Данная курсовая работа основывается на физико-химических методах анализа (может быть зафиксировано какое-нибудь физическое или химическое изменение величин).

При выполнении курсовой работы, я освоил работу на таком оборудовании, как ИК-спектрометр с Фурье преобразованием, спекрофлуориметр, газовый хроматограф. Выбор данного аналитического оборудования основан на том, что именно оно наиболее часто применяется при проведении экспертных исследований, в частности при проведении пожарно-технической экспертизы.

Задачами выполнения курсовой работы являются: приобретение и закрепление навыков работы на современном аналитическом оборудовании, освоение методов обработки результатов анализа. Также выполнение курсовой работы способствует систематизации, закреплению и углублению теоретических знаний. Выработка навыков работы на аналитическом оборудовании и обработка полученных результатов необходима в практической деятельности эксперта, развитию навыков самостоятельной научно-исследовательской работы.

Объектами экспертизы, исследование которых ведется методами аналитической химии, могут быть вещества неизвестной природы в любом агрегатном состоянии. Поэтому они использовались при выполнении курсовой работы (т.к. мне была представлена смесь органических веществ неизвестного состава). К методам, применяемым при производстве судебных экспертиз, предъявляются дополнительные требования:

· максимальная сохранность вещественных доказательств;

· возможность решения задачи, поставленной следователем или судом;

эталонный спектр хроматографический органический

· пределы обнаружения используемых методов должны быть достаточно низкими с учетом поступающих на экспертизу микроколичеств объектов;

· методы должны быть экспрессными, т.к. сроки производства экспертизы ограничены;

· для внедрения в экспертную практику методы должны пройти экспериментальную апробацию;

· информация, получаемая при реализации аналитического метода, должна быть понятна для всех участников уголовного (гражданского) процесса.

Поэтому, требуется правильный выбор метода, способа отбора и подготовки пробы для анализа, что и является основными этапами аналитического определения.

Спектральные методы исследования

Целью выполнения данного раздела курсовой работы является идентификация неизвестного вещества по ИК-спектру, которая заключается в сопоставлении спектра исследуемого вещества с эталонным спектром, приведенным в атласе.

При выполнении курсовой работы использовался Инфракрасный Фурье-спектрометр "ИнфраЛЮМ ФТ-02". Он предназначен для регистрации спектров поглощения или пропускания жидких, твердых и газообразных веществ в средней инфракрасной области (400-7500 см^-1).

Для анализа представленной мне смеси органических веществ неизвестного состава использовалась кювета толщиной 0,02 мм. Заполнение осуществлялось стеклянным шприцем объемом 2 мл через два специальных отверстия, расположенных на металлическом корпусе кюветы. При наполнении кювета держалась так, чтобы отверстия были установлены друг над другом. После наполнения верхнее отверстие закрывалось пробкой. Затем шприц вынимался, и нижнее отверстие тоже закрывалось.

Анализ на Инфракрасном Фурье-спектрометре осуществлялся под контролем преподавателя в соответствии с руководством по эксплуатации прибора при следующем режиме измерения:

Границы диапазона:

· Верхняя 400 см^-1

· Нижняя 4000 см^-1

· Разрешение 4 см^-1

· Время накопления 60с

· Количество сканов 40

После проведения исследования смеси неизвестного состава был получен спектр, который приведен в "ПРИЛОЖЕНИИ 1". На нем отмечены характеристические полосы поглощения, по ним были определены функциональные группы, имеющиеся в изучаемом образце, которые приведены в таблице 1.

Таблица 1: Результаты спектрального анализа

При выполнении данного раздела курсовой работы был использован флуоресцентный спектрометр "Флюорат-02 Панорама", который предназначен для измерения массовой концентрации неорганических и органических примесей в различных средах.

Основной целью проведения люминесцентного анализа было определение наличия в образцах ароматических соединений и попытка распознать их по спектрам флуоресценции.

С помощью шприца анализируемый образец был помещен в кварцевую кювету, после чего ее поместили в спектрометр.

Работа на приборе осуществлялась согласно руководству по эксплуатации и в присутствии преподавателя.

Спектры флуоресценции снимались при следующем режиме измерения:

· Синхронное сканирование

· Диапазон длин волн возбуждения 180-470 нм

· Смещение 30 нм

· Число вспышек 10

· Шаг 1нм

· Коррекция - по опорному каналу

· Чувствительность ФЭУ - минимальная.

Полученные спектры приведены в "ПРИЛОЖЕНИИ 2"

Вывод: по результатам люминесцентного анализа граница прозрачности для компонентов, содержащихся в пробе составляет 270-290 нм, а максимум фруоресценции попадает в эту область, поэтому можно сделать вывод о наличии в пробе n-ксилола.

Хроматографическое исследование

Вывод по курсовой работе

Спектр флуоресценции

Приложение 3