Молекулярный абсорбционный анализ

Размещено на http://www.allbest.ru

Содержание

Введение

1.Теоретическая часть

1.1 Отбор и подготовка проб в количественно - эмиссионном анализе

1.2 Отбор и подготовка проб в производстве стали

1.3 Влияние качества проб на технико - экономические показатели

производства

2. Экспериментальная часть

2.1 Выбор и оценка метода и методики исследования распределение

элементов в пробе

2.2 Исследования распределения элементов пробы стали в зависимости от

высоты усеченного конуса

3. Расчеты, графики элементов в пробе стали в зависимости от высоты

усеченного конуса

Выводы

Список рекомендуемых источников

Введение

Определение состава вещества и контроль его чистоты от примесей являются одним из важнейших элементов производства в различных отраслях промышленности и народного хозяйства. Издавна эти задачи решались методами химического анализа, предполагающего переведение пробы в раствор и определание ее состава, пользуясь химическими свойствами элементов или их соединений, входящих в пробу. Можно назвать некоторые из этих задач: быстрый контроль состава больших партий готовых деталей, которые после контроля идут для сборки изделий, определение состава незначительного включения на поверхности детали, экспрессный контроль состава пробы литейного цеха с целью корректировки плавки для получения сплава в пределах заданного.

Наряду с улучшением химических методов стали применяются физические методы анализы и контроля состава вещества: методы спектрального анализа в различных областях спектра, рентгеновского, элетронографического масс - спектроскопического, рефрактометрического, поляризационного, радиоспектроскопического и др. Особенное значение имеет спетральный анализ по каждому типу спектрального анализа даются его теоретические основы, описание применяемой аппаратуры, содержание методов и практические приемы их использования.

Анализ стали востребован с целью контроля качества и эксплуатационных свойств.

Анализ стали, ровно также как и отбор проб, должен производиться экспертом аналитической лаборатории. Только на платформе правильного отбора пробы и оптимального выбора наиболее подходящего метода анализа стали можно говорить о точности, информативности и объективности результатов исследования. Так как анализ стали может производиться как с использованием инструментальных методов неразрушающего контроля, так и использованием лабораторных аналитических исследований, которые требуют отбор проб данного материала, особое внимание уделяют процессу отбора пробы. Наибольшую трудность представляет извлечение средней пробы для анализа стали, представляющей собой готовое (твердое) изделие. Изъятие пробы в данном случае происходит путем сверления данного образца в различных местах, после чего сбирается полученная стружка. Выбор метода исследования, как показывает практика, определяет точность анализа стали. Для различных видов металлов существуют наиболее подходящие методы аналитического исследования, которые гарантируют высокие результаты точности исследуемых показателей. Также анализ стали и выбор методов исследования должен определяться конкретными нуждами, которые обусловили проведение исследования. Так анализ стали может проводиться для контроля производства, с научной целью, для решения спорных вопросов и т.д. В данном ракурсе анализ стали рекомендуется проводить в соответствии со специфическими присущими данному виду рекомендациями относительно температур, концентраций, навесок, времени нагревания и мн.др. Основанный на рецептурных рекомендациях технический анализ стали позволяет добиваться максимально точных, достоверных, ясных и определенных результатов исследования.



1. Теоретическая часть

1.1Отбор и подготовка проб в количественно - эмиссионном анализе

Термин проба означает часть анализируемого материала, представительно отражающая его химический состав. Иногда в качестве пробы используют весь анализируемый материал. В зависимости от аналитической задачи проба должна представительно отражать средний качественный и количественный состав всего анализируемого материала или определенной его части -- фазы, слоя, вкрапления и т. д. Когда материал неоднороден, отобрать от него представительную пробу не всегда просто, нужна особая техника отбора.

Растворы и газовые смеси гомогенны, поэтому отбор проб труда не представляет. Даже малое количество оказывается представительным.

В твердых материалах элементы распределены уже не так равномерно, как в растворах и газах. Здесь и размер пробы, и способы ее отбора имеют большое значение. Состав маленькой пробы, взятой из какого-то одного места образца, может очень сильно отличаться от среднего состава всего образца. Постепенно увеличивая размер пробы, как бы усредняют имеющиеся неоднородности состава и добиваются ее большей представительности. Размер пробы, средний состав которой совпадает с составом образца, зависит от неоднородности образца и может изменяться от нескольких миллиграммов до нескольких граммов. Если в образце элементы распределены неравномерно, то представительная проба составляется из ряда частичных проб, отобранных от разных участков образца. Но и в этом случае, хотя мы и считаем пробу представительной, содержание в ней определяемых элементов может несколько отличаться от содержания их в анализируемом материале, где имеет место случайное распределение элементов.

Представительную пробу, поскольку она сама может быть не вполне однородной, следовало бы использовать для анализа полностью. Но сразу испарить большие количества вещества в источнике света, как правило, не удается. Приходится вводить ее по частям в нескольких параллельных определениях.

К наиболее неоднородным материалам относятся горные породы, руды, минералы. Их образцы поступают в лабораторию обычно в виде довольно мелкого порошка, масса образца 50--100 г. Каждый образец представляет большую массу руды или горной породы, но однородность их еще недостаточна для спектрального анализа. Поэтому порошок сначала тщательно доизмельчают и перемешивают. Затем от него отбирают частичные пробы, соединяют их вместе и тщательно перемешивают. Аналогично готовят пробы металлических порошков.

От монолитного достаточно однородного металлического образца проба отбирается в виде куска, который было бы удобно использовать в качестве электрода дуги или искры, или в виде небольшого кусочка, который затем можно испарить полностью из отверстия электрода.

Если металл слишком неоднороден, то пробу от неё отбирают с разных его участков в виде тонкой стружки или опилок.

Проба жидкого металла из плавильных печей отбирается специальным пробоотборником со всеми предосторожностями, исключающими попадание в нее шлака и других посторонних включений. Отобранный жидкий металл заливается в кокиль или изложницу особой конструкции, которая обеспечивает достаточно быстрое затвердевание пробы, ее однородность и необходимую кристаллическую структуру, как и у имеющихся стандартных образцов.

1.2 Отбор и подготовка проб в производстве стали

Отбор и подготовка проб в количественном эмиссионном анализе

Количественный эмиссионный анализ имеет несколько методик. Для определения марки стали выбрали методики работы на квантометре - спектролабе. Для снятия результатов анализа и выдачи в цех, готовится проба в проборазделке.

На анализ поступает небольшой образец и по нему судят о составе всего продукта. Поэтому состав образца должен возможно точнее отвечать среднему составу всего анализируемого объекта. Так же, как при отборе 1 пробы для химического и других методов анализа, проба, поступающая на спектральный анализ, должна быть хорошо усреднена. Причем, при спектральном анализе требования к усреднению и однородности в большинстве случаев даже более высокие, чем при других методах, так как количество вещества, , которое непосредственно анализируется при спектральном анализе, очень мало.

Пробы порошковых и кусковых материалов отбирают из разных мест, чтобы усреднение было возможно более полным. После измельчения пробу насыпают в виде конуса, который делят на четыре части. Две противоположные части отбрасывают, а оставшиеся смешивают. Проделывая эту операцию несколько раз, уменьшают отобранную пробу до нужного количества.

При отборе пробы металла из ванны металлургических печей или из ковша нужно учитывать, что в них возможно неравномерное распределение отдельных элементов. Перед отбором освобождают участок по вероятности расплавленного металла от шлака. Отобранную пробу отливают в кокиль так, чтобы образец имел удобную для анализа форму. Затвердевание металла должно происходить быстро, чтобы получить однородную структуру образца.

Для проверки усреднения состава при отборе пробы производят отбор нескольких проб от одной и той же массы анализируемого материала. Каждую такую пробу анализируют многократно независимо от остальных. Совпадение средних результатов анализа разных проб доказывает, что каждая из них правильно передает средний состав анализируемого материала.

Спектральному анализу подвергаются самые разнообразные материалы, образцы готовой продукции, сырья и т. д. Пробы, поступающие на анализ, могут находиться в любом агрегатном состоянии и иметь произвольный атомный и молекулярный состав и структуру. В зависимости от агрегатного состояния анализируемой пробы, ее электропроводности, свойств определяемых элементов, а также от требуемой точности и чувствительности анализа выбирается метод введения вещества в источник света.

Анализ стали востребован с целью контроля качества и эксплуатационных свойств. Анализ стали, ровно также как и отбор проб, должен производиться экспертом аналитической лаборатории. Только на платформе правильного отбора пробы и оптимального выбора наиболее подходящего метода анализа стали можно говорить о точности, информативности и объективности результатов исследования. Так как анализ стали может производиться как с использованием инструментальных методов неразрушающего контроля, так и использованием лабораторных аналитических исследований, которые требуют отбор проб данного материала, особое внимание уделяют процессу отбора пробы. Наибольшую трудность представляет извлечение средней пробы для анализа стали, представляющей собой готовое (твердое) изделие. Изъятие пробы в данном случае происходит путем сверления данного образца в различных местах, после чего сбирается полученная стружка. Выбор метода исследования, как показывает практика, определяет точность анализа стали. Для различных видов металлов существуют наиболее подходящие методы аналитического исследования, которые гарантируют высокие результаты точности исследуемых показателей. Также анализ стали и выбор методов исследования должен определяться конкретными нуждами, которые обусловили проведение исследования. Так анализ стали может проводиться для контроля производства, с научной целью, для решения спорных вопросов и т.д. В данном ракурсе анализ стали рекомендуется проводить в соответствии со специфическими присущими данному виду рекомендациями относительно температур, концентраций, навесок, времени нагревания и мн. др. Основанный на рецептурных рекомендациях технический анализ стали позволяет добиваться максимально точных, достоверных, ясных и определенных результатов исследования.

Анализ стали производится для определения большого количества исследуемых показателей. Анализ стали производится в рамках, поставленных перед аналитической лабораторией вопросов. Так анализ стали может осуществляться для определения зерна в стали. Анализ зерна в стали производится в соответствии с установленными государственными техническими стандартами и нормативами. В этом ракурсе анализ стали предполагает определение величины зерна в сталях и их сплавах, величины зерна в сталях и сплавах для разнозернистой структуры, величины действительного зерна аустенита, величины зерна в горячекатаной стали. Также в ходе аналитического исследования стали реализуется определение величины зерна в стали, которая была подвергнута двойной термообработке. В рамках данного анализа определяется также степень анизотропии зерна (в соответствии с ГОСТ 5639).

Анализ фазовых и структурных составляющих стали также является одним из ключевых элементов всего аналитического исследования. В рамках данного анализа производится определение относительного содержания феррита и перлита в стали, содержание ферритной фазы в прутках аустенитной стали. Также данный анализ стали предполагает определение степени дисперсности пластичного перлита, оценку карбидной сетки в инструментальной легированной стали, определение полосчатости ферритно-перлитной структуры стали. В ходе исследования анализируются неметаллические включения в стали, коррозионно-активные неметаллические включения (для низколегированных и углеродистых сталей). Также аналитическая работа направлена на определение (а также содержания) основной составляющей железа - углерода.

Внепечная обработка стали

Для корректировки жидкой стали, выплавляемой в плавильных агрегатах, сталеплавильные цеха оснащаются установками внепечной обработки. В зависимости от марочного сортамента и требований к металлопродукции установки оборудуются системами для корректировки химического состава, температуры стали и содержания газовых включений.

Корректировка химсостава и температуры стали осуществляется на установках печь- ковш, оснащенных системой электрического нагрева, обеспечивающая нагрев металла со скоростью до 5° в минуту, бункерной эстакадой ввода ферросплавов и устройствами для снижения содержания серы, фосфора и др. вредных элементов. Дегазация стали сможет производиться на установках камерного, циркуляционного и порционного вакуумирования. По ходу вакуумирования производится корректировка химсостава, отбор проб и замер температуры стали. Для производства низко- углеродистых сталей вакууматоры оборудуются устройствами кислородного обезуглероживания. Для создания вакуума используются пароэжекторные, механические и водокольцевые насосы. Внедрение внепечной обработки стали обеспечивает снижение:

* расхода ферросплавов на 0,5-1,2 кг/т стали;

* содержания вредных примесей в стали на 70%;

* содержания водорода до 1-2 п.п.м.

Непрерывная разливка стали

Для снижения отходов металла в составе сталеплавильных цехов сооружаются установки непрерывной разливки стали, обеспечивающие отливку заготовок различного сечения - блюмс, сорт, сляб, тонкий сляб.

В зависимости от сортамента разливаемых сталей могут устанавливаться радиальные, криволинейные и вертикальные с изгибом машины непрерывного литья заготовок (МНЛЗ).

Устанавливаемые МНЛЗ оборудуются устройствами быстрой смены промежуточных и сталеразливочных ковшей, разливки открытой и закрытой струей, газовой и механической порезки заготовок, клеймения, отгрузки и упаковки отливаемой продукции. Установки непрерывной разливки стали оснащаются системами оборотного водоснабжения, централизованной технологической смазки и смазки узлов оборудования, ремонта и подготовки сменных и быстро изнашиваемых узлов. Внедрение в сталеплавильных цехах непрерывной разливки стали обеспечивает:

* 97-99% выход годной стали;

* снижение обрези и потерь металла на 8-15%.

По нашим проектам построено 7 блюмовых, 5 сортовых и 10 слябовых МНЛЗ. Вводимые в эксплуатацию сталеплавильные комплексы по проектам института соответствуют последним достижениям техники, технологии и отличаются компактностью объемно-планировочных решений и высоким уровнем технических решений.

В ходе проектирования институт осуществляет согласование с заказчиком принимаемых основных технических решений, участвует совместно с заказчиком в согласовании проектов с инспектирующими инстанциями, участвует в авторском надзоре за строительством, вводом вэксплуатацию и выходом объекта на проектную мощность.

Отбор проб для анализа

Проба материала, поступающая в лабораторию (лабораторная проба) должна быть представительной, т.е. состав пробы и всей партии объекта анализа должны быть идентичными.

Партией считают определенное количество однородного сырьевого материала или изделий. Обычно это весьма значительные массы природных и промышленных объектов. Поэтому от партии отбирают среднюю пробу.

Средней пробой называют относительно небольшое количество исследуемого материала, которое по своему составу, физическим и физико-химическим свойствам соответствует всей партии.

На промышленных предприятиях отбор проб и подготовку их для передачи на анализ производят работники цехов и ОТК, которые и отвечают за правильность отбора.

Различают три вида проб:

Первичная или генеральная проба отбирается на первом этапе от большой массы материала. Масса отобранного материала может быть до 100 кг и более.

Лабораторная или паспортная проба получается путем сокращения первичной пробы до массы, необходимой для выполнения всех анализов(1-2 кг.) Проба шифруется, и часть ее хранится в ОТК до полного расходования партии материала (не менее 6 месяцев)

Аналитическая проба отбирается от лабораторной для проведения анализа. Масса ее обычно до 1г., при очень малом содержании анализируемого элемента навеску увеличивают до 5-10г.

Правила пробоотбора регламентируется нормативно-технической документацией (ГОСТы, ТУ),частота и точки отбора проб для аналитического контроля определяются технологической картой контроля в соответствии со схемой производства.

Методы отбора проб разнообразны и завися от многих факторов, в том числе от агрегатного состояния проб (твердое, расплавленное, жидкое, газообразное), их физико-химических свойств, гранулометрических характеристик твердых материалов от того находится ли проба в состоянии покоя или движения (на транспортере, в трубопроводе) и других условий производства.

Для определения химического состава плавки сталей к сплавов открытой выплавки от каждого ковша отбирают одну-три пробы. Две пробы отбирают после разливки примерно половины металла ковша. Одну пробу отбирают, если есть возможность использовать оставшийся металл пробы для повторного анализа Вторую пробу отбирают для повторного анализа.

Три пробы отбирают после слива 1/4, 1/2 и 3/4 ковша.

При отливке слитков, состоящих из одной и более плавок, пробы отбирают в начале или конце разливки каждого ковша

При разливке плавок небольшой массы под вакуумом или в защитной атмосфере отбирают одну пробу в начале или конце разливки.

Для определения химического состава плавок сталей с установок непрерывной или полунепрерывной разливки отбирают одну пробу в середине разливки каждого ковша. Допускается отбирать пробу от заготовки, отлитой в середине разливки каждого ковша.

Химический состав сталей электрошлакового, вакуумнодугового, плазменно-дугового и электронно-лучевого переплава устанавливается по пробе, взятой из ковша исходной плавки, за исключением элементов, содержание которых меняется при переплаве и которые установлены нормативно-технической документацией на конкретную продукцию.

Для определения химического состава стали вакуумно-индукционной выплавки, а также стали электрошлакового, вакуумно-дугового, электронно-лучевого и плазменно-дугового переплавов по элементам, содержание которых меняется при переплаве и которые установлены нормативно-технической документацией на конкретную продукцию, пробы отбирают от слитков, передельного металла или от готового проката.

При электрошлаковом переплаве электродов из двух исходных плавок методом парной комплектации химический состав стали электрошлакового переплава устанавливается как среднее арифметическое результатов определения элементов в пробе исходных плавок.

Пробу отбирают нагретой ложкой, наполняемой под струей, или пробницей, погружаемой в жидкий металл. Допускается заливать металл в стаканчик-изложницу дросселированной струей непосредственно из ковша.

Для труднообрабатываемых сталей и сплавов разрешается отбор проб гранулированием.

Схемы стаканчиков-изложниц для отбора проб приведены на рисунках.

Масса пробы для химического анализа должна быть 0,3--2,0 кг, для спектрального анализа -- 0,15--1,0 кг. Допускается использовать одну и ту же пробу для химического и спектрального анализа.

При разливке металла в стаканчик-изложницу не допускается недолив и перелив, расплескивание и разбрызгивание металла, прерыв струи.

Металл в стаканчике должен застывать спокойно. Для раскисления неуспокоенной стали к пробе добавляют алюминий чистотой не менее 99% из расчета его массовой доли в пробе не более 0,2%. При определении, алюминия применяют силикокальций, ферросилиций, ферромарганец и другие.

Охлажденные пробы металла освобождают из стаканчиков-изложниц. Допускается охлаждать пробы обдувом сжатым или вентиляторным воздухом, а также в воде. Температура пробы перед погружением в воду не должна превышать 500°С.

Пробу маркируют номером плавки, ковша и порядковым номером пробы. Высота цифр для клейма должна быть 5--10 мм. Допускается применять другие методы маркировки проб, обеспечивающие ее четкость и сохранность.

Проба должна быть плотной, без трещин, раковин, видимых шлаковых включений. На поверхности пробы не допускаются заусенцы, плены, пояса от прерыва струи при разливке, наплавы в верхней части пробы.

Допускается пробы ковать и подвергать отжигу.

Поверхность металла в местах отбора пробы в виде стружки очищают от шлака, механических загрязнений, окалины.

Пробу в виде стружки стали отбирают фрезерованием, обточкой, строганием всего поперечного сечения пробы, или сверлением середины одной из боковых поверхностей на глубину до продольной оси пробы. Пробу отбирают без смазки. Допускается для охлаждения применять дистиллированную воду. Поверхность стружки не должна иметь цветов побежалости.

Стружку толщиной 0,3--0,4 мм тщательно перемешивают. Подготовленную пробу помещают в закрывающуюся емкость. Масса пробы должна быть 20--100 г.

Для спектрального анализа отрезают нижнюю часть пробы на расстоянии 1/3 высоты. Шероховатость поверхности отрезанной части Rz должна быть не более 20 мкм по ГОСТ 2789--73. Допускается использовать неразрезанные пробы. С нижней части-пробы стачивают слой толщиной 1,5--2,0 мм. При этом должна быть обеспечена шероховатость поверхности Rz не более 20 мкм по ГОСТ 2789--73.

На обработанной поверхности пробы не допускаются видимые невооруженным глазом раковины, шлаковые включения, а также дефекты механической обработки, трещины и цвета побежалости.

Пробу хранят не менее 3 мес. Допускается при применении сталей и сплавов внутри предприятия устанавливать другой срок хранения.

Рисунок 1 Стаканчик - изложница с формой усеченного конуса

Рисунок 2 Стаканчик - изложница с формой усеченной четырехграмной пирамиды



Рисунок 3 Материал: 1 - медь: 2, 3, 4, 5 - сталь

Рисунок 4 Пробницаразъемная для отбора проб жидкой стали

Рисунок 5 Пробница разъемная для отбора проб жидкой стали

1.3 Влияние качества проб на технико - экономические показатели производства

Современное состояние технологии выплавки и разливки стали в изложницы не гарантируют получения слитков с одинаковым химическим составом по сечению и высоте, при этом, чем больше развес слитков, тем более резко проявляется их химическая неоднородность.

В процессе охлаждения металла в изложнице и кристаллизации слитка образуются внутренние дефекты (усадочные раковины, сегрегация химических элементов, газонасыщенность и др.), которые последующим технологическим переделом устраняются или уменьшаются. Кроме того, встречаются внутренние дефекты, не связанные со спецификой технологии выплавки и разливки, а являющиеся результатом нарушения установленной технологии выплавки, разливки и охлаждения слитков (плохоераскисление металла, низкая или высокая температура и скорость разливки и др.). К числу таких дефектов относятся: неметаллические включения, пузыри, усадочная рыхлость, осевая и центральная повышенная ликвация, пятнистая ликвация, древовидный излом, внутренние трещины в слитках и др.

Кроме вышеуказанных дефектов, нарушение технологии производства или неправильно выбранный режим той или иной операции сталеплавильного производства может привести к образованию также поверхностных дефектов. К наиболее часто встречающимся поверхностным дефектам относятся рванины, поперечные и продольные трещины, плены, осповины, шлаковые включения и др., которые подлежат удалению с поверхности слитков.

К основным параметрам слитков, влияющим на качество, относятся их развес, форма и соотношение геометрических размеров. Параметры зависят от химического состава и назначения металла.

Развес слитков для прокатного производства может колебаться в широких пределах от 100 кг до 50 т и выше. Следует отметить, что если раньше слитки среднелегированных и высоколегированных марок сталей отливали преимущественно небольших развесов, то: в последнее время технология сталеплавильного и прокатного производства настолько прогрессировала позволяет получать готовую продукцию средне и высоколегированной стали из слитков большого развеса.

Форма слитков бывает самая разнообразная: квадратная, прямоугольная, круглая, многогранная, волнистая и др., но наиболее распространенными формами являются квадратная, прямоугольная и круглого сечения. При этом в одинаковой степени применяются как слитки, уширенные кверху, так и уширенные книзу.

Качество стального слитка определяется степенью развития дефектов и возможностями их устранения без снижения технико-экономических показателей производства при условии получения готовой продукции в строгом соответствии с ГОСТом.

Влияние внутренних дефектов слитков может быть несколько снижено или локализовано за счет дальнейшей правильной технологии передела (нагрева, прокатки, охлаждения и др.), а поверхностные дефекты должны быть удалены непосредственно со слитка или же в случае горячего посада с полуфабриката.

Качество полуфабриката в большой степени зависит как от качества исходного металла - слитка, так и от технологии передела слитков: нагрева, прокатки и охлаждения полуфабриката. Правильно выбранная технология передела в значительной степени улучшает металл, и, наоборот, неправильная технология усугубляет пороки слитков и в увеличенном количестве передает их полуфабрикату.

Наиболее часто встречающиеся пороки прокатного происхождения следующие: перегрев, пережог, закат, царапины, флокены, по геометрическим размерам, обезличенные и др.

Перед посадкой в нагревательные колодцы и печи слитки подвергаются контролю по состоянию поверхности и по правильности маркировки.

Контроль состояния поверхности слитков производится путем внешнего осмотра либо непосредственно перед посадкой в нагревательные колодцы при горячем всаде, либо в случае применения слитков холодного всада, на адъюстаже сталеплавильного цеха. Слитки не должны иметь поверхностных дефектов в виде рванин, трещин, плен, шлаковых включений, оспоаин и др., размеры которых превышают нормы, установленные техническими условиями. В зависимости от марки стали, назначения, глубины залегания, и протяженности дефектов могут быть применены те или иные способы зачистки поверхности.

Для предупреждения возможности перепутывания, обезличивания слитков чрезвычайно важна правильная организация учета и маркировки слитков.

Слитки, предназначенные для холодного посада, специально маркируются при помощи металлических скоб с нанесением на них номера плавки и марки стали. Скобы устанавливаются в надставку слитка до разливки металла.

Если слитки плавок, предназначенных для горячего посада, направляются на склад, на одной из боковых граней каждого слитка наносится краской номер плавки и марки стали.

Общее количество поступивших слитков данной плавки, а также количество годных и забракованных контролируются сопоставлением с данными паспорта плавки.

Блюмы, слябы и заготовки после охлаждения подвергаются, прежде всего, контролю состояния поверхности (внешним осмотром после удаления окалины с поверхности металла).

Удаление окалины в зависимости от специфики производства, марки стали, назначения металла может быть произведено травлением в кислотах, дробеструйными установками или другими способами.

На поверхности полуфабриката не должно быть дефектов в виде трещин, плен, рванин, закатов, рисок и др. Обнаруженные дефекты обводят мелом и удаляют. Удаление поверхностных дефектов в зависимости от марки стали, назначения заготовок, размеров пороков и особенности производства может быть произведено огневой зачисткой, пневматической вырубкой, строжкой и другими методами.

После этого тщательным внешним осмотром клейма каждой заготовки проверяется правильность маркировки. В случае сомнения в правильности клеймовки, все заготовки плавки подвергаются контролю искрением или стилоскопом. При производстве высоколегированной стали все заготовки независимо от состояния клеймовки подвергаются проверке на искру.

Путем пересчета заготовок проверяется соответствие количества заготовок в плавке с данными паспорта плавки.

Качество резки заготовок проверяется путем внешнего осмотра торцов заготовок. Торцы должны иметь гладкий и ровный рез, без сколов, трещин и вырывов, так как последние указывают или на недостаточную обрезь усадочной раковины, или на резку металла неисправными или же неправильно установленными ножами.

Размеры полуфабриката контролируются путем замера штангенциркулем, шаблоном и металлической рулеткой и др.

Итоги поплавочного контроля, обработка и забракование полуфабриката фиксируются в специальном журнале.

Внедрение новых кокилей и проб сокращает длительность плавок и анализа проб, расход дорогостоящих легирующих добавок, повышает точность анализа до требований ГОСТ на данную марку сплава. Известно, что наибольший экономический эффект металлурги получают при выплавке сплавов, соответствующих требований ГОСТ по химическому составу за минимальное время плавки при содержании дорогостоящий легирующих добавок на нижних допустимых пределах.

* сокращения времени плавки на 10...15 % за счет отсутствия потерь времени на ожидание результатов анализа, т.к. время на подготовку проб к анализу сокращается на 6...8 мин.;

* сокращение времени плавки дает большую экономию электроэнергии;

* повышение точности и надежности анализа обеспечивает экономию расхода легирующих добавок и значительно уменьшает вероятность брака плавок по химическому составу



2. Экспериментальная часть

2.1 Выбор и оценка метода и методики исследования распределения элементов в пробе

Целью данной курсовой работы является исследование распределения элементов в пробе и подбор методики.

При отборе и кристаллизации пробы имеет место процесс ликвации. Ликвация (от лат. liquatio - разжижение, плавление), сегрегация (от позднелат. segregatio - отделение) в металлургии, неоднородность химического состава сплавов, возникающая при их кристаллизации. Особое значение имеет ликвация (в металлургии) в стали, впервые обнаруженная русскими металлургами Н. В. Калакуцким и А. С. Лавровым в 1866.

Ликвация (в металлургии) возникает в результате того, что сплавы, в отличие от чистых металлов, кристаллизуются не при одной температуре, а в интервале температур. При этом состав кристаллов, образующихся в начале затвердевания, может существенно отличаться от состава последних порций кристаллизующегося маточного раствора. Чем шире температурный интервал кристаллизации сплава, тем большее развитие получает Ликвация (в металлургии), причём наибольшую склонность к ней проявляют те компоненты сплава, которые наиболее сильно влияют на ширину интервала кристаллизации (для стали, например, сера, кислород, фосфор, углерод). Ликвация (в металлургии) оказывает, как правило, вредное влияние на качество металла, т. к. приводит к неравномерности его свойств.

Различают дендритную ликвацию (в металлургии), которая проявляется в микрообъёмах сплава, близких к размеру зёрен, и зональную Ликвация (в металлургии), наблюдаемая во всём объёме слитка. Дендритная Ликвация (в металлургии) выражается в том, что оси дендритных кристаллов отличаются по химическому составу от межосных пространств. Этот вид Ликвации (в металлургии) может быть в значительной степени устранён при длительном отжиге металла (так называемая гомогенизация) в результате диффузии примесей. Зональная Ликвация (в металлургии) выражается в наличии в слитке нескольких зон с различным химическим составом, которые в зависимости от характера отклонений от среднего состава сплава называются зонами положительной или отрицательной Ликвация (в металлургии) Различают осевую и внеосевую Ликвация (в металлургии)

Для уменьшения зональной Ликвация (в металлургии) ограничивают размеры слитков, а также применяют специальные металлургические процессы: непрерывную разливку, переплав в водоохлаждаемом кристаллизаторе (электрошлаковый или вакуумный) и т. п.

Ликвация зональная и дендритная.

Зональная ликвация -- неоднородность в распределении элементов по зонам поковки или прутка. В поперечных микрошлифах ликвация заметна по различнойтравимости разных зон. Зональная ликвация сопровождается дендритной ликвацией, представляющей собой неоднородность в распределении элементов в пределах одного дендрита. Дендритная ликвация в изделиях определяет наличие полосчастости и волокнистости стали.

В случае ускоренного охлаждения сплава при кристаллизации диффузионные процессы не успевают завершиться. В связи с этим центральная часть каждого зерна оказывается обогащенной более тугоплавким компонентом (в данном случае В), а периферийная -- легкоплавким компонентом (А). Это явление называется дендритной ликвацией, снижающей прочностные и другие свойства сплавов. Ее предотвращение возможно за счет медленного охлаждения сплава, обеспечивающего его равновесную кристаллизацию.

Особенно велика разница в свойствах стали в продольном и поперечном направлениях с возрастанием количества неметаллических включений. Увеличение количества включений в конструкционной углеродистой стали всего на один балл снижает поперечное сжатие на 10%. Анизотропия свойств кованой стали является следствием вытянутости неметаллических включений и структурной полосчатости, обусловленной дендритной ликвацией литой стали. абсорбционный контроль примесь сталь

В связи с уменьшением растворимости в твердом растворе при понижении температуры в процессе технологической термической обработки не удается полностью перевести сплав стабильное состояние. Длительная эксплуатация при пониженных по сравнению с температурой отпуска температурах приводит к дополнительным выделениям у'-фазы. Эксплуатация при температурах, превышающих температуру отпуска, вызывает растворение некоторого количества дисперсной фазы. Нестабильность сплавов системы Ni--Сг--Ti--А1 при повышенных температурах вызвана также дендритной ликвацией Ti и А1. Например, для кованого сплава ХН77ТЮ содержание титана междуосных участках в 2,5 раза больше его содержания дендритов. Дисперсность и количество у'-фазы после технологической термической обработки определяют стабильность и характер временной зависимости пластичности; поэтому в целях обеспечения высокой работоспособности материалов для дисков и лопаток, работающих в разных условиях, выбор марки сплава и режима термической обработки следует проводить учетом закономерностей нестабильности сплава в ходе эксплуатации.

Многие из указанных материалов и методов обработки применяются при изготовлении деталей, подвергающихся при эксплуатации периодическим нагревам. Чаще качество этих деталей оценивают по прочности связи слоев, отличающихся друг от друга составом, и по способности сопротивляться образованию трещин термической усталости. Однако с гетерогенизацией структуры и свойств в пределах поперечного сечения детали появляются условия для необратимого формоизменения.

Для исследования распределения элементов в стали выбрана пробаконверторной стали и определяется квантометрическим методом анализа.

Определение марки стали квантометрическим методом.

2.2 Исследование распределения элементов в пробе стали в зависимости от высоты усеченного конуса

Определение марки стали квантометрическим методом. Для исследования распределения элементов в стали выбрана проба стали.

1.Образец: агрегатное состояние - твердые монолитные свойства, металлические в виде ”чушек”. Имеет серо - металлический цвет токопроводящие свойства. Сталь конвертерная.

Проба отбирается по ходу плавки, прислана по пневмопочте в лабораторию. Проба принимается, регистрируется. Проба затем разрезается на отрезном станке (рис6),затачивается на шлифовальном, (рис. 7) охлаждается и ставятся риски. Далее в квантометрической(рис. 8) на приборе Spectrolab S/l - 3 прожигаем, т. е. ставим точку прожига, затем параллельно вторую. Если две точки не разошлись (см. ГОСТ 18895 - 97), выдаем в цех C, S, P.

Отрезали от хвостовика 20 мм, прожгли на приборе «Спектролаб». На распечатке видно, что происходит ликвация элементов по Al С, т. е. не входит в допуск d2. Прожгли хвостовую часть, также прожгли на приборе «Спектролаб» на распечатке видно, что ликвация происходит по Al, С, S. Тоже в допуск не входит.

Выполняли два параллельных измерения значений аналитического сигнала для каждого элемента анализируемой пробы в условиях принятых при градуировке. Допускается выполнять при параллельных измерениях.

Если расхождения значений аналитического сигнала для двух параллельных измерений не превышает d2 (ГОСТ 18895-87), для трех параллельных измерений не превышает d3 вычисляют среднее арифметическое значение.

В случае превышения расхождений параллельных измерений допускаемых значений d2 и d3, анализ повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух или трех параллельных измерений.



3. Результаты измерений представлены в таблице №1

Таблица 1 Распределение элементов в объеме проб

	Al	C	Mn	S	P	Si	Cr	Ni	Cu	Ti
1/3 часть	0.0918	0.0513	0.0390	0.0132	0.0103	0.0100	0.0123	0.0416	0.0520	0.0500
	0.0874	0.0515	0.0392	0.0130	0.0106	0.0100	0.0121	0.0421	0.0521	0.0500
10мм	0,0917	0,0513	0,0393	0,0135	0,0108	0,0100	0,0123	0,0422	0,0488	0,0500
	0,0935	0,0489	0,0388	0,0121	0,0996	0,0100	0,0121	0,0413	0,0481	0,0500
20 мм	0,0900	0,0496	0,0394	0,0133	0,0102	0,0100	0,0123	0,0426	0,0537	0,0500
	0,284	0,0554	0,0421	0,0140	0,0109	0,0100	0,0122	0,0409	0,0481	0,0500
	0,0895	0,0513	0,0395	0,0133	0,0102	0,0100	0,0123	0,0419	0,0491	0,0500
	0,261	0,0567	0,0465	0,0140	0,0108	0,0100	0,0126	0,0388	0,0451	0,0500
Хвосто вая часть	0,636	0,0546	0,0446	0,0135	0,0957	0,0100	0,0122	0,0410	0,0440	0,0500
	0,115	0,0446	0,0384	0,0121	0,0865	0,0100	0,0122	0,0406	0,0438	0,0500
	0,0694	0,0454	0,0394	0,0106	0,0843	0,0100	0,0116	0,0410	0,0481	0,0500
	0,0774	0,0402	0,0378	0,0917	0,0810	0,0100	0,0114	0,0401	0,0420	0,0500
	As	Mo	V	Nb	W	Pb	Sn	Ca	B	Fe
1/3 часть	0,0130	0,0100	0,0500	0,0070	0,0500	0,0441	0,0500	0,0010	0,0053	99,54
	0,0121	0,0100	0,0500	0,0070	0,0500	0,0427	0,0500	0,0010	0,0052	99,55
10мм	0,0115	0,0100	0,0500	0,0070	0,0500	0,0427	0,0500	0,0010	0,0054	99,54
	0,0103	0,0100	0,0500	0,0070	0,0500	0,0437	0,0500	0,0056	0,0054	99,55
20 мм	0,0114	0,0100	0,0500	0,0070	0,0500	0,0449	0,0500	0,0010	0,0054	99,54
	0,0111	0,0100	0,0500	0,0070	0,0500	0,0425	0,0500	0,0386	0,0046	99,36
	0,0120	0,0100	0,0500	0,0070	0,0500	0,0440	0,0500	0,0010	0,0051	99,55
	0,0100	0,0100	0,0500	0,0070	0,0500	0,0393	0,0500	0,0149	0,0049	99,36
Хвосто вая часть	0,0732	0,0100	0,0500	0,0070	0,0500	0,0409	0,0500	0,0497	0,0043	99,00
	0,0762	0,0100	0,0500	0,0070	0,0500	0,0421	0,0500	0,0031	0,0044	99,54
	0,0678	0,0100	0,0500	0,0070	0,0500	0,0434	0,0500	0,0105	0,0045	99,58
	0,0706	0,0100	0,0500	0,0070	0,0500	0,0431	0,0500	0,0044	0,0036	99,59

Рисунок 6 Отрезной станок



Рисунок 7 Точильно - шлифовальный станок

Рисунок 8 Спекрометр«Spectrolab S/l - 3»



Выводы

В данной курсовой работе был рассмотрен количественный эмиссионный анализ квантометрическим методом. По данным исследования пришли к выводу, что усредненный состав металла в пробе только 1/3 по высоте данной части.

Контроль плавки металлов. Содержание вредных примесей и легирующих элементов в процессе плавки показывает, насколько хорошо этот процесс протекает, нужно ли вводить в него те или иные поправки -- изменить расход воздуха, добавить легирующие элементы и т. д. Требуется частый и точный контроль состава металла в печах до его разливки. Учитывая, что одновременно работает много печей и все чаще применяются скоростные плавки, а сделать анализ за время плавки надо несколько раз, ясно, что на отбор пробы, ее доставку и анализ отводится всего несколько минут.

Таким образом, методика анализа должна обеспечить высокую точность, быстроту определения и высокую производительность. Стоимость и простота прибора отступают здесь на второй план, так как все это окупается получаемой от анализа экономией за счет ликвидации брака и уменьшения расхода дорогостоящих легирующих элементов.

Наиболее подходящим в этом случае прибором является квантометр, но одновременно нужны наиболее быстрые способы отбора проб, подготовки и доставки их к месту анализа, обработки результатов. Как правило, здесь применяют постоянные градуировочные графики. Если в лаборатории анализируются разные сплавы, то за каждым закрепляется свой квантометр. Пробы быстро доставляются в лабораторию по каналам пневматической почты, результаты анализа передаются непосредственно к печам. Обработка данных анализа часто поручается ЭВМ.



Список рекомендуемых источников

1. В. И. Посыпайко, Н. А. Козырева, Ю. П. ЛогачеваХимические методы анализаМосква «Высшая школа»-, 1989.

1. А. А. Бабушкин и др. Методы спектрального анализа. Изд-во МГУ, 1962.

3. Применение спектроскопии в химии. Под ред. В. Веста. ИЛ, 1959.

4. Л. Беллами. Инфракрасные спектры сложных молекул. ИЛ, 1963.

5. А. Гиллем, Е. Штери. Электронные спектры поглощения органических соединений. ИЛ, 1957.

5. Ч. И. РРа о. Электронные спектры в химии. Изд-во «Мир», 1964.

6. К. Лоусон. Инфракрасные спектры неорганических соединении. Изд-во «Мир», 1964.

7. А. Кросс. Введение в практическую инфракрасную спектроскопию. ИЛ, 1961.

Размещено на Allbest.ru