На примере Тайшетского ШПЗ был впервые проведен анализ содержания токсичных и канцерогенных ароматических углеводородов (АУ) в воздухе рабочей зоны методами хромато-масс спектрометрии (ХМС) и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Концентрирование химических веществ из воздуха осуществлялось на сорбент «Силохром-120» с последующей термической десорбцией АУ или экстракцией последних диэтиловым эфиром. Методом ХМС [масс-селективный детектор Hewlett-Packard 5972A MSD, капиллярная колонка HP-5 MS (50 м)] показано наличие в воздухе бензола и его производных (толуол, изомеры ксилола и др.), нафталина, антрацена, аценафтена, дибензофурана, фенола, флуорена, хризена. Количественный анализ воздуха методом ВЭЖХ показал, что содержание АУ (антрацена, аценафтена, нафталина) в воздухе рабочей зоны превышает ПДК в два раза. Пробы воздуха отбирали на фильтры АФА-ХП-20. Анализ проводили на хроматографе «Милихром-4», фотометрическое детектирование (l 250 нм), стальная колонка 2х64 мм, сорбент Nucleosil, 100-5, C18, элюирование смесью метанола и (или) ацетонитрила с водой, скорость расхода элюента 0.07 мл/мин.

Продукты пирогинетической переработки скорлупы кедровых орехов

Колосова Н.Н., Оффан К.Б., Качин С.В., Ефремов А.А.

Все возрастающие темпы переработки кедровых орехов в Сибири требуют решения вопросов крупнотоннажной утилизации образующихся отходов с получением широкого ассортимента получаемых продуктов. В связи с этим в данной работе методом ГЖХ, ХМС и химического анализа изучен состав жидких, твердых и газообразных продуктов термического расщепления лигноуглеводного комплекса исходного сырья. Выход основных продуктов пиролиза представлен в табл.

Таблица. Выход продуктов пиролиза скорлупы кедровых орехов (% масс. от а.с.н.).

Продукты пиролиза	Температура пиролиза, оС
	100	200	250	300	350	400	450	500
Твердый остаток	100	93,4	80,9	42,6	40,7	36,2	35,6	34,6
Жидкие продукты	-	5,5	16,7	49,2	41,7	40,2	37,9	36,0
среди них:
органические водорастворимые продукты	-	-	3,45	8,57	7,12	5,46	4,22	3,69
отстойная смола пиролиза	-	-	-	5,27	6,80	10,68	11,79	13,02
пирогинетическая вода	-	5,5	13,3	35,4	27,8	24,1	21,9	19,3
Газы пиролиза	-	1,1	2,4	8,2	17,6	23,6	26,5	29,4
среди них:
СО	-	-	0,21	2,09	5,93	8,18	10,00	11,85
СО2	-	-	2,23	6,12	11,4	14,4	14,5	14,6
СН4	-	-	-	-	0,20	1,03	2,02	2,97

Твердый остаток пиролиза - древесный уголь, образующийся в количестве 34,6% от исходной навески при температуре 500 ^оС, имеет зольность 1,92%, истинную плотность - 1,42 г./см³, пористость - 68% и объем пор - 1,4 см³/г, что практически соответствует древесным углям, получаемым при пиролизе древесины различных пород.

Укажем также, что отстойная смола пиролиза может быть с успехом использована в качестве модификатора нефтяного битума при получении органоминеральных композиционных материалов, а газы пиролиза - как исходное сырье для синтеза углеводородов в реакциях Фишера-Тропша.

Анализ и идентификация продуктов синтетического и природного происхождения

Черняк Е.И., Морозов С.В., Вялков А.И., Зуева О.А., Коллегов В.Ф.

В настоящее время, когда на рынке появляется огромное многообразие различных промышленных и продовольственных продуктов синтетического и природного происхождения, актуальным являются анализ их состава, идентификация компонентов и выявление принадлежности анализируемого объекта к определенной группе и производителю. Изучение качественного и количественного состава различных объектов является основной частью фундаментальных и прикладных исследований в области экологии, разработки новых технологий, продуктов и материалов.

Применение современных высокоинформативных методов газовой, жидкостной хроматографии и хромато-масс-спектрометриии в сочетании с эффективным метрологическим и информационным обеспечением позволяет существенно повысить достоверность аналитических данных по анализу и идентификации материалов и продуктов.

На основании исследования биологически активных веществ, эфирных масел, продуктов лесохимических и нефтехимических производств, масложировой и спиртосодержащей продукции, разработаны подходы, методики и рекомендации по анализу и идентификации органических веществ, продуктов и материалов природного и синтетического происхождения, включающие

- методы пробоподготовки,

- выявление характерных признаков анализируемого объекта,

- идентификацию объекта.

Разработанные подходы использованы для установления фактов фальсификации и контрафакции продуктов и материалов.

Влияние влажности на детектирование ароматических углеводородов и других классов веществ в воздухе с помощью масс-спектрометрии с химической ионизацией при атмосферном давлении.

А.С. Кудрявцев, А.Л. Макась, М.Л. Трошков

Масс-спектрометрия с химической ионизацией при атмосферном давлении (МС ХИАД) является одним из перспективных методов детектирования веществ в газовой фазе. В ходе ион-молекулярных реакций образуются ион-реактанты, которые участвуют в реакциях образования ионов анализируемых веществ. Использование различных ион-реактантов позволяет изменять селективноность детектирования одних классов веществ, по отношению к другим.

В работе были исследованы процессы ионообразования аминов, фосфонатов и ароматических углеводородов в осушенном воздухе (относительная влажность менее 0.05%) с помощью МС ХИАД с коронным разрядом. Показано, что кроме протонированных кластеров воды (H₂O)_nH⁺, которые участвуют в реакциях переноса протона на молекулы анализируемых веществ M, основными ион-реактантами являются NO⁺, которые участвуют в реакциях переноса заряда. В ходе этой реакции образуется ассоциат MNO⁺. Показано, что эта реакция является основной в процессе образования ионов ароматических углеводородов. Найдено, что с увеличением влажности газа-носителя концентрация образующегося NO⁺ уменьшается. Показано, что относительная эффективность ионизации бензола по отношению к пиридину в осушенном воздухе равна 0.11 и уменьшается при увеличении относительной влажности воздуха.

Исследование состава хинолизидиновых алкалоидов Maakia Amurensisметодом ГХ-МС

Молчанова А.И., Соколова Л.И., Горовой П.Г.

Молодые побеги Maackia amurensis являются отходами при производстве лекарственного препарата «Максар», обладающего гепатозащитным действием. Однако известно, что эта часть растения богата хинолизидиновыми алкалоидами, состав которых до настоящего времени мало изучен. Целью настоящей работы является исследование состава хинолизидиновых алкалоидов M. amurensis.

Газохроматографический-масс-спектрометрический анализ выделенных алкалоидов проводили на приборе фирмы Agilent 5973N GC/MSD (США), колонка HP-5 (30 м? 0,25 мм), при программировании температуры 150° - 270° С, со скоростью 10° /мин. Фрагментацию разделенных пиков проводили в режиме электронного удара (70 эВ). Идентификацию разделенных хроматографических пиков проводили с использованием библиотеки «NIST» и литературных данных по фрагментации отдельных алкалоидов. В коре, заболони (белой древесине) и ядровой (темной) древесине идентифицированы 7 алкалоидов, относящихся к хинолизидиновому ряду: цитизин, N-метилцитизин, N-ацетилцитизин, аммодендрин, 5,6-дегидромаакиамин, анагирин (d-термопсин), спартеин (пахикарпин).

N-ацетилцитизин обнаружен в этом растении впервые, его масс-спектр представлен на рисунке. Фрагментация соединения, которое по нашему предположению является N-ацетилцитизином, соответствует известному соединению N-формилцитизин с отличием в массе молекулярного иона на 14 углеродных единиц (-CH₂-группа).

4. Современное аппаратурное оформление

Хромато-масс-спектрометр (ГХМС)

Хромато-масс-спектрометр «Кристалл МС»

Аппаратно-программный комплекс «Хроматэк - Кристалл 5000» с масс-спектрометрическим детектором

Назначение и область применения

Хромато-масс-спектрометр «Кристалл МС» предназначен для обнаружения и определения веществ и соединений, входящих в состав медицинской, пищевой, сельскохозяйственной и других видов продукции, лекарственных, психотропных и наркотических средств, биологических систем, контроля экологической обстановки.

Область применения комплекса - химический и структурный анализ веществ и соединений в органической химии, медицине, судебно-медицинской экспертизе, криминалистике, токсикологии, при производстве и контроле качества различных видов пищевой, парфюмерной, фармацевтической, промышленной и сельскохозяйственной продукции, при наркотическом и экологическом контроле, а также в учебных, научно-исследовательских учреждениях и центрах санэпиднадзора Министерства Здравоохранения РФ.

Описание

Принцип действия комплекса основан на применении методов газо-адсорбционной, газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме, режиме линейного программирования температуры колонок и методов масс-спектрометрии.

Состав комплекса:

· газовый хроматограф «Хроматэк-Кристалл К5000.1» или «Хроматэк-Кристалл К5000.2» c комплектом сменных хроматографических детекторов;

· масс-спектрометрический детектор (МСД) DSQ II фирмы Thermo Electron;

· дополнительное газохроматографическое и масс-спектрометрическое оборудование, устройства для ручного и автоматического ввода жидких, газовых, парообразных, твердых проб;

· масс-спектрометрические или хроматографические колонки;

· персональный компьютер;

· программное обеспечение.

Комплекс кроме масс-спектрометрического детектора может содержать сменные хроматографические детекторы:

1. пламенно-ионизационный (ПИД);

2. пламенно-фотометрический (ПФД);

3. электронозахватный (ЭЗД);

4. по теплопроводности (ДТП);

5. термохимический (ДТХ);

6. фотоионизационный (ФИД);

7. термоионный (ТИД).

Хроматографические детекторы обеспечивают получение информации об анализируемых веществах по времени удерживания, амплитуде и площади пиков. Масс-спектрометрический детектор расширяет возможности анализа за счет получения дополнительной спектральной информации о хроматографических пиках.

Комплекс позволяет реализовывать разработанные ранее методики измерений, формировать и отрабатывать новые методики с использованием методов математической обработки результатов измерений.

Эксплуатация комплекса осуществляется в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях при номинальных значениях климатических факторов:

· температуре окружающего воздуха от 288 до 304 К (от 15 до 31 С);

· относительной влажности не более 80%;

· атмосферном давлении от 84 до 107 кПа (от 630 до 800 мм. рт. ст.).

Электрическое питание комплекса осуществляется от сети переменного тока напряжением 220В, частотой 50Гц.

Газовое питание комплекса

Газ-носитель:

· азот особой чистоты по ГОСТ 9293 (объемная доля азота не менее 99,996%; объемная доля кислорода не более 0,001%; концентрация водяных паров не более 0,005 г./м3; содержание оксида и диоксида углерода не нормируется);

· гелий газообразный марки А по ТУ 51-940 (объемная доля гелия не менее 99,995%, объемная доля азота не более 0,005%, объемная доля кислорода не более 0,0001%, объемная доля двуокиси углерода не более 0,0002%, объемная доля углеводородов не более 0,0001%, объемная доля водяных паров не более 0,0005%);

· гелий газообразный марки 60 по ТУ 2114-001 - 45905715-02 или по ТУ 0271-001-45905715-02 (объемная доля гелия не менее 99,9999%, объемная доля азота не более 0,000045%, объемная доля кислорода и аргона в сумме не более 0,000015%, объемная доля окиси и двуокиси углерода не более 0,0001%, объемная доля метана не более 0,00001%, объемная доля водяных паров не более 0,0002%) - для работы с МСД.

Питание пламенных детекторов:

· водород марки А по ГОСТ 3022 (объемная доля водорода не менее 99,99%. объемная доля кислорода не более 0,01%, концентрация водяных паров не более 0,5 г/м3, оксид и диоксид углерода отсутствуют), или от генератора водорода 214.4.464.014;

· воздух по ГОСТ 17433, класс загрязненности 1 или от компрессора 214.2.993.002.

Рабочие давления газов:

· газа-носителя - от 0,36 до 0,44 МПа;

· водорода - от 0,14 до 0,44 МПа;

· воздуха - от 0,17 до 0,44 МПа.

Масс-спектрометрический детектор

В стандартную комплектацию входит масс-спектрометрический детектор DSQ II.

Название детектора происходит от английского Dual Stage Quadrupole - двустадийный квадруполь и означает, что перед основным аналитическим квадруполем в отличие от обычной схемы построения установлен квадрупольный префильтр. Это обеспечивает, с одной стороны, лучшую фокусировку пучка ионов, с другой стороны, предохраняет квадруполь от загрязнений.

Основные особенности масс-спектрометрического детектора

· Новый источник ионов DuraBrite™ выполнен из высококачественного инертного металла без какого-либо покрытия с минимальной адсорбцией, максимальным выходом ионов и оптимальной работой во всех режимах ионизации (электронный удар, химическая ионизация с детектированием положительных и отрицательных ионов).

· Новая детектирующая система DynaMax XR с современной высокоскоростной цифровой электроникой, которая в сочетании с высококачественными электродами квадруполя, обеспечивает самую высокую скорость сканирования, доступную на квадрупольных приборах.

· Стержни квадруполя выполнены из высококачественного металла с высочайшей точностью, что обеспечивает практически бесконечный срок его службы.

· Стержни квадрупольного префильтра изогнуты, что препятствует попаданию нейтральных частиц из источника ионов на детектор и, соответственно, улучшению отношения сигнал/шум.

· Низкий уровень шумов.

· Детектор снабжен современной высокоскоростной цифровой электроникой, которая в сочетании с высококачественными электродами квадруполя, обеспечивает самую высокую скорость сканирования, доступную на квадрупольных приборах.

Технические характеристики масс-спектрометрического детектора

Источник ионизации	электронный удар
Энергия электронов	регулируемая от 0 эВ до 130 эВ
Ток эмиссии	до 850 мкА
Диапазон масс, m/z	от 1 до 1050 а.е.м
Разрешение	1 а.е.м
Стабильность масс	± 0.1 а.е.м. за 48 часов
Скорость сканирования	более 11000 а.е.м./с
Температура источника ионизации	от 125 °C до 300 °C
Температура переходной линии ГХ-МС	до 350 °C
Режимы сканирования	полное, сегментное, сканирование по селективно выбранным ионам
Турбомолекулярный насос с производительностью	70 л/с, 250 л/с

Чувствительность в режиме ионизации электронным ударом

При вводе 1 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 1 пг/мкл отношение сигнал: шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 200 до 300 а.е.м. со скоростью 5 сканирований в секунду лучше чем:

· 75: 1 (с насосом 70 л/сек);

· 100: 1 (с насосом 250 л/сек);

· 100: 1 (с насосом 200/200 л/сек).

Чувствительность в режиме химической ионизации - положительные ионы

При вводе 1 мкл раствора бензофенона в н-гептане с концентрацией 10 пг/мкл отношение сигнал: шум для массы m/z 183 а.е.м. при сканировании от 80 до 230 а.е.м. со скоростью 2 сканирования в секунду лучше чем (с метаном в качестве газа-реагента):

· 10: 1 (с насосом 250 л/сек);

· 10: 1 (с насосом 200/200 л/сек).

Чувствительность в режиме химической ионизации - отрицательные ионы

При вводе 1 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 1 пг/мкл отношение сигнал: шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 200 до 300 а.е.м. со скоростью 5 сканирований в секунду лучше чем (с метаном в качестве газа-реагента):

· 100: 1 (с насосом 250 л/сек);

· 100: 1 (с насосом 200/200 л/сек).

Возможности сканирования

· Полное сканирование в заданном диапазоне (от м1 до м2).

· Сегментированное сканирование (от м1 до м2, промежуток, от м3 до м4, промежуток, от м5 до м6, и т.д.).

· Сканирование по селективно выбранным ионам (SIM) (диапазон сканирования равный одной или нескольким (2-3) массам).

· Полное сканирование и SIM (уникальная характеристика данного детектора).

Линейный динамический диапазон

Простирается примерно от 100 фемтограмм до 10 нг и составляет 105.

Настройка по US EPA

Осуществляется нажатием одной клавиши с применением BFB (p-Bromofluorobenzene) и DFTPP (Decafluorotriphenylphosphine).

Дополнительные устройства к масс-спектрометрическому детектору

Система вакуумной откачки

Масс-спектрометрический детектор может комплектоваться системами вакуумной откачки с турбомолекулярным насосом производительностью:

· 70 литров в секунду;

· 250 литров в секунду (для работы в режиме химической ионизации и с хроматографическими колонками большого диаметра);

· или вакуумной системой с раздельной откачкой области ионизации и анализа ионов 200 + 200 литров в секунду. Изменения в производительности вакуумной системы возможны, но это влечет за собой соответствующее увеличение стоимости.

Источник ионизации

Стандартно детектор комплектуется источником ионизации электронным ударом.

Дополнительно детектор может комплектоваться источником химической ионизации. Опция химической ионизации с детектированием положительно и отрицательно заряженных ионов доступна только на системах с производительностью откачки 250 литров в секунду.

Дополнительно доступна опция импульсной попеременной регистрации положительно и отрицательно заряженных ионов при химической ионизации.

Система прямого ввода пробы

Стандартно детектор не комплектуется системой прямого ввода пробы прямо в источник ионизации.

Система «Прямой ввод» доступна в качестве опции на детекторе с любой вакуумной системой. Доступны как прямой ввод с испарением из микротигля, так и с быстро прогреваемой проволочки. Для использования прямого ввода нет необходимости отключать хроматограф. Вакуумный шлюз устанавливается спереди детектора, а ионизационные объемы меняются с использованием вакуумного шлюза без отключения вакуумной системы.

Основные особенности:

· Анализ высоко-полярных, термически лабильных компонентов или твердых проб.

· Быстрый простой способ ввода пробы непосредственно в источник ионизации масс-спектрометрического детектора минуя газовый хроматограф.

· Переключение в режим прямого ввода пробы менее чем за 3 минуты без нарушения интерфейса с хроматографом.

· Совместимость со всеми режимами ионизации и масс-спектрометрического анализа.

Хромато-масс-спектрометр МСД-650

Назначение

МСД-650 предназначен для качественного и количественного анализа токсичных компонентов смесей органических соединений как природного, так и искусственного происхождения и их идентификации.

В состав хромато-масс-спектрометрического комплекса входят масс-спектрометрический детектор (собственно МСД-650) и газовый хроматограф «КРИСТАЛЛ-2000».

МСД-650 позволяет автоматизировать процесс рутинного анализа определения токсичных компонентов смесей органических соединений при решении широкого круга задач в экологии, медицинской биохимии, сельском хозяйстве и других областях.

Особая сфера применения комплекса - выявление экологической опасности, связанной с распространением в окружающей среде диоксинов, являющихся супертоксикантами, канцерогенами и мутагенами. Диоксиновые сбросы возникают в процессе практически любого химического производства, в целлюлозно-бумажной промышленности, при уничтожении химических отходов и химического оружия и т.д. Наличие диоксинов должно контролироваться в продуктах питания, лекарствах, упаковочных материалах, практически во всем, с чем соприкасается человек.

Отечественных промышленных аналогов МСД нет.

Прибор прошёл госиспытания и сертифицирован Госстандартом Российской Федерации, номер сертификата - 1297, номер в Государственном реестре средств измерений - 14383-95.

Технические характеристики

Чувствительность масс-спектрометрического детектора:

· Не менее 10-9 кл/мкг по метилстеарату (с источником электронного удара при разрешающей способности 1000);

· не менее 5'10-9 кл/мкг (при разрешающей способности 10000).

Чувствительность ГХ-МС по метилстеарату (при прямом вводе в капиллярную колонку с источником ЭУ и разрешающей способности 1000):

· не более 500 пг в режиме сканирования;

· не более 50 пг в режиме накопления (без сканирования).

Диапазон масс:

· 650 Да при полном ускоряющем напряжении 5 кВ;

· 1300 Да при 2,5 кВ.

Разрешающая способность (непрерывно изменяется):

· до 16000 (на 10% высоте)

· до 24000 (на 50% высоте)

Скорость сканирования:

· от 0,5 до 30 секунд на декаду масс.

Минимальное время циклического сканирования:

· 0.8 секунды в диапазоне масс 50-500-50.

Источник ионов:

· оригинальная конструкция источника электронного удара обеспечивает эффективную ионизацию, стабильность в широком диапазоне давлений и токов ионизирующих электронов, а также фокусировку ионного пучка в двух взаимно перпендикулярных направлениях.

Масс-анализатор:

· двухкаскадный секторный, геометрия Нира-Джонсона с двойной фокусировкой, коэффициент оптического увеличения 0,778;

· оригинальное решение обеспечивает высокое пропускание.

Магнит:

· плоскопараллельный, ламинарный;

· угол сектора 54°;

· угол поворота оптической оси 70°;

· радиус оптической оси 125 мм;

· зазор 5 мм;

· максимальная индукция 2,2 Тл.

Детектор:

· регистрация ионных токов при помощи вторично-электронного умножителя;

· предусмотрена регистрация на коллектор в виде цилиндра Фарадея;

· динамический диапазон 109.

Вакуумная система:

· два турбомолекулярных насоса производительностью 300 л/с;

· аварийная защита по вакууму, электропитанию и охлаждающей жидкости.

Газовый хроматограф:

· адаптированная базовая модель хроматографа «Кристалл-2000»;

· высокая температурная стабильность; микропроцессорный блок управления; прямой ввод в капиллярную колонку; дополнительные детекторы; программирование температуры; автоматический дозатор жидких проб.

Интерфейс:

· прямая стыковка капиллярной колонки с ионным источником;

· температурный диапазон 50 - 400 °С.

Система обработки данных:

· на базе микропроцессорной шины VME, с модулем 'Master' V486 3U, IBM PC/AT Industrial Computer;

· связь с центральной ПЭВМ IBM PC/AT 386 организована при помощи моноканала Ethernet со скоростью обмена 10 Мбит/сек;

· периферия центральной ПЭВМ комплектуется по согласованию с заказчиком.

Программное обеспечение:

· программный пакет «МС МАСТЕР» (работает в среде Windows), обеспечен диалоговый режим с пользователем;

· программы съёма и обработки масс-спектров низкого и высокого разрешения;

· программы регистрации и обработки хромато-масс-спектрограмм;

сервисные программы для юстировки, тестирования и контроля функциональных каналов прибора.

Хромато-масс-спектрометр POLARISQ

Хромато-масс-спектрометр POLARISQ - это новое поколение приборов с масс-анализатором типа «ионная ловушка» и внешним источником ионов. Новый высокотемпературный источник ионов, цифровой контроль газа-реагента для химической ионизации, возможность высокоэффективной откачки турбомолекулярным насосом отвечают всем потребностям лабораторного анализа. Этот прибор может решить проблемы в анализе пестицидов, лекарственных препаратов, наркотиков, допинговых средств, диоксинов и во многих других применениях.

Комплектация POLARISQ:

Масс-спектрометр

· Инжекционный источник ионов

· - Позволяет выполнять юстировку в соответствии с требованиями ЕРА.

- Отсутствие нежелательных ионно-молекулярных реакций.

- Независимо контролируемый нагрев 100 - 300^оС.

· Квадрупольный масс-анализатор ионная ловушка

· - Независимая вакуумная откачка для стабильной работы в независимости от типа хроматографирования.

· - Режимы полного сканирования положительных и отрицательных ионов, режим Ultra-SIM (мониторинг выбранных ионов), режим MSn (n=1-5).

· - Режим интелектуального сканирования «Data dependent»

· - Диапазон массовых чисел до 1000 а.е.м.

· Система детектирования

· - Конверсионный динод с напряжением ± 10 кВ для детектирования положительных и отрицательных ионов. 

· - Вторично-электронный умножитель с расширенным динамическим диапазоном.

· - Цифровая электронная дискриминация шума.

· Вакуумная система

· - Диффузионный насос с воздушным охлаждением со скоростью откачки 100 л/с или турбомолекулярный насос 70 л/с или 250 л/с.

· - Электронно-охлаждаемая (Пельтье) ловушка гарантирует отсутствие фонового загрязнения вакуумного объема.

· - Интеллектуальная вакуумная защита.

· Рабочая станция (минимальная конфигурация)

· - DELL персональный компьютер с процессором Intel Pentium.

· - 256 МБ системная память, 40 ГБ жесткий диск, 1.44 МБ флоппи дисковод, 650 МБ СD ROM с SCSI II интерфейсом.

· - 17» SVGA цветной монитор.

· - Microsoft Windows 2000 операционная среда.

· - Finnigan Xcalibur система обработки данных и контроля прибора.

Газовый хроматограф

Стандартная комплектация:

· Высокоэффективный газовый хроматограф TRACE GC ULTRA

· Полный контроль компьютером.

· Капиллярный инжектор split/splitless с электронным контролем давления.

· Температура термостата до 450^оС.

· Быстрое охлаждение термостата. От 450^оС до 50 ^оС за 250 сек.

· Программирование температуры с четырьмя подъемами температуры, скорости подъема от 0.1оС/мин до 120 оС/мин, минимальный инкремент 0.1^оС, восемь независимо контролируемых температурных зон.

Альтернативная и дополнительная комплектации:

· Турбомолекулярный насос 250 л/с для повышения эффективности откачки.

· Режим химической ионизации, включающий вакуумный шлюз и приспособление для смены ионизационных камер для работы в режиме химической ионизации, с цифровым контролем и возможность автоматической оптимизации давления газа-реагента.

· PPNICI импульсная химическая ионизация с попеременной регистрацией положительных и отрицательных ионов

· Упрощенный контроль откачки вакуумного шлюза и ввода инструмента для замены ионизационных камер или прямого ввода.

· Быстрое переключение между режимами ионизации электронным ударом и химической ионизации без замены ионного источника.

· Прямой ввод, обеспечивающий экспрессный и простой ввод образца в масс-спектрометр и проведение анализов высокополярных, термолабильных и нерастворимых соединений

· Автодозатор AS2000.

· Автодозатор АS3000, автоинжектор AS3000.

· Парофазный автодозатор HS 2000

· LVI инжектор для ввода больших количеств пробы

· Низкотемпературное охлаждение до -50^оС с жидким азотом или СО₂.

· Программирование температуры инжектора в режимах split/splitless и on-column с электронным контролем давления.

· Послеколоночные интерфейсы - открытый сброс и струйный сепаратор.

Техническая спецификация POLARISQ

Чувствительность

Ионизация электронным ударом:

При вводе 10 пг декафторбензофенона в гексане хроматографический пик шириной меньше 4 с на полувысоте. При сканировании по полному масс-спектру в диапазоне 50 - 400 а.е.м. за 0.5 с соотношение сигнал: шум на молекулярном ионе с m/z 362 лучше чем 25:1.

Химическая ионизация:

При вводе 100 пг декафторбензофенона в гексане хроматографический пик шириной < 4 с на полувысоте. При сканировании по полному масс-спектру в диапазоне 50-400 а.е.м. за 0.5 с соотношение сигнал: шум на протонированном молекулярном ионе с m/z 363 лучше чем 10:1. Газ-реагент метан, ион М+29 должен наблюдаться в спектре.

Отрицательные ионы:

При вводе 1 пг декафторбензофенона в гексане хроматографический пик шириной меньше 4 с на полувысоте. При сканировании по полному масс-спектру в диапазоне 50 - 400 а.е.м. за 0.5 с соотношение сигнал: шум на молекулярном ионе с m/z 362 лучше чем 50:1.

Предустановочные требования для POLARISQ

Электроэнергия: 220± 8% В, 50 ± 3 Гц, 10 А

Газы: газ-носитель - гелий высокой чистоты 99.998%, газ-реагент для химической ионизации - метан, изобутан или аммиак чистотой 99.99%.

Тепловыделение: 3500 Ккал/час

Температура: 15-27 оС

Влажность: 4 - 80% без конденсации

Размеры: 

MS 44 х 33х 68 см

Хроматограф 44 х 61 х 65 см

Bec: 55 кг

Первый российский хромато-масс-спектрометр СМАРТ

Первый российский хромато-масс-спектрометр СМАРТ. В основу данного прибора легла разработка компании Аджилент Текнолоджиз - хромато-масс-спектрометрическая система Agilent 6850/5973, на которой долгие годы работают многие российские специалисты и которая зарекомендовала себя как высокоточная и надежная.

Сборка прибора СМАРТ производится в России партнером компании Interlab Inc. (официальный эксклюзивный дистрибьютор компании Аджилент Текнолоджиз в России) - ООО «Интерлаб» - на основе соглашения, подписанного с компанией-разработчиком.

СМАРТ является современным прибором нового поколения, отличается точностью и стабильностью масс. Прибор зарегистрирован в Министерстве Здравоохранения как медицинская техника, что обеспечивает его освобождение от НДС.

Технические характеристики:

· Диапазон масс 1, 6 - 800 а.е.м. с возможным расширением до 1000 а.е.м.

· Максимальная скорость сканирования составляет 10 000 а.е.м./сек.

· Динамический интервал составляет 106

· Стабильность определения массы составляет менее 0, 15 а.е.м. в течение 72 часов работы

· Чувствительность СМАРТ при ионизации электронным ударом в режиме сканирования: 1 пикограмм октафторнафталина при введении 1 мкл изооктана дает отношение сигнал/шум не хуже 100:1 на отдельной хроматограмме по массе m/z 272.

Чувствительность СМАРТ в режиме регистрации отдельных ионов при ионизации электронным ударом: 10 фг октафторнафталина при введении в 1 мкл изооктана дает соотношение сигнал/шум не хуже 20:1 на отдельной хроматограмме по массе m/z 272.

Хромато-масс-спектрометры: GCMS 5050

Газовый хроматограф - масс - спектрометр GCMS - QP 505

Это компактный квадрупольный газовый хроматограф - масс - спектрометр имеет высокую чувствительность за счет эффективной ионизации и высокой степени переноса ионов.

Обладает компьютерно-оптимизируемым ионным источником и системой магнитных линз, а также турбомолекулярным насосом (50 л/с) для обеспечения абсолютно свободного от масла вакуума для ионизации и возможность работы с насадочными колонками в течение 5 минут после включения.

Диапазон масс расширен до 900 Дальтон. Расширение динамического диапазона достигается при помощи нового вида детектора с низким шумом.

Благодаря ионизации электронным ударом (EI), получаются классические EI - спектры, отлично коррелирующие с библиотечными.

Скорость сканирования составляет 6750АЕМ/с или 50 сканов/с, динамический концентрационный диапазон - 106.

Предусмотрено программируемое введение пробы, пиролиз, а также химическая ионизация.

Работа прибора полностью компьютеризирована. Программное обеспечение имеет встроенные автоматические функции для включения / выключения системы, полной автоматизации анализов, а также обеспечения требований GLP, TO 14, EPA методов 500, 600, и 8000.

Технические характеристики

Ионный источник	Вид ионизации: EI, PCI, и NCI Энергия ионизации: 70 эВ Ток ионизации: 60 мкА EI, 200 мкА CI Двойной катод
Анализатор	Диапазон масс: 10 до 900 аем Максимальная скорость сканирования: 6750 Дальтон/c (или 50 сканов/с) Долговременная стабильность настройки: Изменения настройки на массу составляют не более 0,15 а.е.м. в течение 12 часов работы при неизменных условиях окружающей среды. Разрешающая способность: 2 M или 1 единица массы по всему диапазону масс
Вакуумная система	Основной насос: 50 л/c турбомолекулярный
Чувствительность	Гексахлорбензол 10 пикограмм, дает соотношение сигнал/ шум 50:1 на отдельной массе m/z 286. 100 пикограмм метил стеарата дает соотношение сигнал/ шум 60:1 на отдельной массе m/z 298

Технические характеристики портативных газовых хромато-масс-спектрометров

Фирма	Bruker Instr.	Inficon	Viking Instr.
Модель	EM640, EM640S	Hapsite	Spectra Trak 572
Термостат	50-300 °С изотерм. и три скорости программир.	-	50-325 °С изотерм. и программ.
Колонки	30 м ґ 0,2 мм	30 м ґ 0,32 мм	60 м ґ 0,32 мм
Газ-носитель	N2, He	N2	He, N2, H2
Дозатор	Капил. ввод с делением и без деления потока	-	Капил. ввод с делением и без деления потока
Диапазон масс	1-640	1-300	1,6-700
Максим. скорость сканирования	2000 а.е.м. · с-1	1000 а.е.м. · сек-1	1800 а.е.м. · сек-1
Тип ионизации	Электронный удар	Электронный удар, 70 эВ	Электронный удар, 70 эВ
Вакуумная система: насос	Геттерный	Геттерный	Турбомолекулярный диафрагменный
Чувствительность	1 нг · с-1 (при S/№10:1)	100 пг для гексахлорбензола	-
Динамический диапазон	109	-	106
Вес, кг	60	16	34
Размеры: высота ґ ширина ґ глубина, см	55 ґ 45 ґ 35	18 ґ 43 ґ 46	46 ґ 61 ґ 29

Литература

1. Основы аналитической химии / Под ред. Ю.А. Золотова. В 2-х т. М.: Высш. шк., 2000.

2. Основы аналитической химии. Практическое руководство / Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высш. шк., 2001.

3. Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа / Пер. с нем. М.: Мир, 1997.

4. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2-х т. М.: Химия, 1990.

5. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа / Пер. с англ. М.: Мир, 1989.

6. Дерффель К. Статистика в аналитической химии / Пер. с нем. М.: Мир, 1994.

7. Кузьмин Н.М., Золотов Ю.А. Концентрирование следов элементов. М.: Наука, 1988.

8. Москвин Л.Н., Царицына Л.Г. Методы разделения и концентрирования в аналитической химии. Л.: Химия, 1991.

9. Тельдеши Ю. Радиоаналитическая химия / Пер. со словац. М.: Энергоатомиздат, 1987.

10. Шараф М.А., Иллмен Л., Ковальски Б.Р. Хемометрика / Пер. с англ. Л.: Химия, 1989.

11. Айвазов Б.В. Введение в хроматографию. М.: Высш. шк., 1983.

12. Сабадвари Ф., Робинсон А. История аналитической химии / Пер. с англ. М.: Мир, 1984.

13. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии / Пер. с англ. В 2 т. М.: Мир, 1979.

14. Гольдберг К.А., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. М.: Химия, 1990.