Размещено на http://www.allbest.ru/

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

1. Технологическая часть

1.1 Общие сведения о германии

1.2 Области применения германия

1.3 Технология получения германия

1.4 Выращивание монокристаллов из расплава

1.4.1 Метод Чохральского

1.4.2 Метод вертикальной направленной кристаллизации (ВНК)

1.4.3 Метод горизонтальной направленной кристаллизации (ГНК)

1.4.4 Оборудование для роста кристаллов германия по методу Чохральского

2. Автоматизация

2.1 Описание технологического процесса выращивания монокристаллов германия как объекта управления

2.2 Выбор контролируемых и регулируемых параметров процесса выращивания монокристаллов германия

2.3 Выбор приборов и средств автоматизации для АСУ ТП выращивания монокристаллов германия

2.3.1 Автоматическое регулирование температуры тигля

2.3.2 Автоматическое регулирование скорости перемещения тигля

2.3.3 Автоматическое регулирование скорости вращения тигля

2.3.4 Автоматическое контроль давления аргона в печи

2.4 Выбор микропроцессорного контроллера для АСУ ТП выращивания монокристаллов германия

2.5 Программирование контроллера Simatic S7-300

2.6 Выбор ЭВМ для АСУ ТП выращивания монокристаллов германия

2.7 Структура АСУ ТП выращивания монокристаллов германия

2.8 Описание функциональной схемы автоматизации процесса выращивания монокристаллов германия

3. Специальная часть. Расчет АСР температуры тигля

3.1 Нахождение математического описания объекта управления

3.2 Выбор закона регулирования

3.3 Определение настроек регулятора

3.4 Проверка системы на устойчивость

3.5 Построение переходного процесса АСР

3.6 Проверка АСР на грубость

4. Электроснабжение и электрооборудование

4.1 Описание общей системы электроснабжения предприятия в целом и проектируемого участка

4.2 Принципиальная однолинейная схема электроснабжения проектируемого участка

4.3 Расчет электрического освещения участка и общей осветительной нагрузки

4.4 Расчет электрической нагрузки

4.5 Выбор устройств компенсации реактивной мощности

4.6 Расчет мощности и выбор трансформаторов цеховой трансформаторной подстанции

4.7 Выбор кабелей напряжением 0,4 кВ и 6 кВ

4.8 Определение годовой стоимости электроэнергии

4.9 Основные меры безопасности при эксплуатации электроустановок

5. Безопасность жизнедеятельности

5.1 Анализ опасных и вредных производственных факторов

5.2 Технические и организационные мероприятия по охране труда

5.3 Электробезопасность

5.4 Мероприятия по производственной санитарии

5.4.1 Расчет производственного освещения

5.4.2 Искусственное освещение

5.4.3 Расчет воздухообмена

5.5 Мероприятия по пожарной и взрывной безопасности

5.6 Охрана окружающей среды

5.7 Безопасность жизнедеятельности в чрезвычайных ситуациях

6. Экономическая часть

6.1 Краткая характеристика объекта автоматизации

6.2 Технико-экономическое обоснование проекта автоматизации

6.2.1 Определение условно-годовой экономии по изменяющимся статьям затрат

6.2.2 Определение статических показателей эффективности

6.2.3 Оценка динамических показателей эффективности проекта

6.3 Расчет капитальных вложений и амортизационных отчислений

6.4 Организация труда и расчет численности рабочих

6.4.1 Организация труда

6.4.2 Расчет численности рабочих

6.5 Расчет годового фонда заработной платы

6.6 Расчет себестоимости продукции

6.7 Расчет технико-экономических показателей

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

В наши дни производство редких металлов является важнейшей составляющей в хозяйстве высокоразвитых стран как основа удовлетворения запросов многих современных отраслей - энергетики, космонавтики, радиотехники, электроники и многих других. С каждым годом растёт роль редких рассеянных металлов в различных отраслях промышленности, что обусловлено специфичностью и уникальностью их свойств. Одним из наиболее востребованных элементов является германий.

В 1948 году был создан первый полупроводниковый транзистор на кристалле германия. Это открытие ознаменовало начало быстрого развития новой отрасли техники - полупроводниковой электроники. Потребовалось значительное количество монокристаллов, в связи с чем, металлургия германия за короткий срок стала высокоразвитым производством. Германий применяется в самых разнообразных областях новой техники: военной и атомной промышленности, радиоэлектронике и радиотехнике, химии и гальванотехнике, машино- и приборостроении. Наряду с этим находят широкое применение сплавы на его основе с алюминием, медью и другими металлами. Высокие темпы развития таких отраслей как ядерная техника, радиотехника, а также ряд отраслей новой техники определяют непрерывно возрастающий спрос на этот металл. В связи с этим рассматривается дальнейшее расширение выпуска германия для удовлетворения нужд народного хозяйства. Основное внимание уделяется увеличению качества получаемой продукции.

Перед металлургией ставится задача повышения качества металла и снижения себестоимости, для чего требуется проведение новых исследований. Развитие цветной металлурги как отрасли возможно за счёт разработки новых эффективных методов извлечения этих металлов из различных видов сырья, либо за счет совершенствования уже существующих технологий производства.

Данный дипломный проект посвящён усовершенствованию существующей стандартной технологии выращивания монокристаллов германия на ФГУП “Германий” , путем внедрения автоматической системы регулирования (АСР) температуры тигля.

1. Технологическая часть

1.1 Общие сведения о германии

автоматизированный выращивание монокристалл германий

Существование и свойства германия были предсказаны в 1871 г. Д. И. Менделеевым, который назвал его экасилицием. Новый элемент был открыт А. Винклером в 1886 г. во Фрайберге (Германия) в минерале аргиродите 4Ag2S * GeS2 и назван германием в честь родины ученого. Практический интерес к этому элементу возник в период второй мировой войны в связи с развитием полупроводниковой электроники. Начало промышленного производства германия относится к 19451950 гг. [1].

Германий - химический элемент IV группы периодической системы. В свободном состоянии германий - вещество серебристого цвета с металлическим блеском; в мелкодисперсном состоянии имеет серый цвет. Германий характеризуется сравнительно высокой твердостью, большой хрупкостью, не может быть подвергнут холодной обработке давлением. Деформирование возможно при температурах, близких к температуре плавления, и в условиях всестороннего неравномерного сжатия [1].

1.2 Области применения германия

Открытия, сделанные в области физики твердого тела и, в частности, относящиеся к полупроводникам, в последнем десятилетии нашли широкое практическое применение. Первым большим шагом в использовании полупроводниковых свойств материалов было главным образом выявление пригодности для этой цели высокочистого германия. Несмотря на то, что был открыт целый ряд других полупроводниковых материалов, германий остается самым важным из них и находит в этой области наибольшее применение [1].

Благодаря полупроводниковым свойствам германий впервые стали применять в кристаллических диодах еще во время второй мировой войны. В 1948 г. была установлена возможность применения германия в триодах, или транзисторах. С тех пор продолжающиеся исследования и усовершенствования открыли для германиевых полупроводниковых приборов совершенно новые области применения. Применение полупроводниковых приборов позволило усовершенствовать радиоаппаратуру, усилители для глухих, оборудование для проволочной связи и уменьшить их габариты. Замена электронных ламп транзисторами привела к увеличению дальности действия телефонной связи.

Германиевые силовые выпрямители, применяемые в промышленности, по сравнению с более старыми типами обладают рядом преимуществ. Некоторые типы оказались пригодными для промышленности, и их применение быстро растет. Германий прозрачен для инфракрасного излучения. Это свойство позволяет применять его для инфракрасной спектроскопии и в различных оптических приборах. Специальные германиевые приборы применяются также в очень чувствительных инфракрасных детекторах, используемых в радарных устройствах. Благодаря высокому коэффициенту преломления и высокой дисперсии германиевые стекла (в которых двуокись германия замещает двуокись кремния) можно применять в специальных оптических устройствах. Германат магния применяется в качестве фосфора в люминесцентных лампах.

Разработана конструкция германиевого термометра сопротивления, позволяющего измерять температуры, близкие к абсолютному нулю. Исследовалась возможность применения германия в качестве катализатора, оказавшегося перспективным в некоторых областях применения.

Поскольку сплавы золота с германием способны расширяться при затвердевании, рассматривалась возможность их применения для зубного протезирования и прецизионного литья. Легкоплавкую эвтектику золота с германием можно применять в качестве золотого припоя, а также для понижения температуры плавления золотосодержащих сплавов. Благодаря значительному изменению проводимости под действием излучения германий используется в различных фотодиодах и фотосопротивлениях. Доступность германия способствовала дальнейшему изучению возможности его применения, как в области электроники, так и для других целей [2,3].

1.3 Технология получения германия

На рисунке 1 видно, что технология переработки германиевого сырья включает шесть основных стадий [1]:

1) получение технического тетрахлорида германия из германиевых концентратов в реакторе разложения;

2) очистку технического тетрахлорида германия по средствам экстарции, дистилляции, ректификации;

3) получение диоксида германия из очищенного тетрахлорида германия с помощью гидролиза;

4) восстановительный обжиг диоксида германия с получением неочищенного металла;

5) получение поликристаллического германия с помощью зонной плавки;

6) выращивание монокристаллов германия.

Особенность разложения определяется составом сырья и количеством содержащегося в нем диоксида германия.

Общее правило: чем больше германия в сырье, тем больше соотношение соляной кислоты и концентрата, требующихся для переработки. Это положение обусловлено тем, что чем больше концентрация германия в сырье, тем больше соляной кислоты расходуется на образование тетрахлорида германия и выводится в виде хлорида [4].



Рисунок 1.1 - Общая технологическая схема переработки германиевого сырья

Технология хлорирования различного вида сырья неодинакова, в результате чего представляется возможным разделить их на три группы:

- продукты, содержащие германий в окисленном виде (концентраты и кеки);

- отходы, содержащие германий в виде мелкодисперсного металлического порошка (шлифпорошки);

- кусковые отходы металлического германия.

Извлечение германия из концентратов и кеков основано на обработке их соляной кислотой, при этом пульпу медленно нагревают до 105110 С, германий переходит в тетрахлорид по реакции:

GeO2 + 4HCl GeCl4 + 2H2O (1.1)

Простое механическое извлечение германия из отработанных шлифпорошков методами обогащения чрезвычайно затруднено, особенно для мелких его фракций. Поэтому для переработки шлифпорошков наиболее целесообразно применять гидрометаллургические способы.

Технологический процесс переработки кусковых отходов основан на реакции, протекающей с металлом до образования парообразного хлорида германия:

Ge + 2Cl2 = GeCl4 + 543,9 кДж. (1.2)

Все примеси, встречающиеся в техническом тетрахлориде германия можно разделить на несколько групп:

- хлориды различных элементов, образующихся наряду с тетрахлоридом германия при вскрытии сырья;

- растворенные газы, хлористый водород;

- механические взвеси;

- органические соединения, применяемые или образующиеся на отдельных стадиях переработки и очистке германиевого сырья.

Наиболее нежелательными являются примеси первой группы, особенно хлорид мышьяка. Основным критерием чистоты германия принято считать его удельное сопротивление, которое определяется концентрацией примесных компонентов (Cu, Fe, Pb, P, As и др.). Следовательно, главное при очистке хлорида германия - удаление хлоридов этих примесей [4,5].

Наиболее широкое значение в практике получения германия имеют такие методы очистки как дистилляция, экстракция, ректификация [1,5]. Дистилляция используется как предварительная очистка тетрахлорида германия от примесей, в том числе механических и органических. Экстракция тетрахлорида германия соляной кислотой - очистка тетрахлорида германия от примесей, главным образом, от мышьяка, после его предварительного окисления до пятивалентного состояния. Ректификация тетрахлорида германия - окончательная его очистка от мышьяка и других примесей.

Процесс получения диоксида германия осуществляется в установке непрерывного действия, состоящей из двух последовательно расположенных бачков - гидролизеров с мешалками и двух вакуумных фильтров. Гидролизеры охлаждаются пожарохозяйственной водой. Получение двуокиси германия осуществляется по реакции:

GeCl4 + 2H2O = GeO + 4HCl (1.3)

Известны способы прямого восстановления тетрахлорида германия до металла, минуя промежуточную операцию получения двуокиси германия, например, восстановление тетрахлорида германия особо чистым цинком. Однако глубокая последующая очистка германия от следов цинка - задача очень трудная.

Существует также способ восстановления тетрахлорида германия водородом, совмещенный с кристаллизацией металла на разогретой подложке.

GeCl4 + 2H2 = Ge + 4HCl (1.4)

Реакция обратима и протекает вправо лишь при очень большом избытке водорода и низкой концентрации HCl в газовой фазе. Достигнуть высокого извлечения в компактный металл не удается. Поэтому способ водородного восстановления тетрахлорида германия имеет ограниченное применение лишь для получения эпитаксиальных пленок. Процесс интересен тем, что из тетрахлорида германия можно сразу получить металл высокой чистоты. Производство же германия полупроводниковой чистоты ведут восстановлением диоксида германия. Выбор в качестве восстановителя водорода объясняется его высокой восстановительной способностью, сравнительно не сложной технологией глубокой очистки и простотой удаления побочного продукта реакции - паров воды и избытка водорода.

Процесс получения металлического германия подразделяется на три основные операции:

- восстановление диоксида германия с получением металлического порошка;

- расплавление полученного порошка германия до жидкого металла;

- направленная кристаллизация металла с получением компактного поликристаллического королька германия.

Процесс получения королькового металла осуществляется в графитовых лодочках в токе водорода, в трубчатых печах полунепрерывного действия с двумя последовательными температурными зонами:

- зона восстановления 680710 C;

- зона плавления 10501100 C.

Давление водорода в линии должно быть не менее 0,3 атм. Водород подается навстречу движения лодочек - избыток водорода сжигается на выходе из печи в атмосфере воздуха. Единовременная загрузка диоксида германия в лодочку составляет 15002000 грамм. Скорость движения лодочек с диоксидом поддерживается около 22,5 мм/мин. Время нахождения лодочек в печи 2526 часов. Загрузка и разгрузка печей производится периодически с интервалом в 4 часа.

В результате взаимодействия в зоне восстановления диоксида германия с газообразным водородом получение металлического германия идет в две стадии по реакциям:

GeO2(тв) + H2(газ) = GeO(тв) + Н2O(газ) (1.5)

GeO(тв) + H2(газ) = Ge(тв) + Н2O(газ) (1.6)

GeO2(тв) + 2H2(газ) = Ge(тв) + 2Н2O(газ) (1.7)

Операция восстановления протекает ступенчато в две стадии с образованием промежуточного продукта - оксида германия GeO, который при температуре более 710 C подвергается сублимации (превращается в газ, минуя жидкое состояние). При направленной кристаллизации происходит перераспределение имеющихся в металле примесей между жидкой и твердой фазами. Большинство примесей оттесняется фронтом кристаллизации в жидкую фазу и скапливается в хвостовой части королька; в этой части наблюдается резкое падение сопротивления.

Металл после восстановления с плавкой и направленной кристаллизацией имеет удельное сопротивление 3540 Омсм. Скорость процесса восстановления диоксида германия водородом зависит от температурного режима, количества подаваемого водорода, толщины слоя диоксида и других параметров [5].

Методы направленной кристаллизации зонной плавка основаны на том, что концентрация примесей в кристалле отличается от концентрации их в расплаве, из которого этот кристалл образуется. Распределение примеси между кристаллом и расплавом характеризуются коэффициентом распределения:

К = Ств / Сж, (1.8)

где Ств - концентрация примеси в твердой фазе, Сж - концентрация её в жидкой фазе.

Коэффициент распределения большинства примесей сильно отличается от единицы, что обуславливает эффективность очистки германия перекристаллизацией из расплава. Для очистки германия на практике применяют 2 метода: направленную кристаллизацию и зонную плавку.

При направленной кристаллизации расплав постепенно кристаллизуется от одного конца контейнера к другому. Во время направленной кристаллизации происходит сегрегация примесей. Примеси с К > 1 концентрируются в части слитка, кристаллизующейся вначале. Примеси с К < 1 - в части слитка, кристаллизующейся последней. Многократное повторение этого процесса при удалении после каждой операции загрязненных концов кристалла позволяет осуществить эффективную очистку германия. Однако необходимость многократной перегрузки очищенного металла снижает эффективность очистки за счет попадания случайных загрязнений. Поэтому данный способ применяют только для предварительной очистки германия после восстановления. Более глубокую очистку производят методом зонной плавки.

Процесс очистки зонной плавкой заключается в многократном прохождении расплавленных зон через длинный слиток очищаемого материала; при этом примеси с К > 1 и с К < 1 концентрируются на противоположных концах слитка. То обстоятельство, что процесс зонной плавки можно повторять несколько раз без извлечения материала из аппарата, способствует достижению более высокой чистоты, чем при направленной кристаллизации. Германий, очищенный зонной плавкой, при правильном ведении процесса и соблюдении особых мер предосторожности от случайных загрязнений имеет удельное сопротивление при комнатной температуре выше 50 Ом . см [4,5].

1.4 Выращивание монокристаллов из расплава

1.4.1 Метод Чохральского

В настоящее время более половины технически важных кристаллов выращивают из расплава. Этими методами выращивают элементарные полупроводники и металлы, оксиды, галогениды, халькогениды, вольфраматы, ванадаты, ниобаты и другие вещества.

Один из наиболее широко используемых промышленных методов получения полупроводниковых и других монокристаллов это метод Чохральского. Разработан в 1918 году. Исходный материал загружают в тугоплавкий тигель и нагревают до расплавленного состояния. Затем затравочный кристалл в виде тонкого стержня диаметром в несколько мм устанавливают в охлаждаемый кристаллодержатель и погружают в расплав. Столбик расплава, осуществляющий связь растущего кристалла с расплавом, поддерживается силой поверхностного натяжения и формирует мениск между поверхностью расплава и растущим кристаллом. При этом граница расплав-кристалл, т. е. фронт кристаллизации, оказывается расположенной над поверхностью расплава. Высота расположения границы раздела зависит от степени перегрева расплава и условий теплоотвода от затравки. После частичного оплавления торца затравки ее вместе с растущим на ней кристаллом вытягивают из расплава. В результате теплоотвода через затравку на ней начинается ориентировочная кристаллизация. Диаметр растущего кристалла регулируется путем подбора скорости вытягивания и температуры расплава. В процессе вытягивания кристалл вращают с целью перемешивания расплава и выравнивания температуры на фронте кристаллизации.

Преимущество метода вытягивания из расплава по сравнению с другими методами заключается в том, что кристалл растет в свободном пространстве без контакта со стенками тигля, при этом достаточно легко можно менять диаметр растущего кристалла и визуально контролировать рост. Методами вытягивания из расплава в настоящее время выращивают большинство полупроводниковых (в их числе и германий) и диэлектрических материалов, синтетических кристаллов драгоценных камней. Технологические особенности проведения процесса определяются свойствами выращиваемого материала и требованиями, как по геометрическим параметрам, так и по физико-химическим свойствам, предъявляемыми к монокристаллу.

Рисунок 1.2 - Схема метода Чохральского

В общем случае выращивание монокристаллов полупроводников методом Чохральского можно проводить как в вакууме, так и в атмосфере инертного газа, находящегося под различным давлением. Выращивание монокристаллов разлагающихся полупроводниковых соединений методом жидкостной герметизации проводят под высоким давлением инертного газа (10Мпа). Метод Чохральского может осуществляться как в контейнерном, так и бесконтейнерном вариантах.

Наиболее существенным недостатком метода Чохральского является значительная химическая неоднородность выращиваемых кристаллов, выражающаяся в монотонном изменении состава последовательных слоев кристалла вдоль направления роста [6].

1.4.2 Метод вертикальной направленной кристаллизации (ВНК)

ВНК создан в 1924 И. В. Обреимовым и Л. В. Шубниковым. Выращивание монокристаллов осуществляется в вертикальном неподвижном трубчатом контейнере цилиндрической формы, охлаждаемом снизу струей сжатого воздуха. Для обеспечения монокристаллического роста дно контейнера выполняется в виде конуса с острой вершиной, что создает условия для конкурентного роста, когда из множества зарождающихся в самом начале процесса кристалликов «выживает лишь один, наиболее быстро растущий кристалл. Именно его кристаллографическая ориентировка определяет ориентировку выращиваемого монокристалла. Скорость перемещения вверх границы раздела фаз регулируется интенсивностью охлаждения нижней части контейнера, цилиндрическая форма которого обеспечивает постоянство поперечного сечения растущего кристалла.

В 1925 году американский исследователь П. Бриджмен внес существенные конструктивные изменения в описанный выше метод ВНК. Вместо струи сжатого воздуха используется иная система охлаждения цилиндрического контейнера с расплавом. В вертикальном варианте метода Бриджмена контейнер подвижен: по мере роста кристалла контейнер опускается вниз и постепенно выходит наружу из нагрето печи, охлаждаясь окружающим воздухом (без принудительного обдува). Помимо устранения операции обдува контейнера новый метод выгодно отличается от своего предшественника также возможностью управлять скоростью кристаллизации, которая приблизительно соответствует скорости опускания контейнера с расплавом, тогда как в предыдущем методе управление скоростью кристаллизации весьма затруднено.

Д. Стогбаргер в 1937 внес новые конструктивные изменения в процесс ВНК: В методе Стокбаргера единый спиралеобразный нагреватель электросопротивления разделен на две отдельные секции, питаемые автономно и позволяющие обеспечивать заданный температурный профиль в печи. Между этими секциями помещается специальная кольцеобразная диафрагма, предназначенная для обеспечения резкого перепада температур в зоне кристаллизации. В начальный период процесса ВНК контейнер располагается в верхней (горячей) камере и после расплавления шихты он постепенно опускается с заданной скоростью через диафрагму в нижнюю (теплую) камеру. В некоторых более поздних модификациях метода ВНК в подвижном трубчатом контейнере в процессе выращивания кристалла используется знакопеременное вращение контейнера вокруг вертикальной оси, что способствует перемешиванию расплава и улучшению гидродинамических условий процесса.

Существенные недостатки метода: невозможность непосредственного наблюдения за формой и положением фронта кристаллизации, наличие произвольной кристаллографической ориентировки выращиваемых монокристаллов. Серьезным недостатком этой группы методов выращивания является непосредственный контакт кристалла со стенками контейнера: при практически неизбежном различии коэффициентов термического расширения материалов кристалла и контейнера в кристалле могут возникать значительные внутренние напряжения. Широкое распространение метод ВНК получил благодаря простоте проведения процесса, возможности поддержания постоянного градиента температуры на фронте кристаллизации, высокой производительности. Методом ВНК в трубчатом контейнере сложно выращивать кристаллы большого диаметра (более 150-200 мм) [7].

1.4.3 Метод горизонтальной направленной кристаллизации (ГНК)

Благодаря своим достоинствам метод ГНК получил широкое распространение при получении тугоплавких монокристаллических материалов, применяемых не только в радиоэлектронике и электронной технике, но и в акустоэлектронике и в ювелирной промышленности. К достоинствам этого метода можно отнести его относительную техническую и технологическую простоту. Этот метод обеспечивает возможность выращивать монокристаллы большого сечения. Для данного метода выращивания характерно эффективное удаление примесей, чему способствует не только весьма высокая температура расплава, но и хорошо развитая поверхность расплава при небольшой величине отношения глубины лодочки к ее ширине -- в отличие от методов Чохральского и Киропулоса. Особенностью метода ГНК является также возможность проведения многократной предростовой перекристаллизации материала, что способствует глубокой очистке кристаллизуемого вещества и позволяет значительно снизить требования к чистоте исходных шихтовых материалов. Наличие открытой поверхности расплава позволяет вводить в него активирующую примесь на любом этапе выращивания кристалла [7].

1.4.4 Оборудование для роста кристаллов германия по методу Чохральского

Установка для выращивания кристаллов включает в себя 4 основных узла (рисунок 1.3) :

- Печь в которую входят тигель, контейнер, механизм вращения, нагреватель, источник питания и камера;

- Механизм вытягивания кристалла содержащий стержень или цепь с затравкой, механизм вращения затравки и устройство для зажима затравки;

- Устройство для управления составом атмосферы, состоящее из газовых источников, системы продувки и вакуумной системы;

- Блок управления, в который входят микропроцессор, датчики и устройства вывода.

Тигель является наиболее важным элементом ростовой системы. Так как тигель содержит расплав, его материал должен быть химически инертен по отношению к расплавленному германию. Это основное требование при выборе материала тигля, так как электрические свойства германия чувствительны даже к таким уровням примеси, как 10 (-7) ат. %. Кроме того, материал тигля должен иметь высокую температуру плавления, обладать термической стабильностью и прочностью. Также он должен быть недорогим или обладать способностью к многократному использованию.

Камера высокотемпературного узла установки должна соответствовать определенным требованиям. Прежде всего она должна обеспечивать легкий доступ к деталям узла для облегчения загрузки и очистки. Высокотемпературный узел должен быть тщательно герметизирован, дабы предотвратить загрязнение системы из атмосферы. Кроме того, должны быть предусмотрены специальные устройства, предотвращающие нагрев любого узла камеры до температуры, при которой давление паров ее материала может привести к загрязнению кристалла. Как правило, наиболее сильно нагреваемые детали камеры имеют водяное охлаждение, а между нагревателем и стенками камеры устанавливают тепловые экраны.

1 - Камера печи; 2 - механизм вытягивания кристаллов; 3 - устройство для управления составом атмосферы; 4 - блок управления

Рисунок 1.3 - установка для выращивания монокристаллов германия на базе печи Редмет

Для расплавления материала загрузки используют главным образом высокочастотный индукционный или резистивный нагрев. Индукционный нагрев применяют при малом объеме загрузки, а резистивный- исключительно в больших ростовых установках. Резистивные нагреватели при уровне мощности порядка нескольких десятков киловатт обычно меньше по размеру, дешевле, легче в изготовлении и более эффективны. Они представляют собой графитовый нагреватель, соединенный с источником постоянного напряжения.

Механизм вытягивания кристалла должен с минимальной вибрацией и высокой точностью обеспечить реализацию двух параметров процесса роста:

- скорости вытягивания;

- скорости вращения кристалла.

Затравочный кристалл изготавливается с точной (в пределах установленного допуска) ориентацией, поэтому держатель затравки и механизм вытягивания должны постоянно удерживать его перпендикулярно поверхности расплава. Направляющие винты часто используются для подъема и вращения слитка. Этот метод позволяет безошибочно центрировать кристалл относительно тигля , однако при выращивании слитков большой длины может оказаться необходимой слишком большая высота установки. Поэтому, когда поддержание необходимой точности при выращивании длинных слитков не обеспечивается винтовым устройством, приходиться применять многожильные тросы. В этом случае центровка положения монокристалла и тигля затруднена. Более того, в процессе наматывания троса возможно возникновение маятникого эффекта. Тем не менее применение тросов обеспечивает плавное вытягивание слитка из расплава , а при условии их наматывания на барабан высота установок значительно уменьшается. Кристалл выходит из высокотемпературной зоны через систему продувки, где газовый поток - в случае если выращивание производиться в газовой атмосфере - движется вдоль поверхности слитка, приводя к его охлаждению. Из системы продувки слиток попадает в верхнюю камеру, которая обычно отделена от высокотемпературной зоны изолирующим клапаном.

Рост монокристалла по методу Чохральского должен проводиться в инертной среде или вакууме, что вызвано следующими причинами:

- Нагретые графитовые узлы должны быть защищены от воздействия кислорода для предотвращения эррозии;

- Газовая атмосфера не должна вступать в химическую реакцию с расплавом германия.

Выращивание кристаллов в вакууме удовлетворяет указанным требованиям и, кроме того, имеет ряд преимуществ, в частности, способствует удалению из системы моноокиси германия, тем самым предотвращает ее осаждение на стенках камеры. При выращивании в газовой атмосфере чаще всего используют инертные газы : аргон и гелий.

Инертные газы могут находиться при атмосферном или пониженном давлении. В промышленных производстве для этих целей используются аргон что объясняется его низкой стоимостью. Оптимальный расход газа составляет 1500л на 1кг выращенного германия. Аргон поступает в камеру при испарении из жидкого источника и должен соответствовать требованиям высокой чистоты в отношении содержания влаги, углеводородов, и других примесей.

Блок управления может включать в себя разные приборы. Он предназначен для контроля и управления такими параметрами процесса, как температура, диаметр кристалла, скорость вытягивания и скорость вращения. Контроль может проводиться по замкнутому или разомкнутому контуру. Параметры, включающие на скорость вытягивания и вращения, имеют большую скорость отклика и чаще всего контролируются по принципу замкнутого контура с обратной связью. Большая тепловая масса обычно не требует кратковременного контроля температуры. Например для контроля диаметра растущего кристалла датчик температуры может быть сфокусирован на границе раздела фаз расплав монокристалл и использован для определения температуры мениска.

Выход датчика связан с механизмом вытягивающего устройства и контролирует диаметр слитка путем изменения скорости вытягивания. Наиболее перспективными управляющими являются цифровые микропроцессорные системы. Они позволяют уменьшить непосредственное участие оператора в процессе выращивания и дают возможность организовать программное управление многими этапами технологического процесса [8].

2. Автоматизация

2.1 Описание технологического процесса выращивания монокристаллов германия как объекта управления

Любой производственный процесс рассматривается как последовательная смена состояний технологических операций во времени, определяемая входными и выходными переменными. Для технологических процессов входными переменными (координатами) являются физические параметры входных потоков сырья или исходных продуктов, а также параметры различных физико-химических воздействий окружающей среды (температура, давление, влажность и т.п.). Выходными переменными (параметрами объекта автоматизации) служат физические параметры материальных и энергетических потоков получаемых продуктов.

Возмущающими воздействиями для производственного процесса служат: неуправляемые нарушения технологического режима (изменение расхода, состава или энергетического состояния исходного материала, отказы оборудования, изменение его характеристик и т.д.); оперативные воздействия на изменение условий работы (например, изменения нагрузки) ), которое характеризуется контролируемыми возмущениями.

Управляющими воздействиями для производственного процесса являются управляемые изменения расходов материальных и энергетических потоков (тепловых процессов, а точнее температуры тигля, частоты вращения затравки и тигля, а так же их перемещения и т.д.).

Основной целью автоматизации процесса выращивания монокристаллов германия является повышения качества состава слитка, а так же равномерность поверхности при заданном диаметре.

Рассматривая печь для выращивания как объект управления можно выделить возмущающие, управляющие воздействия и выходные показатели.



Рисунок 2.1 - Процесс выращивания монокристаллов как объект управления

К основным управляющим воздействиям относятся: температура тигля, скорость вытягивания монокристалла, скорость его вращения, расход аргона.

Температура тигля важнейший параметр данного процесса, влияющий на структуру поверхности слитка. Отклонения от заданной температуры могут привести к нарушениям формирования кристаллической решетки слитка. Скорость вытягивания и вращения влияют, соответственно, на длину и диаметр монокристалла. Давление в печи должно быть оптимальным и постоянным, во избежание нарушения структуры и состава слитка.

Основными возмущающими воздействиями, ведущими к нарушению хода технологического процесса являются: изменение состава атмосферы, вибрации установки. Изменение состава атмосферы и вибрации установки может привести к нарушению равномерной кристаллизации и состава слитка.

Основными выходными параметрами являются: диаметр, длинна, состав и структура слитка.

Таким образом, рассматриваемый технологический процесс является многомерным объектом управления, характеризующимся шестью входными, 4 из которых являются управляющими воздействиями (температура тигля, скорость вытягивания, скорость вращения, давление атмосферы в печи), 2 из них - возмущающие воздействия (вибрации установки, состав атмосферы) и четырьмя выходными параметрами (длина слитка, его диаметр, состав и структура).

2.2 Выбор контролируемых и регулируемых параметров процесса выращивания монокристаллов германия

При выборе контролируемых величин необходимо руководствоваться тем, чтобы при минимальном их числе обеспечивалось наиболее полное представление о процессе. Контролю подлежат, прежде всего, те параметры, текущие значения которых облегчают пуск, наладку и ведение технологического процесса. К таким параметрам относятся все регулируемые величины, нерегулируемые внутренние параметры, входные и выходные параметры, при изменении которых в объект могут поступать возмущающие воздействия.

К регулируемым параметрам относятся такие параметры как:

– температура тигля;

– скорость вращения затравки;

– скорость вращения тигля;

– скорость перемещения затравки;

– скорость перемещения тигля;

Основным показателями качества процесса выращивания является равномерность поверхности слитка, его состав и высота участка слитка до достижения необходимого диаметра. Данная величина зависит от ряда параметров, а именно от температуры тигля, скорости вытягивания и вращения монокристалла. Температура тигля должна быть постоянной, около 936 оС. Отклонение температуры приведет к нарушению структуры слитка. На диаметр слитка влияет скорость перемещения затравки. Чем больше скорость перемещения, тем меньше диаметр слитка. Вращение затравки и тигля так же влияет на диаметр и структуру монокристалла. Перемещение тигля необходимо для поддержания постоянной температуры на границе раздела расплав-слиток. Так как при вытягивании монокристалла расплавленный металл переходит в твердую фазу, его уровень в тигле уменьшается, и граница раздела расплав-слиток перемещается относительно центральной точки печи. Для компенсации этого перемещения и необходимо вертикальное движение тигля.

2.3 Выбор приборов и средств автоматизации для АСУ ТП выращивания монокристаллов германия

Выбор датчиков и нормирующих преобразователей для систем автоматического контроля и регулирования определяется:

- пределами и необходимой точностью измерений;

- условиями работы (запыленностью, наличие агрессивных сред и т.д.);

- возможностью интеграции с уже выбранными приборами;

- номенклатурой предлагаемых приборов.

2.3.1 Автоматическое регулирование температуры тигля

Для реализации АСР температуры тигля использованы следующие технические средства: Пирометр ПД6, контроллер для возможности независимого регулирования «Овен» ТРМ151, блок ручного управления БРУ22, миллиамперметр М-42301, тиристорный усилитель мощности У13Н, электронагреватели карбидокремниевые.

Пирометр ПД6 подходит по температурному диапазону, к тому же бесконтактный метод измерения температуры более приемлем в нашем случае, т.к. установка снабжена застекленным отверстием. Стоимость - 29040 руб.

Пирометр состоит из двух частей: приемника ИК-излучения (оптической головки) и блока обработки сигнала, соединенных между собой при помощи оптоволоконного кабеля, по которому от оптической головки к блоку обработки сигнала передается излучение от объекта контроля. Для монтажа оптической головки используется специальный кронштейн, поставляемый в составе пирометров.

Приемник ИК-излучения и оптоволоконный кабель выдерживают температуру до 150 єС (кратковременно - до 200 єС). Приемник ИК-излучения и оптоволоконный кабель не чувствительны к воздействию электромагнитных полей.

За счет того, что приемник ИК-излучения и блок обработки сигнала разделены между собой оптоволоконным кабелем, возможно располагать блок обработки сигнала в безопасной для него зоне, а оптическую головку в непосредственной близости от объекта контроля, что для нашего процесса необходимо. Гибкий оптоволоконный кабель и маленькие габариты приемника ИК-излучения позволяют измерять температуру в труднодоступных местах.

Для наведения пирометра на объект контроля температуры пирометр снабжен шеститочечным лазерным целеуказателем.

Оптические элементы прибора выполнены из кварцевого стекла. Оптоволоконный кабель не отсоединяется от пирометра.

Таблица 2.1 - Характеристики преобразователя пирометрического ПД-6

Характеристики	Значения
Диапазон измерения температуры, єС	300…1000
Спектральный диапазон, мкм	0,9...1,7
Основная погрешность, %	± 0,5
Показатель визирования	1:100
Разрешающая способность, єС	0,01
Вид индикации	ЖКИ, 10 разрядов, подсветка
Номинальное рабочее расстояние, мм	1000 ± 100
Диапазон рабочих расстояний, м	0,...10
Выходы:
- перестраиваемый унифицированный токовый выход, мА	0 - 5, 0 - 20, 4 - 20
- REG 1(логический ключ)	5В, 20мА
Установка тревожной сигнализации	световая
Температура окружающей среды, єС	5…50
Температура эксплуатации приемника єС	-20…200
Окончание таблицы 2.1
Характеристики	Значения
Связь с ПК	RS-232
Коррекция излучательной способности	0,1…1,5 (шаг 0,001)
Степень защиты от пыли и воды	IP52
Питания, В	24 ± 0.5
Габаритные размеры, мм, не более:
- блока обработки сигналов	125х95хх54
- оптическая головка	ш24х70
- кабеля оптоволоконного, мм (стандартное исполнение)	ш6х2000
Масса, кг	1

Наличие в нашей схеме контроллера «Овен» ТРМ151 не необходимо, но желательно. Температура тигля - важнейший параметр процесса выращивания и дополнительный контроллер, расположенный на панели оператора способен принять на себя регулирования в случае отказа основного контроллера, или необходимости его временного отключения. А так же он служит в качестве вторичного показывающего прибора. Стоимость - 4609 руб.

Характеристики контроллера «Овен» ТРМ151:

- один или два канала программного пошагового регулирования;

- два встроенных универсальных входа и два выхода;

- программное управление различными исполнительными механизмами: 2-х позиционными (ТЭНы, двигатели), 3-х позиционными (задвижки, краны), дополнительными устройствами (заслонки, жалюзи, дымо- или парогенераторы и т.п.);

- автонастройка ПИД-регуляторов по современному эффективному алгоритму;

- режим ручного управления выходной мощностью регулятора;

- линейка стандартных модификаций для наиболее распространенных технологических процессов;

- широкие возможности конфигурирования с ЭВМ или с передней панели прибора: различные уровни доступа для оператора, технолога и наладчика системы; для каждой стандартной модификации прибора - свой удобно организованный набор параметров;

- программы быстрого старта, разработанные специально для каждой модификации;

- возможность быстрого доступа к уставкам при программировании прибора с передней панели.

БРУ22 обладает следующими функциональными возможностями:

- ручное или дистанционное переключение цепей управления на два положения;

- световая индикация положения цепей;

- управление исполнительными механизмами

Стоимость - 2860 руб.

Миллиамперметр М - 42301 установлен перед тиристорным усилителем для измерения постоянного тока управляющего сигнала. Подходит нам по диапазону шкалы (0 ч 0,5мА).

Тиристорный усилитель мощности У13Н обеспечивает необходимую выходную мощность для нагрева электронагревателей карбидокремниевых, которые, в свою очередь, подбирались по мощности к тиристорному усилителю мощности У13Н. Усилитель обеспечивает линейную зависимость величины выходной мощности, выделяемой на нагрузке, от величины входного сигнала. Стоимость - 6450 руб.

Технические характеристики:

- входные сигналы: 0 ч 5 мА, 0 ч 10 В постоянного тока;

- допускаемая мощность нагревателя, подключаемого к усилителю: 3,3 кВА при напряжении питания 220 В; 5,7 кВА при напряжении питания 380 В;

- питание: (220 + 22 /-33)/(380 + 22 / -33) В. частотой (50 ± 1), (60 ±2 ) Гц;

- потребляемая мощность: не более 9 ВА.

Последний элемент в цепи АСР температуры тигля - электронагреватели карбидокремниевые, а точнее КЭНБ. Это электронагреватель карбидокремниевый износостойкого типа. Нагреватели КЭНБ имеют форму цилиндра и состоят из центральной нагревательной части, так называемой горячей зоны, и двух выводов.

В нашем случае электронагреватель имеет марка 16/400/350 - означает, что диаметр нагревателя составляет 16 мм, 400 мм - длина нагревательной части, 350 мм - длина вывода.

Номинальная нагрузка 1050 оС, что соответствует необходимой для процесса выращивания температуре.

Применяется в воздушных и нейтральных газовых средах, как спокойных, так и движущихся ( в нашем случае среда - аргон, состояние спокойное).

2.3.2 Автоматическое регулирование скорости перемещения тигля

Для реализации АСР скорости перемещения тигля использованы следующие технические средства: Оптический датчик углового перемещения (энкодер многооборотный) F3683 с полым валом, счетчик импульсов «Овен», серия СИ8, блок ручного управления БРУ22, Векторный преобразователь частоты со встроенным РLC-Контроллером «Веспер», серия E2-8300-001Н, асинхронный двигатель переменного тока АИР 56 А4.

Оптический датчик углового перемещения (энкодер многооборотный) F3683 с полым валом выбираем по показателю максимальной частоте вращения и по типу вала. В нашем случае частота вращения асинхронного двигателя 1500 об/мин, а максимальная частота вращения энкодера - 12000 об/мин. Следовательно ее хватает с большим запасом. Полость вала энкодера необходима для установки его на вал электродвигателя.

Оптический энкодер состоит из тонкого оптического диска и стационарного блока - измерительной головки, включающей в себя источник света и фотодетектор. Оптический диск включает поверхность из прозрачных и непрозрачных участков. Маркерами являются отверстия в металлическом листе. При вращении диска, маркеры пропускают или перекрывают луч света, направленный от светового источника к фотоприемнику.

Микропроцессорный счетчик импульсов СИ 8 используется, в нашем случае, для определения скорости вращения вала. Способен определять направления и скорости вращательного движения узлов и механизмов. Стоимость - 2301 руб.

Функциональные возможности:

- прямой, обратный или реверсивный счет импульсов, поступающих от подключенных к прибору датчиков;

- определения направления и скорости вращательного движения узлов и механизмов;

- подсчет текущего и суммарного расхода;

- реальные единицы измерения продукции;

- подсчет времени наработки оборудования;

- измерение длительности процессов;

- три внешних входных устройства для организации счета;

- управление нагрузкой с помощью двух выходных устройств;

- сохранение результатов счета при отключении питания.

Векторный преобразователь частоты со встроенным «Веспер», серии E2-8300-001Н имеет встроенный контроллер, что немаловажно для процесса выращивания. Т.к. в случае выхода их строя основного контроллера он может принять регулирование на себя. Стоимость - 7600 руб.

Характеристики:

- диапазон мощностей 0,4 кВт - 55 кВт;

- выходная частота 0,1 - 650 Гц;

- полная защита двигателя;

- векторное управление без обратной связи;

- встроенный ПИД-регулятор;

- встроенный PLC контроллер;

- врограммирование группы преобразователей с помощью модуля копирования;

- аналоговые и цифровые входы/выходы для регулирования и дистанционного управления;

- возможность дистанционного управления и мониторинга по RS-232/RS-485 (протокол MODBUS);

- встроенный ЭМИ фильтр класса А;

- питание 220/380 В, 50 Гц.

Асинхронный двигатель переменного тока АИР 56 А4 выбрали из ряда двигателей по показателю стоимости, в первую очередь, которая значительно ниже стоимости многих других моделей электродвигателей и составляет всего 1000 руб.

Характеристики:

- мощность 0,12кВт;

- частота вращения 1500 об/мин.

2.3.3 Автоматическое регулирование скорости вращения тигля

Т.к. данная АСР идентична предыдущей, ее не рассматриваем. АСР скорости перемещения и вращения затравки так же идентичны АСР скорости перемещения тигля.

2.3.4 Автоматическое контроль давления аргона в печи

Для автоматического контроля давления аргона выбираем преобразователь избыточного давления «Овен» ПД100-ДИ с возможностью измерять давление до 1,6 МПа. Диапазон давления в печи: (0,13 ч 101,3) кПа.

Т.к. температура измеряемой среды достигает 940 оС, преобразователь необходимо подключать через рукав соединительный (трубка импульсная).

2.4 Выбор микропроцессорного контроллера для АСУ ТП выращивания монокристаллов германия

Для реализации алгоритмов управления и выдачи регулирующего воздействия на исполнительные механизмы контроллер, характеристики которого должны соответствовать требованиям схемы и процесса. Схема, представленная проектом, а так же технологический процесс в целом выдвигает контроллеру следующие требования:

- количество входов контроллера: аналоговых - 2 шт., дискретных - 5шт;

- количество выходов контроллера: аналоговых - 5 шт;

- время наработки на отказ не менее 75000 часов;

- бесперебойная работа;

- возможность расширять систему регулирования за счёт добавления новых модулей или замены старых, из чего следует, что контроллер должен быть модульного типа;

- поддержка различных языков программирования;

- поддержка различных сетевых интерфейсов;

После анализа системы был выбран контроллер Simatic S7-300 фирмы Siemens. Simatic S7-300 является свободно программируемым контроллером для выполнения задач управления средней и большой сложности. Он позволяет обрабатывать сотни сигналов поступающих от технологического процесса. МК построен по блочно - модульному принципу, что позволяет определять набор модулей в зависимости от характера выполняемой задачи управления и технологической схемы процесса, подлежащего автоматизации. Благодаря этому набор модулей может свободно пополняться в результате модернизации схемы автоматизации. Так же повышается ремонтопригодность системы, связанная с простотой замены вышедшего из строя модуля.

Контроллер Simatic S7-300 состоит из профильной шины, на которую крепятся блок питания контроллера, модуль процессора, модули ввода-вывода, функциональные модули, а так же модули сетевых интерфейсов. Наличие блока питания и модуля процессора является минимальным модульным набором для работы МПК. На рисунке 2.2 представлен внешний вид контроллера Simatic S7-300 с модулем процессора и восьмью дополнительными модулями.

Рисунок 2.2 - Внешний вид контроллера Simatic S7-300

Все модули, блок питания и шасси, входящие в состав микропроцессорного контроллера выбираются в зависимости от поставленных задач.

Для реализации управления АСУ ТП выращивания монокристаллов германия проектом предусмотрен следующий набор составных частей контроллера, который соответствует предъявленным требованиям: профильная шина длинной 160мм. (6ES7 390-1AB60-0AA0) , Блок питания PS 307/2A (6ES7 307-1BA00-0AA0), Центральный процессор (CPU312C), Коммуникационный процессор СР 342-5 (6GK7 342-5EX20-0XE0), Модуль аналогового ввода-вывода (6ES7 334-0KE00-0AB0), Модуль автоматического регулирования FM355C (6ES7 355-0VH10-0AE0).

Для бесперебойной работы контроллера и системы в целом выбрали источник бесперебойного питания PW9125 2000i, его характеристики приведены ниже. Стоимость - 26700 руб.

Характеристики источника бесперебойного питания PW9125 2000i:

- ИБП Powerware 9125 (PW9125, PW 9125) 1000 ВА - 6000 ВА;

- небольшая высота (2U до 3000 ВА, 5U для 5000-6000 ВА);

- сегменитрование нагрузки: ИБП до 700 ВА - 3000 ВА имеют 2 сегмента по 2 розетки;

- каждой парой розеток можно управлять индивидуально;

- ИБП могут комплектоваться Производственым By-pass для проведения обслуживания;

- возможность «горячей замены батарей».

Схематически контроллер с выбранными модулями представлен на рисунке 2.3.

Рисунок 2.3 - Схематическое представление контроллера

Профильная шина длинной 160мм. (6ES7 390-1AB60-0AA0) обеспечивает необходимое пространство для установки всех требующихся моделей, а также резервное место.

Блок питания PS 307/2A (6ES7 307-1BA00-0AA0) преобразует сетевое напряжение 110V/220V переменного тока в напряжение питания контроллера. Стоимость - 3150 руб.