Методы синтеза нанокомпозита Ag/полиакрилонитрил

Получение и изучение свойств растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3 методом УФ спектроскопии. Контроль структурного градиента у нановолокна Ag/ПАН с помощью обработки растворителем. Метод дифференциальной сканирующей калориметрии. Метод ИК спектроскопии.

Рубрика Химия
Вид дипломная работа
Язык русский
Дата добавления 04.06.2017
Размер файла 4,0 M

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Согласно СНиП 21-01-97 [53] степень огнестойкости здания II. Корпус здания железобетонный, пол выложен керамической плиткой.

По степени пожарной опасности данная лаборатория относится к классу опасности “B”, согласно техническому регламенту ФЗ №123-ФЗ [54]. В лаборатории имеются твёрдые отходы, сгораемые материалы (столы, стулья, бумага), а также вещества, способные гореть (полимеры).

Пожарная нагрузка рассчитывается по формуле (4.4):

, (4.4)

где Q пожарная нагрузка, МДж;

G количество j-го материала пожарной нагрузки, кг;

низшая теплота сгорания j-го материала пожарной нагрузки, МДж/кг.

В помещении из горючих материалов находятся: древесина в изделиях 50 кг, бумага 10 кг, полимеры 0,1 кг. Теплота сгорания дерева 19 МДж/кг, бумаги 20 МДж/кг, полимеров 39 МДж/кг.

Q=50.19 + 10.20 + 0,5.39;

Q=1150,02 МДж.

Удельная пожарная нагрузка рассчитывается по формуле (4.5):

, (4.5)

где q удельная пожарная нагрузка, МДж/м2;

Q пожарная нагрузка, МДж;

S площадь размещения пожарной нагрузки, м2.

q=1150,02/25;

q=46 МДж/м2.

Исходя из полученных результатов, лаборатория относится к категории В4 (1<q<181).

В комплекс противопожарных мероприятий входят: предупреждение пожаров, создание условий эвакуации, обеспечение быстрой локализации очага и тушение пожара.

Лаборатория снабжена следующими средствами пожаротушения: пенные огнетушители ОХП-10, песок. Для раннего обнаружения пожара используется электрическая пожарная сигнализация. Помещение лаборатории находится на 4-ом этаже и имеет 1 выход, который в случае пожара является эвакуационным. Ширина эвакуационных путей 1,8 м.

4.6 Специальные разработки по обеспечению безопасности

В лаборатории проводят опыты с различными химическими реактивами. Для работы с ними имеется вытяжной шкаф для устранения воздействия вредных летучих компонентов.

Количество удаляемого воздуха в вытяжном шкафу рассчитывается по формуле (4.6):

, (4.6)

где количество удаляемого воздуха, м3/ч;

Fотв площадь отверстия, м2;

скорость движения воздуха в открытом проеме, м/с, .

Fотв=1. 0,5;

Fотв=0,5;

LB=3600.0,5.1;

LB=1800 м3/ч.

Кратность воздухообмена в вытяжном шкафу определяется по формуле (4.7):

, (4.7)

где К кратность воздухообмена, ч-1;

LB количество удаляемого воздуха, м3/ч;

Vm объем шкафа, м3.

Параметры вытяжного шкафа: H=2,5 м; В=1 м; L=1,4 м.

Vm=2,5.1.1,4;

Vm=3,5 м3;

K=1800/3,5;

K=514,29 ч-1.

Для веществ, относящихся ко второму классу опасности, кратность воздухообмена должна быть не менее 300 ч-1. Так что для данного случая кратность воздухообмена удовлетворяет требованиям.

Исходя из значения LB, выбираем центробежный вентилятор типа Ц-4-70N2 Ѕ.

Коэффициент полезного действия (КПД) составляет 0,7. Давление, создаваемое вентилятором (Р) равно 300 Па. Тогда мощность электродвигателя к вентилятору с учетом коэффициента запаса составит:

, (4.8)

где N мощность электродвигателя, кВт;

G производительность вентилятора, м3/ч;

P давление, создаваемое вентилятором, Па;

В КПД вентилятора, равный 0,7;

П КПД вентилятора, равный 0,98.

N=(514,29.300.10-6)/(3,6.0,7.0,98);

N=0,625 кВт.

Таким образом, для данной работы необходим вытяжной шкаф, имеющий рабочий объем 3,5 м3, снабженный вентилятором типа Ц-4-70N2 Ѕ, имеющим мощность 0,625 кВт.

4.7 Выводы по разделу “Безопасность жизнедеятельности”

В данном разделе был проведен анализ санитарно-гигиенических противопожарных характеристик лаборатории, в которой проводилась экспериментальная часть данной выпускной квалификационной работы.

Анализируя требования к планировке, микроклимату, освещенности и другие параметры можно сделать вывод о том, что лаборатория соответствует требованиям основных нормативных документов. Разработаны технические и организационные меры защиты от основных опасных и вредных факторов, соответствующих экспериментальной части ВКР. Был проведен расчет вытяжного шкафа (кратность воздухообмена составила 514,29 ч-1).

ВЫВОДЫ

В ходе выполнения данной выпускной квалификационной работы были получены растворы ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3 с различной концентрацией полимера (CПАН=0,5 мас. %, CПАН=0,67 мас. %) с концентрацией серебра (СAgNO3=10 % и СAgNO3=84 %). Полученные растворы были изучены с помощью метода УФ и видимой спектроскопии. В результате использования данного метода были получены электронные спектры поглощения растворов. Были определены пики интенсивности в области 270-275 нм связанные с электронными переходами р>р* для групп C?N в молекуле ПАН. Полоса поглощения в области 300 нм связана с взаимодействием частиц серебра и C?N группы, и образованием комплексной связи между серебром и данной группой.

Вследствие нагрева растворов были получены пленки с различными концентрациями ПАН. Далее использовался метод ИК-спектроскопии, который позволил судить о строении, полученных пленок. По окончании использования данного метода были получены ИК-спектры, приготовленных пленок. При изучении ИК-спектров пленок был выявлен пик, характерный для групп C?N в молекуле ПАН, который соответствует волновому числу 2245 см-1. Также был выявлен пик в области 2932 см-1, который соответствует валентным колебаниям связи -С-Н-, пик в области 1665 см-1 характеризует колебание связи С=О, пик в области 1453 см-1 относится к валентным колебаниям связей -СН2-.

Далее пленки были исследованы с помощью метода ДСК. В результате использования данного метода были получены кривые ДСК для пленок ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3. На кривых ДСК виден процесс карбонизации полимера для пленки ПАН/ДМФА. В ходе анализа, полученных кривых ДСК, были получены температуры начала и окончания процесса карбонизации, а также температура, при которой происходит данный процесс. При изучении кривых ДСК для пленок ПАН/ДМФА/AgNO3 также была установлена температура карбонизации, были выявлены температуры кристаллита AgNO3.nH2O и температура плавления AgNO3.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1 Каргин В.А. Энциклопедия полимеров. - М.: Энциклопедия, 2012.

2 Дебский В. Полиметилметакрилат. - М.: Химия, 2012.

3 Кузнецов Е.В., Прохорова И.Я., Файзулина Д.Л. Альбом технологических схем производства полимеров и пластмасс на их основе. - М.: Химия, 2016.

4 Лосев И.Л., Тростянская Е.Б. Химия синтетических полимеров. - М.: Химия, 2011.

5 Николаев А.Ф. Синтетические полимеры и пластические массы на их основе. - М.: Химия, 2017.

6 Губимое М.Ш., Шеров Б.В. Органическое стекло. - М.: Химия, 2011.

7 Акриловые олигомеры и материалы на их основе / Берлин А.А., Королев Г.В., Кефели Т.Я. и др. - М.: Химия, 2012.

8 Okamoto M., Morita S., Taguchi H., Kim YH., Kotaka T., Tateyama H. Synthesis and structure of smectic clay/poly(methyl methacrylate) and clay/polystyrene nanocomposites via in situ intercalative polymerization // Polymer. - 2010. - N. 41. - P. 3887

9 Ramos J., Millan A., Palacio F. Production of magnetic nanoparticles in a polyvinylpyridine matrix // Polymer.2000. - N 41. -P. 8461.

10 Zhu Z.K., Yin J., Cao F., Shang X.Y., Lu Q.H. Photosensitive polyimide/silica hybrids // Adv. Mater. - 2000. - N. 12. - P. 1033.

11 Hatchett D.W., Josowicz M., Janata J., Baer D.R. Acid-base and redox properties of polyaniline // Chem. Mater. - 1999. -№ 11. - C. 2989.

12 Chen T.K., Tien Y.I., Wei K.H. Synthesis and characterization of novel segmented polyurethane/clay nanocomposites // Polymer. - 2010. - V. 41. - P. 1343.

13 Mukherjee M., Datta A., Chakravorty D. Investigaion of silver-glass composites by position lifetime spectrocopy // Appl. Phy. Lett. - 2016. - V. 64. - P. 1139.

14 Chang L.T., Yen C.C. Characterization of Heterogeneous Matrix Composites Using Scanning Acoustic Microscopy // J. Appl. Polym. Sci. - 2013. - V. 33. - P.371.

15 Feng Q.L, Cui F.Z, Kin T.N, Kin J.W A mechanistic study of the antibacterial effect of silver ions on Escherichia coli and Staphylococcus aureus // Mater .Sci. Lett. - 2010. - V. 18. - P. 339.

16 Fritzsche W., Porwol H., Wiegand A., Bornmann S., Kohler J.M. In-situ formation of Ag-containing nanoparticles in thin polymer films// Nanostruct Mater. - 2016. - V. 10. - P.89.

17 Shiraishi Y., Toshima N. Oxidation of ethylene catalyzed by colloidal dispersions of poly (sodium acrylate)-protected silver nanoclusters// Colloid. Surf. A. - 2010. - V. 169. - P. 39

18 Ghosh K., Maiti SN. Mechanical properties of silver-powder-filled polypropylene composites // J. Appl. Polym. Sci. - 2016. - V. 60. - P. 323.

19 Губин С.П. Химия кластеров. Основы классификации и строения. - М.: Наука, 2015.

20 Gruen A. A convenient route to polyacrylonitrile to silver nanoparticle composite by simultaneous polymerization-reduction approach // Polymer. - 2013. - V.42. - P. 8315-8318.

21 Помогайло А.Д., Розенберг А.С., Уфлянд И.Е. Наночастицы металлов в полимерах. - М.: Химия, 2010.

22 Zhang Z., Han M. // J. Mater. Chem. - 2013. - V. 13. - N 4. - P. 641-643.

23 Tyurin A., De Filpo G., Cupelli D., Nicoletta F.P., Mashin A., Chidichimo G. // Express Polym. Lett. - 2010. - V. 4. - N 2. - P. 71-78.

24 Chung D., Shui X. Metal filaments for electromagnetic interference shielding. // Patent WO9610901A1. - 2016.

25 Youngho E., Byoung С. K. Solubility Parameter-Based Analysis of Polyacrylonitrile Solutions in N,N-DimethylFormamide and Dimethyl Sulfoxide // Polymer. - 2014. - P. 2571.

26 Boyan G., Marin M. Electronic absorption spectroscopy of liquid systems containing polystyrene and polyacrylonitrile. // Polymer Bulletin. -2016. - P. 211.

27 Структура и оптические свойства нанокомпозитов серебро/полиакрилонитрил / Кудряшов М.А., Машин А.И., Нежданов А.В. и др. // - 2015. - P. 82.

28 Janz G.J., Tait M.J., Meier J. // J. Phys. Chem. - 2013. - V. 71. - N 4. - P. 963-968.

29 Su X., Li S.F., O'Shea S.J. Au nanoparticle- and silver-enhancement reaction-amplified microgravimetric biosensor // Chem. Commun. - 2011. - P. 755.

30 Chapman R., Mulvaney P. Electro-optical shifts in silver nanoparticle films // Chemical Physics Letters. - 2011. - V.349. - P. 358.

31 Talin A.A., Dean K.A., Jaskie J.E. Field emission displays a critical review // Solid-State Electronics. - 2012. - V. 45. - P. 963.

32 Forster S., Konrad M. From self-organizing polymers to nano- and biomaterials // J. Mater. Chem. - 2013. - V.13. - P. 2671.

33 Fang Q., Liu Y., Yin P. Magnetic properties and formation of Sr ferrite nanoparticle and Zn, Ti/Ir substituted phases // J. of Magnetism and Magnetic Materials. - 2011. -V. 234. - P. 366.

34 Sergeev G.B., Shabatina T.I. Low temperature surface chemistry and nanostructures // Surface Science. - 2012. - V. 500. - P. 628.

35 Zemtsov L.M., Karpacheva G.P., Korolev Yu.M. Influence of Fullerene on the Formation of Polyconjugated System in thin Polyacrylonitrile Film under IR-treatment. // Mol. Mat. - 2010. - V. 10. - P. 141.

36 T. P. Mohan, K. Kanny. Infrared heating assisted thermoforming of polypropylene clay nanocomposites // International Journal of Material Forming. - 2014. - V. 10. - P. 59.

37 Zemtsov L.M., Karpacheva G.P., Krinichnaya E.P. Electrochemical Behavior of Polymer Compositions Containing Fullerene or Nanotubes // Molecular Materials. - 2015. - V. 11. - P. 107.

38 Dewar M.J.S., Thiel W. Ground states of molecules // Theoret. Chim.Acta. - 2016. - V. 46. - P. 89.

39 Нгуен Х.В. Разработка основ технологии синтеза нанокомпозита Ag/полиакрилонитрил при ИК-нагреве: дис. канд. техн. наук. - М., 2015. - 37с.

40 Tsang-Min H., Fang P., I-Fan H. Control of radial structural gradient in PAN/silver nanofibers using solvent vapor treatment // Synthetic Metals. - 2016. - P. 26.

41 Ильичев И.С., Лазарев М.А., Щепалов А.А. Основы физико-химического анализа продуктов нефтепереработки и нефтехимического синтеза. - М.: НГУ им. Лобачевского, 2010.

42 Якимова Л.С. Метод УФ-спектроскопии и его применение в органической и физической химии. - М.: Казан. ун-т., 2015.

43 Преч. Э., Бюльманн Ф., Аффольтер К. Определение строения органических соединений. - М.: Мир, 2016.

44 Браун Д., Флойд А., Сейнзбери М. Спектроскопия органических веществ. - М.: Мир, 2012.

45 Беллами Л. Новые данные по ИК-спектрам сложных молекул. - М.: Мир, 2011.

46 Наканиси К. Инфракрасные спектры и строение органических соединений. - М.: Мир, 2015.

47 Емелина А.Л. Дифференциальная сканирующая калориметрия. - М.: МГУ, 2010.

48 Определение экономической эффективности научно-исследовательских работ и опытно-конструкторских работ. М.: Гиредмет, 1998.

49 ГОСТ 12.1.044-89. Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения. Переизд. Апр. 2010 с изм. 1. М.: Стандартинформ, 2010.

50 СП 2.2.1.1312-03. Гигиенические требования к проектированию вновь строящихся и реконструируемых промышленных предприятий. Госсанэпиднадзор Минздрава России. М., 2003.

51 ГОСТ 12.1.005-88. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. Переизд. Янв. 2011 с изм. 1. М.: Стандартинформ, 2011.

52 СНиП 23-05-85. Естественное и искусственное освещение. Переизд. Май 2013 с изм. 1. М.: ГУП ЦПП, 2013.

53 СНиП 21-09-97. Пожарная безопасность зданий и сооружений. Переизд. Окт. 2012 с изм. 1,2. М.: ГУП ЦПП, 2012.

54 Федеральный закон Российской Федерации от 22 июля 2008 г. № 123-ФЗ “Технический регламент о требованиях пожарной безопасности”

Размещено на Allbest.ru


Подобные документы

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.