Анализ качества питьевой природной воды

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

Тверской Государственный Технический Университет

(ГОУВПО “ТГТУ”)

Кафедра Химии

Учебная научно-исследовательская работа студента

на тему:

«Анализ качества питьевой природной воды»

Выполнили: студенты 4 курса

дневного отделения факультета АС

группы Химия - 0714

Алексеева В.Н.,

Харламова О.В.

Принял: д.х.н., профессор Луцик В.И.

Тверь 2010



Содержание

Введение

1. Теоретическая часть

1.1 Общая жесткость воды

1.1.1 Общая характеристика

1.1.2 Методы определения

1.2 Определение Са2+

1.2.1 Общая характеристика

1.2.2 Методы определения

1.3 Определение Mg2+

1.3.1 Общая характеристика

1.3.2 Методы определения

1.4 Определение фторид - ионов

1.4.1 Общая характеристика

1.4.2 Методы определения

1.5 Определение общего железа

1.5.1 Общая характеристика

1.5.2 Методы определения

1.6 Сухой остаток

1.6.1 Общая характеристика

1.6.2 Методы анализа

2. Экспериментальная часть

2.1 Определение общей жесткости трилонометрическим методом

2.2 Определение Са2+ трилонометрическим методом

2.3 Определение Mg2+

2.4 Определение ионов F- в пробе воды с помощью ионоселективного электрода

2.5 Определение железа в пробе воды колориметрическим методом

2.6 Определение сухого остатка в пробе воды

Заключение

Список литературы



Введение

вода жёсткость загрязнение

Здоровье населения находится в прямой зависимости от состава природных вод в источниках, из которых осуществляется регулярное водоснабжение данной территории. Ежедневно человек употребляет 1.5-2.5 литра воды, которая не должна, в идеале, содержать никаких вредных примесей, негативно воздействующих на здоровье человека. В то же время, питьевая вода должна содержать достаточное количество микроэлементов, участвующих в обменных процессах человека.

В природе вода никогда не встречается в виде химически чистого соединения. Обладая свойствами универсального растворителя, она постоянно несет большое количество различных элементов и соединений, состав и соотношение которых определяется условиями формирования воды, составом водоносных пород. Большое влияние на состав природных вод, как поверхностных, так и подземных, оказывает техногенное загрязнение.

Целью учебной научно - исследовательской работы является анализ качества питьевой природной воды.

Для достижения этой цели были поставлены следующие задачи:

- количественное определение общей жесткости ( содержание ионов Mg ²⁺ и Ca ²⁺);

- количественное определение фторид - ионов F^- в образце воды;

- количественное определение общего содержания железа в образце воды;

- количественное определение сухого остатка в образце воды.



1. Теоретическая часть

1.1 Общая жесткость воды

1.1.1 Общая характеристика

Влияние избыточной жесткости:

- при использовании мягкой воды расходуется в 2 раза меньше моющих средств;

- жесткая вода, взаимодействуя с мылом, образует "мыльные шлаки", которые не смываются водой и оставляют разводы на посуде и поверхности сантехники;

- "мыльные шлаки" также не смываются с поверхности человеческой кожи, забивая поры и покрывая каждый волос на теле, что может стать причиной появления сыпи, раздражения, зуда;

- при нагревании воды, содержащиеся в ней соли жесткости кристаллизуются, выпадая в виде накипи;

- во многих промышленных процессах соли жесткости могут вступить в химическую реакцию, образовав нежелательные промежуточные продукты.

1.1.2 Методы определения

Комплексометрический метод

Наиболее точный и распространенный метод определения общей жесткости -- комплексометрический, основанный на образовании ионами Са²+ и Mg²⁺ прочных внутрикомплексных соединений с трилоном Б. В качестве индикатора при определении общей жесткости используется эриохром черный (кислотный хромоген черный специальный ЕТ-00). В щелочной среде (рН 8--11) ионы Са²+ и Mg²⁺ образуют с эриохромом черным комплексы красного цвета менее прочные, чем комплексонаты этих металлов с трилоном Б. При титровании пробы воды трилоном Б в присутствии эриохрома черного красные комплексы кальция и магния разрушаются, образуются комплексонаты этих металлов с трилоном Б, не имеющие окраски. Поэтому в точке эквивалентности красная окраска раствора переходит в синюю, обусловленную окраской аниона индикатора Ind^2-. Приняв условно молекулу эриохрома черного H₂lnd, можно записать:

H₂Ind = 2H⁺ + Ind^2-

Темно-лиловый Синий

Ca²⁺ + Ind^2- = Calnd

Вишнево-.красный (рН 8-11)

CdInd + Na₂H₂Edta = CaH₂Edta + 2Na⁺ + Ind^2-

Бесцветный Синий (рН 8-1-1)

Чувствительность комплексометрического определения общей жесткости воды практически 1 мкг-экв*л^-1.

Определению мешают ионы Fe²⁺, Zn²⁺, Сu²⁺, Мп²⁺ и др. Ионы Mn²⁺, Cu²⁺, Zn²⁺ осаждают в виде сульфидов вводя в пробу 1 мл 2--5%-ного раствора сернистого натрия. Во избежание окисления марганца прибавляют 3--5 капель 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Ионы Fe²⁺ и Мn²⁺ окисляют перманганатом калия в присутствии хлористого аммония. При этом Fe²⁺ переходит в Fe³⁺, а Мn²⁺-- в Мn⁴⁺ и осаждается в виде МnО₂. Железо осаждают в форме Fe(OH)₃, прибавляя гидроокись аммония до слабощелочной среды. Воду повышенной мутностью предварительно профильтровывают.

В зависимости от общей жесткости концентрация рабочего раствора трилона Б и объем пробы воды могут быть различными.

При значительной жесткости пробу воды доводят дистиллированной водой до объема 50 мл.

Реактивы. 1) Трилон Б (0,03 н., 0,05 н., 0,1 н.). Грамм-эквивалент трилона Б равен 186 г. Для приготовления 0,1 и. раствора берут навеску 18,6 г, для 0,05 н. --9,32 г, для 0,03 и. --5,58г. Навеску помещают в мерную колбу на 1 л, растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до метки. Точную нормальность 0,1 раствора трилона Б устанавливают с помощью 0,01 н. раствора сернокислого магния. Отвешивают на аналитических весах 1,232 г перекристаллизованного химически чистого MgSО₄*7H₂О и растворяют в мерной колбе на 1 л. (В наборах для определения общей жесткости воды имеются ампулы -- фиксаналы с навеской MgSО₄*7Н₂О коническую колбу отмеривают пипеткой 100 мл 0,01 н. раствора сульфата магния, прибавляют 5 мл аммонийной буферной смеси и 5 - 8 капель индикатора хрома темно-синего. Титруют до перехода красной окраски в синюю. При установке нормальности 0,03 и 0,05 н растворов трилона Б применяют 0,005 н. раствор MgSО₄*7Н₂О.

Аммонийная буферная смесь. 20 г химически чистого хлористого аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды и смешивают со 100 мл 20%-ной NH₄OH. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 л.

Индикаторы: а) эриохром черный; б) кислотный хром темно-синий. 0,5 г индикатора растворяют в 10 мл аммонийной буферной смеси. Доводят объем до 100 мл этиловым спиртом. Приготовленный раствор пригоден для работы в течение 10 дней.

Ход работы. В коническую колбу отмерить пипеткой соответствующее количество исследуемой воды (при значительной жесткости разбавить пробу дистиллированной водой). Добавить 5 мл аммонийной буферной смеси, 5--8 капель эриохрома черного и титровать рабочим раствором трилона Б до перехода вишнево-красной окраски в синюю. Окраска раствора от избытка трилона Б остается неизменной, поэтому в конце титрования рабочий раствор трилона следует прибавлять по каплям, энергично перемешивая. Записать результаты титрования.

Расчет

Ж_О= (V₁ N*1000)/ V₂

где Ж_О -- общая жесткость воды, мг-экв * л^-1 ;V₁ -- объем рабочего раствора трилона Б на титрование пробы воды, мл; N -- нормальность рабочего раствора трилона Б; V₂-- объем пробы, мл.

Трилонометрический метод

Трилон Б -- двунатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты образует прочные комплексы с ионами трех- и двухвалентных металлов, в частности с ионами кальция и магния.

НООССН₂ CH₂COONa

N-CH₂-CH₂-N * 2Н₂О.

NaOOCCH₂ СН₂СООН

Схематически взаимодействие трилона Б с ионами кальция (магния) может быть представлено уравнением

Ca²⁺Na₂H₂ R = Na₂ (Ca R) = 2Н⁺,

где R -- радикал этилендиаминотетрауксусной кислоты.

Трилонометрический метод применим для вод с различной жесткостью.

Используемые для данного определения индикаторы являются чувствительными реактивами на многие тяжелые металлы, вследствие чего последние мешают определению кальция и магния. Присутствие железа мешает определению при содержании более 1 мг/л, алюминия -- при содержании более 2 мг/л. Особое внимание следует обратить на содержание меди, даже следы которой не позволяют провести определение. Для устранения влияния ионов меди в отмеренную для титрования пробу воды прибавляют 1 мл 5--10%-ного раствора Na₂S, а в случае присутствия марганца -- 5 капель 1%-ного раствора хлористого гидроксиламина.

В тех редких случаях, когда избавиться от мешающего влияния марганца (а возможно, и других не установленных компонентов) не удается, определяют кальций оксалатным методом, магний-- пирофосфатным методом. Общую жесткость вычисляют.

Реактивы

Раствор трилона Б 0,025 М. 9,307 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л.

Буферный раствор. 50 г х. ч. NH₄C1 растворяют в дистиллированной воде, добавляют 250 мл 20%-ного раствора аммиака и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.

Индикатор. 0,5 г эриохромчерного Т (специальный ЕТ-00) растирают с 50 г х. ч. NaCl.

Стандартный раствор (Ca²⁺+Mg²⁺)

Раствор готовят из смеси 0,1 н. растворов солей Са и Mg с таким расчетом, чтобы отношение Ca:Mg --3:1. Растворяют 3,009 г безводного MgSО₄ (получаемого высушиванием при 240° семиводного гидрата) в мерной колбе с дистиллированной водой и объем доводят до 500 мл. В другую мерную колбу объемом 1 л вносят 5,005 г х. ч. СаСО₃, приливают 10 мл дистиллированной воды и по каплям вводят соляную кислоту (1 : 1), избегая ее избытка, до полного растворения карбоната. Затем добавляют дистиллированную воду до метки.

Для приготовления 0,05 н. стандартного раствора Ca²⁺ + Mg²⁺ . В мерную колбу емкостью 200 мл отмеривают 75 мл 0,1 н. раствора СаС1₂ и 25 мл 0,1 н раствора MgSО₄, после чего доливают дистиллированной воды до метки.

Ход анализа

Производят два определения: ориентировочное и точное.

Ориентировочное определение. Отмеривают пипеткой в коническую колбу 1 мл исследуемой воды, прибавляют 10 мл дистиллированной воды, 0,2--0,3 мл буферного раствора, 0,02 г индикатора ЕТ-00 с NaCl и титруют 0,025 М раствором трилона Б до голубой окраски раствора.

Расчет общей жесткости (в мг-экв/л) производят по формуле:

Х=v*2M*1000

где v -- объем раствора трилона Б, израсходованного на определение жесткости, мл; М -- молярность раствора трилона Б.

Точное определение. В коническую колбу емкостью 250 мл отмеривают пипеткой необходимый объем исследуемой воды с таким расчетом, чтобы в нем содержалось не более 0,5 мг-экв Ca²⁺ + Mg²⁺

К анализируемой воде, объем которой доводят дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 5 мл буферного раствора и 0,1 г смеси индикатора ЕТ-00 с NaCl. Раствор перемешивают и медленно титруют 0,025 М раствором трилона Б до изменения окраски жидкости, свойственной данному индикатору в присутствии ионов кальция и магния. Конец титрования лучше всего наблюдать, если рядом поставить перетитрованную пробу, до цвета которой и следует титровать исследуемую пробу.

Общую жесткость (в мг-экв/л) вычисляют по формуле:

X= (V₁*2M*1000)/V

где V₁ -- объем раствора трилона Б, израсходованного на определение жесткости, мл; М -- молярность раствора трилона Б; V -- объем исследуемой воды, мл.

Установление молярности раствора трилона Б. В коническую колбу емкостью 250 мл отмеривают пипеткой 10 мл 0,05 н. стандартного раствора Ca²⁺ + Mg²⁺, добавляют мензуркой 35 мл дистиллированной воды и 5 мл буферного раствора. Жидкость перемешивают и к ней добавляют 7--8 капель раствора индикатора,после чего титруют трилоном Б так же, как и при определении жесткости.

Молярность раствора трилона Б вычисляют по формуле:

M=(н* V₁)/(2* V₂)

где н --нормальность стандартного раствора Ca²⁺ + Mg²⁺;

V₁ -- объем стандартного раствора Ca²⁺ + Mg²⁺, взятого на определение, мл;

V₂ -- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл.

Расчетный метод

Определяют раздельно ион кальция и ион магния и полученные результаты, выраженные в мг-экв/л, складывают.

1.2 Определение Са²⁺

1.2.1 Общая характеристика

Содержание ионов Са²⁺ в природных водах подвержено значительным колебаниям -- от нескольких единиц до тысячи миллиграммов на литр. Основные источники Са²⁺ -- известняковые и гипсовые породы. Ион Са²⁺ преобладает в мало минерализованных водах. С повышением минерализации содержание Са²⁺ резко снижается, что связано с малой растворимостью карбоната и сульфата кальция. Обычно кальций в природных водах содержится в форме гидрокарбонатов, сульфатов и хлоридов. Ионы Са²⁺ наряду с ионами Mg²⁺ обусловливают жесткость воды. Содержание Са²⁺ находят перманганатометрическим и комплексометрическим методами.

Для определения кальция в природных водах преимущественно используются трилонометрический метод с индикатором мурексидом. Оксалатный метод применяется в качестве контрольного и в тех случаях, когда в воде присутствует много стронция и возникает необходимость в его определении. При высоком содержании магния и малом содержании кальция оксалатному методу предшествует отделение в спиртовом растворе кальция от магния в виде сульфата кальция. Для определения небольших количеств Са²⁺ в ультрапресных водах применяется колориметрический метод с мурексидом.

Содержание кальция может быть также вычислено по разности между суммой мг-экв - Са²⁺ + Mg²⁺ (жесткость) и мг-экв Mg²⁺ .

Недостаток кальция в организме - увеличение числа смертельных исходов при кардио-васкулярных заболеваниях (КВЗ), увеличение тяжести рахита, остемаляция, нарушение функционального состояния сердечной мышцы и процессов свертывания крови. Избыток - мочекаменная болезнь, нарушение состояния водно-солевого обмена, раннее обызвествление костей у детей, замедление роста скелета.

1.2.2 Методы определения

Перманганатометрический метод

Стандартный метод определения Са²⁺ в воде -- объемный перманганатометрический (ГОСТ 3688--47). Ионы Са²⁺ вначале осаждают щавелевокислым аммонием в виде оксалата СаС₂О₄-- белого кристаллического осадка, растворимого в сильных и нерастворимого в слабых кислотах

Са²⁺ + (NH₄)₂C₂О₄ = СаС₂О₄ + 2NH₄⁺

Осадок СаС₂О₄ отделяют и растворяют в серной кислоте.



СаС₂О₄ + H₂SО₄ = CaSО₄ + H₂C₂О₄

Выделившуюся щавелевую кислоту, количество которой эквивалентно содержанию ионов Са²⁺, оттитровывают перманганатом калия

5Н₂С₂О₄ + 2KMnО₄ + 3H₂SО₄ = K₂SО₄ + 2MnSО₄ + 10СО₂ + 8Н₂О

При содержании Са²⁺ менее 20 мг-л^-1 пробу воды упаривают в 4--5 раз. При значительном содержании магния для получения чистого осадка СаС₂О₄ рекомендуется переосаждение.

Реактивы. 1) НС1 (1:9). 10 мл НС1 (пл. 1,19) разбавляют до 100 мл дистиллированной водой. 2) NH₄C1 (10%). 3) NH₄OH (25%). 4) (NH₄)₂C₂О₄ (5%). 5) (NH₄)₂C₂О₄ (0,1%). 6) H₂SО₄ (2 мл кислоты, пл. 1,84, на 1000 мл воды). 7) КМnО₄ (0,05 н.). 8) CaSО₄ (насыщенный раствор).

Ход работы. К 100 мл исследуемой воды прилить, помешивая, соляную кислоту по каплям до кислой реакции по лакмусу. Нагреть до кипения. Прибавить 10 мл раствора хлористого аммония и, непрерывно помешивая, прилить 15 мл 5%-ного раствора оксалата аммония. Через 10--15 мин внести по каплям раствор аммиака до появления запаха. Раствор с осадком выдержать час на водяной бане. Дать отстояться 1,5--2 ч. Осадок отфильтровать через плотный бумажный фильтр, промыть 0,1%-ным раствором оксалата аммония и дистиллированной водой до исчезновения в фильтрате ионов С₂О₄^2- (проба с насыщенным раствором CaSО₄). Отсутствие мути от прибавления к промывным водам насыщенного раствора CaSО₄ указывает, что промывание осадка южно закончить. Отмытый осадок растворить на фильтре серной кислотой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Полученный раствор нагреть до 80--90° С и титровать 0,05 н. раствором КМnО₄ до появления слаборозовой окраски.

Расчет.

Содержание Са²⁺ (в мг-л^-1) вычисляют по формуле:

X=( V₁NE*1000)/ V₂

где V₁ -- объем раствора КМnO₄ на титрование, мл; N -- нормальность рабочего раствора КМnO₄; Е -- эквивалент кальция (20,04);

V₂ -- объем воды для определения, мл.

Трилонометрический метод

Определение основано на образовании ионами кальция с мурексидом (аммониевой солью пурпуровой кислоты) мало диссоциированного, прочного при рН ~10 соединения, окрашенного в малиновый цвет. При титровании кальций связывается трилоном Б в еще менее диссоциированный комплекс, и мурексид окрашивает щелочной раствор в фиолетовый цвет.

Реактивы

1. Кислота соляная, 0,05 - 0,1 н. раствор.

2. Натрий едкий, 2 н. раствор.

3.Т р и л о н Б, 0,025 Мраствор

Мурексид. Растирают в ступке 1 г мурексида и 100 г NaCl х.ч.

Индикаторная бумажка конго.

Ход анализа

В коническую колбу емкостью 250 мл наливают исследуемую воду в объеме, содержащем не более 0,5 мг-экв Са²⁺ + Mg²⁺, и доводят объем дистиллированной водой до 50 мл. Затем в колбу опускают небольшой кусочек бумажки конго и при постоянном перемешивании прибавляют по каплям 0,05--0,1 н. раствор НС1 до перехода окраски реактивной бумажки из красной в сиреневую. Бумажку извлекают стеклянной палочкой, раствор кипятят в течение 5 мин, после чего охлаждают, закрыв колбу пробкой, соединенной резиновой трубкой с колонкой, наполненной натронной известью.

К холодному раствору прибавляют 2,5 мл 2 н. раствора едкого натра и 30--50 мг сухой смеси мурексида с хлористым натрием.

Подготовленную таким образом жидкость титруют 0,025 М раствором трилона Б (в присутствии «свидетеля») до перехода окраски в фиолетовый цвет, устойчивый в течение 3 мин.

Содержание иона кальция (в мг/л) вычисляют по формуле:

X = ( V₁M*40.08*1000)/V

где V₁ -- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл; М -- молярность раствора трилона Б; V -- объем исследуемой воды, мл; 40,08 - атомный вес кальция.

Колориметрический метод

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения при взаимодействии ионов кальция с мурексидом. Окраски от фиолетово-красной до оранжево-красной образуются. В щелочном растворе при рН 10,8--13,2. Комплекс кальция с мурексидом при этих значениях рН раствора мало устойчив, поэтому сравнение окрасок стандартной шкалы с испытуемым раствором производят не позже чем через 1--2 мин после прибавления реактивов. Чувствительность метода по предлагаемой прописи позволяет определить от 0,5 до 4 мг/л Са²⁺. Путем упаривания или отбора меньших объемов воды для анализа можно соответственно определить меньшие и большие количества кальция.

Реактивы

1.Натрий едкий, 1 н. раствор.

2. Мурексид, 0,05% -ный водный раствор.

3.Стандартный раствор кальция 0,250 г х. ч. СаСО₃ растворяют в 50 мл 0,1 н. раствора НС1, и доводят раствор в мерной литровой колбе до метки. В 1 мл этого раствора содержится 100 мкг кальция. Разведением в 20 раз получают рабочий раствор содержащий в I мл 5 мкг кальция.

Ход анализа

Вносят в колориметрическую пробирку 4 мл исследуемой воды, прибавляют 0,5 мл 1 н. раствора NaOH и 0,5 мл 0,05%-ного раствора мурексида. Через 1--2 мин сравнивают образовавшуюся окраску со шкалой стандартных растворов. Вследствие небольшой устойчивости окраски комплексного соединения мурексида с кальцием, раствор мурексида прибавляют одновременно в исследуемую воду и стандартную шкалу.

Приготовление шкалы стандартных растворов. В шесть колориметрических пробирок вносят 0--0,4--0,6--0,8--1,6--3,2 мл стандартного рабочего раствора, что соответствует содержанию Са²⁺ от 0 до 16 мкг, доводят до 4 мл дистиллированной водой, прибавляют 0,5 мл 1 н. раствора NaOH и 0,5 мл 0,05%-ного раствора мурексида.

Расчетный метод

Зная общую жесткость воды С (мг-экв/л) и содержание магния С(мг-экв/л), рассчитывают содержание иона кальция X (в мг/л) по формуле:

X=(C-C₁)*20.04

1.3 Определение Mg²⁺

1.3.1 Общая характеристика

Определение магния в природных водах производится главным образом комплексометрическнм методом с трилоном Б. Весовой фосфатный метод сохранил значение только в качестве контрольного, его массовое применение не оправдано из-за большой затраты времени. Расчетный метод используется главным образом для полевого анализа.

Недостаток магния в организме - внезапная смерть младенцев, увеличение тяжести течения и числа неблагоприятных исходов КВЗ, нейро-мускулярные и психиатрические симптомы, тахикардия и фибрилляция сердечной мышцы, гипомагнезимия. Избыток - возможность развития синдромов дыхательных параличей и сердечной блокады, желудочно-кишечного тракта.

1.3.2 Методы определения

Весовой фосфатный метод

Метод основан на осаждении магния в виде MgNH₄PO₄ и переводе его последующим прокаливанием в пирофосфат магния:

Mg²+ + NH₄⁺ + PO₄^3- = MgNH₄PО₄, MgNH₄PО₄ = Mg₂P₂О₇ + 2NH₃ + H₂О.

Метод применим для вод разнообразного состава и минерализации.

Реактивы

Кислота соляная (1:1).

Аммиак, 10% - ный раствор.

Аммиак, 2.5 % - ный раствор.

Аммиак (1 : 20).

Аммоний фосфорнокислый двухзамещенный (NH₄)₂HPО₄ или натрий фосфорнокислый двухзамещенный Na₂HPО₄, 10% - ный раствор.

Ход анализа

Фильтрат и промывные воды после отделения кальция упаривают до объема 100--200 мл и прибавляют 2--3 мл НС1 (1 : 1) и 16 мл 10%-ного раствора (NH₄)₂HPO₄ или Na₂HPО₄. Жидкость нагревают почти до кипения и при постоянном и энергичном перемешивании постепенно прибавляют 2.5%-ный раствор NH₄OH до выпадения кристаллического осадка, после чего добавляют 10%-ный раствор NH₄OH в количестве, равном 1/5 объема всего раствора. Раствор перемешивают и оставляют на ночь на холоду. На следующий день его снова перемешивают, дают осадку осесть и фильтруют через плотный фильтр или фарфоровый тигель № 4 с пористым дном. Затем осадок переносят на фильтр и промывают раствором NH₄OH (1:20) до отрицательной реакции на хлор-ион (перед добавлением нитрата серебра фильтрат подкисляют азотной кислотой).

Фильтр с осадком высушивают, осторожно озоляют, постепенно повышая температуру муфеля, а затем прокаливают до постоянного веса при температуре 900 - 1000° С.

Переводной коэффициент пирофосфата магния на магний -- 0,2184.

Трилонометрический метод

Метод основан на титровании иона магния трилоном Б в присутствии индикатора эриохромчерного в том же растворе, в котором ионы кальция были связаны в комплекс трилоном Б в присутствии индикатора мурексида. До титрования магния окраска, вызванная мурексидом, должна быть разрушена.

Реактивы

Кислотасоляная (1:2).

Буферный раствор.

Трилон Б, 0,025 М раствор.

Эриохромчерный Т. Растирают в ступе 1 г индикатора и 100 г хлористого натрия х. ч.

Индикаторная бумажка конго.

Ход анализа

Пробу воды после определения иона кальция с мурексидом кипятят в течение нескольких минут до уничтожения окраски жидкости от мурексида или оставляют на холоду в течение нескольких часов. Раствор после охлаждения нейтрализуют НС1 (1:2) до перехода окраски бумажки конго из красной в сиреневую. Затем прибавляют 2 мл буферного раствора, 0,1 г сухой смеси эриохромчерного с хлоридом натрия и титруют 0,025 М раствором трилона Б (в присутствии «свидетеля») до перехода окраски жидкости в сине-зеленый цвет.

Содержание иона магния (в мг/л) вычисляют по формуле:

X= (V₁M*24.32*1000)/V



где V₁ -- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование магния, мл; М -- молярность раствора трилона Б; V -- объем исследуемой воды, мл; 24,32 -- атомный вес магния.

Колориметрический метод

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения при взаимодействии ионов магния с реагентом Магнезон ИРЕА. Окраски раствора от сине-фиолетовой до ярко-красной образуются при значениях рН 9.8--11.2.

Чувствительность метода позволяет без предварительной концентрации определите от 0.25 до 4 мг/л Mg²⁺.

Железо и кальций мешают определению. В определяемом объеме может содержаться не более: Fe 25 мкг; Са 15 мкг.

Реактивы

Кислота соляная (1 : 1).

Аммиак, 10%-ный раствор.

Аммонийхлористый, 10% -ныйраствор.

4.Сегнетова соль, 50%-ный раствор. 50 г сегнетовой соли ч. Д. а. растворяют в 50 мл дистиллированной воды.

Ацетон ч. Д. а.

Магнезон ИРЕА, 0,1%-ный раствор в ацетоне.

Стандартный раствор Mg²⁺

0,166 г х. ч. Прокаленной окиси магния растворяют в 5 мл соляной кислоты (1:1) и доводят водой в мерной колбе до 1 л. 1 мл полученного раствора содержит 100 мкг магния. Разбавлением в 20 раз получают рабочий раствор, в 1 мл которого содержится 5 мкг магния.

Ход анализа

В колориметрическую пробирку вносят 2 мл исследуемой ВОДЫ, содержащей в этом объеме 0,5--8 мкг магния, прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора хлористого аммония, 0,2 мл 50%-ного раствора сегнетовой соли, 1 мл ацетона и 0,4 мл раствора аммиака. Затем прибавляют 0,6 мл раствора магнезона и доводят раствор в пробирке дистиллированной водой до 5,0 мл. Одновременно готовят стандартную шкалу. Через 5 мин образовавшуюся окраску сравнивают со стандартной шкалой эталонов. Сравнение окраски растворов следует проводить в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Приготовление шкалы стандартных растворов. В шесть Колориметрических пробирок вносят: 0--0,1--0,2--0,4--0,8--1,6 мл стандартного рабочего раствора, что соответствует содержанию Mg²⁺ от 0 до 8 мкг, затем прибавляют 0,5 мл раствора хлористого аммония, 0,2 мл раствора сегнетовой соли, 1 мл ацетона и 0,4 мл раствора аммиака. Раствор в пробирках доводят модой до 4,4 мл и прибавляют 0,6 мл раствора магнезона.

РАСЧЕТНЫЙ МЕТОД

Зная общую жесткость воды С (мг-экв/л) и содержание кальция C_i (мг-экв/л), рассчитывают содержание магния X (в мг/л) по формуле:

X=(C-C₁)*12.16

1.4 Определение фторид - ионов

1.4.1 Общая характеристика

Содержание фтора в природных и питьевых водах составляет особую проблему. Фтор широко распространен в природе. Его содержание в земной коре 0.01%. Чаще всего фтор встречается в виде фторидов с металлами. Много фтора содержат некоторые слюды, лепидолит, турмалин, фосфорит, фторапатит, гранит.

Воды поверхностных источников характеризуются преимущественно низким содержанием фтора (0.3-0.4 мг/л). Высокие содержания фтора в поверхностных водах являются следствием сброса промышленных фторсодержащих сточных вод или контакта вод с почвами, богатыми соединениями фтора. Максимальные концентрации фтора (5-27 мг/л и более) определяют в артезианских и минеральных водах, контактирующих с фторсодержащими водовмещающими породами.

Как недостаток, так и избыток фтора могут приводить к серьезным заболеваниям. Содержание фтора в питьевой должно поддерживаться в пределах 0.7 - 1.5 мг/л (в зависимости от климатических условий).

При гигиенической оценке поступления фтора в организм важное значение имеет содержание микроэлемента в суточном рационе, а не в отдельных пищевых продуктах. В суточном рационе содержится от 0.54 до 1.6 мг фтора (в среднем 0.81 мг). Как правило, с пищевыми продуктами в организм человека поступает в 4-6 раз меньше фтора, чем при употреблении питьевой воды, содержащей оптимальные его количества (1 мг/л).

Повышенное содержание фтора в воде (более 1.5 мг/л) оказывает вредное влияние на людей и животных, у населения развивается эндемический флюороз ("пятнистая эмаль зубов"), рахит и малокровие. Отмечается характерное поражение зубов, нарушение процессов окостенения скелета, истощение организма. Содержание фтора в питьевой воде лимитируется. Установлено, что систематическое использование населением фторированной воды снижает и уровень заболеваний, связанных с последствиями одонтогенной инфекции (ревматизм, сердечно-сосудистая патология, заболевания почек и др.). Недостаток фтора в воде (менее 0.5 мг/л) приводит к кариесу.

Фтор - один из немногих элементов, которые лучше усваиваются организмом из воды. Оптимальная доза фтора в питьевой воде составляет 0.7 - 1.2 мг/л.

ПДК фтора составляет 1.5 мг/л.

1.4.2 Методы определения

Определение концентрации фторид-ионов в растворе с помощью ионоселективного электрода

Оборудование и реактивы: 1) иономер универсальный; 2) электроды: фторидный (индикаторный), хлорсеребряный (сравнения); 3) термокомпенсатор; 4) штатив лабораторный; 5) стаканчики полиэтиленовые на 50 см³ ; 6) стакан для слива; 7) промывалка; 8)фильтровальная бумага; 9) бюреьки на 50 см³; 10) мерные колбы на 100 см³ и 500см³; 11) 0.1 М раствор фторида натрия; 12) ацетат натрия; 13) цитрат натрия; 14) стандартный раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА); концентрированная уксусная кислота.

Ход анализа.

1) Приготовление растворов фторида натрия:

0.1 М - в мерную колбу на 1 дм помещают 4.19990 г высушенного при 105 С^о (до постоянной массы) фторида натрия. Растворяют навеску и доводят объём водой до метки;

0.01 М - берут 10.00 см приготовленного стандартного 0.1 М раствора и разбавляют до 100 см водой в мерной колбе;

0.001 М - готовят из 0.01 М раствора. Берут 10 см и разбавляют дистиллированной водой до метки;

0.0001 М - готовят из 0,001 М раствора;

0.00001 М - отбирают пипеткой 10 см 0.0001 М раствора, переносят в мерную колбу на 100 см и разбавляют водой до метки.

2) Приготовление ацетатно-цитратного буферного раствора:

в мерную колбу на 500 см помещают 52.0 г ацетата натрия, 29.2 г хлорида натрия, 3.0 г цитрата натрия, 0.3 г динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), 8.0 см ледяной усусной кислоты и приливают 200-300 см дистиллированной воды. После растворения компонентов доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

3) Построение градуировачного графика.

В пяти полиэтиленовых стаканчиках готовят пробы. В каждый наливают по 10 см буферного раствора и 20 см 0.1, 0.01, 0.0001, 0.00001 М растворов фторида натрия соответственно в 1-5 стаканчики. Поочередно измеряют ЭДС в каждом полученном растворе (стаканчике). Измерения следует проводить через 5 минут после погружения электродов при работающей мешалке.

Строится градуировочная кривая - зависимость потенциала фторид - селективного электрода от pF = - lg C_F^-

4) Определение содержания фтора в пробе по градуировочной зависимости.

Фотометрический метод определения фторидов

Метод основан на способности фторид - иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сиренево - синего цвета, в состав которого входят лантан, ализарин комплексон и фторид.

Оборудование и реактивы: фотометр с длинной волны 590нм, ализаринокомплексон, буферныйт раствор, лантан, дистиллированная вода кювета 50.

Ход анализа.

Делается анализ параллельно с контрольной пробой. В первую мерную колбу на 50 мл наливаем 25 мл исследуемой воды, а во вторую дистиллированную воду и добавляем по 6.5 мл раствора ализаринкомплексона, тщательно перемешав, добавляем по 1.5 мл буферного раствора. Затем добавляем по 5 мл лантана и доводим до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешиваем и ставим на один час в тёмном месте. Далее определяем результат на ФЭКе. Результат рассчитываем по формуле:

C = D / 0,608,

где С - массовая концентрация фторидов;

D - оптическая плотность, найденная по ФЭКу.



1.5 Определение общего железа

1.5.1 Общая характеристика

Железо может встречаться в природных водах в следующих видах:

- истинно растворённом виде (двухвалентное железо, прозрачная бесцветная вода);

- нерастворённом виде (трёхвалентное железо, прозрачная вода с коричневато-бурым осадком или ярко выраженными хлопьями);

- коллоидном состоянии или тонкодисперсной взвеси (окрашенная желтовато-коричневая опалесцирующая вода, осадок не выпадает даже при длительном отстаивании);

- железоорганика - соли железа и гуминовых и фульвокислот (прозрачная желтовато-коричневая вода);

- железобактерии (коричневая слизь на водопроводных трубах).

В поверхностных водах средней полосы России содержится от 0.1 до 1 мг/дм³ железа, в подземных водах содержание железа часто превышает 15-20 мг/дм³.

Значительные количества железа поступают в водоемы со сточными водами предприятий металлургической, металлообрабатывающей, текстильной, лакокрасочной промышленности и с сельскохозяйственными стоками.

Концентрация железа в воде зависит от рН и содержания кислорода в воде. Железо в воде колодцев и скважин может находится как в окисленной, так и в восстановленной форме, но при отстаивании воды всегда окисляется и может выпадать в осадок. Много железа растворено в кислых бескислородных подземных водах.

При выходе подземных вод на поверхность наблюдается окисление Fe²⁺ в Fe³⁺, сопровождающееся гидролизом солей трехвалентного железа до труднорастворимого основания Fe(OH)₃:



4Fe(HCО₃)₂ + О₂ + 2Н₂О = 4Fe(OH)₃ + СО₂

Длительное употребление человеком воды с повышенным содержанием железа может привести к заболеванию печени (гемосидерит), увеличивает риск инфарктов, негативно влияет на репродуктивную функцию организма. Такая вода неприятна на вкус, причиняет неудобства в быту.

На многих промышленных предприятиях, где вода употребляется для промывки продукта в процессе его изготовления, в частности в текстильной промышленности, даже невысокое содержание железа в воде приводит к браку продукции.

ПДК = 0.3 мг/л.

1.5.2 Методы определения

Определение железа в виде комплекса с тиоционат-иопами

Ионы железа (III) образуют с тиоционат-ионами SCN^- красный комплекс. Ионы железа (II) подобного комплекса не образуют, поэтому для полного окисления железа (II) добавляют азотную кислоту. Окраска комплекса малоустойчива, из-за этого раствор роданида аммония вносят непосредственно перед измерением оптической плотности.

Оборудование: 1) спектрофотометр ПЭ-5300В; 2) бюретки на 50 см³ - 2 шт.; 3) пинетка на 1 мл; 4) колбы мерные на 50 см³ - 8 шт.

Реактивы: 1) стандартный раствор железа (III) - 0.1 мг/см³; 2) роданид аммония или калия - 10%-ный раствор; 3) азотная кислота - разбавленный раствор (1:1).

Ход анализа:

1) Выбор рабочей длины волны. Фотометрические определения проводятся при такой длине волны, при которой наблюдается максимальная оптическая плогность раствора. Это обеспечивает максимальную чувствительность и точность анализа.

Поиск л надо провести следующим образом. В мерную колбу на 50 см³ внести 1 см³ стандартного раствора хселсза и все реактивы, как указано ниже в ходе определения. В другой колбе на 50 см³ готовится раствор сравнения («нулевой» раствор), куда добавляются все реактивы, кроме железа. Измерить оптические плотности раствора железа при различных значениях длины волны (от 360 до 540 нм). По формуле закона Бугера для каждой длины волны рассчитывают значение молярного коэффициента светопоглощения .

А = l*С.

По полученным данным построитъ спектрофотометрическую кривую - график зависимости молярного коэффициента светопоптощения ? от длины волны л. Для работы выбирается та длина волны, при которой наблюдается максимум на кривой «? - л».

2) Определение железа. Готовят эталонные растворы соли железа. В мерные колбы емкостью 50 см³ наливают соответственно 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 3.0; 4.0 и 5.0 см³ исходного стандартного раствора железа. Затем добавляют в них по 1 см³ разбавленной (1 : 1) азотной кислоты и непосредственно перед измерением оптической плотности по 5 см³ 10%-го раствора роданида аммония. После этого раствор в колбах доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов при выбранной величине длины волны.

В качестве раствора сравнения используют эталонный раствор, содержащий 2 см³ исходного стандартного раствора железа. Оптическую плотность первых трех растворов (содержащих 0.5; 1.0; 1.5 см³ исходного стандартного раствора Fe³⁺) измеряют таким образом. Светопропускание этих растворов считаю равными 100% (задают значение оптической плотности А, равное 0,000), а показания величины А, соответствующие эталонному раствору (содержащему 2 см³ стандартного), записывают со знаком «-».

Для более интенсивно окрашенных трех последних эталонных растворов (3, 4 и 5 см³ исходного стандартного раствора Fe³⁺) и задачи оптическую плотность измеряют по отношению к эталонному раствору, содержащему 2 см³ стандартного раствора железа. Для него устанавливают светопропускание 100% (задают значение оптической плотности А, равное 0.000) и определяют по отношению к нему показания величины л для исследуемых растворов.

По данным строят градуировочный график.

3) Определение содержания железа в пробе по градуировочному графику.

Комплексонометрическое определение ионов Fe³⁺ и Fe²⁺

Комплексометрическое определение железа и алюминия выполняют в тех случаях, когда эти элементы содержатся в водах в относительно больших количествах (сотни мг/л и более).

Ионы окисного железа (Fe³⁺) образуют с трилоном Б комплексное соединение.

Определение всех двух ионов выполняют в одной пробе воды. Вначале титруют трилоном ион окисного железа (Fe³⁺) с сульфосалициловой кислотой в качестве индикатора, затем окисляют закисное железо (Fe²⁺) до окисного и титруют полученное окисное железо трилоном.

Реактивы: 1) трилон Б 0,025 н.; 2) кислота соляная 1 н. раствор; 3) кислота сульфосалициловая 10 % раствор (10 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 90 мл дистиллированной воды); 3) аммиак 1 н. раствор; 4) аммоний надсернокислый (NH₄)₂S₂O₈ ; 5) метиловый фиолетовый 0,05 % водный раствор.

Ход анализа.

1) Определение Fe³⁺:

В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 50 мл исследуемой воды и добавляют в качестве индикатора одну каплю 0,05%-ного раствора метилового фиолетового. Подготовленный к титрованию раствор должен иметь сине-зеленую окраску (рН 1.2 - 1.3). Если раствор окрасится в синий (рН 1,5 - 2,0) или фиолетовый (рН > 2.0) цвет, добавляют по каплям 1 н. раство.р Сl до перехода окраски в сине-зеленую, если цвет раствора желто-зеленый (рН 0.5 - 1.2) или желтый (рН < 0.5), добавляют соответственно 1 н. раствор аммиака. Подготовленный таким образом раствор нагревают до 60 - 70° С и приливают 1 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты. При наличии Fe³⁺ появляется красно-фиолетовая окраска. Содержимое колбы титруют 0.025 М раствором трилона Б до исчезновения розового оттенка.

Если на титрование идет более 20 - 25 мл раствора трилона, определение повторяют, отбирая на анализ меньшее количество воды (в этих случаях объем пробы доводят до 50 мл дистиллированной водой).

Содержание окисного железа (мг/л) вычисляют по формуле:

Х = ( v₁M * 55.85 *1000)/v

где v₁ - объем раствора трилона Б, израсходованного на определение, мл;

М - молярность раствора трилона Б;

v -- объем воды, взятой на определение, мл;

55,85 -- атомный вес Fe.

2) Определение Fe²⁺ :

Анализ выполняют в той же пробе, в которой производилось определение Fe³⁺. Раствор, в котором оттитровано окисное железо, снова нагревают до 60 - 70°С* и прибавляют около 0.1 г надсернокислого аммония. При этом Fe²⁺ окисляется до Fe³⁺ и раствор снова приобретает красно-фиолетовый цвет за счет образования сульфосалицилата железа. Окисленный раствор вновь титруют трилоном до исчезновения розовой окраски. По окончании титрования испытывают полноту окисления Fe²⁺ добавкой новой порции 0.1 г иадсернокислого аммония, если нужно, дотитровывают и снова проверяют полноту окисления. Титрование считают законченным, если после добавки очередной порции персульфата на титрование идет не более 1 - 2 капель трилона. Общий расход 0,025 М раствора трилона Б на титрование закисного железа не должен превышать 20 - 25 мл. При более высоких концентрациях железа определение повторяют, отбирая на анализ меньшее количество воды и разбавляя пробу до 50 мл дистиллированной водой.

Содержание закисного железа вычисляют по той же формуле, что и для окисного железа.

Определение суммы ионов Fe³+ и Fe²⁺ колориметрическим методом

Ход анализа.

В мерную колбу на 50 мл отмерить пипеткой 25 мл исследуемой воды, прилить 15 мл сульфосалициловой кислоты и 5 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Довести объем дистиллированной водой до 50 мл. В другой мерной колбе приготовить стандартный раствор - в мерную колбу на 50 мл поместить 25 мл дистиллированной воды, те же объемы реактивов и отмерить из бюретки такой объем стандартного раствора Fe³⁺, чтобы концентрация незначительно отличалась от его содержания в исследуемой воде. Об этом можно судить по приблизительно одинаковой интенсивности окраски исследуемого и стандартного растворов. Через 10 минут провести колориметрироваиие полученных растворов (желтая окраска) на ФЭК-М с синим светофильтром. Определение провести 2 - 3 раза.

Вычислить концентрацию ионов (Fe³⁺ + Fe²⁺) (в мг/л) в исследуемом растворе по формуле:

Х_{(Fe3+ + Fe2+)} = (С_ст * D₁)/D₂,

где где С_ст - концентрация (Fe³⁺ + Fe²⁺) в стандартном растворе, мг/л;

D₁ - оптическая плотность исследуемого раствора;

D₂ - оптическая плотность стандартного раствора.



1.6 Сухой остаток

1.6.1 Общая характеристика

Определение сухого остатка в химическом анализе имеет большое практическое значение. Эта величина позволяет не только характеризовать общую минерализацию воды, но и контролировать качество выполненного анализа, так как при правильно выполненном анализе общее содержание найденных веществ должно быть близко к величине сухого остатка.

В водах, а также рассолах сухой остаток получают выпариванием воды с содой. В кислых водах сухой остаток получают выпариванием с серной кислотой. Наиболее удобно объем воды на определение брать с таким расчетом, чтобы вес сухого остатка составлял 50 - 500 мг. Для определения сухого остатка в рассолах берут навеску от 1 до 10 г в зависимости от концентрации рассола.

Определение сухого остатка простым выпариванием воды и последующим высушиванием при температуре 105 - 110 °С дает для вод и рассолов неудовлетворительные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде навески химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды и сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при температуре 150 - 180° С.

1.6.2 Методы анализа

Определение выпариванием с содой

Высушивают фарфоровую или лучше кварцевую чашку до постоянного веса при температуре 105 - 110° С. В чашку вносят безводный Na₂CО₃ в количестве, в 2 - 3 раза превышающем предполагаемое содержание растворенных солей в анализируемом объеме пробы (последнее может быть ориентировочно подсчитано после определения хлор-, сульфат- и гидрокарбонат-ионов).

Чашку с карбонатом натрия взвешивают, затем в нее наливают соответствующее количество прозрачной воды или рассола (при анализе рассола соду предварительно растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды) и выпаривают досуха под инфракрасной лампой, на водяной или не слишком горячей песчаной бане. В случае использования песчаной бани следят, чтобы не было кипения воды и разбрызгивания в конце выпаривания. Обтирают чашку с полученным сухим остатком сначала фильтровальной бумагой, смоченной разбавленной соляной кислотой (для удаления возможной накипи или загрязнений из песка), а затем сухой бумагой. После этого чашку накрывают часовым стеклом и сушат в термостате при температуре 150 - 180 °С в течение 2 - 3 ч.

После охлаждения в эксикаторе чашку взвешивают. Затем чашку помещают снова в термостат на 1 ч. При вторичном взвешивании ввиду некоторой гигроскопичности осадка рекомендуется сначала поставить на весы разновес, отвечающий первому взвешиванию, а потом уже чашку с осадком. Если разность между двумя взвешиваниями не будет превышать ±0,001 г, определение сухого остатка можно считать законченным; в противном случае операцию высушивания следует повторить.

Содержание сухого остатка (в мг/л) вычисляют по формуле:

Х = (а-б) *1000/v

где а -- вес чашки с сухим остатком, мг;

б -- вес чашки с содой, мг;

v -- объем исследуемой воды, мл.

Определение выпариванием с серной кислотой

Определение сухого остатка в природных водах выпариванием с серной кислотой основано на переводе всех солей, растворенных в воде, в сульфаты. При последующем удалении избытка серной кислоты и прокаливании сухого остатка до постоянного веса железо и алюминий будут взвешены в виде окислов Fe₂О₃ и А1₂О₃.

Однако определение сухого остатка этим методом в кислых водах не дает удовлетворительных результатов, так как превращение значительных количеств сульфатов железа и алюминия в окислы требует продолжительного прокаливания и высокой температуры; при этих условиях возможно разложение других солей. Е. П. Муликовская этот метод выделения сухого остатка видоизменила. Для удаления избытка серной кислоты высушивание ведется при температуре 360 - 380° С. В таком сульфатном сухом остатке железо и алюминий взвешивают в виде сульфатов. При этом железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного.

Во взвешенную платиновую или фарфоровую чашку отмеривают такой объем воды, в котором содержалось бы не более 1 г солей, после чего прибавляют 1 - 2 мл 5%-ного раствора перекиси водорода и закрывают чашку часовым стеклом. Когда прекратится бурное выделение кислорода, обмывают стекло дистиллированной водой, прибавляют 1 - 2 мл H₂SО₄ (1:2) и выпаривают раствор на водяной бане до маслообразной консистенции.

Затем чашку переносят на асбестовую сетку и осторожно нагревают до полного прекращения выделения паров серной кислоты, после чего, снова смочив сухой остаток концентрированной серной кислотой, вторично нагревают на асбестовой сетке до прекращения выделения паров серной кислоты. Последняя операция необходима для перевода основного сульфата окисного железа в среднюю соль. После вторичной обработки серной кислотой сухой остаток нагревают в термостате при температуре 360 - 380 °С в течение 1,5 - 2 ч. Полученный сухой остаток содержит все металлы, находящиеся в воде в виде сульфатов, причем железо - в виде Fe₂(SО₄)₃.



2. Экспериментальная часть

2.1 Определение общей жесткости трилонометрическим методом

Результаты титрования:

Проба 1(«прозрачная» вода),мл	Проба 2(«жёлтая» вода),мл
15,4	17,2
15,5	17,3
15,5	17,3

Рассчитываем общую жесткость:

Ж_общ = (V_тр * C_тр *1000)/V_пробы

1 проба: Ж_общ=(15,5*0,025*1000)/100=3,9 мг*экв/л

2проба: Ж_общ=(17,3*0,025*1000)/100=4,3 мг*экв/л

Вывод: согласно санитарным правилам и нормам жесткость питьевой воды должна быть не выше 7,0 мг-экв/л.

2.2 Определение Са²⁺ трилонометрическим методом

Результаты титрования:

Проба 1(«прозрачная» вода),мл	Проба 2(«жёлтая» вода),мл
7.7	8.2
7.6	8.0
7.7	8.1

Рассчитываем содержание в воде ионов Са²⁺:

X=(V_тр* C_тр*20,04*1000)/ V_пробы

1 проба: Х=(7,65*0,025*20,04*1000)/50=76,653 мг/л

2 проба: Х=(8,1*0,025*20,04*1000)/50=81,162 мг/л

С _Са2+= (V_тр* C_тр)/ V_пробы

1 проба: С=(7,65*0,025)/50=0,003825 н. Х= 3,825 мг-экв/л

2 проба: С=(8,1*0,025)/50=0,00405 н. Х= 4,05 мг-экв/л

2.3 Определение Mg²⁺

Зная общую жесткость воды С (мг-экв/л) и содержание кальция C₁(мг-экв/л), рассчитывают содержание магния X (в мг/л) по формуле:

X=(C-C₁)*12.16

1 проба: Х=(3,875- 3,825)*12,16=0,605мг-экв/л

2 проба: Х=(4,325-4,05)*12,16=3,328 мг-экв/л

2.4 Определение ионов F^- в пробе воды с помощью ионоселективного электрода

Результаты анализа

Концентрация раб. раствора, моль/ дм3	Объем раб. раствора, см3	[F-], моль/дм3	pF = -lg [F-]	E, мВ
0.00001 М	20	0.00000667	5.18	- 304
0.0001 М	20	0.0000667	4.18	- 348
0.001 М	20	0.000667	3.18	- 400
0.01 М	20	0.00667	2.18	- 458
0.1 М	20	0,0667	1.18	- 515
Проба 1 (пр.)	20	-	-	- 316
Проба 2 (ж.)	20	-	-	- 309

Расчет:

1) Рассчитаем [F^-], моль/дм³ :

[F^-]₁= (0.00001 * 0.02)/ 0.03 = 0.00000667 моль/дм³