Визначення вмісту фосфатів і поліфосфатів в стічних водах

Методика фотометричного визначення поліфосфатів, фосфору загального і розчинених ортофосфатів (фосфат-іонів) у перерахунку на РО4 у пробах питних, природних і стічних вод при масових концентраціях. Обчислення та оцінка результатів вимірювання.

Рубрика Химия
Вид методичка
Язык украинский
Дата добавления 10.11.2013
Размер файла 153,4 K

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Визначення вмісту фосфатів і поліфосфатів в стічних водах

ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей нормативний документ встановлює методику фотометричного визначення поліфосфатів, фосфору загального і розчинених ортофосфатів (фосфат-іонів) (у перерахунку на РО4) у пробах питних, природних і стічних вод при масових концентраціях:

Показник

Діапозон визначних концентрацій, мг/дм3

Питна, природна вода

Стічні води

ортофосфаты

0,05 - 100

0,1 - 500

полифосфаты

0,05 - 10

0,1 - 100

фосфор общий

0,05 - 10

0,1 - 100

Значення показника точності методики використовують при:- Оформленні результатів вимірювань, що видаються лабораторією;

- Оцінці діяльності лабораторій на якість проведення випробувань;- Оцінку можливості використання результатів вимірювань при реалізації методики в конкретній лабораторії.

МЕТОД ВИМІРЮВАННЯ

Визначення поліфосфатів і фосфору загального проводять після попереднього гідролізу і / або мінералізації їх до ортофосфатов. Блок-схема аналізу розчинених ортофосфатів, поліфосфатів та фосфору загального приведена у Додатку 1.

УМОВИ ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

При виконанні вимірювань в лабораторії повинні бути дотримані наступні умови:температура повітря 20 - 28 ° Свідносна вологість повітря не більше 80% при 25 ° Счастота змінного струму (50 ± 1) Гцнапруга в мережі (220 ± 22) В.

ВІДБІР ТА ЗБЕРІГАННЯ ПРОБ ВОДИ

Відбір проб здійснюють відповідно до ГОСТ Р 51592-2000 «Вода . Загальні вимоги до відбору проб » і ГОСТ Р 51953-2000 « Вода питна . Відбір проб . » Відбір проб води здійснюють у скляні або поліетиленові флакони . Об'єм відібраної проби не менше 250 см3.

Термін зберігання проб не більше 24 годин після відбору при температурі 2 - 6 ° С. Якщо визначення проводять у день відбору, то пробитися не консервують . Якщо проба виявилася буде проаналізована в той же день , то її консервують хлороформом з розрахунку 2 - 3 см3 на 1 дм3 проби . Консервована проба зберігається до п'яти діб при температурі 2 - 6 ° С.

При відборі проб складається супровідний документ за затвердженою формою , в якому вказується :- Мета аналізу , передбачувані забруднювачі ;- Місце , час відбору ;- Шифр проби;- Посада , прізвище отбирающего пробу , дата .

За результатами вимірювань будують градуйований графік залежності значення оптичної щільності ( од. абс. ) Від концентрації ортофосфат іонів (мг/дм3 ) або , якщо дозволяють можливості спектрофотометра , зберігають дані про градуювальної характеристиці в пам'яті приладу .

Контроль стабільності градуювальної характеристики проводять по одному градуювальним розчину перед виконанням кожної серії аналізів.

Градуювальну характеристику вважають стабільною у випадку , якщо отримане значення концентрації градуювального розчину відрізняється від атестованого значення не більше ніж на 10 %. Якщо умова стабільності градуювальної характеристики не виконується для одного градуювального розчину , необхідно виконати повторне вимірювання для цього градуювального розчину з метою виключення результату вимірювання , що містить грубу похибку. Якщо градуювальна залежність нестабільна, з'ясовують і усувають причини нестабільності і повторюють контроль з використанням не менше 2 - х інших градуювальних розчинів , передбачених методикою .

При повторному виявленні відхилення результату будують нову градуювальну характеристику.Градуювальну характеристику встановлюють заново при зміні партії будь-якого з реактивів , після ремонту спектрофотометра ( фотоколориметр ) , але не рідше одного разу на три місяці.

ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

визначення поліфосфатів5,0 см3 відфільтрованої проби або , при вмісті поліфосфатів понад 2,0 мг/дм3 РО4 , менший її обсяг , розбавлений до 5,0 см3 , наливають у пробірку з загвинчується пробкою. У пробірку додають 2,0 см3 0,5 М сірчаної кислоти , закривають її загвинчується пробкою , встановлюють у попередньо нагрітий до 120 ± 2 ° С мінералізатор і витримують при цій температурі протягом 30 хвилин.Після охолодження в пробірку додають 2,0 см3 1 М гідроксиду натрію , перемішують розчин. Далі додають 0,5 см3 змішаного молібденово -кислого реактиву і залишають не менш ніж на 2 хвилини. Додають 0,5 см3 розчину аскорбінової кислоти , закривають пробірку і ще раз перемішують.

Визначення фосфору загального5,0 см3 ретельно перемішаної аналізованої проби ( нефільтрованной! ) або менший її обсяг , доведений до 5,0 см3 , наливають у пробірку з загвинчується пробкою. Додають 2,0 см3 0,5 М сірчаної кислоти і 0,1 г персульфата амонію закривають пробірку пробкою , встановлюють у попередньо нагрітий до 120 ± 2 ° С мінералізатор і витримують при цій температурі протягом 30 хвилин.Після охолодження в пробірку додають 2,0 см3 1 М гідроксиду натрію , перемішують розчин. Далі додають 0,3 см3 змішаного молібденово -кислого реактиву і залишають не менш ніж на 2 хвилини. Додають 0,3 см3 розчину аскорбінової кислоти , закривають пробірку і ще раз перемішують.

ОБЧИСЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ

1. Масову концентрацію ортофосфатов (мг/дм3 РО4) у аналізованої пробі знаходять за градуювальним графіком, враховуючи попереднє розведення проби за формулою:

де:

ХРО4 - масова концентрація ортофосфатов в аналізованої пробі, мг/дм3 РО4;

Сгр. - Масова концентрація фосфатів, знайдена за градуювальним графіком, мг/дм3;VпробиРО4 - обсяг аналізований проби води, взятий для аналізу, см3;

10 - загальний об'єм розчину в пробірці, см3.10.2. Масову концентрацію суми поліфосфатів (мг/дм3 РО4) у аналізованої пробі знаходять за формулою:

де:

Х (РО3) n - масова концентрація поліфосфатів в аналізованої пробі, мг/дм3 РО4;Сгр. - Масова концентрація фосфатів, знайдена за градуювальним графіком, мг/дм3 РО4;

Vпроби (РО3) n - обсяг аналізований проби води, взятий для мінералізації з сірчаною кислотою за п. 9.2, см3;10 - загальний об'єм розчину в пробірці, см3.

10.3. Масову концентрацію фосфору загального (мг/дм3 РО4) у аналізованої пробі знаходять за градуювальним графіком, враховуючи попереднє розведення проби за формулою:

фотометричний поліфосфат вода концентрація

Xp общ. - Масова концентрація фосфору загального в аналізованої пробі , мг/дм3 РО4 ;

Сгр . - Масова концентрація фосфатів , знайдена за градуювальним графіком , мг/дм3 РО4 ;

VпробиРобщ . - Обсяг аналізований проби води , взятий для мінералізації з персульфат амонію за п. 9.3 аналізу , см3 ;

10 - загальний об'єм розчину в пробірці , см3.Примітки :

1. Якщо пробу попередньо розбавляють в мірній колбі , то це розбавлення також враховують при розрахунку концентрації.

2 . При необхідності подання результату аналізу в перерахунку на масову концентрацію Р ( мг/дм3) , її розраховують за формулою:

ХР = 0,326 ? ХРО4 .

ОФОРМЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ

Результати кількісного аналізу в протоколах аналізів представляють у вигляді:

Х ± D; мг/дм3 (Р = 0,95),де D = d? 0,01?

З значення показника точності (див. табл. 2).

Результати вимірювань округлюють з точністю до:

при вмісті від 0,05 до 0,1 мг/дм3 - 0,001 мг/дм3

при вмісті від 0,1 до 1 мг/дм3 - 0,01 мг/дм3при вмісті від 1 до 50 мг/дм3 - 0,1 мг/дм3

при вмісті понад 50 мг/дм3 - 1 мг/дм3

ОЦІНКА ПРИЙНЯТНОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ

При необхідності перевірку прийнятності результатів вимірювань , отриманих в умовах повторюваності ( збіжності ) , здійснюють відповідно до вимог розділу 5.2 . ГОСТ Р ІСО 5725-6-2002 . Розбіжність між результатами вимірів не повинна перевищувати межу повторюваності ( r ) . Значення r наведені у таблиці 3.

При необхідності перевірку прийнятності результатів вимірювань, отриманих в умовах відтворюваності , проводять з урахуванням вимог розділу 5.3 ГОСТ Р ІСО 5725-6-2002 . Розбіжність між результатами вимірювань , отриманими двома лабораторіями , не повинно перевищувати межі відтворюваності (R). Значення R наведені у таблиці 3.

Таблиця 3

обумовлений показник

Діапазон вимірювань, мг/дм3 РО4

Межа повторюваності (для двох результатів вимірювань), r,%

Межа відтворюваності (для двох результатів вимірювань), R,%

Питні та природні води

полифосфаты

0,05 - 10

17

28

фосфор загальний

0,05 - 0,5

22

31

0,5 - 10

11

17

Стічні води

Поліфосфати

0,1 - 1,0

34

48

1,0 - 10

25

36

10 - 100

14

22

фосфор заг.

0,1 - 0,5

45

62

0,5 - 50

25

34

50 - 100

8

11

КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ ПРИ РЕАЛІЗАЦІЇ МЕТОДИКИ У ЛАБОРАТОРІЇ

Контроль якості результатів вимірювань при реалізації методики в лабораторії передбачає:

- Контроль стабільності результатів вимірювань ( на основі контролю стабільності середньоквадратичного відхилення повторюваності , проміжної прецизійності і похибки ) ;

- Контроль виконавцем процедури виконання вимірювань (на основі оцінки похибки при реалізації окремо взятої контрольної процедури) .

Періодичність контролю виконавцем процедури виконання вимірювань та алгоритми контрольних процедур ( з використанням методу добавок , з використанням зразків для контролю тощо) , а також реалізовані процедури контролю стабільності результатів вимірювань регламентують у внутрішніх документах лабораторії.

Контроль процедури виконання вимірювань з використанням методу добавок Зразками для контролю є реальні проби води , відібрані у традиційних точках контролю складу вод. Об'єм відібраної для контролю проби повинен відповідати подвоєному обсягом, необхідному для проведення аналізу за методикою . Відібраний обсяг ділять на дві рівні частини , першу з яких аналізують у відповідності з методикою і отримують результат аналізу вихідної робочої проби X1 , а в другу частину роблять добавку аналізованого компонента ( С) і аналізують у відповідності з методикою , отримуючи результат аналізу робочої проби з добавкою Х2. Результати аналізу вихідної робочої проби X1 і робочої проби з добавкою Х2 отримують по можливості в однакових умовах , тобто їх отримує один аналітик з використанням одного набору мірного посуду , одних і тих же реактивів і т.д.Результат контрольної процедури Кк розраховують за формулою:

Кк = |Х2 - Х1 - С|,

Де

Х1 - результат аналізу робочої проби;

Х2 результат аналізу робочої проби з добавкою аналізованого компонента;

С - величина добавки аналізованого компонента;Рішення про задовільну похибки приймають при виконанні умови:

Де

К - норматив контролю похибки, розрахований за формулою.

,

Де

DЛХ1 - значення характеристики похибки вимірювання концентрації що визначається показника в робочій пробі (мг/дм3);

DЛХ2 - значення характеристики похибки вимірювання концентрації що визначається показника в робочій пробі з добавкою (мг/дм3).

Значення DЛХ1 і DЛХ2 в мг/дм3 встановлюються лабораторією при реалізації методики і забезпечуються контролем стабільності результатів вимірювань.

Примітка: Можливе характеристику похибки для результатів вимірювань (X1 і Х2) при впровадженні методики в лабораторії розраховувати за формулою: DЛ = 0,84? D, де

D = 0,01?d?Хi;

d - показник точності (див. таблицю 2).У міру накопичення інформації в процесі контролю стабільності результатів вимірювань характеристику похибки уточнюють.При перевищенні нормативу контролю похибки експеримент повторюють. При повторному перевищенні вказаного нормативу До з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів контролю, і усувають їх.

ДОДАТОК

БЛОК СХЕМА ПРОВЕДЕННЯ ВИЗНАЧЕННЯ ортофосфати, поліфосфатів І ФОСФОРУ ЗАГАЛЬНОГО фотометричного методу

Размещено на Allbest.ru


Подобные документы

  • Аналіз мінеральної води на вміст солей натрію, калію, кальцію полуменево-фотометричним методом та на вміст НСО3- та СО32- титриметричним методом. Особливості визначення її кислотності. Визначення у природних водах загального вмісту сполук заліза.

    реферат [31,1 K], добавлен 13.02.2011

  • Характеристика та застосування мінеральних вод. Розгляд особливостей визначення кількісного та якісного аналізу іонів, рН, а також вмісту солей натрію, калію і кальцію полуменево-фотометричним методом. Визначення у воді загального вмісту сполук феруму.

    курсовая работа [31,1 K], добавлен 18.07.2015

  • Характеристика води по її фізичним та хімічним властивостям. Методики визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу з двома реактивами саліциловою кислотою та саліцилатом натрію у шести паралелях. Закон Бугера-Ламберта-Бера.

    дипломная работа [570,8 K], добавлен 07.10.2014

  • Гігієнічні вимоги до якості питної води, її органолептичні показники та коефіцієнти радіаційної безпеки й фізіологічної повноцінності. Фізико-хімічні методи дослідження якості. Визначення заліза, міді і цинку в природних водах та іонів калію і натрію.

    курсовая работа [846,9 K], добавлен 13.01.2013

  • Характеристика та особливості застосування мінеральних вод, принципи та напрямки їх якісного аналізу. Визначення РН води, а також вмісту натрію, калію та кальцію. Методи та етапи кількісного визначення магній-, кальцій-, хлорид – та ферум-іонів.

    курсовая работа [40,4 K], добавлен 25.06.2015

  • Форма, величина та забарвлення криcтaлів. Гігроскопічність речовини. Визначення рН отриманого розчину. Характерні реакції на визначення катіонів ІІ групи. Кількісний аналіз вмісту катіону та аніону. Визначення вмісту води в тій чи іншій речовині.

    курсовая работа [34,6 K], добавлен 14.03.2012

  • Хімічний склад і поглинаюча здатність ґрунтів. Методика визначення активності іонів і термодинамічних потенціалів в ґрунтах. Вплив калійних добрив на активність іонів амонію в чорноземі типовому. Поглиблене вивчення хімії як форма диференціації навчання.

    дипломная работа [823,0 K], добавлен 28.03.2012

  • Проектування відділення адсорбції очищення стічних вод виробництва віскози. Характеристика компонування устаткування цеху та розміщення його на закритій і відкритій ділянці в одноповерховому приміщенні. Розрахунок ширини робочих проходів між обладнанням.

    курсовая работа [331,6 K], добавлен 05.10.2011

  • Фотометричне визначення вуглеводів з антроновим реагентом та пікриновою кислотою. Дослідження етанолу на визначення цукрів. Вплив етанолу на визначення цукрів з антроновим реагентом. Оцінка збіжності, відтворюваності та правильності результатів аналізу.

    дипломная работа [2,3 M], добавлен 05.09.2010

  • Досліджено технологію очищення стічних вод після фармацевтичних виробництв від токсичних речовин, яка включає в себе розширені окисні методи AOPs. Визначено напрямки застосування даних окиснювальних процесів в якості доочистки або попередньої обробки.

    статья [626,0 K], добавлен 24.04.2018

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.