Определение качества кисломолочных напитков

Размещено на http://www.allbest.ru/

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ДЕПАРТАМЕНТ НАУЧНО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ ПОЛИТИКИ И ОБРАЗОВАНИЯ

ФГБОУ ВПО «ТВЕРСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ»

Технологический факультет

Кафедра Технологии переработки, хранения и товароведения сельскохозяйственной продукции

РЕФЕРАТ

по дисциплине «Товароведение и экспертиза молочных товаров»

на тему «Определение качества кисломолочных напитков»

Выполнил: студент 45 группы, Григорьева А.А.

Проверил: к.в.н., профессор Прокофьева Г.Н.

Тверь 2014

Содержание:

Введение

1. Простокваша

2. Ацидофильные продукты

3. Кефир

4. Кумыс

5. Дефекты кисломолочных напитков

6. Правила отбора проб для анализа

7. Определение кислотности готового продукта

8. Определение массовой доли жира в кисломолочных напитках

9. Определение массовой доли белка в кисломолочных напитках

Список использованной литературы

Введение

кисломолочный напиток качество

По ГОСТ 17164-71 «Кисломолочные напитки - кисломолочные продукты жидкой или полужидкой консистенции». К ним относятся: простокваша, кефир, кумыс, йогурт, ацидофильные продукты и другие.[2]

Жидкие кисломолочные продукты вырабатывают из нормализованного цельного или обезжиренного молока путем сквашивания закваски чистых культур молочнокислых бактерий (с добавлением или без добавления дрожжей) или грибковой закваской. Их пищевая ценность обусловлена составом и свойствами исходных компонентов молока. Наличие в составе молочнокислых микроорганизмов, особенно болгарской и ацидофильной палочек, способных подавлять гнилостную микрофлору, приводит к торможению гнилостного распада белков, препятствует образованию ядовитых продуктов, поступающих в кровь человека и вызывающих старение организма.

Кисломолочные продукты усваиваются быстрее, чем натуральное молоко, так как лактоза и белки в них частично гидролизованы. Содержание витаминов группы В в них выше, чем в молоке, так как микрофлора закваски способна их синтезировать. Ацидофильная и болгарская палочки, кефирные грибки способны синтезировать антибиотические вещества, подавляющие болезнетворные микроорганизмы.

Все кисломолочные продукты по характеру биохимических процессов подразделяют на две группы: гомоферментативного и гетероферментативного брожения.

В основе приготовления продуктов гомоферментативного брожения лежит молочнокислое брожение. К ним относятся все разновидности простокваши и ацидофильные продукты. В этих продуктах накапливается в основном молочная кислота. Из одной молекулы глюкозы образуются две, а из молекулы лактозы - четыре молекулы молочной кислоты.

К группе гетероферментативного брожения относятся продукты со смешенным брожением - молочнокислым и спиртовым - это кефир и кумыс. В них накапливаются молочная кислота, этиловый спирт и диоксид углерода. Из молекулы лактозы образуется по четыре молекулы этилового спирта и . Спиртовому брожению подвергается лишь незначительная часть молочного сахара.[7]

1. Простокваша

Самый распространенный жидкий кисломолочный продукт, имеющий разные названия и свои особенности - ряженка, мацони, мацун, курунга, йогурт, варенец.

Простоквашу изготовляют из коровьего пастеризованного, стерилизованного или топленого молока путем сквашивания его чистыми культурами молочнокислых бактерий с добавлением или без добавления дрожжей, вкусовых и ароматических веществ, витамина С.

Простоквашу выпускают в следующем ассортименте:

обыкновенная - из нормализованного пастеризованного молока, сквашенного чистыми культурами молочнокислых стрептококков;

Мечниковская - из нормализованного пастеризованного молока, сквашенного чистыми культурами молочнокислых стрептококков и болгарской палочки в соотношении 4:1;

ацидофильная - из нормализованного пастеризованного молока, сквашенного чистыми культурами молочнокислых стрептококков и ацидофильной палочки в соотношении 5:1;

Южная - из нормализованного пастеризованного молока, сквашенного чистыми культурами термофильных молочнокислых стрептококков и болгарской палочки в соотношении 1:3 с добавлением или без добавления дрожжей, сбраживающих лактозу;

варенец - из стерилизованного или топленого молока, сквашенного чистыми культурами термофильных молочнокислых стрептококков с добавлением или без добавления болгарской палочки;

ряженка - из нормализованного топленого молока, сквашенного чистыми культурами термофильных молочнокислых стрептококков с добавлением или без добавления болгарской палочки;

слоеная - из нормализованного пастеризованного молока, сквашенного чистыми культурами молочнокислого стрептококка и болгарской палочки с добавлением джема или варенья;

цитрусовая - из нормализованного пастеризованного молока, сквашенного чистыми культурами молочнокислых стрептококков с добавлением цитрусового наполнителя;

йогурт - продукт с нарушенным или ненарушенным сгустком, вырабатываемый из обезжиренного или нормализованного пастеризованного молока с повышенным содержанием сухих обезжиренных веществ молока, сквашенного смесью чистых культур термофильного молочнокислого стрептококка и болгарской палочки, концентрация которых в живом состоянии в конце срока годности продукта должна составлять не менее чем КОЕ в 1 г продукта, с добавлением или без добавления различных пищевкусовых продуктов, ароматизаторов и пищевых добавок. При производстве биойогурта предусмотрено, кроме того, добавление бифидобактерий или ацидофильной палочки, концентрация которых в живом состоянии на конец срока годности должна составлять не менее КОЕ в 1г.

Все разновидности простокваши должны иметь чистые кисломолочные вкус и запах, не иметь посторонних привкусов и запахов, быть с выраженным привкусом добавок, у ряженки и варенца - с выраженным привкусом пастеризации.

Консистенция - вязкая, сгусток - ненарушенный, в меру плотный, без газообразования при термостатном способе производства; допускается незначительное отделение сыворотки на поверхности (не более 3 % по объему). Для простокваши ацидофильной - сгусток слегка тягучий.

Для ряженки, варенца и йогурта, вырабатываемых резервуарным способом, допускается нарушенный сгусток сметанообразной консистенции, для ряженки наличие молочных пенок во всей массе.

В слоеной простокваше слой варенья или джема должен быть на дне баночки.

Цвет - от молочно-белого до кремового с оттенком введенных наполнителей.

Массовая доля жира во всех видах простокваши, кроме йогурта, %, не менее: 1; 1,5; 2,5; 3,2; для ряженки и простокваши Мечниковской допускается повышенная жирность - 4 и 6.

Йогурт в зависимости от массовой доли жира подразделяют на молочный нежирный (не более 0,1% жира), молочный пониженной жирности (от 0,3 до 1%), молочный полужирный (от 1,2 до 2,5%), молочносливочный (от 4,7 до 7%), сливочномолочный (от 7,5 до 9,5%), сливочный (не менее 10%).

Кислотность - от 70 до 140 °Т в зависимости от продукта.

Массовая доля сахарозы в сладкой простокваше - не менее 5%, плодово-ягодной - не менее 8%, цитрусовой - не менее 1,5%, витамина С в витаминизированной - не менее 0,05%, джема (варенья) в слоеной - не менее 16%.

Для йогуртов нормируют массовую долю молочного белка (%) - без наполнителей - не менее 3,2, фруктового (овощного) - не менее 2,8, а также массовую долю сухих обезжиренных веществ молока - не менее 9,5 и 8,5 соответственно.

Массовую долю сахарозы (для йогурта, вырабатываемого с сахаром) и общего сахара в пересчете на инвертный сахар (для йогуртов с плодово-ягодными наполнителями), а также витаминов устанавливают в соответствии с технической документацией на конкретный йогурт.

Фосфатаза во всех видах простокваши должна отсутствовать.[7]

2. Ацидофильные продукты

Ацидофильные продукты вырабатывают термостатным или резервуарным способом из пастеризованного молока путем сквашивания чистыми чистыми культурами ацидофильной палочки (слизистых или неслизистых рас) или комбинированными заквасками, состоящими из чистых культур ацидофильной палочки, дрожжей, молочнокислых стрептококков и кефирной закваски.

Ассортимент ацидофильных продуктов:

ацидофильное молоко - заквашивают чистыми культурами ацидофильной палочки слизистых рас; продукт имеет тягучую консистенцию;

ацидофильно-дрожжевое молоко - готовят на чистых культурах ацидофильной палочки и дрожжей;

ацидофилин - заквашивают чистыми культурами ацидофильной палочки неслизистых рас, молочнокислого стрептококка и кефирной закваски;

напиток «Московский» - готовят на чистых культурах ацидофильной палочки слизистых и неслизистых рас.

Ацидофильные продукты выпускают жирные и нежирные, сладкие (с добавлением сахара и ароматических веществ) и без сахара. Они обладают высокими лечебно-профилактическими свойствами, которые обусловлены хорошей приживаемостью ацидофильной палочки в кишечнике человека, подавляющей развитие патогенных бактерий. Кроме того, ацидофильная палочка характеризуется высокой антибиотической активностью.

Консистенция ацидофильных продуктов должна быть однородной, напоминающей жидкую сметану, с нарушенным или ненарушенным сгустком, со свойственной данным продуктам вязкостью и тягучестью.

Для ацидофилина и ацидофильно-дрожжевого молока допускается газообразование в виде отдельных глазков, а для ацидофильно-дрожжевого молока, кроме того, незначительное (не более 3% по объему) отделение сыворотки.

Вкус и запах - чистые, кисломолочные приятные, специфичные для ацидофильной палочки, без посторонних привкусов и запахов, со вкусом и запахом добавок (сахара или ароматических веществ) для сладких продуктов; для ацидофилина и ацидофильно-дрожжевого молока, кроме того, освежающие, слегка острые с легким дрожжевым запахом. Цвет - молочно-белый или слегка кремовый, равномерный по всей массе.

Массовая доля жира (%) - от 1 до 3,2, в напитке «Московский» - не менее 1, сахара в сладких напитках - не менее 5, в «Московском» - не менее 6. Отклонения в массовой доли жира допускаются до ±0,1%, сахарозы - до ±0,5%. Кислотность - от 75 до 130°Т, в напитке «Московский» - до 180°Т.

Фосфатаза должна отсутствовать.

Содержание токсичных элементов, микотоксинов, антибиотиков, пестицидов и радионуклидов, а также микробиологические показатели в кисломолочных продуктах не должны превышать уровни, допустимые СанПиН.[7]

3. Кефир

Кефир - продукт смешанного брожения (молочнокислого и спиртового), вырабатываемый сквашиванием пастеризованного молока закваской, приготовленной на кефирных грибках или в смеси их с чистыми культурами молочнокислых бактерий.

Кефирные грибки представляют собой симбиоз молочнокислых стрептококков, палочек и дрожжей.

Кефир получают в основном резервуарным способом. Пастеризованное молоко после заквашивания выдерживают вначале при 20 - 22 °С для развития молочнокислого брожения (14 - 16 ч), а затем понижают температуру до 12 - 16 °С для приостановления молочнокислого и развития спиртового брожения (4 - 6 ч).

Кефир обладает не только диетическими, но и лечебными свойствами, которые обусловлены накоплением антибиотических веществ (низин, ластенин и др.). Кроме того, одно- и двухдневный кефир оказывает слегка послабляющее действие на кишечник, нежирный - способствует выведению жидкости из организма, поэтому полезен при диабете, заболеваниях почек, сердца.

В зависимости от применяемого сырья выпускают следущие виды кефира:

жирный - с содержанием жира 1; 2,5 и 3,2%;

нежирный - из обезжиренного молока;

Таллинский - 1%-ной жирности и нежирный, отличающиеся повышенным содержанием сухих веществ;

фруктовый - жирный из нормализованного молока и нежирный с введением плодовых и ягодных сиропов.

Консистенция кефира должна быть однородной, с нарушенным сгустком, для фруктового нежирного и 1%-ной жирности - жидкая, для фруктового 2,5%-ной жирности - полужидкая. Допускается газообразование в виде отдельных пузырьков, вызванное нормальной микрофлорой. На поверхности кефира допускается не более 2% отделившейся сыворотки.

Вкус и запах - чистые, кисломолочные, освежающие, слегка острые, без посторонних привкусов и запахов, для фруктового кефира - с привкусом добавленного сиропа. Цвет - молочно-белый, слегка кремовый, для фруктового - обусловленный цветом фруктового сиропа, равномерный по всей массе.

Массовая доля жира - от 1 до 3,2 % в зависимости от вида кефира, сахарозы во фруктовом кефире - не менее 8,5%, витамина С в витаминизированном кефире - не менее 0,01%. Кислотность - от 85 до 130°Т (Таллинский - 85 - 130°Т, фруктовый - 85 - 110°Т). Для кефира Таллинский 1%-ной жирности массовая доля сухих веществ - не менее 12%, для нежирного - не менее 11%. Содержание консервирующих и красящих веществ в кефире не допускается. Фермент фосфатаза должен отсутствовать во всех видах кефира.

Для кефира всех видов желательна герметическая укупорка, которая препятствует потерям диоксида углерода и помогает сохранить острый, слегка щиплющий вкус и структуру сгустка.[7]

4. Кумыс

Кумыс - кисломолочный напиток смешанного (молочнокислого и спиртового) брожения, вырабатываемый из кобыльего или коровьего молока сквашиванием его чистыми культурами болгарской и (или) ацидофильной палочек с добавлением дрожжей.

В процессе брожения в кумысе накапливаются молочная кислота, спирт, диоксид углерода, летучие кислоты, витамины группы В, антибиотик низин, который способен подавлять развитие туберкулезной палочки.

Из непастеризованного кобыльего молока вырабатывают кумыс натуральный, предназначенный для лечебных учреждений и торговых предприятий, кумыс из коровьего молока - для торговой сети. Его вырабатывают из нормализованной молочной смеси с добавлением сахара. В отличие от натурального в кумысе из коровьего молока кроме болгарской палочки и дрожжей вводят ацидофильную палочку, что повышает лечебные свойства продукта.

В зависимости от продолжительности созревания кумыс подразделяют: на слабый (однодневный), средний (двухдневный) и крепкий (трехдневный).

Консистенция натурального кумыса должна быть однородной, жидкой, газированной и пенящейся. Жидкая консистенция объясняется тем, что кобылье молоко содержит мало белков (2,2%), относится к альбуминовому типу, так как казеина в нем в 2 раза меньше, а сывороточных белков в 2 раза больше, чем в коровьем.

Вкус и запах - чистые, специфические, без посторонних привкусов и запахов, кисломолочные, слегка дрожжевые. Цвет - молочно-белый. Кислотность слабого кумыса - 70 - 80 °Т, среднего - 81 - 100 °Т, крепкого - 101 - 120 °Т, массовая доля спирта - не более 1; 1,5 и 3% соответственно, жира - не менее 1%.

Консистенция кумыса из коровьего молока должна быть однородной с мелкими частицами белка, не ощутимыми на языке, газированная, пенящаяся, допускается отстой сыворотки. Вкус и запах чистые, кисломолочные, освежающие, с привкусом и запахом дрожжей. Цвет - молочно-белый. Массовая доля жира - не менее 1,5%, спирта - от 0,6 (в слабом) до 1,6% (в крепком). Кислотность от 95 (в слабом) до 130 °Т (в крепком). Фермент фосфатаза должен отсутствовать.

Упаковывают жидкие кисломолочные продукты в молочные стеклянные и полимерные бутылки, пакеты из комбинированного материала, полиэтиленовые мешки, стаканы и полимерные коробочки вместимостью от 0,2 до 1 л.

Натуральный кумыс разливают в узкогорлые бутылки объемом 0,33 и 0,5 л.[7]

5. Дефекты кисломолочных напитков

Кислый вкус (повышенная кислотность) - возникает при нарушении температуры и продолжительности сквашивания и хранения продукта.

Пресный, недостаточно выраженный вкус - появляется при использовании малоактивной закваски и при низкой температуре сквашивания.

Горьковатый привкус - дефект, характерный для ацидофильных продуктов, так как ацидофильная палочка способна выделять протеолитические ферменты, которые расщепляют белки с накоплением пептонов, имеющих горький вкус.

Газообразование - дефект простокваши и ацидофильного молока, в закваске которых отсутствуют дрожжи.[7]

6. Правила отбора проб для анализа

От молочного напитка, расфасованного в бутылки или пакеты, в качестве средней пробы отбирают следующее количество единиц расфасовки:

1 - 2 - до 100 ящиков;

2 - 3 - от 100 до 200 ящиков;

3 - 4 - от 200 до 500 ящиков;

4 - 5 - от 500 до 1000 ящиков.

Молочный напиток каждой отобранной единицы расфасовки исследуют отдельно.

Пробы кисломолочных продуктов перемешивают и доводят до температуры (20±2)°С.

При наличии отстоявшегося слоя жира (сливок) пробу молочного напитка нагревают в водяной бане до 30 - 40 °С, перемешивают и охлаждают до температуры (20±2)°С.

Перемешивание ряженки, простокваши, йогурта 6%-ной жирности, варенца производят шпателем, а ацидофилина, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных напитков - путем многократного перевертывания бутылки с содержимым до получения продукта однородной консистенции.

Кефир и кумыс выливают в химический стакан, ставят его на 10 мин в водяную баню температурой 30 - 35 °С, затем содержимое перемешивают для удаления углекислоты и охлаждают до температуры (20±2)°С.[1]

7. Определение кислотности готового продукта

По ГОСТ 3624-92 существуют следующие титриметрические методы определения кислотности: потенциометрический, с применением индикатора фенолфталеина, метод определения предельной кислотности молока.

Потенциометрический метод. Метод применяется при возникновении разногласий. Он основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения pH=8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.

Проведение измерений. В стакан вместимостью 50 смі отмеривают 20смі дистиллированной воды и 10 смі анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают. При анализе кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3 - 4 раза. Далее проводят измерения. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2 - 3 с, кнопку «Выдержка». Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (pH = 8,9) и истечении времени выдержки (30с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.

Обработка результатов. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, смі, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на следующий коэффициент: 10 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.

Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности p = 0,95 составляет, °Т: ±1,2 для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.

Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, °Т: 1,7 для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между среднеарифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать, °Т: 1,2 для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.

При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную проверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения, больше вышеуказанных значений, выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.[5]

Метод с применением индикатора фенолфталеина. Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

Проведение анализа. В колбу вместимостью 100 или 250 смі отмеривают дистиллированную воду в объеме 20 смі, анализируемый продукт в объеме 10 смі и три капли фенолфталеина. При анализе кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3 - 4 раза. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Обработка результатов. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, смі, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта, на следующий коэффициент: 10 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.

Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности p = 0,95 составляет, °Т: ±1,9 для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.

Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, °Т: 2,6 для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между среднеарифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать, °Т: 1,8 для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.

При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную проверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения, больше вышеуказанных значений, выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации. [5]

Метод определения предельной кислотности молока. Метод применяется при проведении предварительной сортировки молока, молочного и молокосодержащего продукта. Он основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

Подготовка к анализу. Для определения предельной кислотности готовят рабочие растворы, определяющие соответствующий градус кислотности.

В мерную колбу отмеривают необходимый объем раствора гидроокиси натрия в соответствии с требованиями табл.1, добавляют 10 смі фенолфталеина и дистиллированную воду до отметки.

Таблица 1

Объем раствора гидроокиси натрия	80	85	90	95	100	105	110
Кислотность, °Т	16	17	18	19	20	21	22

Проведение анализа. В ряд пробирок вносят по 10 смі раствора гидроокиси натрия, приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности.

В каждую пробирку с раствором приливают по 5 смі продукта (сметаны) и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания.

Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы продукта будет выше соответствующего данному раствору градуса.[5]

8. Определение массовой доли жира в кисломолочных напитках

Для определения массовой доли жира в кисломолочных напитках используется кислотный метод по ГОСТ 5867-90. Метод основан на выделении жира из молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

Проведение измерений. В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7 ), стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 смі серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/мі) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой до 10,77 смі анализируемого продукта, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молочного продукта в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молочный продукт из пипетки должен вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3с. Выдувание продукта из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1смі изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 4 - 5 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00г анализируемого продукта с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.

Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.

Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С.

Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молочного продукта, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

Обработка результатов. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышает значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Наименование продукта	Тип жиромера	Объем, масса образца для анализа	Объем добавленной воды, смі	Плотность серной кислоты, кг/мі	Объем серной кислоты, смі	Количество центрифугирований	Сходимость, %, массовой доли жира, не более
1.Кисломолочные продукты из негомогенизированного молока 2.Кисломолочные продукты из гомогенизированного молока	1 - 6; 1 - 7 1 - 6; 1 - 7	11,00г 11,00г	- -	От 1810 до 1820 От 1810 до 1820	10 10	1 3	0,1 0,1

Показания жиромера при измерениях в кисломолочном продукте соответствуют массовой доле жира в этих продуктах в процентах.[4]

9. Определение массовой доли белка в кисломолочных напитках

ГОСТ 23327-98 устанавливает метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю с последующим определением массовой доли белка.

Метод Кьельдаля основан на минерализации пробы молока концентрированной серной кислотой в присутствии окислителя, инертной соли - сульфата калия и катализатора - сульфата меди. При этом аминогруппы белка превращаются в сульфат аммония, растворенный в серной кислоте.

Массовую долю азота в этом растворе измеряют одним из двух способов: химическим или электрическим. Массовую долю белка определяют, умножая полученный результат на соответствующий коэффициент.

Подготовка к измерениям.

Растворяют 400 г гидроокиси натрия в 600 смі дистиллированной воды, получают раствор гидроокиси натрия.

Смешивают 100 г сульфата калия с 0,4 г сернокислой меди, смесь измельчают в ступке, получают смеси солей.

Приготовление раствора индикаторов. Растворяют в 100 смі ацетона: для получения метиленового голубого - 0,075 г метилового красного и 0,200г метиленового голубого, бромкрезолового зеленого - 0,045 г метилового красного и 0,200г бромкрезолового зеленого, бриллиантового зеленого - 0,045 г метилового красного и 0,010 г бриллиантового зеленого.

Приготовление раствора для поглощения аммиака. Для измерения массовой доли азота с индикацией точки эквивалентности с помощью потенциометрического анализатора растворяют в 1000 смі горячей дистиллированной воды 40 г борной кислоты. Для измерения массовой доли азота с индикацией точки эквивалентности по изменению окраски индикатора в 1000 смі раствора борной кислоты вносят 25 сміодного из индикаторных растворов.

Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дмі. В соответствии с инструкцией к стандарт-титру вносят содержимое двух ампул стандарт-титра соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000смі, доводят дистиллированной водой объем до метки и перемешивают.

Приготовление анодного раствора. В мерную колбу вместимостью 1дмі помещают 100 г бромида калия, 200 г гидрокарбоната калия и 22 г карбоната калия, приливают 800 смі дистиллированной воды и перемешивают до растворения. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

Приготовление нейтрализующего раствора. В мерную колбу вместимостью 1 дмі помещают 100 г бромида калия и 240 г гидроокиси натрия, приливают около 800 смі дистиллированной воды и перемешивают до растворения. Объем раствора доводят до отметки водой и перемешивают.

Проведение измерений. В колбу Кьельдаля помещают несколько отрезков стеклянных трубок и 10 г смеси солей.

В стаканчик для взвешивания отмеряют 1 смі продукта, крышку закрывают и взвешивают. Продукт переливают в колбу Кьельдаля или пробирку. Пустой стаканчик с крышкой вновь взвешивают и по разнице между массой стаканчика с молоком и массой пустого стаканчика устанавливают массу взятого продукта.

В колбу Кьельдаля или пробирку добавляют 10 смі серной кислоты и 10 смі перекиси водорода или 0,5 г перманганата калия.

Колбу Кьельдаля или пробирку помещают в гнездо алюминиевого блока на электроплитке. Устанавливают регулятор нагрева плитки в среднее положение.

После прекращения бурного вспенивания содержимого колбы или пробирки (приблизительно через 10 мин после начала нагревания) устанавливают регулятор нагрева плитки в положение, соответствующее максимуму. Нагревание продолжают до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной и бесцветной или слегка голубоватой.

Колбу Кьельдаля или пробирку с полученным минерализатом охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

Измерение массовой доли общего азота химическим способом с индикацией точки эквивалентности по изменению окраски индикатора проводят в следующей последовательности. В колбу Кьельдаля или пробирку с минерализатом добавляют 20 смі дистиллированной воды и тщательно перемешивают круговым движением до растворения осадка.

Собирают перегонный аппарат. Включают электроплитку под кобой-парообразователем, открывают зажим на линии отвода пара в канализацию и закрывают зажим на линии подачи пара в колбу Кьельдаля. Нагревают воду в колбе-парообразователе до кипения. Колбу Кьельдаля или пробирку присоединяют к перегонному аппарату.

В коническую колбу вместимостью 250 смі отмеривают мерным цилиндром 20 смі смеси раствора борной кислоты с раствором индикатора.

Устанавливают коническую колбу так, чтобы конец трубки холодильника находился ниже верхнего уровня смеси раствора в колбе.

Отмеряют мерным цилиндром 50 смі раствора гидроокиси натрия и осторожно, не допуская выбросов, переливают его через делительную воронку в колбу Кьельдаля или пробирку. Кран воронки сразу закрывают. Закрывают зажим на линии отвода пара и открывают зажим на линии подачи пара из колбы-парообразователя в колбу Кьельдаля или пробирку.

Перегонку ведут до достижения объема конденсата 90 - 120 смі (время перегонки - 5 - 10 мин). Температура воды на выходе из холодильника не должна превышать 25°С.

Содержимое конической колбы с раствором индикатора, борной кислоты и конденсатом титруют раствором сольной кислоты концентрацией 0,2 моль/дмі до изменения цвета, указанного в табл.3.

Таблица 3 - Изменение цвета раствора при титровании с различными индикаторами

Индикатор	Цвет раствора
	Исходный	В точке эквивалентности	При избытке титранта
Метиленовый голубой Бромкрезоловый зеленый и бриллиантовый зеленый	Зеленый Зеленый	Серый Серо-желтый	Фиолетовый Красный

Проводят отсчет объема кислоты, затраченного на титрование содержимого колбы.

В химический стакан вместимостью 250 смі отмеривают мерным цилиндром 20 смі раствора борной кислоты и устанавливают стакан так, чтобы конец трубки холодильника находился ниже верхнего уровня раствора в стакане. Далее подают 50 смі гидроокиси натрия в колбу Кьельдаля или пробирку и осуществляют перегонку.

Химический стакан снимают и погружают в него электроды потенциометрического анализатора с раствором борной кислоты концентрации 0,2 моль/дмі до достижения pH=5,4.

Проводят отсчет объема кислоты, затраченного на титрование содержимого стакана.

Подключают блок автоматического титрования к потенциометрическому анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Подключают блок и анализатор к сети и прогревают в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дмі.

Настраивают потенциометрический анализатор на диапазон, включающий значение pH=5,4. Настраивают блок автоматического титрования на точку эквивалентности, равную 5,4, и устанавливают на блоке значение pH=10,4, начиная с которого подача соляной кислоты должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования - 15 с.

В химический стакан со смесью конденсата и раствором борной кислоты помещают стержень магнитной мешалки. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в содержимое химического стакана.

Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2 - 3 с, кнопку «Выдержка». Раствор соляной кислоты при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с конденсатом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности и истечении времени выдержки (15с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Фиксируют объем раствора кислоты, затраченного на нейтрализацию.

Обработка результатов по химическому способу измерений.

Массовую долю общего азота X, %, вычисляют по формуле:

,

где - объем кислоты, затраченный на титрование, смі;

- объем кислоты, затраченный на титрование при контрольном измерении, смі;

- концентрация соляной кислоты, ;

- масса навески продукта, г;

1,4 - коэффициент пересчета объема кислоты в массовую долю азота, .

Массовую долю белка , %, определяют по формуле:

,

где 6,38 - масса молочного белка, эквивалентная единице общего азота.

В таблице 4 приведены метрологические характеристики методик измерения массовой доли общего азота и определения массовой доли белка, где установлены: границы абсолютной погрешности измерений при доверительной вероятности P=0,95; сходимость по ГОСТ 16263; воспроизводимость по ГОСТ 16263.

Таблица 4 - Метрологические характеристики измерения массовой доли общего азота и определения массовой доли белка, %

Способ измерения	Границы абсолютной погрешности измерений	Сходимость, не более	Воспроизводимость, не более
	Массовый долей:
	азота	белка	азота	белка	азота	белка
Химический	±0,009	±0,06	0,013	0,08	0,026	0,16

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до второго знака после запятой.[6]

Список использованной литературы:

1. ГОСТ 3622-68 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию

2. ГОСТ 17164-71 Молочная промышленность. Производство цельномолочных продуктов из коровьего молока. Термины и определения

3. ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

4. ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира

5. ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности

6. Гост 23327-98 Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка

7. Касторных М.С. Товароведение и экспертиза пищевых жиров, молока и молочных продуктов: Учебник для высш. учеб. заведений / М.С. Касторных, В.А. Кузьмина, Ю.С. Пучкова и др.; Под ред. М.С. Касторных. - М.: Издательский центр «Академия», 2003.- 288 с.

Размещено на Allbest.ru