Главная База знаний "Allbest" Производство и технологии Тонкослойные покрытия для микрореактора

Тонкослойные покрытия для микрореактора

Методика формирования тонкослойного оксидного покрытия на пластинчатых носителях. Реологические свойства алюмоциркониевой суспензии. Синтез и исследование образцов катализатора, оценка их структурно-прочностных свойств и их активности в реакции окисления.

Рубрика Производство и технологии
Вид дипломная работа
Язык русский
Дата добавления 02.10.2013
Размер файла 2,5 M

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Страница:

Пропитанные гранулы были термообработаны при температурах: - 100 0С 2 ч, - 300 0С 2 ч, - 600 0С 2 ч.

3.7 Испытание образцов катализаторов в реакции окисления СО и Н2

Синтезированные образцы катализаторов предназначены для процесса конверсии углеводородов и получения водородсодержащего газа. Для подтверждения перспективности их применения в целевом процессе и выбора оптимальных условий формирования в виде микросруктурированного элемента каталитического реактора была проведена сравнительная оценка их каталитической активности в модельных реакциях окисления оксида углерода и водорода. Технологическая операция восстановления NiO в Ni не проводилась; частичное восстановление оксида никеля в образцах катализатора происходило при окислении ими СО, после чего соответствующий образец испытывали в реакции окисления водорода.

Результаты определения степени окисления СО и Н2 полученными образцами катализатора представлены на рисунках 15 и 16, соответственно.

Рисунок 15 - Зависимость степеней превращения от температуры для образцов катализатора в реакции окисления СО

Наиболее активным (из исследованы) катализатором, работающим при более низких температурах, является катализатор, полученный методом пропитки гранул Ni (NO) 3* 6H2O. Температура начала его работы составляет 2650С, далее при повышении температуры степень превращения катализатора резко возрастает таким образом, что при достижении температуры 3300С степень превращения составляет уже 96%.

В отличие от катализатора, полученного методом пропитки, образцы с активным компонентом, введенным в суспензию, начинают работать лишь при температуре от 300-320 0С и достигают высокой степени превращения лишь при повышенных температурах (500 0С). Причем, катализатор, полученный внесением в суспензию Ni (NO) 3, при максимальных (в условиях испытаний - 500С) температурах достигает степени превращения лишь 69%.

Образец катализатора из суспензии с карбонатом никеля, начиная эффективно работать, как и образец с нитратом никеля, лишь выше 300С, отличается от последнего более резким повышением активности в области температур выше 400С и "демонстрирует" тенденцию к достижению степени превращения, близкой к 100 %.

Рисунок 16 - Зависимость степеней превращения от температуры для образцов катализатор в реакции окисления Н2.

Реакция окисления водорода также показала наибольшую реакционную способность катализатора, полученного методом пропитки Ni (NO) 3* 6H2O. При температуре 300 0С степень превращения составляет 97%. Отвержденный образец, полученный внесением в суспензию Ni (NO) 3* 6H2O также начинает работать при 100 0С, но не только не достигает показателей Х, близких к 100 %, но и не "стремится" к ним. Причиной, по-видимому, является взаимодействие нитрата никеля с алюмогидроксидной составляющей суспензии, протекающее при термообработке композиции.

Катализатор с введением в состав NiCO3* mNi (OH) 2* nH2O начинает окислять водород при значительно более высоких температурах (до 400 С), что не является предпочтительным для проведения данной реакции, однако не исключает перспективности применения данного катализатора в высокотемпературных процессах, например, конверсии углеводородов, реализуемой при температрах около 800 С.

3.8 Результаты ИК и РФА

Исследования проводились на приборе SHIMADZUFTIR - 8400 S и представлены на рисунке 17.

Рисунок 17 - Кривые ИК спектров поглощения образца оксидного композита

Рисунок 18 - Кривые ИК спектров поглощения образцов катализаторов

В результате анализа ИК - спектров было установлено, что во всех представленных спектрах имеется наличие полос поглощения, которые соответствуют:

3450-3500 1/см - высокочастотные валентные колебания ОН-групп, связанных водородной связью друг с другом;

1650-1600 1/см - деформационное колебание адсорбированной на поверхности молекулы воды (Н-О-Н), при движении атомов водорода в плоскости молекулы;

620-635 - деформационное колебание молекулы воды (Н-ОН);

В области поглощения 820 - 680 наблюдаются деформационные колебания Al-O, Zr-O.

Колебания 500-650 1/см - деформационные колебания групп СО32 - и NO3-

Согласно проведенному анализу определено, что во всех образцах существует оксидная составляющая, а также гидроксильный покров и молекулы воды, сорбированные на поверхности оксидной матрицы. Все полученные спектры достаточно близки, что указывает на изоструктуру формирующейся оксидной матрицы.

Рисунок 19 - Результаты РФА для образца катализатора

(Al2O3 - ZrO2 (50-50%) +Ni (NO3) 2, введенный в состав суспензии) - 600 С

На рисунках 19 и 20 - верхние спектры относятся к исследуемому образцу катализатора, внизу приведены характерные линии спектров образцов сравнения

Рисунок 20 - Результаты РФА для образца катализатора Al2O3 - ZrO2 (50-50%) +NiCO3*mNi (OH) 2* nH2O, введенный в состав суспензии) - 600 С

В результате рентгенофазового исследования было установлено, что в образцах, присутствует моноклинный ZrO2 и Al2O3 в ромбоэдрический модификации.

4. Стандартизация

Структура и основное содержание структурных частей дипломной соответствуют СТП СПБГТИ.017 - 97 "КС УКДВ. Дипломный проект, работа, работа - проект. Общие требования".

Дипломная работа оформлена в соответствии с ГОСТ 7.32 - 2001 "СИДИБ. Отчет по научно - исследовательской работе. Структура и правила оформления".

Наименование и обозначение физических величин и единиц соответствует ГОСТ 8.417 - 81 "ГСИ. Единицы физических величин" и СТП 2.005.005 - 2002 "КС УКДВ. Единицы физических величин".

Таблица 7 - Стандарты и правила по охране труда и окружающей среды

Обозначение

Наименование стандарта

Нормы пожарной безопасности (НПБ 105-03)

Определение категорий помещений, зданий

ГОСТ 12.1.003-83*

ССБТ. Шум. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.004-91*

ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.4.021-75*

ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88*

ССБТ. Санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ.12.1.007-76*

ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования

ГОСТ 12.1.010-76*

ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93*

ССБТ. Пожарная безопасность. Электростатическаяискробезопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.030-81*

ССБТ. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ПУЭ-76-М

Правила устройства электроустановок

СНиП 26-05-95*

Естественное и искусственное освещение

5. Охрана труда и окружающей среды

Охрана труда является заранее спланированной и тщательно проработанной системой по обеспечению защиты жизни и здоровья людей, трудящихся на производстве. В рамках этой системы проводятся различные мероприятия для обучения, оздоровления и реабилитации сотрудников предприятия. В рамках данной системы, изучаются и внедряются в жизнь достижения науки в сфере гигиены труда, промышленной санитарии, техники безопасности, технической эстетики и других.

Современное производство работает в достаточно сложных условиях, поэтому руководители всех предприятий должны с полной ответственностью подходить к такому понятию, как охрана труда. Глава предприятия должен всеми методами и способами обеспечивать полную безопасность каждого сотрудника. В таком случае, это обеспечение всех сотрудников индивидуальными средствами для защиты на производстве, безопасность оборудования, зданий и сооружений, оптимальный режим труда и отдыха, безопасность процесса производства.

Как производственная, так и экологическая безопасность любого промышленного объекта или процесса во многом определяется решениями, которые принимаются ещё на стадии проведения опытно-конструкторских работ и разработки новой технологии. Охрана окружающей среды направлена, прежде всего, на ограждение от природы отрицательного воздействия, вызванного деятельностью человека. Так же охрана окружающей среды предусматривает ограничения на несанкционированные выбросы мусорных отходов, которые загрязняют окружающую среду и портят экологию. Перед началом проведения исследовательской работы нужно продумать, как обеспечить безопасность в первую очередь людям, задействованным в исследовательской работе, а также безопасность помещения и зданий от возможных разрушительных факторов.

Так как при выполнении исследовательской работы используются различные химические вещества, то нужно обратить внимание на их токсичность, огне - и взрывоопасность. Нужно предусмотреть возможные опасные моменты при работе на оборудовании, а также способы их предупреждения. Необходимо учесть возможные травмы при выполнении работы и принять меры для оказания первой помощи.

5.1 Опасные и вредные производственные факторы

На человека в процессе его трудовой деятельности могут воздействовать опасные (вызывающие травмы) и вредные (вызывающие заболевания) производственные факторы.

Вредный производственный фактор - фактор, воздействие которого на работающего, в определённых условиях, приводит к заболеванию или снижению работоспособности.

Опасный производственный фактор - фактор, воздействие которого на работающего, в определённых условиях, приводит к травме или другому внезапному ухудшению здоровья.

Вредный производственный фактор, в зависимости от интенсивности и продолжительности воздействия, может стать опасным. Согласно [30] опасные и вредные производственные факторы разделяются по природе действия на человека на следующие группы:

1 Физические факторы, которые включают в себя такие вредные и опасные моменты производства, как движущиеся машины и механизмы или их элементы, разрушающиеся конструкции; повышенная или пониженная температура поверхностей оборудования; повышенные уровни шума, вибраций, статистического электричества; неудовлетворительного освещения.

2 Химические факторы опасное и вредное воздействие на организм человека сырья, полупродуктов, готовой продукции и отходов производства.

3 Биологические факторы включают в себя патогенные микроорганизмы (вирусы, бактерии, грибы, простейшие и др.) и продукты их жизнедеятельности, а также микроорганизмы (растения и животные).

4 Психофизиологические факторы - по характеру подразделяются на физические (статистические и динамические) и нервно-психические перегрузки (умственное перенапряжение, монотонность труда, эмоциональные перегрузки). В данной работе имели место группы вредных химических и физических производственных факторов. Сведения о них представлены в таблице 8.

Таблица 8 - Стандарты и правила по охране труда и окружающей среды

Обозначение стандарта

Наименование стандарта

ГОСТ 12.1.003-83

ССБТ. Шум. Общие требования безопасности.

ГОСТ 12 Л.004-91

ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.005-88

ССБТ. Санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.

ГОСТ 12.1.007-76

ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.1.010-76

ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.018-93

ССБТ. Пожарная безопасность. Электростатическая искробезопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.0 19-79

ССБТ. Электробезопасность. Общие правила и номенклатура видов защиты.

Обозначение стандарта

Наименование стандарта

ГОСТ 12.1.030-81

ССБТ. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление.

ПУЭ-76-М

Правила устройства электроустановок.

СНиП-П-4-79

Естественное и искусственное освещение. Нормы проектирования.

Таблица 9 - Характеристика физико-химических пожароопасных и токсических свойств сырья, готового продукта и отходов производства

Вещество

Физико-химические свойства [31]

Пожаровзрывоопасность [32]

Токсичные свойства [33]

Агрегат, состояние

Тплав.,°С

Ткип.,°с

Плотность, кг/м3

Температура,°С

Пределы распространения пламени

Характер действия на человека

Класс опасности

Пдк р. з., мг/м3

Вспышки

Самовоспламенение

Температурные,°С

Концентрационные, об. %

Ниж.

Верх.

Ниж.

Верх.

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

AL2O3

Т

2010 - 2050

2980

3.5 - 3.97

-

-

-

-

-

-

Вызывает механическое раздражение легочной ткани. Поражаются легкие при вдыхании пыли или дыма. Заболевание называется алюминозом легких.

3

2

ZrO2

т

-

-51

1,25

-

-

-

-

-

-

Химические ожоги.

11

Аl (NO3) 3*9Н2О

т

70

1,5

-

-

-

-

-

-

Раздражение слизистых оболочек органов дыхания

Псевдобемит

-т

2700

7.132

-

-

-

-

-

-

Мало раздражает здоровую кожу, на значительно поврежденной вызывает зуд и сухость.

2

3

Азотная кислота (HNO3)

аэрозоль

42

83.4

1.502

Не горючая жидкость

-

-

-

-

-

Вызывает тяжелые ожоги. Туман чистой кислоты раздражает дыхательные пути, может вызвать поражение роговицы глаза.

3

2

NH4OH

жидк

77.75

33.35

0.694

В смеси с воздухом, О2N2O

-

-

-

15

28

При высоких концентрациях боль в глазах, удушье, головокружение.

2

1

Цирконил азотнокислый

т

-

-

1.3

-

120

-

-

-

-

Способен к воспламенению. Вызывает ожог. При вдыхании пыли раздражает слизистую носа

3

3

5.2 Категория помещения по взрывопожароопасности

5.2.1 Класс взрывоопасной и пожароопасной зоны

Определение пожароопасной категории помещения осуществляется при сравнении максимального значения удельной временной пожарной нагрузки [35]. При пожарной нагрузке, включающей в себя различные сочетания горючих, трудногорючих веществ и материалов в пределах пожароопасного участка, пожарная нагрузка Q (МДж) может определяться по формуле:

Q = У Gi * QHi, (18)

где Gi - количество i-ro пожарной нагрузки, кг;

Qm - низшая теплота сгорания первого материала пожарной нагрузки, МДж/кг.

Удельная пожарная нагрузка q, МДж/м2, определяется из соотношения:

q= Q/S, (19)

где S - площадь размещения пожарной нагрузки, м2 (но не менее 10 м2)

Данная работа проводилась в помещении кафедры технологии катализаторов, которое согласно, относится по пожарной опасности к категории ВЗ, как помещение, в котором работают с горючими и трудно горючими жидкостями, веществами и материалами. Определение пожароопасной категории помещения приведено в таблице 10.

Таблица 10 - Пожароопасная категория помещений

Наименование материала пожарной нагрузки

Вес, кг/и2

Кол-во, шт., м2

Общий вес, кг

Низшая теплота сгорания, МДж/кг

Пожарная нагрузка, МДж

Парта

11

17

187

18.7

3426.9

Наименование материала пожарной нагрузки

Вес, кг/и2

Кол-во, шт., м2

Общий вес, кг

Низшая теплота сгорания, МДж/кг

Пожарная нагрузка, МДж

Лабораторный стол

83

8

664

18.7

12416.8

Оконный блок

50

4

200

18.7

3740.0

Дверь

10

7

70

18.7

1309.0

Линолеум

1.3

70

91

13.7

1246.7

Общая пожарная нагрузка помещений, МДж

22209.4

Площадь помещений, м2

70

Удельная пожарная нагрузка, МДж/м2

317.3

Класс зоны по ПУЭ В-1Б - зона, расположенная в помещении, в котором при нормальной эксплуатации взрывоопасные смеси горючих газов или паров ЛВЖ с воздухом не образуется, а возможно только в результате аварий или неисправностей.

5.2.2 Средства тушения пожара

Если в лаборатории возник пожар и есть угроза его распространения, то следует использовать имеющиеся под рукой средства тушения, одновременно нужно также вызвать местную пожарную охрану. [36].

Средства тушения:

песок (ящик или ведро с песком) используется, если горят деревянные предметы или нерастворимые в воде органические вещества;

асбест;

пенные огнетушители - тушение твёрдых или жидких веществ и материалов. В тех случаях, когда водопенный раствор способствует развитию процесса горения или является проводником электрического тока, пенные огнетушители применять нельзя;

газовые огнетушители для тушения небольших очагов горения веществ, материалов и электроустановок, за исключением веществ, горение которых происходит без допуска кислорода воздуха;

порошковый огнетушитель - тушение небольших очагов загорания щелочных металлов, металлоорганических и других соединений;

углекисло-бромэтиловый для тушения небольших очагов горения волокнистых и других твёрдых материалов, а также электроустановок.

Запрещается применение химического огнетушителя при воспламенении электрооборудования. В случае возгорания электрооборудования последнее необходимо обесточить, сообщить дежурному электрику, при необходимости вызвать пожарную охрану.

5.3 Вентиляционная установка

Так как дипломная работа была связана с использованием вредных, газообразных веществ, то все эксперименты проводились в вытяжном шкафу при включённой проточно-вытяжной циркуляции. Скорость движения воздуха в рабочем проёме не менее 1,5 м/с [36,37]

5.4 Освещение помещения, воздух и шум

Помещение лаборатории, в которой проводилась дипломная работа, имеет естественное и искусственное освещение. Естественное боковое освещение происходит за счёт окон. Искусственное освещение лаборатории, предназначенное для постоянного пребывания людей, обеспечивается лампами дневного света. Освещённость рабочей поверхности составляет 300 лК. Класс зрительных работ IIIA [38,39].

Воздух рабочей зоны имеет температуру 18-20°С, относительная влажность воздуха не превышала 70%.

Шум от работающего вытяжного шкафа не превышает 80 дБ.

5.5 Аптечка и её содержание

В лаборатории бывают случаи, требующие неотложной медицинской помощи, порезы рук стеклом, ожоги горячими предметами, кислотами, щелочами, газообразными веществами.

При особо серьёзных случаях травм необходимо немедленно обратиться к врачу и вызвать скорую помощь.

Для оказания первой медицинской помощи во всех случаях в лаборатории всегда должны быть:

1 бинты;

2 гигроскопическая вата;

3 3% раствор йода;

4 2 % раствор борной кислоты;

5 2% раствор уксусной кислоты;

6 3 - 5 % раствор двууглекислого натрия (питьевой соды);

7 5 % марганцовокислый калий;

8 96 % этиловый спирт;

9 валидол.

5.6 Безопасность выполнения работы

Опасность и вредность связана с работой со стеклом и с баллонами высокого давления.

При выполнении работы использовались следующие газообразные вещества:

азот

гелий

Опасность работы с баллонами высокого давления связана не только с токсичностью, горючестью и взрывоопасностью газов, но и с высоким давлением газа в самих баллонах. Поэтому все меры предосторожности при работе с газами направлены на то, чтобы исключить возможность неконтролируемой утечки газа в атмосферу. Газы подавались из баллонов только через краны Гофера, контролировались на давление и расход. Все эксперименты и анализы проводились в перчатках и, если было нужно, использовались другие средства защиты.

Как уже упоминалось выше, газы, используемые в работе, подавались из баллонов, вследствие чего не содержали примесей.

При выполнении данной исследовательской работы были соблюдены все меры по обеспечению безопасности. Работ с токсичными веществами проводилась в вытяжном шкафу, в котором не было посторонних предметов и источников открытого огня. При проведении экспериментов была соблюдена герметичность оборудования. При работе с высокотемпературной установкой были использованы средства индивидуальной защиты, такие как рукавицы - для избежания термических ожогов.

С точки зрения безопасности, стекло имеет ряд серьёзных недостатков. Основные - хрупкость и невысокая стойкость к резким перепадам температур. Правила работы со стеклом просты и не требуют особых пояснений.

Стекло - хрупкий материал, имеющий малое сопротивление при ударе и незначительную прочность при изгибе. Поэтому применение физической силы при работе со стеклянными деталями связано с опасностью их поломки.

Стеклянная посуда не предназначена для работы при повышенном давлении.

Категорически запрещается использовать посуду, имеющую трещины или отбитые края.

Осколки разбитой посуды убирают только с помощью щётки и совка.

Стеклянные приборы и посуду больших размеров можно переносить, держа крепко двумя руками. Поднимать крупные бутыли за горлышко запрещается.

Все работы, в которых использовалась стеклянная лабораторная посуда, проводились с большой осторожностью, чтобы избежать возможных травм и порезов.

5.7 Обеспечение электробезопасности

По опасности поражения электрическим током помещение относится к помещениям без повышенной опасности [36].

Всё используемое электрооборудование было заземлено и занулено, чтобы избежать возможного поражения электрическим током. Присоединённые провода имеют надёжную изоляцию.

Необходимо наличие диэлектрических ковриков, перчаток. Помещение лаборатории оборудовано огнетушителями ОУ-5, ХП-10, асбестовым одеялом, ящиком с песком. Необходим свободный проход к электрощитам и приборам. Всё электроприборы потребляющие напряжение свыше 36 В и требующие по техническим причинам заземления, проверялись перед началом работы [40]. После окончания работы всё электрооборудование проверялось и выключалось.

5.8 Анализ технологических операций с точки зрения опасности и вредности их проведения

Данный раздел представлен в виде таблицы 11.

Таблица 11 - Анализ технологических операций с точки зрения опасности и вредности их проведения

Наименование технологических операций

Оборудование для проведения операций

Реактивы, необходимые для проведения операций

Возможные опасности и вредности при проведении данной технологической операции

Причины проявления данной опасности и вредности

Меры по безопасному проведению данной технологической операции

Причины проявления данной опасности и вредности

Меры по безопасному проведению данной технологической операции

Получение образцов

Ступка и пестик, вытяжка, стеклянное оборудование

Аl2O3, AlOOH, вода дистиллированная, ZrO2, NH4OH, Аl (NO3) 3*9Н2О, Zr (NO3) 2 * 2Н2О

Наименование технологических операций

Оборудование для проведения операций

Реактивы, необходимые для проведения операций

Обжиг в электрической печи

Печь, тигель.

-

Термические ожоги

Поражение электрическим током.

Работа без средств защиты.

Нарушение изоляции, отсутствие заземления.

Установка защитных экранов, рукавицы, проверка изоляции, заземления.

Анализ образцов

Лабораторная посуда.

-

Травмы, порезы.

Работа без средств индивидуальной защиты.

Рукавицы, фартук.

Работа на компьютере

Рабочее место оператора ЭВМ.

-

Поражение электрическим током. Нервные и психологические нагрузки. Нарушение зрения

Пробой изоляции на корпус. Воздействие электромагнитного излучения, несоблюдение режима труда и отдыха.

Проведение планового обслуживания ПК. Приведение рабочего места в соответствие с СНиП. Расстояние от монитора 0,8 м.

5.9 Меры первой медицинской помощи при случаях травматизма

При ранении стеклом необходимо удалить его осколки из раны, если они в ней остались, и, убедившись, что там их больше нет, смазать рану йодом и перевязать поражённое место. [40].

При термических ожогах первой и второй степени обожжённое место нужно полчаса держать под холодной водой. Хорошо помогают примочки из свежеприготовленных растворов питьевой соды (2 %) или марганцовокислого калия (5 %).

При более тяжёлых или обширных ожогах необходимо немедленно отправить пострадавшего к врачу.

При ожогах химическими веществами (главным образом кислотами и щелочами) поражённый участок кожи быстро промывают большим количеством воды. Затем на обожжённое место накладывают примочку:

при ожоге кислотой - из 2 % содового раствора

при ожоге щёлочью - из слабого раствора уксусной кислоты

При всех случаях отравления следует немедленно вызвать врача или отправить пострадавшего в медпункт.

При поражении электрическим током:

1. Необходимо помнить, что у поражённого электрическим током, необратимые процессы в коре головного мозга наступают через 5-6 минут. Поэтому необходимо за это время успеть выполнить следующие мероприятия:

а) Освободить пострадавшего от тока

б) Проверить пульс и дыхание

в) Сообщить о случившемся в медпункт

г) Приступить к искусственному дыханию

2. Запрещается брать поражённого голыми руками. Чтобы освободить поражённого электрическим током человека нужно отключить прибор.

5.10 Охрана окружающей среды

Все источники конвективного тепла обеспечены теплоизоляцией. В помещении применяется искусственная и естественная вентиляция.

Характеристика отходов представлена в виде таблицы 12.

Таблица 12 - Характеристика производственных отходов

Отходы

Агрегатное состояние

Кол-во

отходов

Примечание (куда направляется отход)

Азотная кислота

ж

50мл

В емкость для неорганических отходов

Технологические отходы:

Пыль (ZrO2, Al2O3 и др.)

т

1,5г

В вытяжку

Хозяйственно-бытовые отходы (вода)

ж

0,3м3

В канализацию

Выводы по работе

1 На основании анализа литературных и патентных источников выбраны в качестве перспективных объекты исследования:

элемент микроканального реактора, конструируемый укладкой между двумя плоскими пластинами одной гофрированной с высотой гофры 0,7 мм;

материал первичного носителя - сплав Х23Ю5 в виде холоднокатанной фольги толщиной 50 мкм;

вторичный носитель в виде тонкослойного покрытия - оксидный композит Al2O3: ZrO2= 1: 1;

каталитически активный компонент - оксид никеля;

способ формирования тонкослойного покрытии - нанесение из суспензии.

2 Исследовано влияние условий приготовления суспензии на ее реологические характеристики. Установлено следующее:

2.1 Для получения качественного покрытия нанесением суспензий из оксида алюминия и циркония необходимо их использование в виде тонкодиспергированных частиц с преобладающим радиусом (1-3) мкм, что достигалось в работе измельчением в шаровой мельнице в течение 12 часов; проведение измельчения оксидов раздельно и совместно равноценно как в отношении дисперсности частиц, так и свойств суспензии.

2.2 Изменение плотности суспензии в диапазоне 1,3-1,1 г/см3 существенно снижает значение прилагаемой нагрузки, вызывающей разрушение структурированной коллоидоподобной системы (от 70 до 4 Па), при уменьшении эффективной вязкости, соответствующей этим нагрузкам (от 60 до 3 Пас). Количественная оценка оксидного слоя, сформированного за 1 операцию "нанесение-центрифугирование-сушка", показала увеличение его массы с ростом плотности суспензии: от 0,8 до 2,2 и 3,6 % масс.

2.2 Изменение рН от 3 до 2 практически не сказывается показателях нанесения покрытия при плотности и реологических характеристиках суспензии при прочих равных условиях.

2.3 Для обеспечения высокой дисперсности частиц оксидной составляющей суспензии, стабильных значений рН и реологических характеристик структурированной системы достаточной является ее синтез при измельчении в течение 3-х часов.

3 Определены структурно-прочностных характеристики оксидных композитов в виде тонкослойных покрытий на пластинах и элементах микроканального реактора, а также в виде гранул, получаемых из суспензий:

3.1 По результатам определения механической прочности оксидного композита в виде тонкослойного покрытия (прочность на истирание) и в виде гранул (прочность на раздавливание) подтвержден выбор суспензии с плотностью 1,2 г/ см3 и рН=2-3, как обеспечивающая формирование равномерного и прочного покрытия и оксидного композита с более высокой прочностью.

3.2 Удельная поверхность оксидного композита, формируемого из суспензии выбранного состава составляет 110 м2/г, суммарный объем пор 0,40 см3/г.

4 Получены и исследованы свойства образцов Ni-катализаторов при варьировании способа введения активного компонента и его содержания: нитрат и карбонат никеля, пропитка и введение в суспензию; 7-12% NiО.

5 Анализ ИК спектров поглощения показал, что во всех образцах катализатора существует оксидная составляющая алюминия, циркония и никеля, а также гидроксильный покров и молекулы воды, сорбированные на поверхности оксидной матрицы. Все полученные спектры достаточно близки, что указывает на изоструктуру формирующейся оксидной матрицы.

5 Исследованы образцы катализатора (в виде гранул и элемента микроканала) в процессах окисления СО и Н2

Наиболее активным (из исследованых) катализатором, работающим при более низких температурах, является катализатор, полученный методом пропитки оксидного композита Ni (NO) 3. Температура начала его работы при окислении СО составляет 2650С, далее при повышении температуры степень превращения катализатора резко возрастает и достигает при 3300С степени превращения 96%. При окислении Н2 температуре 300 0С соотвествует степень превращения 97%.

6 Таким образом, исследованы условия формирования тонкослойного оксидного покрытия и катализатора на его основе для микроканальных пластин каталитического реактора и показана эффективность его применения в реакциях окисления СО и Н2.

Список использованных источников

1 Макаршин Л.Л., Пармон В.Н. Микроканальные каталитические системы для водородной энергетики / Рос. Хим.Ж. (Ж. Рос. хим. общества им.Д.И. Менделеева), 2006, т.1, №6. - С 19-25

2 Малышенко С.П. Энергия: Экономика. Технология. Экология, 2012, №7. - С.33-39

3 Крылов О.В. Катализ в промышленности, 2004, №3. - С.56-61

4 Макаршин Л.Л. Эффективность работы катализаторов в реакции парциального окисления метана / Л.Л. Макаршин и др. // Катализ в альтернативной энергетике. Катализ в процессах получения синтез-газа и водорода // Международный научный журнал "Альтернативная энергетика и экология" (АЭЭ), №2 (46), 2007. - С.132-134.

5 Грибовский А.Г. Изучение особенностей и диагностика протекания реакции паровой конверсии метанола в микроканальных реакторах / Автореферат дисс. на соиск. уч. степени к. т. н. Новосибирск: РИО ИК СО РАН, 208. - 17 с

6 Киршин А. И Пористые алюмооксидные слои, закрепленные на металлической поверхности, - вторичные носители платиновых катализаторов для блочных нейтрализаторов ВГ АТ / А. И Киршин, Е. А Власов, Н.В. Мальцева, И. Б Морозова // В кн. "Сборник материалов У Международного конгресса химических технологий" - Санкт-Петербург, 12-14 октября 2004 г. - СПб: Изд. "Менделеев". - 2009. - С.91-93.

7 Мальцева Н.В. Особенности формирования тонкослойных покрытий на металлической поверхности блоков сотовой структуры / А.И. Киршин, Т.А. Вишневская, Н.В. Мальцева, Л. И Бояркина. // Сб. тезисов докладов 6-го Международного симпозиума "Термохимические процессы в плазменной аэродинамике". - СПб.12-14 мая, 2008 г.

8 Отчет по проекту: №30184 "Разработка и подготовка к мелкосерийному выпуску бифункционального каталитического, с повышенным ресурсом при сниженном содержании драгоценных металлов, блочного нейтрализатора выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания" / программа: "Развитие научного потенциала высшей школы". - СПб ГТИ (ТУ). - 2010. - 120 с.

9 Власов Е.А. Физико-химические основы формирования поверхности сферических алюмооксидных носителей и катализаторов для процесса окисления. Дисс. на соиск. Уч. Ст.д. х. н. СПб, 2000.420 с.

10 Руководство к лабораторным работам по коллоидной химии. Часть 111. Л.: РИО ЛТИ им. Ленсовета, 1972. - 78 с.

11 Ильин А.П., Прокофьев В.Ю. Физико-химическая механика в технологии катализаторов и сорбентов. - Иваново: ГОУВПО "ИГХТУ", 2009.315 с.

12 Киршин А.И. Пористые алюмооксидные слои, закрепленные на металлической поверхности, - вторичные носители платиновых катализаторов для блочных нейтрализаторов ВГ АТ / А.И. Киршин, Е.А. Власов, Н.В. Мальцева, И.Б. Морозова // В кн. "Сборник материалов У Международного конгресса химических технологий" - Санкт-Петербург, 12-14 октября 2004 г. - СПб: Изд. "Менделеев". - 2004. - С.91-93.

13 Артамонова О.В. Гидротермальный синтез нанокристаллов на основе ZrO2 в системе ZrO2 - А2Oз / О.В. Артамонова [и др] // Журнал неорганической химии. - 2010. - Т.49. №11. - С.1657-1661.

14 Черняк М.Ю., Григорьева Н.А. Сборник трудов конференции молодых ученых ИХХТ СО РАН. Красноярск, 2009. с 29-32

15 О.В. Альмяшева, В.В. Гусаров. Влияние нанокристаллов ZrO2 на стабилизацию аморфного состояния оксидов алюминия и кремния в системах ZrO2-Al2O3, ZrO2-SiO2.Ж. Физика и химия стекла. т.32. №2.2006. С.224-229

16 Выпускная квалификационная работа инженера "Тонкослойные оксидные покрытия и катализаторы на их основе” /Н.Л. Ли. - СПбГТИ (ТУ). - СПб, 2010. - 100 с.

17 Дзисько В.А. Основы методов приготовления катализаторов. /В.А. Дзисько. - Новосибирск. - Наука, 1983. - 263 с.

18 Дзисько В.А., Карнаухов А.П., Тарасова Д.В. Физико-химические

основы синтеза окисных катализаторов / Новосибирск: СО "Наука", 1978 г. - 382 с.

19 Строение и свойства адсорбентов и катализаторов /Под ред.Б. Линсена. М.: Мир, 1973.653 с.

20 Ермоленко Н.Ф., Эфрос М.Д. Регулирование пористой структуры окисных адсорбентов и катализаторов. Минск: Наука и техника, 1971.285 с.

21 Мухленов И.П. Технология катализаторов/И.П. Мухленов, Е.И. Добкина, В.И. Дерюжкина, В.Е. Сороко. - Л.: Химия, 1979. - 328 с.

22 Пахомов Н.А. Научные основы приготовления катализаторов // Методическое пособие. Курс лекций. Новосибирск: РИО ИК СО РАН, 2010. - 281 с.

23 Пахомов Н.А. Научные основы приготовления катализаторов // в кн.: Промышленный катализ в лекциях. М.: Калвис, 2010. - С 87-130.

24 Практикум по общей химической технологии / Учебное пособие для студентов вузов / Под ред. И.П. Мухленова. - 3-е изд., перераб. и доп. - М.: Высш. школа, 1979. - 421с

25 Динамический стенд для исследования катализаторов в реакции окисления СО. Инструкции по эксплуатации. АЮВ 25001.00008 ИЭ. 2002. - 18 с.

26 Методика выполнения измерений концентраций монооксида углерода, диоксида углерода и метана методом реакционной газовой хроматографии. АЮВ 0.005.093 МВИ. 2009. - 22 с.

27 Динамический стенд для определения параметров каталитического горения водородсодержащих смесей. Инструкции по эксплуатации. АЮВ 25006.00011 ИЭ. - 25 с.

28 Методика выполнения измерений концентрации водорода методом газовой хроматографии. АЮВ 0.005.084 МВИ. 2001. - 18 с.

29 Краткий справочник физико-химических величин /под. ред.А. А. Равделя и А.М. Пономаревой, ид. 8-е перераб. Л.: Химия ЛО, 1983. - 230 с.

30 ГОСТ 12,0,003 - 74 СБТТ. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация. Утв. и введен. от 18 ноября 1974

31 Баратов А.Н. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов и средства их тушения: Справ. изд.: в 2-х книгах/Под ред.А.Н. Баратова, А.Я. Корольченко. - М.: Химия, 1990. - 496 с.

32 Правила устройства электроустановок. - М.: Главгосэнергонадзор России, 1998. - 607с.

33 Бадман А.Л. Вредные химические вещества.: Справ. изд. /А.Л. Бадман, Н.В. Волкова. - Л.: Химия, 1989. - 592с.

34 Кноп В., Теске В. Техника обеспечения чистоты воздуха, перевод с немецкого Л.К. Хоцянова, М.: "Медицина", 1970. - 199 с.

35 НПБ 105-30 Определение категорий помещений, здание наружных установок по взрывопожарной и пожарной безопасности., 1996

36. Правила устройства электроустановок. - М.: Главгорэлектронадзор России, 2009 - т 1,2,3. - С 706

37 ГОСТ 12.4.021-75. Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования. - М.: Издательство стандартов, 1981. - С 8

38 Кирюшкин А.А. - Охрана труда и окружающей среды. А.А. Кирюшкин, З.В. Капитоненко. - СПб: СПбГТИ (ТУ), 2005. - С 27

39 СНИП 23-05-95. Естественное и искусственное освещение. - М.; Стройиздат, 1995

40 Захаров Л.Н. Техника безопасности в химической лаборатории /Л.Н. Захаров. - Л.; Химия, 2011. - с 336

Размещено на Allbest.ru

Страница:


Подобные документы

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.

© 2000 — 2023, ООО «Олбест» Все права защищены