Методика расчета неопределенностей измерений содержания свинца в конфетах, крупе, зерне и продуктах его переработки (хлебе и хлебобулочных изделиях) методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА

Содержание свинца в анализируемой пробе Хi, мг/кг вычисляют по формуле:

, мг/кг (1.1)

2. Используемое оборудование

2.1 Средства измерений

Анализатор вольтамперометрический ТА по паспорту на прибор в комплекте с IBM-совместимым компьютером.

В комплект анализатора входят:

рабочий электрод - ртутно-пленочный на серебряной подложке;

электрод сравнения - хлоросеребряный;

стаканчики из оптически прозрачного стекла марки КУ-1, KУ-2, КУВИ вместимостью 20 см3.

Весы лабораторные аналитические общего по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности.

Дозаторы пипеточные типа П1 с дискретностью установки доз 0,01 -1,00 см3 (10 - 1000 мкл).

Пипетки мерные лабораторные стеклянные второго класса точности вместимостью 0,1; 0,2; 2,0; 5,0; 10,0 см3 - по ГОСТ 29227.

Посуда мерная лабораторная стеклянн ая второго класса точности по ГОСТ 1770 (колбы мерные вместимостью 25,0; 50,0; 100,0; 1000,0 см3 и цилиндры на 10,0 см3 или пробирки мерные на 10,0; 15,0 см3 ).

2.2 Вспомогательное оборудование

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 °С с погрешностью ± 5°С.

Плитка электрическая бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.

Печь муфельная типа ПМ-8 или лабораторная камерная электропечь сопротивления, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 600 °С с погрешностью ± 25 0С.

Печь двухкамерная ПДП, обеспечивающая поддержание заданных температурных режимов одновременно для выпаривания в диапазоне от 70 до 400 °С и для озоления в диапазоне от 300 до 600 °С с погрешностью ± 15°С.

Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с манометром (250 ± 1) атм по ГОСТ 2405.

Шланги полиэтиленовые для подвода газа к прибору.

Щипцы тигельные (поставка с прибором).

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Фарфоровые тигли по ГОСТ 9147.

Сменные наконечники к дозаторам объемом 0,01 - 1,00 см3.

2.3 Реактивы и материалы

Государственный стандартный образец состава растворов ионов свинца СО РБ 03 00 33.

Пробы государственного стандартного образца по составу адекватные пробам анализируемых объектов.

Государственный стандартный образец состава клубней картофеля ГСО 3169.

Государственный стандартный образец состава крупы манной ГСО 7070.

Государственный стандартный образец состава зерна пшеницы ГСО 7071.

Государственный стандартный образец состава муки животного происхождения ГСО 7151.

Государственный стандартный образец состава корнеплодов моркови ГСО 8080.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а. или х.ч.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, ч.д.а. или х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.д.а. или х.ч.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236, ч.д.а. или х.ч.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, ч.д.а. или х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

3. Модель измерения

Модель измерения описывается формулой 1.1:

, мг/кг

где Сд - концентрация контрольного раствора элемента, из которого берется добавка к анализируемой пробе, мг/дм3;

Vд - объём добавки контрольного раствора элемента, см3;

l1 - величина пика элемента в анализируемой пробе, мкА;

l2 - величина пика элемента в пробе с добавкой контрольного раствора, мкА;

m - навеска пробы, взятой для анализа, г;

Vмин - объём обессоленной воды, в котором растворена зола, см3;

Vал - объём минерализата, добавленный для анализа в стаканчик, см3

Все входные величины являются источниками неопределенности, которые можно расположить на диаграмме «причина - следствие» (Приложение А).

Влияющие величины сведены в таблицу 3.1

Таблица 3.1 - Величины, влияющие на результат анализа

4. Результаты измерения

Суммарное содержание в исследуемом объекте определяют по формуле (3.1).

В результате анализа получают три параллельных значения концентрации свинца: два из них параллельных, а одно - резервное.

Рассчитывают среднее арифметическое значение параллельных определений концентраций, X, мг/дм3, по формуле

, (4.1)

где X/ и Х// - значения параллельных определений концентрации свинца, мг/кг.

5. Анализ входных величин

Анализ входных величин представлен в табл. 5.1.

Таблица 5.1 - Анализ входных величин

6. Корреляция

Входные величины некоррелированные.

7. Суммарная неопределенность

Т. к. измерение представляет собой произведение и отношение некоррелированных входных величин, суммарная неопределенность представлена в виде относительной суммарной неопределенности:

(7.1)

8. Расширенная неопределенность

Коэффициент охвата для выбранного уровня доверия Р = 95% k=2. Расширенная неопределенность рассчитывается по формуле:

(8.1)

9. Полный результат измерения

(9.1)

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Диаграмма «причина - следствие»

Vал m2 l1, l2 Vмин Сходимость д

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Бюджет неопределенности

Приложение 2

Бюджет неопределенности

Заключение

В ходе выполнения курсовой работы была разработана методика расчета неопределенностей измерений содержания свинца в конфетах, крупе, зерне и продуктах его переработки (хлебе и хлебобулочных изделиях) методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА. Для этого были проанализированы:

- методика определения содержания свинца по СТБ 1313, а именно: используемое оборудование и реактивы, их метрологические характеристики, ход анализа, порядок обработки результатов;

- теоретические основы расчета неопределенностей;

- документы, касающиеся порядка разработки методик расчета неопределенностей.

Список использованных источников

1. Руководство по выражению неопределенности измерения, 1999 г.

2. Руководство ЕВРАХИМ/СИТОК «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях», 2-е издание, 2002 г.

3. Ефремова Н.Ю. «Оценка неопределенности в измерениях», практическое пособие, 2003 г.

4. Ефремова Н.Ю., Качур С.А. «Примеры оценивания неопределенности».: БелГим, 2006 г.

5. Ламоткин С.А., Егорова З.Е., Заяц Н.И. «Основы стандартизации, сертификации, метрологии».: БГТУ, 2005 г.

6. СТБ 1313 - 2002 Продукты пищевые и сырье продовольственное. Методика определения содержания токсичных элементов цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА

Размещено на Allbest.ru