Практикум по органической химии

Размещено на http://www.allbest.ru/

МИНИСТЕРСТВО ВЫСШЕГО И СРЕДНЕГО СПЕЦИАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ УЗБЕКИСТАН

А.КАРИМОВ, Н. ЧИНИБЕКОВА

ПРАКТИКУМ

ПО ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Учебное пособие для студентов фармацевтических институтов

Ташкент -2009

Рецензенты:

Ахмедов К. - доктор химических наук, профессор кафедры

органической химии Узбекского национального

университета

Курбонова М. - кандидат фармацевтических наук, доцент кафедры

неорганической, аналитической и физ.коллоидной химии

Ташкентского фармацевтического института

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение

I. ТЕХНИКА ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

I.1 Техника безопасности в лаборатории и меры по оказанию первой медицинской помощи

I.2 Химическая посуда и вспомогательные приспособления

I.3 Основные операции при работе в лаборатории органической химии

I.3.1 Нагревание

I.3.2 Охлаждение

I.3.3 Измельчение

I.3.4 Перемешивание

I.3.5 Высушивание

I.4.Способы выделения и очистки веществ

I.4.1 Фильтрование

I.4.2 Кристаллизация

I.4.3 Возгонка

I.4.4 Перегонка

I.5 Важнейшие физические константы

I.5.1 Температура плавления

I.5.2 Температура кипения

II. методы установления строения органических соединений

II.1 Качественный элементный анализ органических соединений

III основы строения, свойства и идентификация органических соединений

III.1 Классификация, номенклатура, пространственное строение и изомерия органических соединений

III.2 Химическая связь и взаимное влияние атомов в органических соединениях

III.3 Алканы. Циклоалканы

III.4 Алкены, алкадиены, алкины

III.5 Арены

III.6 Галогенопроизводные углеводородов

III.7 Спирты

III.8 Фенолы

III.9 Простые эфиры

III.10 Альдегиды. Кетоны

III.11 Амины

III.12 Диазо-, азосоединения

III.13 Одно- и двухосновные карбоновые кислоты

III.14 Гетерофункциональные карбоновые кислоты

III.14.1 Окси-, фенолокислоты

III.14.2 Оксокислоты

III.14.3 Аминокислоты. Амиды. Уреиды кислот

III.15 Пятичленные гетероциклические соединения

III.15.1 Пятичленные гетероциклические соединения с одним гетероатомом

III.15.2 Пятичленные гетероциклические соединения с двумя гетероатомами

III.16 Шестичленные гетероциклические соединения

III.16.1 Шестичленные гетероциклические соединения с одним гетероатомом

III.16.2 Шестичленные гетероциклические соединения с двумя гетероатомами

III.17 Конденсированные гетероциклические соединения

III.18 Углеводы

Ш.18.1 Моносахариды

Ш.18.2 Полисахариды

III.19 Омыляемые и неомыляемые липиды

IV синтезы органических соединений

IV.1 Галогенирование

IV.1.1 1-Бромбутан

IV.1.2 Бромэтан

IV.1.3 Бромбензол

IV.2 Сульфирование

IV.2.1 п-Толуолсульфокислота

IV.2.2 п-Толуолсульфокислый натрий

IV.2.3 Сульфаниловая кислота

IV.3 Ацилирование

IV.3.1 Этиловый эфир уксусной кислоты

IV.3.2 Ацетилсалициловая кислота

IV.3.3 Ацетанилид

IV.4 Получение гликозидов

IV.4.1 N-гликозид белого стрептоцида

V. Литература

ВВЕДЕНИЕ

Органическая химия в системе высшего фармацевтического образования занимает важное место, являясь одной из фундаментальных наук, формирующих научно-теоретический и экспериментальный базис как для усвоения специальных знаний по фармацевтической химии, фармакогнозии, фармакологии, токсикологической химии, так и для профессиональной деятельности провизора. Использование этих знаний при выполнении качественных реакций на функциональные группы, получении отдельных представителей различных классов органических соединений, проведения с ними характерных реакций способствует более глубокому усвоению теоретического материала.

На сегодняшний день развитие органической химии сопровождается появлением огромного количества новых веществ: в общем перечне лекарственных средств, свыше 90% составляют органические вещества. Это, в свою очередь, предопределяет необходимость познания и совершенствования приемов эксперимента и методов исследования. В связи с этим подготовка специалистов фармацевтического профиля, которым необходимы знания органической химии, требует не только теоретической подготовки, но и разносторонних практических навыков и умений в проведении химического эксперимента.

Практикум по органической химии» является логическим продолжением лекционного курса по данному предмету и представляет собой единый учебно-методический комплекс, который способствует творческому подходу к изучению дисциплины, проведению практических занятий с учетом современных методов обучения (интерактивные, инновационные). Данное пособие позволяет ознакомиться с некоторыми способами получения отдельных представителей классов органической химии в лабораторных условиях при наличии небольших количеств исходных веществ, реактивов и сравнительно простого оборудования.

Включенный почти в каждую тему практикум направлен на то, чтобы студент мог в эксперименте увидеть проявление наиболее важных химических свойств, характерных для функциональных групп, определяющих реакционную способность соединения. Ведь в профессиональной деятельности иногда с помощью внешне простых химических проб будет определяться подлинность лекарственного вещества, решаться вопрос о наличии или отсутствии того или иного компонента в смеси и т.п. Важно понимать какие химические процессы обуславливают проявление внешнего эффекта (появление окрашивания, запаха и т.п.).

В настоящем руководстве воплощен опыт многолетней работы коллектива кафедры органической химии Ташкентского фармацевтического института, на основании которого определена структура практикума для студентов фармацевтической специальности.

Практикум включает четыре раздела и список рекомендуемой литературы.

В первом разделе, посвященном технике лабораторных работ, представлены сведения о химической посуде и вспомогательных приспособлениях, рассмотрены основные операции практической работы, способы выделения и очистки веществ, определения важнейших физических констант.

Во втором разделе рассмотрены методы установления строения органических соединений, приведен качественный элементный анализ исследования структуры органических веществ.

Третий раздел включает информацию о строении, свойствах и идентификации органических соединений. По каждой теме приведены общетеоретические вопросы и ответы на них, контрольные вопросы и упражнения и практические опыты с подробным описанием протекающих химических процессов.

В четвертом разделе приведены доступные для выполнения в лабораторных условиях синтезы некоторых органических соединений.

Авторы будут признательны за конструктивные замечания и пожелания относительно содержания и оформления учебного пособия.

I. ТЕХНИКА ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

I.1 ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ В ЛАБОРАТОРИИ И МЕРЫ ПО ОКАЗАНИЮ ПЕРВОЙ МЕДИЦИНСКОЙ ПОМОЩИ

ОБЩИЕ ПРАВИЛА ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ ДЛЯ РАБОТЫ В ХИМИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРИЯХ

При работе в лаборатории органической химии студент должен ясно представлять специфику органических соединений, их ядовитость, огнеопасность, что требует особо осторожного обращения с ними и соблюдения определенных правил.

1. В лаборатории студент работает в халате, застегивающийся спереди (халат легко снять в случае воспламенения). На рабочем месте кроме штатива с пробирками и реактивов, находится только рабочий дневник и мягкая салфетка.

2. Прежде чем приступить к выполнению работы, нужно внимательно изучить ее описание, знать свойства получаемых веществ.

3. При выполнении работы необходимо соблюдать аккуратность и осторожность. Невнимательность, незнание свойств веществ, с которыми студент будет работать, могут привести к несчастному случаю.

4. При нагревании химических веществ в пробирке необходимо закреплять её в наклонном состоянии так, чтобы отверстие ее было направлено в сторону, противоположную от себя и не в сторону работающих рядом товарищей. Нагревают пробирку постепенно, передвигая пламя горелки по пробирке сверху вниз.

5. При работе с газоотводной трубкой нагревание пробирки можно прекращать, только предварительно удалив конец трубки из приемника с жидкостью. Если убрать источник нагрева преждевременно, жидкость из приемника может засосать в реакционную пробирку и она может лопнуть, а реакционная смесь попасть на лицо и руки.

6. Никакие вещества в лаборатории нельзя пробовать на вкус.

7. При определении запаха пары из пробирки или склянки направляют к себе движением руки.

8. Все опыты с веществами, обладающими резким раздражающим запахом, следует производить только под тягой.

9. Металлический натрий разрезают острым, сухим ножом на фильтровальной бумаге. Обрезки, остатки сразу же убирают в специальные склянки, наполненные сухим керосином или вазелиновым маслом. Реакцию с металлическим натрием следует проводить в совершенно сухой посуде.

10. Горючие и легко воспламеняющиеся жидкости (эфир, бензол, спирт) наливают вдали от огня, пробирки и колбы с ними нагревают на водяной или песчаной бане.

11. При воспламенении жидкости в сосуде, необходимо, прежде всего, погасить источник нагрева, а затем накрыть пламя салфеткой или чашкой. Если горящая жидкость разлилась на столе или на полу, тушат её только песком или закрывают плотным куском ткани. Не рекомендуется для тушения применять воду, так как органические вещества, как правило, не смешиваются с водой и растекаются вместе с нею, распространяя пламя.

12. При загорании одежды необходимо сразу накрыть горящего одеялом или верхней плотной одеждой.

13. При разбавлении серной кислоты водой, следует серную кислоту тонкой струей добавлять в воду (а не наоборот) при непрерывном помешивании раствора.

14. Воспрещается брать голыми руками щелочные металлы (калий, натрий, их гидроксиды), а также засасывать ртом кислоты, щелочи и растворители.

15. Склянки с реактивами общего пользования должны всегда находиться на общих полках.

16. Остатки горючих жидкостей, кислот, щелочей следует выливать не в раковину, а в специальные склянки.

17. После окончания работы и сдачи её преподавателю практикума студент обязан привести в порядок свое рабочее место, проверить отключены ли электроприборы, вода, газ.

ОКАЗАНИЕ ПЕРВОЙ ПОМОЩИ

В каждой лаборатории для оказания первой помощи должна быть аптечка с гигроскопической ватой, стерильными тампонами и бинтами, лейкопластырем, 3-5% спиртовым раствором йода, 1% раствором уксусной кислоты, 1-3% раствором двууглекислой соды, 2% раствором борной кислоты, глицерином, вазелином, мазью от ожогов, этиловым спиртом, нашатырным спиртом.

1. Ожоги от огня или раскаленных предметов быстро обрабатывают мазью от ожогов, затем прикладывают вату с этой мазью и слабо перевязывают. Для предварительной обработки обожженного места применяют также марганцевый калий и спирт. При сильных ожогах пострадавшего направляют в амбулаторию.

2. При химических ожогах (попадание на кожу кислоты, щелочи или брома) пораженное кислотой место промывают большим количеством воды, затем 3% раствором двууглекислой соды, смазывают мазью от ожогов или вазелином и перевязывают. Участок кожи, на который попала щелочь, немедленно промывают большим количеством воды, затем 1% раствором уксусной кислоты, смазывают мазью от ожогов или вазелином и перевязывают. При попадании на кожу брома немедленно обмывают её бензолом, бензином или насыщенным раствором гипосульфита.

3. При попадании в глаз кислоты его немедленно промывают большим количеством воды, затем разбавленным раствором соды, снова водой и немедленно направляют пострадавшего в амбулаторию.

4. При попадании в глаз щелочи его сразу же промывают большим количеством воды, затем разбавленным раствором борной кислоты и немедленно направляют пострадавшего в амбулаторию.

5. Ткань одежды, на которую попали кислота или щелочь, промывают большим количеством воды, затем обрабатывают 3% раствором двууглекислой соды (в случае попадания кислоты) или 1% раствором уксусной кислоты (если попала щелочь).

6. Порезы рук стеклом промывают сильной струей воды, удаляют из раны осколки, заливают спиртовым раствором йода и перевязывают.

I.2 ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ ПРИСПОСОБЛЕНИЯ

К основной лабораторной химической посуде относятся колбы, стаканы, пробирки, чашки, воронки, холодильники, дефлегматоры и другие сосуды различных конструкций. Химическую посуду изготавливают из стекла различных марок, отличается она стойкостью к различной температуре, к воздействию большинства химических реагентов, прозрачна, легко моется.

Колбы в зависимости от назначения изготавливают различного объема и формы (рис.1.1).



Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис. 1.1. Колбы: а) круглодонная, б) плоскодонная, в) круглодонные с двумя и тремя горловинами под углом, г) коническая (колба Эрленмейера, д) колба Кьельдаля, е) грушевидная, ж) остродонная, з) круглодонная для перегонки (колба Вюрца), и) остродонная для перегонки (колба Кляйзена), к) колба Фаворского, л) колба с тубусом (колба Бунзена).

органический химия синтез соединение

Круглодонные колбы предназначены для работы при высокой температуре, для перегонки при атмосферном давлении и для работ под вакуумом. Использование круглодонных колб с двумя и более горловинами позволяет в процессе синтеза выполнять одновременно несколько операций: применять мешалку, холодильник, термометр, капельную воронку и т.д.

Плоскодонные колбы пригодны только для работы при атмосферном давлении и для хранения жидких веществ.

Конические плоскодонные колбы широко используют для кристаллизации, так как их форма обеспечивает минимальную поверхность испарения.

Толстостенные конические колбы с тубусом (колбы Бунзена) применяют для фильтрования под вакуумом до 1,33 кПа (10 мм.рт.ст.) в качестве приемников фильтрата.

Стаканы (рис. 1.2, а) предназначены для фильтрования, выпаривания (при температуре не более 1000С), приготовления растворов в лабораторных условиях, а также для проведения некоторых синтезов, при которых образуются плотные, трудно извлекаемые из колб осадки. Стаканы не используются при работе с низкокипящими и огнеопасными растворителями.

Рис. 1.2. Химическая посуда: а) стакан, Рис. 1.3. Чашка фарфоровая б) бюкс

Бюксы (рис. 1.2, б) применяют для взвешивания и хранения летучих, гигроскопичных и легкоокисляющихся на воздухе веществ.

Чашки (рис. 1.3) используют при выпаривании, кристаллизации, возгонке, сушке, измельчении и других операциях.

Пробирки (рис. 1.4) выпускают различной вместимостью, используют для проведения анализа исследуемых веществ в небольшом количестве. Пробирки с конусным шлифом и отводной трубкой применяют для фильтрования небольших объемов жидкостей под вакуумом.

Для измерения объема жидкости используют мерную посуду: мерные стаканы, цилиндры, мерные колбы, пипетки, бюретки (рис. 1.5).



Рис. 1.4. Пробирки: а) цилиндрическая с Рис. 1.5. Мерная посуда: 1) мензурка, развернутым краем, б) цилиндрическая 2) цилиндр, 3) мерная колба, без отгиба, в) остродонная (центрифуж- 4) градуированные пипетки, ная), г) с взаимозаменяемыми конусны- 5) пипетка Мора, 6) пипетка ми шлифами, д) с конусным шлифом и с поршнем, 7) бюретка отводной трубкой

Для грубого отмеривания жидкостей используют мензурки - расширяющиеся кверху конические стаканы с нанесенными делениями и мерные цилиндры. Для отмеривания больших фиксированных объемов жидкостей применяют мерные колбы, их вместимость колеблется от 10 мл до 2 л, а для точного отмеривания небольших объемов жидкостей - пипетки и бюретки - пипетки с краном.

Пипетки бывают двух типов: 1) «на наполнение» - нулевая отметка вверху и 2) «на выливание» - верхняя отметка указывает максимальный объем. Для наполнения пипеток используют резиновые баллоны, медицинские груши. Ни в коем случае нельзя засасывать органические жидкости в пипетку ртом!

Стеклянное лабораторное оборудование включает в себя также соединительные элементы, воронки, капельницы, спиртовки, водоструйные насосы, эксикаторы, холодильники, дефлегматоры.

Соединительные элементы (рис. 1.6) предназначены для сборки на шлифах различных лабораторных установок.

Рис. 1.6. Важнейшие соединительные элементы: а) переходы, б) аллонжи, в) насадки, г) трубки соединительные, д) затворы

Воронки (рис. 1.7) используются для наливания, фильтрования и разделения жидкостей.

Рис. 1.7. Воронки: а) лабораторная, б) фильтрующая с впаянным стеклянным фильтром,

в) делительная, г) капельная с боковой трубкой для выравнивания давления

Лабораторные воронки используют для наливания жидкостей в узкогорлые сосуды и для фильтрования растворов через бумажный складчатый фильтр. Воронки со стеклянными фильтрами применяют обычно для фильтрования жидкостей, разрушающих бумажные фильтры. Для разделения несмешивающихся жидкостей при экстрагировании и очистке веществ предназначены делительные воронки. Капельные воронки используют для регулируемого добавления жидких реагентов в ходе проведения синтеза, они похожи на делительные, у них обычно отвод трубки длиннее, а кран располагается под самим резервуаром, их максимальная емкость не превышает 0,5 л.

Эксикаторы (рис. 1.8) используют для высушивания веществ под вакуумом и для хранения гигроскопичных веществ.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис. 1.8. Эксикаторы: а) вакуум-эксикатор, б) обычный

Чашки или стаканы с веществами, подлежащими сушке, устанавливают в ячейках фарфоровых вкладышей, а на дно эксикатора помещают вещество - поглотитель влаги.

Холодильники (рис. 1.9) применяют для охлаждения и конденсации паров. Воздушные холодильники используют при кипячении и перегонки высококипящих (tкип›1600С) жидкостей, охлаждающим агентом служит окружающий воздух. Холодильники с водяным охлаждением отличаются от воздушных наличием водяной рубашки (охлаждающий агент - вода). Водяное охлаждение применяют для сгущения паров и перегонки веществ с tкип‹1600С, причем в интервале 120-1600С охлаждающим агентом служит непроточная, а ниже 1200С - проточная вода. Холодильник Либиха используют для перегонки жидкостей, шариковый и спиральные холодильники наиболее применимы в качестве обратных при кипячении жидкостей, так как имеют большую охлаждающую поверхность.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис. 1.9. Холодильники и дефлегматор: а) воздушный, б) с прямой трубкой (Либиха), в) шариковый, г) спиральный, д) Димрота, е) дефлегматор

Дефлегматоры служат для более тщательного разделения фракций смеси при ее дробной (фракционной) разгонке.

В лабораторной практике для работ, связанных с нагреванием, применяют посуду из фарфора (рис. 1.10).



Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис. 1.10. Фарфоровая посуда: а) чашка выпарительная, б) воронка Бюхнера, в) тигель,

г) ступка и пестик, д) ложка, е) сткакн, ж) лодочка для сжигания, з) шпатель

Для фильтрования и промывания осадков под вакуумом используют фарфоровые нутч-фильтры - воронки Бюхнера. Ступки с пестиками презназначены для измельчения и смешевания твердых и вязких веществ.

Для сборки и закрепления различных приборов в химической лаборатории пользуются штативами с наборами колец, держателей (лапок) и зажимов (рис. 1.11).

Размещено на http://www.allbest.ru/

а г

Рис. 1.11. Лабораторный штатив (а) с набором комплектующих частей: б) кольца, в) зажимы, г) держатель

Для фиксации пробирок используют штативы из нержавеющей стали, сплавов алюминия или пластмассы, а также держатели ручные (рис. 1.12).

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис. 1.12. Штатив (а) и ручные держатели для пробирок (б)

Герметичность соединения составных частей лабораторных приборов достигается с помощью шлифов (рис.1.13) и резиновых или пластиковых пробок. Пробки подбирают по номерам, которые равны внутреннему диаметру закрываемой горловины сосуда или отверстия трубки.

Рис. 1.13. Конусные шлифы: а) керны, б) муфта

Наиболее универсальным и надежным способом герметизации лабораторного прибора является соединение его отдельных деталей с помощью конусных шлифов посредством стыковки наружной поверхности керна с внутренней поверхностью муфты.

I.3 ОСНОВНЫЕ ОПЕРАЦИИ ПРИ РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Квалифицированное выполнение практических работ химиком-экспериментатором невозможно без знания техники проведения основных операций. Поэтому необходимо изучить и освоить наиболее часто применяемые в лаборатории органической химии операции: нагревание, охлаждение, растворение, высушивание, измельчение, перемешивание и др. Их правильное выполнение необходимо и для обеспечения безопасных условий труда.

I.3.1 НАГРЕВАНИЕ

Одним из условий протекания химических реакций в заданном направлении является строгое соблюдение определенного температурного режима.

Основные органические реакции не ионные и протекают медленно, поэтому часто их проводят при нагревании, что способствует увеличению скорости реакции - скорость реакции при нагревании на 100С увеличивается в 2-4 раза (правило Вант-Гоффа).

Для нагревания используют различные горелки, электронагревательные приборы, водяной пар и др. Выбор нагревательного прибора проводят с учетом свойств растворителя, реагирующих веществ и температуры, при которой должна проводиться реакция.

Горелки бывают газовыми или жидкостными (спиртовыми) (рис. 1.14). Для быстрого нагревания до относительно высоких температур (?5000С) применяют газовые горелки Бунзена и Теклу. Эти горелки представляют собой закрепленную на металлической подставке металлическую трубку, в нижней части которой имеются отверстия с приспособлениями для регулировки подачи воздуха. Спиртовая горелка представляет собой резервуар из толстостенного стекла, через горлышко которого тянут нитяной фитиль или ватный тампон. Горлышко накрывается металлическим или притертым стеклянным колпачком.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис.1.14. Горелки: а) спиртовая, б) газовая Бунзена, в) газовая Теклу

Наиболее широко применяются электронагревательные приборы - колбонагреватели, плитки, сушильные шкафы, муфельные, тигельные, шахтные печи и бани. При использовании для нагревания электрических плиток и горелок может происходить местный перегрев и частичное разложение органических веществ. Для увеличения равномерности нагрева свыше 1000С применяют асбестовые сетки, электроколбонагреватели из стекловолокна с вплетенными электрическими спиралями (рис. 1.15). Во избежание перегрева реакционной смеси пламя горелки не должно выходить за пределы кружка асбеста на сетке.

При работе с взрывоопасными, легковоспламеняющимися веществами (эфир, ацетон, бензол и др.), для предотвращения местного перегревания применяют разного рода нагревательные бани. Теплопроводящей средой в нагревательных банях служат воздух, песок, вода, органические жидкости, металлы, расплавы солей и др. Выбирая определенный тип бани, учитывают свойства реакционной смеси, температурный режим, соблюдение которого необходимо в течение длительного времени. Уровень нагреваемого вещества в посуде должен соответствовать уровню теплоносителя бани.

Для незначительного увеличения равномерности нагрева используют воздушные бани - воронка Бабо с газовой горелкой (рис. 1.16). Максимальная температура, достигаемая при использовании воздушной бани с электрическим обогревом, составляет 2500С.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис. 1.15. Электроколбонагреватель Рис. 1.16. Воронка Бабо

Большой тепловой инерцией обладают песчаные бани, снабженные электрическими или газовыми горелками, позволяют поддерживать температуру до 4000С. Посуду с веществами помещают на глубину 2-5 см в предварительно прокаленный от органических примесей, просеянный песок.

Если в эксперименте необходимо поддерживать температуру, не превышающую 1000С, используют кипящие водяные бани. Емкость с огнеопасными веществами постепенно погружают в предварительно нагретую водную баню, устранив источники нагревания. С помощью термометра контролируют температуру смеси и, в случае необходимости, меняют остывшую воду на горячую. Водяные бани нельзя использовать при проведении эксперимента с металлическим калием или натрием. При перегонке легколетучих, горючих веществ (петролейный эфир, диэтиловый эфир и др.) применяют паровые бани.

Масляные бани имеют относительно большую тепловую инерцию и используются для нагревания в интервале 100-2500С. Максимально достигаемая температура зависит от вида теплоносителя (глицерин - до 2000С, парафин - до 2200С). Следует помнить, что при попадании воды нагретые масла пенятся и разбрызгиваются, поэтому на нижний конец обратного холодильника надевают манжету из фильтровальной бумаги. Для предотвращения воспламенения паров теплоносителя при перегреве баню помещают в вытяжной шкаф, прикрывают асбестовым картоном или добавляют в баню холодное масло. Ни в коем случае нельзя тушить водой, песком!

Температура измеряется термометром, помещенным в баню на уровне дна реакционной колбы, термометр не должен касаться колбы, дна и стенок бани.

Металлические бани используют для нагревания в интервале 200-4000С, более интенсивное повышение температуры вызывает быстрое окисление поверхности металла. В качестве теплоносителя используют легкоплавкие сплавы Вуда (Bi:Pb:Sn = 4:2:1) с tпл = 710С, Розе (Bi:Pb:Sn = 9:1:1) с tпл = 940С. Термометр и сосуды помещают после расплавления и извлекают до затвердения теплоносителей.

Для длительного поддержания температуры в заданном интервале используют термостаты (рис. 1.17).

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис. 1.17. Термостаты: а) ультратермостат УТ-15, б) микротермостат МТ-0.3

Следует помнить, что местный перегрев жидкостей выше их температуры кипения может привести к взрыву. Чтобы этого избежать, в холодную жидкость погружают запаянные с одной стороны длинные стеклянные капилляры открытым концом вниз или помещают мелкие кусочки обожженного неглазурованного фарфора, кирпича, так называемые «кипятильники». Нагреваясь, они выделяют мелкие пузырьки воздуха, которые обеспечивают перемешивание и способствуют равномерному кипению. «Кипятильники» используются одноразово, так как при охлаждении жидкость заполняет их поры.

I.3.2 ОХЛАЖДЕНИЕ

При проведении многих химических работ иногда возникает необходимость в охлаждении реакционной смеси. Эта операция используется для ускорения кристаллизации, разделения продуктов с различной растворимостью и т.п. В экзотермических реакциях выделение значительного количества тепла может привести к перегреву реакционной смеси, а, следовательно, стать причиной низкого выхода конечного продукта. В этих случаях необходимо снижение температуры. Количество отводимого тепла и требуемая температура определяют выбор охлаждающего вещества.

Простым дешевым и теплоемким агентом служит вода. Реакционный сосуд охлаждают под струей проточной воды, или периодически погружая в холодную воду. Циркулирующая холодная вода используется для охлаждения и конденсации паров в рубашках холодильников. При повышении температуры паров свыше 1500С не следует применять водяные холодильники, так как вследствие резкого перепада температур возможно растрескивание стекла.

Для охлаждения до 00С используется измельченный лед. Более эффективное охлаждающее действие оказывает смесь, состоящая изо льда и небольшого количества воды, так как достигается больший контакт со стенками колбы или пробирки. Если присутствие воды не мешает протеканию реакции, удобно поддерживать низкую температуру, добавляя кусочки льда непосредственно в реакционную смесь

Использование специальных смесей (табл. 1.1), которыми заполняют охлаждающие бани, позволяет достигнуть температуру, близкую к 00С и ниже.

Таблица 1.1.

Охлаждающие смеси

Компоненты смеси	Количественное соотношение	Минимальная температура, 0С
H2O, CH3COONa	100:85	-4,7
H2O, NH4Cl	100:30	-5,1
H2O, NaNO3	100:75	-5,3
H2O, Na2S2O3.5H2O	100:110	-8,0
H2O, CaCl2	100:250	-8,0
Лед (снег), CaCl2.6H2O	100:41	-9,0
Лед (снег), Na2S2O3.5H2O	100:67,5	-11,0
H2O, NH4Cl, NH4NO3	100:33:33	-12,4
H2O, CaCl2.6H2O	100:250	-12,4
H2O, NH4NO3	100:60	-13,6
Лед (снег), КСl	100:30	-15,8
Лед (снег), NH4NO3	100:60	-17,3
H2O, NH4SCN	100:133	-18,0
Лед (снег), NaNO3	100:59	-18,5
Лед (снег), NaСl (техн.)	100:33	-20,0
H2O, NH4Cl, NH4NO3	100:100:100	-25,0
Лед (снег), KСl (техн.)	100:100	-30,0
Лед (снег), конц. НСl (охл. до 00С)	100:100	-37,0
Лед (снег), NaСl (техн.)	100:125	-40,3
Лед (снег), CaCl2.6H2O	100:143	-55,0

Добавлением твердого оксида углерода (IV) («сухой лед») к отдельным растворителям (ацетон, эфир и т.д.) достигается снижение температуры ниже -700С.

При необходимости длительного охлаждения используют холодильные шкафы. Чтобы избежать коррозии металла при контакте со смесью агрессивных паров и конденсированной влагой, предупредить взрыв паров органических растворителей, сосуды в холодильнике плотно укупоривают.

I.3.3 ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ

Измельчение - разрушение твердых тел с образованием частиц материала. Измельчение используется для выполнения многих операций: при получении однородной массы твердых веществ, при экстрагировании, отборе средней пробы и т.д. Одним из решающих факторов, определяющим скорость гетерогенной реакции, является площадь поверхности твердой фазы и возможность контакта ее с жидкой средой. Измельчение увеличивает реакционную способность соединений.

Основными характеристиками процесса измельчения являются изменение дисперсности и степень измельчения.

Степень измельчения - отношение среднего размера кусков исходного материала к среднему размеру частиц измельченного материала.

В зависимости от цели измельчения выделяют дробление (получение кускового продукта необходимой крупности) и помол (увеличение дисперсности твердого материала, придание частицам определенной формы). В зависимости от размеров измельченного продукта выделяют грубое (300-100 мм), среднее (100-25 мм), мелкое (25-1 мм) дробление и грубый (1000-500 мкм), средний (500-100 мкм), тонкий (100-40 мкм), сверхтонкий (менее 40 мкм) помол.

Твердые вещества измельчают вручную или механически. Выбор способа и средств измельчения определяется механическими и химическими свойствами обрабатываемого материала, требуемой степенью дисперсности. Для непосредственного химического воздействия желательно тонкое и сверхтонкое измельчение. Материалы для экстракции и перегонки с водяным паром могут ограничиться грубым измельчением.

Измельчение проводят в ступках (рис. 1.18), изготовленных из различных материалов. Для измельчения кусков или крупных кристаллов веществ применяются металлические ступки. Вещества, менее твердые, чем фосфор, измельчают в приспособлениях из фарфора. Для изготовления аналитических образцов применяют агатовые ступки, так как минерал обладает большой твердостью, мало истирается и не засоряет измельчаемое вещество. Размер ступки выбирают в соответствии с количеством рабочего материала, который не должен занимать более 1/3 ее объема. Измельчение проводят вращательными движениями, время от времени очищая части ступки и пестика шпателем и собирая вещество к центру. Вещества целесообразнее обрабатывать небольшими порциями. Если материал размазывается и налипает, перед измельчением его смешивают с оксидом кремния (IV), битым стеклом, пемзой.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

а) б)

Рис. 1.18. Ступки: а) агатовая, б) для измельчения пылящих и ядовитых веществ.

С пылящими и ядовитыми веществами работают в вытяжном шкафу, используя специальные ступки с пылезащитными приспособлениями или закрывая обычную ступку полиэтиленом с отверстием для пестика.

В лабораториях для измельчения веществ также используют механические истиратели, дробилки, мельницы и гомогенизаторы.

Следует помнить, что измельчение веществ повышает их химическую активность, поэтому не исключается возможность взрыва. В целях безопасности перед обработкой больших количеств неизвестных веществ необходимо на небольшой пробе убедиться, что возможность взрыва исключена.

I.3.4 ПЕРЕМЕШИВАНИЕ

Перемешивание - способ получения однородных смесей. Данная операция для твердых сыпучих веществ определяется термином смешение, для жидких - перемешивание.

Перемешивание выполняется вручную и механически. Операция осуществляется с помощью перемешивающего устройства или встряхиванием. Периодическое встряхивание используется, если применение мешалок затруднено, если в процессе операции не проводят добавление веществ, охлаждение, нагревание. При значительном выделении газов и паров встряхивание не применяют.

Агрегатное состояние перемешиваемых веществ определяет выбор метода и аппаратуры для его осуществления. При работе с малыми количествами твердых и жидких веществ в быстропротекающих реакциях иногда достаточно перемешивания вручную в химическом стакане с помощью стеклянной палочки или встряхивания сосуда. Колбы вращают, придерживая за горло, закрытые сосуды многократно переворачивают. Следует помнить, что в сосудах с низкокипящими жидкостями при перемешивании повышается давление, поэтому пробки в них необходимо придерживать.

Работая с вязкими жидкостями, с большими количествами веществ или проводя реакцию в течение длительного времени, используют механическое перемешивание. Операция может проводиться посредством магнитных, вибрационных мешалок, а также мешалок, вращающихся электроприводом.

В нормальных условиях (при атмосферном давлении, температуре окружающей среды, в присутствии влаги воздуха) перемешивание ведут в открытых широкогорлых сосудах, толсто- или тонкостенных стаканах, колбах для титрования, широкогорлых пробирках, в специальных колбах. Эта посуда позволяет одновременно использовать мешалки, термометры, капельные воронки и др.

Механическое перемешивание эффективно проводится с помощью стеклянных мешалок (рис. 1.19), которые легко изготовить из толстых палочек или трубок диаметром 4-10 мм. Им придают различную конфигурацию в зависимости от формы, величины сосуда и ширины его горловины.

В зависимости от способа перемешивания используют различные типы мешалок (рис. 1.20).

В открытые цилиндрические, широкогорлые сосуды помещают более эффективные плоские, пропеллерные или винтовые мешалки.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис. 1.19. Стеклянные мешалки Рис. 1.20. Мешалки

Для узкогорлой посуды используют мешалки со стеклянными или фторопластовыми лопастями, которые под действием центробежных сил откидываются наружу. Они не пригодны для интенсивного перемешивания. При больших скоростях мешалки такого типа могут легко сломаться и разбить реакционные сосуды.

Пропеллерные и центробежные мешалки не пригодны для тяжелых, твердых веществ (например, для расплавленного натрия). В этих случаях удобно использовать мешалку Гершберга со стеклянным стержнем и проволочными лопастями (d=1-2 мм), которая легко вставляется через узкое горло реакционного сосуда. Ее лопасти при работе принимают очертания колбы, легко скользят по стенкам, не оставляя царапин. Для работы с веществами, прилипающими к стенкам узкогорлых колб, применяют скребковидные мешалки, однако их нельзя использовать при одновременном введении в колбу термометра.

Перемешивание в больших объемах осуществляется с помощью металлических лопастных и центробежных мешалок.

Работая в глубоком вакууме и с небольшими объемами маловязких веществ (при экстракции жидкости жидкостью, электролизе, титровании), удобно использовать магнитные мешалки (рис.1.21). Они состоят из мотора с вращающимся магнитом и помещенного в реакционный сосуд стержня. Под влиянием магнитного поля, создаваемого ротором электродвигателя, стержень приходит в движение. Магнитные мешалки можно комбинировать с плоскими электронагревателями, но следует учитывать невысокую стабильность магнитов при нагревании. Достоинства этого типа мешалок - возможность использования аппаратуры без специальной подготовки, помещения перемешивающего стержня в закрытые аппараты (запаянные сосуды).

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис.1.21. Магнитная мешалка

Для перемешивания жидкостей с газами, для несмешивающихся жидкостей устанавливают вибрационные мешалки, в которых мембрана со стеклянной или стальной пластинкой приводится в движение переменным электромагнитным полем. Этот способ эффективен для образования тонких эмульсий.

При проведении многих требующих перемешивания реакций возникает необходимость предотвращения утечки летучих веществ, поддержания повышенного или пониженного давления, изолирования содержимого сосуда от внешней среды (проникновения воздуха и водяных паров). Герметичность обеспечивается уплотнителями или специальными устройствами - затворами, а надежная работа уплотнителей зависит, в свою очередь, от подачи смазывающей жидкости (воды, масла, глицерина и др.)

Чтобы обеспечить равномерную, бесшумную работу мешалок, необходимо фиксировать положение их оси. Используемые для крепления штативы должны быть достаточно неподвижны, а стержень мешалки при вращении не должен колебаться.

Перед началом работы, прокручивая мешалку вручную, необходимо убедиться, насколько легко она вращается, не задевает ли стенок реактора, термометра и других деталей прибора.

Получение однородной массы твердых сыпучих твердых материалов из отдельных веществ путем их смешения может осуществляться одновременно с химическими превращениями, с измельчением, нагреванием, охлаждением, увлажнением. В промышленных условиях для этого используются специальные аппараты периодического и непрерывного действия.

При смешивании нескольких твердых веществ, необходимо, чтобы они имели, по возможности, наиболее мелкие, одинаковые по размеру частицы.

В лабораторных условиях измельченные вещества можно насыпать на середину квадратного листа и смешать перекатыванием, приподнимая поочередно его концы. Хорошо смешиваются твердые вещества при многократном просеивании через сита, диаметр отверстий которых превышает диаметр рабочих частиц в 2-3 раза. Смешение может проводиться и путем многократного пересыпания веществ из одного сосуда в другой, при этом емкости наполняются смешиваемыми веществами не более чем на половину объема.

Все приборы, предназначенные для измельчения (ступки, мельницы и др.), могут использоваться и для смешения.

I.3.5 ВЫСУШИВАНИЕ

В органической химии проведение некоторых реакций возможно лишь при отсутствии влаги, поэтому необходимо предварительное высушивание исходных веществ. Высушивание - процесс освобождения вещества независимо от его агрегатного состояния от примеси жидкости. Высушивание может проводиться физическими и химическими способами.

Физический способ заключается в пропускании через высушиваемое вещество сухого газа (воздуха), нагревания или выдерживания его в вакууме, охлаждения и т.д. При химическом способе используют высушивающие реагенты. Выбор способа высушивания определяется природой вещества, его агрегатным состоянием, количеством жидкой примеси и требуемой степенью осушения (табл. 1.2). Высушивание никогда не бывает абсолютным и зависит от температуры и осушающего средства.

Высушивание газов производят путем пропускания их либо через слой водопоглощающей жидкости (обычно через концентрированную серную кислоту), налитой в промывную склянку Дрекселя (рис. 1.22), либо через слой гранулированного осушителя, помещенного в специальную колонку или U-образную трубку. Эффективным способом высушивания воздуха или газов является сильное охлаждение. При пропускании тока через ловушку, охлаждаемую смесью ацетона с сухим льдом или жидким азотом, происходит вымораживание воды, которая осаждается на поверхности ловушки.

Таблица 1.2.

Наиболее распространенные осушители и их применение

Осушитель	Осушаемые вещества	Вещества, для которых применение недопустимо
Р2О5	Газы нейтральные и кислые, ацетилен, сероуглерод, углеводороды и их галогенопроизводные, растворы кислот	Основания, спирты, простые эфиры, хлороводород, фтороводород
СаН2	Благородные газы, углеводороды, простые и сложные эфиры, кетоны, тетрахлорметан, диметисульфоксид, ацетонитрил	Вещества кислотного характера, спирты, аммиак, нитросоединения
СаО (натронная известь)	Газы нейтральные и основные, амины, спирты, простые эфиры	Альдегиды, кетоны, вещества кислого характера
Na метал.	Простые эфиры, углеводороды, третичные амины	Хлорпроизводные углеводо-родов, спирты и вещества, реагирующие с натрием
конц. H2SO4	Газы нейтрального и кислого характера	Ненасыщенные соединения, спирты, кетоны, основания, сероводород, йодоводород
NaOH, KOH	Аммиак, амины, простые эфиры, углеводороды	Альдегиды, кетоны, вещества кислого характера
безвод. K2CO3	Ацетон, амины	Вещества кислого характера
СаС12	Парафиновые углеводороды, олефины, ацетон, простые эфиры, нейтральные газы, хлороводород	Спирты, аммиак, амины
безвод. Na2SO4, MgSO4	Сложные эфиры, растворы веществ, чувствительные к различным воздействиям	Спирты, аммиак, альдегиды, кетоны
Силика-гель	Различные вещества	Фтороводород



Рис. 1.22. Высушивание газов: 1) склянка Дрекселя, 2) колонка с твердым осушителем, 3) U-образная трубка, 4) охлаждаемые ловушки: а) охлаждающая жидкость, б) сосуд Дьюара

Высушивание жидкостей обычно осуществляется с помощью непосредственного контакта с тем или иным осушителем. Твердый осушитель помещают в колбу, в которой находится высушиваемая органическая жидкость. Следует отметить, что применение слишком большого количества осушителя может привести к потере вещества в результате ее сорбции.

Высушивание твердых веществ производится простейшим способом, который заключается в следующем: высушиваемое вещества помещают тонким слоем на лист чистой фильтровальной бумаги и оставляют при комнатной температуре. Высушивание ускоряется, если его проводить при нагревании, например, в сушильном шкафу. Небольшие количества твердых веществ сушат в обычных или вакуумных эксикаторах, которые представляют собой толстостенные сосуды с притертой шлифованной крышкой. Шлифованные поверхности крышки и самого эксикатора должны быть смазаны. Осушитель находится в нижней части эксикатора, а высушиваемые вещества в бюксах или чашках Петри размещают на фарфоровые перегородки. Вакуумный эксикатор отличается от обычного тем, что в его крышке есть кран для подключения к вакууму. Эксикаторы применяют только для работы при комнатной температуре, их нельзя нагревать.

I.4 СПОСОБЫ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ

I.4.1 ФИЛЬТРОВАНИЕ

Простейшим способом отделения жидкости от находящихся в ней частиц твердого вещества является декантация - сливание жидкости с отстоявшего осадка. Однако таким способом трудно отделить полностью жидкую фазу от твердой. Этого можно достичь фильтрованием - пропускание жидкости с осадком через фильтрующий материал. Существуют различные фильтрующие материалы и различные способы фильтрования.

Наиболее распространенным фильтрующим материалом в лаборатории является фильтровальная бумага. Из нее изготавливают бумажные фильтры. Размер фильтра определяется массой осадка, а не объемом фильтруемой жидкости. Отфильтрованный осадок должен занимать не более половины объема фильтра. Перед началом работы фильтр смачивают тем растворителем, который предстоит фильтровать. Во время фильтрования уровень жидкости должен быть немного ниже верхнего края бумажного фильтра.

Простой фильтр изготавливают из квадратного кусочка фильтровальной бумаги (рис. 1.23.) Фильтр должен плотно прилегать к внутренней поверхности стеклянной воронки. Складчатый фильтр имеет большую фильтрующую поверхность, фильтрование через него идет быстрее. Если в растворе содержаться сильные кислоты или другие органические вещества, разрушающие бумагу, для фильтрования используют стеклянные тигли с пористым стеклянным дном или стеклянные воронки с впаянными в них пористыми стеклянными пластинками. Стеклянные фильтры в соответствии с размером пор имеют номер: чем больше номер фильтра, тем меньше сечение пор и тем более мелкие осадки можно на нем фильтровать.

В лаборатории применяют несколько способов фильтрования: простое, в вакууме, горячее.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис. 1.23. Фильтры: Рис. 1.24. Простое фильтрование

1) изготовление простого фильтра, 2) изготовление складчатого фильтра, 3) фильтрующий тигель с пористой пластинкой, 4) воронки со стеклянной пористой пластинкой

Простое фильтрование сводится к использованию стеклянной воронки с вложенным в нее бумажным фильтром (рис. 1.24). Воронку вставляют в кольцо, под нее ставят стакан или плоскодонную колбу для сбора отфильтрованной жидкости (фильтрата). Носик воронки должен быть немного опущен в приемник и касаться его стенки. Фильтруемую жидкость переносят на фильтр по стеклянной палочке.

Для ускорения и более полного отделения осадка от фильтрата прибегают к фильтрованию в вакууме. В плоскодонную толстостенную колбу Бунзена с помощью резиновой пробки вставляют фарфоровую воронку Бюхнера (рис. 1.25), имеющую плоскую дырчатую перегородку, на которую кладут бумажный фильтр. Фильтр вырезают по размеру дна воронки. Вакуум создают водоструйным насосом. При ослаблении напора в водопроводной сети вода из насоса может попасть в прибор. Во избежание этого устанавливают предохранительную склянку.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

а) б)

Рис. 1.25. Фильтрование а) в вакууме: 1) колба Бунзена, 2) воронка Бюхнера; б) малых количеств веществ

При проведении фильтрования в вакууме необходимо соблюдать определенные правила: 1) подключение водоструйного насоса и присоединение его к системе, 2) смачивание фильтра небольшим количеством того растворителя, который предполагается фильтровать, 3) внесение фильтрующей жидкости. Собранный на фильтр осадок отжимают стеклянной пробкой, пока из воронки не перестанет капать маточный раствор. Если при фильтровании возникает свистящий звук, то это указывает на неплотно положенный или прорвавшийся фильтр, в этом случае фильтр следует заменить. Если осадок на воронке Бюхнера требуется промыть, то с помощью трехходового крана сначала соединяют колбу Бюнзена с атмосферой, затем осадок пропитывают промывающей жидкостью и фильтруют, вновь подключив вакуум. После окончания фильтрования сначала отключают всю систему от вакуума, затем выключают водоструйный насос.

Горячие растворы обычно фильтруются быстрее, чем холодные, так как нагретая жидкость имеет меньшую вязкость. Горячее фильтрование проводят в стеклянных воронках, обогреваемых снаружи тем или иным способом (рис. 1.26). Простейший способ, наиболее применимый для фильтрования водных растворов, состоит в использовании воронки с укороченным хвостом, которую помещают в стакан без носика с диаметром несколько меньшим, чем верхний край воронки. На дно стакана наливают немного воды, а воронку закрывают часовым стеклом. Воду в стакане доводят до кипения. Когда пары воды нагреют воронку, часовое стекло снимают и в воронку наливают горячую фильтруемую смесь. В течение всего процесса фильтрования раствор в стакане поддерживают в состоянии слабого кипения.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

1) 2)

Рис. 1.26. Воронки для 1) горячего фильтрования: а) с паровым обогревом, б) с обогревом горячей водой, в) с электрическим обогревом; 2) фильтрования при охлаждении

I.4.2 КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Кристаллизация является одним из наиболее важных методов очистки и выделения твердых веществ в лабораторных и промышленных условиях. Метод основан на процессе образования кристаллов из расплава, раствора или газовой фазы. Но получаемое в результате кристаллизации вещество не всегда бывает достаточно чистым, поэтому полученный продукт подвергают дальнейшей очистке, которая называется перекристаллизацией. Загрязненное вещество при нагревании растворяют в подходящем растворителе и получают насыщенный раствор. Горячий раствор фильтруют, освобождая от нерастворимых примесей, затем фильтрат охлаждают. При охлаждении насыщенного раствора растворимость веществ уменьшается. Часть растворенного вещества выпадает в виде осадка, который содержит меньше примесей, чем исходное вещество. Метод применим для веществ, у которых растворимость существенно возрастает с повышением температуры.

Результат кристаллизации зависит в большей степени от выбора растворителя (таб. 1.3). Очищаемое вещество должно плохо растворяться в выбранном растворителе на холоде и хорошо - при его температуре кипения. Загрязняющие примеси должны трудно растворяться либо быть нерастворимыми в данном растворителе. Растворитель не должен вступать с растворяемым веществом в реакцию. Он должен обусловливать образование устойчивых кристаллов и легко удаляться с поверхности кристаллов при отмывании и высушивании.

Таблица 1.3.

Растворители, применяемые при перекристаллизации

Свойства	Класс соединений	Растворители
Гидрофобные	Углеводороды, галогенопроизводные углеводородов, простые эфиры	Углеводороды, эфир, галогенопроизводные углеводородов
	Амины, сложные эфиры, нитросоединения	Сложные эфиры
	Нитрилы, кетоны, альдегиды	Спирты, диоксан, уксусная кислота
	Фенолы, амины, спирты, карбоновые кислоты, сульфокислоты	Спирт, вода
Гидрофильные	Соли	Вода

Когда растворитель подобран, вещество нагревают с ним до кипения, соблюдая все меры предосторожности. Сначала растворитель берут в меньшем количестве, чем необходимо для полного растворения вещества, а затем через обратный холодильник добавляют его небольшими порциями (рис. 1.27).

Рис. 1.27. Прибор для кристаллизации:

1) колба, 2) обратный холодильник, 3) баня, 4) кипятильники

При необходимости раствор обесцвечивают, добавляя адсорбент (измельченный активированный уголь, мелко изорванную фильтровальную бумагу). Перед добавлением адсорбентов раствор следует немного охладить, так как эти вещества могут усилить процесс кипения, что приведет к энергичному выбросу из колбы. Смесь растворенного вещества с адсорбентом вновь нагревают до кипения и фильтруют в горячем виде, используя коническую воронку и складчатый фильтр. Колбу с фильтратом оставляют охлаждаться. Постепенно из фильтрата выпадают кристаллы исследуемого вещества. Медленное охлаждение фильтрата позволяет получить крупные кристаллы, быстрое - мелкие.

Твердые органические вещества при отгонке растворителей могут выделяться в виде маслянистых жидкостей, что затрудняет их кристаллизацию. Этого можно избежать путем внесения нескольких чистых кристаллов кристаллизуемого вещества. Трение стеклянной палочкой о стенки сосуда также облегчает процесс кристаллизации.

ПРАКТИКУМ

Опыт 1. ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

Р е а к т и в ы: бензойная кислота, вода

В коническую колбу емкостью 100 мл помещают 1 г бензойной кислоты и 50 мл воды. Смесь нагревают до кипения - бензойная кислота полностью растворяется. Горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр и фильтрат поровну разливают в две колбы. Содержимое одной колбы быстро охлаждают под струей водопроводной воды или во льду и встряхивают. Бензойная кислота выпадает в виде мелких кристаллов.

Раствор в другой колбе выдерживают при комнатной температуре в течение 20-25 минут. Происходит медленная кристаллизация и образуются блестящие крупные пластинчатые кристаллы бензойной кислоты. Полученные кристаллы отфильтровывают и высушивают. Т.пл.=1220С.

Опыт 2. ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ АЦЕТАНИЛИДА

В СПИРТОВОМ РАСТВОРЕ

Р е а к т и в ы: ацетанилид, этиловый спирт

В колбу помещают 1 г ацетанилида и 5 мл этилового спирта. Содержимое колбы, постоянно встряхивая, нагревают на горячей водяной бане до начала кипения смеси, достигая полного растворения ацетанилида. Половину полученного спиртового раствора отливают в пробирку и охлаждают ее. К оставшейся части горячего раствора при встряхивании добавляют теплую воду (12-15 мл) до появления слабой мути, после чего раствор слегка подогревают до просветления и дают ему остыть. При охлаждении спиртового раствора осадок ацетанилида не образуется, в то времы как из водно-спиртового раствора при легком встряхивании выделяются кристаллы.