Определение содержания меди в техническом препарате сульфата меди методами титриметрии и фотометрии

Размещено на http://www.allbest.ru/

Федеральное агентство по образованию

ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ»

Кафедра аналитической химии

Курсовая работа

«Определение содержания меди в техническом препарате сульфата меди методами титриметрии и фотометрии»

Студентка гр. Х-37071: Кравченко Ксения

Преподаватель И.С. Алямовская

Екатеринбург

2009

Содержание

Введение

1. Общие сведения о меди и её соединениях

1.1. Химические свойства меди

1.1.1. Отношение к кислороду

1.1.2. Взаимодействие с водой

1.1.3. Взаимодействие с кислотами

1.1.4. Отношение к галогенам и некоторым другим неметаллам

1.2. Сульфаты

1.3. Применение меди

2. Теоретическая часть

2.1. Комплексометрический метод

2.1.1. Рабочие растворы

2.1.2. Кривые титрования

2.1.3. Индикаторы

2.1.4. Практическое применение

2.1.5. Общая оценка метода

2.2. Фотометрический метод

2.2.1. Толщина светопоглащающего слоя

2.2.2. Основные примеры фотометрических измерений

2.2.2.1.Метод градуировочного графика

2.2.2.2.Метод дифференциальной фотометрии

3. Практическая часть

3.1. Определения массы меди в растворе сульфата меди методом комплексонометрии

3.2. Фотометрическое определение массы меди в растворе сульфата меди по поглощению аммиачных комплексов

Заключение

Список используемой литературы

Введение

Целью данной курсовой работы является определение массы меди в её техническом препарате двумя методами: титриметрией (возьмём комплексонометрический метод) и фотометрией. Сравнение этих двух значений массы между собой и теоретическим значением и определение метода, дающего более точный результат.

1. Общие сведения о меди и её соединениях

масса медь титриметрия фотометрия

МЕДЬ (от лат. Cuprum(Cu)) - химический элемент I группы периодической системы Менделеева, атомный номер 29, атомная масса 63,546, плотность 8,92 г/смі, Т_пл = 1083,4°С.

Медь - металл красного (в изломе розового) цвета. Красный цвет обусловлен следами растворенного в ней кислорода. Оказалось, что медь, многократно возогнанная в вакууме (при отсутствии кислорода), имеет желтоватый цвет. Медь в полированном состоянии обладает сильным блеском. При повышении валентности понижается окраска меди, например CuCl - белый, Cu2O - красный, CuCl + H2O - голубой, CuO - черный. Карбонаты характеризуются синим и зеленым цветом при условии содержания воды, чем обусловлен интересный практический признак для поисков.

Медь - ковкий и мягкий металл, хороший проводник тепла и электричества (уступает только серебру). Химически малоактивна.

Из минералов важны борнит, халькопирит, халькозин, ковеллин, малахит; встречается также самородная медь.

Кристаллическая решетка:

Медь кристаллизируется по типу централизованного куба (рис 1).

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис. 1. Кристаллическая решетка меди.

1.1. Химические свойства меди

1.1.1 Отношение к кислороду

Медь проявляет к кислороду незначительную активность, но во влажном воздухе постепенно окисляется и покрывается пленкой зеленоватого цвета, состоящей из основных карбонатов меди:

В сухом воздухе окисление идет очень медленно, на поверхности меди образуется тончайший слой оксида меди:

Внешне медь при этом не меняется, так как оксид меди (I) как и сама медь, розового цвета. К тому же слой оксида настолько тонок, что пропускает свет, т.е. просвечивает. По-иному медь окисляется при нагревании, например при 600-800 ⁰C. В первые секунды окисление идет до оксида меди (I), которая с поверхности переходит в оксид меди (II) черного цвета. Образуется двухслойное окисное покрытие.

Q_{образования} (Cu₂O) = 84935 кДж.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис. 2. Строение оксидной пленки меди.

1.1.2. Взаимодействие с водой

Металлы подгруппы меди стоят в конце электрохимического ряда напряжений, после иона водорода. Следовательно, эти металлы не могут вытеснять водород из воды. В то же время водород и другие металлы могут вытеснять металлы подгруппы меди из растворов их солей, например: . Эта реакция окислительно-восстановительная, так как происходит переход электронов:

Молекулярный водород вытесняет металлы подгруппы меди с большим трудом. Объясняется это тем, что связь между атомами водорода прочная и на ее разрыв затрачивается много энергии. Реакция же идет только с атомами водорода.

Медь при отсутствии кислорода с водой практически не взаимодействует. В присутствии кислорода медь медленно взаимодействует с водой и покрывается зеленой пленкой гидроксида меди и основного карбоната:

1.1.3. Взаимодействие с кислотами.

Находясь в ряду напряжений после водорода, медь не вытесняет его из кислот. Поэтому соляная и разбавленная серная кислота на медь не действуют. Однако в присутствии кислорода медь растворяется в этих кислотах с образованием соответствующих солей: .

1.1.4. Отношение к галогенам и некоторым другим неметаллам.

Q_{образования} (CuCl) = 134300 кДж

Q_{образования} (CuCl₂) = 111700 кДж

Медь хорошо реагирует с галогенами, дает два вида галогенидов: CuX и CuX₂.. При действии галогенов при комнатной температуре видимых изменений не происходит, но на поверхности вначале образуется слой адсорбированных молекул, а затем и тончайший слой галогенидов. При нагревании реакция с медью происходит очень бурно. Нагреем медную проволочку или фольги и опустим ее в горячем виде в банку с хлором - около меди появятся бурые пары, состоящие из хлорида меди (II) CuCl₂ с примесью хлорида меди (I) CuCl. Реакция происходит самопроизвольно за счет выделяющейся теплоты.

Одновалентные галогениды меди получают при взаимодействии металлической меди с раствором галогенида двухвалентной меди, например: . Монохлорид выпадает из раствора в виде белого осадка на поверхности меди.

1.2. Сульфаты

Из всех сульфатов меди наиболее известен медный купорос (CuSO₄·5H₂O ) - пятиводный кристаллогидрат сульфата меди(II). Это самая распространенная в лабораториях медная соль, а также наиболее устойчивая из кристаллогидратов сульфата меди. Медный купорос образует прекрасно оформленные кристаллы в форме косых параллелепипедов красивого ярко-синего цвета, хорошо растворимых в воде (14,3 г при 0° С в расчете на безводный сульфат, 20,5 г при 20° С, 75,4 г при 100° С).

Рис. 3. Выращенные в домашних условиях кристаллы медного купороса

При хранении в сухой атмосфере или при нагревании до 105° С кристаллы медного купороса теряют две молекулы воды, переходя в синий тригидрат CuSO₄·3H₂O. При 150^о С образуется моногидрат CuSO₄·H₂O, а полное обезвоживание происходит при 250° С. При этом синяя соль превращается в белый порошок (примеси обычно придают ей серый цвет). Безводная соль и моногидрат жадно притягивают воду и могут служить осушителями.

Рис. 4. Кристалл моногидрата медного купороса

В результате гидролиза растворы медного купороса имеют кислую реакцию. В щелочных растворах медный купорос образует основные соли, например, CuSO₄·3Cu(OH)₂·nH₂O, где n = 0, 2, 5. При избытке сульфата щелочного металла образуются двойные соли (шёниты) бледного сине-зеленого цвета, которые кристаллизуются из растворов в виде кристаллогидратов состава M₂Cu(SO₄)₂·6H₂O, где М = NH4⁺, K⁺, Rb⁺, Cs⁺. Известны и смешанные сульфаты (двойные купоросы) медного купороса с сульфатом марганца, цинка, кадмия, кобальта, никеля, железа(II). При добавлении даже к сильно разбавленному бледно-голубому раствору медного купороса аммиака раствор приобретает глубокий сине-фиолетовый цвет в результате образования комплексных аммиакатов меди.

В природе медный купорос встречается в виде минерала халькантита; известны также минералы с другим содержанием воды: бонаттит (тригидрат CuSO₄·3H₂O), бутит (гептагидрат CuSO₄·7H₂O), халькокианит (безводный сульфат).

Получают медный купорос растворением оксида меди или медных отходов в разбавленной серной кислоте (в последнем случае окислителем меди служит продуваемый через раствор воздух), при обжиге сульфидов меди, как побочный продукт при очистке меди методом электролиза с растворимым медным анодом. Также его готовят растворением меди в концентрированной серной кислоте. Поскольку медь относится к малоактивным металлам и расположена в ряду напряжений после водорода, водород при этом не выделяется: .

Медный купорос применяют как протраву при крашении тканей, для консервирования древесины, протравливания семян. Известный инсектицид бордосская жидкость представляет собой смесь растворов медного купороса и известкового молока; последний добавляют для нейтрализации раствора, чтобы растения не получили кислотного ожога.

В медицине разбавленный (0,25%-ный) раствор медного купороса применяют как антисептическое и вяжущее средство, 5%-ный раствор - при ожогах белым фосфором, а 0,5%-ный раствор - внутрь при отравлениях белым фосфором. Это применение основано на переводе фосфора в нерастворимый фосфид и частично - в металлическую медь; процесс приблизительно можно передать уравнением 18P + 20CuSO₄ + 32H₂O = 8H₃PO₄ + 5Cu + 5Cu₃P₂ + 20H₂SO₄. Малые дозы медного купороса (несколько капель 1%-ного раствора в молоке) назначают иногда при анемии для усиления кроветворения.

1.3. Применение меди

Примерно половина производимой меди в настоящее время используется в радиотехнике и электротехнической промышленности. Это связано с ее хорошей проводимостью и относительно высокой коррозионной стойкостью. К меди, идущей на изготовление электрических проводов, часто добавляют в небольшом количестве кадмий, который не снижает электропроводимость меди, но повышает ее прочность на разрыв.

Древнейший сплав меди с цинком - латунь и в настоящее время производится в больших количествах. Содержание цинка в латуни составляет 30-45%. Она применяется для изготовления различной арматуры, соприкасающейся с водой (краны, вентили и т.д.), а также для производства различных труб. Из латуни прокатывают полосы и листы, идущие для выработки самых разнообразных изделий (проволока, произведения искусств, предметы быта и т.д.).

Латунь хорошо прокатывается, штампуется и несколько дешевле меди, так как цинк более дешевый металл по сравнению с медью.

Другие сплавы меди называются бронзами. Наиболее распространенная бронза - оловянная. Она содержит от 5 до 80% олова. В зависимости от содержания олова свойства и назначение меняется. При содержании олова 10-13% ее цвет красновато-желтый, а более 27-30% - белый. Подшипниковая бронза содержит 81-87% меди. Для изготовления подшипников, различных тормозных устройств, где происходит скольжение металла, применяют бронзы, содержащие до 45% свинца. В часовых и других точных механизмах, где нужна высокая механическая прочность и коррозионная стойкость, применяется бериллиевая бронза, содержащая 1-2% бериллия. Ее прочность равна прочности стали.

В быту и особенно в химической промышленности применяют сплавы меди с никелем, например монель-металл, в котором отношение меди к никелю равно 2:1, и мельхиор, в котором это соотношение равно 4:1. Мельхиор по внешнему виду похож на серебро, из него приготовляют предметы домашнего обихода: ложки, вилки, подносы и т.д. Монель-металл применяют для изготовления монет, различных реакторов для химической промышленности, так как это сплав коррозионно-стоек.

Гидроксокарбонат меди (II) - (CuOH)₂CO₃ - применяют для получения хлорида меди (II), для приготовления синих и зеленых минеральных красок, а также в пиротехнике.

Сульфат меди (II) - CuSO₄ - в безводном состоянии представляет собой белый порошок, который при поглощении воды синеет. Поэтому он применяется для обнаружения следов влаги в органических жидкостях.

Смешанный ацетат-арсенит меди (II) - Cu(CH₃COO)₂*Cu₃(AsO₃)₂ - применяют под названием “парижская зелень” для уничтожения вредителей растений.

Из солей меди вырабатывают большое количество минеральных красок, разнообразных по цвету: зеленых, синих, коричневых, фиолетовых и черных. Все соли меди ядовиты, поэтому медную посуду лудят - покрывают внутри слоем олова, чтобы предотвратить возможность образования медных солей.

2. Теоретическая часть

2.1 Комплексометрический метод

Под термином “комплексонометрия”, обычно имеют в виду реакции титрования солями этилендиаминтетрауксусной кислоты, чаще всего замещенной натриевой солью Na₂H₂YЧ2H₂O широко известной под торговым названием Трилон Б.

Реакции взаимодействия различных катионов с ЭТДА в растворе протекают по уравнениям:

Ni²⁺ + H₂Y^2- = NiY^2- + 2H⁺

Bi³⁺ + H₂Y^2- = BiY^- + 2H⁺

Zr⁴⁺ + H₂Y^2- = ZrY + 2H⁺

Как видно, независимо от заряда катиона в реакции участвует один анион и происходит выделение двух ионов водорода.

2.1.1 Рабочие растворы

Основным рабочим раствором комплексонометрии является раствор Na₂H₂ЭТДАЧ2H₂O. Эта соль легко получается в чистом виде, хорошо растворими в воде, растворы устойчивы при хранении. В обычных условиях, препарат содержит примерно 0,3 % влаги, поэтому титрованные растворы ЭТДА можно готовить по точной навеске. Однако обычно его титр устанавливают по раствору соли Zn, полученному растворением точной навеске металлического Zn в соляной кислоте. Применяемые для титрования раствора ЭТДА имеют концентрацию 0,01…0, 05 моль/л.

2.1.2. Кривые титрования

Как показывают уравнения реакции взаимодействия катионов ЭТДА, при титровании происходит выделение ионов водорода, для связывания которых в анализируемый раствор вводят аммиачный буфер или щелочь.

В результате расчетов мы можем построить кривую титрования, в которой имеется точка эквивалентности, в которой происходит резкий скачок из-за резкого изменения концентрации ионов меди (скачок титрования). Этот скачок титрования, как и вся кривая, характеризует изменение условной концентрации ионов меди в ходе титрования.

Величина скачка титрования зависит от констант устойчивости образующихся комплексов в растворе и концентрации реагентов. Суммарный эффект устойчивости комплексов и концентраций “вспомогательного” лиганда отражается условной константой устойчивости. Чем меньше условная константа устойчивости, тем меньше скачок титрования. Численное значение условной константы устойчивости определяется истинной константой устойчивости комплекса, образующегося при титровании, константами устойчивости с “вспомогательным” лигандом и pH раствора.

2.1.3. Индикаторы

В первых титримитрических методиках с применение ЭТДА использовались обычно кислотно-основные индикаторы. К нейтральному раствору соли металла добавлялся избыток титрованного раствора Na₂H₂ЭТДА:

М²⁺ + H₂Y^2- + 2H⁺

Бурное время комплексонометрии связано с открытием так называемых - металлоиндикаторов веществ, образующих с ионами металлов интенсивно окрашенные соединения. Первым индикатором этого типа был мурексид.

Мурексид - аммонийная соль пурпуровой кислоты - изменяет свою окраску в зависимости от pH раствора и в присутствии некоторых катионов. Структурная формула индикатора

O O

NH C C NH

ОС C N C CO

NH C C NH

O O

можно обозначить как NH₄H₄Ind, и равновесия в растворе мурексида представить схемой:

_{pK=9,2 pK=10,9}

H₄Ind^- H₃Ind^2- H₂Ind^3-

^{красно-фиолет. фиолет. голубой.}

С ионами Са²⁺ мурексид образует соединения красного цвета, ионами Со²⁺, Ni²⁺, Сu²⁺ - желтого цвета.

При комплексонометрическом определении с мурексидом , например Cu,титрование в аммиачной среде ведут до изменения желтой окраски комплекса NiH₄Ind в фиолетовую, присущую свободному индикатору при этом рН. Для ускорения реакции титрования процесс проводят при нагревании примерно до 40⁰ С.

Одним из наиболее широко применяемых в комплексонометрии индикаторов является эриохром черный Т, относящийся к азотокрасителям и имеющий в молекуле хелатообразующие ОН - группы.

Протон в сульфогруппе в растворе диссоциирует практически нацело. Последующее отщепление протонов от ОН-групп приводит к изменению цвета индикатора. Окраска эриохром черного Т зависит от рН раствора:

_{pK=6,3 pK=11,5}

H₂Ind^- HInd^2- Ind^3-

^{винно-красный голубой. оранжевый}

Доминирующий в растворе анион Нind^2- взаимодействует с ионами Ме, образуя окрашенные в красный цвет или фиолетовый цвет соединения

Ме²⁺ + H₂Ind² МеInd^-+ H⁺

При титровании с эриохром черным Т в аммиачной среде вблизи точки эквивалентности процесс протекает по уравнению

Ме²⁺ + H₂Y^2- + NH₃ МЕY²⁺ + Нind^2- + NН⁴⁺

^{красный голубой}

В точке эквивалентности окраска раствора меняется от красно-фиолетового до голубого.

Водные растворы эриохром черного Т неустойчивы и при хранении разлагаются. Более устойчивы растворы близкого аналога эриохром черного Т - кальмагита, отличающегося отсутствием в молекуле группы NO₂. Индикаторные свойства этих веществ практически одинаковы.

2.1.4. Практическое применение

Высокая устойчивость координационных соединений ионов металлов с Y^4- - открывает принципиальную возможность титриметрического определения большой группы катионов. В зависимости от устойчивости координационных соединений с титрантом и с индикатором, а также от других особенностей реагирующей системы применяют методы как прямого титрования, так и титрования по остатку и замещению.

В настоящее время комплексонометрические методы разработаны для анализа очень многих объектов. Например, определение жесткости воды, определение Mg²⁺ и Ca²⁺ в различных растворах и материалах, комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов, определение сульфата, фосфата и других анионов, анализ органических соединений и др.

2.1.5. Общая оценка метода

Среди титрометрических методов, основанных на реакциях комплексонообразования, наибольшее значение имеют реакции с применением комплексонов. Устойчивые координационные соединения с комплексонами образуют почти все катионы, поэтому методы комплексонометрии универсальны и применимы к анализу широкого круга объектов. Рабочие растворы устойчивы. Для установления точки эквивалентности имеется набор цветных индикаторов и разработаны физико-химические методы индикации. Точность титриметрических определений примерно 0,2…0,3 %. Методы комплексонометрии непренывно усовершенствуются. Синтезируются новые типы комплексов, обладающих повышенной селективностью, и новые индикаторы. Расширяются применения комплексонометрии.

2.2. Фотометрический метод

Методы количественного анализа основаны на законе Бугера-Ламберта-Бера, выраженном уравнением

А_л = E_л · l ·C

Уравнение показывает, что основными параметрами фотометрического определения являются длина волны, при которой производится измерение, оптическая плотность, толщина кюветы и концентрация окрашенного раствора. Существенное влияние оказывают различные химические факторы, связанные с полнотой и условиями протекания реакции, концентрацией окрашенных и других реактивов, их устойчивость и т. д.

2.2.1. Толщина светопоглащающего слоя

Уравнение закона Бугера-Ламберта-Бера показывает, что чем больще толщина слоя, тем больще оптическая плотность и, следовательно, тем чувствительнее будет определение при прочих равных условиях. Однако с увеличением толщины слоя (длины оптического пути) возрастают потери на рассеяние света, особенно при работе с растворами.

Концентрационные условия проведения фотометрической реакции.

В уравнении основного закона светопоглощиения входит концентрация окрашенного (светопоглощающего) соединения, поэтому превращение определяемого компонента в такое соединение является одной из важнейших операций, в значительной степени определяющей точность анализа. Окрашенные растворы соединения получают в результате, главным образом, реакций окисления-восстановления, комплексообразования. Точность фотометрических методов зависит от индивидуальных особенностей фотометрической реакции, характеристик применяемого прибора и других факторов и изменяется в довольно широких пределах. Обычная погрешность фотометрических методов составляет примерно 1….2 %.

2.2.2. Основные примеры фотометрических измерений

2.2.2.1. Метод градуировочного графика

В соответствии с законом Бугера-Ламберта-Бера график в координатах оптическая плотность - концентрация должен быть линейным и прямая должна проходить через начало координат. Для построения такого графика достаточно, вообще говоря, одной экспериментальной точки. Однако градуировочный график обычно строят не менее чем по трем точкам, что повышает точность и надежность определений.

При отклонении от закона Бугера-Ламберта-Бера, т.е. при нарушении линейной зависимости оптической плотности от концентрации число точек на графике должно быть увеличено. Применение градуировочных графиков является наиболее распространенным и точным методом фотометрических измерений. Основные ограничения метода связаны с трудностями приготовления эталонных растворов и учетом так называемых третьих компонентов, т. е. компонентов, которые находятся в пробе, сами не определяются, но на результат влияют.

2.2.2.2. Метод дифференциальной фотометрии

Фотометрирование интенсивно окрашенных растворов успешно осуществляется методом дифференциальной фотометрии. В обычной фотометрии сравнивается интенсивность света I_x, прошедшего через анализируемый раствор неизвестной концентрации, с интенсивностью света I_о прошедшего через растворитель. Коэффициент пропускания такого раствора будет равен отношению интенсивностей.

В дифференциальной фотометрии второй луч света проходит не через растворитель, а через окрашенный раствор известной концентрации, так называемый раствор сравнения. Точные измерения будут достигаться при высокой оптической плотности раствора сравнения и минимальной относительной оптической плотности.

2.2.3. Общая характеристика метода

Важное значение имеет избирательность многих фотометрических методов, позволяющая проводить определение элементов в сложных пробах без химического разделения компонентов. Погрешность фотометрических методов обычно составляет 3-5% уменьшаясь в благоприятных условиях до 1…2% и нередко до 0,5…0,1%.

Простые, быстрые и точные фотометрические метододы анализа применяют для других выжных вопросов в заводских и научных исследовательских лабораториях. Большое значение имеют эти методы для исследования различных реакций, установления состава и устойчивости образующихся соединений.

3. Практическая часть

Для работы нам необходимо приготовить раствор сульфата меди в колбе на 250 мл с

концентрацией = 0,025 моль/л

Определяем массу навески:

m = C·V·M_r·10^-3

M_r(CuSO₄·5H₂O) = 63,5 + 32 + 16·4 + (5·1·2) + 16·5 = 249,5

m = 0,25·250·249,5·10^-3 = 1,5594 г

Взвешиваем на электронных весах 2 г

Далее навеску количественно переносим в колбу, разбавляем водой до метки и тщательно перемешиваем, так чтобы сульфат меди полностью растворился в воде.

3.1 Определения массы меди в растворе сульфата меди методом комплексонометрии

1. Приготовление титранта.

Готовим 600 мл раствора ЭДТА с концентрацией = 0,025 моль/л из концентрированного раствора Трилона-Б - 0,05. Для этого берём 300 мл Трилона-Б + 300 мл воды.

2. Стандартизация титранта

В 3 колбы для титрования отбираем пипеткой по 25 мл стандартного раствора MgSO₄ c концентрацией = 0,025 моль/л, наливаем 50 мл дистиллированной воды, 10 мл аммиачного буферного раствора с pH = 8,45 и добавляем индикатор ЭХЧ на кончике шпателя. Раствор окрашивается в красный цвет.

Наливаем в предварительно промытую дистиллированной водой и раствором титранта бюретку раствор ЭДТА, избавляемся от пузырьков воздуха в носике бюретки, доводим объём до нуля и титруем приготовленные растворы до появления зелёной окраски. Не забываем доливать титрант до нуля после каждого проведённого титрования.

Записываем полученные объёмы:

V₁ = 26,2 мл

V₂ = 26,3 мл

V₃ = 26,25 мл

Находим средний объём:

Считаем концентрацию Трилона-Б:

0,024 моль/л

3. Анализ навески.

В 3 колбы для титрования пипеткой отбираем по 25 мл заданного раствора, наливаем по 50 мл дистиллированной воды, по 10 мл буферного раствора с pH = 8,45, причём раствор становится ярко-голубым, и прибавляем в каждую колбу индикатор мурексид (2 ш)(раствор сменил окраску в жёлто-зелёную).

Так как у нас закончилась ЭДТА, то взяли ЭДТА с другой концентрацией = 0,02347 моль/л поэтому изменился средний объём титранта. = 26,63 мл.

Снова долили до нуля титрант и оттитровали каждую колбу до появления чистого фиолетового цвета. Записали объёмы:

V₁ = 15,4 мл

V₂ = 15,3 мл

V₃ = 15,5 мл

15,4 мл

Определяем массу меди в техническом препарате по формуле:

m_Cu = C_Тр·V_Тр·Mr·a·10^-3

m_Cu = 0,02347·15,4·63,5·10^-3· = 0,2295 г

Определяем процентное содержание меди в техническом препарате:

3.2. Фотометрическое определение массы меди в растворе сульфата меди по поглощению аммиачных комплексов.

Берём в лаборантской стандартный раствор сульфата меди - 500 мл и Т_Cu =2,0·10^-3 г/мл.;

доводим до метки и перемешиваем.

1. Приготовление стандартных растворов для построения градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 50,00 мл добавили соответственно: 0,50, 1,00; 3,00; 5,00; 10,00 мл стандартного раствора меди, затем в каждую колбу прибавили раствор аммиака до появления синей окраски и 5,0 см в избыток.

Растворы довели строго до метки дистиллированной водой и тщательно перемешали.

После выдержки порядка 5 минут приступили к фотометрированию растворов.

2. Приготовление анализируемого раствора.

Отбираем пипеткой из приготовленной ранее задачи 5 мл. и переносим в мерную колбу на 50 мл. Прибавляем в неё реактивы в таких же объемах, как и в случае приготовления стандартных растворов. Объем полученного растворов довели дистиллированной водой строго до метки и тщательно перемешали. После выдержки порядка 5минут, приступили к фотометрированию растворов.

3. Фотометрирование растворов и построение градуировочного графика.

Для фотометрирования используюем стеклянные кюветы с е = 1,0-3,0 см, полоса поглощения света с л_оптим = 590 нм. В качестве раствора сравнения применяем дистиллированную воду.

Рис.5.1 Схема однолучевого фотометра

1- вольфрамовая лампа, 2 - подвижная диафрагма для настройки пропускания света на 100%, 3 - светофильтр, кювета с анализируемым раствором, 5 - фотоэлемент, 6 - микроамперметр.

Результаты фотометрирования сводим в таблицу. По этим данным строим градуировочный график для абсолютной фотометрии и определяем объем стандартного раствора меди, соответствующий определяемому раствору.

Результаты измерения оптических плотностей растворов.

Абсолютная фотометрия
Объём стандартного раствора, мл.	Оптическая плотность
0,5	0,02
1,0	0,04
3,0	0,1
5,0	0,17
10,0	0,345
Исследуемый раствор	0,095

4. Вычисление результатов.

Результаты вычисляем по формуле:

m_Cu=T_CuV_xV_колбы/V_{пипетки}

где Т_Cu -- титр меди, г/см³ ;

V_x - объём стандартного раствора меди, соответствующий

определяемому раствору, см³ ;

V_колбы - объём мерной колбы с раствором пробы, см³ ;

V_{пипетки}- объём исследуемого раствора пробы, взятый для приготовления окрашенного раствора для анализа.

m_Cu = 2·10^-3·2,75· = 0,275 г

Определяем процентное содержание меди:

= 17,63 %

Заключение

Полученные в результате комплексонометрического и фотометрического методов определения величины массы меди, а затем и их процентное содержание немного отличаются друг от друга. Но ближе к истинной величине(15,08 %) число, которое мы получили комплексонометрическим методом.

Список используемой литературы

1. В. П. Васильев «Аналитическая химия» ч.1, 2, Издательство «Высшая школа», М., 1989г.

2. А. П. Крешков «Основы аналитической химии» ч.2, Издательство «Химия», М., 1971г.

3. Ю.М. Полежаев «Основы титриметрии: Методические указания к лабораторным работам», Свердловск: УПИ, 1989г.

4. Р. Кельнер, Ж.-М. Мерме, М. Отто, Г.М. Видмер, под ред. ак. Ю.А. Золотова «Аналитическая химия. Проблемы и подходы» 1,2 т.; Издательство «Мир», «АСТ» М., 2004г.

Размещено на http://www.allbest.ru/