Технологічна схема виробництва бета-диметиламіноетилового естеру бензгідрола

Размещено на http://www.allbest.ru/

Перелік умовних позначень, символів, одиниць, скорочень і термінів Таблиця ідентифікаторів

№	Найменування	Розмірність
		Позначення	Одиниці вимірювання
1	Маса сировини за лабораторною методикою	m	г
2	Вихід по виробництву	k?	%
3	Кількість речовини	n	моль
4	Кількість операцій в році	а	опер./рік
5	Річна продуктивність	N	тон/рік
6	Операційна продуктивність	Nц	кг/опер.
7	Вміст чистого компонента в продукті	fц	%
8	Молярна маса сировини	М	г/моль
9	Стехіометричне співвідношення потоків	з	-
10	Молярна маса продукту	Мц	г/моль
11	Вміст чистого компонента в сировині	f	%
12	Молярна маса	ММ	г/моль
13	Густина	с	кг/м3
14	Температура плавлення	tпл.	°С
15	Вихід по стадії і	kі	-
16	Масова частка	w	%
17	Маса речовини	G	кг/опер.
18	Об'єм речовини або реакційної апаратури	V	м3
19	Тепло, що входить в реактор з вихідними речовинами	Q1	кДж/опер.
20	Сумарний тепловий эфект процессу	Q3	кДж/опер.
21	Тепло, що виходить з продуктами із реактора	Q4	кДж/опер.
22	Тепло, що витрачається на нагрів окремих частин апарату	Q5	кДж/опер.
23	Теплообмін із навколишнім середовищем	Q6	кДж/опер.
24	Час стадій	ф	год.
25	Температура завантаженя	t	°С
26	Температура завантаження реагентів	t1	°С
27	Температура в кінці процесу	t2	°С
28	Температура розсолу на вході в реактор	t3	°С
29	Температура розсолу на виході із реактора	t4	°С
30	Середня різниця температур	Дtср	°С
31	Маса апарату	Gа	кг
32	Кількість однойменних атомів в молекулі	n	-
33	Атомна теплоємність	Cат	кДж/(К*моль)
34	Середня теплоємність і-ого матеріального потоку		кДж/(К*кг)
35	Тепловий ефект реакції	q	кДж/моль
36	Теплоти утворення речовин	q0	кДж/моль
37	Ступінь перетворення і-го матеріального потоку	xi	-
38	Маса і-го матеріального потоку	Gі	кг/опер.
39	Коефіцієнт тепловіддачі	бв	Вт/(м2·К)
40	Середньорічна температура повітря	tв	°С
41	Діаметр апарату	Dапарату	м
42	Діаметр cорочки	Dсорочки	м
43	Висота обичайки	Hобичайки	м
44	Повна площа апарату	Fап	м2
45	Площа поверхні тепловіддачі	Fто	м2
46	Температура кипіння	tкип	°С
47	Витрата граючої пари	В	кг/опер.
48	Коефіцієнт теплопередачі	k	кДж/(м2·год·К)



Вступ

Димедрол один із основних представників антигістамінних лікарських препаратів в світі. Крім цього він проявляє місцевоанестезуючу, противорвотну дію. Важливою особливістю дифенгідраміну є його седативний ефект, який має деяку схожість з дією нейролептичних речовин; у відповідних дозах він являється снготворним.

Димедрол використовується при, анафілактичному шоці, кропив'янці, сінній гарячці, сироватковій хворобі, алергічних кон'юнктивітах та алергічних захворюваннях очей, алергічних реакціях, пов'язаних з прийманням ліків, після операційному блюванні. Деколи димедрол призначають як заспокійливий і снодійний засіб.

В проекті розроблена технологічна схема виробництва в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола. Здійснено матеріальний та тепловий розрахунки, підбір обладнання. Розрахований повітряний душ, розроблені заходи, які направлені на створення у цеху здорових і безпечних умов праці, охорони навколишнього середовища. Також була складена тарифна сітка підприємства, калькуляція на продукцію та фонд оплати праці. Виробництво автоматизовано, та здійснено вибір засобів управління і контролю процесом.

Дане виробництво передбачається розмістити на двох поверхах виробничого приміщення. Все обладнання розташовується на двох поверхах стандартної каркасної будівлі і технологічній площадці між першим та другим поверхом на висоті 3,0 м.

1. Обґрунтування та вибір способу технологічної схеми виробництва

Виробництво препарату димедрол є малотоннажним - 36 т/рік. Необхідна сировина та інші виробничі ресурси є в доступних кількостях, потрібних для виробництва такого обсягу. Завдяки чому можна отримати продукт заданої чистоти та якості.

Димедрол має широке застосування, тому очікується значний попит на дану продукцію.

Для організації виробництва препарату було обрано періодичну схему процесу, оскільки безперервне виробництво є багатотоннажним, а виробництво великої кількості продукту є економічно недоцільним.

2. Характеристика продукції та сировини

2.1 Характеристика продукції

Цільовим продуктом виробництва, описаного в даному дипломному проекті, є в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола.

Галузь застосування: фармацевтична промисловість.

Емпірична формула: C₁₇H₂₁NO

Структурна формула:

Молекулярна маса: 291,822 г/моль.

Температура кипіння 150-156°С (5 мм)

Характеристики гідрохлорида в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола:

Білий дрібнокристалічний порошок, без запаху або з ледве відчутним запахом, гіркого смаку, викликає на язиці відчуття оніміння. Гігроскопічний. Дуже легко розчинний у воді, легко розчинний у спирті і хлороформі. Мало розчинний в діетиловому етері та бензолі.

Температура плавлення: 166-170°.



2.2 Характеристика сировини

Таблиця 2.2.1 Характеристика сировини і продукту

Найменування сировини, матеріалу, продукту	Державний стандарт, технічні умови	Показники, обов'язкові для перевірки (найменування та одиниця вимірювання)	Регламентовані показники з допустимими відхиленнями
Сировина:
1. в-диметиламіноетилхлорид гідрохлорид		Масова доля в-диметиламіноетилхлориду гідрохлориду	98
2. Бензгідрол	ТУ 6-09-37-1044-90	Масова доля бензгідролу,%	99,5
3. Вода дистильована	ГОСТ 6709-72	pH Масова концентрація залишку після випаровування, мг/дм3	5,4-6,6 5
4.Гідроксид натрію ч.д.а.	ГОСТ 2263-79	Масова доля гідроксиду натрію,%	98,5
5. Толуол ч.д.а.	ГОСТ 14710-78	Масова доля толуолу,%	99,5
6.Розчин соляної кислоти х.ч.	ГОСТ 857-95	Масова доля хлороводню,%	35
7.Гідроксид натрію (водний р-н) ч.д.а.	ГОСТ 2263-79	Масова доля гідроксиду натрію,%	42
Продукт:
1. в-диметиламіно-етиловий етер бензгідрола		Масова доля в-диметиламіно етилового етеру бензгідролу,%	99

3. Характеристика прийнятого методу виробництва. Хімізм та теоретичні основи і обґрунтування норм технологічних режимів

3.1 Хімізм утворення цільового продукту реакції

Процес отримання в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола періодичний та здійснюється в 2 стадії. В даному дипломному проекті було розглянуто першу стадію.

Першу стадію синтезу димедролу здійснюють взаємодією бензгідролу з в-диметиламіноетилхлоридом гідрохлоридом та сухим гідроксидом натрію в результаті чого утворюється в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола:

Другу стадію синтезу здійснюють переведенням в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола в гідрохлорид - димедрол:

В даному дипломному проекті було розроблено технологічну схему промислового виробництва першої стадії процесу - синтез в-диметиламіноетилового етеру бензгідролу.

Бензгідрол, подрібнений гідроксид натрію і в-диметиламіноетилхлорид гідрохлорид змішують при температурі 70-90°С протягом 40-50 хвилин. Реакційну масу перемішують при 80°С 4 години, охолоджують до 30-40°С, додають воду і толуол, перемішують і толуольний шар відділяють від водного, який другий раз екстрагують толуолом. Об'єднанні толуольні екстракти обробляють 15% соляною кислотою при температурі не вище 20°С і промивають водою до нейтрального середовища. Воднокислий шар залужнюють при охолодженні (20°С) до рН 10,0-11,0 розчином гідроксиду натрію і екстрагують толуолом. Екстракт піддають азеотропній сушці, толуол відганяють, залишок переганяють, т. кип. 150-156°С (5 мм). Отримують в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола в вигляді світло-жовтої маслянистої рідини зі специфічним запахом аміну з виходом 78% в перерахунку на бензгідрол.

Таблиця 3.1.1 Норми технологічного режиму

Найменування стадії та потоку реагенту	Час, год	Температу-ра, ?С	Примі-тка
1. Підготовка реактору	1	20	атм
2.
3. Завантаження бензгідролу	1	20	атм
4. Завантаження їдкого натру	1	20	атм
5. Завантаження солі в-диметиламіноетилхлориду	1	20	атм
6. Нагрів до 70-90°С	1	90	атм
7. Перемішування до повного розтоплення суміші при 70-90°С	1,5	90	атм
8. Перемішування	5	80	атм
9. Вивантаження	0,5	80	атм
?	12

Екстракція

1. Підготовка реактора	1	20	атм
2. Завантаження суміші	0,5	80	атм
3. Охолодження до 30-40°С	0,5	30	атм
4. Додавання толуолу	0,25	20	атм
5. Додавання води	0,25	20	атм
6. Перемішування суміші	1	20	атм
7. Розділення	1	20	атм
8. Злив водного шару	0,25	20	атм
9. Злив толуольного шару	0,25	20	атм
10. Повернення водного шару в реактор	0,25	20	атм
11. Додавання толуолу	0,25	20	атм
12. Перемішування суміші	1	20	атм
13. Розділення	1	20	атм
14. Злив водного шару	0,25	20	атм
15. Злив толуольного шару	0,25	20	атм
?	8

Обробка соляною кислотою

1. Підготовка реактора	1	20	атм
2. Завантаження толуольних шарів	0,5	20	атм
3. Додавання соляної кислоти	1,5	20	атм
4. Перемішування	1	20	атм
5. Розділення	1	20	атм
6. Злив водного шару	0,25	20	атм
7. Додавання води на промивку	0,25	20	атм
8. Перемішування суміші	1	20	атм
9. Розділення	1	20	атм
10. Злив водного шару	0,25	20	атм
11. Злив толуольного шару	0,25	20	атм
?	8

Залужнення водного шару і екстракція

1. Підготовка реактора	1	20	атм
2. Завантаження водних шарів	0,25	20	атм
3. Додавання розчину їдкого натру	2	20	атм
4. Додавання толуолу	0,25	20	атм
5. Перемішування суміші	1	20	атм
6. Розділення	1	20	атм
7. Злив водного шару	0,25	20	атм
8. Злив толуольного шару	0,25	20	атм
9. Завантаження водного шару	0,25	20	атм
10. Додавання толуолу	0,25	20	атм
11. Перемішування суміші	1	20	атм
12. Розділення	1	20	атм
13. Злив водного шару	0,25	20	атм
14. Злив толуольного шару	0,25	20	атм
?	9



Азеотропна сушка та відгонка розчинника

1. Підготовка реактора	1	20	атм
2. Завантаження толуольного шару	0,5	20	атм
3. Нагрів до температури кипіння	0,5	84,1	атм
4. Кип'ятіння (азеотропна сушка)	6	84,1	атм
5. Відгонка розчинника	1	110,6	атм
6. Охолодження	0,5	20	атм
7. Вивантаження	0,5	20	атм
?	10

Перегонка у вакуумі

1. Підготовка реактора	1	20	атм
2. Завантаження	0,5	20	атм
3. Підключення вакууму	0,25	20	атм-1
4. Нагрів до Т кип	1,5	20-189	атм-1
5. Відбір предгону	0,5	182-189	атм-1
6. Перегонка	2,5	182-189	атм-1
7. Охолодження	0,5	20	атм
8. Вивантаження кубового залишку	0,25	20	атм
?	7

3.2 Оцінка впливу умов на проведення реакції, на селективність та швидкість протікання процесу

Синтез в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола відбувається досить легко. За умови дотримування оптимальних параметрів проведення процесу вдається досягти 78 %-го виходу. Розглянемо основні фактори, які впливають на перебіг даного процесу.

Вплив температури

Реакція утворення в-диметиламіноетилового етеру бензгідролу відбувається у розплаві самого бензгідролу, який плавиться за температури 65-68°С. Оскільки сам процес ендотермічний, то при підвищенні температури рівновага зміститься в сторону утворення продуктів, але це призведе до більших енергетичних затрат, тому процес проводять за оптимальної температури - 80°С. Для цього у сорочку реактора подаємо пару.

Вплив якості вихідних речовин

Вихідними речовинами є бензгідрол, в-диметиламіноетилхлорид гідрохлорид, гідроксид натрію, вода та толуол. Їх якість та склад відповідати відповідним ГОСТам (див. табл. 2.2.1). Чистота вихідних компонентів сприяє утворенню в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола з мінімальною кількістю домішок та побічних продуктів.

Співвідношення реагентів

Співвідношення реагентів має відповідати методиці (на 1 моль бензгідролу беруть 1,5348 моль в-диметиламіноетилхлориду гідрохлориду та 4,0305 моль гідроксиду натрію).

Перемішування

Синтез в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола відбувається при перемішуванні, щоб запобігти нерівномірності перетворення вихідних речовин.

3.3 Механізм утворення цільового продукту реакції

Процес утворення в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола проходить за механізмом бімолекулярного нуклеофільного заміщення (S_N2). При цьому реакція проходить в одну стадію, без утворення проміжного інтермедіата, тобто атака нуклеофіла і відщеплення відхідної групи проходить одночасно. Механізм можна зобразити наступним чином:



Високий вихід даної реакції можна обґрунтувати тим, що вона проходить не в розчині, а в розплаві бензгідрола, в якому відсутні протони. Аніон 1, який утворюється з бензгідрола під дією гідроксиду натрію, атакує молекулу в-диметиламіноетилхлориду 2. Одночасно відбувається відщеплення хлораніону, який зв'язується гідроксидом натрію, і таким чином утворюється вихідна сполука 4.

3.4 Альтернативні методи одержання цільового продукту та оцінка доцільності їх реалізації

Існує чотири альтернативних методи отримання в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола :

В даному методі при взаємодії бензгідрохлориду з в-диметиламіноетанолом в одну стадію утворюється гідрохлорид в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола . І хоча вихідні речовини в даному варіанті дешевші, та отриманий продукт утворюється технічний, заданої чистоти не можна досягнути навіть після перекристалізації (т. пл. 159-164°С, тоді як т. пл. фармакопейного препарату становить 168-169°С).



Даний метод не задовольняє нас тим, що потрібно використовувати великі кількості дорогої п-толуолсульфокислоти, продукт також утворюється технічний (після переведення в гідрохлорид т. пл.166-170°С ).

Дана реакція повністю аналогічна з розглянутою нами, за умови переведення бензгідрола в його тозилат - що підвищує вартість кінцевого

продукту.

Даний метод отримання передбачає використання дорогих та вибухо-пожежонебезпечних реагентів та каталізаторів (такі як нікель Ренея, водень, алюмогідрид літію).

Отже можна зробити висновок, що всі розглянуті альтернативні методи є не такими ефективними як розглянутий в даному проекті, а отже обраний метод виробництва в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола є оптимальним.

3.5 Можливі області застосування отриманого продукту та оцінка масштабів виробництва

в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола є сировиною для виготовлення в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола гідрохлорида, який використовується в якості препарату Димедрол або з іншими речовинами в складі багатьох протигістамінних препаратів. Обраний масштаб виробництва у розмірі 36 т/рік має повністю задовольнити попит на ринку, про що свідчить проведенні економіко-статистичні дослідження.

3.6 Методи контролю якості вхідних, проміжних речовин та товарного продукту та оцінка їх точності

Висока якість вихідної сировини є запорукою високого ступеню конверсії та високої якості отриманого товарного продукту. Тому наявність лабораторій вхідного та вихідного контролю як отриманих, так і вихідних речовин є невідємною частиною будь-якого хімічного виробництва, а наявність адекватних методик контролю - запорукою його успішної роботи.

Всі реагенти, проміжні речовини та продукт мають контролюватись за відповідним ГОСТом згідно з їх паспортом якості.

Найменування сировини, матеріалу, продукту	Державний стандарт, технічні умови
Сировина:
1. в-диметиламіноетилхлорид гідрохлорид
2. Бензгідрол	ТУ 6-09-37-1044-90
3. Вода дистильована	ГОСТ 6709-72
4.Гідроксид натрію ч.д.а.	ГОСТ 2263-79
5. Толуол ч.д.а.	ГОСТ 14710-78
6.Розчин соляної кислоти х.ч.	ГОСТ 857-95
7.Гідроксид натрію (водний р-н) ч.д.а.	ГОСТ 2263-79
Продукт:
1. в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола



3.6.1 Методи контролю якості в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола

Вміст в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола в продукті може бути визначений за допомогою газового хроматографа зі скляним капіляром, що був попередньо відкалібрований.

Також вміст в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола можна визначити за допомогою рідинної хроматографії попередньо перевівши його в гідрохлорид (нерухома фаза - основнодеактивований силікагель; рухома фаза - суміш 35% ацетонітрилу і 65% 5,4 г/л розчину калію дигідрофосфату доведеного до рН 3,0 фосфорною кислотою; детектор - УФ-спектрофотометр (довжина хвилі - 220 нм).

Також чистота може бути визначена за температурою плавлення - для гідрохлориду в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола вона становить 168 - 172°С. Температуру кристалізації визначають по ГОСТ 18995.3-73.

3.6.2 Методи контролю якості в-диметиламіноетилхлориду гідрохлориду

Дана речовина це білий або ледь жовтуватий кристалічний гігроскопічний порошок.

Чистоту речовини можна визначити за допомогою прямого титрування стандартним розчином гідроксиду натрію в присутності індикатора метилового червоного. Також для визначення якості даної сполуки можна провести елементний аналіз.

Чистоту також можна підтвердити за допомогою виміру температури плавлення - вона для в-диметиламіноетилхлориду гідрохлориду становить 201-204°С.

3.6.3 Методи контролю якості бензгідрола

Бензгідрол являє собою тонкі голчасті кристали з температурою плавлення 65-67°С та температурою кипіння 297-298°С. Чистоту речовини можна визначити за допомогою виміру температури плавлення. Методом інструментального аналізу є газова хроматографія з УФ детектором. Проходження реакції можна контролювати за допомогою тонкошарової хроматографії. Температуру кипіння визначають по ГОСТ 18995.6-73.

3.6.4 Методи контролю якості води дистильованої

Якість дистильованої води контролюється. Згідно з ГОСТ 6709-72, при цьому, обмеження накладаються на вміст солей(амонію, алюмінію, заліза, кальцію, міді, свинцю, цинку у формі хлоридів, нітратів та сульфатів), питому електричну провідність, рівень рН. Аналіз якості води проводиться електронними приладами контролю якості води. Перш за все перевіряють електропровідність(діелектрична проникність не більше 5•10^-4 См/м) Перевірка рН здійснюється рН-метром( рН=5,4-6,6) . Перевірка масової концентрації сухого залишку здійснюється методом випарювання води та зважування залишку.

3.6.5 Методи контролю якості гідроксиду натрію

Проби гідроксиду натрію відбирають згідно ГОСТ 3885. Маса середньої проби повинна бути не менше 650 г. Для проведення аналізу готують розчин наступним чином: 50 г препарату переміщують у фарфоровий стакан та додають дистильовану воду, що не містить вуглекислоти. Розчин переносять у мірну колбу, після охолодження доводять розчин до мітки (200 мл) та перемішують. Надалі визначають частку гідроксиду натрію та гідрокарбонату натрію. 10 см³ розчину поміщають у колбу, що вже містить 90 см³ води, до розчину додають 2,5 см³ хлориду барію, закривають пробкою, перемішують. Через 5 хвилин до розчину додають кілька крапель фенолфталеїну та титрують з бюретки розчином соляної кислоти 1 моль/дм³ до зникнення кольору. Надалі додають 2 краплі метилового оранжевого та титрують при енергійному перемішуванні з бюретки розчином соляної кислоти 0,1 моль/дм³ до переходу жовтого кольору в оранжевий.

Масову частку гідроксиду натрію визначають за формулою:

Х=V·0,04·100

V - об'єм розчину соляної кислоти концентрації 1 моль/дм³ , витраченої на титрування в присутності фенолфталеїну.

0,04 - маса гідроксиду натрію, що відповідає 1 см³ розчину соляної ксилоти концентрації 1 моль/ дм³, г.

Масову частку гідрокарбонату натрію в % знаходять по формулі:

Х=V·0,0053·100

де V - об'єм розчину соляної кислоти концентрації 0,1 моль/дм³ , витраченої на титрування в присутності метилового оранжевого.

0,0053 - маса гідрокарбонату натрію, що відповідає 1 см³ розчину соляної ксилоти концентрації 0,1 моль/ дм³, г.

За результат аналізу гідроксиду натрію приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних дослідів, розходження між якими не більше 3%.

За результат аналізу гідрокарбонату натрію приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних дослідів, розходження між якими не більше 10%.

3.6.6 Методи контролю якості толуолу

Якість толуолу визначають фізичними чи фізико-хімічними інструментальними методами аналізу: кольром, температурою кипіння, густиною, газорідинною хроматографією. ГОСТ 2706.2-74 є діючим стандартом та встановлює хроматографічний метод виявлення основної речовини та домішок. Предметами контролю є температура кипіння та густина. Густину перевіряють ареометром або пікнометром згідно ГОСТ 3900-85.

3.6.7 Методи контролю якості соляної кислоти

Вміст кислоти визначається прямим титруванням стандартним розчином лугу в присутності індикатора метилового червоного. В колби для титрування вміщують аліквотні об'єми розчину, що аналізується Vп, з мірної колби Vк додають 1-2 краплі відповідного індикатора і титрують 5-7 проб стандартним розчином лугу. За результатами титрування розраховують середню витрату титранту і розраховують маса кислоти (в г) по концентрації титранта за наступною формулою:



4. Опис технологічної схеми виробництва

Технологічна схема представлена на двох кресленнях. Основна реакція відбувається в реакторі 1. В даний реактор поз. 1 ємкістю 0,25 м³ з якірною мішалкою завантажуються бензгідрол, в-диметиламіноетилхлорид гідрохлорид та гідроксид натрію. В оболонку реактора подається пар 0,63 МПа і суміш нагрівається до 90°С до повного розплавлення бензгідролу (приблизно 1 год) та витримується протягом 4 годин при температурі 80°С до повного проходження реакції. Після цього розплав тиском азоту перевантажується зі супутником в реактор поз. 3 ємкістю 0,4 м³ який оснащений пропелерною мішалкою та оболонкою, в яку для охолодження подається вода оборотна. Коли температура суміші опуститься до 30°С в реактор з мірника поз. 8 подається дистильована вода, а зі збірника поз. 11 через мірник поз. 12 за допомогою відцентрового насоса - толуол для екстракції. Після екстракції толуольний шар збирають в збірник поз. 6, а водний в апараті поз. 5, з якого його назад його повертають для другої екстракції. Нова порція толуолу подається вже через мірник поз. 9. Після розділення шарів об'єднані толуольні екстракти за допомогою відцентрового насоса перевантажують в реактор поз. 23 об'ємом 0,63 м³. В цей же реактор при охолодженні водою оборотною приливають 15% розчин соляної кислоти з збірника поз. 15 через мірник поз. 24. Розчин заданої концентрації готується в реакторі 16 за допомогою збірників поз. 14 та поз. 15 а також мірників поз. 17 та поз. 18. Після досягнення рН 3,0 суміш розділяють, водний шар збирають в збірник поз. 21, а толуольний промивають дистильованою водою з мірника поз. 25. Водний щар перевантажують за допомогою відцентрового насоса в реактор поз. 28 об'ємом 0,63 м³. В цей же реактор при охолодженні водою оборотною дозується гідроксид натрію 42% зі збірника поз. 34 через мірник поз. 30. Після доведення до рН 11 суміш розділяють і органічний шар збирають в збірник поз. 31, а водний шар ще двічі екстрагують толуолом з мірника поз. 29. Органічний екстракт переносять в куб поз. 35 де його сушать методом азеотропної сушки використовуючи теплообмінник поз. 40, флорентійську посудину поз. 39 та збірник води поз. 37. Сам куб обігрівається парою 0,63 МПа. Після повної відгонки води відганяють основну частину толуолу в збірник поз. 38, а куб переносять в реактор поз. 41, де проводять вакуумну перегонку. В рубашку куба запускають ВОТ з температурою 230°С. Летку фракцію збирають в збірник поз. 43, а основну - в збірник поз. 44, звідки вона направляється на наступну стадію.

5. Матеріальний баланс

5.1 Розрахунок матеріальних потоків

Потужність виробництва складає 36 т/рік.

Тривалість найдовшої операції 12 годин.

Робочих днів на рік - 300.

Операцій на рік :

Операційна потужність:

,

де N_Р - річна потужність виробництва, кг/рік; Т - тривалість найдовшої стадії, год; а - кількість робочих днів на рік.

Блок-схема матеріального балансу

Сумарний вихід по всіх стадіях:

k_У = k₁• k₂• k₃• k₄• k₅• k₆• k₇•k₈=1•0,95•1•1•0,95•1•1•0,8643=0,78



Хімізм виробництва препарату

Вихід по першій стадії 78%, по другій - 88%. Сумарний вихід становить 68,64%

Розрахунок потоку основного реагенту (бензгідролу):

,

де N_ДМ - операційна потужність по димедролу, кг/опер.; f_Ц - масова частка димедролу в готовому продукті; М_БГ - молярна маса бензгідролу, кг/кмоль; з - стехіометричне співвідношення потоків; f _БГ- масова частка бензгідролу в сировині; М_ДМ - молярна маса димедролу, кг/кмоль; k_У - сумарний вихід по стадіях.

Маса бензгідролу в потоці:

де - маса потоку бензгідролу, кг/опер.; - масова частка бензгідролу.



Завантаження компонентів за методикою наведені в таблиці 5.1.1.

Таблиця 5.1.1

Компоненти	Маса, г	Кількість речовини, моль	Масове співвідношення, k
Бензгідрол	1000	5,4278	1
в-диметиламіноетилхлорид гідрохлорид	1200	11,1541	1,2
Гідроксид натрію	875	6,0745	0,875

Розрахунок потоку в-диметиламіноетилхлориду гідрохлорида

де - маса потоку бензгідролу; - множник, що відповідає масовому співвідношенню бензгідролу та в-диметиламіноетилхлориду гідрохлорида на вході в реактор.

Маса інертів в потоці бензгідролу:

Маса в-диметиламіноетилхлориду гідрохлорида в потоці:

де - маса в-диметиламіноетилхлориду гідрохлорида, кг/опер.; - масова частка в-диметиламіноетилхлориду гідрохлорида в його потоці.

Маса інертів в потоці в-диметиламіноетилхлориду гідрохлорида:



Розрахунок потоку гідроксиду натрію

де - маса потоку бензгідролу; - множник, що відповідає масовому співвідношенню бензгідролу та гідроксиду натрію на вході в реактор.

Маса гідроксиду натрію в потоці:

де - маса гідроксиду натрію, кг/опер.; - масова частка гідроксиду натрію в його потоці.

Маса інертів в потоці гідроксиду натрію:

5.1.1 Розрахунок стадії синтезу в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола

В основному реакторі відбуваються 2 реакції. Основна реакція:

Основним компонентом є бензгідрол, тому в ході даної реакції він витрачається повністю. Вихід цільового продукту (в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола) по даній стадії становить k₁=1.

Таким чином, кількість бензгідролу, що вступив в реакцію, дорівнює його кількості на вході в реактор:

Відповідно до стехіометрії реакції було розраховано кількості всіх компонентів, що вступили в реакцію.

Кількість в-диметиламіноетилхлориду гідрохлорида, що вступила в реакцію:

Кількість в-диметиламіноетилхлориду гідрохлорида, що не пр.ореагувала:

Кількість гідроксиду натрію, що вступила в реакцію:

Кількість в-диметиламіноетилового етеру бензгідролу, що утворилась:



Кількість хлориду натрію, що утворилась:

Кількість води, що утворилась:

Побічна реакція:

Кількість в-диметиламіноетилхлориду гідрохлорида що вступив в дану реакцію буде рівна тій, що не прореагувала в основній реакції.

Кількість гідроксиду натрію, що вступила в реакцію:

Кількість в-диметиламіноетанолу, що утворилась:



Кількість хлориду натрію, що утворилась:

Кількість води, що утворилась:

Кількість гідроксиду натрію, що не прореагувала ні в першій, ні в другій реакції:

Складаємо таблицю матеріального балансу стадії синтезу в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола.

Таблиця 5.1.1.1

Завантажено	маса, кг/оп.	Вивантажено	маса, кг/оп.
Потік бензгідрола (99,5%), в .т.ч.	Потік 1. в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола, в т.ч.
Бензгідрол	54,6349	в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	75,7261
Інерти	0,2745	Вода	13,4182
Потік в-диметиламіноетилхлориду гідрохлорида (98%), в т.ч.	Хлорид натрію	52,3985
в-диметиламіноетилхлорид гідрохлорид	64,5735	в-диметиламіноетанол	13,5260
Інерти	1,3178	Гідроксид натрію	11,4648
Потік гідроксиду натрію (98,5%), в т.ч.	Інерти	2,3131
Гідроксид натрію	47,3251	У	168,8466
У	168,8466



5.1.2 Розрахунок стадії екстракції в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола

За лабораторною методикою на 1 кг бензгідролу необхідно взяти 1л толуолу та 1 л води, для повторної промивки беруть 0,15л толуолу. Згідно з розрахованою вище кількістю бензгідролу, необхідна кількість толуолу становить:

де - густина толуолу.

Кількість води для становить:

де - густина води.

Кількість толуолу для другої екстракції становить:

де - густина толуолу.

Приймемо що:

1. Під час екстракції толуолу в воді залишається 0,5% від маси води. Тоді маса толуолу:



2. Весь в-диметиламіноетанол переходить у водний шар.

3. 95% в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола переходить в органічний шар. Тоді маса в толуолі:

Маса в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола в воді буде складати:

4. Води в толуолі залишається 1% від маси толуолу.

5. Кількість інертів, яка залишається у толулольному шарі рівна 60%

Складаємо таблицю матеріального балансу стадії екстракції

Таблиця 5.1.2.1

Завантажено	маса, кг/оп.	Вивантажено	маса, кг/оп.
Потік 1. в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола, в т.ч.	Потік 1. Органічний шар
в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	75,7261	Толуол	54,1288
Вода	13,4182	в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	71,9398
Хлорид натрію	52,3985	Вода	0,5468
в-диметиламіноетанол	13,5260	Інерти	1,5521
Гідроксид натрію	11,4648	Потік 2. Водний шар, в т.ч.
Інерти	2,3131	Вода	67,6821
Потік 2. Вода, в т.ч.	Хлорид натрію	52,3985
Вода	54,8107	Гідроксид натрію	11,4648
Потік 3. Толуол, в т.ч.		Толуол	0,3411
Толуол	47,3652	в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	3,7863
Інерти	0,2380	в-диметиламіноетанол	13,5260
Потік 4. Толуол, в т.ч	Інерти	1,0347
Толуол	7,1048	У	278,4010
Інерти	0,0357
У	278,4010

5.1.3 Розрахунок стадії обробки соляною кислотою

Під час обробки соляною кислотою в реакційній суміші проходить реакція:

Весь в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола реагує з соляною кислотою і повністю переходить в водний шар.

Маса утвореного димедролу:

.



Маса хлороводню, що вступила в реакцію:

.

Маса кислоти, яка залишилась:

.

Приймемо, що в толуолі залишається 30% інертів:

.

У воді кількість інертів:

.

Води в толуолі залишається 1% від маси толуолу.

Приймемо що під час промивки толуолу в воді залишається 0,5% від маси води. Тоді маса толуолу:



Складаємо таблицю матеріального балансу стадії обробки соляною кислотою.

Таблиця 5.1.3.1

Завантажено	маса, кг/оп.	Вивантажено	маса, кг/оп.
Потік 1. Органічний шар, в т.ч.	Потік 1. Органічний шар, в т.ч.
Толуол	54,1288	Толуол	53,4726
в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	71,9398	Вода	0,5401
Вода	0,5468	Інерти	0,4656
Інерти	1,5521	Потік 2. Водний шар, в т.ч.
Потік 2. Соляна кислота, в т.ч.	Вода	131,2507
Хлороводнева к-та	13,4169	Димедрол	82,2115
Вода	76,3346	Толуол	0,6562
Інерти	0,0539	Інерти	1,1403
Потік 3.Вода, в т.ч.	Хлороводнева к-та	3,1452
Вода	54,9095	У	272,8823
У	272,8823

5.1.4 Розрахунок стадії обробки гідроксидом натрію

Під час обробки соляною кислотою в реакційній суміші проходить реакція:

Весь димедрол реагує з соляною кислотою і утворений в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола повністю переходить в водний шар.

Маса утвореного в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола:

.

З даної кількості 95% перейде в толуол:

Маса в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола в воді буде складати:

Маса гідроксиду натрію, що вступила в реакцію:

.

Приймемо, що в толуолі залишається 70% інертів:

.

У воді кількість інертів:

.

Води в толуолі залишається 5% від маси толуолу.

Приймемо що під час промивки толуолу в воді залишається 0,5% від маси води. Тоді маса толуолу:



В реакторі також проходить побічна реакція нейтралізації:

Матеріальний баланс даної реакції зведений в наступну таблицю.

Таблиця 5.1.4.1

ВХІДНІ	Маса, кг/оп	Кількість речовини, моль
Хлороводнева к-та	3,1452	86,2620
Гідроксид натрію	3,4502	86,2620
ВИХІДНІ
Хлорид натрію	5,0414	86,2620
Вода	1,5540	86,2620

Маса лугу, яка залишилась:

.

Складаємо таблицю матеріального балансу стадії обробки гідроксидом натрію

Таблиця 5.1.4.2

Завантажено	маса, кг/оп.	Вивантажено	маса, кг/оп.
Потік 1. Водний шар, в т.ч.	Потік 1. Водний шар, в т.ч.
в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	71,9398	Вода	168,9404
Хлорид натрію	21,5059	Хлорид натрію	21,5059
Вода	170,4259	Гідроксид натрію	8,5004
Толуол	0,6562	Толуол	0,8521
Інерти	1,4896	в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	3,5970
Гідроксид натрію	8,5004	Інерти	0,4897
Потік 2. Толуол, в т.ч.	Потік 2. Органічний шар, в т.ч.
Толуол	14,2096	Толуол	28,2232
Інерти	0,0714	в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	68,3428
Потік 3.Толуол, в т.ч.	Інерти	1,1427
Толуол	14,2096	Вода	1,4854
Інерти	0,0714		303,0797
У	303,0797	У

5.1.5 Розрахунок стадії азеотропної сушки та відгонки толуолу

Для того, щоб повність видалити воду з реакційної маси, застосовується азеотропна сушка. Суть її заключається в утворення азеотропу води та толуолу, , який має нижчу температуру кипіння до, ніж чистий толуол або вода, і який відганяється. В результаті азеотропної сушки та відгонки толуолу отримаємо три потоки - потік азеотропу , толуолу та потік основної речовини.

В флорентійську посудину відженеться вся вода, і толуол до повного об'єму посудини. Маса толуолу складатиме:

В кубовому залишку толуолу залишиться 10% від його маси після азеотропної сушки. Його маса складатиме:

Втрат основної речовини на даній стадії намає.

Складаємо таблицю матеріального балансу стадії азеотропної сушки та відгонки толуолу.



Таблиця 5.1.5.1

Завантажено	маса, кг/оп.	Вивантажено	маса, кг/оп.
Потік 1. Органічний шар, в т.ч.	Потік 1. Азеотроп, в т.ч.
Толуол	28,2232	Толуол	12,5833
в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	68,3428	Вода	1,4854
Інерти	1,1427	Потік 2. Толуол, в т.ч.
Вода	1,4854	Толуол	14,0760
У	99,1942	Інерти	0,1408
		Потік 3. Куб, в т.ч.
		Толуол	1,5640
		в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	68,3428
		Інерти	1,0020
		У	99,1942

5.1.6 Розрахунок стадії вакуумної перегонки

Вихід в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола по даній стадії становить 86,43% В результаті відгонки аніліну отримуємо 3 потоки - предгін, основна частина та залишок.

Основна частина складається з в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола та інертів, у кількості 60% від кількості на початку стадії:

Предгін матиме такий склад, якщо прийняти, що кількість інертів -10% від початкової кількості, а також кількість в-диметиламіноетилового етеру бензгідрола 5% від залишку і весь толуол:

Залишок після перегонки складатиме:

Складаємо таблицю матеріального балансу стадії вакуумної перегонки.

Таблиця 5.1.6.1

Завантажено	маса, кг/оп.	Вивантажено	маса, кг/оп.
Потік 1. Органічний шар, в т.ч.	Потік 1. Предгін,в т.ч.
Толуол	1,5640	Толуол	1,5640
в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	68,3428	в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	3,4171
Інерти	1,0020	Інерти	0,1002
	70,9088	Потік 2. Основна фракція, в т.ч.
		в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	59,0664
		Інерти	0,5966
		Потік 3. Кубовий залишок, в .т.ч.
		в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	5,8593
		Інерти	0,3051
			70,9088

5.2 Розрахунок та вибір основних реакторів

1. Реактор поз. 1 для синтезу з якірною мішалкою, сорочкою, нижнім спуском продукту та зі з'ємною кришкою. Матеріал - емальована сталь.



Основні компоненти що подаються в реактор синтезу солі діазонію:

Назва речовини	с, кг/л	m, кг	V, л
Бензгідрол	1	54,6349	54,6349
в-диметиламіноетилхлорид гідрохлорид	1	64,5735	64,5735
Гідроксид натрію	1,59	47,3521	29,7642
інерти	1	2,3131	2,3131
?V*			151,0183

Приймемо що запас потужності складе 10%, а коефіцієнт заповнення реактора 70%. Тоді:

де V_р - робочий об'єм реактора

V - загальний об'єм реакційної суміші

1,1 - запас потужності

ц - коефіцієнт заповнення реактора

Приймаємо об'єм реактору 250 л. Матеріал - емальована сталь. Основні розміри:

Dв	700	мм	внутрішній діаметр
Dз	800	мм	діаметр сорочки
H	2578	мм	висота апарату з приводом
Нгаб	1213	мм	габаритна висота апарату

Характеристика приводу:

Тип редуктора В140-3.0-50-2П

Тип электродвигуна АИМ100S4-У2

Кількістьобертів, хв^-1 50



2. Реактор поз. 3 для охолодження і екстракції з якірною мішалкою, сорочкою, нижнім спуском продукту та зі з'ємною кришкою. Матеріал - емальована сталь.

Основні компоненти що подаються в реактор:

Назва речовини	с, кг/л	m, кг	V, л
в-диметиламіноетиловий етер бензгидрола	1	75,7261	75,7261
Хлорид натрію	2,165	52,3985	24,2025
в-диметиламіноетанол	1	13,5260	13,5260
Вода	1	68,3276	68,3276
Гідроксид натрію	1,59	11,448	7,2106
Інерти	1	2,5511	2,5511
толуол	0,8669	47,3652	54,6376
?V*			247,9928

Приймемо що запас потужності складе 10%, а коефіцієнт заповнення реактора 70%. Тоді:

де V_р - робочий об'єм реактора

V - загальний об'єм реакційної суміші

1,1 - запас потужності

ц - коефіцієнт заповнення реактора

Приймаємо об'єм реактору 400 л. Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

Dв	800	мм	внутрішній діаметр
Dз	900	мм	діаметр сорочки
H	2280	мм	висота апарату з приводом
Нгаб	1010	мм	габаритна висота апарату



Характеристика приводу:

Тип редуктора В140-3.0-50-2П

Тип электродвигуна АИМ100S4-У2

Кількістьобертів, хв^-1 50

3. Реактор поз. 23 для обробки HCl із якірною мішалкою, сорочкою, нижнім спуском продукту та зі з'ємною кришкою. Матеріал - емальована сталь.

Основні компоненти що подаються в реактор:

Назва речовини	с, кг/л	m, кг	V, л
Толуол	0,8669	54,1283	62,4390
в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	1	71,9398	71,9398
Вода	1	78,4192	78,4192
Хлорводнева к-та	1,0730	13,4169	12,7560
інерти	1	1,6070	1,6070
?V*			278,6592

Приймемо що запас потужності складе 10%, а коефіцієнт заповнення реактора 70%. Тоді:

де V_р - робочий об'єм реактора

V - загальний об'єм реакційної суміші

1,1 - запас потужності

ц - коефіцієнт заповнення реактора



Приймаємо об'єм реактору 630 л. Матеріал - емальована сталь. Основні розміри:

Dв	900	мм	внутрішній діаметр
Dз	1000	мм	діаметр сорочки
H	2430	мм	висота апарату з приводом
Нгаб	1140	мм	габаритна висота апарату

Характеристика приводу:

Тип редуктора В140-3.0-50-2П

Тип электродвигуна АИМ100S4-У2

Кількістьобертів, хв^-1 50

4. Реактор поз. 28 для обробки NaOH та екстракції із попелерною мішалкою, нижнім спуском продукту та зі з'ємною кришкою. Матеріал - емальована сталь.

Основні компоненти що подаються в реактор:

Назва речовини	с, кг/л	m, кг	V, л
Вода	1	165,7503	165,7503
Димедрол	1	84,3750	84,3750
Толуол	0,8669	0,6639	0,7658
Інерти	1	1,4952	1,4952
Хлороводнева к-та	1,0730	3,1452	2,9312
Гідроксид натрію	1,59	23,5150	14,7893
?V*			278,9446

Приймемо що запас потужності складе 10%, а коефіцієнт заповнення реактора 70%.Врахувавши подвійний запас:

де V_р - робочий об'єм реактора

V - загальний об'єм реакційної суміші

1,1 - запас потужності

ц - коефіцієнт заповнення реактора

Приймаємо об'єм реактору 630 л. Матеріал - емальована сталь. Основні розміри:

Dв	900	мм	внутрішній діаметр
Dз	1000	мм	діаметр сорочки
H	2430	мм	висота апарату з приводом
Нгаб	1140	мм	габаритна висота апарату

Характеристика приводу:

Тип редуктора В140-3.0-50-2П

Тип электродвигуна АИМ100S4-У2

Кількістьобертів, хв^-1 50

5. Реактор поз. 35 із сорочкою, нижнім спуском продукту та зі з'ємною кришкою для азеотропної сушки та відгонки. Матеріал - емальована сталь.

Основні компоненти що подаються в реактор:

Назва речовини	с, кг/л	m, кг	V, л
Толуол	0,8669	28,2232	32,5533
в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	1	68,3428	68,3428
Інерти	1	1,0883	1,0883
Вода	1	1,4854	1,4854
?V*			105,2704

Приймемо що запас потужності складе 10%, а коефіцієнт заповнення реактора 70%.

де V_р - робочий об'єм реактора

V - загальний об'єм реакційної суміші

1,1 - запас потужності

ц - коефіцієнт заповнення реактора

Приймаємо об'єм реактору 160 л. Матеріал - емальована сталь. Основні розміри:

Dв	600	мм	внутрішній діаметр
Dз	700	мм	діаметр сорочки
H	2440	мм	висота апарату з приводом
Нгаб	954	мм	габаритна висота апарату

Характеристика приводу:

Тип редуктора В140-3.0-50-2П

Тип электродвигуна АИМ100S4-У2

Кількістьобертів, хв^-1 50

6. Реактор поз. із сорочкою, нижнім спуском продукту та зі з'ємною кришкою для вакуумної перегонки. Матеріал - емальована сталь.

Основні компоненти що подаються в реактор:

Назва речовини	с, кг/л	m, кг	V, л
Толуол	0,8669	1,5640	1,8041
в-диметиламіноетиловий етер бензгідрола	1	68,3428	668,3428
Інерти	1	1,0883	1,0883
?V*			89,2704

Приймемо що запас потужності складе 10%, а коефіцієнт заповнення реактора 70%.

де V_р - робочий об'єм реактора

V - загальний об'єм реакційної суміші

1,1 - запас потужності

ц - коефіцієнт заповнення реактора

Приймаємо об'єм реактору 160 л. Матеріал - емальована сталь. Основні розміри:

Dв	600	мм	внутрішній діаметр
Dз	700	мм	діаметр сорочки
H	2440	мм	висота апарату з приводом
Нгаб	954	мм	габаритна висота апарату

Характеристика приводу:

Тип редуктора В140-3.0-50-2П

Тип электродвигуна АИМ100S4-У2

Кількістьобертів, хв^-1 50

7. Реактор поз. 16 для приготування HCl із якірною мішалкою, нижнім спуском продукту та зі з'ємною кришкою. Матеріал - емальована сталь.

Основні компоненти що подаються в реактор:

Назва речовини	с, кг/л	m, кг	V, л
Вода	1	76,3346	76,3346
Інерти	1	0,0539	0,0539
Хлороводнева к-та	1,0730	13,4169	12,5041
?V*			88,8926

Приймемо що запас потужності складе 10%, а коефіцієнт заповнення реактора 70%. Врахувавши потрійний запас:

де V_р - робочий об'єм реактора

V - загальний об'єм реакційної суміші

1,1 - запас потужності

ц - коефіцієнт заповнення реактора

Приймаємо об'єм реактору 630 л. Матеріал - емальована сталь. Основні розміри:

Dв	900	мм	внутрішній діаметр
Dз	1000	мм	діаметр сорочки
H	2430	мм	висота апарату з приводом
Нгаб	1140	мм	габаритна висота апарату

Характеристика приводу:

Тип редуктора В140-3.0-50-2П

Тип электродвигуна АИМ100S4-У2

Кількістьобертів, хв^-1 50

Ескіз основного реактора представлений на рисунку 5.3.1

Рисунок 5.3.1 Реактор 0,25 м³

5.3 Розрахунок та вибір допоміжного технологічного обладнання

Мірник поз. 8 для води



де V*- загальний об'єм реакційної суміші;

V*р - робочий об'єм мірника;

ц - коефіцієнт заповнення.

V*р= 54,9095/ 0,9= 67,1115 л

Приймаємо об'єм мірника Vр = 100 л.

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 508 мм - діаметр;

H1= 1570 мм - габаритний розмір

Мірник поз. 12 для толуолу

де V*- загальний об'єм реакційної суміші;

V*р - робочий об'єм мірника;

ц - коефіцієнт заповнення.

V*р= 54,9095/ 0,9= 67,1115 л

Приймаємо об'єм мірника Vр = 100 л.

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 508 мм - діаметр;

H1= 1570 мм - габаритний розмір

Мірник поз. 9 для толуолу



де V*- загальний об'єм реакційної суміші;

V*р - робочий об'єм мірника;

ц - коефіцієнт заповнення.

V*р= 8,2364/ 0,9= 10,0667 л

Приймаємо об'єм мірника Vр = 10 л.

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 250 мм - діаметр;

H1= 625 мм - габаритний розмір

Мірник поз. на воду для приготування розчину HCl:

де V*- загальний об'єм реакційної суміші;

V*р - робочий об'єм мірника;

ц - коефіцієнт заповнення.

V*р= 178,8952/ 0,9= 218,64691л

Приймаємо об'єм мірника Vр = 250 л.

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 700 мм - діаметр;

H1= 1580 мм - габаритний розмір

Мірник поз. 17 на 31% розчин HCl для приготування розчину HCl:

де V*- загальний об'єм реакційної суміші;

V*р - робочий об'єм мірника;

ц - коефіцієнт заповнення.

V*р= 162.6320/ 0,9= 198.7724л

Приймаємо об'єм мірника Vр = 250 л.

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 700 мм - діаметр;

H1= 1580 мм - габаритний розмір

Мірник поз. 24 15% HCl:

де V*- загальний об'єм реакційної суміші;

V*р - робочий об'єм мірника;

ц - коефіцієнт заповнення.

V*р= 85,3818/ 0,9= 104,3555 л

Приймаємо об'єм мірника Vр = 100 л.

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 508 мм - діаметр;

H1= 1570 мм - габаритний розмір

Мірник поз. 25 для води

де V*- загальний об'єм реакційної суміші;

V*р - робочий об'єм мірника;

ц - коефіцієнт заповнення.

V*р= 54,9095/ 0,9= 67,1115 л

Приймаємо об'єм мірника Vр = 100 л.

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 508 мм - діаметр;

H1= 1570 мм - габаритний розмір

Мірник поз. 30 для розчину гідроксиду натрію:

де V*- загальний об'єм реакційної суміші;

V*р - робочий об'єм мірника;

ц - коефіцієнт заповнення.

V*р= 39,2205/ 0,9= 47,9313 л

Приймаємо об'єм мірника Vр = 63 л.

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 508 мм - діаметр;

H1= 1150 мм - габаритний розмір

Мірник поз. 29 для толуолу

де V*- загальний об'єм реакційної суміші;

V*р - робочий об'єм мірника;

ц - коефіцієнт заповнення.

V*р= 16,4728/ 0,9= 20,1334 л

Приймаємо об'єм мірника Vр = 25 л.

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 300 мм - діаметр;

H₁= 785 мм - габаритний розмір

1. Збірник поз. для толуолу

Операційний запас 5

Приймаємо об'єм збірника:Vр = 630 л

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 900 мм - діаметр;

H₁= 1440 мм - габаритний розмір

2. Збірник поз. 14 для HCl:

Операційний запас 4

виробництво диметиламіноетиловий естер бензгідрол

Приймаємо об'єм збірника:Vр = 630 л

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 900 мм - діаметр;

H₁= 1440 мм - габаритний розмір

3. Збірник поз. 34 для 42% гідроксиду натрію:

Операційний запас 4

Приймаємо об'єм збірника:Vр = 250 л

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 700 мм - діаметр;

H₁= 1580 мм - габаритний розмір

4. Збірник поз. для 31,5% HCl:

Операційний запас 2

Приймаємо об'єм збірника:Vр = 630 л

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 900 мм - діаметр;

H₁= 1440 мм - габаритний розмір

5. Збірник для екстракції поз. 6:

Приймаємо об'єм збірника:Vр = 250 л

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 700 мм - діаметр;

H₁= 1580 мм - габаритний розмір

6. Збірник поз. 5 екстракція водний шар :

Операційний запас

Приймаємо об'єм збірника:Vр = 250 л

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 700 мм - діаметр;

H₁= 1580 мм - габаритний розмір

7. Збірник поз. 20 промивка HCl для толуолу:

Приймаємо об'єм збірника:Vр = 100 л

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 508 мм - діаметр;

H₁= 1570 мм - габаритний розмір

8. Збірник поз. 21 промивка HCl для води:

Приймаємо об'єм збірника:Vр = 250 л

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 700 мм - діаметр;

H₁= 1580 мм - габаритний розмір

9. Збірник поз. обробка NaOH екстракція вода:

Приймаємо об'єм збірника:Vр = 250 л

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 700 мм - діаметр;

H₁= 1580 мм - габаритний розмір

10. Збірник поз. 31 обробка NaOH екстракція толуол:

Приймаємо об'єм збірника:Vр = 160 л

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 500 мм - діаметр;

H₁= 1490 мм - габаритний розмір

11. Збірник поз. 37 азеотропна сушка:

Приймаємо об'єм збірника:Vр = 25 л

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 300 мм - діаметр;

H₁= 785 мм - габаритний розмір

12. Збірник поз. 38 відгонка толуолу:

Приймаємо об'єм збірника:Vр = 25 л

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 300 мм - діаметр;

H₁= 785 мм - габаритний розмір

13. Збірник поз. 43 відбір предгону:

Приймаємо об'єм збірника:Vр = 10 л

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 250 мм - діаметр;

H₁= 625 мм - габаритний розмір

14. Збірник поз. основної фракції:

Приймаємо об'єм збірника:Vр = 100 л

Матеріал - емальована сталь.

Основні розміри:

D= 508 мм - діаметр;

H₁= 1570 мм - габаритний розмір

15. Флорентійську посудину вибираємо зі стандартного ряду - 16 л.

25.Холодильник кожухотрубний одноходовий.

Основні геометричні параметри:

Діаметр апарату - 300 мм.

Довжина трубок - 1500 мм.

Габаритний розмір - 1970 мм

5.4 Розрахунок енергетичного (теплового) балансу реакційного вузла

В даному курсовому проекті тепловий розрахунок ведеться на реакційний вузол - вузол синтезу синтезу в-диметиламіноетилового ефіру бензгідрола.

Ціллю теплового розрахунку являється визначення кількості теплоносія або холодоагенту, необхідного для проведення процесу, а також перевірочний розрахунок поверхні теплообміну. Рівняння теплового балансу реакційного вузла має вигляд:

де Q₁ і Q₄ - кількість тепла, що вносимо з вихідними речовинами та виносимо з продуктами реакції відповідно.

Q₂ - кількість тепла, що подаємо теплоносієм або віднімаємо холодоагентом (в даному проекті - перше).

Q₃ - сумарний тепловий ефект процесу.

Q₅ - тепло, яке витрачаємо на нагрів окремих частин апарату.

Q₆ - тепло, що втрачаємо або отримуємо апаратом із навколишнього середовища (в даному проекті - перше).

Метою розрахунку є визначення Q_2.

Найментування стадії та потоку реагенту	Час, год	Температура, ?С
Синтез в-диметиламіноетилового ефіру бензгідрола
10. Підготовка реактору	1	20
11. Завантаження бензгідролу	1	20
12. Завантаження їдкого натру	1	20
13. Завантаження солі в-диметиламіноетилхлориду	1	20
14. Нагрів до 70-90°С	1	90
15. Перемішування до повного розтоплення суміші при 70-90°С	1,5	90
16. Перемішування	5	80
17. Вивантаження	0,5	80
?	12

Побудуємо графік температурного навантаження реакційного вузла.

t_п =20°С

t_к =90°С

Визначаємо середню різницю температур:

t₁ - початкова температура реакційної суміші,

t₂ - кінцева температура реакційної суміші,

t₃ - початкова температура теплоносія,

t₄ - кінцева температура теплоносія.



Розрахунок Q₁

№	Назва речовини	Теплоємність,	Маса, кг/оп
1.	Бензгідрол	2,1364	54,6349
2.	в-диметиламіноетилхлорид гідрохлорид	2,0558	64,5735
3.	Гідроксид натрію	0,7058	47,3251
4.	Інерти	1	2,3131

Розрахунок Q₄

№	Назва речовини	Теплоємність,	Маса, кг/оп
1.	в-диметиламіноетиловий ефір бензгидрола	2,4035	75,7261
2.	Вода	4,187	13,4182
3.	Хлорид натрію	0,8692	52,3985
4.	в-диметиламіноетанол	3,1552	13,5260
5.	Гідроксид натрію	0,7058	11,4648
6.	Інерти	1	2,3131

Розрахунок Q₅

Маса апарату	660 кг
Матеріал	емальована сталь
Теплоємність	4,187 кДж/(кг·С)

Розрахунок Q₆

1. Розрахунку коефіцієнта тепловіддачі.

Для закритого приміщення коефіцієнт тепловіддачі повітря рівний:

Температура теплоізоляції 50°C

Середньорічна температура повітря для Києва 15°C

б_в= (9,77+0,07·(50-15))·3,6 = 43,992 кДж / м²·ч·град

Приймемо б_в=44 кДж / м²·ч·град

2. Розрахунок поверхні тепловіддачі

Dапарата	700	мм
Dсорочки	800	мм
Hобичайки	670	мм

Повна поверхня апарата рівна:

F_ап=3,14· (D_{сорочки}·H_{сорочки}+(D_{апарату})²)= 3,14· (0,8·0,67+(0,7)²)= 3,2216 м²

Площу поверхні теплообміну приймаємо рівній 65% від загальної площі апарата. Тоді площа теплообміну:

F_т/о= 3,2216·0,65= 2,0940 м²

Q₆= 44·2,0940·8· (50-15)= 25798,4 кДж/оп

Теплота утворення реагентів та продуктів наведена у таблиці.

Речовина	?Н, кДж/моль
Бензгідрол	3,9
в-диметиламіноетилхлорид	-74,1
в-диметиламіноетиловий ефір бензгидрола	8,88
Хлороводнева кислота	-92,31

Теплоти утворення реагентів та продуктів наведено у таблиці.

Речовина	?Н, кДж/моль
в-диметиламіноетилхлорид	-74,1
H2O (г)	-241,8
в-диметиламіноетанол	-210,59
HCl (г)	-92,31

Теплоти утворення реагентів та продуктів наведено у таблиці.

Теплота реакції нейтралізації



Отже,

Розрахунок Q₂

Розрахунок кількості теплоносія необхідного для нагрівання:

де 2765 - ентальпія пари, кДж/кг,

589,5 - ентальпія конденстату, кДж/кг.

Перевірочний розрахунок поверхні теплообміну: