После чего проводилось измерение растворов ПАН/ДМФА (C_ПАН=0,67 мас. %) и ПАН/ДМФА/AgNO₃ (C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=10 %). УФ-спектры ,полученных растворов, являются похожими на УФ-спектры, изображенные на рисунке 3.1.7. На УФ-спектрах растворов ПАН/ДМФА (C_ПАН=0,67 мас. %) и ПАН/ДМФА/AgNO₃ (C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=10 %) также наблюдается рост коэффициентов поглощения в области 270 нм и 300-310 нм. Кроме того наблюдается незначительный рост отношения коэффициентов поглощения D₁/D₂, однако величины E_g1 и E_g2 не претерпевают никаких изменений.

Затем было проведено измерение растворов ПАН/ДМФА/AgNO₃ с различной концентрацией полимера (C_ПАН=0,5 мас. % и C_ПАН=0,67 мас. %) при концентрации C_AgNO3=10 %. УФ-спектры данных растворов представлены на рисунке 3.1.8.



1 C_ПАН=0,5 мас. %;

2 C_ПАН=0,67 мас. %

Рисунок 3.1.8 Электронный спектр поглощения ПАН/ДМФА/AgNO₃ с различной концентрацией полимера при C_AgNO3=10 %

На электронном спектре, изображенном на рисунке 3.1.8, наблюдается увеличение интенсивности полос поглощения, однако в области 300-310 нм интенсивность полос существенно не изменяется. Данный спектр, как и спектр представленный на рисунке 3.1.2, показывает, что увеличение концентрации ПАН в растворе приводит к увеличению интенсивности полос поглощения. Увеличение поглощения в области 270 нм является не значительным, при этом значение коэффициента поглощения для кривой №1 составило 0,753 отн.ед., а для кривой №2 0,834 отн.ед. Наиболее значительное увеличение можно наблюдать для коэффициента поглощения в области 310-326 нм. В данной области значение коэффициента поглощения увеличилось с 0,29 до 0,51 отн.ед.

На основании данных полученных из рисунка 3.1.8 была составлена таблица 3.1.7.

Таблица 3.1.7 Значения коэффициентов поглощения и длин волн, а также отношение коэффициентов поглощения для растворов C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=10 % и C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=10 %

№ кривой	л1, нм	л2, нм	D1, отн.ед.	D2, отн.ед.	D1/ D2
1	270	326	0,753	0,29	2,596
2	270	310	0,834	0,51	1,635

Из значений, полученных в таблице 3.1.7, можно заметить, что отношение интенсивностей D₁/D₂ при увеличении концентрации полимера уменьшается. В таблице 3.1.8 представлены значения длин волн и соответствующие значения ширины запрещенной зоны, рассчитанные по формуле (3.1.1), для рисунка 3.1.8.

Таблица 3.1.8 Значения длин волн и ширины запрещенной зоны для растворов C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=10 % и C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=10 %

№ кривой	л1, нм	Eg1, эВ	л2, нм	Eg2, эВ
1	270	4,6	326	3,81
2	270	4,6	310	4

На основании данных, полученных из таблицы 3.1.8, можно сделать вывод о том, что величина E_g1 не изменяется при увеличении концентрации полимера в растворе ПАН/ДМФА/AgNO₃, однако величина E_g2 несущественно увеличивается с увеличением концентрации полимера.

Позднее раствор ПАН/ДМФА с концентрацией C_ПАН=0,5 мас. % был помещен в муфель и данный раствор нагревался в течение 60 минут при Т=60 °С, при этом первое измерение проводились через 30 минут после нагревания раствора, второе измерение также проводилось через 30 минут.

1 30 минут;

2 60 минут

Рисунок 3.1.9 Электронный спектр поглощения для раствора ПАН/ДМФА (C_ПАН=0,5 мас. %) от разного времени нагрева раствора

В результате нагрева раствора ПАН/ДМФА (C_ПАН=0,5 мас. %) интенсивность полос поглощения незначительно уменьшается в области 290-300 нм, однако в области 320-350 нм интенсивность полос поглощения не изменяется. При этом значение коэффициента поглощения в области 281-282 нм при увеличении времени нагрева незначительно уменьшилось, значение коэффициента поглощения в области 303-305 нм также несущественно уменьшилось. На основании данных, полученных из графика, изображенного на рисунке 3.1.9, была составлена таблица 3.1.9.



Таблица 3.1.9 Значения коэффициентов поглощения, длин волн и отношение коэффициентов поглощения для раствора C_ПАН=0,5 мас. % от разного времени нагрева раствора

№ измерения	Дата измерения	л1, нм	D1, отн.ед	л2, нм	D2, отн.ед.	D1/ D2
1	16.12.2016	281	0,425	305	0,391	1,086
2	16.12.2016	282	0,409	303	0,377	1,084

В таблице 3.1.10 представлены значения длин волн и соответствующие значения ширины запрещенной зоны для рисунка 3.1.9.

Таблица 3.1.10 Значения длин волн и ширины запрещенной зоны для раствора C_ПАН=0,5 мас. % от разного времени нагрева раствора

№ измерения	Дата измерения	л1, нм	Eg1, эВ	л2, нм	Eg2, эВ
1	16.12.2016	281	4,42	305	4,07
2	16.12.2016	282	4,4	303	4,1

В результате нагрева раствора C_ПАН=0,5 мас. % не произошло существенных изменений величины ширины запрещенной зоны в области 281-282 нм и в области 303-305 нм о чем свидетельствуют данные представленные в таблице 3.1.10.

В следующем эксперименте также происходил нагрев раствора ПАН/ДМФА с концентрацией C_ПАН=0,67 мас. %. Данный раствор был помещен в муфель и нагревался в течение 60 минут при Т=60 °С. Также как и в предыдущем эксперименте первое измерение раствора проводилось после 30 минут нагрева раствора. Следующее измерение проводилось еще спустя 30 минут. Полученные электронные спектры растворов представлены на рисунке 3.1.10.



1 30 минут;

2 60 минут

Рисунок 3.1.10 Электронный спектр поглощения для раствора ПАН/ДМФА (C_ПАН=0,67 мас. %) от разного времени нагрева раствора

На рисунке 3.1.10 видно, что при нагревании раствора ПАН/ДМФА C_ПАН=0,67 мас. % не происходит существенных изменений. Данный спектр идентичен спектру представленному на рисунке 3.1.9., однако на данном спектре происходит незначительное увеличение интенсивности полос поглощения. Также можно заметить, что не происходит никаких изменений в области 330-350 нм. В области 350-800 нм происходит небольшое уменьшение интенсивности полос поглощения. На основании данных полученных из рисунка 3.1.10 была составлена таблица 3.1.11.



Таблица 3.1.11 Значения коэффициентов поглощения, длин волн и отношение коэффициентов поглощения для раствора C_ПАН=0,67 мас. % от разного времени нагрева раствора

№ измерения	Дата измерения	л1, нм	D1, отн.ед.	л2, нм	D2, отн.ед.	D1/ D2
1	16.12.2016	282	0,62	377	0,106	5,849
2	16.12.2016	282	0,642	376	0,095	6,757

По полученным данным из таблицы 3.1.11 была рассчитана величина ширины запрещенной зоны (3.1.1) для областей 282 и 377 нм.

Таблица 3.1.12 Значения длин волн и ширины запрещенной зоны для раствора C_ПАН=0,67 мас. % от разного времени нагрева раствора

№ измерения	Дата измерения	л1, нм	Eg1, эВ	л2, нм	Eg2, эВ
1	16.12.2016	282	4,4	377	3,29
2	16.12.2016	282	4,4	376	3,3

Следует отметить, что при нагреве раствора C_ПАН=0,67 мас. % при Т=60 °С не происходит никаких изменений величины E_g1 и E_g2.

В растворы C_ПАН=0,5 мас. % и C_ПАН=0,67 мас. % было добавлено небольшое количество воды, объемом менее 1 мл, в результате данного эксперимента были получены электронные спектры исследуемых растворов (рисунки 3.1.11 и 3.1.12). После добавления в растворы воды, растворы нагревались в муфеле при температуре 60 °С в течение 30 минут.



1 ПАН/ДМФА;

2 ПАН/ДМФА/H₂O

Рисунок 3.1.11 Электронный спектр поглощения для растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/H₂O (C_ПАН=0,5 мас. %)

В результате добавления H₂O в раствор ПАН/ДМФА (C_ПАН=0,5 мас. %) наблюдается существенный рост значения коэффициента поглощения в области 295-320 нм. При этом значение коэффициента поглощения в области 359-367 нм существенно не изменяется, однако можно заметить слабый рост интенсивности полос поглощения в области 380-800 нм. По данным полученным из рисунка 3.1.11 была составлена таблица 3.1.13.



Таблица 3.1.13 Значения коэффициентов поглощения, длин волн и отношение коэффициентов поглощения для растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/H₂O (C_ПАН=0,5 мас. %)

№ измерения	Дата измерения	л1, нм	D1, отн.ед.	л2, нм	D2, отн.ед.	D1/ D2
1	23.12.2016	295	0,542	367	0,081	6,691
2	23.12.2016	297	0,714	359	0,099	7,212

По данным полученным из таблицы 3.1.13 была рассчитана величина ширины запрещенной зоны (3.1.1) в разных областях УФ-спектра.

Таблица 3.1.14 Значения длин волн и ширины запрещенной зоны для растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/H₂O (C_ПАН=0,5 мас. %)

№ измерения	Дата измерения	л1, нм	Eg1, эВ	л2, нм	Eg2, эВ
1	23.12.2016	295	4,21	367	3,38
2	23.12.2016	297	4,18	359	3,46

Также был проведен эксперимент с добавлением в раствор ПАН/ДМФА (C_ПАН=0,67 мас. %) H₂O. Данный раствор был помещен в муфель, где нагревался при температуре 60 °С в течение 30 минут.



1 ПАН/ДМФА;

2 ПАН/ДМФА/H₂O

Рисунок 3.1.12 Электронный спектр поглощения для растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/H₂O (C_ПАН=0,67 мас. %)

Следует отметить, что интенсивность полос поглощения в растворе C_ПАН=0,67 мас. % при добавлении воды значительно уменьшается. Также можно наблюдать значительное уменьшение коэффициентов поглощения в области 284-394 нм. На основании полученных данных из графика, изображенного на рисунке 3.1.12, была составлена таблица 3.1.15.

Таблица 3.1.15 Значения коэффициентов поглощения, длин волн и отношение коэффициентов поглощения для растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/H₂O (C_ПАН=0,67 мас. %)

№ измерения	Дата измерения	л1, нм	D1, отн.ед.	л2, нм	D2, отн.ед.	D1/ D2
1	23.12.2016	284	0,694	373	0,122	5,688
2	23.12.2016	294	0,398	373	0,089	4,471

На основании данных, полученных из таблицы 3.1.15, была рассчитана величина ширины запрещенной зоны (3.1.1) в области в области 284-394 нм и 373 нм.

Таблица 3.1.16 Значения длин волн и ширины запрещенной зоны для растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/H₂O (C_ПАН=0,67 мас. %)

№ измерения	Дата измерения	л1, нм	Eg1, эВ	л2, нм	Eg2, эВ
1	23.12.2016	284	4,37	373	3,33
2	23.12.2016	294	4,22	373	3,33

В результате добавления в раствор воды происходит уменьшение значений коэффициентов поглощения, при этом не происходит существенных изменений в величинах E_g1 и E_g2 для раствора C_ПАН=0,67 мас. %.

3.2 ИК спектроскопия

Из растворов, приготовленных 16.02.2017, с концентрациями C_ПАН=0,5 мас. % и C_ПАН=0,67 мас. % были отлиты пленки. При приготовлении пленок использовалось 25 мл указанных выше растворов. Данные растворы были помещены в чашку Петри, где данные растворы нагревались при Т=60°С в муфеле в течение 10 часов.



Рисунок 3.2.1 Пленка, полученная из раствора ПАН/ДМФА, с концентрацией C_ПАН=0,5 мас. %

Следует отметить, что пленка ПАН/ДМФА C_ПАН=0,67 мас. % имеет такой же вид, как и пленка C_ПАН=0,5 мас. %.

Для регистрации ИК-спектров приготовленных пленок использовался фурье-спектрометр iD5 ATR Nicolet iS5.



Рисунок 3.2.2 ИК-спектр пленки ПАН с концентрацией C_ПАН=0,5 мас. %

Наиболее интенсивная полоса в спектре 1666 см^-1 принадлежит связи С=О. Также выделяется полоса 2245 см^-1, данная полоса принадлежит к валентным колебаниям нитрильной группы молекулы ПАН. Появление полосы 1387 см^-1 доказывает возникновение сопряженной связи C=C. Полосы 2926 и 1453 см^-1 относятся соответственно к валентным и деформационным колебаниям связей СН и СН₂. Полоса поглощения в области 1732 см^-1 относится к полиакриловой кислоте (C₂H₃COOH).

В таблице 3.2.1 представлены значения оптической плотности и волновых чисел, соответствующие различным связям в молекуле полимера, для рисунка 3.2.2.



Таблица 3.2.1 Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки ПАН с концентрацией C_ПАН=0,5 мас. %

Дата измерения	Тип связи	D, отн.ед.	н, см-1	Интенсивность полос поглощения
09.03.2017	-C=C-	0,024	1387	A1
	-CH2-	0,039	1453	A2
	C=O	0,054	1666	A3
	C2H3COOH	0,026	1732	A4
	C?N	0,026	2242	A5
	-CH-	0,021	2926	A6
	N-H	2,543.10-4	3363	A7
	O-H	0,00391	3627	A8

Рисунок 3.2.3 ИК-спектр пленки ПАН с концентрацией C_ПАН=0,67 мас. %

В таблице 3.2.2 представлены значения оптической плотности и волновых чисел, соответствующие различным связям в молекуле полимера, для рисунка 3.2.3.

Таблица 3.2.2 Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки ПАН с концентрацией C_ПАН=0,67 мас. %

Дата измерения	Тип связи	D, отн.ед.	н, см-1	Интенсивность полос поглощения
09.03.2017	-C=C-	0,024	1387	A1
	-CH2-	0,043	1453	A2
	C=O	0,051	1667	A3
	C2H3COOH	0,028	1732	A4
	C?N	0,025	2242	A5
	-CH-	0,024	2926	A6
	N-H	4,793.10-4	3364	A7
	O-H	0,00351	3627	A8

На основании данных, полученных из таблиц 3.2.1 и 3.2.2, можно утверждать, что значения оптических плотностей для пленки ПАН с концентрацией C_ПАН=0,67 мас. % на несколько сотых единиц больше, чем для пленки ПАН с концентрацией C_ПАН=0,5 мас. %.

Также были получены пленки AgNO₃/ПАН из растворов с различной концентрацией полимера (C_ПАН=0,5 мас. % и C_ПАН=0,67 мас. %) при концентрации AgNO₃ равной 84%, приготовленных 20.02.2017. Данные растворы объемом 50 мл, были помещены в чашку Петри, после чего нагревались в муфеле при температуре равной 60°С в течение 10 часов. На рисунке 3.2.4 изображен раствор AgNO₃-ПАН с концентрациями C_ПАН=0,5 мас. % и С_AgNO3=84 %. Пленка AgNO₃-ПАН с концентрациями C_ПАН=0,67 мас. % и С_AgNO3=84 % идентична пленке, изображенной на рисунке 3.2.4.



Рисунок 3.2.4 Пленка AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,5 мас. %, С_AgNO3=84 %

Рисунок 3.2.5 ИК-спектр пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=84 %

Самая интенсивная полоса поглощения находится в области 1264 см^-1, данная полоса связана с присутствием большого количества нитрат ионов (NO₃). Также присутствует полоса С=О в области 1647 см^-1. Обнаружена полоса нитрильной группы молекулы ПАН в области 2355 см^-1, однако интенсивность данной полосы намного меньше, чем в пленке с чистым полимером.

При анализе рисунка 3.2.5 были определены различные связи в молекуле AgNO₃-ПАН, которые представлены в таблице 3.2.3.

Таблица 3.2.3 Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=84 %

Дата измерения	Тип связи	D, отн.ед.	н, см-1	Интенсивность полос поглощения
09.03.2017	-NO3-	1,057	1264	A1
	C=O	0,236	1647	A2
	COOH	0,067	1772	A3
	C?N	0,039	2355	A4
	CH	0,032	2935	A5

Таблица 3.2.4 Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=84 %

Дата измерения	A4/ A1	A4/ A2	A4/ A3	A4/ A5
09.03.2017	0,036	0,165	0,582	1,218

Далее измерения для пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=84 % проводились в разный период времени для установления временной зависимости.



Таблица 3.2.5 Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=84 %

Дата измерения	Тип связи	D, отн.ед.	н, см-1	Интенсивность полос поглощения
13.03.2017	-NO3-	0,811	1254	A1
	C=O	0,172	1643	A2
	COOH	0,043	1773	A3
	C?N	0,03	2352	A4
	CH	0,026	2932	A5

Таблица 3.2.6 Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=84 %

Дата измерения	A4/ A1	A4/ A2	A4/ A3	A4/ A5
13.03.2017	0,036	0,174	0,697	1,153

Таблица 3.2.7 Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=84 %

Дата измерения	Тип связи	D, отн.ед.	н, см-1	Интенсивность полос поглощения
16.03.2017	-NO3-	0,942	1275	A1
	C=O	0,221	1647	A2
	COOH	0,06	1773	A3
	C?N	0,036	2355	A4
	CH	0,023	2927	A5

Таблица 3.2.8 Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=84 %

Дата измерения	A4/ A1	A4/ A2	A4/ A3	A4/ A5
16.03.2017	0,038	0,162	0,6	1,565



В результате использования данных из таблиц 3.2.3-3.2.8 были построены графики зависимости отношений интенсивностей полос поглощения от времени выдержки растворов при комнатной температуре.

Рисунок 3.2.6 Отношение оптических плотностей A₄/A₁ от времени выдержки пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=84 %

Рисунок 3.2.7 Отношение оптических плотностей A₄/A₂ от времени выдержки пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=84 %

Рисунок 3.2.8 Отношение оптических плотностей A₄/A₃ от времени выдержки пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=84 %

Рисунок 3.2.9 Отношение оптических плотностей A₄/A₅ от времени выдержки пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=84 %

В результате анализа графиков, изображенных на рисунках 3.2.6 - 3.2.9, можно сделать вывод о том, что в пленке AgNO₃-ПАН происходят незначительные изменения отношений оптических плотностей при выдержке данной пленке при комнатной температуре, однако наиболее значительное изменение оптических плотностей можно наблюдать для отношения A₄/ A₅. В целом можно утверждать, что происходит незначительное увеличение отношений оптических плотностей при выдержке растворов при комнатной температуре.

Рисунок 3.2.10 ИК-спектр пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %

Также как и для предыдущего образца пленка C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 % выдерживалась при комнатной температуре в течение нескольких дней для установления временной зависимости оптических плотностей.



Таблица 3.2.9 Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %

Дата измерения	Тип связи	D, отн.ед.	н, см-1	Интенсивность полос поглощения
20.03.2017	-NO3-	0,789	1249	A1
	C=O	0,289	1644	A2
	COOH	0,198	1772	A3
	C?N	0,167	2348	A4
	CH	0,15	2933	A5

Таблица 3.2.10 Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %

Дата измерения	A4/ A1	A4/ A2	A4/ A3	A4/ A5
20.03.2017	0,211	0,577	0,843	1,113

Таблица 3.2.11 Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %

Дата измерения	Тип связи	D, отн.ед.	н, см-1	Интенсивность полос поглощения
23.03.2017	-NO3-	0,648	1244	A1
	C=O	0,206	1637	A2
	COOH	0,0074	1772	A3
	C?N	0,036	2348	A4
	CH	0,0248	2931	A5

Таблица 3.2.12 Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %

Дата измерения	A4/ A1	A4/ A2	A4/ A3	A4/ A5
23.03.2017	0,056	0,174	4,864	1,451



Таблица 3.2.13 Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %

Дата измерения	Тип связи	D, отн.ед.	н, см-1	Интенсивность полос поглощения
27.03.2017	-NO3-	0,593	1243	A1
	C=O	0,143	1651	A2
	COOH	0,073	1772	A3
	C?N	0,041	2353	A4
	CH	0,027	2927	A5

Таблица 3.2.14 Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %

Дата измерения	A4/ A1	A4/ A2	A4/ A3	A4/ A5
27.03.2017	0,069	0,286	0,561	1,518

Таблица 3.2.15 Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %

Дата измерения	Тип связи	D, отн.ед.	н, см-1	Интенсивность полос поглощения
30.03.2017	-NO3-	0,469	1250	A1
	C=O	0,159	1651	A2
	COOH	0,047	1772	A3
	C?N	0,04	2351	A4
	CH	0,043	2930	A5

Таблица 3.2.16 Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %

Дата измерения	A4/ A1	A4/ A2	A4/ A3	A4/ A5
30.03.2017	0,085	0,251	0,851	0,93



Рисунок 3.2.11 Отношение оптических плотностей A₄/A₁ от времени выдержки пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %

Рисунок 3.2.12 Отношение оптических плотностей A₄/A₂ от времени выдержки пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %

Рисунок 3.2.13 Отношение оптических плотностей A₄/A₃ от времени выдержки пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %

Рисунок 3.2.14 Отношение оптических плотностей A₄/A₅ от времени выдержки пленки AgNO₃-ПАН с концентрациями: C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %



Графики, изображенные на рисунках 3.2.11 - 3.2.14, показывают, что в пленке C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 % происходят более значительные изменения оптических плотностей, чем в пленке C_ПАН=0,5 мас. %, C_AgNO3=84 %, однако в данной пленке значительные изменения наблюдаются для отношений A₄/A₁ и A₄/A₃. Также следует отметить, что в пленке C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 % происходит незначительное уменьшение отношений оптических плотностей.

Далее производилось измерение на ИК-спектрометре для пленки ПАН/AgNO₃ c концентрациями C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %. Измерение проводилось перед нагревом данной пленки в муфеле.

Таблица 3.2.17 Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 % перед нагревом

Дата измерения	Тип связи	D, отн.ед.	н, см-1	Интенсивность полос поглощения
17.04.2017	-NO3-	0,436	1243	A1
	C=O	0,192	1644	A2
	COOH	0,098	1772	A3
	C?N	0,066	2351	A4
	CH	0,049	2928	A5

Таблица 3.2.18 Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 % перед нагревом

Дата измерения	A4/ A1	A4/ A2	A4/ A3	A4/ A5
17.04.2017	0,151	0,343	0,673	1,346

После измерения пленки ПАН/AgNO₃ c концентрациями C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %, данная пленка нагревалась в муфеле при Т=60 °С в течение 4 часов.



Таблица 3.2.19 Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 % при Т=60 °С в течение 4 часов.

Дата измерения	Тип связи	D, отн.ед.	н, см-1	Интенсивность полос поглощения
20.04.2017	-NO3-	0,324	1249	A1
	C=O	0,183	1643	A2
	COOH	0,075	1772	A3
	C?N	0,05	2348	A4
	CH	0,039	2927	A5

Таблица 3.2.20 Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 % после нагрева при Т=60 °С в течение 4 часов.

Дата измерения	A4/ A1	A4/ A2	A4/ A3	A4/ A5
20.04.2017	0,154	0,273	0,667	1,282

После нагрева пленки ПАН/AgNO₃ c концентрациями C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 %, данная пленка нагревалась в электрической печи в течение 2 часов при Т=80°С.

Таблица 3.2.21 Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84 % после нагрева при Т=80°С в течение 2 часов

Дата измерения	Тип связи	D, отн.ед.	н, см-1	Интенсивность полос поглощения
04.05.2017	-NO3-	0,222	1250	A1
	C=O	0,036	1650	A2
	COOH	0,03	1772	A3
	C?N	0,025	2347	A4
	CH	0,007	2932	A5



Таблица 3.2.22 Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84% после нагрева при Т=80°С в течение 2 часов

Дата измерения	A4/ A1	A4/ A2	A4/ A3	A4/ A5
04.05.2017	0,112	0,694	0,833	3,571

На основании данных, приведенных в таблицах 3.2.17-3.2.22, можно заметить, что происходит значительное уменьшение оптических плотностей для всех связей в пленке C_ПАН=0,67 мас. %, C_AgNO3=84% при нагреве данной пленки. Также можно наблюдать несущественное смещение волновых чисел в длинноволновую область спектра.

После чего пленка с концентрациями С_ПАН=0,5 мас. % и С_AgNO3=84 % также была помещена в муфель и нагревалась в течение 2 часов при Т=80 °С.

Таблица 3.2.23 Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки С_ПАН=0,5 мас. %, С_AgNO3=84 % после нагрева при Т=80°С в течение 2 часов

Дата измерения	Тип связи	D, отн.ед.	н, см-1	Интенсивность полос поглощения
04.05.2017	-NO3-	0,162	1271	A1
	C=O	0,03	1657	A2
	COOH	0,043	1773	A3
	C?N	0,037	2348	A4
	CH	0,01	2927	A5

Таблица 3.2.24 Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки С_ПАН=0,5 мас. %, С_AgNO3=84 % после нагрева при Т=80°С в течение 2 часов

Дата измерения	A4/ A1	A4/ A2	A4/ A3	A4/ A5
04.05.2017	0,228	1,233	0,86	3,7

При нагревании пленки С_ПАН=0,5 мас. %, С_AgNO3=84 % при Т=80°С в течение 2 часов можно заметить, существенное понижение значений оптических плотностей и небольшие колебания волновых чисел, так например, происходит незначительное колебание волнового числа для связи -NO₃- и для связи C=O.

3.3 Метод ДСК

Для использования метода ДСК были взяты образцы из пленок с различной концентрацией ПАН и AgNO₃. Измерения проводились для пленок с концентрацией С_ПАН=0,5 мас. % и С_ПАН=0,67 мас. %. Также измерения проводились для пленок с концентрацией С_ПАН=0,5 мас. %, С_AgNO3=84 % и С_ПАН=0,67 мас. %, С_AgNO3=84 %. Измерения проводились на дифференциальном сканирующем калориметре Q1000 в атмосфере азота.

Далее образцы, взятые из пленок, помещаются в чашку, после чего данная чашка устанавливается на термоэлектрический диск печи (рисунок 3.3.1). Нагревание образцов начинается от Т=10 °С до Т=350 °С.

Рисунок 3.3.1 Чашка для проведения измерений на дифференциальном сканирующем калориметре

На рисунке 3.3.2 изображена кривая ДСК, снятая для пленки ПАН с концентрацией С_ПАН=0,5 мас. %. Масса образца взятого из данной пленки составила m=2,5 мг. Данный образец хранился в чашке Петри при комнатной температуре.

Рисунок 3.3.2 Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией С_ПАН=0,5 мас. %

На кривой ДСК, изображенной на рисунке 2.3.2, можно увидеть пик при Т_макс=294,04 °С. Данная температура является температурой карбонизации полимера. Также на кривой отмечены температуры начала и окончания процесса карбонизации (Т_нач=239,99 °С и Т_кон=311,7 °С). В таблице 3.3.1 приведены значения данных температур и соответствующие им значения тепловых потоков, а также значение энтальпии данного процесса.



Таблица 3.3.1 Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки С_ПАН=0,5 мас. %

Тнач, °С	qнач, Вт/г	Ткон, °С	qкон, Вт/г	Тmax, °С	qmax, Вт/г	ДH, Дж/г
239.99	-0,47	311,17	-0,54	294,04	4,39	-268

Далее проводилось измерение образца пленки ПАН с концентрацией равной С_ПАН=0,67 мас. %, масса данного образца составила m=2,2 мг. Данный образец также хранился в чашке Петри при комнатной температуре. Кривая ДСК для данного образца изображена на рисунке 3.3.3.

Рисунок 3.3.3 Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией С_ПАН=0,67 мас. %

Кривая ДСК, изображенная на рисунке 3.3.3, похожа на кривую, изображенную на рисунке 3.3.2. На кривой ДСК, которая изображена на рисунке 3.3.3, можно увидеть пик при температуре Т_макс=294,51 °С. Также как и в предыдущем образце данный пик характеризует температуру карбонизации полимера. В таблице 3.3.2 приведены значения температур начала и окончания процесса карбонизации полимера, а также соответствующие им значения плотности тепловых потоков, и значение энтальпии данного процесса.

Таблица 3.3.3 Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки С_ПАН=0,5 мас. %

Тнач, °С	qнач, Вт/г	Ткон, °С	qкон, Вт/г	Тmax, °С	qmax, Вт/г	ДH, Дж/г
239,89	-0,56	312,23	-0,77	294,51	5,46	-378,6

Далее проводились измерения образцов с концентрацией C_AgNO3=84 %, при концентрациях С_ПАН=0,5 мас. % и С_ПАН=0,67 мас. %. На рисунке 3.3.4 показан вид чашки, на которую помещался образец с концентрацией С_ПАН=0,5 мас.% и C_AgNO3=84%, без предварительного нагрева. Данный образец запечатлен перед измерением на дифференциальном сканирующем калориметре Q1000.

Рисунок 3.3.4 Чашка с образцом полимера с концентрациями С_ПАН=0,5 мас. % и C_AgNO3=84 % перед измерением



На рисунке 3.3.5 изображена чашка с образцом полимера с концентрациями С_ПАН=0,5 мас. % и C_AgNO3=84 %, после проведения измерения. Можно заметить, что данный образец стал белого цвета после нагревания до 350 °С. Также следует отметить, что данный образец припаялся к алюминиевой чашке и при воздействии механического напряжения не разрушался.

Рисунок 3.3.5 Чашка с образцом полимера с концентрациями С_ПАН=0,5 мас. % и C_AgNO3=84 %, после измерения

На рисунке 3.3.6 изображена кривая ДСК для образца с концентрациями С_ПАН=0,5 мас. % и С_AgNO3=84 %. На полученной кривой можно увидеть два минимума при температурах Т_мин1=167,28 °С и Т_мин2=208,71 °С. Первый минимум, изображенный на кривой 3.3.6, соответствует температуре кристаллита AgNO₃^.nH₂O. Второй минимум соответствует температуре плавления AgNO₃.



Рисунок 3.3.6 Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией С_ПАН=0,5 мас. % и С_AgNO3=84 %

В таблице 3.3.3 приведены значения температур для двух минимумов и одного максимума, а также соответствующие им значения плотности теплового потока, а также значение энтальпии для процесса карбонизации.

спектроскопия нановолокно калориметрия

Таблица 3.3.3 Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки С_ПАН=0,5 мас. %, С_AgNO3=84 %

Тмин1, °С	qмин1, Вт/г	Тмин2, °С	qмин2, Вт/г	Тмакс, °С	qмакс, Вт/г	?H, Дж/г
167,28	0,07	208,71	-0,9	284,34	5,57	-255,5

Далее проводилось измерение образца с концентрациями С_ПАН=0,67 мас. % и С_AgNO3=84 %, масса данного образца составила m=2,4 мг. На рисунке 3.3.7 изображена кривая ДСК для данного образца.



Рисунок 3.3.7 Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией С_ПАН=0,67 мас. % и С_AgNO3=84 %

Кривая ДСК, изображенная на рисунке 3.3.6, схожа с кривой ДСК, изображенной на рисунке 3.3.7. Данные кривые имеют два минимума, которые характеризуют температуру кристаллита AgNO₃^.nH₂O и температуру плавления AgNO₃ соответственно, а также пик, отвечающий за температуру карбонизации полимера. В таблице 3.3.4 представлены значения температур двух минимумов, температура пика, а также соответствующие им значения тепловых потоков и значение энтальпии.

Таблица 3.3.4 Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки С_ПАН=0,67 мас. %, С_AgNO3=84 %

Тмин1, °С	qмин1, Вт/г	Тмин2, °С	qмин2, Вт/г	Тмакс, °С	qмакс, Вт/г	?H, Дж/г
163,89	-0,91	207,75	-0,69	282,43	6,82	-264,7

Далее производилось измерение образца с концентрациями С_ПАН=0,67 мас. % и С_AgNO3=84 %. Перед измерением данный образец был помещен в муфель и нагревался при температуре равной 60 °С в течение 4 часов. Масса образца к моменту измерения составила m=3,3 мг.

Рисунок 3.3.8 Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией С_ПАН=0,67 мас. % и С_AgNO3=84 % после нагрева при Т=60 °С в течение 4 часов

В таблице 3.3.5 представлены значения температур двух минимумов и одного пика, и соответствующие им значения плотности тепловых потоков, а также значение энтальпии для рисунка 3.3.8.

Таблица 3.3.5 Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки С_ПАН=0,67 мас. %, С_AgNO3=84 % после нагрева при температуре равной 60 °С в течение 4 часов

Тмин1, °С	qмин1, Вт/г	Тмин2, °С	qмин2, Вт/г	Тмакс, °С	qмакс, Вт/г	?H, Дж/г
163,156	-0,761	203,307	2,123	279,082	8,542	-273,7

По данным, полученным из таблиц 3.3.4 и 3.3.5, можно сделать вывод, что значение энтальпии уменьшается после нагревания образца в течение 4 часов при температуре равной 60 °С для пленки С_ПАН=0,67 мас. %, С_AgNO3=84 %. Значение энтальпии до нагрева составило минус 264,7 Дж/г, после нагрева данная величина составила минус 273,7 Дж/г.

Следующий образец пленки с концентрациями С_ПАН=0,5 мас. % и С_AgNO3=84 % также подвергался нагреву в электрической печи при этом температура нагрева составила Т=80 °С; образец нагревался в течение 2 часов. Перед нагревом была измерена масса данного образца, которая составила m=37,4 мг. После нагрева в электрической печи масса составила m=37,8 мг. Для измерения на дифференциальном сканирующем калориметре использовался образец полимера с массой равной 2,6 мг.

Рисунок 3.3.9 Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией С_ПАН=0,5 мас. % и С_AgNO3=84 % после нагрева при Т=80 °С в течение 2 часов

В таблице 3.3.6 приведены значения температур двух минимумов и одного пика, и соответствующие им значения плотности тепловых потоков, а также значение энтальпии для рисунка 3.3.9.

Таблица 3.3.6 Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки С_ПАН=0,5 мас. %, С_AgNO3=84 % после нагрева при температуре равной 80 °С в течение 2 часов

Тмин1, °С	qмин1, Вт/г	Тмин2, °С	qмин2, Вт/г	Тмакс, °С	qмакс, В/г	?H, Дж/г
165,028	0,334	207,004	-1,153	282,028	8,629	-291

В образце С_ПАН=0,5 мас. %, С_AgNO3=84 % произошло значительное изменение энтальпии процесса карбонизации после нагрева пленки при температуре равной 80 °С в течение 2 часов. Величина энтальпии перед нагревом пленки С_ПАН=0,5 мас. %, С_AgNO3=84 % составила минус 255,5 Дж/г, полсе нагрева данная величина уменьшилась до минус 291 Дж/г.

Далее образец с концентрациями концентрацией С_ПАН=0,67 мас. % и С_AgNO3=84 %, также как и предыдущий образец, подвергался нагреву в муфеле при Т=80 °С в течение 2 часов. Масса образца перед измерением составила 3 мг.



Рисунок 3.3.10 Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией С_ПАН=0,67 мас. % и С_AgNO3=84 % после нагрева при Т=80 °С в течение 2 часов

В таблице 3.3.7 приведены значения температур двух минимумов и одного пика, и соответствующие им значения плотности тепловых потоков, а также значение энтальпии для рисунка 3.3.10.

Таблица 3.3.7 Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки С_ПАН=0,67 мас. %, С_AgNO3=84 % после нагрева при температуре равной 80 °С в течение 2 часов

Тмин1, °С	qмин1, Вт/г	Тмин2, °С	qмин2, Вт/г	Тмакс, °С	qмакс, Вт/г	?H, Дж/г
164,064	-0,404	205,013	1,851	279,055	6,713	-229,7

Далее образец с концентрациями С_ПАН=0,5 мас. % и С_AgNO3=84 % подвергался нагреву в муфеле в течение 2 часов при Т=80 °С, при этом общее время нагрева образца при Т=80 °С составило 4 часа.

Рисунок 3.3.11 Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией С_ПАН=0,5 мас. % и С_AgNO3=84 % после нагрева при Т=80 °С в течение 4 часов

В таблице 3.3.8 приведены значения температур двух минимумов и одного пика, и соответствующие им значения тепловых потоков, а также значение энтальпии для рисунка 3.3.11.

Таблица 3.3.8 Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки С_ПАН=0,5 мас. %, С_AgNO3=84 % после нагрева при температуре равной 80 °С в течение 4 часов

Тмин1, °С	qмин1, Вт/г	Тмин2, °С	qмин2, Вт/г	Тмакс, °С	qмакс, Вт/г	?H, Дж/г
166,676	0,693	209,732	-2,651	282,362	7,886	-272,3

После нагревания пленки С_ПАН=0,5 мас. %, С_AgNO3=84 % в течение 4 часов при Т=80 °С значение энтальпии процесса карбонизации увеличилось. Данное значение для пленки С_ПАН=0,5 мас. %, С_AgNO3=84 % после нагрева, которое происходило в течение 2 часов, составило минус 291 Дж/г, однако после нагрева в течение 4 часов данное значение составило минус 272,3 Дж/г.

Следующее измерение проводилось для образца с концентрацией С_ПАН=0,67 мас. % и С_AgNO3=84 %. Данный образец нагревался в электрической печи в течение 2 часов при Т=80 °С, при этом общее время нагрева в электрической печи при Т=80 °С составило 4 часа.

Рисунок 3.3.12 Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией С_ПАН=0,67 мас. % и С_AgNO3=84 % после нагрева при Т=80 °С в течение 4 часов

В таблице 3.3.9 приведены значения температур двух минимумов и одного пика, и соответствующие им значения тепловых потоков, а также значение энтальпии для рисунка 3.3.12.

Таблица 3.3.9 Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки С_ПАН=0,67 мас. %, С_AgNO3=84 % после нагрева при температуре равной 80 °С в течение 4 часов

Тмин1, °С	qмин1, Вт/г	Тмин2, °С	qмин2, Вт/г	Тмакс, °С	qмакс, Вт/г	?H, Дж/г
163,811	-1,113	205,517	1,611	281,056	9,631	-211

При нагревании образца С_ПАН=0,67 мас. %, С_AgNO3=84 % при Т=80 °С в течение 2 часов значение энтальпии составило минус 229,7 Дж/г, после нагрева пленки при Т=80 °С в течение 4 часов значение энтальпии увеличилось до минус 211 Дж/г.



4. БЕЗОПАСНОСТЬ ЖИЗНЕДЕЯТЕЛЬНОСТИ

Целью данного раздела является проведение анализа операций, производимых при выполнении выпускной квалификационной работы, для выявления опасных и вредных производственных факторов (ОВПФ), действующих на организм исследователя, а также оценка и разработка технических средств и способов снижения уровня ОВПФ до допустимых пределов.

В ходе выполнения экспериментальной части данной выпускной квалификационной работы существовал ряд опасных и вредных факторов, включающих в себя факторы установки муфельной печи СНОЛ-1,6.2,5.1/9-И4 и персональной ЭВМ (ПЭВМ), с помощью которой производилось дистанционное управление УФ-спектрометром Evolution 300, ИК-спектрометром iD5 ATR Nicolet iS5 и дифференциальным сканирующим калориметром Q1000.

4.1 Идентификация опасных и вредных производственных факторов

При выполнении выпускной квалификационной работы были выявлены опасные и вредные производственные факторы согласно ГОСТ 12.0.003-74 [48]. Они приведены в таблице 4.1.

Таблица 4.1 - Идентификация опасных и вредных факторов

Операция	Используемые оборудования и вещества	Основные и вредные факторы	Нормируемое значение параметра
		Классифи- кация	Перечень
1	2	3	4	5
Приготовление раствора ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3	Вытяжной шкаф; набор химической посуды; аналитические весы ВЛР 200; хим.реактивы: ПАН, ДМФА, AgNO3	Химические Химические	Общетоксичес- кое, раздражающее и прижигающее воздействие на человека	ПДК(ПАН) = 0,5 мг/м3 ПДК(AgNO3) = 0,5 мг/м3 ПДК(ДМФА) = 10 мг/м3
Приготовление пленок ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3	Муфельная печь СНОЛ-1,6.2,5.1/9-И4, химическая посуда	Физические	Повышенная температура поверхностей оборудования, материалов Общетоксичес- кое, раздражающее и прижигающее воздействие на человека	Т ? 45°С ПДК(ПАН) = 0,5 мг/м3 ПДК(AgNO3) = 0,5 мг/м3 ПДК(ДМФА) = 10 мг/м3
Измерение растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3	Спектрометр Evolution 300	Физические	Повышенное значение напряжения в электрической цепи, замыкание которой может произойти через тело человека	Uпр= 2 В I ? 3 мА f = 50 Гц
Измерение пленок ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3	Спектрометр iD5 ATR Nicolet iS5	Физические	Повышенное значение напряжения в электрической цепи, замыкание которой может произойти через тело человека	Uпр= 2 В I ? 3 мА f = 50 Гц
Измерение пленок ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3	дифференциальный сканирующий калориметр Q1000	Физические	Повышенное значение напряжения в электрической цепи, замыкание которой может произойти через тело человека	Uпр= 2 В I ? 3 мА f = 50 Гц



4.2 Характеристика используемых веществ и материалов

4.2.1 Физические и химические характеристики

Физические и химические характеристики веществ, использованных в данной работе, представлены в таблице 4.2.

Таблица 4.2 - Физические и химические характеристики веществ

Используемые вещества	Физические и химические характеристики веществ
ПАН	Линейный полимер акрилонитрила белого цвета, М=(30 - 100) . 103 а.е.м., с=(1,14 - 1,17) г/см3, Тстекл=90 °С, Тразлож=250 °С, Тпл=317 °С. Растворим в диметилформамиде, диметилацетамиде, диметилсульфоксиде и в водных растворах солей (бромида, лития, роданида натрия и др.); гидролизуется растворяясь в концентрированных кислотах. Нестоек к действию концентрированных щелочей.
Диметилформамид	Бесцветная вязкая жидкость с специфическим “рыбным”запахом; М =73,09 а.е.м, плотность 0,9445 г/см3, Ткип=153 °С, Тсамовоспл.=420 °С, Тпл.= 61 °С, давление паров 0,35 кПа (при 25 °С)
Нитрат серебра	Бесцветная соль. Растворяется в воде, азотной кислоте, соляной кислоте и др. М= 169,87 г/моль, плотность 4,352 г/см3, Тплав.= 209,7 °С, Тразл.= 440 °С.

4.2.2 Характеристика пожаровзрывоопасности

На основании классификации веществ по классам горючести, приведенной в ГОСТ 12.1.044-89 [49], можно сделать вывод, что полиакрилонитрил и диметилформамид относится к классу горючих веществ. Остальные вещества, используемые в экспериментальной части, не пожаровзрывоопасны.

4.3 Санитарно-технические требования

4.3.1 Требования к планировке помещения

Исследования проводятся в лаборатории, специально оборудованной для проведения и обработки опытов. Лаборатория относится к физическому типу.

Основное оборудование:

- аналитические весы ВЛР 200;

- муфельная печь СНОЛ-1,6.2,5.1/9-И4;

- спектрометр Evolution 300;

- спектрометр iD5 ATR Nicolet iS5;

- дифференциальный сканирующий калориметр Q1000.

Площадь помещения 49 м²; площадь, находящаяся под оборудованием 17,5 м²; число постоянно работающих сотрудников 2 человека; высота потолка 3,8 м; проходы между рабочими местами 1,2 м, между торцами оборудования и стеной 0,1 м; размеры дверных проемов 0,9 м, объем помещения 186 м³.

Санитарные нормы предусматривают площадь помещения на одного работающего не менее 12 м². На одного сотрудника приходится 28,5 м² площади помещения и 93 м³ объема, что удовлетворяет требованиям нормативных документов [50]. По классификации работа, выполняемая в лаборатории относится к категории легких.

4.3.2 Требования к микроклимату помещения

Нормирование параметров микроклимата лаборатории производится в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 [51].

Работа, проводимая в лаборатории, по энергозатратам относится к категории легких (1б), согласно ГОСТ 12.1.005-88 [51].

Вентиляция в помещении приточно-вытяжная. Кратность воздухообмена: приток 4 л/ч, вытяжка 5 л/ч.

Лабораторное помещение оборудовано системой центрального отопления от городской сети.

Нормы температуры воздуха (Т, °С), влажности воздуха (Н, %), скорости движения воздуха (V, м/с), приведены в таблице 4.3.

Таблица 4.3 Параметры микроклимата в лаборатории

Период года	Оптимальные условия	Допустимые условия
	Т, °C	Н, %	V, м/с	Т, °C	Н, %	V, м/с
Холодный, Т<10 °C	21 23	40 60	0,1	20 24	75	0,2
Тёплый, Т ? 10 °C	22 24	40 60	0,2	21 25	60	0,1 0,3

Время проведения исследований охватывают теплый и холодный периоды года. Метеорологические условия на рабочем месте соответствуют ГОСТ 12.1.005-88 [51].

4.3.3 Требования к освещению лабораторий

Работы проводятся при искусственном и естественном освещении. Требования к освещению предъявляются в соответствии со строительными нормами и правилами, представленными в СНиП 23-05-95 [52].

Естественное освещение осуществляется через оконные проёмы общей площадью 8 м² и нормируется коэффициентом естественной освещенности КЕО. Естественное освещение соответствует нормам СНиП 23-05-95 [52].

Искусственное освещение обеспечивалось 3 двухламповыми люминесцентными светильниками, установленными на потолке. В светильнике использовались лампы белого света ЛБ-80 со световым потоком Ф_л = 5220 лм.

Требования к освещенности лаборатории устанавливаются в зависимости от степени точности выполняемых работ и зрительного напряжения.

К средней точности можно отнести следующие операции:

- приготовление растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO₃;

- приготовление пленок ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO₃.

К высокой точности относится:

- обработка результатов экспериментов на компьютере.

Требования к освещению лаборатории представлены в таблице 4.4.

Таблица 4.4 Нормирование освещенности лаборатории

Характеристика зрительных работ	Наименьший размер объекта различения, мм	Разряд зрительных работ	Подразряд зрительной работы	Относительная продолжительность зрительной работы, %	Освещенность на рабочей поверхности от системы общего искусственного освещения, лк	Цилиндрическая освещенность, лк	Показатель дискомфорта	Коэффициент пульсации освещенности, %	КЕО при верхнем освещении, %	КЕО при боковом освещении, %
Высокой точности	От 0,3	Б	1	Более 70	300	100	40	15	3	1
	До 0,5		2	Менее 70	200	75	60	20	2,5	0,7
Средней точности	Более 0,5	В	1	Более 70	150	50	60	20	2	0,5
			2	Менее 70	100	-	60	20	2	0,5

Для расчета искусственного освещения применяют метод коэффициента использования потока. Коэффициент определяют по формуле (4.1):

(4.1)

где F световой поток, лм;

E нормируемая минимальная освещенность, лк;

К_з коэффициент запаса;

S освещаемая площадь, м²;

Z коэффициент неравномерности освещения;

С коэффициент использования излучаемого светильниками светового потока на расчетной площади (среднее значение для компьютерных классов);

N число светильников.

Норма освещенности: Е_н = 300 лк; К_з = 1,4; S = 18,6 м²; Z = 1,2.

При выбранном типе и мощности люминесцентных ламп их необходимое количество определяется по формуле (4.2):

(4.2)

Необходимое количество светильников рассчитывается по формуле (4.3):

(4.3)

где N необходимое число светильников, шт;

E_н нормированное значение освещенности, лк, Е_н = 300 лк;

S площадь помещения, м², S = 18,6 м²;

Z отношение освещенности Е_ср объекта к Е_мин, Z = 1,2;

К_з коэффициент запаса, учитывающий запыленность ламп, К_з = 1,4;

Ф_л световой поток, лм, Ф_л = 5220 лм;

коэффициент использования светового потока от источника, = 0,428;

n число ламп в каждом светильнике, шт, n = 2 шт.

Необходимое количество светильников будет равно:

N=300^.18,6^.1,2^.1,4/(5220^.0,428^.2), N=2 шт.

Так как число расчетное число светильников меньше практического (2 < 3), то, в лаборатории выполняются требования по освещенности.

4.3.4 Требования безопасности при устройстве и эксплуатации коммуникаций

Лабораторию следует отнести к группе помещений с повышенной опасностью поражения электрическим током, так как, в соответствии с ПЭУ [52], существует возможность одновременного прикосновения к электрооборудованию и заземленным трубопроводам.

Электрическая проводка и другие средства коммуникаций размещаются внутри стенных каналов и в специальных коробках. Пол не токопроводящий, электропроводка осуществлена в изолирующих трубах с металлической обмоткой. Под потолком располагается пожарная сигнализация и осветительная аппаратура.

Эффективным средством профилактики несчастных случаев является наиболее удачная с точки зрения безопасности планировка помещения, использование, по возможности, приборов и оборудования с оптимальными конструктивными решениями. Важным средством обеспечения безопасности служит надёжная изоляция токоведущих частей, кабелей, а также заземление корпусов всех приборов и металлических частей оборудования.

По доступности электрооборудования и классификации персонала лабораторное помещение относится к группе производственных помещений, так как доступ в лабораторию имеют все сотрудники и студенты.

4.4 Разработка мер защиты от опасных и вредных факторов

Меры защиты от опасных и вредных производственных факторов разрабатываются с целью обеспечения безопасности работы. Они представлены в таблице 4.5.

Таблица 4.5 Меры защиты от вредных факторов

Опасные и вредные факторы	Организационные меры защиты	Технические меры защиты	Индивидуальные меры защиты
Повышенная запыленность и загазованность воздуха рабочей зоны	Проведение инструктажа на рабочем месте (первичного и повторного ежеквартально); соблюдение техники безопасности при выполнении работ	Вытяжной шкаф, кратность воздухообмена в лаборатории: 5 раз в час (при выделении вредных паров продуктов химического травления); пожарная сигнализация при опасности воспламенения горючих материалов (тепловые и дымовые датчики)	Респиратор
Повышенная температура поверхности оборудования, материалов	Проведение инструктажа на рабочем месте (первичного и повторного ежеквартально); соблюдение техники безопасности при выполнении работ	Теплоизоляция: экраны (сталь, асбестовый наполнитель)
Общетоксическое, раздражающее и прожигающее воздействие на человека	Проведение инструктажа на рабочем месте (первичного и повторного ежеквартально); соблюдение техники безопасности при выполнении работ	Наличие в лаборатории специальных металлических шкафов для хранения реактивов (во избежание химического ожога, выделения паров химических веществ)	Спецодежда (халат): резиновые перчатки (при опасности химического ожога)
Повышенное значение напряжения в электрической цепи, замыкание которой может привести произойти через тело человека	Проведение инструктажа на рабочем месте (первичного и повторного ежеквартально); соблюдение техники безопасности при выполнении работ	Защитное заземление Rз ? 4 Ом, дополнительная изоляция

4.5 Безопасность жизнедеятельности в чрезвычайных ситуациях