Композиционные материалы в системе AlN-Al2O3-ZrO2-ZrN
Свойства материалов систем цирконий–кислород, цирконий-азот, алюминий-азот. Экспериментальное получение керамического композиционного материала на основе системы AlN-ZrO2-ZrN с повышенным уровнем электро-, теплопроводности, механических свойств.
Рубрика | Производство и технологии |
Вид | дипломная работа |
Язык | русский |
Дата добавления | 11.09.2012 |
Размер файла | 9,2 M |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
- анализ научно-технической литературы по двойным диаграммам состояния и технологии получения материалов на их основе;
- изучение взаимодействия в системах ZrO2 - AlN, ZrO2 - ZrN - AlN;
- изучение физико-механических свойств полученных материалов.
3 Экспериментальная часть
3.1 Характеристика исходных элементов
Для изучения системы ZrO2-ZrN-AlN использовались порошки материалов, указанные в таблице 4.
Таблица 4 - Характеристика исходных веществ.
Наименование вещества |
Химическая формула |
Марка |
ГОСТ, ТУ |
|
Нитрид циркония |
ZrN |
ч |
ТУ 6-09-4050-75 |
|
Оксид циркония |
ZrO2 |
ч |
ТУ 6-09-965-63 |
|
Нитрид алюминия |
AlN |
ч |
- |
Исходные вещества изучены методом рентгенофазового анализа, который показал следующее.
ZrO2
Диоксид циркония является моноклинной модификацией в виде бадделеита (рисунок 5).
Рисунок 5 - Штрих-рентгенограмма исходного диоксида циркония
ZrN
В нитриде циркония присутствует примесь диоксида циркония (рисунок 6).
Рисунок 6 - Штрих-рентгенограмма исходного нитрида циркония
Полученный результат хорошо согласуется с литературными источниками. По данным работы [15] при получении нитрида циркония восстановлением углеродом диоксида циркония в среде азота:
ZrO2 + 2C + 1/2 N2 ZrN + 2CO (21)
при температурах до 1300С полученный продукт содержит кроме нитрида циркония 7-10% примеси, нерастворимой в серной кислоте и состоящей из ZrO2 и некоторых других загрязнений.
AlN
Исходный нитрид алюминия представлен в основном гексагональной фазой (рисунок 7). Оксид алюминия в любых формах и металлический алюминий отсутствуют. Кроме того, в качестве примесей в незначительном количестве присутствуют гидратные формы оксида алюминия - бемит, гиббсит и байерит.
Рисунок 7 - Штрих рентгенограмма исходного нитрида алюминия.
Данный факт объясним, так как ультрадисперсный нитрид алюминия при хранении вследствие высокой удельной поверхности окисляется, причем образующийся такой же ультрадисперсный оксид алюминий активно взаимодействует с парами воды воздуха.
Возможна и прямая реакция нитрида алюминия парами воды по схеме:
AlN + H2O = Al2O3H2O +NH4OH
Подтверждением этого является исходящий от исходного нитрида алюминия очень слабый запах аммиака.
В качестве вспомогательных использовались вещества и материалы, указанные в таблице 5.
Таблица 5 - Вспомогательные вещества и материалы.
Наименование |
Химическая формула |
ГОСТ, ОСТ, ТУ |
Назначение |
|
Спирт этиловый |
C2H5OH |
ГОСТ 18300-87 |
Среда для помола |
|
Парафин |
- |
Пластификатор |
||
Азот |
N2 |
ГОСТ 9293-74 |
Среда для спекания |
|
Сера элементарная |
S |
ТУ6-09-2546-77 |
Материал для заливки шлифов |
|
Шлифовальные пасты |
- |
ГОСТ25593-83Е |
Обработка шлифов |
|
Шары твердосплавные из ВК6 |
WC+6%Co |
ГОСТ3882-74 |
Мелющие тела |
3.2 Методика исследования
Для получения необходимых сведений об исследуемых материалах определялись: фазовый состав, линейная усадка, плотность, пористость, твердость по Виккерсу, коэффициент трещиностойкости и предел прочности при поперечном изгибе.
3.2.1 Рентгенофазовый анализ
Для рентгенофазового анализа синтезированных образцов твердого раствора применялся метод порошка. Образцы измельчались в титановой ступке до размеров частиц 60 мкм. Рентгенограммы снимались на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3М. Съемки осуществлялись со скоростью 4/мин с использованием CuK - излучения с Ni - фильтром.
Промер рентгенограмм проводился с точностью до 0,05 . Расчет параметров решетки и межплоскостных расстояний осуществляется на персональном компьютере по программе «IDENT4»и «PDWin».
3.2.2 Определение линейной усадки.
Усадка твердых сплавов при спекании определяется по формуле:
Y = ( ( l0 - l1 ) / l0 )*100%, %, (21)
где l0 - длина отпрессованного образца до спекания, м;
l1 - длина образца после спекания, м .
3.2.3 Определение плотности
Плотность спеченных твердых сплавов определялась в соответствии с ГОСТ20018-74 по формуле:
=mi*/(mi - m), кг/м3, (22)
где mi - масса сухого образца, кг;
- плотность воды, кг/м3;
m - масса образца в воде, кг.
3.2.4 Микроскопические исследования
Дисперсность порошков, пористость и средний размер зерен твердой фазы спеченных твердых сплавов определялись на компьютерном комплексе с оптическим металлографическим микроскопом МИМ-10 с помощью компьютерной программы «ВидеоТест-3.2».
3.2.5 Определение предела прочности при поперечном изгибе
Предел прочности при изгибе определялся на образцах 3335 мм на установке, сконструированной НИИ ГИРИКОНД, в соответствии с ГОСТ 20019-74.
Расчет велся по формуле:
изг = PК/bh2 , МПа, (23)
где P - разрушающая сила, Н;
К - коэффициент базы испытаний;
b - ширина образца, м ;
h - высота образца, м .
3.2.6 Определение твердости по Виккерсу
Твердость по Виккерсу определялась на шлифовальных образцах на приборе ТВ. Измерения проводились в соответствии с ГОСТ 2999-75 при нагрузке 20 кг (200Н).
Значение твердости по Виккерсу определялось по формуле:
HV = 1,8544P/d2,ГПа, (24)
где Р - нагрузка, Н;
d - размер диагонали отпечатка.
3.2.7 Определение коэффициента трещиностойкости или критического коэффициента интенсивности напряжений К1с
Определение К1с проводилось по методу индентирования пирамидой Виккерса. Длина трещины определяется с помощью оптического устройства твердомера ТП-7р-1 ГОСТ 23677-79 с точностью до 1 мкм. Для получения более достоверных результатов, численное значение К1с определялось по двум формулам. По данным 41 К1с вычисляется по формуле:
К1с=0.035аНv 3/5EФ2/5/ Фl1/5, (25)
где а - половина диагонали отпечатка, мкм;
Нv - твердость по Виккерсу, Гпа;
Е - модуль Юнга, ГПа;
Ф - коэффициент пропорциональности, для твердых сплавов Ф=3;
l - длина трещины, мкм.
Длина трещины l показана на рисунке 8.
Рисунок 8 -
По данным 42 значение К1с определяется по формуле:
К1с= 0,00153Нvс2/аа1/2, МПам1/2, (26)
где Нv - твердость по Виккерсу, ГПа;
с - половина диагонали отпечатка, мкм;
а - длина трещины, мкм
Длина трещины a показана на рисунке 9.
Рисунок 9.
3.2.9 Планирование эксперимента при построении диаграмм состав - свойство
В приложении Д представлена программа расчета моделей симплекс-решетчатого планирования эксперимента с построением линий равных значений для IBM-совместимых компьютеров (среда программирования - “Turbo-Basic”).
3.2.10 Обработка результатов эксперимента
Обработка результатов эксперимента проводилась в соответствии с СТП 2.075.008-81 по стандартным программам с использованием персонального компьютера.
3.3 Технология опытных образцов
Как было установлено ранее (см. аналитический обзор), при содержании нитрида алюминия и нитрида циркония более 40% спеченные материалы обладают повышенной пористостью и малой прочностью.
Вследствие этого, при изучении тройной системы (рисунок 10) было принято решение ограничиться областью составов с содержанием ZrO2 60% и более.
Нитрид алюминия, обладающий размером частиц менее 0,2 мкм, может оказать влияние только при содержании не менее 5 % мас., таким образом, и по этому компоненту вводилось ограничение по содержанию с интервалом 5-40%.
Таким образом, для реализации модели неполной третьей степени симплекс-решетчатого планирования эксперимента для системы ZrN-AlN-ZrO2 была выбрана область составов в треугольнике (60% ZrO2 + 40% AlN) - (95% ZrO2 + 5% AlN) - (60% ZrO2 + 5% AlN + 35% ZrN).
Рисунок 10 - План эксперимента модели неполной третьей степени в системе псевдокоординат (5%AlN20%ZrN75%ZrO2) - (40%AlN60%ZrO2) - (5%AlN75%ZrO2)
Опытные составы в соответствие с планом эксперимента представлены в таблице 6. Состав № 8 в план эксперимента не входил и использовался для проверки адекватности модели.
Таблица 6 - Составы исследованных композиций в системе AlN ZrN ZrO2
№состава |
Процентное содержание компонентов смеси, % |
Количество компонентов смеси в расчете на 75 г каждого состава, г |
|||||
ZrO2 |
ZrN |
AlN |
ZrO2 |
ZrN |
AlN |
||
1 |
60 |
35 |
5 |
45 |
26,25 |
3,75 |
|
2 |
60 |
- |
40 |
45 |
- |
30 |
|
3 |
95 |
- |
5 |
71,25 |
- |
3,75 |
|
4 |
60 |
17,5 |
22,5 |
45 |
13,12 |
16,88 |
|
5 |
77,5 |
- |
22,5 |
58,12 |
- |
16,88 |
|
6 |
77,5 |
17,5 |
5 |
58,12 |
13,13 |
3,75 |
|
7 |
72 |
11,3 |
16,7 |
54 |
8,47 |
12,53 |
|
8 |
80 |
10 |
10 |
60 |
7,5 |
7,5 |
Исходные компоненты в указанных в таблице 6 соотношениях загружали в вибромельницу для измельчения и перемешивания в среде этилового спирта. Время измельчения 40 часов. Соотношение материал : шары : спирт = 1 : 10 : 1. Далее шихту высушивали при температуре 70С в вакуумном сушильном шкафу. Затем шихту отделяли от мелющих тел, просеивая через решето с ячейкой 4 мм. В качестве пластификатора использовали 8%-ный раствор парафина в бензине в количестве 4% мас. парафина по сухому весу. Далее шихту протирали через сито с размером ячеек в свету 0,1 мм. Из приготовленной шихты на гидравлическом прессе, под давлением 80 МПа, прессовались образцы в виде палочек размером 3335 мм.
Образцы спекались в графитовой печи в среде азота. Режим спекания был выбран таким образом, чтобы обеспечить медленный нагрев образцов на стадии выгорания пластификатора и полную дегазацию образцов (подъем температуры 400С в час, выдержка при 600С - 30 минут); осуществлялся контроль по вакууму; затем напуск азота и нагрев до изотермической выдержки при температуре спекания (1700С, 1750С и 1800С); плавное охлаждение образцов для снятия термических напряжений (3 часа).
На спеченных образцах определялись: усадка, плотность, предел прочности при изгибе, твердость, трещиностойкость, микроструктура, по методикам описанным выше.
3.4 Рентгенофазовый анализ образцов после спекания
При проведении рентгенофазового анализа образцов в системе AlN - ZrN - ZrO2 установлено следующее.
ZrO2 - AlN
При анализе рентгенограмм термообработанных смесей для системы ZrO2 - AlN подтвержден ранее установленный факт присутствия в продуктах реакции -Al2O3 [39].
Диоксид циркония (рисунок 11) находится в виде кубической модификации. Исходный AlN плохо идентифицируется в продуктах термообработки, на рентгенограммах присутствует в виде слабых пиков смещенных в сторону больших углов, что связано, скорее всего, с образованием сложного оксинитрида алюминия.
Рисунок 11- Штрих-рентгенограмма смеси 40% AlN + 60%Z rO2
после термообработки при 1750С в среде азота
AlN - ZrN - ZrO2
При анализе рентгенограмм термообработанных смесей для системы AlN - ZrN - ZrO2 установлено, что в продуктах реакции идентифицируется кубический нитрид циркония (рисунок 12).
Рисунок 12- Штрих-рентгенограмма смеси 40% AlN + 35% ZrN + 60% ZrO2 после термообработки при 1750С в среде азота
Помимо этого присутствует кубическая модификация диоксида циркония и примесь -Al2O3. Аналогично двойной системе ZrO2 - AlN исходный AlN плохо идентифицируется в продуктах термообработки, на рентгенограммах присутствует в виде слабых пиков смещенных в сторону больших углов
3.5 Исследование свойств материала
Симплекс-решеточное планирование эксперимента реализовано по методике, описанной разделе 1, с выбором в качестве основного плана эксперимента модели неполной третьей степени, включающей 7 основных точек. Схема эксперимента в системе псевдокоординат (5%AlN20%ZrN75%ZrO2) - (40%AlN60%ZrO2) - (5%AlN75%ZrO2) представлена на рисунке 20. Составы исследованных композиций приведены в таблице 6. Состав 8 не входил в план эксперимента и использовался для проверки уравнений регрессии на адекватность.
Образцы для физико-механических испытаний изготавливали по технологической схеме, описанной выше и спекали в при температуре 1700, 1750 и 1800оС в среде аргона.
Свойства изученных материалов представлены в таблице 20.
Таблица 20 - Свойства композиционных материалов в системе AlN ZrN ZrO2
№состава |
Усадка, % |
Плотность, г/см3 |
Пористость, % об. |
|||||||
1700оС |
1750оС |
1800оС |
1700оС |
1750оС |
1800оС |
1700оС |
1750оС |
1800оС |
||
1 |
23,7 |
24,3 |
23,9 |
5,751 |
5,902 |
5,843 |
4,6 |
9,3 |
7,0 |
|
2 |
34,4 |
32,1 |
35,9 |
4,175 |
4,557 |
4,599 |
25,9 |
24,4 |
||
3 |
25 |
24,3 |
24,2 |
5,796 |
5,705 |
5,678 |
5,2 |
5,0 |
||
4 |
30,5 |
29,7 |
30,4 |
4,755 |
5,014 |
5,115 |
14,3 |
13,0 |
10,0 |
|
5 |
30,7 |
31,2 |
32,2 |
5,045 |
5,265 |
5,098 |
25,1 |
7,4 |
||
6 |
23,3 |
24,1 |
23,9 |
5,583 |
5,798 |
5,705 |
8,8 |
5,1 |
4,2 |
|
7 |
28 |
28,8 |
28,6 |
5,371 |
5,210 |
4,957 |
29,0 |
7,2 |
||
8 |
25,7 |
26 |
25,7 |
5,201 |
5,201 |
5,087 |
11,6 |
6,0 |
Предел прочности при изгибе определяется для каждого состава и температуры спекания минимум по шести образцам. Результаты обрабатывались в соответствии с планом эксперимента по программе на языке Basic и представлены в приложении №. В программе рассчитываются коэффициенты регрессии в уравнении зависимости свойств от состава, проводится проверка адекватности принятой модели (по составу № 8).
После проверки коэффициентов регрессии на значимость и оценки доверительных интервалов уравнения регрессии для предела прочности при изгибе для различных температур спекания (1700оС, 1750оС, 1800оС соответственно) выглядели следующим образом:
Y1700=820X1268X2303X3-1260X1X2-01X1X3+216X2X32350X1X2X3 (31)
Y1750=768X1+637X2+495X3-685Х1X2-1019X1X3-26X2X32873X1X2X3 (32)
Y1800=497Х1+370X2+242X3-47X1X2+472X1X3+963X2X3- 2464X1 X2X3 (33)
По уравнениям (31-33) построены линии равных значений прочности при изгибе в пределах изученной области концентраций при всех температурах спекания (рис.48-50).
Рисунок 48 - Линии равных значений предела прочности при поперечном изгибе композиционных материалов в системе AlN ZrN ZrO2
при температуре спекания 1700С
Рисунок 49 - Линии равных значений предела прочности при поперечном изгибе композиционных материалов в системе AlN ZrN ZrO2
при температуре спекания 1750С
Рисунок 50 - Линии равных значений предела прочности при поперечном изгибе композиционных материалов в системе AlN ZrN ZrO2 при температуре спекания 1800С
Аналогичной обработке подвергались данные по усадке. При всех температурах спекания наблюдается тенденция увеличения усадки с ростом содержания нитрида алюминия (рисунки 51-52).
Рисунок 51 - Линии равных значений усадки композиционных материалов в системе AlN ZrN ZrO2 при температуре спекания 1700С
Рисунок 52 - Линии равных значений усадки композиционных материалов в системе AlN ZrN ZrO2 при температуре спекания 1750С
Рисунок 53 - Линии равных значений усадки композиционных материалов в системе AlN ZrN ZrO2 при температуре спекания 1800С
На отдельных образцах определена твердость по В и К1С. Результаты
Микроструктура композиционных материалов при увеличении 1200 представлена на рисунках 54-56.
Состав 1 |
Состав 2 |
|
Состав 3 |
Состав 4 |
|
Состав 5 |
Состав 6 |
|
Состав 7 |
Состав 8 |
Рисунок 54 - Микроструктура композиционных материалов в системе AlN ZrN ZrO2 при температуре спекания 1700С (увеличение 1200)
Состав1 |
Состав 2 |
|
Состав 3 |
Состав 4 |
|
Состав5 |
Состав6 |
|
Состав 7 |
Состав 8 |
Рисунок 55 - Микроструктура композиционных материалов в системе AlN ZrN ZrO2 при температуре спекания 1750С (увеличение 1200)
Состав 1 |
Состав 4 |
|
Состав 6 |
||
Рисунок 56 - Микроструктура композиционных материалов в системе AlN ZrN ZrO2 при температуре спекания 1800С (увеличение 1200) |
Размер зерна
Таблица№ - Размер зерен фазовых составляющих материалов в системе AlN-ZrN-ZrO2
№ состава |
Размер зерна ZrN, мкм |
Размер зерна ZrO2, мкм |
Размер зерна AlN, мкм |
|
Tспек = 1700С |
||||
1 |
3,0548 |
6,4821 |
3,6999 |
|
2 |
3,2384 |
7,0289 |
5,6597 |
|
3 |
2,9318 |
9,0482 |
2,6794 |
|
4 |
3,3127 |
10,4053 |
5,0272 |
|
5 |
2,7618 |
10,9146 |
5,4778 |
|
6 |
2,8128 |
10,1750 |
2,7249 |
|
7 |
2,7568 |
12,6626 |
4,1013 |
|
8 |
3,2637 |
12,0759 |
3,7577 |
|
Tспек = 1750С |
||||
1 |
2,7329 |
8,8735 |
4,8673 |
|
2 |
3,2035 |
8,1741 |
12,0582 |
|
3 |
2,9518 |
11,6098 |
5,3028 |
|
4 |
3,5610 |
8,3425 |
7,9872 |
|
5 |
3,2251 |
8,4688 |
5,0002 |
|
6 |
3,5240 |
9,7686 |
5,9198 |
|
7 |
3,5957 |
11,6594 |
7,8740 |
|
8 |
2,7497 |
8,5287 |
7,1713 |
|
Tспек = 1800С |
||||
1 |
3,6865 |
6,7503 |
4,8840 |
|
4(1) |
3,3923 |
9,3762 |
6,2230 |
|
4(2) |
3,8748 |
17,0883 |
10,6976 |
|
6 |
3,0270 |
6,2401 |
4,6485 |
Таблица № - Твердость по Виккерсу и коэффициент интенсивности критических напряжений K1C для материалов в системе AlN-ZrN-ZrO2
Номер состава |
Hv, ГПа |
К1С, МПам1/2 |
К1С, МПам1/2 |
|
Состав1 |
10,3 |
18,1 |
11,5 |
|
Состав2 |
12.3 |
17,5 |
11,2 |
|
Состав4 |
11,0 |
17,7 |
11,3 |
|
Состав7 |
9,4 |
19,7 |
10,7 |
Список использованных источников
1. Иманов Г.М., Козловский Л.В., Ротенберг Б.А. Технология керамических конденсаторов. - Издательство «ООО» ОМ-ПРЕСС», Санкт-Петербург, 2004 г.,с.232.
2. Рутман Д.С., Торопов Ю.С., Плинер С.Ю. Высокоогнеупорные материалы из диоксида циркония. М.: Металлургия, 1985, с. 136.
3. Рутман Д.С., Торопов Ю.С., Плинер С.Ю. Высокоогнеупорные материалы из диоксида циркония. М.: Металлургия, 1985, с. 136.
4. Wong A., Mc Pherson J.P. - J. Mater. Sci., 1979, v. 14, № 3, p. 680-686.
5. Chem. And Eng. News, 1971, v. 49, № 35, p. 20.
6. Javorsky P.J. - Ceram. Age, 1962, v. 78, № 6, p. 64-69.
7. Химическая технология керамики: Учеб. пособие для вузов/ Под ред. проф. И.Я. Гузмана. - М.: ООО РИФ «Стройматериалы», 2003. - 496., ил.
8. Наумов И.И., Ольховик Г.А., Великохатный О.И., Апаров Н.Н. Электронная структура и характер связи в кубическом диоксиде циркония , содержащие кислородные вакансии и ионы кальция .// Препринт ИФПМСО АН СССР , Томск. - 1990. - N17.- 16с.
9. Оксид циркония . Тезисы докладов всесоюзной конференции . Звенигород, 23 - 25 сентября 1991 г. Л.: Наука , 1991.
10. Воронько Ю.К. , Зуфаров М.А. , Осико В.В. , Соболь А.А. , Спиридонов Ф.М. Фазовые превращения в твердых растворах на основе диоксида циркония. - М.: Наука , 1983.
11. Попова О.И., Кабанник Г.Т. Кислотоустойчивость и методы анализа нитридов Ti, Zr, Nb и Ta.- Журн. Неорг. Химии, 1960, т. 5, №4, с. 930-934.
12. Glasson D.R., Jayaweera S.A.A. Formation and reactivity of nitrides. II Calcium and magnesium nitrides and calcium cyanamide. IV Titanium and zirconium nitrides. - J. Appl. Chem., 1968, vol. 18, №6, p. 182-184; p. 77-83.
13. Киффер Р., Бенезовский Ф. Твердые материалы. Пер. с нем. М., «Металлургия», 1968. 384с.
14. Верхоглядова Т.С., Дубовик Т.В., Самсонов Г.В. Азотирование порошков переходных металлов с образованием нитридных фаз. - Порошковая металлургия, 1961, №4, с. 9-20.
15. Меерсон Г.А., Рой С. Исследование условий получения нитрида и гидрида циркония непосредственно из двуокиси. - Порошковая металлургия, 1963, №6, с. 71-77.
16. Тот Л. Карбиды и нитриды переходных металлов. М.: Мир. - 1974. - 294 с.
17. Rudy E., Benesovsky F. The system Hf-B-N and Zr-B-N - Monatsheft Chem. - 1961. - Bd 92, №2. - P.415-441.
18. Ероньян М.А., Аварбэ Р.Г., Никольская Т.А. Влияние давления азота на температуру плавления ZrNx/ Изв. АН СССР. Неорганические материалы. - 1976. - т. 12. - № 2. - с. 247-249.
19. Mallott M. of al. - J. Electrochem. Soc., 1953, 100, 103.
20. Bar J. Dl., Fast J. -Ree. Trans.Electrochem. Soc., 1948, 93, 223.
21. Domagala R., Pherson D.Mc., Hansen M. - J. Metals, 1953.
22. Самсонов Г. В. Нитриды. - Киев: Наук. Думка, 1969. - 377с.
23. Guladner W., Wooten L. - Trans. Chem., 1939, 55, 459.
24. Ja za R., Robenau A., Nitschke J. - Z. anorg. Chem., 1964, 332, 136.
25. Самсонов Г.В. Неметаллические нитриды. М.: Металлургия, 1964, 264с.
26. Олейник Г.С., Шевченко О.А., Кузнецова М.А. Механизм формирования самоармированных AlN - материалов// Электрон. микроскопия и прочность материалов. - Киев, 1994, с. 78-93.
27. Neuenschwander E. Herstellung und Characteristerung ion ultrafeiren Karbiden, Nitriden und Metallen. - J. Less - Conemon Metals, 1966, vol.11, №5, p.365-375.
28. Long G., Foster L.M. Aluminium nitride containers for the synthesis of GaAs. - J. Electrochem. Soc, 1962, vol. 109, № 12, p. 1176-1180.
29. Бусев А. Нитриды. - Учен. зап. Ленингр. пед. ин-та, 1940, т. 29, с. 303-336.
30. Rabenau A. Preparation of aluminium and gallium hydrides. - In: Compound semicon doctors. Ed. by R. Willardson, H. Baring. Vol. 1. N. J., Reinhold pabl. Corp., L. Chapman and Hall, Ltd., 1962, p. 174-189.
31. Lejus A. - M., Thery J., Gilles J. - C., Collongues R. Sur la preparation et les proprietes du nitrure daluminium. - Compt. Rend., 1963, vol.257, №1, p. 157-160.
32. Андреева Т.В., Горячев Ю.М., М. Диэлектрики и полупроводники// Киев: Высшая школа, 1974. Вып. 6, с. 101-103.
33. Смагина Е.И., Куцев В.С., Ормант Б.Ф. Зависимость теплот и свободных энергий образования нитридов циркония от состава и строения. - Докл. АН СССР, 1957, т.115, № 2, с. 354-357.
34. Смагина Е.И., Куцев В.С., Ормант Б.Ф. Исследование равновесия в системе Zr-N при высоких температурах. - Ж. физ. хим., 1960, т. 34, № 10, с. 2328-2335.
35. Шевченко А.С., Андреевский В.А., Калинин В.П., Лютиков Р.А. Изучение ренткеновской и пикнометрической плотностей фаз внедрения на основе циркония. - Порошк. металлургия, 1970, № 1. с . 89-91.
36. Schoberg N. Ternary Metallic Phases in the Ta-C-N, Ta-C-O and Ta-N-O Sistems. - Acta. Chem. Scand., 1954, vol.8, № 3, p. 620-623.
37. Швейкин Г.П., Алямовский С.И., Гельд П.В. О некоторых закономерностях образования трехкомпонентных фаз внедрения в системах Me-C-N, Me-C-O, Me-N-O с участием переходных металлов IV-V групп. Свердловск: УКРАН СССР, 1966, вып. 9. с. 9-16.
38. Constant K., Kieffer R., Ettmayer P. Uber das pseudoternare System «ZrO»-ZrN-ZrC. - Monatsheft, Chem., 1975, bol. 106, № 4, s. 823-830.
39. Лебедева О.Е. Разработка износостойкой керамики на основе AlN-ZrO2-ZrN: Дипломная работа/СПбГТИ. - СПб. - 2004. - 65 с.
40. Методы математического планирования эксперемента в технологии керамики. Лит. указ. - Л., 1981. - с. 33.
41. Механические свойства карбида хрома и покрытий из сплавов на его основе/ Клименко В.И., Маслюк В.А., Каюк В.Г., Пушкарев О.И. - Порошковая металлургия. - 1988. - №1 - с. 64-68.
42. Орданьян С.С., Семенов С.С., Пантелеев И.Б. Лабораторный практикум по керметам: Учеб. пособие/ ЛТИ им. Ленсовета. - Л.;1987. - 86 с.
43. Глаговский Б.А., Московенко И.Б. Низкочастотные акустические методы контроля в машиностроении. - Л: Машиностроение.-1977.- 208 с.
44. Правила устройства электроустановок.- М.: Главгосэнергонадзор России, 1998.- 607 с.
45. Кирюшкин А.А., Капитоненко З.В., Ивахнюк Г.К. Охрана труда и окружающей среды: Метод. Указания к дипломному проекту. СПб.: СПБГТИ(ТУ).- 2005.- 27с.
46. Охрана труда в химической промышленности/ Г.В. Макаров., А.Я Васин., Л.К. Маринина и др.- М.: Химия.- 1989.- 496 с.
47. Захаров Л.Н. Техника безопасности в химической лаборатории.-Л.: Химия.-1991.- 336 с.
48. Справочник по оказанию скорой и неотложной помощи. Под. ред. Е.И. Чазова. Изд. 3-е, стереотипное. М., «Медицина», 1977, с. 672.
Приложения
Приложение А
Оформление дипломной работы выполнялось в соответствии с требованиями ГОСТ 7.32-2001 «Отчет о научно-исследовательской работе. Структура и правила оформления» и в соответствии с СТП СПбГТИ 017-97 «КС УКДВ. Виды учебных занятий. Положение о выпускной квалификационной работе дипломированного специалиста (инженера). Общие требования».
Нормативная документация, использованная в ходе выполнения дипломной работы, представлена в таблице.
Таблица - Перечень нормативных документов.
Обозначение нормативного документа |
Наименование нормативного документа |
|
ГОСТ 7.1- 84 |
СИБИД. Библиографическое описание документа. Общие требования и правила составления. |
|
ГОСТ 7.32-2001 |
СИБИД. Отчет о научно-исследовательской работе. Структура и правила оформления. |
|
ГОСТ 7.9-95 |
СИБИД. Реферат и аннотация. |
|
ГОСТ 8.417- 81 |
ГСИ. Единицы физических величин. |
|
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ |
Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности. |
|
ГОСТ 12.1.005- 88 ССБТ |
Общие санитарно- гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. |
|
ГОСТ 12.4.021- 75 ССБТ |
Системы вентиляционные. Общие требования. |
|
ГОСТ 20018-74 |
Сплавы твердые спеченные. Метод определения плотности |
|
ГОСТ 18300-87 |
Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия |
|
ГОСТ 9293-74 |
Азот газообразный и жидкий. Технические условия |
|
ГОСТ 25593-83Е |
Материалы шлифoвальные. Классификация. Зернистость и зерновой состав. Методы контроля |
|
ГОСТ 3882-74 |
Сплавы твердые спеченные. Марки |
|
ГОСТ 20019-74. |
Сплавы твердые спеченные |
|
ГОСТ 2999-75 |
Металлы и сплавы. Метод измерения твердости по Виккерсу |
|
ГОСТ 23677-79 |
Твердомеры для металлов. Общие технические требования |
|
ТУ 6-09-2546-77 |
Сера Элементарная с содержанием основного вещества 99,999 % |
|
СТП 2.054.011- 82 |
Порядок проведения патентного исследования. |
|
СНиП 23- 05- 95 |
Естественное и искусственное освещение производственных помещений. Нормы проектирования. |
|
НПБ 105- 03 |
Общие санитарно- гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. |
Приложение Б
Охрана труда и окружающей среды
Работа в химической лаборатории, на предприятиях никогда не относилась к категории безопасных.
Необходимый уровень безопасности и безвредности труда в сфере науки и производства призвана обеспечить система охраны труда.
Проблема сохранения здоровья трудящихся решается следующими аспектами охраны труда:
· Правовые и организационные вопросы охраны труда;
· Производственная санитария и гигиена труда;
· Техника безопасности;
· Пожарная безопасность.
Опасные и вредные производственные факторы
При выполнении работы в лабораториях наиболее вредными для человека факторами являются: движущиеся механизмы и их элементы; повышенный уровень шума; высокие температуры при обжиге образцов; наличие в воздухе высокодисперсной пыли.
Группа химически опасных и вредных производственных факторов обязана вредному воздействию на организм человека различного сырья. Характеристика веществ, используемых в дипломной работе и характер их воздействия на организм человека, представлены в таблице 1.
Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны определялось по ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ.
По степени воздействия на организм человека вещества подразделяются на следующие классы:
1. чрезвычайно опасные;
2. высокоопасные;
3. умереннооиасные;
4. малоопасные.
Класс опасности веществ определен по ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ.
Таблица1- Характеристика физико-химических, пожаровзрывоопасных и токсичных свойств сырья.
Вещества |
Физико-химические свойства |
Пожаровзрывоопасные свойства |
Токсические свойства |
|||||||||||
Агрегатное состояние |
T кип, 0С |
Tпл, 0С |
Плотность, кг/м3 |
Температура, 0С |
Пределы распространения пламени |
Характер действия на организм человека |
Класс опасности |
ПДК р.з., мг/м3 |
||||||
Вспышки |
Самовоспламенения |
Температурные, 0С |
Концентрационные, об. % |
|||||||||||
Нижний |
Верхний |
Нижний |
Верхний |
|||||||||||
AlN(нитрид алюминия) |
а |
Возгорание 2000 |
2200(0,4МПа)* |
3,26 |
Пожаро - и взрывобезопасен |
Аэрозоль обладает фиброгенными свойствами, раздражает слизистые оболочки глаз. |
4 |
6 |
||||||
ZrO2(диоксид циркония) |
а |
4300 |
2700* |
5,85 |
Пожаро - и взрывобезопасен |
Аэрозоль обладает фиброгенными свойствами, раздражает слизистые оболочки глаз. |
4 |
6 |
||||||
ZrN(нитрид циркония) |
а |
- |
2990 |
7,09 |
Пожаро - и взрывобезопасен |
Аэрозоль обладает фиброгенными свойствами, раздражает слизистые оболочки глаз. |
3 |
4 |
||||||
Вещества |
Физико-химические свойства |
Пожаровзрывоопасные свойства |
Токсические свойства |
|||||||||||
Агрегатное состояние |
T кип, 0С |
Tпл, 0С |
Плотность, кг/м3 |
Температура, 0С |
Пределы распространения пламени |
Характер действия на организм человека |
Класс опасности |
ПДК р.з., мг/м3 |
||||||
Вспышки |
Самовоспламенения |
Температурные, 0С |
Концентрационные, об. % |
|||||||||||
Нижний |
Верхний |
Нижний |
Верхний |
|||||||||||
Бензин |
ж. |
33,37 |
-60,6 |
7209,3 |
-35 |
10 |
-30 |
10 |
0,65 |
8,04 |
Общетоксическое, сенсиби- лизирующее воздействие на ЦНС, наркотик типа |
100 |
4 |
|
ВТС КМ5026 |
тв. |
- |
56 |
890 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
Мелкодисперсная пыль не токсична, поражает легкие |
0,5 |
2 |
|
Сера |
тв. |
444,6 |
119 |
2070 |
207 |
232 |
- |
- |
35 |
- |
Пары серы токсичны, вызывают отравление организма |
2 |
3 |
Категория помещений по взрывопожарной и пожарной опасности
Химическая лаборатория относится к В1-В4, пожароопасной, так как в лаборатории находятся трудногорючие вещества и материалы (пыль).
По классу взрывоопасной зоны - к В-1б, в соответствии с [44]. В лаборатории горючие газы и ЛВЖ находятся в количестве, не превышающем 5 % свободного объема помещения. К тому же, при необходимости, работа с горючими газами и ЛВЖ производится под вытяжными зонтами.
Для уточнения категории помещения, необходимо рассчитать пожарную нагрузку согласно НПБ 105-03.
Расчет пожарной нагрузки
Удельная пожарная нагрузка рассчитывается по формуле:
,
где
S- площадь размещения пожарной нагрузки, м2;
Q- пожарная нагрузка, МДж/м2
Формула для расчета пожарной нагрузки:
.
где
Gi-количество i-го материала пожарной нагрузки, кг;
Q- низшая теплота сгорания i-го материала пожарной нагрузки, МДЖ/кг.
В лабораторном помещении находятся: 2 стола из деревостружечного материала массой по 16 кг; 2 стенда из аналогичного материала массой по 10 кг; 1книжная полка массой 20 кг; 3 скамейки из ДСП массой по 12 кг; 2 хлопчатобумажные шторы по 5 кг, 1 доска из стеклопластика массой 25 кг, бумага массой 40 кг.
Q1=16,6 МДж/кг- для материала столов, стендов, скамеек, книжной полки; Q2=15,7 МДж/кг- для материала штор; Q3=25,1 МДж/кг- для доски; Q4=13,4 МДж/кг- для бумаги.
3216,6+1015,7+2016,6+3616,6+2525,1+4016,6+13,440=3445,3 МДж
Принимаем S=12 м2
G=3445,3 12=287,1 МДж/м2
Сравнивая полученные значения G=287,1 МДж/м2(181<287,1<1400) с приведенными в таблице НПБ, помещение относится к категории В3.
Вентиляция
Концентрация выделяющейся пыли может превышать нормы ПДК, поэтому лаборатории оснащены обще-обменной приточно-вытяжной вентиляцией. Кратность воздухообмена для вентиляции К = 1,5 ч-1 при температуре помещения 18 С. Кроме того, в лаборатории имеется местная вентиляция - вытяжной шкаф = 1-2 м/c.
Скорость движения воздуха в рабочем пространстве: 0,8-1,5 м/с. При выборе вентиляционных устройств учитывается предельно-допустимая концентрация вредных веществ рабочей зоны. Кратность воздухообмена для местной вентиляции К = 350 ч-1 [45].
Освещение
Помещения с постоянным пребыванием людей должны иметь, как правило, естественное освещение.
Естественное освещение подразделяется на боковое, верхнее и комбинированное (верхнее и боковое).
Норма освещенности зависит от разряда зрительных работ, который устанавливается по наименьшему размеру объектов различения.
При зрительной работе средней точности, размер объекта различения составляет 0,5-1,0 мм. Разряд зрительной работы при этом 4 г.
В соответствии с вышеизложенным был определен коэффициент естественного освещения, он составляет eн=4%.
Норма освещенности рабочего места при комбинированном освещении составит 300 лк согласно СНиП 23-05-95.
Освещение в лаборатории осуществляется люминесцентными лампами и боковым светом.
Аптечка и ее содержание
В лабораторных помещениях предусмотрена аптечка универсальная. Аптечка содержит:
Болеутоляющие средства: жаропонижающие, противовоспалительные, успокаивающие, отхаркивающие; средства, применяемые при болях в желудочно-кишечном тракте, валидол при болях в сердце, раствор аммиака для вдыхания при обмороке, антисептические средства, используемые для промывания ран, для смазывания ссадин, царапин, краев ран.
Перевязочные средства - перевязочный пакет, стерильные бинты, вата, бактерицидный пластырь, резиновый кровоостанавливающий жгут, ванночка для промывания глаз.
Помимо этого, обязательно наличие в лаборатории средств индивидуальной защиты.
Для работы в лабораторных условиях предусмотрены следующие средства индивидуальной защиты:
- хлопчатобумажный халат для защиты от загрязнений;
- резиновые перчатки для защиты кожи рук;
- очки открытого типа, щиток с прозрачным экраном для защиты глаз;
- респиратор “ лепесток ” типа У-2К для защиты органов дыхания;
- диэлектрические перчатки, резиновые коврики, для защиты от поражения электрическим током [46].
Классификация помещений по возможности поражения человека электрическим током
По возможности поражения электрическим током помещения лабораторий относятся к классу помещений повышенной опасности, т.к. в лаборатории имеется электрооборудование. Относительная влажность воздуха не превышает 75%, температура воздуха T = +18-20 С.
Электробезопасность
В данной дипломной работе электрооборудование использовалось на стадиях помола, сушки, обжига. Для защиты от поражения электрическим током в условиях лабораторий применяется защитное заземление всех видов электрооборудования. Так как максимальное напряжение не превышает 500 В, сопротивление защитного провода не превышает 4 Ом. Кроме того, постоянно контролируется исправность изоляции токопроводящих частей установок.
Анализ технологических операций
При проведении исследований в рамках дипломной работы, на различных стадиях технологии могут возникнуть опасные и вредные последствия. В настоящее время большинство заводов по производству изделий из керамики являются автоматизированными. В связи с чем, уровень опасности и вредности при организации тех или иных технологических операций с точки зрения опасностей и вредностей в рамках лаборатории.
Таблица 2- Анализ технологических операций с точки зрения опасностей и вредностей при их проведении.
Наименование технологических операций |
Оборудование д/проведения операций |
Реактивы, необходимые д/проведения операции |
Возможные опасности и вредности при проведении данной технологической операции |
Причины проявления данной опасности и вредности |
Меры по безопасности проведения данной технологической операции |
|
Помол и перемешивание порошков |
вибромельница |
Спирт этиловый, порошки ZrO2, AlN, ZrN |
Вдыхание пыли |
Высокая степень измельчения и дисперсность перерабатываемых порошков; раздражающее действие спирта |
Обеспечение СИЗ органов дыхания |
|
Раздражение кожи рук и слизистых оболочек |
Перчатки, защитные очки |
|||||
Сушка порошков |
Вакуумный сушильный шкаф |
Порошки ZrO2-ZrN-AlN |
Термический ожог |
Не соблюдение требований ТБ |
Перед изъятием порошков необходимо дождаться полного охлаждения установки |
|
Прессование образцов |
Гидравлический пресс |
Порошки ZrO2-ZrN-AlN |
Вдыхание пыли |
Высокая дисперсность прессуемых порошков; не соблюдение требований ТБ |
Обеспечение СИЗ органов дыхания |
|
Раздражение кожи рук и слизистых оболочек |
Перчатки, защитные очки |
|||||
Повреждение верхних конечностей (попадание в установку) |
Соблюдение требований ТБ |
|||||
Обжиг образцов |
Печь камерная |
- |
Термический ожог |
Не соблюдение требований ТБ |
При изъятии образцов необходимо пользоваться щипцами |
|
Работа на компьютере |
Компьютер |
- |
Нервно- психическая нагрузка |
Длительное пребывание за компьютером |
Соблюдение режима труда и отдыха |
|
Заболевания глаз |
Защитный экран |
Меры первой помощи в случае травматизма (по таблице 2)
При отсутствии дыхания и пульса, расширенных зрачках и нарастающей синюшности кожи делают искусственное дыхание и непрямой массаж сердца до прибытия врача [47].
При работе с порошками, помещение лаборатории необходимо хорошо проветривать, ввиду пылеобразования. Работать с порошками необходимо в перчатках, предварительно смазав руки кремом.
Наиболее вероятным случаем травматизма является поражение электрическим током. Первая помощь при поражении должна быть оказана незамедлительно. Во-первых, следует прекратить воздействие на человека электрического тока: выдернуть вилку из розетки, выключить рубильник. Далее следует вызвать скорую помощь. Если тяжелых повреждений с потерей сознания нет, следует дать успокаивающие средства.
При отсутствии дыхания и пульса, расширенных зрачках и нарастающей синюшности кожи делают искусственное дыхание и непрямой массаж сердца до прибытия врача [47].
При термических ожогах доврачебная помощь. Производят первичную обработку обожженной поверхности: обмывают кожу мыльной водой с помощью марлевых салфеток; можно обрабатывать кожу слабым раствором перманганата калия, спиртом. Поврежденную поверхность закрывают сухой асептической повязкой. При сильных ожогах (II-IV степень) обязательно обратиться к врачу 48.
Охрана окружающей среды
Для успешного проведения мероприятий по охране окружающей среды, необходимо сочетание двух методов: безопасной технологии и тщательной очистки с локализацией существующих вредных отходов.
Данные об отходах, образующихся во время работы, представлены в таблице 3.
Таблица 3- Характеристика производственных отходов
Отходы |
Агрегатное состояние |
Количество отходов,кг |
Примечание (куда направляется отход) |
|
Твердые отходы |
ТВ. |
0,5 |
В атмосферу |
|
Вентиляционные выбросы |
Г. |
15 |
В атмосферу |
|
Сточные воды |
Ж. |
5 |
В канализацию |
Приложение В
Патентный поиск
Целью данного патентного поиска является композиционные керамические материалы на основе оксида циркония и нитридов циркония и алюминия. Глубина поиска - 30 лет.
Таблица А 1 - Параметры патентного поиска
Страна |
Индекс МПК |
Период, за который просмотрена патентная документация |
Наименование источника патентной документации |
|
Россия (СССР) США Германия (ФРГ, ГДР) Япония Великобритания Франция Швеция Швейцария Канада EPV WO |
C04B38/08 C04B28/26 С04В 33/00 B28B1/50 F27B9/00 |
1977 - 2007 гг. |
РЖ ВИНИТИ «Химия»; Полные описания изобретений Интернет: www.patent.ibm.com; www.uspto.gov; www.fips.ru |
Таблица А 2 - Перечень обнаруженных патентных документов
№ заявки, страна |
Индекс МПК |
Даты приоритета и публикации |
Название изобретения |
|
95117334/02 Россия |
C04B41/50 C23C18/12 |
1995.07.14-1997.07.10 |
Cпособ изготовления подложек с покрытием из нитридов металлов |
|
4788167США |
C04B 3558 |
20.11. 86- 29.11.88 |
Ceramic composite |
|
4016061 США |
C23C 1500 |
16.01.74- 5.04.77 |
Resistive film composition |
|
5679980 США |
H01G 406; H01L 2912 |
19.12.96 - 21.10.97 |
Oxidizable layer. |
Патентный поиск и анализ отобранных патентов показал, что материалы в системе AlN-ZrO2-ZrN не разрабатывались. Отдельные компоненты или их смесь широко используются в качестве функциональных покрытий на изделиях из металлов, сплавов и композиционных материалов. В качестве примера можно привести патенты № 95117334, № 4016061, № 5679980.
Наиболее близким по техническому решению является патент США № 4788167, в котором описан процесс получения и состав многофазового поликристаллического материала на основе AlN и Al2O3 с добавками одного из нитридов - Ti, Zr, Hf. Основным назначением таких материалов является изготовление абразивных инструментов.
Обнаружены сведения о большом количестве патентов, описывающих керамические и композиционные материалы на основе ZrO2 с различными добавками, в числе которых нитриды алюминия и циркония отсутствуют.
Таким образом, разработанный в дипломной работе керамический композиционный материал на основе системы AlN-ZrO2-ZrN обладает патентной чистотой и может стать предметом изобретения после подачи заявки в Роспатент.
Приложение Г
rem Программа расчета симплекс-решеточного планирования
rem c определением адекватности модели и построением линий
rem равных значений с записью результатов в файл.
rem Модель 3-й неполной степени (7 точек)
rem Исходные данные в файле SIMP.DAT (см. simp.hlp)
rem Поиск точного значения Y максимального.
rem Автор программы - Пантелеев И. Б.
CLS
dim t(119)
goto 3
1 open "i",#2,"simp.dat"
for i=1 to 4
input #2,tit$(i)
next i
input #2,n
f=7*(n-1)
if f>120 then tt=1.96 else tt=t(f)
dim y(7,n):
for i=1 to 7
for j=1 to n
input #2, y(i,j)
next j
next i
for i=1 to 7
ys(i)=0: mm(i)=0: nn(i)=1000000
next i
for i=1 to 7
si2(i)=0
for j=1 to n
ys(i)=ys(i)+y(i,j)/n
next j
next i
for i=1 to 7
for j=1 to n
pp=y(i,j)-ys(i)
si2(i)=si2(i)+pp*pp/(n-1)
next j
s02=s02+si2(i)/7
next i
for i=1 to 7
for j=1 to n
if y(i,j)>mm(i) then mm(i)=y(i,j)
if y(i,j)<nn(i) then nn(i)=y(i,j)
next j
next i
for i=1 to 7
e(i)=ys(i)
next i
input "Используем максимальные (1) или средние (0) значения"vv
if vv=0 then 5
for i=1 to 7
ys(i)=mm(i)
next i
5 CLS
B(1)=ys(1)
B(2)=ys(2)
B(3)=ys(3)
B(4)=4*ys(4)-2*ys(1)-2*ys(2)
B(5)=4*ys(5)-2*ys(1)-2*ys(3)
B(6)=4*ys(6)-2*ys(2)-2*ys(3)
B(7)=27*ys(7)-12*(ys(4)+ys(5)+ys(6))+3*(ys(1)+ys(2)+ys(3))
mx=0: mn=1000000
for i=1 to 7
if ys(i)>mx then mx=ys(i)
if ys(i)<mn then mn=ys(i)
next i
for i=1 to 7
ys(i)=e(i)
next i
print" Результаты расчета параметров полинома"
print"------------------------------------------------"
print"| N | Yi cp. | Yi max | Yi min | Bi |
print"------------------------------------------------"
for i=1 to 7
print " "int(i);:print using" #####.";ys(i);mm(i);nn(i);B(i)
print"------------------------------------------------"
next i
rem Печать в файл
input "Введите имя файла для записи";sim$
open "o",#1,sim$
print#1," Результаты расчета параметров полинома"
print#1,"------------------------------------------------"
print#1,"| N | Yi cp. | Yi max | Yi min | Bi |
print#1,"------------------------------------------------"
for i=1 to 7
print#1, " "int(i);:print#1, using" #####.";ys(i);mm(i);nn(i);B(i)
print#1,"------------------------------------------------"
next i
print#1,
input "Рисуем треугольник? (1/0)"cc
if cc<>1 then goto 8
print "Минимальное значение Y -:####.";mn
print "Максимальное значение Y -:####.";mx
input "Введи начальное значение Y"b1
input "Введи конечное значение Y"b2
input "Введи шаг расчета"st
screen 9: cls
DD=0
SS=0
LOCATE 1,32: COLOR 15: PRINT tit$(4)
LINE (480,330)-(80,330),15
LINE (80,330)-(280,30),15
LINE (280,30)-(480,330),15
LINE (481,331)-(79,331),15
LINE (79,331)-(280,31),15
LINE (280,31)-(481,331),15
FOR Y=b1 TO b2 STEP st
LOCATE 2,1
SS=SS+2
DD=0
PRINT "Y=";Y
sound 240,2
LOCATE 3,1
PRINT "X1= "
FOR X1=0 TO 100 STEP .5
LOCATE 3,4
PRINT INT(X1)
FOR X2=0 TO 100-X1 STEP .5
X3=100-X1-X2
E1=(B(1)*X1+B(2)*X2+B(3)*X3)/100
E2=(B(4)*X1*X2+B(5)*X1*X3+B(6)*X2*X3)/10000
E3=(B(7)*X1*X2*X3)/1000000
Y2=E1+E2+E3
IF ABS(Y-Y2)>1 THEN 2
PSET (80+(1-X1/100-X2/200)*400,330-X2*3)
IF DD=1 GOTO 2
LINE (81+(1-X1/100-X2/200)*400,330-X2*3)-(550,46+8*(SS-1)),8
LOCATE SS/2+3,70
print Y
sound 500,3
DD=1
2 REM
NEXT X2
NEXT X1
NEXT Y
locate 5,1
input "END"zz
8 cls
print "Проверка адекватности модели:"
print "Введите координаты контрольной точки -"
input "X1"X1: X1=X1/100
input "X2"X2: X2=X2/100
input "Введите значение Y эксперим."YT
X3=1-X1-X2
b=3*(X1*X1+X2*X2+X3*X3)
a1=.5*X1*(6*X1*X1-2*X1+1-b)
a2=.5*X2*(6*X2*X2-2*X2+1-b)
a3=.5*X3*(6*X3*X3-2*X3+1-b)
a4=4*X1*X2*(3*X1+3*X2-2)
a5=4*X1*X3*(3*X1+3*X3-2)
a6=4*X2*X3*(3*X2+3*X3-2)
a7=27*X1*X2*X3
k=a1*a1+a2*a2+a3*a3+a4*a4+a5*a5+a6*a6+a7*a7
E1=B(1)*X1+B(2)*X2+B(3)*X3
E2=B(4)*X1*X2+B(5)*X1*X3+B(6)*X2*X3
E3=B(7)*X1*X2*X3
YR=E1+E2+E3
DY=abs(YT-YR)
tr=DY*sqr(n)/sqr(s02*sqr(1+k))
print using "Расчетное значение Y ####.";YR
print using "Коэффициент Стьюдента расчетный ##.##";tr
print using "Коэффициент Стьюдента табличный ##.##";tt
print:print
if tr<tt then 6
print "Модель неадекватна."
goto 7
6 print "Модель адекватна."
7 print
input "Проверяем другую точку (1/0)"gg
if gg<>1 then goto 9
print: goto 8
9 print "Поиск максимального значения Y"
CLS
FOR X1=0 TO 1 STEP .005
FOR X2=0 TO 1 STEP .005
IF X1+X2>1 THEN 11
X3=1-X1-X2
E1=B(1)*X1+B(2)*X2+B(3)*X3
E2=B(4)*X1*X2+B(5)*X1*X3+B(6)*X2*X3
E3=B(7)*X1*X2*X3
Y2=E1+E2+E3
IF Y2>A THEN 22 ELSE 11
22 A=Y2:C1=X1:C2=X2:C3=X3
11 REM
NEXT X2
NEXT X1
PRINT USING"Содержание компонента 1 ###.#";C1*100
PRINT USING"Содержание компонента 2 ###.#";C2*100
PRINT USING"Содержание компонента 3 ###.#";C3*100
PRINT USING"Y максимальное ####.";A
PRINT#1, USING"Содержание компонента 1 ###.#";C1*100
PRINT#1, USING"Содержание компонента 2 ###.#";C2*100
PRINT#1, USING"Содержание компонента 3 ###.#";C3*100
PRINT#1, USING"Y максимальное ####.";A
goto 4
3 t(7)=2.36:t(14)=2.14:t(21)=2.08:t(28)=2.05:t(35)=1.69
t(42)=2.02:t(49)=2.01:t(56)=2:t(63)=2:t(70)=2:t(77)=1.99
t(84)=1.99:t(91)=1.99:t(98)=1.99:t(105)=1.98:t(112)=1.98
t(119)=1.98
goto 1
4 stop
end
Пример расчета
simp7 (7 point)
Чумакова Н.Н. ZrO2-ZrN-AlN
прочность при изгибе
1750_C
5
686.6 768.2 594.0 744.1 721.9
463.2 636.9 432.7 521.1 607.9
311.8 309.9 354.2 349.7 495.3
531.3 336.1 340.3 333.3 396.7
377.1 362.8 309.2 323.2 271.2
406.3 437.5 289.8 444.3 459.7
413.2 335.1 503.3 417.2 417.2
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Керамика на основе ZrO2: структура и механические свойства. Керамика на основе ультрадисперсных порошков. Технология получения керамических материалов. Метод акустической эмиссии. Структура, фазовый состав и механические свойства керамики ZrO2.
дипломная работа [1,2 M], добавлен 04.08.2012Область применения технических газов. Проект автоматизации процесса разделения воздуха на азот и кислород на ПО "Электро-химический завод". Обоснование структурной схемы автоматизации. Расчет электрического освещения цеха и общей осветительной нагрузки.
дипломная работа [1,8 M], добавлен 16.12.2013Основные закономерности и процессы спекания оксидов. Влияние чистоты сырья и добавок на свойства Al2O3 керамики. Исследование влияния эффекта саморазогрева корундоциркониевой композиции в электромагнитном поле СВЧ на структуру и свойства материала.
дипломная работа [190,3 K], добавлен 02.03.2012Производство циркониевого сырья на Украине, области применения его соединений. Металлургический передел в цехе №12 ГНПП "Цирконий". Расчеты по металлургическому переделу циркония. Методы контроля газообразных элементов. Активационный анализ в цирконии.
дипломная работа [2,0 M], добавлен 22.10.2014Алюминий и его сплавы. Характеристика и классификация алюминиевых сплавов. Деформируемые, литейные и специальные алюминиевые сплавы. Литые композиционные материалы на основе алюминиевого сплава для машиностроения. Состав промышленных дюралюминов.
курсовая работа [2,8 M], добавлен 15.01.2014Многослойные и комбинированные пленочные материалы. Адгезионная прочность композиционного материала. Характеристика и общее описание полимеров, их свойства и отличительные признаки от большинства материалов. Методы и этапы испытаний полимерных пленок.
дипломная работа [1,7 M], добавлен 21.11.2010Физические принципы, используемые при получении материалов: сепарация, центрифугирование, флотация, газлифт. Порошковая металлургия. Получение и формование порошков. Агрегаты измельчения. Наноматериалы. Композиционные материалы.
реферат [292,6 K], добавлен 30.05.2007Экспериментальное изучение поведения материалов и определение их механических характеристик при растяжении и сжатии. Получение диаграмм растяжения и сжатия различных материалов до момента разрушения. Зависимость между сжатием образца и сжимающим усилием.
лабораторная работа [61,4 K], добавлен 01.12.2011Классификация композиционных материалов, их геометрические признаки и свойства. Использование металлов и их сплавов, полимеров, керамических материалов в качестве матриц. Особенности порошковой металлургии, свойства и применение магнитодиэлектриков.
презентация [29,9 K], добавлен 14.10.2013Назначение воздухоразделительной установки, суть производства газообразного и жидкого кислорода и азота. Конструкция оборудования, расчёт основных характеристик насоса, ректификационной колонны. Выбор материалов и проверка прочности деталей и узлов.
дипломная работа [1,7 M], добавлен 01.04.2011