Фотометр фотоэлектрический КФК-3-01

Размещено на http://www.allbest.ru/

[Введите текст]

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

Высшего профессионального образования

Курсовая работа

по дисциплине: «Методы и приборы контроля окружающей среды и экологический мониторинг»

на тему: Фотометр фотоэлектрический КФК-3-01



Введение

Для определения загрязняющих веществ используют инструментальные методы современной аналитической химии, основанные на измерении различных физических свойств определяемых веществ или продуктов их химических превращений (аналитических реакций) с помощью физических и физико-химических приборов. Результат измерения, несущий химико-аналитическую информацию, часто называют аналитическим сигналом.

Фотометрические методы анализа основаны на использовании взаимодействия атомов или молекул определяемых веществ с электромагнитным излучением широкого диапазона энергий. Это могут быть (в порядке уменьшения энергии) гамма-кванты, рентгеновское излучение, ультрафиолетовое и видимое, инфракрасное, микроволновое и радиоволновое излучение. Сигналом может быть испускание или поглощение излучения. Важнейшими для экологического мониторинга, по-видимому, являются нейтронно-активационный, рентгеноспектральный, атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный анализ, спектрофотометрический и флуориметрический методы, инфракрасная спектрометрия.

Целью курсовой работы является изучит фотометрический метод анализа, ознакомиться с прибором КФК-3-01.

Задачи:

1. Ознакомление с теоретическими основами метода фотометрии.

2. Аналитический обзор существующих фотометров на рынке.

3. Ознакомление с методикой анализа определение железа в воде.

4. Изучение оптической системы прибора КФК-3-01.

5. Анализ погрешностей возникающих в результате измерений.



Глава 1. Основы метода

Фотометрический метод анализа, основанный на переведении определяемого компонента в поглощающее свет соединение с последующим определением количества этого компонента путём измерения света поглощения раствора полученного соединения, называется фотометрическим. По окраске растворов окрашенных веществ можно определять концентрацию того или иного компонента или визуально, или при помощи фотоэлементов - приборов, превращающих световую энергию в электрическую. В соответствии с этим различают фотометрический визуальный метод анализа, называемый часто колориметрическим, и метод анализа с применением фотоэлементов - собственно фотометрический метод анализа. Фотометрический метод является объективным методом, поскольку результаты его не зависят от способностей наблюдателя, в отличие от результатов колориметрического - субъективного метода.

Фотометрический метод анализа - один из самых старых и распространённых методов физико-химического анализа. Его распространению способствовали сравнительная простота необходимого оборудования, особенно для визуальных методов, высокая чувствительность и возможность применения для определения почти всех элементов периодической системы и большого количества органических веществ. Открытие всё новых и новых реагентов, образующих окрашенные соединения с неорганическими ионами и органическими веществами, делает в настоящее время применение этого метода почти неограниченным.

Фотометрический метод анализа может применяться для большого диапазона определяемых концентраций. Его используют как для определения основных компонентов различных сложных технических объектов с содержанием до 20 -30% определяемого компонента, так и для определения микропримесей в этих объектах при содержании их до 10-3 - 10-4 %. Комбинирование фотометрических методов с некоторыми методами разделения - хромотографическим, экстракционным позволяет на 1-2 порядка повысить чувствительность определения, доведя его до 10-5 .

В некоторых случаях фотометрический метод может быть применён для одновременного определения в растворе в растворе нескольких ионов, хотя его возможности ограничены.

Очень ценно использование фотометрических методов для решения многих теоретических вопросов аналитической и физической химии.

Способность химического соединения, неорганического иона и органической группировки поглощать лучистую энергию определённых длин волн используется в фотометрическом анализе. Среди неорганических веществ сравнительно немного соединений, обладающих собственной окраской: это соединения марганца (VII), хрома (VI), меди (II) и др.

Каждое вещество обладает способностью поглощать лучистую энергию в виде квантов энергии, соответствующих определённым длинам волн. Линии или полосы поглощения располагаются в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областях спектра. Эти полосы и линии могут быть использованы для качественного и количественного фотометрического анализа.

Основной закон фотометрии

Если световой поток интенсивности I0 падает на кювету, содержащую исследуемый раствор, то часть этого потока Iк отражается от стенок кюветы и поверхности раствора, часть его Iа поглощается молекулами вещества, содержащегося в растворе, и расходуется на изменение электронной, вращательной и колебательной энергии этих молекул, часть Iа1 поглощается молекулами самого растворителя.

Если в растворе присутствуют твёрдые частицы в виде мутей или взвесей, то часть световой энергии Ir отражается и от этих частиц и, наконец, часть энергии It проходит через кювету. На основании закона сохранения энергии можно написать уравнение:



I0 =Iк +Iа +Iа1 + Ir It (1)

При анализе прозрачных растворов в уравнении (1) член Ir равен 0. при работе на протяжении всего исследования с одним растворителем член Iа1можно считать постоянным. Кроме того, растворители всегда подбирают так, чтобы они сами в исследуемой области спектра обладали минимальным поглощением, которым можно пренебречь. При использовании одной и той же кюветы значение отражённого светового потока Iкочень мало и им можно пренебречь. Поэтому уравнение (1) можно упростить:

I0 =Iа +It (2)

Непосредственными измерениями можно определить интенсивность падающего светового потока (I0) и прошедшего через анализируемый раствор (It). Значение Iа может быть найдено по разности между I0 и It; непосредственному же измерению эта величина не поддаётся.

На основании многочисленных экспериментов П. Бугером, а затем и И. Ламбертом был сформулирован закон, устанавливающий, что слои вещества одинаковой толщины, при прочих равных условиях, всегда поглощают одну и ту же часть падающего на них светового потока.

Закон Бугера-Ламберта

Два раствора одного и того же соединения различной концентрации одинаковы по оттенкам цвета, но различаются по интенсивности окраски. Интенсивность окраски измеряют по ослаблению энергии светового потока определённой длины волны. Интенсивность входящего светового потока обозначают обычно I0 , а интенсивность ослабленного поглощением светового потока через I.

Величину поглощения света можно выражать разницей этих двух величин, или их отношением. Для различных фотометрических исследований наиболее удобно выражать интенсивность светопоглощения величиной:

(3)

Эта величина называется оптической плотностью и постоянно применяется в различных расчётах. Удобство применения именно этой функции обусловлено прямой пропорциональностью между оптической плотностью и концентрацией, а также толщиной слоя раствора окрашенного соединения.

Рассмотрим поглощение света раствором вещества, находящегося в кювете с параллельными стенками. Толщину слоя поглощающего свет раствора обозначим через b, а интенсивность светового потока, входящего через раствор, через I0 . разделим длину, занимаемую раствором в кювете, на b участков. Когда свет пройдёт через первый участок поглощающего свет раствора, интенсивность света ослабится в n раз и в конце первого участка будет равна

(4)

где n - число больше единицы.

Конец первого участка является в то же время началом второго. Во второй участок раствора попадает, таким образом, поток света с интенсивностью I1. при прохождении света через второй участок снова произойдёт ослабление света в такой же степени, т.е. в n раз. Таким образом, в конце второго участка интенсивность светового потока равна:

 (5)

Принимая во внимание уравнение (4), получим:

(6)

Таким образом, когда поток света пройдёт через всю толщину (т.е. согласно условию через b участков), интенсивность выходящего потока равна

 (7)

Отсюда

 (8)

или, логарифмируя и вводя полученное значение в уравнение (3), находим выражение, связывающее оптическую плотность D с толщиной слоя:

(9)

где lgn - постоянная величина, характерная для данного вещества. Как видно из уравнения (9), численное значение lg n можно найти, установив оптическую плотность раствора в кювете длиной 1 см (b=1). Зависимость между оптической плотностью и толщиной слоя, выражаемая уравнением (9), называется законом Бугера - Ламберта. Зависимость (8) можно также вывести из величины поглощения в бесконечно малом слое, интегрированием на всю толщину кюветы. Для этого, аналогично сказанному выше, рассмотрим поглощение монохроматического света телом с параллельными стенками. Бесконечно тонкий слой поглощает долю энергии входящего в него параллельного монохроматического пучка света, пропорциональную толщине слоя db. Тогда относительное уменьшение интенсивности светового потока  пропорционально толщине слоя db, через который прошёл световой поток:

(10)

где k - коэффициент, характеризующий поглощение света данным телом и зависящий от свойств данного тела. Этот коэффициент в широких пределах не зависит от интенсивности светового потока, только при очень больших её значениях k перестаёт быть постоянным и наблюдается зависимость k от I, т.е. возникает нелинейность поглощения и k перестаёт быть пропорциональным I. Проинтегрировав уравнение (10), получим:

(11) Логарифмируя уравнение (10), получим:

(12)

Постоянный коэффициент k аналогичен величине lg n из уравнения (9), т.е. k=lg n.

Из рассматриваемого закона вытекает:

отношение интенсивности светового потока, прошедшего через слой раствора, к интенсивности падающего светового потока не зависит от абсолютной интенсивности падающего светового потока; если толщина слоя раствора увеличивается в арифметической прогрессии, интенсивность светового потока, прошедшего через него, уменьшается в геометрической прогрессии.



Глава 2. Аналитический обзор существующих приборов на основе литературных источников

Фотомметр - прибор для измерения каких-либо из фотометрических величин, чаще других - одной или нескольких световых величин. При использовании фотометра осуществляют определённое пространственное ограничение потока излучения и регистрацию его приёмником излучения с заданной спектральной чувствительностью. Освещённость измеряют люксметрами, яркость - яркомерами, световой поток и световую энергию - с помощью фотометра интегрирующего. Приборы для измерения цвета объекта называют колориметрами.

Таблица 1 - Аналитический обзор существующих приборов

№	Тип прибора	Марка прибора	Достоинства/ Недостатки	Общий вид прибора	Фирмы-разработчики	Адрес в сети Internet
1	Фотометр	UNICO 1201	Фотометр обслуживается теми же сервисными службами, что и отечественные приборы, что обеспечивает минимальные сроки сервисного обслуживания. Прибор не требует специальных пуско-наладочных работ, допускает простую замену лампы без дополнительной юстировки. Прибор готов к использованию непосредственно после доставки в лабораторию. Встроенный RS-232С порт для передачи данных в персональный компьютер позволяет работать со специализированным программным обеспечением.		UNITED PRODUCTS & INSTRUMENTS (usa)	http://www.unico-sys.ru
2	Фотометр	UNICO модель 2100	- Выверенная оптическая схема и простота конструкции обеспечивают гарантированную многолетнюю работу прибора. Сервисное обслуживание сводится к периодической смене лампы собственными силами. Прибор готов к работе непосредственно после доставки в лабораторию.- Встроенный мини-usb и RS-232C порт для передачи данных в персональный компьютер позволяет работать со специализированным программным обеспечением.- Имеет удобную, 10-ти значную клавиатуру.		UNITED PRODUCTS & INSTRUMENTS (usa)	http://www.unico-sys.ru
3	Фотометр	КФК-3-01	Широкий и непрерывный спектральный диапазон, который обеспечивается встроенным монохроматором на дифракционной решетке; обработка результатов и выдача их на табло с высокой точностью благодаря микропроцессорной системе		Производственная фирма Опиум	http://www.optimum-lab.ru
4	Фотометр	КФК-3	Предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности фотометра при измерении коэффициента пропускания, не более 0,5%. Предел допускаемого среднеквадратического отклонения случайной составляющей основной абсолютной погрешности, не более 0,15%. Дополнительная погрешность фотометра при измерении коэффициента пропускания в интервале температур от 10 до 35°С, не более 0,3%. Диспергирующий элемент - дифракционная решетка вогнутая, R 250 мм, число штрихов 1200 на 1 мм. Источник излучения - лампа галогенная КГМ 12-10.		Загорский Оптико механический завод	http://zomz.ru/
5	Фотометр	UNICO 2804	Работает в спектральном диапазоне 190-1100 нм, имеет 2 независимых детектора для одновременного измерения пробы и холостого раствора, спектральную щель 1,8 нм и скорость сканирования до 1000 нм/мин.Прибор специально адаптирован для отечественных условий и выпускается с учетом российских лабораторных требований. Отличается высокой точностью определения коэффициента пропускан		UNITED PRODUCTS & INSTRUMENTS (usa)	http://www.unico-sys.ru
6	Фотометр	КФК-3КМ	Спектрофотометр используется для контроля состава воды, почвы, воздуха в экологических и санитарно гигиенических исследованиях, а также при анализе сырья,готовой продукции, металлов.		UNITED PRODUCTS & INSTRUMENTS (usa)	http://www.unico-sys.ru

Глава 3. Аналитический обзор методики анализа объектов окружающей среды

Сущность методики определения металлов фотометрическим методом. Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.

Аппаратура, реактивы:

Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром (= 400 - 430 нм).

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104.

Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см3 и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса по нормативно-техническому документу.

Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см3, типа Кн по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).

Подготовка к анализу

Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов

0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNH4 (SO4)2Ч12H2O взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0.1 мг железа.

Срок и условия хранения раствора - по ГОСТ 4212.

Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов.

Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см3 раствора содержит 0,005 мг железа.

Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты

20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм3 107 г NH4Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

Приготовление раствора аммиака (1:1)

100 см3 25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают.

Проведение анализа

При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают 50 см3 исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Если проба при отборе не консервировалась кислотой, то к 50 см3 добавляют 0,20 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают 2-3 раза по 1 см3 дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см3хлористого аммония, 1,00 см3 сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН9.

Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (= 400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см3 дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.

Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.

Обработка результатов.

Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе, мг/дм3 с учетом разбавления вычисляют по формуле

,

где с - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

V - объем воды, взятый для анализа, см3;

50 - объем, до которого разбавлена проба, см3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.

Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле

,

где Р1 - больший результат из двух параллельных измерений;

Р2 - меньший результат из двух параллельных.

Глава 4. Оптическая система

Рисунок 1 - Схема оптическая принципиальная

Нить лампы (1) изображается конденсором (2) в плоскости диафрагмы Д1 (0,8 х 4,0), заполняя светом щель диафрагмы. Далее диафрагма Д1 изображается вогнутой дифракционной решеткой (4) и вогнутым зеркалом (5) в плоскости такой же щелевой диафрагмы Д2 (0,8 х 4,0). Дифракционная решетка (6) и зеркало создают в плоскости диафрагмы Д2 растянутую картину спектра. Поворачивая дифракционную решетку вокруг оси параллельной штрихам решетки, выделяют щелью диафрагмы Д2 излучение любой длины волны от 315 до 990 нм. Объектив (7, 8) создает в кюветном отделении слабо светящийся пучок света и формирует увеличенное изображение щели Д2 перед линзой (10). Линза (10) сводит пучок света на приемнике (11) в виде равномерно освещенного светового кружка. Для уменьшения влияния рассеянного света в ультрафиолетовой области спектра за диафрагмой Д1 установлен световой фильтр (3), который работает в схеме при измерениях в спектральной области 315-400 нм, а затем автоматически выводится. В кюветное отделение (между объективом 7, 8 и линзой 10) устанавливаются прямоугольные кюветы (9).

В атомно-эмиссионной спектроскопии используются источники возбуждения, в них происходит возбуждение атомного состояния ядра

с основного энергоуровня на возбужденный. Переходы атомов в источниках возбуждения достигается за счёт высокого напряжения. Источники возбуждения называются атомизаторами к ним относятся: пламя, плазма, электрическая дуга, электрическая искра. В оптческой области используют диспергирующие элементы, которые разлагают спектр на отдельные линии.

Детекторы преобразуют аналитический сигнал в цифровой.

Рисунок 2 - Общая схема используется в атомно-эмиссионной спектроскопии во всех приборах: 1 - Источник возбуждения. 2 - Собирающая линза, собирает лучи во второй пучок, поступающий в щель. 3 - Сункция щели пропустить малую часть второго пучка, который попадает на монохроматор. 4- Монохроматор-это линзы, светофильтр, устройство позволяющее выделить только одну длину волны. На выходе из монохроматора. 5 - Призма разлагает монохромный свет на спектральные линии, которые можно увидеть в отдельности из всего пучка. 6 -Монохраматор - увеличивающий интенсивность сигнала. 7 - Детектор преобразующий световой сигнал в цифровой сигнал, попадающий на регистрирующие устройство. 8-приёмник

Монохроматор-прибор, позволяющий выделит узкую полосу длины волны из широкого спектра. На узкий пучок волны попадает на призму.

Призма-часть лучей отклоняет, часть преломляет, и под разными углами будет выходить на щель.

Светофильтр - устройство, способное пропускать излучение некоторых длин волн и поглощать частично или полностью остальное излучение. В видимой области спектра используют цветные стёкла, охватывающие весь спектр.

Дифракционная решётка Эберта - идёт сочетание дифракционной решётки и сферического зеркала. В приборе присутствуют две щели. Угол отражения будет настраиваться дифракционной решёткой, и сферическое зеркало служит для фокусировки, усиления и собирания лучей.

Интерференционные светофильтры - имеющие тонкий слой отражаемого металла(серебро, платина др.), покрытые слоем прозрачного фторида магния и ещё раз металлом. При попадании света на такой светофильтр, часть света проходит, а другая половина отражается. Каждая металлическая пластина отражает пол пучка и пропускает остаток. Часть падающего света на вторую металлическую пластину, отражает одну вторую пучка, а часть пропускает точка. Количество раз пропускания усиливает на пол пучка за счёт света, который отразился - интерферировал наружу.

Приёмники света или детекторы.

Детекторы делятся на три большие группы:

1. Визуальные детекторы - используется набор окулянтов, светофильтров для наблюдения в качестве детектора используется глаз.

2. Фотографические детекторы-проекции с деспергирующего элемента выводится на фотопластинку, фотоплёнку.

3. Фотоэлектрический детекторы - к ним относятся фоторезисторы, фотодиоды, фотоэлектроумножители.

Фотоэлементы делятся на два вида: внешние и внутренние. Внешней фотоэлемент основан на поглощении света, который приводит к отрыву электрона исследуемого вещества под действием света.

Внутренний фотоэлемент характеризуется увеличением электрического сопротивления под действием света.

Источники излучения:

1. Ультрафиолетовая лампа - используется в светоколориметрах КФК-3, показывает вещества которые имеют кратные связи, область поглощения до 300 нм.

Квант света поглощается в УФ области и рассчитан на поглощение частиц только в ультрафиолете.

Лампа накаливания - содержит вольфрамовую нить которая при подключении тока светится. Квант света будет возбуждаться в видимой области. Используется в КФК-2, фотоколориметр- в старых модификациях КФК-3.

ИК - излучения являются универсальными, подходят для любых органических и неорганических частиц, основанные на тепловом воздействие на вещество, используются ИК лампы. Лазер, рубины.

Лампы с полным катодом устроены таким образом, что катод сделан из такого вещества, которая находится в исследуемой пробе. Основано на вторичной эмиссии электронов, которые дают световой поток.

Глава 5. КФК-3-01

На основе приведённой выше литературы выбрали прибор КФК-3-01.

Фотометры фотоэлектрические КФК-3 (в дальнейшем фотометры) предназначены для измерения коэффициентов пропускания и оптических плотностей прозрачных жидкостных растворов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности и определения концентрации веществ в растворах после предварительной градуировки фотометров потребителем.

Фотометры применяются в сельском хозяйстве, медицине, на предприятиях водоснабжения, в металлургической, химической, пищевой промышленности и в других областях народного хозяйства.

По условиям эксплуатации в части воздействия климатических факторов внешней среды фотометры относятся к исполнению УХЛ категории 4.2 по ГОСТ 15150-69.

Условиями работы фотометра являются:

температура окружающей среды, °С плюс 10 - плюс 35,

относительная влажность воздуха. % 65 ± 15,

напряжение питающей сети. В. 220 + 22,

частота питающей сети, Гц 50 + 0,5.

Допускается замена электрорадиоэлементов на ЭРЭ импортного производства.

Основные технические данные

Диапазон длин волн, нм - 315 - 990.

В качестве диспергирующего элемента применен монохроматор на дифракционной решетке.

Выделяемый спектральный интервал, нм, не более:

в фотометре КФК -3 - 7,

- в фотометре КФК - 3 - 01 - 5,

Диапазон измерений:

коэффициентов пропускания 1 - 100,

оптической плотности, Б 0-2.

Диапазон показаний:

коэффициента пропускания, 1 - 100,

оптической плотности, Б 0-3,

концентрации, единиц концентрации 0,001 - 9999,

Предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициентов пропускания, 0,5.

Предел допускаемой основной абсолютной погрешности установки длины волны, нм 3,

Предел допускаемого значения среднего квадратического 3отклонения случайной составляющей основной абсолютной погрешности. % 0,15.

Время установления рабочего режима, мин., не более:

- фотометра КФК - 3 - 30,

- фотометра КФК - 3-01 - 10.

Рабочая длина кювет, мм. 1,3,5, 10,20,30,50, 100

Примечание - В фотометре КФК - 3 - 01 дополнительно применены кюветы БШ5.999.189, размером 10x10 мм, и микрокювета БШ5.999.176 с длиной рабочего слоя 10 мм, объемом не более 1,0 мл.

Микропроцессорная система обеспечивает выполнение следующих задач согласно таблице 1.1:

Питание фотометра осуществляется от сети переменного тока напряжением, В 220 ± 22, частотой 50 ± 0,5.

Фотометры предназначены для эксплуатации в диапазоне температур от плюс 10 до плюс 35 °С при относительной влажности воздуха от 50 до 80 %.

Источник излучения - лампа галогенная КГМ12-10-2.

Потребляемая мощность, В А, не более - 60,

Габаритные размеры, мм не более - 500x360x165,

Масса, кг, не более - 15.

фотометрический анализ метод погрешность

Глава 6. Анализ погрешностей

Погрешность средств измерения и результатов измерения. В первую очередь погрешность измерений следует разделить на погрешность средств измерений и погрешность результатов измерений.

Погрешности средств измерений - отклонения метрологических свойств или параметров средств измерений от номинальных, влияющие на погрешности результатов измерений (создающие так называемые инструментальные ошибки измерений).

Погрешность результата измерения - отклонение результата измерения  от действительного (истинного) значения измеряемой величины , определяемая по формуле  - погрешность измерения.

В свою очередь погрешности средств измерений можно разделить на инструментальную и методическую погрешности.

Инструментальные и методические погрешности. Методическая погрешность обусловлена несовершенством метода измерений или упрощениями, допущенными при измерениях. Так, она возникает из-за использования приближенных формул при расчете результата или неправильной методики измерений. Выбор ошибочной методики возможен из-за несоответствия (неадекватности) измеряемой физической величины и ее модели.

Причиной методической погрешности может быть не учитываемое взаимное влияние объекта измерений и измерительных приборов или недостаточная точность такого учета. Например, методическая погрешность возникает при измерениях падения напряжения на участке цепи с помощью вольтметра, так как из-за шунтирующего действия вольтметра измеряемое напряжение уменьшается. Механизм взаимного влияния может быть изучен, а погрешности рассчитаны и учтены.

Инструментальная погрешность обусловлена несовершенством применяемых средств измерений. Причинами ее возникновения являются неточности, допущенные при изготовлении и регулировке приборов, изменение параметров элементов конструкции и схемы вследствие старения. В высокочувствительных приборах могут сильно проявляться их внутренние шумы.

Статическая и динамическая погрешности. Статическая погрешность измерений - погрешность результата измерений, свойственная условиям статического измерения, то есть при измерении постоянных величин после завершения переходных процессов в элементах приборов и преобразователей.

Динамическая погрешность измерений - погрешность результата измерений, свойственная условиям динамического измерения. Динамическая погрешность появляется при измерении переменных величин и обусловлена инерционными свойствами средств измерений.

Статические и динамические погрешности относятся к погрешностям результата измерений. В большей части приборов статическая и динамическая погрешности оказываются связаны между собой, поскольку соотношение между этими видами погрешностей зависит от характеристик прибора и характерного времени изменения величины. Более подробно соотношение между этими погрешностями рассмотрено в главе 4, где описаны виды регистрирующей аппаратуры.

Систематические и случайные погрешности. Систематическая погрешность измерения - составляющая погрешности измерения, остающаяся постоянной или закономерно изменяющаяся при повторных измерениях одной и той же физической величины. Систематические погрешности являются в общем случае функцией измеряемой величины, влияющих величин (температуры, влажности, напряжения питания и пр.) и времени. В функции измеряемой величины систематические погрешности входят при поверке и аттестации образцовых приборов.

Случайными называют составляющие погрешности измерений, изменяющиеся случайным образом при повторных измерениях одной и той же величины. Случайные погрешности определяются совместным действием ряда причин: внутренними шумами элементов электронных схем, наводками на входные цепи средств измерений, пульсацией постоянного питающего напряжения, дискретностью счета. Случайные погрешности будут более подробно рассмотрены в следующем параграфе данной главы.

Погрешности адекватности и градуировки. Погрешность градуировки средства измерений - погрешность действительного значения величины, приписанного той или иной отметке шкалы средства измерений в результате градуировки.

Погрешностью адекватности модели называют погрешность при выборе функциональной зависимости. Характерным примером может служить построение линейной зависимости по данным, которые лучше описываются степенным рядом с малыми нелинейными членами.

Погрешность адекватности относится к измерениям для проверки модели. Если зависимость параметра состояния от уровней входного фактора задана при моделировании объекта достаточно точно, то погрешность адекватности оказывается минимальной. Эта погрешность может зависеть от динамического диапазона измерений, например, если однофакторная зависимость  задана при моделировании параболой, то в небольшом диапазоне она будет мало отличаться от экспоненциальной зависимости. Если диапазон измерений увеличить, то погрешность адекватности сильно возрастет.

В целом в теории планирования эксперимента погрешность адекватности может иметь большое значение, поскольку в многофакторных экспериментах чаще всего рассматривается линейная зависимость параметров состояния от факторов.

Абсолютная, относительная и приведенная погрешности. Под абсолютной погрешностью понимается алгебраическая разность между номинальным и действительным значениями измеряемой величины.  - абсолютные погрешности (рис. 6.1).

Однако в большей степени точность средства измерений характеризует относительная погрешность, т.е. выраженное в процентах отношение абсолютной погрешности к действительному значению измеряемой или воспроизводимой данным средством измерений величины.  - относительные погрешности.

Если диапазон измерения прибора охватывает и нулевое значение измеряемой величины, то относительная погрешность обращается в бесконечность в соответствующей ему точке шкалы. В этом случае пользуются понятием приведенной погрешности, равной отношению абсолютной погрешности измерительного прибора к некоторому нормирующему значению. В качестве нормирующего значения принимается значение, характерное для данного вида измерительного прибора. Это может быть, например, диапазон измерений, верхний предел измерений, длина шкалы и т.д.  - приведенные погрешности, где  и  - диапазон изменения величин. Выбор  и  в каждом конкретном случае разный из-за нижнего предела (чувствительности) прибора.

Рис. 6.1

Класс точности прибора - предел (нижний) приведенной погрешности.

Аддитивные и мультипликативные погрешности. Аддитивной погрешностью называется погрешность, постоянная в каждой точке шкалы.

Мультипликативной погрешностью называется погрешность, линейно возрастающая или убывающая с ростом измеряемой величины.

Различать аддитивные и мультипликативные погрешности легче всего по полосе погрешностей (рис. 6.2).

Если абсолютная погрешность не зависит от значения измеряемой величины, то полоса определяется аддитивной погрешностью (рис. 6.2, а). Иногда аддитивную погрешность называют погрешностью нуля.

а б

Рис. 6.2

Если постоянной величиной является относительная погрешность, то полоса погрешностей меняется в пределах диапазона измерений и погрешность называется мультипликативной (рис. 6.2, б).

Ярким примером аддитивной погрешности является погрешность квантования (оцифровки).

Класс точности измерений зависит от вида погрешностей. Рассмотрим класс точности измерений  для аддитивной и мультипликативной погрешностей:

- для аддитивной погрешности:

,

где  - верхний предел шкалы, - абсолютная аддитивная погрешность.

- для мультипликативной погрешности

.

- это условие определяет порог чувствительности прибора (измерений).

Абсолютная величина погрешности для обоих типов погрешностей может быть выражена одной формулой:

, (6.1.1)

где - аддитивная погрешность, -мультипликативная погрешность.

Относительная погрешность с учетом (6.1.1) выражается формулой

,

и, при уменьшении измеряемой величины, возрастает до бесконечности. Приведенное значение погрешности

возрастает с увеличением измеряемой величины.

Нормирование погрешности средств измерений. Кроме нормирования погрешностей в виде класса точности возникает необходимость нормировать их некоторыми особыми способами. Например, нормирование погрешности цифрового частотомера или моста для измерения сопротивлений. Особенность этих приборов состоит в том, что кроме нижнего порога чувствительности мосты для измерения сопротивлений имеют верхний порог, а для цифрового частотомера погрешность зависит не только от измеряемой величины, но и от времени измерений.

Вопрос об измерении частот и временных интервалов будет рассмотрен ниже.

Нормировка при измерении сопротивлений имеет вид:

,

где - нижний и верхний пороги измеряемых сопротивлений.

Округление погрешностей обычно осуществляется до десятичного знака, соответствующего погрешности.



Выводы

1. Изучил теоретические основы фотометрического метода анализа, основанный на переведении определяемого компонента в поглощающее свет соединение с последующим определением количества этого компонента.

2.Провёл аналитических обзор существующих фотометров на рынке.

3. Изучил оптическую схему. Которая состоит из дифракционной решётки, светофильтров, фотоприёмника, линзы.

4. Концентрацию железа в воде можно определять фотометрическим методом.

5.При измерении могут возникать различные виды погрешностей. Для их устранения совершенствуются конструкции датчиков и применяются новые алгоритмы расчёта результатов, учитывающих и компенсирующие возникающие погрешности.



Литература

1. Пустовалов Г.Е. Погрешности измерений: Методическая разработка по общему физическому практикуму. - М.: Физический факультет, 2001-17 с.

2. Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений Издательство: М.: Химия, 1980. -343с.

3. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа: Пер. с англ.-М.: Мир, 1989.-608 с.

4. Фотометры фотоэлектрические, руководство по эксплуатации.

5. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Физико-химические методы анализа: Учеб. для Химко-технол. спец. вузов. - М.: Высш. шк., 1989. - 384с.

6. Гидрохимические материалы. Том 100. Методы и технические средства оперативного мониторинга качества поверхностных вод. Л.: Гидрометео-издат, 1991. - 200с.

7. Саль А.О. Инфракрасные газоаналитические измерения: Погрешности и информационная способность инфракрасных газоанализаторов. - М.: Издательство стандартов, 1971. - 100с.

8. Тимонин А.С. Инженерно-экологический справочник: Издательство Бочкарёвой, 2003. -1024с.

9. Долгов В.В., Ованесов Е.Н., Щетникович К.А. Фотометрия в лабораторной практикеМ.: Российская медицинская академия последипломного образования, 2004.-403 c.

Размещено на Allbest.ru