Определение ZN(ІІ) физико-химическими методами анализа

Размещено на http://www.allbest.ru/

[Введите текст]

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «АЛТАЙСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Химический факультет

Кафедра аналитической химии

КУРСОВАЯ РАБОТА ПО ТЕМЕ:

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ZN(II) ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ АНАЛИЗА

Барнаул 2015



Введение

Цинк относится к металлам, широко используемым в самых разнообразных областях народного хозяйства, науки, техники, медицины. Содержание его в различных объектах колеблется от следовых количеств до десятков процентов, что требует для его определения самых разнообразных методов, обладающих высокой чувствительностью, селективностью и удовлетворяющих требованиям современных технологических процессов. Однако методы его анализа, и в том числе методы определения макроколичеств, долгое время отличались малой селективностью и нередко требовали проведения длительных и кропотливых операций предварительного отделения его от сопутствующих элементов.

В последние годы в связи с введением в практику аналитической химии новых реагентов и новых приемов анализа положение сильно изменилось. Это, прежде всего, касается комплексонометрии. Так же весьма эффективными оказались и методы полярографии, фотометрии, особенно с использованием новых органических реагентов. Поэтому аналитическая химия цинка наполнилась новым содержанием и существенным образом изменились сами приемы и методы анализа.

Для определения цинка используют следующие физико-химические методы анализа: люминесцентный, фотометрический, рентгенофлуоресцентный, полярографический, амперометрический, потенциометрический, атомно-абсорбционный, радиоактивационный. Методы, основанные на физических свойствах, не только не требуют освобождения от «посторонних» металлов, но позволяют определять их в одной пробе.

В данной работе определялось содержание цинка (II) методом амперометрического титрования ферроцианидом калия на амперометрической установке АУ-4М.

При титровании ионов цинка ферроцианидом калия на фоне насыщенного раствора K2SO4 используют реакцию осаждения - комплексообразования:

2K4[Fe(CN)6]+3Zn2+ K2Zn3[Fe(CN)6]2+ 6K+

Титрование проводят по току окисления ферроцианида калия на платиновом электроде при потенциале 0,8В в паре с насыщенным каломельным электродом сравнения. Постоянный потенциал индикаторного электрода соответствует предельному диффузионному току электроактивного вещества.



1. Физико-химические методы определения цинка(II)

Люминесцентный метод анализа.

Люминесценция- излучение, представляющее собой избыток над тепловым и продолжающееся в течение времени, значительно превышающем период световых колебаний.

Качественный люминесцентный анализ основан на возникновении или исчезновении люминесцентного излучения, т.е. использует сам факт люминесценции исследуемого вещества.

Количественный люминесцентный анализ основан на использовании соотношения, связывающего интенсивность флуоресценции Iл с концентрацией флуоресцирующего вещества с:

Iл = k c

В практике количественного люминесцентного анализа обычно применяют метод градуировочного графика. В настоящее время разработаны методы количественного люминесцентного определения почти всех элементов периодической системы при их содержании в среднем 0,5...5,0 мкг (при относительной погрешности 5...10%).

Для люминесцентного метода анализа характерны следующие закономерности:

интенсивность люминесценции возрастает с увеличением концентрации вещества только до определенного предела, после него она уменьшается (так называемое концентрационое тушение);

сильное влияние примесей, уменьшающих люминесценцию;

спектры поглощения и люминесценции являются зеркальными;

спектры люминесценции сужаются, что облегчает идентификацию вещества и определение концентрации.

Как правило, люминесцентный метод является более чувствительным, чем фотометрический, и используется для анализа веществ высокой чистоты на примеси 10-6 - 10-10%.

Для определения цинка до сего времени нет люминесцентных реагентов, которые обеспечивали бы определение этого элемента быстро, без дополнительных операций, и обладали высокой чувствительностью.

Определение цинка с родамином С

Флуориметрическое определение цинка с этим реагентом основано на тушении флуоресценции родамина С в процессе образования цинк- роданид-родаминового комплекса. Оптимальные условия реакции: рН 4,2-4,6, концентрация NH4SCN в растворе 0,08-0,1 М, интервал определяемых количеств цинка 1-4 мкг в 6 мл раствора.

Известно экстракционно-флуориметрическое определение цинка с родамином С . Метод основан на экстракции цинк -роданид-родаминового комплекса эфиром и измерении интенсивности желтой флуоресценции эфирного раствора комплекса. Оптимальные условия определения: рН 3,5-5,0, концентрация NH4SCN в растворе 0,05-0,2 м, определяемое количество цинка 1-25 мкг в 5 мл раствора. Чувствительность реакции 0,1 мкг Zn/мл. Сам реагент также экстрагируется эфиром, но в виде слабофлуоресцирующего бесцветного псевдооснования. Однако наложение флуоресценции реагента несколько снижает точность определения экстракционно-флуоресцентного определения ионов цинка.

Рентгенофлуоресцентный анализ

Рентгеновское излучение представляет собой часть электромагнитного

спектра, расположенную между ультрафиолетовым излучением и гамма-излучением. Дифракцию рентгеновских лучей веществом описывают,

рассматривая их как электромагнитные волны с длиной волны л. Процессы поглощения и рассеяния рентгеновского излучения веществом объясняют, представляя рентгеновское излучение в виде фотонов с определенной энергией Е. Длина волны и энергия фотонов связаны между собой следующим соотношением:

Е=hн=hc/л

где h - постоянная Планка (6.6254· 10-34Дж·с); н - частота (Гц); с - скоростьпрохождения волны в вакууме (3.00·108м/с); л - длина волны (м); Е - энергия (Дж).

В зависимости от природы возникновения рентгеновских лучей различают тормозное и характеристическое излучение. Тормозное излучение появляется при торможении заряженных частиц высокой энергии. Характеристическое излучение является результатом высокоэнергетических переходов электронов в электронных оболочках атомов. Рентгенофлуоресцентный анализ относится к силовым методам, то есть интенсивность флуоресцентной линии растет с увеличением интенсивности первичного возбуждающего рентгеновского излучения.

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ проводят методом градуировочного графика. Однако не всегда можно приготовить необходимый образец сравнения. Поэтому активно развивается способ безэталонногорентгенофлуоресцентного анализа, основанный на определении элементов с использованием теоретически рассчитанных фундаментальных физических параметров(вероятность флуоресценции, массовые коэффициенты поглощения рентгеновского излучения и т.д.). Успех анализа во многом зависит от того, насколько правильно подобраны условия проведения анализа. Диапазон определяемых содержаний 10-5 - 100% масс. Относительное стандартное отклонение результатов рентгенофлуоресцентного анализа менее 0,05.

Метод рентгенофлуоресцентного анализа позволяет проводить неразрушающий одновременный многоэлементный качественный и количественный анализ твердых и жидких образцов. Метод используют для анализа металлов, сплавов, горных пород, экологического мониторинга почв, донных отложений.

Полярографический метода анализа.

Полярографический метод анализа основан на использовании концентрационной поляризации, возникающей в процессе электролиза, на электроде с малой поверхностью. Этот метод дает возможность определять примеси металлов, содержащиеся в технических образцах в количестве порядка 0,001%, с точностью в среднем до 1%.

Определение цинка -- одно из лучших применений полярографиии. Этим способом можно определят цинк в присутствии железа(III), алюминия, небольших количеств меди, кадмия и свинца. В металлическом алюминии полярографически можно определить до 0,004% цинка. Точность определения ± 2 % . Если проба содержит мало цинка, можно провести предварительное концентрирование его экстракцией дитизоната цинка с последующим прокаливанием для разрушения органического вещества.

Дитизоновый метод. Это очень чувствительный и достаточно точный метод, но большое число элементов должно быть предварительно отделено или связано в комплексы. Дитизонат цинка, красного цвета, извлекается из щелочного раствора четыреххлористым углеродом или хлороформом. Прибавляя избытокдитизона, можно провести экстракции и из слабокислого раствора. Можно также провести колориметрического определения в водном растворе, прибавив подходящий смешивающийся с водой растворитель, например метилцеллозольв. Колориметриюдитизоната цинка проводят при л=530 ммк.

Чувствительность метода. Молярный коэффициент светопоглощения

е = 94 000 при л= 535 ммк(в ССl4)

Мешающие ионы. Сначала из 0,1 н. раствора кислоты извлекают четыреххлористым углеродомдитизонаты меди (I), серебра ртути (II). Затем и цитратно-аммиачной среды извлекают дитизонат цинка. В этих условиях экстрагируются также свинец, кадмий, висмут и никель. В присутствии тиосульфата, при рН больше 7, экстрагируядитизонат цинка, можно отделить его от меди, ртути (II), серебра, золота (III), висмута и свинца, которые остаются в водном растворе в виде соответствующих комплексных соединений.

Атомно-абсорбционный метод анализа

Метод основан на измерении поглощения аналитических линий определяемых элементов при введении анализируемых растворов и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух. Цинк предварительно переводят в раствор путем кислотного разложения. Точность анализа контролируют по стандартным образцам, разработанным и утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов анализа, полученных по стандартизованным или другим аттестованным методикам, имеющим погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов или после длительного перерыва в работе.

Точность анализа по стандартным образцам контролируют проведением анализа стандартного образца одновременно с анализом проб. Для контроля точности анализа методом добавок определяют массовую долю анализируемого компонента в цинке после добавления аликвотной части стандартного раствора компонента к пробе до проведения анализа.

Массу добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал компонента увеличился в два-три раза по сравнению с аналитическим сигналом без добавки.

Массовую долю добавки вычисляют как разность массовых долей компонента в пробах с добавкой и без добавки.

Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства, оборудованного защитным экраном.

При анализе цинка применяют реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, соляную и азотную кислоты, ацетилен и аммиак. Подготовка проб к анализу должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасывающим устройством.

При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила устройства безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные соответствующими национальными органами.

Радиоактивационный метод.

Методы анализа, основанные на радиоактивности, возникли в эпоху развития ядерной физики, радиохимии, атомной техники и с успехом применяются в настоящее время при проведении разнообразных анализов, в том числе в промышленности и геологической службе.

Основными достоинствами аналитических методов, основанных на измерении радиоактивного излучения, являются низкий порог обнаружения анализируемого элемента и широкая универсальность. Радиоактивационный анализ имеет абсолютно низший порог обнаружения среди всех других аналитических методов (10-15 г). Достоинством некоторых радиометрических методик является анализ без разрушения образца, а методов, основанных на измерении естественной радиоактивности, - быстрота анализа. Ценная особенность радиометрического метода изотопного разведения заключена в возможности анализа смеси близких по химико-аналитическим свойствам элементов, таких, как цирконий - гафний, ниобий - тантал и др.

Для осуществления активационного анализа исследуемый образец (проба) подвергается облучению потоком бомбардирующих частиц, например нейтронов в ядерном реакторе. При этом образуются как стабильные, так и радиоактивные нуклиды (радионуклиды), характеризующиеся различными временами жизни и энергиями распада. Радиоактивность облученного образца прямо пропорциональна количеству образовавшихся радионуклидов. Поэтому количество радионуклида удобно выражать его активностью A, т. е. числом распадов в единицу времени, т.к. эту величину можно измерить с помощью различных детекторов.

Метод основан на облучении исследуемого образца и эталонов в ядерном реакторе с последующим химическим разбавлением и радиохимической очисткой определяемых примесей и измерением активности цинка. Определение проводят по изотопу Zn69m.

Чувствительность определения цинка 3*10-6%. Относительная ошибка определения 10-20 %.

Продолжительность определения (не считая времени облучения образца и измерения препаратов)6-8 часов.

Фотометрический метод анализа

Фотометрический метод анализа основан на способности определяемого вещества поглощать электромагнитное излучение оптического диапазона. Концентрацию поглощающего вещества определяют, измеряя интенсивность поглощения. Поглощение при определенной длине волны является информацией о качественном и количественном составе определяемого вещества и составляет аналитический сигнал. Фотометрический анализ относится к молекулярному абсорбционному анализу, т.е. анализу, основанному на поглощении света молекулами анализируемого вещества и сложными ионами в ультрафиолетовой (УФ), видимой и инфракрасной (ИК) областях спектра

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов цинка основан на взаимодействии ионов цинка в слабокислой среде с сульфарсазеном (плюмбоном) с образованием комплексного соединения красно-оранжевого цвета, интенсивность окраски которого измеряется при длине волны л = 540 нм.

Потенциометрический метод анализа

Потенциометрический метод анализа основан на измерении потенциалов электродов, погруженных в титруемый раствор.

Если в объемном методе анализа для обнаружения конца титрования пользуются различными индикаторами, то в потенциометрическом методе эквивалентную точку определяют при помощи "скачка потенциала" индикаторного электрода.

Потенциал индикаторного электрода определяется известным уравнением Нернста и находится в прямой зависимости от логарифма концентрации определяемого иона.

В окислительно-восстановительных реакциях потенциал индикаторного электрода пропорционален логарифму отношения концентрации окисленной формы к концентрации восстановленной формы.

Способ определения цинка заключается в прямом потенциометрическом титровании в ацетатном буферном растворе при рН от 4,1-9,0 с индикаторным электродом из металлического висмута.

Определению цинка по заявляемому способу не мешает наличие в растворе таллия(I), щелочных и щелочноземельных металлов, содержание которых может превышать содержание цинка в растворе на порядок и более. Ионы меди(II), свинца(II), олова(II), кобальта(II), никеля(II), кадмия(II), галлия(III), хрома(III) и алюминия(III) титруются совместно с цинком и должны быть удалены любым из известных способов. Наличие в растворах железа (III) и серебра даже в небольших количествах делают анализ невозможным вследствие окисления поверхности индикаторного электрода. Галогениды в анализируемом растворе могут привести к образованию нежелательных соединений с материалом электрода и должны быть удалены.

Собирают гальваническую цепь, состоящую из высокоомного потенциометра, хлоридсеребряного электрода сравнения, индикаторного электрода из металлического висмута в ячейке для титрования и соединительного электролитического мостика (ключа), заполненного насыщенным раствором нитрата калия. Нитрат калия в данном способе заменяет собой хлорид калия во избежание образования оксохлорида висмута (III) на поверхности висмутового электрода. Индикаторный электрод выбирают с наибольшей площадью поверхности для получения максимального отклика и зачищают от окислов фильтровальной бумагой. Азотнокислый или сернокислый анализируемый раствор цинка на каждые 10 мл, помещают в ячейку для титрования, нейтрализуют ацетатом натрия и вводят ацетатно-буферный раствор с рН 4,1-7,0 или раствор ацетата натрия. Максимальные скачки потенциала в точке эквивалентности достигают при рН раствора 5,0-9,0.

Определение цинка проводят следующим образом. Титруют пробу из микробюретки 0,001-0,05 моль/л раствором комплексона (III) большими порциями, ожидая установления потенциала в каждой точке не менее 1 минуты. Точка эквивалентности соответствует потенциалу середины скачка на интегральной кривой потенциала или пику на дифференциальной кривой. Скачки потенциала составляют от 20 до 45 мВ, но прослеживаются очень четко, так как вблизи точки эквивалентности в процессе титрования потенциал практически не изменяется.

Анализируют не менее трех различных аликвот, рассчитывают содержание цинка в образце и проводят статистическую обработку данных. Контрольные определения цинка проводят в различных ацетатных буферных смесях, исследования ведут при рН 3,5-9,0. Наибольшие скачки потенциала в точке эквивалентности при определении цинка, наибольшая чувствительность и точность достигается при значениях рН от 5,0 до 9,0.

Контрольные определения проводят при различных концентрациях цинка(II) в пробе. Данный метод позволяет определить содержание цинка (II) с ошибкой до 1%.

Метод определения цинка, включающий потенциометрическое титрование, отличающийся тем, что в процессе прямого титрования в ацетатном буферном растворе при рН от 4,1 до 9,0 используют индикаторный электрод из металлического висмута.[патент]

Амперометрический метод анализа.

Амперометрический метод анализа основан на измерении диффузионного тока между индикаторным электродом и электродом сравнения, ток изменяется в процессе титрования. При выбранном потенциале предельный диффузионный ток пропорционален концентрации раствора:

Id = Кc

где Id - предельный диффузионный ток, мкА; К-константа; с- концентрация титруемого раствора, моль/дм3.

К индикаторному микроэлектроду, помещенному в ячейку с анализируемым раствором, прикладывают потенциал, соответствующий потенциалу предельного тока восстановления электроактивного иона, гальванометр фиксирует определенную силу тока. При последующем добавлении в ячейку реактива, способного связывать определяемое вещество в малорастворимое соединение или прочный комплекс, полярографически неактивные при выбранном потенциале электрода, сила предельного тока уменьшается. При практически полном удалении определяемого иона предельный ток остается на постоянном уровне.

Процесс описывается кривой ампрерометрического титрования в координатах: сила тока-объемтитранта. По излому кривой устанавливают точку стехиометричности.

В методе амперометрического титрования применимы реакции осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления. В зависимости от характера реакции, протекающей при титровании, а так же от природы вещества, окисляемого и восстанавливаемого на индикаторном электроде при потенциале титрования получают различные виды кривых амперометрического титрования (рис.1):

при заданном потенциале поляризации определяемый ион восстанавливается или окисляется, реагент (титрант) индифферентен (рис. 1, а);

определяемый ион индифферентен, восстанавливается или окисляется на электроде титрант(рис. 1,б);

восстанавливаются или окисляются и определяемый ион, и реагент (рис.1,в);

при заданном на микроэлектроде потенциале определяемый ион окисляется, реагент восстанавливается (рис. 1, г).

Рисунок 1 - Кривые амперометрического титрования



Амперометрическое определение всегда проводят в присутствии постороннего электролита, который вводят для уменьшения миграционных токов.

2. Определение содержания цинка(II) методом амперометрического титрования ферроцианидом калия

Цель данной работы состоит в следующем: провести амперометрическое титрование ионов цинка по току окисления ферроцианида калия на платиновом вращающемся электроде и определить массу цинка.

При титровании ионов цинка ферроцианидом калия на фоне насыщенного раствора K2SO4 используют реакцию осаждения - комплексообразования:

2K4[Fe(CN)6]+3Zn2+ K2Zn3[Fe(CN)6]2+ 6K+

Титрование проводят по току окисления ферроцианида калия на платиновом электроде при потенциале 0,8В в паре с насыщенным каломельным электродом сравнения. Постоянный потенциал индикаторного электрода соответствует предельному диффузионному току электроактивного вещества.

3. Экспериментальная часть

Аппаратура.

Амперометрическая установка АУ-4.

Платиновый индикаторный электрод.

Насыщенный каломельный электрод.

Насыщенный каломельный электрод сравнения.

Посуда и реактивы.

Стандартный раствор ферроцианида калия, 0,0200моль/л.

Насыщенный раствор сульфата калия.

Разбавленная 1:1 азотная калия.

Химический стакан вместимостью 50 или 100 мл.

Бюретка вместимостью 25,00 мл.

Мерная колба вместимостью 100,00 мл.

Пипетка вместимостью 10,00 мл.

Порядок работы на амперометрической установке АУ-4М.

Прежде чем приступить к работе нужно тщательно изучить инструкцию к прибору. Установка АУ-4М находится в собранном виде. Каломельный электрод переворачивать и менять строго запрещается.

Подготовка и порядок работы.

Снимите стальной диск с верхней части панели прибора.

Заполните бюретку титрантом и убедитесь, что в капиляре и бюретке нет пузырьков воздуха.

Блок титрования включите в сеть.

Тумблер «Сеть» поставьте в положение включить.

В титрационный стакан опустите перемешивающий стержень.

Проверте работу магнитной мешалки, перевернув переключатель в положения 1, 2, 3, 4, и установите нужную скорость.

Переключатель « Компенсация» должен всегда стоять в положении «0».

Переключатель «время между титрованием» и «Время титрования»- «Выкл».

Ручку переключателя « Чувствительность гальвонометра» установите в положение «4».

Вращая ручку « Наложение», установите нужное напряжение (0,8В)

Опустите индикаторный электрод (Pt) и ключ электрода сравнения в титрационный стакан и приступайте к титрованию.

Выключайте прибор в обратном порядке.

Выполнение определения.

Раствор ZnSO4 или раствор пробы помещают в мерную колбу вместимостью 100,00 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой. В стакан для титрования вместимостью 50 мл помещают аликвоту исследуемого раствора 10,00 мл и добавляют К2SO4 до 25 мл, опускают индикаторный электрод и ключ каломельного электрода сравнения. Включают магнитную мешалку и устанавливают потенциал (+0,8) с помощью ручки «Наложение». Ручку переключателя «Чувствительность гальванометра» поворачивают в положение «4». Гальванометр устанавливают на 10 ма (положение «10»). Приступают к титрованию ионов цинка раствором ферроцианида калия, регистрируя показания микроамперметра после прибавления каждой порции титранта. Строят кривую титрования (для каждого титрования отдельно) в координатах «сила тока (ма) - объем титранта (мл)» На каждой прямой должно быть не менее 5 точек. Находят объем титранта, соответствующий точке эквивалентности. Титрование выполняют не менее 3-4 раз. После каждого титрования электрод промывают разбавленной 1:1 HNO3. После окончания работы электроды промывают и вместе с солевым мостиком помещают в титрационный сосуд с водой.

Расчет данных

Массу Zn в миллиграммах вычисляют по формуле:

g(Zn2+)=1,5* С(K4[Fe(CN)6]) * V(K4[Fe(CN)6])* AZn*Vм.к.

Где 1,5-отношение числа молейZnSO4 к числу молей K4[Fe(CN)6]в уравнении реакции, С(K4[Fe(CN)6]) -объем реагента, AZn- атомная масса цинка (65,37), Vм.к.-вместимостью мерной колбы(100,00 мл), Va-объем аликвоты(10 мл).

Результаты данного определения.

Таблица 1 - Результаты 1-го титрования и 2-го титрования

V, мл	I, мА
0	0
0,5	0
1	0
1,5	0
2	0
2,5	6
3	60
3,1	70
3,2	82
3,3	92
3,4	102
0	2
0,5	2
1,0	2
1,5	2
2	2
2,5	2
2,6	24
2,7	35
2,8	50
2,9	55
3,0	70

Таблица 2 - Результаты 3-го титрования

V, мл	I, мА
0	2
0,5	2
1	2
1,5	2
2	2
2,5	10
2,6	20
2,7	30
2,8	40
2,9	50



Затем построили кривые титрования в координатах «сила тока (ма) - объем титранта (мл)», которые показаны на рисунках - 2, 3, 4.

Рисунок 2 - Зависимость силы тока от объема титранта

Рисунок 3 - Зависимость силы тока от объема титранта



Рисунок 4 - Зависимость силы тока от объема титранта

Массу Zn в миллиграммах вычисляли по формуле:

g(Zn2+)=1,5* С(K4[Fe(CN)6]) * V(K4[Fe(CN)6])* AZn* Vм.к.

1-ое титрование:

g(Zn2+)=1,5*0,02498*2,4*10-3*65,37*100/10=0,05879 мг

2-ое титрование:

g(Zn2+)=1,5*0,02498*2,5*10-3*65,37*100/10=0,06124 мг

3-е титрование:

g(Zn2+)=1,5*0,02498*2,4*10-3*65,37*100/10=0,05879 мг

g(Zn2+)=0,05960 мг

Далее обрабатывали данные, которые приведены в таблице 4.

цинк титрант сила ток

Таблица 3 - Статистическая обработка данных

g, мг	d, мг	d2,мг	S, мг	?, мг		Sr, %
0,05879	0,00081	6,56*10-7
0,06124	-0,00164	2,69*10-7
0,05879	0,0081	6,56*10-7
g=0,05960		?d2= 15,81*10-7	8,89* 10-4	0,002	0,0596±0,002	1,49



Заключение

Проделав данную работу было выявлено, что для определения цинка используют такие физико-химические методы анализа как: люминесцентный, фотометрический, рентгенофлуоресцентный, полярографический, амперометрический, потенциометрический, атомно-абсорбционный, радиоактивационный. Методы, основанные на физических свойствах, не только не требуют освобождения от «посторонних» металлов, но позволяют определять их в одной пробе.

Цинк относится к металлам, широко используемым в самых разнообразных областях народного хозяйства, науки, техники, медицины. Содержание его в различных объектах колеблется от следовых количеств до десятков процентов, что требует для его определения самых разнообразных методов, обладающих высокой чувствительностью, селективностью и удовлетворяющих требованиям современных технологических процессов.

Проведя амперометрическое титрование ионов цинка по току окисления ферроцианида калия на платиновом вращающемся электроде была определена масса цинка равная (0,05960±0,002) мг.



Список используемой литературы

1. Павловская Г.С. Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. - М: Химия,1980.-253с.

2. Крешков А.П. Объемные электрохимические методы анализа. - Л.: Химия, 1993.-702с.

3. Пат. № 2508539 Российская Федерация, МПК С1 G01N 31/16 (2006.01)G01N 27/26 (2006.01). Способ определения цинка/ Чеботарев В. К. (RU),Терентьев Р.А., Пасека А. Е.; заявитель и патентообладатель Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет".

4. ПНД Ф 14.1;2.195-03, ФР 1.31.2007.03804 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов цинка.

5. Амперометрическое (полярометрическое) титрование / О.А. Сонгина. - М.: Издательство «Химия», 1967 г. - 388 с.

6. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа / под. ред. Ю.А. Золотова. - М.: Высш. шк., 2004. - 503 с.

7. Полярография и вольтамперометрия. Теоретические основы и аналитическая практика / Г. Хенце; пер. с нем. А.В. Гармаша и А.И. Каменева. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2012. - 284 с.

8. Чакчир Б.А., Алексеева Г.М. Фотометрические методы анализа: Методические указания.-- СПб.: Изд-во СПХФА, 2002.-- 44 с.

9. Кузнецов Р.А., Радиоактивационный анализ, 2 изд., М., 1974. - 398 с.

Размещено на Allbest.ru