрахункова частина

Обчислення вмісту H2O.

% Н₂О = [3,86]

%Н2О= =0,381

Обчислення вмісту FeO.

Процентний вміст заліза (II) в перерахунку на FеО в об'єкті аналізу обчислюється за формулою:

%FeO=

N (КМnO₄) - нормальність розчину КМnO₄, г-екв/л;

V (КМnO₄) - об'єм розчину КМnO₄, витрачений на титрування, мл;

Е (FеО) - еквівалентна маса оксиду заліза, 71,84 г/г-екв;

V колби - об'єм колби, мл;

V проби - об'єм піпетки, якою відбирається проба, мл.[3,33]

%FeO=

Обчислення вмісту SO3.

Процентний вміст SO3 обчислюється за формулою:

%SO3=

%SO3=

Сума всіх складових частин речовини має становити 100.[4,5] Робимо перевірку отриманих результатів:

Наступним етапом наших розрахунків є виведення формули досліджуваної речовини. Для цього нам необхідно обрахувати молекулярну масу кожної складової чатини речовини.

Mr(SO3) = 96 г/моль

Mr(FeO) = 72 г/моль

Mr(H2O) = 18 г/моль

Отриманий нами процентний вміст кожної складової частини речовини ділимо на відповідні їм молекулярні маси:

(SO3) =

(FeO) =

(H2O) =

Визначаємо кількість молекул кожної речовини. Для цього найменше з отриманих чисел приймаємо за 1. А 2 числа, які лишилися, ділимо на найменше.[4,6]

SO3:

FeO:

H2O:

(FeO):(SO3):(H2O) =0,4088: 0,3558: 2,1183=1,15:1:5,95=1:1:6.

Отже, наша формула набуває наступного вигляду: 1FeO? 1SO3 ? 6H2O.

Висновки

Аналітична хімія серед хімічних наук посідає одне з визначних місць. Аналітична хімія стала фундаментальною наукою, яка створила основу для прикладних видів хімічного аналізу: технічного, біохімічного, токсикологічного і ін.

Аналітична хімія вивчає методи якісного і кількісного аналізу речовин або їх сумішей.[2,9]

Таким чином, при виконанні кількісних та якісних аналізів, що є предметом професійної діяльності фахівця екології та охорони навколишнього середовища ми навчилися самостійно проводити повний хімічний аналіз (якісний та кількісний) хімічних речовин; працювати з навчальною літературою з методів хімічного аналізу; виконувати математичну обробку результатів аналізу та виводити молекулярну формулу досліджуваної сполуки; встановлювати склад механічних сумішей сполук з розрахунком процентного вмісту їх окремих складових; оформлювати результати експериментальних досліджень та огляду літератури у вигляді наукового звіту.

Молекулярна формула досліджуваної речовини: 1FeO? 1SO3 ? 6H2O.

Список використаної літератури

1) Жарковський Ф.Г., Пилипенко А.Т., П'ятницький І.В. Аналітична хімія. - К.: Вища шк., 1982. - 544с.

2) Копілевич В.А., Косматий В.Є., Войтенко Л.В., Абарбарчук Л.М., Панчук Т.К., Гаєвська Л.В., Попель А.П., Чеботько К.О., Трачевський В.В. Аналітична хімія для аграрних спеціальностей. - К.: НАУ, 2003. - 300с.

3) Войтенко Л.В., Копілевич В.А., Косматий В.Є., Панчук Т.К., Гаєвська Л.В. Посібник до виконання спецпрактикуму з аналітичної хімії. - К.: НАУ, 2003. - 92с.

4) Копілевич В. А., Войтенко Л. В. Програма спецпрактикуму з аналітичної хімії. К.:НАУ,1999. - 8с.

Размещено на Allbest.ru