Назначение. Технические данные. Колориметры фотоэлектрические типа КФК, ФЭК-56М, ФЭК-56 предназначены для измерения пропускания или оптической плотности растворов в диапазоне 315--630 нм и определения концентрации веществ в растворе фотометрическими методами. Приборы позволяют также производить относительные измерения интенсивности рассеяния взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете. Приборы ФЭК-56М, ФЭК-56 могут комплектоваться дополнительным титровальным приспособлением ТПР, которое позволяет проводить фотометрическое титрование.

Все рассматриваемые приборы обеспечивают измерение пропускания от 100 до 5 % (А = 0-1.3). Участок шкалы пропускания от 5 до 0,1 % (А = 1.3-3) служит для ориентировочных измерений. Абсолютная погрешность прибора при измерении пропускания не превышает Т = 1%. Среднее квадратичное отклонение определения пропускания по результатам 10 измерений не превышает S_Т = 0,3% * (0,003).

Таблица 1. Характеристики светофильтров приборов КФК, ФЭК-56М, ФЭК-56

В качестве источника света в приборе КФК используют лампу накаливания КГМ 6.3-15 (6.3В, 15 Вт), с которой возможна работа в диапазоне длин волн 315--630 нм. В приборах ФЭК-56, ФЭК-56М применяют лампу накаливания РН-35 (8В, 35 Вт) и ртутно-кварцевую лампу ДРК 120 сверхвысокого давления мощностью 120 Вт, обеспечивающие возможность работы в диапазоне 315--630 нм. Все приборы снабжены набором узкополосных светофильтров, спектральные характеристики которых представлены в табл. 1.

Оптическая схема и общий вид фотоколориметров. Фотоколориметры КФК, ФЭК-56М, ФЭК-56 имеют общую оптическую схему, представленную на рис. 10.

Рис. 10. Оптическая схема фотоколориметров КФК, ФЭК-56М, ФЭК-56.

Световой поток от источника света 1, пройдя через светофильтр 2, попадает на призму 3, которая делит поток на два: левый и правый. Далее параллельные потоки идут через кюветы 4--4 или 4--4', диафрагмы 5,6 и попадают на фотоэлементы 7, включенные по дифференциальной схеме через усилитель постоянного тока на микроамперметр. В правый световой поток можно последовательно вводить кювету 4 с растворителем (или раствором сравнения) или кювету 4' с исследуемым раствором. Раздвижная диафрагма 5, расположенная в правом потоке света, при вращении связанного с ней барабана изменяет значение светового потока, падающего на правый фотоэлемент Правый барабан является измерительным, левый -- компенсационным.

Внешний вид фотоколориметра КФК представлен на рис. 11.

Рис. 11. Внешний вид колориметра фотоэлектрического концентрационного КФК.

В отличие от этого прибора предшествующая модель -- ФЭК-56М снабжена одной рукояткой регулировки чувствительности 9, а более ранняя модель -- ФЭК-56 -- индикаторной лампой вместо микроамперметра 1. Однако в последнем случае для регистрации уравнивания интенсивности левого и правого световых потоков возможно применение выносного микроамперметр вместо индикаторной лампы

Порядок работы. Общие указания. Методика определения концентрации вещества как в окрашенных, так и в мутных растворах одна и та же. Поэтому дальнейшее описание техники измерений (Т или А) является общим как для фотоколориметрических, так и турбидиметрических определений.

Измерения на приборе можно проводить спустя 15--20 мин после включения блока питания и лампы накаливания, когда наступает стабильный режим ее работы Ртутную лампу включают за 10--15 мин до начала измерения при условии 15--20-минутчого прогрева блока питания и лампы накаливания.

Нельзя оставлять без надобности включенной ртутную лампу прибора, так как это сокращает срок ее службы и, кроме того, лампа разогревает светофильтры прибора, что нежелательно. При возникновении перерыва в работе на время больше 20 мин ртутная лампа должна выключаться.

Иногда при работе с некоторыми светофильтрами (приборы ФЭК-36М, ФЭК-56) поступающий на фотоэлементы световой поток оказывается чрезмерно высоким, что приводит к нестабильности работы прибора. Это проявляется в колебании стрелки микроамперметра. В таких случаях необходимо уменьшить чувствительность схемы фотоколориметра, повернув рукоятку чувствительности по часовой стрелке; либо, если нестабильность остается высокой, установить в поток лучей поглотители, прикладываемые к прибору. Поглотители устанавливают в световые окна в кюветном отделении.

Измерение пропускания или оптической плотности раствора. Измерения производят при закрытой крышке кюветного отделения. Прежде всего устанавливают «электрический нуль» прибора. Для этого с помощью ручки 3 (см. рис. 11) перекрывают световые потоки шторкой. Рукояткой 10 устанавливают стрелку микроамперметра на «С», поело чего открывают шторку, С помощью рукоятки 11 вводят в световой поток выбранный светофильтр. Все измерения производят при чувствительности электросхемы 1--3 деления микроамперметра при раскрытии измерительной диафрагмы рукояткой 6 на 1% пропускания. Указанную чувствительность прибора устанавливают вращением рукояток 4 и 9 -- на приборе КФК и рукоятки 9 -- на приборе ФЭК-56М.

В левом световом потоке на все время измерений устанавливают кювету с растворителем (или раствором сравнения, «холостым» раствором). Если растворитель не окрашен, рекомендуется в левый поток ставить кювету с дистиллированной водой для того, чтобы исключить возможность разогревания левого фотоэлемента теплом светового потока. В правый поток света помещают кювету с исследуемым раствором. Правый барабан 7 вращением рукоятки 6 устанавливают на отсчет 100 по шкале пропускания. Вращением левого барабана (рукоятки 8) добиваются установки стрелки микроамперметра на «0». Если левым барабаном установить «0» не удаемся, то в правый световой поток (в световое окно) следует установить ослабитель «1» или «2» из комплекта прибора. Затем поворотом рукоятки 5 в правом потоке кювету с раствором заменяют кюветой с растворителем (или раствором сравнения). При этом происходит смещение стрелки микроамперметра, установленной на «О». Вращением правого измерительного барабана добиваются первоначального нулевого положения стрелки и производят отсчет пропускания (оптической плотности) исследуемого раствора по шкале правого барабана 7.

В некоторых случаях, особенно при изучении кинетических зависимостей, используют и другую методику измерений. Сначала в оба потока света помещают кюветы с чистым растворителем (или «холостым» раствором), вращением рукоятки 6 правый барабан 7 устанавливают на отсчет 100 по шкале пропускания и вращением левого компенсационного барабана (рукоятка 8) устанавливают стрелку амперметра на «0». Затем в левый кювето-держатель помещают кювету с анализируемым раствором и вращением правого измерительного барабана стрелку микроамперметра вновь устанавливают на «0». Отсчет показаний оптической плотности берут по шкале правого барабана

Для исключения случайных промахов, которые могут возникнуть в процессе измерения, рекомендуется не ограничиваться одним измерением. При измерениях барабан измерительной диафрагмы следует подводить к индексу Т (А) с одной стороны для исключения влияния люфта в механизме.

При определении концентрации вещества в растворе рекомендуется соблюдать следующую последовательность в работе:

Выбор светофильтра -- если спектр поглощения анализируемого раствора не известен, то его приближенный вид определяют следующим образом. Заполняют кювету исследуемым раствором и измеряют его оптическую плотность, последовательно используя все светофильтры. По полученным данным строят кривую А = f (?); выбирают область спектра, где оптическая плотность, во-первых, имеет максимальное значение и, во-вторых, мало изменяется с изменением длины волны. Выбирают такой светофильтр, у которого области максимального пропускания соответствует отмеченному выше участку спектра поглощения исследуемого раствора. Если эти условия выполняются для нескольких светофильтров, то выбирают тот из них, для которого чувствительность фотоэлемента выше. Светофильтр можно выбирать также по наибольшему значению измеренной оптической плотности раствора.

Выбор кюветы -- определяется оптимальным диапазоном измеряемых оптических плотностей. Приборы ФЭК-56М, КФК комплектуются наборами кювет (табл. 2):

Таблица 2. Характеристика кювет

Помимо этого, по дополнительному требованию заказчиков прибор КФК может комплектоваться для микроанализа держателем и комплектом микрокювет (табл. 3):

Таблица 3. Характеристика микрокювет

4.4 Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2