Различные дисперсные материалы в вязкой среде ведут себя по-разному, но всё они подчиняются одному закону, который в процессе седиментации отделяет глинистую составляющую из-за разной скорости падения зерен в вязкой среде (чаще вода, спирт, глицерин и т.д.) по средством сил притяжения магнитного поля Земли и законов Стокса.

Расчет скорости падения шара в вязкой среде основан на приравнивании между собой сил, направленных в противоположные стороны: силы тяжести R₁, направленной вниз, и силы сопротивления R₂, ей противоположной.

Сила тяжести определяется по общеизвестной формуле:

где, d - диаметр шара;

с(част)- удельный вес частицы;

с(ср)- удельный вес окружающей его среды;

g - сила тяжести [9].

Закон Стокса справедлив лишь для частицы свободно падающей (ламинарный режим) в вязкой среде под действием собственного веса, поэтому стоит учитывать вязкость самой этой среды в математическом расчете.

Вязкость (внутреннее трение) - это свойство реальных жидкостей оказывать сопротивление перемещению одной части жидкости относительно другой. При движении жидкости между ее слоями возникают силы внутреннего трения, действующие таким образом, чтобы уравнять скорости всех слоев. Возникновение этих сил объясняется тем, что слои, движущиеся с разными скоростями, обмениваются молекулами. Молекулы из более быстрого слоя передают более медленному некоторое количество движения (импульса), вследствие чего последний начинает двигаться быстрее, а первый - медленнее (по закону сохранения количества движения (импульса)).

Изменение количества движения говорит о наличии сил взаимодействия, в данном случае сил внутреннего трения. Действие этих сил проявляется в том, что со стороны слоя, движущегося быстрее, на слой, движущийся медленнее, действует ускоряющая сила. И, наоборот, со стороны слоя, движущегося медленнее, на слой, движущийся быстрее, действует тормозящая сила.

При небольших скоростях движения жидкости сила внутреннего трения тем больше, чем больше площадь соприкосновения трущихся слоев, и зависит от того, насколько сильно различаются скорости этих слоев в направлении, перпендикулярном движению.

Движущуюся жидкость рассматривают как совокупность непрерывных плотно прилегающих друг к другу слоев, каждый из которых движется с постоянной скоростью. Слои могут иметь различную толщину и скользят относительно соседних, не перемешиваясь с ними. Такое течение жидкости называется ламинарным [10].

Отсюда вывод, что скорость падения шара (зерна) в вязкой среде подчиняется разным закономерностям в зависимости от того, происходит ли опускание зерен в условиях ламинарного или турбулентного режимов.

Для случая ламинарного режима выведенная общая формула скорости осаждения частиц в вязкой среде, имеет вид:

В таком виде обычно выражается формула Стокса.

Для случая турбулентного режима выведенная общая формула приобретает вид:

где, d - диаметр шара, см;

с(част)- удельный вес частицы, г/см² (среднее из 2,6 и 2,65);

с(ср)- удельный вес окружающей частицу среды, г/см² (для воды 1,00);

g - сила тяжести, 981 см/с²;

з - вязкость воды (берётся с учётом температуры воды).

В таком виде обычно выражается формула Риттингера.

Температура воды должна быть в пределах 15-20°С. При невозможности применять воду в указанных температурных границах необходимо делать пересчеты согласно таблице 1.

Таблица 1.1 - Влияние температуры на изменение условий отмучивания

Сыпучие материалы, при рассмотрении микроструктуры под микроскопом, имеют ряд разнообразных дефектов, конечно же, для удобства расчетов диаметра зерна и удельной суммарной поверхности, геометрию исследуемого материала принимают шарообразной или сферической.

Некоторые геометрические дефекты зерен:

- разнообразность форм зерен (шарообразные, квадратные, пластинчатые, разнообразные сложные формы иногда не подвластные даже человеческому воображению);

- однородность поверхности (округлые, угловатые, острые и т.д.);

- дефекты поверхности (карьеры на поверхности частицы, сквозные отверстия, кратеры, углубления и прочее) и т.д.

Такие дефекты не только увеличивают суммарную поверхность исследуемого материала, но ставят под сомнение принцип рассмотрения материала как однородную субстанцию.

Характеристика частиц каким-либо линейным размером (часто называемая диаметром) удобна и общепринята. Вполне однозначно линейный размер описывает только геометрически правильные частицы - шар, куб и другие, которые можно описать одним параметром. Во всех остальных случаях необходимо дополнительное определение того, что подразумевается под линейным размером. При прямых наблюдениях, когда возможна геометрическая интерпретация, размером считают, например, среднее из трех измерений - длины, ширины и толщины, или длину стороны эквивалентного по объему куба. Определение размеров возможно при использовании косвенных методов. Так, в случае седиментационных измерений за диаметр частиц принимают диаметр сферических частиц той же плотности, оседающих со скоростью исследуемых частиц, при измерении поверхности - диаметр сферы, поверхность которой равна поверхности частицы.

Так же, как и размер, определения формы частиц в большинстве случаев условны. Принято разделять частицы, форма которых близка к сферической, на вытянутые похожие на цилиндр или призмы, и угловатые, похожие на многогранники с неровными краями, и др. Сильно вытянутые нитеобразные частицы характеризуют отношением длины к ширине, плоские - отношением наименьшей толщины к ширине. Отношение наибольшего линейного размера к наименьшему используется как показатель (или фактор) формы. Сравнение численных значений фактора формы имеет смысл лишь для геометрически подобных частиц при строгом определении измеряемых параметров. Наиболее наглядное представление о форме частиц может быть получено прямым визуальным наблюдением их с помощью микроскопа. Возможно также измерение формы как отношения скоростей оседания в вязкой среде изучаемых частиц и равных им по массе сферических частиц того же материала. Применяются и другие косвенные определения. С уменьшением размеров частиц численное выражение фактора формы становится все более затруднительным.

Дисперсностью порошка называют характеристику размеров и формы частиц, составляющих порошок. Дисперсность выражается функцией распределения и некоторой величиной, средней для всех частиц порошка, а также удельной поверхностью порошка. Размеры частиц могут быть определены одним из способов, описанных выше. Например, распределение может быть выражено как функция объемов, поверхностей или одного из линейных размеров. Наиболее распространенным является распределение по (условному) диаметру.

Удельной поверхностью порошка называют отношение суммарной поверхности частиц к их весу. Легко видеть, что для порошка из неодинаковых частиц средняя удельная поверхность частиц, вообще говорящие равна удельной поверхности порошка.

Именно поэтому определение размеров частиц и, следовательно, гранулометрического состава порошков по седиментационным данным базируется на законах движения твердых сферических частиц в вязкой среде. Обязательными условиями применимости этих законов является безграниченность и сплошность среды, а также возможность рассматривать движение каждой частицы независимо от других. Практически эти условия означают, что уравнения движения частиц в жидкости или газе строго справедливы лишь для сильно разбавленных суспензий и газовых взвесей, твердые частицы которых велики по сравнению с размерами молекул среды и длинами их свободного пробега, а расстояния между частицами и удаление от стенок сосуда значительно превышает их размеры.

Частица, помещенная в вязкую и плотную среду, движется под действием сил тяжести (в случае седиментации в гравитационном поле). Ее скорость полностью определяется действием этих сил и сопротивлением среды - вязким и гидродинамическим:

w=6рзrv + (рr²D₁v²)/3 = (6рз²Re)/D₁ + (2рRe D₁)/3

где, r - радиус сферы;

v - скорость перемещения частицы относительно среды;

з - вязкость среды;

Re - число Рейнольдса.

В области малых чисел Рейнольдса (Re << 1) можно пренебречь значением второго из слагаемых, а в области больших (Re >> 1) - можно пренебречь первым.

Наибольшее практическое значение имеет область применимости закона Стокса (Re < 0,2), поскольку седиментационному анализу подвергаются обычно очень мелкие частицы, скорости движения которых невелики. Применимость закона Стокса со стороны малых чисел Рейнольдса ограничена, в принципе, требованием сплошности среды. Однако практически эта граница для седиментации в жидкости определяется требованием к скорости движения малых частиц, которая должна быть достаточно велика, чтобы время полного оседания не превышало по крайней мере нескольких часов. В противном случае малейшие температурные градиенты, вызывающие конвективные потоки жидкости, существенно изменяют ход седиментации.

Скорость падения в жидкости частиц неправильной формы отличается от скорости движения сферических частиц равной массы. Разница в скорости зависит также от ориентации анизометричных частиц относительно направления их движения. Однако вряд ли имеется практическая возможность учета формы частиц. Поэтому порошки с резко анизометричными частицами исследовать седиментационным путем вообще не рекомендуется. Во всех практических определениях принимают за размер частиц диаметр эквивалентной по скорости падения сферической частицы, т.е. явно или неявно считают частицы сферическими, оговариваясь, что размеры являются седиментационными (или стоксовскими) [11].

Для уменьшения геометрической разнообразности, и уменьшения геометрических дефектов частиц исследуемого материала, проводят активацию этого материала или измельчение. При этом стоит не забывать одно из главных положений механоактивации, оно заключается в том, что «может быть механоактивация без измельчения, но не может быть измельчения без активации». Отсюда следует, что, во-первых, нельзя разделить измельчение и активацию: любое измельчение есть активация, так как под действием внешних сил увеличивается запас энергии измельчаемого вещества хотя бы за счет увеличения поверхностной энергии; во-вторых, любой измельчающий аппарат является механоактиватором [12].

Механоактивация [mechanical activation] - активирование твердых веществ механической обработкой. Измельчение в ударном, ударно-центробежном или центробежном режимах приводит к накоплению структурных дефектов, уменьшению кривизны поверхности, фазовым превращениям и даже аморфизации кристаллов, что влияет на их химическую активность. Механоактивация - следствие создания в некоторой области твердого тела напряжений с последующей их релаксацией. Часто объединяют термины механоактивация, механохимия, трибохимия, хотя между ними существует разница. Механоактивация - процесс образования более химически активного вещества предварительной механической обработкой. Механохимия - предмет изучения химических превращений в веществе или в смеси веществ в процессе механической обработки. Трибохимия - раздел механохимии, в котором исследуют химические и физико-химические изменения твердых веществ при трении. Поскольку механическое разрушение твердых тел всегда сопровождается сдвигом, деформацией и трением [13].

После процесса механоактивации, материал приобретает новые необходимые нам качества:

- образование активных центров на свежеобразованной поверхности;

- изменение реакционной способности;

- на поверхности твердого тела формируется поверхностный слой, в котором концентрируется «избыточная» энергия;

- изменение свободной энергии вследствие механохимической активации обусловлено изменением суммы поверхностной и внутренней энергии;

- изменение внутренней энергии за счет дефектов структуры превышает прирост поверхностной энергии;

- улучшение поверхности активированной поверхности;

- приближение к сферической и овальной форме [12].

1.4 Цели и задачи исследования

Анализ литературных данных показал мне необходимость улучшения способа определения диаметра частиц дисперсных материалов седиментационным способом, в замен ситового метода, отличающегося меньшей точностью, громоздкостью и отличающийся потерями при проведении эксперимента. Поэтому цель своей работы могу сформулировать как: разработка методики определения основных геометрических параметров формовочных материалов в зависимости от режимов их механоактивации в процессе наноструктурирования.

В процессе достижения данной цели исследовательской работы необходимо выполнить ряд задач, с которыми я столкнусь во время нахождения оптимальных конструкторских решений уже имеющихся седиментационных гранулометров, и во время оптимизации самого процесса получения данных и их обработки. Одной из главных задач работы является исследование зависимости геометрической активности частиц материалов от режимов активации и наноструктурирования.

2. Методическая часть

Электробезопасность. Электробезопасность - система сохранения жизни и здоровья работников в процессе трудовой деятельности, связанной с влиянием электрического тока и электромагнитных полей. Электробезопасность включает в себя правовые, социально-экономические, организационно-технические, санитарно-гигиенические, лечебно-профилактические, реабилитационные и иные мероприятия.

К организационным мероприятиям относятся инструктажи и обучение безопасным методам труда, проверка знаний, правил безопасности и инструкций, допуск к проведению работ, оформленный заполнением соответствующего наряда, контроль работ ответственным лицом.

Технические мероприятия предусматривают отключение установки от источника напряжения, снятие предохранителей и другие меры, обеспечивающие невозможность ошибочной подачи напряжения остающихся под напряжением токоведущих частей, рабочих мест и др.

Действие электрического тока на человека носит многообразный характер. Проходя через организм, электрический ток вызывает термическое, электролитическое и биологическое воздействие.

В лаборатории электрооборудование и установки являются потенциальными источниками поражения электрическим током. Во избежание этого необходимо содержать оборудование в исправном состоянии, а при обслуживании его выполнять требования правил безопасности при эксплуатации электроустановки и местных инструкций по технике безопасности. Для обеспечения техники безопасности в лаборатории соблюдаются следующие правила:

1. Все питающие кабели уложены в металлические трубки, которые заземлены в общий контур.

2. Все установки включаются общим рубильником, в котором имеются плавкие предохранители на случай короткого замыкания. Одной из основных мер защиты работающего от электрического тока является заземление и зануление оборудования.

Для обеспечения электробезопасности применяют отдельно или в сочетании следующие технические способы и средства:

· Защитное заземление - это преднамеренное электрическое соединение с землей или ее эквивалентом металлических нетоковедущих частей, которые могут оказаться под напряжением при замыкании на корпус и по другим причинам.

· Задачей защитного заземления является устранение опасности поражения током в случае прикосновения человека к корпусу и другим токоведущим металлическим частям электроустановки, находящимся под напряжением (ГОСТ 12.1.030 - 01).

· Зануление - это преднамеренное электрическое соединение с нулевым защитным проводником металлических нетоковедущих частей, которые могут оказаться под напряжением вследствие замыкания на корпус и по другим причинам.

· Задача состоит в устранении опасности поражения человека током в случае прикосновения его к корпусу и другим нетоковедущим металлическим частям электроустановки, находящимся под напряжением (ГОСТ 12.1.030-01).

· Изоляция токоведущих частей - исправность изоляции, основное условие обеспечения безопасности эксплуатации и надежного элктроснабжения электроустановок. Применяют несколько видов изоляции токоведущих частей электроустановок: рабочую, дополнительную, двойную и усиленную.

· Электрозащитные средства - это персональные и перевозимые изделия, служащие для защиты людей, обслуживающих электроустановки, от поражения электрическим током, воздействия электрической дуги и электромагнитного поля. По назначению защитные средства делят условно на изолирующие, ограждающие и вспомогательные.

Защита от пыли. Пыль - это мельчайшие частицы твердого или жидкого вещества, находящегося в воздухе во взвешенном состоянии. Пыль может быть разных видов и классифицируется по следующим признакам: по роду вещества, из которого состоят частицы, по степени дисперсности (измельчения), по степени вредности на организм человека и взрывоопасности.

По размерам частиц (степень дисперсности) пыль подразделяют на три группы: собственно пыль (размеры частиц больше 10^-3 см), «облако» (размеры частиц 10^-3-10^-5 см) и «дым» (размер частиц менее 10^-5 см). По состоянию пыль различают взвешенную в воздухе (аэрозоль) и осевшую. Опасность пыли тем больше, чем меньше размер пылинок, так как такая пыль дольше остается в качестве аэрозоля в воздухе и глубже проникает в легочные каналы.

Пыль по ее происхождению подразделяют также на три основные группы: органическую (древесная, угольная, торфяная и т.п.), неорганическую - металлическую (стальная, медная, чугунная) и минеральную - (песчаная, известковая, цементная). Смешанная пыль содержит компоненты третьей и второй групп (например, пыль, получающаяся от точки инструментов). Кроме того, пыль также различается по ее физическим свойствам: твердости, растворимости, удельной массе, размерам и формам частиц, воспламеняемости и пр.

Вредное действие пыли может проявляться в виде механических повреждений кожи, слизистой оболочки, дыхательных путей, глаз, легких, а также в виде токсического (отравляющего) и химического воздействия. Длительное вдыхание пыли (цемента, гипса, электросварочного аэрозоля) вызывает у человека стойкие хронические заболевания легких, которые носят название пневмокониозов. В зависимости от рода пыли пневмокониозы имеют различные виды: силикоз, силикатоз и антракоз (угольная и алюминиевая пыль и др.). Вредность пыли для организма зависит от количества ее в воздушной среде, размеров частиц, химического состава и степени растворимости. В организм человека проникают частицы пыли главным образом размером не более 2 мкм. Попадая на кожу, пыль проникает в сальные и потовые железы и нарушает терморегуляцию организма. Количество пыли измеряется ее массой, выраженной в миллиграммах на 1 м³ воздуха.

Средства защиты от пыли разделяются на общие (коллективные) и индивидуальные. К общим средствам защиты от пыли в первую очередь относятся механизация процессов дробления, помола, просеивания, транспортирования, выгрузки пылящих материалов, изменение в некоторых случаях технологического процесса, например замена процесса сухого шлифования камней и прочих деталей на мокрые, сухого дробления материалов на бегунах мокрым процессом, применение герметического оборудования, размещение и производство пылящих процессов в отдельных изолированных помещениях и устройство отсосов пыли от мест ее возникновения (например, устройство местной и общей вентиляции, устройство кожуха точильного инструмента и пылеприемника на пути пылевого потока). Хороший эффект дает поливка пыльных дорог смесью воды с 20%-ным раствором хлорной извести, что снижает запыленность воздуха до 1,8-2,6 мг/м³.