Определение аскорбиновой кислоты в реальном препарате

Размещено на http://www.allbest.ru/

МИНОБРНАУКИ РФ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования “Южный федеральный университет”

Химический факультет

КУРСОВАЯ РАБОТА

по курсу “Аналитическая химия”

на тему: “Определение аскорбиновой кислоты в реальном препарате”

Студента

Шищенко Антона Сергеевича

Ростов-на-Дону2015 г.

Оглавление

Введение

1. Основная часть

1.1 Йодометрия

1.2 Кулонометрия

1.3 Фотометрия

1.4 Опыты, растворы и реактивы

1.5 Сравнение результатов двух методик по критерию Фишера

Заключение

Список использованных источников

Введение

В настоящее время существует множество контрафактной продукции. Аптечный рынок тоже не исключение. Благодаря свободной продаже технологического оборудования, соотечественники сами налаживают производство фальсифицированных лекарственных средств на территории России. И эта деятельность имеет тенденцию к развитию. Существует немало подпольных цехов, изготавливающих фальсифицированные лекарства, однако выявить их - большая проблема. Трудности при их обнаружении возникают из-за того, что на территории России действует около 7000 посреднических организаций, образующих длинные цепочки, по которым практически невозможно проследить прохождение поддельной продукции. Кроме того, нет системы, позволяющей контролировать соответствие поставок контрактам.

Тем не менее, нужно искать методы и пробовать производить контроль фарм-препаратов, в том числе и аскорбиновую кислоту, на подлинность. Что же касается применения аскорбиновой кислоты. Спектр прикладного использования широк: гиповитаминоз C, геморрагический диатез, капилляротоксикоз, геморрагический инсульт, кровотечения (в т.ч. носовые, легочные, маточные), инфекционные заболевания, идиопатическая метгемоглобинемия, интоксикации, в т.ч. хроническая интоксикация препаратами железа, алкогольный и инфекционный делирий, острая лучевая болезнь, посттрансфузионные осложнения, заболевания печени (болезнь Боткина, хронический гепатит и цирроз), заболевания ЖКТ (ахилия, язвенная болезнь, особенно после кровотечения, энтерит, колит), гельминтозы, холецистит, надпочечниковая недостаточность (болезнь Аддисона), вяло заживающие раны, язвы, ожоги, переломы костей, дистрофия, физические и умственные перегрузки, период реконвалесценции после перенесенных заболеваний, беременность (особенно многоплодная, на фоне никотиновой или лекарственной зависимости), лактация, гемосидероз, меланодермия, эритродермия, псориаз, хронические распространенные дерматозы. В лабораторной практике -- для маркировки эритроцитов (совместно с натрия хроматом⁵¹Cr).

Таблетки вагинальные -- хронический или рецидивирующий вагинит, обусловленный анаэробной флорой (вследствие измененного pH влагалища); нормализация нарушенной микрофлоры влагалища. Характеристика витамина С. Витаминное средство (витамин C). Аскорбиновая кислота-- белый кристаллический порошок кислого вкуса. Легко растворим в воде (1: 3,5), медленно растворим в этаноле (1:30), абсолютном спирте (1:50), глицерине (1:100), пропиленгликоле (1:20). Растворимость в воде: 80,0% при 100 °C; 40,0% при 45 °C. Практически нерастворим в эфире, бензоле, хлороформе, петролейном эфире, маслах, жирах. Под воздействием воздуха и света постепенно темнеет. В сухом виде стабилен на воздухе, водные растворы на воздухе быстро окисляются. Молекулярная масса 176,13. Натрия аскорбат -- мелкие кристаллы, свободно растворимые в воде: 62 г/100 мл при 25 °C, 78 г/100 мл при 75 °C. Большинство приматов (включая человека), морские свинки, некоторые птицы, рыбы не могут синтезировать витамин С. В организме человека необходимый запас восполняется путем поступления с пищей. Для медицинских целей аскорбиновую кислоту получают синтетическим путем.

Итак, цель нашей работы заключается в том, чтобы определить подлинность значений состава фарм-препарата, указанных на упаковке.

1. Основная часть

Для качественного и количественного определения аскорбиновой кислоты существует множество химических и физических методов.

1.1 Йодометрия

Среди титриметрических методов анализа получил наиболее распространение йодометрия. Суть метода основана на полуреакции:

I₂+2e=2I^-E⁰_I/2I=+0,536В

Поэтому йодометрический метод можно использовать для определения окислителей и восстановителей. В соответствии с этим в йодометрии используются два титранта: раствор I₂(для определения восстановителей) и раствор Na₂S₂O₃ (для определения окислителей). В качестве первичных стандартов применяют I₂, K₂Cr₂O₇, KIO_3,KBrO₃и другие. В качестве индикатора в йодометрии применяют крахмал. Последний является чувствительным специфическим индикатором на присутствие свободного (элементарного) йода. С йодом реагируют составные части крахмала: амилоза и амилопектин, образующие соединения включения синего цвета. Если в растворе много йода, то крахмал его частично сорбирует. Обратное же выделение сорбированного йода происходит медленно, что приводит к ошибкам анализа. Поэтому крахмал добавляют в конце титрования, когда в растворе остаётся мало йода.

1.2 Кулонометрия

Использование инструментальных физикохимических методов тоже заняло свою нишу в исследовании витамина С. В основе кулонометрических методов лежат законы электролиза Фарадея.

Законы Фарадея формулируются следующим образом.

1. Количество электропревращенного (восстановленного или окисленного) в процессе электролиза вещества прямо пропорционально количеству прошедшего электричества.

2. Массы различных веществ, выделенных или растворенных при прохождении одного и того же количества электричества, пропорциональны их электрохимическим эквивалентам.

Электрохимический эквивалент - это масса вещества, выделившегося на электроде (или растворившегося с электрода) в процессе электролиза при протекании единицы количества электричества, т. е. 1 Кл.

Суть законов Фарадея заключается в том, что для выделения одного моля эквивалента любого вещества в процессе электролиза необходимо затратить одно и то же количество электричества, называемое числом ФарадеяF=96500 Кл/моль.

m= (Q/F).M/n,

Где Q - количество электричества (Кл), необходимое для выделения на электродеmграммов вещества с молярной массой эквивалента, равной М/n (М - молярная масса вещества; n - число электронов, участвующих в электродной реакции).

Q=I. t,

Где I - сила тока, А (ампер)

T - время электролиза, с (секунда).

Ясно, что применение этой формулы требует, чтобы электролиз протекал со 100%-ной эффективностью тока (или со 100%-ным выходом по току), что возможно только в отсутствие конкурирующих реакций. Различают два основных вида кулонометрических определений - прямую кулонометриюи кулонометрическое титрование.

В методах прямой кулонометрии электрохимическому превращению непосредственно в кулонометрической ячейке подвергается анализируемое вещество. В методе кулонометрического титрования электролизу подвергается вспомогательное вещество, а далее продукт электролиза - титрант - реагирует с определяемым веществом. Кулонометрические определения могут проводиться при постоянном потенциале (потенциостатическая кулонометрия) и постоянной силе тока (амперостатическая кулонометрия).

В прямой кулонометрии широко применяют потенциостатические методы. Массу определяемого вещества рассчитывают по приведенной выше формуле.

В методе кулонометрического титрования используются установки с постоянной силой тока. Содержание определяемого вещества рассчитывают по количеству электричества, израсходованного на генерацию необходимого для реакции с анализируемым веществом количества титранта. Кулонометрическое титрование в значительной степени сохраняет аналогию с другими титриметрическими методами. Основное различие относится к приготовлению титранта. В обычных титриметрических методах его заранее готовят по точной навеске или стандартизуют по специальным установочным веществам, а в методах кулонометрического титрования титрантгенерируется электрохимическим методом.

Определение точки эквивалентности можно проводить потенциометрическим, амперометрическим, спектрофотометрическим и другими методами.

В кулонометрическом титровании используются химические реакции различных типов: кислотно-основные, окислительно-восстановительные, комплексообразованияи др.

Различные восстановители(Fe²⁺,Sn²⁺,Sb³⁺,As³⁺и др.) могут быть оттитрованы, например, перманганатом, который легко генерируется из MnSO₄ в ячейке с платиновым анодом. При анодном растворении хрома в серной кислоте получается дихромат-ион, который также может быть использован для этого титрования. В кулонометрическом титровании широко применяют также свободный бром, генерируемый на платиновом аноде избромида калия в соляной кислоте.

Установка для кулонометрического титрования при постоянной силе тока содержит следующие основные узлы: 1) источник постоянного тока; 2) устройство для определения количества электричества; 3) электрическую ячейку с генераторным электродом; 4) индикаторную систему для определения конца титрования; 5) хронометр для определения продолжительности электролиза.

Индикаторная система служит для индикации конечной точки титрования (к.т.т.). Наиболее часто для этой цели используют амперометрический и потенциометрический методы. В ячейку вводят индикаторные электроды: два платиновых электрода (при амперометрической индикации) или платиновый и каломельный электроды (при потенциометрической индикации). Силу тока или разность потенциалов измеряют соответствующими приборами, входящими в комплект установки для титрования (блок индикации). Иногда для определения к.т.т. используют фотометрический метод, помещая ячейку в кюветное отделение фотоэлектроколориметраи измеряя светопоглощение в ходе титрования. В отдельных случаях конец титрования устанавливают визуально, например, по появлению окраски раствора, вызванной избытком титранта. Приборостроительная промышленность серийно выпускает кулонометрические титраторы, в которых для индикации конечной точки титрования используется амперометрический или потенциометрический методы.

1.3 Фотометрия

Метод количественного анализа основан на законе Бугера-Ламберта-Бера, выраженном уравнением:

А_л= е_л* l *с

Уравнение показывает, что основными параметрами фотометрического определения являются длина волны, при которой производится измерение, оптическая плотность, толщина кюветы и концентрация окрашенного раствора. Существенное влияние оказывают различные химические факторы, связанные с полнотой и условиями протекания реакции, концентрацией окрашенных и других реактивов, их устойчивость и т.д.

Толщина светопоглощающего слоя

Уравнение закона Бугера-Ламберта-Бера показывает, что чем больше толщина слоя, тем больше оптическая плотность и, следовательно, тем чувствительнее будет определение при прочих равных условиях. Однако с увеличением толщины слоя (длины оптического пути) возрастают потери на рассеяние света, особенно при работе с растворами.

Концентрационные условия проведения фотометрической реакции

В уравнении основного закона светопоглощения входит концентрация окрашенного (светопоглощающего) соединения, поэтому превращение определяемого компонента в такое соединение является одной из важнейших операций, в значительной степени определяющей точность анализа. Окрашенные растворы соединения получают в результате, главным образом, реакций окисления-восстановления, комплексообразования. Точность фотометрических методов зависит от индивидуальных особенностей фотометрической реакции, характеристик применяемого прибора и других факторов и изменяется в довольно широких пределах. Обычная погрешность фотометрических методов составляет примерно 1….2%.Существуют два метода определения концентрации: абсолютный и дифференциальный. В абсолютном методе за раствор сравнения берут раствор, содержащий все вещества, кроме определяемого компонента (с₀= 0, А₀= 0). В дифференциальном методе за раствор сравнения берут какой-либо определяемый раствор и относительно него проводят все измерения. Также существуют четыре способа фотометрического определения концентрации: способ сравнения, расчетный способ, способ градуировочного графика и способ добавок.

Способ сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого окрашенных растворов

Для определения концентрации вещества берут аликвотную часть исследуемого раствора, приготавливают из нее окрашенный раствор для фотометрирования и измеряют его оптическую плотность. Затем аналогично исследуемому раствору приготавливают два-три стандартных окрашенных раствора определяемого вещества известной концентрации и измеряют их оптические плотности при той же толщине слоя (в тех же кюветах). Сравнивая значения оптических плотностей исследуемого и стандартного растворов, находят неизвестную концентрацию определяемого вещества. Во избежание больших погрешностей, концентрации исследуемого и стандартных растворов должны приготавливаться почти одинаковыми, что обеспечивается получением достаточно близких значений оптических плотностей сравниваемых растворов. Поэтому сначала измеряют оптическую плотность исследуемого раствора и лишь после этого подбирают концентрации стандартных растворов так, чтобы получить значения их оптических плотностей, близкие к значению исследуемого раствора. Для каждой пробы исследуемого раствора целесообразно приготовить два-три стандартных раствора с тем, чтобы определить среднее значение неизвестной концентрации определяемого вещества.

Значения оптических плотностей сравниваемых растворов будут равны: для исследуемого раствора

А_х= е_л*с_х*l_x

А_ст= е_л*с_ст*l_ст

Разделив одно выражение на другое, получим:

А_х/А_ст= е_л*с_х*l_x/( е_л*с_ст*l_ст)

Так как измерения оптических плотностей стандартного и исследуемого растворов производили в одной и той же кювете, то l_х= l_ст: молярный коэффициент светопоглощения е_л является постоянным для данного окрашенного вещества. Следовательно, приведенное выше равенство можно упростить:

А_х/А_ст= c_х/с_ст

c_х= с_ст*А_х/А_ст

Рассчитав неизвестную концентрацию c_х(мг/мл), с учетом разбавления растворов находят содержание в растворе определяемого вещества (m_x, мг):

m_x=c_х*V_x*V_общ/V₁

Метод сравнения применяется при однократных анализах и требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения.

Существует и другой способ определения неизвестной концентрации c_x приготавливают два стандартных раствора с концентрациями c₁и c₂так, чтобы оптическая плотность первого из них A₁была бы меньше оптической плотности А_х исследуемого раствора, а оптическая плотность A₂второго стандартного раствора была бы, наоборот, больше, чем А_х.

Неизвестную концентрацию исследуемого раствора рассчитывают по формуле:

c_x= c₁+ (c₂- c₁)_*(A_x- A₁)/(A₂- A₁)

Если значения концентраций (или значения оптических плотностей) исследуемого и стандартных растворов достаточно близки, то этот способ более точен. Способ определения по среднему значению молярного коэффициента светопоглощения.

Метод определения концентрации вещества по среднему значению молярного коэффициента светопоглощения является разновидностью метода сравнения, только в данном случае нужно непосредственно рассчитывать значение молярного коэффициента светопоглощения и по его значению находить неизвестную концентрацию исследуемого окрашенного раствора. Приготавливают исследуемый и стандартные окрашенные растворы и измеряют значения их оптических плотностей аналогично тому, как это производят при определении по методу сравнения. По данным, полученным для стандартных растворов, рассчитывают среднее значение молярного коэффициента светопоглощения:

е = А_ст/(с_ст*l_ст)

Зная значения оптической плотности исследуемого окрашенного раствора и молярного коэффициента светопоглощения, находят неизвестную концентрацию (c_x, моль/л) исследуемого окрашенного раствора и общее содержание в растворе определяемого вещества (m_x, мг):

c_x=А_х/ е_*l_xи m_x= c_x*V_x*V_общM/V₁

Измерения оптической плотности стандартного и исследуемого растворов можно производить как при одинаковой толщине слоя l (в одинаковых кюветах), так и при разной его толщине (в разных кюветах). Метод требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения и применяется сравнительно редко.

Способ градуировочного графика

Для определения содержания вещества методом градуировочного графика при выбранных оптимальных условиях (см. разд. 3.2) готовят серию из 5--8 стандартных растворов разных концентраций (не менее 3 параллельных растворов для каждой точки).

При выборе интервала концентраций стандартных растворов руководствуются следующими положениями:

а) он должен охватывать область возможных изменений концентраций исследуемого раствора; желательно, чтобы оптическая плотность исследуемого раствора соответствовала примерно середине градуировочной кривой;

б) желательно, чтобы в этом интервале концентраций привыбранных толщине кюветы (l) и аналитической длине волны л*(в большинстве случаев л = л_макс светопоглощающего соединения) соблюдался основной закон светопоглощения, т. е.график А -- f (С) был прямолинейным;

в) интервал рабочих значений А, соответствующий интервалу стандартных растворов, должен обеспечивать максимальную воспроизводимость результатов измерений (минимальное отношение s_A/A), т. е. А? 0,14?1,9. Однако следует иметь в виду, что на практике при значениях А ? 1,1 - 1,3 обычно наблюдается уже нелинейный характер зависимости А= ѓ(С).

При совокупности перечисленных условий измеряют оптические плотности стандартных растворов относительно растворителя и строят график зависимости А = f(С).Полученная кривая называется градуировочной (градуировочным графиком). Периодически (раз в неделю или реже) ее проверяют по двум-трем свежеприготовленным стандартным растворам.

Определив оптическую плотность раствора А_х, находят ее значение на оси ординат, а затем на оси абсцисс -- соответствующее ей значение концентрации с_х. Содержание вещества m_x(мг) в исследуемом растворе определяют по формуле:

m_x= c_x*V_x*V_общ/V₁

Этот метод применяют при многократном фотометрировании однотипных по химическому составу растворов, при выполнении серийных фотометрических анализов. Он дает хорошие результаты при соблюдении основного закона светопоглощения.

В отличие от других фотометрических методов, метод градуировочного графика позволяет определять концентрацию окрашенных растворов даже в тех случаях, когда основной закон светопоглощения не соблюдается. Для построения градуировочной кривой в этих случаях приготавливают значительно большее число стандартных растворов, отличающихся друг от друга по концентрации не более чем на 10 %. Такой градуировочный график, имеющий на пологом участке угол наклона не менее 15°, все же позволяет проводить фотометрические определения, несмотря на то, что между концентрацией раствора и его оптической плотностью нет прямолинейной зависимости. Воспроизводимость определений при этом ниже, чем в случае линейной зависимости А =ѓ(С).

Несмотря на простоту и удобство, практическое использование градуировочных графиков в ряде случаев вносит дополнительную погрешность при определении концентрации растворов за счет субъективного построения графической зависимости, так и за счет несоответствия графических (масштабных) погрешностей и погрешностей измерений оптических плотностей. Поэтому для получения более объективных результатов анализа часто пользуются одной из ниже приведенных аналитических зависимостей, которые рассчитывают по экспериментальным данным методом регрессионного анализа.

Согласно основному закону светопоглощения графическая зависимость А =ѓ(С) выражается прямой линией, проходящей через начало координат:

А = b_*c

Если в тех же условиях при фотометрировании растворов допускается какая-то систематическая погрешность (например, за 'счет содержания определяемого элемента в используемых реактивах), то графическая зависимостьА -- f (С)так же выражается прямой линией, но не проходящей через начало координат. В этом случае в уравнении прямой появляется второй коэффициент (свободный член):

А = а + b_*c

Если отклонений от основного закона светопоглощения избежать не удается и графическая зависимость А = f (С) становится нелинейной, то во многих случаях такую зависимость с достаточной степенью приближения можно аппроксимировать квадратичным уравнением параболы, проходящей через начало координат:

А = a_*c + b_*c²

При построении градуировочного графика различают следующие варианты:

график для чистых стандартных растворов, построенный при оптимальных условиях. Такие графики следует с осторожностью использовать для определений неизвестных концентраций в растворах, содержащих мешающие ионы, или в образцах различных матриц;

график, построенный в присутствии отдельных мешающих компонентов матрицы, влияние которых достаточно подробно изучено;

график, построенный по стандартным растворам, содержащим все элементы анализируемых объектов.

Метод добавок представляет собой разновидность метода сравнения Определение концентрации раствора этим методом основано на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известного количества определяемого вещества. Метод добавок обычно применяют: для упрощения работы, для устранения мешающего влияния посторонних примесей, в ряде случаев для оценки правильности методики фотометрического определения. Этот метод позволяет создать одинаковые условия для фотометрирования исследуемого и стандартного (с добавкой) окрашенных растворов, поэтому его целесообразно применять для определения малых количеств различных элементов в присутствии больших количеств посторонних веществ при анализах солевых растворов: Метод добавок требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения; его возможности и ограничения рассмотрены в работе.

Неизвестную концентрацию находят расчетным или графическим способами.

1.4 Опыты, растворы и реактивы

Для анализа мною было сделаны опыты, которые описывают два метода: йодометрия и кулонометрия.

1) Йодометрия.

Аскорбиновая кислота (витамин C, C6H8O6, ниже обозначается как AscH2) - слабая кислота, которая диссоциирует по двум ступеням:

AscH2 AscH? + H+ Ka1 = 6.8Ч10?5

AscH? Asc2? + H+ Ka2 = 2.7Ч10?12

Аскорбиновая кислота легко окисляется до дегидроаскорбиновой кислоты. Уравнение полуреакции:

C6H8O6 C6H6O6 + 2H+ + 2e?

Для окислительно-восстановительного титрования аскорбиновой кислоты обычно используют иодат калия, KIO3. Титрование в среде 1 M HCl описывается уравнением:

3C6H8O6 + IO3 ? 3C6H6O6 + I? + 3H2O

Конечная точка определяется реакцией первой избыточной порции иодата с присутствующими в растворе иодид-ионами, которая приводит к образованию I2, окрашивающего крахмал в синий цвет:

IO3 ? + 5I? + 6H+ 3I2 + 3H2O

Аскорбиновая кислота титруется раствором иодата калия известной концентрации. Титрование проводится в среде 1 M HCl, в качестве индикатора для определения конечной точки используется раствор крахмала.

Важно. Т.к. нам нужен раствор иодата калия с точно известной концентрацией, то мы должны его приготовить из фиксанала и потом стандартизовать. Стандартизацию иодата проводят раствором тиосульфата,но т.к. р-р тиосульфата не является первичным стандартом, то его в свою очередь тоже нужно стандартизировать р-ром дихромата. Стандартизация тиосульфата натрия по дихромату калия основана на восстановлении дихромат-ионов избытком КI по реакции:

Сr2О72- + 9 I- + 14 H3O+ > 2 Cr3+ + 3 I3- + 21 H2O,

E0(Сr2О72-, 14 H3O+/2 Cr3+) = 1,33 B.

Выделившийся иод оттитровывают раствором Na2S2O3 (заместительное титрование):

I3- + 2 S2O32- > 3 I- + S4O62-

Для окисления иодида калия необходимо присутствие кислоты, при недостатке которой реакция идет медленно. Несмотря на высокую кислотность, тиосульфат при титровании иода не разлагается кислотой, скорость его реакции с иодом значительно больше. Тем не менее, желательно медленное добавление титранта и хорошее перемешивание, т.к. при быстром приливании больших порций тиосульфата в отдельных частях раствора может создаваться местный избыток его, когда еще не весь иод оттитрован; в отсутствие последнего тиосульфат разлагается кислотой. При восстановлении дихромат-ионов образуются Сr3+-ионы, затрудняющие своей окраской фиксирование точки эквивалентности. Чтобы ослабить окраску, раствор перед титрованием сильно разбавляют водой.

Закон эквивалентов для случая заместительного титрования имеет вид:

n(1/z X) = n(1/z B) = n(1/z T),

C(1/z X)•V(X) = C(1/z T)•V(T).

В случае стандартизации раствора тиосульфата натрия:

C(Na2S2O3)•V(Na2S2O3) = C(1/6 К2Сr2О7)•V(К2Сr2О7) и

Ход работы

1. Заполните бюретку раствором тиосульфата натрия.

2. В коническую колбу для титрования отмерьте пипеткой раствор дихромата калия, цилиндром 20 мл 1 моль/л раствора Н2SO4 и 20 мл 10% раствора KI.

3. Колбу закройте часовым стеклом и поставьте на 3-5 минут в темное место.

4. Снимите часовое стекло и ополосните его над колбой дистиллированной водой. Прибавьте в колбу еще около 100 мл воды и оттитруйте выделившийся йод тиосульфатом натрия до светло-желтой окраски раствора в колбе.

5. Добавьте в колбу 3 мл раствора крахмала. Раствор в колбе станет синим.

6. Медленно продолжайте титровать до исчезновения синей окраски от одной капли раствора тиосульфата натрия. Сделайте несколько определений до получения сходящихся результатов.

7. Рассчитайте молярную концентрацию тиосульфата натрия в приготовленном растворе.

Стандартизация иодата проходит по то же схеме, что и стандартизация тиосульфата дихроматом. Различия лишь в том, что мы будем использовать иодат вместо дихромата.

Нужен раствор KIO3 с концентрацией 0,05 нормальный. Fэкв=(1/6). Фиксанал 0,1 г-экв KIO3 растворяем в 2 л дист воды. => получается 0,05 нормальный р-р KIO3.

C6H8O6) ; V(KIO3)*C(1/6KO3)= v(C6H8O6)*C(1/2 C6H8O6) ; 10мл*0б0501 моль-экв= 10мл*х моль=экв ; "х"? 0,05 моль-экв. У меня в амуле 50мг/мл * 2 мл: М(1/2 C6H8O6) = C(1/2 C6H8O6)= 1,1356 (моль-экв)/мл. C(1/2 C6H8O6) * 10мл = 11,356 ммоль-экв => разбавляю в 100 раз и тогда 0,11356 ммоль-экв; и беру 4 шт. ампулы, тогда n(1/6 KIO3) = 0,4542 ммоль-экв. Мне нужно 100 мл р-ра,т.к. надо сделать несколько определений, а также уменьшится погрешность. С помощью пипетки перенесите 10 мл этого раствора в коническую колбу на 250 мл. С помощью мерного цилиндра перенесите 15 мл 2 M раствора HCl в эту же коническую колбу и хорошо перемешайте раствор. Добавьте 20 капель раствора крахмала и титруйте раствором иодата калия до появления неисчезающего синего окрашивания.

2) Кулонометрия

Рисунок 1

В ячейку вносим 20 мл раствора иодида калия, 1 мл раствора крахмала. Рабочий электрод -- анод. Вспомогательный электрод опускаем в катодную камеру и доливаем раствор иодида калия с таким расчетом, чтобы уровни растворов в катодном и анодном пространстве были равны. Ставим ключ 4 в положение I и, не включая секундомера, с помощью реостата 2 выставляем величину силы тока в 25 мА, проводим предэлектролиз до появления неисчезающей синей окраски раствора в анодной камере. Ампулу р-ра аск.кислоты выливает в колбу на 100 мл и доводим до метки. Пипеткой объемом 5 мл переносим порцию раствора в ячейку и, включив одновременно секундомер и ключ 4 в положение I, проводим электролиз при силе тока 25 мА до появления устойчивой синей окраски. Фиксируем время электролиза t и определяем количество электричества Q, затраченное на титрование.

Между электрогенерированным йодом и аскорбиновой кислотой протекает химическая реакция:

Фактор эквивалентности аскорбиновой кислоты равен 4, а молярная масса эквивалента -- 88.

Таблица 1

I, мА	t, с	mx, мг	mср, мг	д
26,55	223	107,24	108,7	2,7
26,4	222	106,76
26,75	220	107,41
26,05	226,2	107,54
25,65	238,3	111,56
25,3	242,4	111,93

Содержание аскорбиновой кислоты в 1 ампуле препарата "аскорбиновая кислота" равно 108±3мг, что соответствует заявленной массе в 100 мг.

1.5 Сравнение результатов двух методик по критерию Фишера

Таблица 2. 1-й массив по методу “йодометрия”

C аск.кисл, мг/мл	C ср. аск.кисл, мг/мл	(Сср.-С)2	Sст.откл.
56,2122	55,94	0,07409284	0,3018722
56,2122		0,07409284
56,2122		0,07409284
55,6611		0,07778521
55,6611		0,07778521
55,6611		0,07778521

Таблица 3. 2-й массив по методу “кулонометрия”

Cаск.кисл. мг/мл	C ср. аск.кисл, мг/мл	(Сср.-С)2	Sст.откл.
53,62	54,37	0,5625	1,17277
53,38		0,9801
53,705		0,442225
53,77		0,36
55,78		1,9881
55,965		2,544025

Fтабл=4,28; Fусл>Fтабл. Таким образом мы не может объединить эти два массива в один.

Заключение

аскорбиновый кислота фотометрия кулонометрия

Нужно отметить, что все перечисленные ранее цели и задачи были достигнуты, а именно: изучены и описаны методики качественного и количественного определения аскорбиновой кислоты; выполнены опыты в лабораториях. Хотелось бы сказать, что препарат “Аскорбиновая кислоты” производителя ОАО НПК “ЭСКОМ”, Россия г. Ставрополь действительно содержит заявленное на упаковке содержание Витамина С.

Список использованной литературы

1. Гетман С. Искусственные и натуральные витамины // Исследовательская работа. -- 2008.

2. Гладилович Д. Флуорометрический метод // Флуорометрический метод контроля содержания нефтепродуктов в водах. -- 2001. -- № 12.

3. Подунова Л. Фотометрический метод // Руководство к практическим занятиям по методам санитарно-гигиенический исследований. -- 2010.

4. Созина Е. Определение содержания витамина С в овощах и фруктах // Исследовательская работа. -- 2011. [Электронный ресурс]

5. Фотометрический метод // ГОСТ 24556-89. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения витамина С. М.: Издательство стандартов, 2003. -- С. 6--7.

6. Полинг Л. Витамин С и здоровье - Издательство “Наука”, 1975г.

7. Организация лечебного питания детей в стационарах/Под ред. Баранова А.А., Ладодо К.С. - М. "Эвита-Проф". 2001. - С.81.

8. Справочник Видаль: Лекарственные препараты в России: Справочник. - М.: АстраФармСервис.- 2001.- 1536 с.

9. Руководство по лечебному питанию детей/Под ред. Ладодо К.С. - М: Медицина, 2000. - 384 с.

10. Ольгин О. Опыты без взрывов. Изд. 2-е, переработанное.- М.: Химия, 1986. - 192с.

11. Строганова Л.А., Александрова Н.И. Хронические расстройства питания у детей раннего возраста.- Санкт-Петербург: СПбМАПО, 1996. - 62 с.

Размещено на Allbest.ru