Методы синтеза нанокомпозита Ag/полиакрилонитрил
Получение и изучение свойств растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3 методом УФ спектроскопии. Контроль структурного градиента у нановолокна Ag/ПАН с помощью обработки растворителем. Метод дифференциальной сканирующей калориметрии. Метод ИК спектроскопии.
Рубрика | Химия |
Вид | дипломная работа |
Язык | русский |
Дата добавления | 04.06.2017 |
Размер файла | 4,0 M |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Согласно СНиП 21-01-97 [53] степень огнестойкости здания II. Корпус здания железобетонный, пол выложен керамической плиткой.
По степени пожарной опасности данная лаборатория относится к классу опасности “B”, согласно техническому регламенту ФЗ №123-ФЗ [54]. В лаборатории имеются твёрдые отходы, сгораемые материалы (столы, стулья, бумага), а также вещества, способные гореть (полимеры).
Пожарная нагрузка рассчитывается по формуле (4.4):
, (4.4)
где Q пожарная нагрузка, МДж;
G количество j-го материала пожарной нагрузки, кг;
низшая теплота сгорания j-го материала пожарной нагрузки, МДж/кг.
В помещении из горючих материалов находятся: древесина в изделиях 50 кг, бумага 10 кг, полимеры 0,1 кг. Теплота сгорания дерева 19 МДж/кг, бумаги 20 МДж/кг, полимеров 39 МДж/кг.
Q=50.19 + 10.20 + 0,5.39;
Q=1150,02 МДж.
Удельная пожарная нагрузка рассчитывается по формуле (4.5):
, (4.5)
где q удельная пожарная нагрузка, МДж/м2;
Q пожарная нагрузка, МДж;
S площадь размещения пожарной нагрузки, м2.
q=1150,02/25;
q=46 МДж/м2.
Исходя из полученных результатов, лаборатория относится к категории В4 (1<q<181).
В комплекс противопожарных мероприятий входят: предупреждение пожаров, создание условий эвакуации, обеспечение быстрой локализации очага и тушение пожара.
Лаборатория снабжена следующими средствами пожаротушения: пенные огнетушители ОХП-10, песок. Для раннего обнаружения пожара используется электрическая пожарная сигнализация. Помещение лаборатории находится на 4-ом этаже и имеет 1 выход, который в случае пожара является эвакуационным. Ширина эвакуационных путей 1,8 м.
4.6 Специальные разработки по обеспечению безопасности
В лаборатории проводят опыты с различными химическими реактивами. Для работы с ними имеется вытяжной шкаф для устранения воздействия вредных летучих компонентов.
Количество удаляемого воздуха в вытяжном шкафу рассчитывается по формуле (4.6):
, (4.6)
где количество удаляемого воздуха, м3/ч;
Fотв площадь отверстия, м2;
скорость движения воздуха в открытом проеме, м/с, .
Fотв=1. 0,5;
Fотв=0,5;
LB=3600.0,5.1;
LB=1800 м3/ч.
Кратность воздухообмена в вытяжном шкафу определяется по формуле (4.7):
, (4.7)
где К кратность воздухообмена, ч-1;
LB количество удаляемого воздуха, м3/ч;
Vm объем шкафа, м3.
Параметры вытяжного шкафа: H=2,5 м; В=1 м; L=1,4 м.
Vm=2,5.1.1,4;
Vm=3,5 м3;
K=1800/3,5;
K=514,29 ч-1.
Для веществ, относящихся ко второму классу опасности, кратность воздухообмена должна быть не менее 300 ч-1. Так что для данного случая кратность воздухообмена удовлетворяет требованиям.
Исходя из значения LB, выбираем центробежный вентилятор типа Ц-4-70N2 Ѕ.
Коэффициент полезного действия (КПД) составляет 0,7. Давление, создаваемое вентилятором (Р) равно 300 Па. Тогда мощность электродвигателя к вентилятору с учетом коэффициента запаса составит:
, (4.8)
где N мощность электродвигателя, кВт;
G производительность вентилятора, м3/ч;
P давление, создаваемое вентилятором, Па;
В КПД вентилятора, равный 0,7;
П КПД вентилятора, равный 0,98.
N=(514,29.300.10-6)/(3,6.0,7.0,98);
N=0,625 кВт.
Таким образом, для данной работы необходим вытяжной шкаф, имеющий рабочий объем 3,5 м3, снабженный вентилятором типа Ц-4-70N2 Ѕ, имеющим мощность 0,625 кВт.
4.7 Выводы по разделу “Безопасность жизнедеятельности”
В данном разделе был проведен анализ санитарно-гигиенических противопожарных характеристик лаборатории, в которой проводилась экспериментальная часть данной выпускной квалификационной работы.
Анализируя требования к планировке, микроклимату, освещенности и другие параметры можно сделать вывод о том, что лаборатория соответствует требованиям основных нормативных документов. Разработаны технические и организационные меры защиты от основных опасных и вредных факторов, соответствующих экспериментальной части ВКР. Был проведен расчет вытяжного шкафа (кратность воздухообмена составила 514,29 ч-1).
ВЫВОДЫ
В ходе выполнения данной выпускной квалификационной работы были получены растворы ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3 с различной концентрацией полимера (CПАН=0,5 мас. %, CПАН=0,67 мас. %) с концентрацией серебра (СAgNO3=10 % и СAgNO3=84 %). Полученные растворы были изучены с помощью метода УФ и видимой спектроскопии. В результате использования данного метода были получены электронные спектры поглощения растворов. Были определены пики интенсивности в области 270-275 нм связанные с электронными переходами р>р* для групп C?N в молекуле ПАН. Полоса поглощения в области 300 нм связана с взаимодействием частиц серебра и C?N группы, и образованием комплексной связи между серебром и данной группой.
Вследствие нагрева растворов были получены пленки с различными концентрациями ПАН. Далее использовался метод ИК-спектроскопии, который позволил судить о строении, полученных пленок. По окончании использования данного метода были получены ИК-спектры, приготовленных пленок. При изучении ИК-спектров пленок был выявлен пик, характерный для групп C?N в молекуле ПАН, который соответствует волновому числу 2245 см-1. Также был выявлен пик в области 2932 см-1, который соответствует валентным колебаниям связи -С-Н-, пик в области 1665 см-1 характеризует колебание связи С=О, пик в области 1453 см-1 относится к валентным колебаниям связей -СН2-.
Далее пленки были исследованы с помощью метода ДСК. В результате использования данного метода были получены кривые ДСК для пленок ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3. На кривых ДСК виден процесс карбонизации полимера для пленки ПАН/ДМФА. В ходе анализа, полученных кривых ДСК, были получены температуры начала и окончания процесса карбонизации, а также температура, при которой происходит данный процесс. При изучении кривых ДСК для пленок ПАН/ДМФА/AgNO3 также была установлена температура карбонизации, были выявлены температуры кристаллита AgNO3.nH2O и температура плавления AgNO3.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
1 Каргин В.А. Энциклопедия полимеров. - М.: Энциклопедия, 2012.
2 Дебский В. Полиметилметакрилат. - М.: Химия, 2012.
3 Кузнецов Е.В., Прохорова И.Я., Файзулина Д.Л. Альбом технологических схем производства полимеров и пластмасс на их основе. - М.: Химия, 2016.
4 Лосев И.Л., Тростянская Е.Б. Химия синтетических полимеров. - М.: Химия, 2011.
5 Николаев А.Ф. Синтетические полимеры и пластические массы на их основе. - М.: Химия, 2017.
6 Губимое М.Ш., Шеров Б.В. Органическое стекло. - М.: Химия, 2011.
7 Акриловые олигомеры и материалы на их основе / Берлин А.А., Королев Г.В., Кефели Т.Я. и др. - М.: Химия, 2012.
8 Okamoto M., Morita S., Taguchi H., Kim YH., Kotaka T., Tateyama H. Synthesis and structure of smectic clay/poly(methyl methacrylate) and clay/polystyrene nanocomposites via in situ intercalative polymerization // Polymer. - 2010. - N. 41. - P. 3887
9 Ramos J., Millan A., Palacio F. Production of magnetic nanoparticles in a polyvinylpyridine matrix // Polymer.2000. - N 41. -P. 8461.
10 Zhu Z.K., Yin J., Cao F., Shang X.Y., Lu Q.H. Photosensitive polyimide/silica hybrids // Adv. Mater. - 2000. - N. 12. - P. 1033.
11 Hatchett D.W., Josowicz M., Janata J., Baer D.R. Acid-base and redox properties of polyaniline // Chem. Mater. - 1999. -№ 11. - C. 2989.
12 Chen T.K., Tien Y.I., Wei K.H. Synthesis and characterization of novel segmented polyurethane/clay nanocomposites // Polymer. - 2010. - V. 41. - P. 1343.
13 Mukherjee M., Datta A., Chakravorty D. Investigaion of silver-glass composites by position lifetime spectrocopy // Appl. Phy. Lett. - 2016. - V. 64. - P. 1139.
14 Chang L.T., Yen C.C. Characterization of Heterogeneous Matrix Composites Using Scanning Acoustic Microscopy // J. Appl. Polym. Sci. - 2013. - V. 33. - P.371.
15 Feng Q.L, Cui F.Z, Kin T.N, Kin J.W A mechanistic study of the antibacterial effect of silver ions on Escherichia coli and Staphylococcus aureus // Mater .Sci. Lett. - 2010. - V. 18. - P. 339.
16 Fritzsche W., Porwol H., Wiegand A., Bornmann S., Kohler J.M. In-situ formation of Ag-containing nanoparticles in thin polymer films// Nanostruct Mater. - 2016. - V. 10. - P.89.
17 Shiraishi Y., Toshima N. Oxidation of ethylene catalyzed by colloidal dispersions of poly (sodium acrylate)-protected silver nanoclusters// Colloid. Surf. A. - 2010. - V. 169. - P. 39
18 Ghosh K., Maiti SN. Mechanical properties of silver-powder-filled polypropylene composites // J. Appl. Polym. Sci. - 2016. - V. 60. - P. 323.
19 Губин С.П. Химия кластеров. Основы классификации и строения. - М.: Наука, 2015.
20 Gruen A. A convenient route to polyacrylonitrile to silver nanoparticle composite by simultaneous polymerization-reduction approach // Polymer. - 2013. - V.42. - P. 8315-8318.
21 Помогайло А.Д., Розенберг А.С., Уфлянд И.Е. Наночастицы металлов в полимерах. - М.: Химия, 2010.
22 Zhang Z., Han M. // J. Mater. Chem. - 2013. - V. 13. - N 4. - P. 641-643.
23 Tyurin A., De Filpo G., Cupelli D., Nicoletta F.P., Mashin A., Chidichimo G. // Express Polym. Lett. - 2010. - V. 4. - N 2. - P. 71-78.
24 Chung D., Shui X. Metal filaments for electromagnetic interference shielding. // Patent WO9610901A1. - 2016.
25 Youngho E., Byoung С. K. Solubility Parameter-Based Analysis of Polyacrylonitrile Solutions in N,N-DimethylFormamide and Dimethyl Sulfoxide // Polymer. - 2014. - P. 2571.
26 Boyan G., Marin M. Electronic absorption spectroscopy of liquid systems containing polystyrene and polyacrylonitrile. // Polymer Bulletin. -2016. - P. 211.
27 Структура и оптические свойства нанокомпозитов серебро/полиакрилонитрил / Кудряшов М.А., Машин А.И., Нежданов А.В. и др. // - 2015. - P. 82.
28 Janz G.J., Tait M.J., Meier J. // J. Phys. Chem. - 2013. - V. 71. - N 4. - P. 963-968.
29 Su X., Li S.F., O'Shea S.J. Au nanoparticle- and silver-enhancement reaction-amplified microgravimetric biosensor // Chem. Commun. - 2011. - P. 755.
30 Chapman R., Mulvaney P. Electro-optical shifts in silver nanoparticle films // Chemical Physics Letters. - 2011. - V.349. - P. 358.
31 Talin A.A., Dean K.A., Jaskie J.E. Field emission displays a critical review // Solid-State Electronics. - 2012. - V. 45. - P. 963.
32 Forster S., Konrad M. From self-organizing polymers to nano- and biomaterials // J. Mater. Chem. - 2013. - V.13. - P. 2671.
33 Fang Q., Liu Y., Yin P. Magnetic properties and formation of Sr ferrite nanoparticle and Zn, Ti/Ir substituted phases // J. of Magnetism and Magnetic Materials. - 2011. -V. 234. - P. 366.
34 Sergeev G.B., Shabatina T.I. Low temperature surface chemistry and nanostructures // Surface Science. - 2012. - V. 500. - P. 628.
35 Zemtsov L.M., Karpacheva G.P., Korolev Yu.M. Influence of Fullerene on the Formation of Polyconjugated System in thin Polyacrylonitrile Film under IR-treatment. // Mol. Mat. - 2010. - V. 10. - P. 141.
36 T. P. Mohan, K. Kanny. Infrared heating assisted thermoforming of polypropylene clay nanocomposites // International Journal of Material Forming. - 2014. - V. 10. - P. 59.
37 Zemtsov L.M., Karpacheva G.P., Krinichnaya E.P. Electrochemical Behavior of Polymer Compositions Containing Fullerene or Nanotubes // Molecular Materials. - 2015. - V. 11. - P. 107.
38 Dewar M.J.S., Thiel W. Ground states of molecules // Theoret. Chim.Acta. - 2016. - V. 46. - P. 89.
39 Нгуен Х.В. Разработка основ технологии синтеза нанокомпозита Ag/полиакрилонитрил при ИК-нагреве: дис. канд. техн. наук. - М., 2015. - 37с.
40 Tsang-Min H., Fang P., I-Fan H. Control of radial structural gradient in PAN/silver nanofibers using solvent vapor treatment // Synthetic Metals. - 2016. - P. 26.
41 Ильичев И.С., Лазарев М.А., Щепалов А.А. Основы физико-химического анализа продуктов нефтепереработки и нефтехимического синтеза. - М.: НГУ им. Лобачевского, 2010.
42 Якимова Л.С. Метод УФ-спектроскопии и его применение в органической и физической химии. - М.: Казан. ун-т., 2015.
43 Преч. Э., Бюльманн Ф., Аффольтер К. Определение строения органических соединений. - М.: Мир, 2016.
44 Браун Д., Флойд А., Сейнзбери М. Спектроскопия органических веществ. - М.: Мир, 2012.
45 Беллами Л. Новые данные по ИК-спектрам сложных молекул. - М.: Мир, 2011.
46 Наканиси К. Инфракрасные спектры и строение органических соединений. - М.: Мир, 2015.
47 Емелина А.Л. Дифференциальная сканирующая калориметрия. - М.: МГУ, 2010.
48 Определение экономической эффективности научно-исследовательских работ и опытно-конструкторских работ. М.: Гиредмет, 1998.
49 ГОСТ 12.1.044-89. Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения. Переизд. Апр. 2010 с изм. 1. М.: Стандартинформ, 2010.
50 СП 2.2.1.1312-03. Гигиенические требования к проектированию вновь строящихся и реконструируемых промышленных предприятий. Госсанэпиднадзор Минздрава России. М., 2003.
51 ГОСТ 12.1.005-88. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. Переизд. Янв. 2011 с изм. 1. М.: Стандартинформ, 2011.
52 СНиП 23-05-85. Естественное и искусственное освещение. Переизд. Май 2013 с изм. 1. М.: ГУП ЦПП, 2013.
53 СНиП 21-09-97. Пожарная безопасность зданий и сооружений. Переизд. Окт. 2012 с изм. 1,2. М.: ГУП ЦПП, 2012.
54 Федеральный закон Российской Федерации от 22 июля 2008 г. № 123-ФЗ “Технический регламент о требованиях пожарной безопасности”
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Механические свойства изделий из полимеров. Воздействие механического поля на жидкокристаллические растворы ЦЭЦ. Анализ результатов рентгеновских исследований растворов ЦЭЦ. Последствия сдвиговой деформации жидкокристаллических растворов ЦЭЦ в ДМФА.
статья [825,5 K], добавлен 22.02.2010Фазовые равновесия и переходы. Калориметрические методы исследования. Термодинамические характеристики плавления трис-2,2,6,6-тетраметил-4-фторгептан-3,5-дионат скандия, его использование для получения оксида скандия, имеющего применение в электрофизике.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 16.11.2012Кристаллическая структура гидроксилапатита. Структура элементарной ячейки В-ТКФ. Основные методы синтеза фосфатов кальция. Проведение рентгеноструктурного анализа. Синтез (получение) гидроксилапатита на основе реакции осаждения из водных растворов.
контрольная работа [3,3 M], добавлен 12.09.2012Сущность рентгенофлуоресцентного метода анализ. Проблемы возникающие при определении концентраций с помощью рентгенофлуоресцентного анализа. Влияние состояния поверхности на интенсивность флуоресценции. Основные модули и принцип работы спектрометра.
дипломная работа [1,1 M], добавлен 15.06.2012Спектральный переход в атоме или в молекуле, поглощение (испускание) электромагнитного излучения. В области оптической спектроскопии излучение разделяют с помощью дифракционных решёток, призм, линз. Диапазоны излучения, области молекулярной спектроскопии.
реферат [100,9 K], добавлен 01.02.2009Сущность и природа водородной связи. Водородные связи и свойства органических соединений. Метод инфракрасной спектроскопии. Инфракрасное излучение и колебания молекул. Анализ спектральных характеристик растворов пространственно-затрудненных фенолов.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 28.04.2010Методы синтеза изополисоединений: из водных и в неводных растворах. Применение изополивольфраматов. Общая характеристика и пути стандартизации исходных веществ. Синтез солей из ИПВА из среды вода-ДМФА. Методика химического анализа полученных солей.
курсовая работа [341,5 K], добавлен 08.01.2014Применение тонких полимерных пленок в различных областях техники, изучение их структуры. Исследование термической деструкции методом ИК-спектроскопии. Получение полисилоксановых пленок на поверхности металла методом полимеризацией под действием разряда.
статья [547,4 K], добавлен 22.02.2010Метод окисления целлюлозы перекисью водорода. Синтез винилсодержащего мономера на основе метакриловой кислоты и аминогуанидина. Получение нанокомпозита на основе окисленной целлюлозы и синтезированного мономера. Свойства синтезированного нанокомпозита.
дипломная работа [1,8 M], добавлен 27.09.2010Сущность и применение методов оптической спектроскопии. Зависимость поглощения света веществом от электролитической структуры молекул. Определение и характеристика групп атомов, обуславливающих поглощение в видимой и ультрафиолетовой областях спектра.
лекция [1,7 M], добавлен 06.02.2009