Снижение магнитных и диэлектрических потерь в иттрий-железистом гранате

При прохождении электромагнитной энергии через образец происходит ее частичное поглощение (переход в тепловую энергию), а также изменение фазы электромагнитной волны. Для выравнивания фазы волны в другом плече моста имеется калиброванный фазовращатель. Присоединение ко входу и выходу мостовой схемы осуществляется через двойные тройники - гибридные Т-образные схемы. Методика измерения электрофизических параметров электропроводных полимерных композиций в этом случае заключается в основном установлением нулевого баланса в системе сначала для образца толщиной b, а затем b + Дb с использованием детекторной секции и нуль-индикатора.

По данной методике определяют затухание б электромагнитной энергии и сдвиг фаз ц вызванные исследуемым образцом б = , Непер/м; в = , рад/м.

^{4 5 6}

1 - генератор электромагнитной энергии; 2 - двойной тройник; 3 - согласованная нагрузка; 4 - развязывающий аттенюатор; 5- измерительный аттенюатор; 6 - калиброванный аттенюатор; 7 - вентиль; 8 - исследуемый образец; 9 - детекторная секция; 10 - нуль-индикатор; 11 - фланцевое соединение волноводов

Рисунок 16 - Схема волноводного моста для измерения электрофизических параметров электропроводных полимерных материалов и резин

Уравнения могут быть использованы для измерения элекрофизических параметров полимерных композиций, в условиях, когда наличием стоячей волны можно пренебречь: при перпендикулярности граничных поверхностей образца и согласованной нагрузке, определенной по начальной толщине исследуемого образца, если расстояние до образца при увеличении его толщины остается постоянным.

Известно, что для электромагнитной волны, бегущей в положительном направлении оси X, значения б и в определяются следующими уравнениями:

б² = 4р²f²м_o(, (Непер/м)²; (15)

в² = 4р²f²м_o(, (рад/м)² (16)

Уравнение для расчета тангенса угла диэлектрических потерь материала:

tgд = . (17)

При решении системы уравнений относительно диэлектрической проницаемости и проводимости получим следующие формулы для их расчета:

г = , Ф/м; (18)

г = , Ом^-1*м^-1. (19)

Формулы могут быть использованы при расчете электрофизических параметров материалов только для свободного пространства или коаксиальных линий с волной типа ТЕМ (поперечное электромагнитное поле).

В случае же волноводных линий наблюдается электромагнитные волны типа ТЕ (поперечное электрическое поле), то есть такое поле, в котором проекция вектора магнитной составляющей, определяемой уравнением Максвелла, на направление распространения волны не равна нулю, а вектор электрической составляющей поля расположен в плоскости, перпендикулярной к направлению распространения волны.

Е = Е_пад • ехр (- jkx) exp(- jщф); (20)

H = , (21)

где (-k = в - jб) - комплексный фазовый множитель.

В данном случае tgд_? рассчитывают по формуле:

tgд _{= ,} (22)

л_кр - критическая длина волны в свободном пространстве, м.

г = л_о² г _о(), Ф/м, (23)

где л_о - длина электромагнитной волны в свободном пространстве, м; г _о - диэлектрическая проницаемость свободного пространства, 8,85•10^-12 Ф/м.

Проводимость полимерных композиций рассчитывают по следующему выражению:

г = 2рf г 'tgд, Ом^-1•м^-1. (24)

Погрешность измерения электрофизических параметров электропроводных полимерных материалов с помощью волноводного моста определяется погрешностью измерительного аттенюатора, фазовращателя и составляет не более 2,5%.

Недостатком метода волноводного моста является ограниченная возможность его применения: только для материалов с г > 0,5 Ом^-1•м^-1.

Для материалов с меньшей проводимостью пригоден метод «тонкого стержня» в соответствии с рисунком 17.

Метод «тонкого стержня» сводится к определению в прямоугольном волноводе эквивалентной нормированной проводимости цилиндрического стержня из исследуемого электропроводного полимерного материала или резины. Стержень помещается в центре широкой стенки волновода параллельно вектору напряженности электрического поля волны, распространяющейся в волноводе.

Поскольку исследуемый образец обладает комплексной диэлектрической проницаемостью, значения г' и г», зависящие от параметров волноводной линии, размеров образца и экспериментально измеренных активной G и реактивной В составляющих проводимости, рассчитывают по формулам:

г' = 1 + [2 (²+0,5] (25)

г = [2 (²+0,5] (26)

U = 2 (27)

У = ₂ - ), (28)

где л_В - длина волны в волноводе, м; б - размер широкой стенки волновода, м;

d - диаметр стержня, м.



1 - волновод; 2 - поршень; 3 - зонд; 4 - исследуемый образец

Рисунок 17 - Схема для измерения электрофизических параметров электропроводных полимерных материалов и резин методом «тонкого стержня»

Активную G и реактивную В составляющие проводимости полимерной композиции измеряют с помощью короткозамыкающего поршня при фиксированном положении индикаторного зонда, установленного на расстоянии l = 0,25 л_В (2R + 1) от стержня.

Реактивную составляющую проводимости определяют по сдвигу поршня ДХ (см. рис. 4) при измерении минимума волноводной линии без образца и с образцом:

В = tg-ДX. (29)

Величину активной составляющей проводимости рассчитывают по формуле

G = , (30)

Где Jmax и Jmin - сила тока, измеренная соответственно в максимуме и минимуме волноводной линии с образцом при квадратичной характеристике детектора.

2.3.6 Магнитная восприимчивость (метод магнитных весов)

Магнитную восприимчивость ч измеряют методом маятниковых весов в соответствии с рисунком 18.

Метод основан на измерении механической силы, которая действует на образец, помещенный в неоднородное магнитное поле. Эта сила в направлении оси x равна:

F_x = M•dH/dx, (31)

где М - магнитный момент образца; Н - напряженность магнитного поля.

Магнитный момент образца прямо пропорционален его магнитной восприимчивости х.

М= т•ч•Н, (32)

где m - масса образца.

Установка позволяет проводить исследования в интервале температур от 77 до 1800 К. Чувствительность установки позволяет измерять восприимчивость до 1•10^-7 при массе образца 30-50 мг. Магнитную восприимчивость измеряют нулевым методом. Для этого используют метод механической компенсации в гравитационном поле. При этом методе кварцевый стержень 2 с образцом 1 возвращается в первоначальное положение при помощи каретки с микрометрическим винтом 5 с точностью до 0,01 мм. Для регистрации нулевого положения служит оптическая система, состоящая из источника света 7, зеркала 3 и экрана 8.



1 - образец; 2 - легкий кварцевый стержень; 3 - зеркало; 4 - тонкие шелковые нити; 5 - подвижная каретка с микровинтом; 6 - электромагнит; 7 - источник света; 8 - экран

Рисунок 18 - Схема маятниковых весов с компенсацией в гравитационном поле

Для градуировки установки в качестве эталона использовали образец гольмия массой 1,8 мг и магнитной восприимчивостью (70-200)•10^-6. Исследуемые и эталонный образцы помещали в одну и ту же область поля с заданным значением HdH/dx с помощью каретки 5. Напряженность магнитного поля, создаваемая электромагнитом 6 в этой области, была равна 596,8 кА/м (7,5кЭ). Магнитную восприимчивость исследуемого образца ч рассчитывали по формуле:

ч=ч₀ m₀/m [(d - d_t)/(d₀ - d_t)], (33)

где ч₀ - магнитная восприимчивость эталонного образца; т₀ и т - массы эталонного и исследуемого образцов; d₀, d, d_t - величины смещения точки подвеса эталонного, исследуемого образцов, кварцевого стержня без образца.

3. Результаты экспериментальных исследований

3.1 Результаты влияния отжига на основные электромагнитные характеристики

Таблица 5 - Электромагнитные параметры ИЖГ (избыток Fe₂O₃ 1,34%) до и после отжига в атмосфере кислорода при давлении 5,0• 10⁵ Па и температуре 900 ^оС

Контролируемый параметр	Параметры ИЖГ до отжига в атмосфере О2	Параметры ИЖГ после 48 ч. Отжига в атмосфере О2	Параметры ИЖГ после дополнительного 48 ч отжига в О2
Тангенс угла диэлектрических потерь tgд?	1,9•10-3 ± 3,0•10-5	1,7•10-4 ± 3,0•10-5	8,0•10-5 ± 3,0•10-5
Тангенс угла магнитных потерь tgдм	9,0•10-3 ± 1,5•10-4	5,0•10-4 ± 1,5•10-4	1,9•10-4 ± 1,5•10-4
Намагниченность насыщения Мs (кА/м)	141,7 ± 4	139,3 ± 4	139,3 ± 4
Диэлектрическая константа ?	15,0 ± 1,5%	14,9 ± 1,5%	14,9 ± 1,5%

Различие в коэффициентах диффузии в моно- и поликристаллах свидетельствует о том, что в поликристаллах диффузия атомов кислорода имеет по дефектам второго рода (по границам зерен). Вслед за диффузией атомов по границам зерен происходит и диффузия атомов в объемы примыкающие к поверхности раздела кристаллитов.

В монокристаллах наблюдается анизотропия коэффициента диффузии в зависимости от кристаллографического направления. Максимальное изменение веса при отжиге наблюдается у подложек монокристаллов рабочая поверхность которых перпендикулярна направлению <III>.

Как следует из уравнения, по данным, полученным из уравнения можно определить только произведение D_S д и, задавшись величиной д, определить величину D_S.

Определим необходимое время отжига для подложек ИЖГ (избыток Fe₂O₃ 1,34%). Размер подложек составляет 48•30•1,0 мм, температура отжига 900 ^оС. Кислород поступает в подложку, в основном, через грани 48•30 мм.

Решение уравнения Фика при диффузии из постоянного источника для тела ограниченных размеров (при t > 4,5*10^-2) l²/D имеет вид:

C (x, t) = Co [1 -sin(x), (35)

где l - толщина подложки, равная 0,1 см.

Пусть в образце устанавливается соотношение

С (0,05; t)/ Co = 0,9. Тогда при l = 0,1 см, Д₉₀₀^о_С = 7,5•10^-9 см^-/сек

Из уравнения относительно t, находим время необходимого отжига, которое составляет 95 ч.

В табл. 5 приведены электромагнитные параметры образцов ИЖГ (избыток Fe₂O₃ 1,34%) до и после отжига. Отсюда видно, что 48-часовой отжиг, проведенный в атмосфере кислорода, привел к улучшению tgд_? и tgд_м материала подложек почти на порядок.

Дополнительный 48-часовой позволил снизить потери СВЧ-энергии еще почти в два раза. Суммарное время отжига составляет 96 часов. Полученные экспериментальные результаты практически совпадают с предсказанными значениями времени отжига.

Монокристаллы имеют коэффициент диффузии меньше чем поликристаллы, поэтому необходимо увеличивать время отжига и температуру. В табл. 4 приведены экспериментальные результаты по отжигу монокристаллических подложек МФ-140 при температуре 1200 ^оС и времени отжига равной 20, 40, 80 ч. Как видно из таблицы, для снижения tgд_? и tgд_м до величины 2•10^-4 требуется отжиг в кислороде более 40 ч.

Таблица 6 - Электромагнитные параметры монокристаллических подложек марки МФ-140 после отжига в кислороде при температуре 1200 ^оС и давлении кислорода 5•10⁵ Па в зависимости от продолжительности отжига

Маркировка	Измеряемые параметры	Продолжительность отжига в кислороде, ч
		Без отжига	20,0	40,0	80,0
К-1	Js, кА/м	138,0	138,0	138,0	138,0
	tg д?	1,5•10-3	1•10-4	1,3•10-4	1,1•10-4
	tgдм	1,4•10-2	6,3•10-4	1,3•10-4	1,5•10-4
	?	15,3	14,9	14,9	14,7
К-2	Js, кА/м	138,0	138,0	138,0	138,0
	tg д ?	5,6•10-3	4,8•10-4	1,4•10-4	1,2•10-4
	tgдм	1,5•10-2	1,4•10-3	3,3•10-4	2,8•10-4
	?	15,5	14,9	14,9	14,9

3.2 Влияние состава и температуры выращивания на образование пор в монокристалле

Основными дефектами при выращивании в твердой фазе монокристаллов являются поры, которые образуются в исходном поликристаллическом образце и захватываются растущим монокристаллом. Концентрация пор в монокристаллах увеличивает ширину линии ферромагнитного резонанса (2ДН).

Проведенные исследования выявили, что основными факторами, влияющими на концентрацию пор, являются температура и концентрация избытка оксида железа в исходном образце.

В соответствии с рисунком 19 показаны зависимости изменения концентрации пор в монокристалле иттрий железистого граната от избытка оксида железа в исходном образце при температурах выращивания 1460 ^оС и 1480 ^оС. Концентрация пор в монокристалле возрастает с увеличением избытка оксида железа в исходном образце и температуры выращивания.



Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

О - температура выращивания 1460 ^оС; Х - температура выращивания 1480 ^оС

Рисунок 19 - Зависимость концентрации пор в монокристалле от избытка Fe₂O₃ в исходном образце

3.3 Расчет концентрации пор в структуре ИЖГ

а…………………… …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1485^оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 20 - Структура ИЖГ №1

Количество пор: 14 шт., что составляет 6,334842%.



а…………………… …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1480 ^оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 21 - Структура ИЖГ №2

Количество пор 15, что составляет 6,78733%.

а…………………… …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1460 ^оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 22 - Структура ИЖГ №3

Количество пор: 28 шт., что составляет 12,66968%.



а…………………… …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1490 ^оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 23 - Структура ИЖГ №4

Количество пор: 12 шт., что составляет 5,429864%.

а…………………… …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1475 ^оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 24 - Структура ИЖГ №5

Количество пор: 19 шт., что составляет 8,597285%.



а…………………… …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1490 ^оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 25 - Структура ИЖГ №6

Количество пор: 12 шт., что составляет 5,429864%.

а…………………… …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1500 ^оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 26 - Структура ИЖГ №7

Количество пор: 8 шт., что составляет 3,61991%.



а…………………… …………………………б

а) структура ИЖГ с температурой спекания 1480 ^оС; б) структура с наложением сетки по методу Глаголева

Рисунок 27 - Структура ИЖГ №8

Количество пор: 18 шт., что составляет 8,144796%.

Рисунок 28 - График зависимости концентрации пор от температуры спекания

Вывод: выполняя расчет количества пор феррита со структурой иттрий-железистого граната, убедилась в том, что концентрация пор уменьшается с увеличением температуры отжига.

Выводы

В настоящей работе было изучено влияние высокотемпературного отжига в атмосфере кислорода на электромагнитные параметры и пористость иттрий-железистого граната. Полученные результаты найдут применение в технологии производства СВЧ-изделий на основе монокристалла феррита.

Выполнение 48-часового отжига, проведенного в атмосфере кислорода, привело к улучшению tg д_? и tgд_м материала подложек почти на порядок. Дополнительный 48-часовой отжиг позволил снизить потери СВЧ-энергии еще почти в два раза.

Для снижения tg д_? и tgд_м до величины 2?10^-4 требуется отжиг в кислороде более 40 ч. Наблюдая за изменением концентрации пор в монокристалле ИЖГ в процессе высокотемпературного отжига 1460 ^оС-1480 ^оС., удалось выяснить, что количество пор увеличивается. При этом увеличиваются избыток оксида железа в исходном образце. Однако, при дальнейшем повышении температуры отжига, их концентрация уменьшается.

Список используемых источников

1. Geller S. Crystall chemistry of the garnet // Zeitchrift fur Kristallographie. - 1967.-B.125.-S.1-47

2. Духовская Е.А., Саксонов Ю.Г. О геометрии кислородных полиэдров в соединениях со структурой граната / Е.А. Духовская, Ю.Г. Сакссонов // Изв. АН СССР, сер. Физическая. - 1971. - т. 35, N6. - р. 971 - 978

3. Любутин И.С. Изучение магнитных свойств и кристаллохимии феррит-гранатов с помощью мессбауэровской спектроскопии. - В сб.: Физика и химия ферритов. - М.: Изд. МГУ, - 1973. - с68-97

4. Бляссэ Ж. Кристаллохимия феррошпинелей. - М.: Металлургия, - 1968. - 342 с.

5. Plaktii V.P., Golosovski J.V., Bedrisova M.N. et all. Magnetic ordering and bond geometry in garnet with Fe³⁺ ionsin the tetrahedral sublattice // Phys. Stat. Sol. (a). - 1977.v. 39, N2. - p. 683-695.

6. Gilleo A.M. Ferromagnetic inculator: garnets - ferromagnetic materials. V.2. Ed. By Wohlfarth, North - Holland Publishing Company. - 1980. p. 1-53.

7. Рандошкин В.В., Червоненкис А.Я. Прикладная магнитооптика. М.: Энергоатомиздат.1990, - 320 с.

8. Davies I.E., Giess T.F., Kuptsis J.D. CaGt substituted Fe - garnet films for magnetic bubble applications // J. Mater. Sci. - 1975. - v. 10, N4.-p 589-592.

9. Левин Б.Е., Третьяков Ю.Д., Летюк П.М. Физико-химические основы получения, свойства и применения ферритов. 100-104 с.

10. Рябкин Л.И., Соскин С.А., Эпштейн Б.Ш. Ферриты.: 111-137 с.

11. Урсуляк Н.Д., Меньшиков А.В., Белицкий А.В. Установска для спекания ферритов в регулируемой кислородной атмосфере // Электронная техника. Сер. Электроника СВЧ, 1982. с49-51.

12. Блинов А.А., Дмитриенко О.А. Применение электроприводных ПМ для защиты от электромагнитных излучений. Обзорная информация НИИТЭХим. - Серия «Производство и переработка пластмасс и синтетических смол». - М., 1988.-25с

13. Грохольский А.Л. Измерители добротности - куметры. - Новосибирск: Наука 1966. - 159 с.; Измерители параметров ферромагнитных материалов на высоких частотах при помощи куметров. - Киев: Наука, 1972. - 24 с.

14. Черников В.И. Магнитные измерения. - М.:Изд-во МГУ, 1969.-387с

15. Кусков Г.С. и др. измерение намагничеснности насыщения СВЧ-материалов вибрационными магнитометрами./ Обзоры по электронной технике. 1970. - Вып.4.-29 с.

16. Воробьева Н.В., Халилов Р.З. Физика и техника полупроводников, // Статические и динамические фотоиндуцированные магнитные эффекты в иттрий-железистом гранате с малой примесью ионов бария, 2011. - т. 46, -469 с.

Размещено на Allbest.ru