Разработка методики количественного определения ампицилина в таблетках по реакции с дипероксикарбоновой кислотой

0,8662 - коэффициент пересчета ампициллина тригидрата а ампициллин;

- средняя масса таблетки, г;

- масса навески порошка таблеток одной серии, взятой для анализа, г;

10^-4 - пересчет концентрации ампициллина, найденной по калибровочному графику у г;

V₀ - объем мерной колбы, взятой для анализа, мл;

V₁ - аликвотный объем раствора таблеток, мл.

Методика количественного определения содержания ампициллина в препарате ампициллина натриевая соль 1,0 г для инъекций

Около 0,04 г (точная навеска) препарата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл бидистиллата, доводят объем раствора до метки и перемешивают. 5,00 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 50 мл и обрабатывают аналогично, как при построении калибровочного графика. Полученный раствор фотометрируют в кварцевой кювете с толщиной 1 см при 305 нм против раствора холостой пробы (без ампициллина) в течение 10 мин через каждую минуту при 20°С и строят кинетическую кривую зависимости светопоглощения раствора А от времени. Обработку результатов осуществляют методом тангенсов (дифференциальный вариант). По калибровочной зависимости скорости реакции от концентрации находят концентрацию ампициллина (с, мкг/мл).

Содержание С₁₆Н₁₉N₃O₄S в г в одном флаконе (Х_амп ) рассчитывают по формуле:

Х_амп = , где

с - концентрация ампициллина, найденная по калибровочному графику в мкг/мл;

щ - содержание С₁₆Н₁₉N₃O₄S в стандартном образце ампициллина натриевой соли (найденная методом неводного титрования), массовая доля;

0,9408 - коэффициент пересчета ампициллина натриевой соли в ампициллин;

- средняя масса содержимого флакона (средняя 20 определений), г;

- масса навески порошка во флаконе одной серии, взятой для анализа, г;

10^-4 - пересчет концентрации ампициллина, найденной по калибровочному графику в г;

V₀ - объем мерной колбы, использованной для анализа, мл;

V₁ - аликвотный объем раствора, взятый для анализа (5,00) мл.

Выводы

1. Изучена кинетика взаимодействия ампициллина с дипероксиадипиновой кислотой в водном растворе.

2. Как индикаторная на ампициллин предложена реакция окислительно-щелочного расщепления его посредством дипероксидикарбоновой кислоты с образованием продукта с максимумом при 305 нм.

3. Разработаны новые методики кинетического определения ампициллина в таблетках и во флаконах для инъекций. Относительная ошибка определения менее 2,3 %.

Литература

1. Лікарські препарати України. 1999-2000/ Кол.авторів.?У трьох томах.-Том.1,2.- Х. : Прапор, 1999.? 1260 с.

2. Державна Фармакопея України. - 1-ше вид. - Харків : РІРЕГ, 2001.- С. 329-334.

3. The European Pharmacopoeia, Supplements. - 4-ed. Council of Europe. Strasbourg: EDQM, 2001. - 2415 р.

4. Вritish Pharmacopeia. The Pharmaceutical Press. London, 1993. - v. 2. - P.793.

5. Современные антбактериальные препараты: Самура Б.А., Киреев И.В., Чжан Л.В.- Харьков, 1996. - 30 с.

6. Навашин С.М.,Фомина И.П. Рациональная антибиотикотерапия. - М.: Медицина - 1982.

7. Stahlmann R. // Pharmazie in unerer Zeit. - 1979. - B. 8. - S. 19. Flynn E. H. Cephalosporins and Penicillins - Chemistry and Biology. Academic Press, New York-London, 1972.

8. Титце Л. Айхер Р. Препаративная органическая химия: Реакции и синтезы в практикуме органической химии и научно-исследовательской лаборатории: Пер. с нем. - М.: Мир, 1999 - 704 с.

9. Bungaard H.J. Pharm. Sci. - 1974. - V. 26. - P. 385.

10. Полюдек-Фабини Р., Бейрих Т. Органический анализ/ Пер. с нем. Л.: Химия. - 1981. - 622.

11.Блажеевский Н.Е., Зинчук В.К. // Журн.аналит.химии. - 1989. - Т.15. - № 9. - С. 1662 - 1665.

12. Основы аналитической химии: В 2 кн./ Под ред. Акад. Ю. А. Золотова. - М.: Высшая школа, 1999.

13. Лазарев А. И., Харламов И.П., Яковлєв П.Я. и др. Справочник химика-аналитика. - М.: Металургия, 1976. - 135.

Рецензия

на дипломную работу студента 5 курса 1 группы господина Ашахбар Анас

Разработка методики количественного определения амптциллина в таблетках по реакции с дипероксикарбоновой кислотой

Дипломная работа Ашахбар Анас является продолжением исследований, которые проводятся на кафедре физической, коллоидной и неорганической химии по разработке методик анализа лекарственных форм методом окислительно-восстановительной спектрофотометрии с использованием в качестве аналитического реагента дипероксидикарбоновых кислот под руководством доцента Блажеевского Н.Е.

Объектами исследований были лекарственные формы: Ампициллина тригидрата таблетки по 0,25 г (“Монфарм” Монастирище, Украина) и Ампициллин - КМП ампициллина натриевая соль 1,0 г (ОАО “Киевмедпрепарат”, Украина).

Дипломная работа состоит из традиционного обзора литературы о свойствах, применении в терапевтической практике и методах анализа лекарственных форм ампициллина.

В работе автором методом иодометрии впервые изучена кинетика реакции окисления ампициллина дипероксиадипиновой кислотой в водных кислых растворах, на основании которой установлена стехиометрия взаимодействия. Методом спектрофотометрии подобраны условия проведения окислительного пергидролиза ампициллина посредством диперокикислоты, которые были положены в основу разработанного кинетического метода его количественного определения.

Полученные результаты обрабатывались статистически, их достоверность не вызывает сомнений.

Дипломная работа Ашахбар Анас оформлена надлежащим образом согласно требований Фармакопеи Украины и может быть представлена к защите в экзаменационную комиссию.

Рецензент:

Доцент кафедры фармацевтической химии В.А. Грудько

Відгук

На дипломну роботу студента 5 курсу 1 групи Пана АШАХБАР АНАС

Разработка методики количественного определения амптциллина в таблетках по реакции с дипероксикарбоновой кислотой

Ампіцилін - напівсинтетичний пеніцилін широкого спектру дії, активний щодо грампозитивних і грамнегативних бактерій, який можна приймати per os. Його широке застосування в терапевтичній практиці вимагає опрацювання нових більш досконаліших методик кількісного визначення в лікарських формах. Одним із таких шляхів вирішення проблеми убачається застосування в практиці фармацевтичного аналізу нових селективно діючих аналітичних реагентів.

Дипломна робота пана Ащахбар Анас присвячена детальному вивченню існуючих методів виконання аналізу лікарських форм ампіциліну за допомогою нового реагента - дипероксіадипінової кислоти.

Автором даної праці досліджена кінетика процесу пергідролізу ампіциліну в сильно лужному середовищі, обумовленого сильно вираженими нуклеофільними властивостями моноаніону гідроген пероксиду, де сульфур ампіциліну паралельно піддається окисненню до сульфонової функції. Як результат взаємодії виникнення продукту жовтого кольору (л_макс~305-308 нм, е_еф=10⁴) покладено в основу опрацювання нового кінетичного методу у спектрофотометричному варіанті кількісного визначення ампіциліну як у вигляді тригідрату, так і у вигляді натрієвої солі.

Під час виконання дипломної роботи пан Анас Ашахбар показав хорошу підготовку з предмету “фармацевтична хімія”, достатньо вільне володіння методами дослідження.

Вважаю, що дана праця відповідає вимогам, які ставляться до дипломних робіт і з успіхом може бути представлена до Державної екзаменаційної комісії до захисту.

Наук. кер., доцент М. Блажеєвський

Размещено на Allbest.ru