Методика расчета неопределенности количественного определения тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин в лекарственном средстве "Венорелакс" капсулированный

Расчёт расширенной неопределённости проведен путём умножения стандартной неопределённости выходной величины на коэффициент охвата, при выборе которого учитывается требуемый уровень достоверности, информация о предполагаемом распределении и о количестве наблюдений, использованных для оценки случайных эффектов.

В разделе "Полный результат измерения" представлен конечный результат измерений, который состоит из оценки выходной величины и неопределённости (суммарной стандартной или расширенной).

Бюджет неопределённости служит для обобщения и наглядного представления всей полученной и проанализированной ранее информации в количественной форме о входных величинах с целью облегчения непосредственного расчета значения стандартной неопределенности выходной величины. Бюджет неопределенности используется для анализа вкладов от каждого источника неопределенности в суммарную неопределенность для определения точности измерительного процесса, корректировки модели измерения или поиска способов уменьшения влияния некоторых источников неопределенности.

Таким образом при разработке методики количественного определения тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин в лекарственном средстве «Венорелакс» в соответствии с СТБ ИСО/МЭК 17025-2001 согласно "Руководству по выражению неопределенности" были включены разделы:

1) назначение;

2) измерительная задача;

3) модель измерения;

4) результаты измерения;

5) анализ входных величин;

6) корреляции;

7) расчет коэффициентов чувствительности;

8) суммарная неопределённость;

9) расширенная неопределённость;

10) полный результат измерения;

11) бюджет неопределенности.

И в каждом из разделов приведена информация, необходимая для анализа методики определения сапонинов в пересчете на эсцин в лекарственном средстве «Венорелакс».



4. Пример расчета неопределенностей измерений

Методика расчета неопределенности метода определения количественного содержания тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин рассмотрена на примере лекарственного средства «Венорелакс» капсулированный(содержание тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин должно быть не менее 22 мг) описана в Приложении А. Здесь же будут приведены только расчеты стандартных неопределенностей всех входных величин, а также рассчитаны суммарная и расширенная неопределенности.

В ходе проведения испытаний было проведено 2 параллельных опыта по определению содержания тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин:

1) опыт: D₁ = 0,579; Х₁ = 23,1 мг

2) опыт: D₂= 0,582; Х₂ = 22,7 мг

= = 22,9 мг

Расчет стандартных неопределенностей всех входных величин представлен в таблице 4.1.

Таблица 4.1 - Расчет стандартных неопределенностей всех входных величин

Входная величина	Анализ входной величины
1	2
Входная величина: mнавески	1. Калибровка/нелинейность (погрешность весов): Вклад нелинейности весов следует учитывать дважды:
Входная величина: b- средняя масса содержимого капсулы	1. Калибровка/нелинейность (погрешность весов): Вклад нелинейности весов следует учитывать дважды:
Объем 70 % спирта, взятый для растворения навески, V1	1. Калибровка (погрешность мерной колбы): 2. Поправка по объему на температуру Стандартная неопределенность: Суммирование этих вкладов дает:
Объём смеси пропанол Р-хлороформ Р (2:5), пошедший на экстрагирование, V2	1. Калибровка (погрешность мерной колбы): 2. Поправка по объему на температуру Стандартная неопределенность: Суммирование этих вкладов дает:
Объем уксусной кислоты ледяной Р, пошедший растворение сухого остатка после выпаривания, V3	1. Калибровка (погрешность мерной колбы): 2. Поправка по объему на температуру Стандартная неопределенность: Суммирование этих вкладов дает:
Объем уксусной кислоты ледяной Р ,пошедшей на приготовление испытуемого раствора, V4	3. Калибровка (погрешность мерной колбы): 4. Поправка по объему на температуру Стандартная неопределенность: Суммирование этих вкладов дает:
Оптическая плотность(погрешность спектрофотометра),D	1. Калибровка/нелинейность (погрешность весов): Вклад нелинейности весов следует учитывать дважды:
Объем испытуемого раствора, взятого для проведения реакции, V5	1. Калибровка (погрешность пипетки): 2. Поправка по объему на температуру Стандартная неопределенность: Суммирование этих вкладов дает:
Объем ледяной уксусной кислоты, взятой для приготовления раствора сравнения, V6	3. Калибровка (погрешность пипетки): 4. Поправка по объему на температуру Стандартная неопределенность: Суммирование этих вкладов дает:
Входная величина: сходимость метода, д	Согласно методике допускаемое расхождение между параллельными определениями результатов измерения оптической плотности испытуемого раствора не должно превышать 10 %, предел сходимости: Сходимость метода:
Теперь проведем расчет суммарной неопределенности: Расчет расширенной неопределенности Коэффициент охвата для выбранного уровня доверия Р=95 % k=2. Расширенная неопределенность рассчитывается по формуле: U = k · U U = k · Uc(Х) = 2 · 0,2627 = 0,5254 мг Полный результат измерения X ± 2 Uc (22,9 ± 0,5 ), мг

Бюджет неопределенности приведен в Приложении А.

Таким образом, в данном разделе приведен пример расчета неопределенности измерения количественного содержания тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин в лекарственном средстве «Венорелакс» капсулированный. Полный результат измерения имеет следующий вид : (22,9 ± 0,5 ), мг, при допустимом уровне погрешности 10 %, т. е. (22,0 ± 2,2), мг. Также в разделе приведен бюджет неопределенности входных величин. Основываясь на полученном значении неопределенности можно сделать вывод о том, что данная методика может быть обоснованно применима для количественного определения содержания тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин.



Заключение

В ходе выполнения курсовой работы была разработана методика расчета неопределенности количественного определения тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин в лекарственном средстве «Венорелакс» капсулированный.

Для этого были проанализированы:

- методика количественного определения тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин в соответствии с требованиями ГФ РБ 2.2.25, а именно: используемое оборудование и реактивы, их метрологические характеристики, ход анализа, порядок обработки результатов;

- теоретические основы расчета неопределенностей;

- документы, касающиеся порядка разработки методик расчета неопределенностей.

Для проведения испытаний и измерения необходимых показателей был выбран спектрофотометрический метод, т. к. он является наиболее доступным, экономичным, экспрессным, облегчает анализ и уменьшает стоимость его проведения, причем погрешность метода не превышает 3 %.

В качестве способа расчета неопределенностей измерений количественного содержания тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин в лекарственном средстве «Венорелакс» капсулированный выбран модельный подход. Согласно данному подходу была рассчитана суммарная неопределенность, представленная в виде относительной суммарной неопределенности = . Также рассчитана расширенная неопределенность U = 0,5254 мг. Составлен бюджет неопределенностей, проанализировав который можно сделать вывод о том, что основной вклад в неопределенность измерений количественного содержания тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин в лекарственном средстве «Венорелакс» капсулированный вносят используемые в ходе эксперимента объемы, так для объема 70 % спирта, взятого для растворения навески доля неопределенности составила 14,13%, для объёма смеси пропанол Р-хлороформ Р (2:5), пошедшей на экстрагирование доля неопределенности составила 13,68 %, для объема уксусной кислоты ледяной Р, пошедшей растворение сухого остатка после выпаривания доля неопределенности составила 13,59 %, для объема уксусной кислоты ледяной Р ,пошедшей на приготовление испытуемого раствора доля неопределенности составила 13,68 %, для объема испытуемого раствора взятого для проведения аналитической реакции доля неопределенности составила 13,50 %, для объема уксусной кислоты ледяной Р ,взятой для приготовления раствора сравнения доля неопределенности составила 13,50 %. Всего процентный вклад неопределенности объемов составил 82 %,что является свидетельством того, что основным источником неопределенности являются используемые объемы веществ.

Модельный подход является наиболее наглядным, доступным и простым в использовании , дает возможность анализа вкладов неопределенности, позволяющая в дальнейшем осуществить менеджмент измерительного процесса в направлении повышения достоверности получаемых результатов. Важным элементом модельного подхода является бюджет неопределенности, облегчающий учет составляющих, их анализ и, при необходимости, служащий основой для автоматизации оценивания неопределенности.

Итогом проведенной работы является разработка методики расчета неопределенностей измерения количественного содержания тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин в лекарственном средстве «Венорелакс» капсулированный на основе модельного подхода. Приведен пример расчета неопределенностей и получены результаты: неопределенность измерения количественного содержания тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин в лекарственном средстве «Венорелакс» капсулированный составила (22,9 ± 0,5 ), мг, при допустимом уровне погрешности 10 %, т. е. (22,0 ± 2,2), мг. Следовательно, согласно полученным данным, данная методика может эффективно применяться на практике и быть использована для определения количественного содержания тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин в лекарственном средстве «Венорелакс» капсулированный.



Список использованных источников

1 Тринус Ф. П.: «Фармако-терапевтический справочник» - 6-е изд.

2 Васильева И. С., Пасешниченко В. А.: «Стероидные гликозиды растений».

3 «Выделение и исследование сапонинов сахарной свеклы»- тема диссертации по ВАК 15.00.02, кандидат фармацевтических наук БрежневаТ.А.

4 ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2000: «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий». - ИПК Издательство стандартов, 2001.

5 Походун А.И.: «Экспериментальные методы исследования. Погрешности и неопределенности измерений» - Санкт-Петербург: ИТМО, 2006.

6 ГОСТ 52661-2006: «Метод определения содержания органически связанного эсцина в природных соединениях».

7 Заяц Н. И., Стасевич О. В.: «Оценка неопределённости измерений» - Минск: БГТУ, 2012.

8 Конопелько Л.А.: «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях»

9 Л.А.Конопелько. - 2-е издание. - Санкт-Петербург: ФГУП «ВНИИМ им. Менделеева», 2000.

10 РМГ 43-2001: «Рекомендации по международной стандартизации ГСИ»

11 Ламоткин С. А., Егорова З. Е., Заяц Н.И.: «Основы стандартизации, сертификации, метрологии».

12 Ефремова Н.Ю.: «Оценка неопределенности в измерениях» - Мн: БелГИМ.

13 Ефремова Н.Ю., Качур С.А.: «Пример оценивания неопределенностей из различных областей измерений и испытаний».



ПРИЛОЖЕНИЕ A

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

УО «БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

УТВЕРЖДАЮ:

Зав.кафедры ФХМПС

___________ А.В. Ветохин

« » 2013г

МЕТОДИКА

Методика расчета неопределенностей измерений при определении количественного содержания сапонинов в пересчете на эсцин в лекарственном средстве «Венорелакс» капсулированный

Разработала

студентка 4 курса

ф-та ТОВ группы 14

Шатурко Екатерина

« » 2013 г

Минск 2013

1 Назначение методики

Настоящий документ устанавливает методику расчета неопределенности метода определения количественного содержания сапонинов в пересчете на эсцин в лекарственном средстве «Венорелакс» капсулированный.

Методика разработана в соответствии с требованиями СТБ ИСО/МЭК 17025-2001 согласно "Руководству по выражению неопределенности".

2 Измерительная задача

Метод измерения.

Данный метод определения количественного содержания сапонинов в пересчете на эсцин в лекарственном средстве «Венорелакс» капсулированный основан измерении оптической плотности полученного путем трудоемкой пробоподготовки раствора.

Под оптической плотностью раствора понимают логарифмическое отношение интенсивности света прошедшего через кювету с веществом к интенсивности падающего света.

Применяемая аппаратура, посуда, реактивы и вспомогательные средства:

- спектрофотометр SPECORD® PLUS (диапазон длин волн =198 - 1000 нм; разрешение =1 нм; точность = ±2 нм; спектральная ширина полосы 5 нм; диапазон коэффициента пропускания = 0-199.9 %; точность ±1 %; разрешение 0.1 %; источник света: ксеноновая лампа)

- весы лабораторные CAS&CENTRU 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешиваний 210 г по ГОСТ 24104;

- стакан вместимостью 50 см³ из химически стойкого стекла ГОСТ 1770;

- бумажные фильтры по ГОСТ 12026-76;

- колбы мерные наливные 2-го класса точности вместимостью 25, 50 см³ (мл) по ГОСТ 1770;

- делительная воронка вместимостью 150 см³ по ГОСТ 25336-82;

-фарфоровая чашка выпарная по ГОСТ 9147-80;

- пробирка со шлифом вместимостью 25 см³ ГОСТ 8682-93;

- кювета прямоугольная для спектрофотометров 10 мм ГОСТ 20903-75 (кварцевая);

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

- спирт этиловый (70 % об/об) по ГОСТ 18300-87;

- 0, 1 М раствор хлористоводородной кислоты ГОСТ 25794.1-83;

- пропанол ГОСТ Р 53419-2009 ;

- хлороформ Р по ГОСТ 20015-88;

- уксусная ледяная кислота по ГОСТ 61, х. ч.;

- раствор хлорида кобальта 2 г/л Р по ГОСТ 4525-77;

- серная кислота Р ГОСТ 4204-77.

3 Модель измерения

3.1 Выразим математически зависимость между выходной величиной Х и входными величинами.

Оптическая плотность раствора сапонинов в пересчете на эсцин определяется функциональной зависимостью, в соответствии с которой рассчитывается результат по следующей формуле:

,

где: D - оптическая плотность испытуемого раствора;

m - масса навески содержимого капсул, мг;

76,5 - удельный показатель поглощения эсцина при 381 нм;

b - средняя масса содержимого капсулы, мг.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа. Расхождение между результатами параллельных определений не превышает 10 %.

В качестве сравнения используют раствор, состоящий из 2,0 мл уксусной кислоты ледяной Р, 2,0 мл 2 г/л раствора кобальта хлорида Р и 2,0 мл серной кислоты Р, обработанный аналогично испытуемому раствору.

Представим зависимость измеряемой величины от источников неопределенности в виде диаграммы «причина-следствие», которая представлена на рисунке А1.

b(ср. масса содерж. д погр. случ. ф-ров Оптич. плотность m (масса навески)
капсулы)

Дb(погр. D(погр. спектрофот.) Дm(погр. весов)
весов)

Х

V_k1 V₁

V₂ V_k2 V_t1

V_t2 V_k3 V₃ V₆ V_k6

V_t3 V_t6

V_k4 V₄

V_t4 Погр. приг. р-ра сравнения(Q)

V_k5 T V₅

V_t5

Погр. приг. испыт. р-ра

Рисунок А1 - Диаграмма «причина - следствие»

Все входные величины с указанием применяемых условные обозначений и единиц измерений, в которых они будут оцениваться, приведены в таблице А1.

Таблица А1 - Входные величины

Величина Х	Обозначение	Единица измерения
1	2	3
Средняя масса содержимого капсулы препарата	b	мг
Погрешность весов	Дb	мг
Масса навески	m	мг
Погрешность весов	Дm	мг
Объем 70 % спирта, взятый для растворения навески	V1	см3
Погрешность мерной посуды		см3
Объем спирта с поправкой на температуру		см3
Объём смеси пропанол Р-хлороформ Р (2:5), пошедший на экстрагирование	V2	см3
Погрешность мерной посуды		см3
Объем смеси пропанол Р-хлороформ Р (2:5), пошедший на экстрагирование с поправкой на температуру		см3
Объем уксусной кислоты ледяной Р, пошедший растворение сухого остатка после выпаривания	V3	см3
Погрешность мерной посуды		см3
Объем уксусной кислоты ледяной Р, пошедший растворение сухого остатка после выпаривания с поправкой на температуру		см3
Объем уксусной кислоты ледяной Р ,пошедшей на приготовление испытуемого раствора	V4	см3
Погрешность мерной посуды		см3
Объем уксусной кислоты ледяной Р ,пошедшей на приготовление испытуемого раствора с поправкой на температуру		см3
Объем испытуемого раствора взятого для проведения аналитической реакции	V5	см3
Погрешность мерной посуды		см3
Объем испытуемого раствора взятого для проведения аналитической реакции с поправкой на температуру		см3
Объем уксусной кислоты ледяной Р ,взятой для приготовления раствора сравнения		см3
Погрешность мерной посуды		см3
Объем уксусной кислоты ледяной Р ,взятой для приготовления раствора сравнения с поправкой на температуру		см3
Погрешность приготовления стандартного образца	Q	-
Время протекания реакции	T	мин
Погрешность считывания спектрофотометра	D	-
Cходимость	Д	%

4 Результат измерений

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа. Расхождение между результатами параллельных определений не превышает 10 %.

5 Анализ входных величин

Анализ входных величин представлен в таблице А2.

Таблица А2 - Анализ входных величин

Входная величина	Анализ входной величины
1	2
Входная величина: mнавески	Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: mнавески (500 мг) Интервал, в котором находится значение входной величины: Производитель весов дает значение ±0,1 мг для составляющей нелинейности по ГОСТ 24104. Предполагается, что указанные пределы можно рассматривать как границы прямоугольного распределения и пересчитать в стандартную неопределенность следующим образом: Вклад нелинейности весов следует учитывать дважды: один раз при взвешивании тары и второй раз - при взвешивании вещества с тарой, что приводит в итоге к стандартной неопределенности u(mнавески):
Входная величина: b- средняя масса содержимого капсулы	Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: b (40 мг) Интервал, в котором находится значение входной величины: Производитель весов дает значение ±0,1 мг для составляющей нелинейности по ГОСТ 24104. Предполагается, что указанные пределы можно рассматривать как границы прямоугольного распределения и пересчитать в стандартную неопределенность следующим образом: Вклад нелинейности весов следует учитывать дважды: один раз при взвешивании тары и второй раз - при взвешивании вещества с тарой, что приводит в итоге к стандартной неопределенности u(mнавески):
Объем 70 % спирта, взятый для растворения навески, V1	1)Калибровка (погрешность мерной колбы): Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: 50 см3 Интервал, в котором находится значение входной величины: Предельные отклонения, указанные производителем мерной колбы вместимостью 50 мл - ±0,3 мл по ГОСТ 1770; аппроксимация треугольным распределением дает: 2)Поправка по объему на температуру Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: 50 см3 Интервал, в котором находится значение входной величины: посуда калибрована при температуре 20 єС, когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 4 єС, то неопределенность, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения, равного 2,1 · 10-4 єС-1 Стандартная неопределенность: Суммирование этих вкладов дает:
Объём смеси пропанол Р-хлороформ Р (2:5), пошедший на экстрагирование, V2	1) Калибровка (погрешность мерной колбы): Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: 20 см3 Интервал, в котором находится значение входной величины: Предельные отклонения, указанные производителем мерной колбы вместимостью 20 мл - ±0,3 мл по ГОСТ 1770; аппроксимация треугольным распределением дает: 2)Поправка по объему на температуру Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: 20 см3 Интервал, в котором находится значение входной величины: посуда калибрована при температуре 20 єС, когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 4 єС, то неопределенность, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения, равного 2,1 · 10-4 єС-1 Стандартная неопределенность: Суммирование этих вкладов дает:
Объем уксусной кислоты ледяной Р, пошедший растворение сухого остатка после выпаривания, V3	1)Калибровка (погрешность мерной колбы): Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: 10 см3 Интервал, в котором находится значение входной величины: Предельные отклонения, указанные производителем мерной колбы вместимостью 10 мл - ±0,3 мл по ГОСТ 1770; аппроксимация треугольным распределением дает: 2)Поправка по объему на температуру Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: 10 см3 Интервал, в котором находится значение входной величины: посуда калибрована при температуре 20 єС, когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 4 єС, то неопределенность, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения, равного 2,1 · 10-4 єС-1 Стандартная неопределенность: Суммирование этих вкладов дает:
Объем уксусной кислоты ледяной Р ,пошедшей на приготовление испытуемого раствора, V4	1)Калибровка (погрешность мерной колбы): Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: 25 см3 Интервал, в котором находится значение входной величины: Предельные отклонения, указанные производителем мерной колбы вместимостью 25 мл - ±0,3 мл по ГОСТ 1770; аппроксимация треугольным распределением дает: 2)Поправка по объему на температуру Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: 25 см3 Интервал, в котором находится значение входной величины: посуда калибрована при температуре 20 єС, когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 4 єС, то неопределенность, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения, равного 2,1 · 10-4 єС-1 Стандартная неопределенность: Суммирование этих вкладов дает:
Оптическая плотность(погрешность спектрофотометра),D	Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: D (0,585 ) Интервал, в котором находится значение входной величины: Производитель cпектрофотометра дает значение ±0,01. Предполагается, что указанные пределы можно рассматривать как границы прямоугольного распределения и пересчитать в стандартную неопределенность следующим образом: Вклад нелинейности весов следует учитывать дважды: при измерении оптической плотности испытуемого раствора и раствора сравнения;
Объем испытуемого раствора, взятый для проведения реакции, V5	1)Калибровка (погрешность пипетки): Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: 2 см3 Интервал, в котором находится значение входной величины: Предельные отклонения, указанные производителем мерной колбы вместимостью 5 мл - ±0,2 мл по ГОСТ 1770; аппроксимация треугольным распределением дает: 2)Поправка по объему на температуру Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: 2 см3 Интервал, в котором находится значение входной величины: посуда калибрована при температуре 20 єС, когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 4 єС, то неопределенность, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения, равного 2,1 · 10-4 єС-1 Стандартная неопределенность: Суммирование этих вкладов дает:
Объем ледяной уксусной кислоты Р, взятый для приготовления раствора сравнения, V6	1)Калибровка (погрешность пипетки): Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: 2 см3 Интервал, в котором находится значение входной величины: Предельные отклонения, указанные производителем мерной колбы вместимостью 5 мл - ±0,2 мл по ГОСТ 1770; аппроксимация треугольным распределением дает: 2)Поправка по объему на температуру Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: 2 см3 Интервал, в котором находится значение входной величины: посуда калибрована при температуре 20 єС, когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 4 єС, то неопределенность, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения, равного 2,1 · 10-4 єС-1 Стандартная неопределенность: Суммирование этих вкладов дает:
Входная величина: сходимость метода, д	Тип неопределенности: А Вид распределения: нормальное Оцененное значение: расхождение между параллельными определениями результатов измерения оптической плотности испытуемого раствора. Интервал, в котором находится значение входной величины: Допускаемое расхождение между параллельными определениями результатов измерения оптической плотности испытуемого раствора не должно превышать 10 %, предел сходимости: Сходимость метода:

6 Анализ корреляций

Входные величины некоррелированы.

8 Расчет суммарной неопределенности

Так как модель измерения представляет собой произведение и отношение некоррелированных входных величин, суммарная неопределенность представлена в виде относительной суммарной неопределенности и рассчитывается по следующей формуле:

(3)

9 Расчет расширенной неопределенности

Коэффициент охвата для выбранного уровня доверия Р=95 % k=2. Расширенная неопределенность рассчитывается по формуле:

U = k · (4),

где k=2 - коэффициент охвата для выбранного уровня доверия Р=95 %;

- относительная суммарная неопределенность, рассчитанная по формуле (3).

10 Полный результат измерения

Полный результат измерения записывается в следующем виде:

X ± 2 U (5)_,

где Х- рассчитанное по формуле (1) значение искомой величины ;

U- расширенная неопределенность, рассчитанная по формуле (4).

Бюджет неопределенности

Надлежащая форма бюджета неопределенности представлена в таблице А3.

Таблица А3 - Бюджет неопределенности

Номинальная входная величина	Обозначе-ние входной величины	Значение входной величины Хi	Стандартная неопределен-ность U(Xi)	Относительная стандартная неопределенность U(Xi)/ Хi	Процентный вклад U2(Xi)100% U2(Xi)
Средняя масса содержимо-го капсулы препарата	b	400 мг	0,0816 мг	0,000204	6,03%
Масса навески	m	502 мг	0,0816 мг	0,00016	6,03%
Объем 70 % спирта, взятый для растворе-ния навески	V1	50 мл	0,1249 мл	0,0009	14,13%
Объём смеси пропанол Р-хлороформ Р (2:5), пошедший на экстрагиро-вание	V2	20 мл	0,1229 мл	0,00615	13,68 %
Объем уксусной кислоты ледяной Р, пошедший растворе-ние сухого остатка после выпарива-ния	V3	10 мл	0,1225 мл	0,01225	13,59 %
Объем уксусной кислоты ледяной Р ,пошедшей на приготов-ление испытуемо-го раствора	V4	25 мл	0,1229 мл	0,004916	13,68 %
Объем испытуемо-го раствора взятого для проведения аналитичес-кой реакции	V5	2 мл	0,1221 мл	0,06105	13,50 %
Объем уксусной кислоты ледяной Р ,взятой для приготовле-ния раствора сравнения		2 мл	0,1221 мл	0,06105	13,50 %
Время протекания реакции	T	60 мин	0,0205 мин	0,00034	0,39 %
Погреш-ность считывания спектрофо-тометра	D	D			-
Cходимость	д	10 %	0,0209	0,00209	0,40 %
	99,99%

Размещено на Allbest.ru