Размещено на http://www.allbest.ru/

Содержание

• ВВЕДЕНИЕ
• 1. Общее ознакомление с лабораторией
• 2. Нормативное, организационно-методическое и метрологическое обеспечение проведения испытаний
• 3. Освоение методик выполнения измерений и сбор результатов испытаний для статистической обработки
• 3.1 Метод определения массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту (ГОСТ 51654-2000)
• 3.2 Метод определения массовой концентрации лимонной кислоты (ГОСТ Р 52391-2005)
• 3.3 Метод определения объемной доли этилового спирта (ГОСТ 51653-2000)
• 3.4 Метод определения массовой концентрации титруемых кислот с применением потенциометра (ГОСТ 51621-2000)
• 3.5 Сбор результатов испытаний для статистической обработки
• 4 Статистическая обработка результатов испытаний
• 4.1 Статистическая обработка результатов многократных испытаний продукции массовой концентрации лимонной кислоты по данным таблицы 3
• 4.2 Статистическая обработка результатов многократных испытаний продукции массовой концентрации летучих кислот, г/дм3 по данным таблицы 4
• 5. Статистическая обработка результатов испытаний продукции за определенный период времени
• 6. Расчет затрат на проведение испытаний
• ЗАКЛЮЧЕНИЕ
• ПРИЛОЖЕНИЕ 1
• ПРИЛОЖЕНИЕ 2
• ПРИЛОЖЕНИЕ 3
• ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Введение

Одним из основных показателей современного развития производственно-хозяйственной деятельности человека является - качество продукции. А одним из наиболее достоверных источников объективной информации о качестве продукции служат испытания. Поэтому процесс измерения качества продукции немыслим без получения информации через испытания.

Испытания продукции являются основой объективной оценки ее технического уровня и качества изготовления, а также принятия соответствующих управленческих решений на всех стадиях жизненного цикла: при постановке на производство, сертификации, для модернизации или прекращения серийного выпуска. При этом предпочтение отдается продукции, качество которой подтверждается сертификатом, полученным на основании испытаний этой продукции, проведенных аккредитованной испытательной лабораторией.

Целью контрольно-измерительной практики является закрепление теоретических и практических знаний, полученных в области технологии производственных процессов, экономике, стандартизации, сертификации и контроля качества продукции и услуг, получение практических навыков по освоению методик проведения испытаний различных видов продукции, по работе с испытательным оборудованием и средствами измерения, используемыми при производстве различных видов продукции, и статистической обработке результатов испытаний.

Задачи практики:

- изучить характеристики, подлежащие измерениям при производстве и оценке качества продукции;

- изучить организацию проведения испытаний и методики определения показателей, используемые лабораторией в рамках основной деятельности;

- изучить требования к метрологическому обеспечению предприятий, метрологические характеристики применяемых средств измерения;

- приобрести практические навыки в оценке метрологического обеспечения предприятия;

- изучить требования к помещениям производственных и сертификационных испытательных лабораторий;

- приобрести практические навыки проведения испытаний продукции по основным показателям, характеризующим ее качество;

- освоить методы статистической обработки результатов измерений, расчета предельно-допустимых и фактических погрешностей измерений;

- научиться оценивать правильность достоверность полученных результатов измерений;

- научиться анализировать данные, полученные при проведении испытаний, для оценки состояния технологического процесса и состояния качества продукции по определенным показателям.

1. Общее ознакомление с лабораторией

Испытательный центр "ОКЕАН" является структурным подразделением Тихоокеанского Государственного Экономического Университета, который по организационно-правовой форме представляет собой государственное учреждение, является юридическим лицом, имеет расчетный счет в банке, гербовую печать и не занимается коммерческой деятельностью.

Юридический адрес и местонахождение ИЦ "ОКЕАН":

690600, г. Владивосток, Океанский проспект 19

Телефон: 8 (4232) 22-56-36

Подразделение входит в состав УНТК СПК "Наука сервис" и строит свою деятельность в соответствии с принципами тесного взаимодействия со всеми структурными подразделениями ТГЭУ.

Структура ИЦ "ОКЕАН":

Размещено на http://www.allbest.ru/

В своей деятельности по обеспечению качества и безопасности продукции и услуг ИЦ взаимодействует с центральными и территориальными органами Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии России и органами исполнительной власти, а также с органами и предприятиями Приморского края.

Схема взаимодействия ИЦ "ОКЕАН" с другими органами и предприятиями:

Область аккредитации ИЦ определена номенклатурой продукции и видами испытаний в соответствии с требованиями нормативных документов.

Методы, используемые для проведения конкретного испытания, указанного в области аккредитации, устанавливают на основе стандартов, а также утвержденных и разрешенных к использованию Госкомсанэпиднадзором методических указаний или рекомендаций.

ИЦ "ОКЕАН" аккредитован Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии России. Аттестат аккредитации испытательной лаборатории №РОСС RU.0001.21АЯ86. Зарегистрирован в Государственном реестре 03 октября 2007 г. (действителен до 03 октября 2010г.).

Испытания, в соответствии с областью аккредитации, в ИЦ "ОКЕАН" проводятся как на пищевые продукты, так и на товары народного потребления. Областью аккредитации предусмотрены следующие сектора промышленности:

· продукция хлеба - пекарской промышленности (макаронные изделия);

· продукция сахарной промышленности (кондитерские сахаристые и мучные изделия);

· продукция масложировой промышленности;

· продукция консервной и овощесушильной промышленности;

· продукция винодельческой промышленности;

· продукция ликероводочной, спиртовой, пивоваренной промышленности, производство безалкогольных напитков;

· минеральные воды промышленного разлива, в том числе искусственно минерализованные;

· продукция чайной промышленности и производство пищевых концентратов;

· продукция соленой промышленности;

· продукция мясной и птицеперерабатывающей промышленности;

· продукция молочной и маслосыродельной промышленности;

· рыбная продукция;

· консервы и присевы, рыбные и из морепродуктов;

· мукомольная продукция

· свежие овощи, картофель, бахчевые культуры, фрукты, грибы и орехи;

· продукция садов, виноградников и многолетних насаждений.

· крупа, толокно, хлопья;

· отруби пшеничные ржаные;

· пищевой тары;

· тары и упаковки;

· обои;

· игрушки;

· швейные изделия;

· обувь.

Областью аккредитации ИЦ "ОКЕАН" предусмотрен достаточно широкий перечень продукции. В него входит продукция винодельческой промышленности. На примере данной отрасли промышленности можно рассмотреть наиболее актуальные проблемы её качества.

Производство винодельческой продукции относится к числу наиболее прибыльных отраслей экономики России, приносящих значительные доходы, как хозяйствующим субъектам, так и государству. В нашей стране употребление данной группы продукции особенно велико. Алкогольная продукция сама по себе не является безопасной, поэтому необходима эффективная система контроля ее качества. В последние годы наблюдается массовый обман потребителей путем реализации недоброкачественных продуктов, замаскированных ароматизаторами и красителями. Поэтому следует более строго регламентировать использование ароматизаторов и красителей в пищевой промышленности, и полностью запретить их использование в виноделии с целью защиты прав и здоровья потребителей.

Для развития качественного виноделия в России и обеспечения должной защиты потребителя от различных фальсификаций необходимо создать эффективную систему контроля качества алкогольной продукции, способную защитить российского потребителя хотя бы от грубых фальсификатов. Одним из важнейших способов защиты потребителя от некачественной продукции - это ее сертификация. В РФ предусмотрено добровольное подтверждение (декларирование соответствия) рассматриваемого вида продукции. В испытательных центрах, в том числе в ИЦ "ОКЕАН" проводиться проверка соответствия показателей качества винодельческой продукции требованиям нормативной документации. По результатам проверки составляются протоколы испытаний (ПРИЛОЖЕНИЕ 1).

Для эффективной работы лаборатории необходимы высококвалифицированные специалисты. ИЦ "ОКЕАН" располагает достаточным числом специалистов, имеющих соответствующее образование и квалификацию и обеспечивающих проведение испытаний продукции в соответствии с областью аккредитации. Сотрудники, непосредственно участвующие в испытаниях продукции, аттестованы установленным порядком на право их проведения.

Положением о лаборатории предусмотрены следующие функции и задачи ИЦ:

Основными функциями комплекса являются:

- учебная деятельность всех подразделений;

- испытания и контроль качества продукции пищевой промышленности и сельскохозяйственного производства.

- испытания и контроль качества товаров народного потребления.

- аудит, экспертиза, оценка качества и безопасности услуг населению.

- разработка и внедрение систем менеджмента качества на предприятиях и в организациях Приморского края.

- выполнение НИОКР по проблемам качества, сертификации, разработки новых пищевых технологий, новых видов пищевых продуктов и добавок.

- разработка и апробация методик выполнения работ по сертификации и обеспечению качества продукции и услуг с учетом специфики Дальневосточного региона России.

- оказание консультативной и научно-методической помощи предприятиям и организациям Приморского края по вопросам сертификации и обеспечения качества продукции и услуг.

Основные задачи ИЦ:

- организация и осуществление консультационных, учебно-методических, информационных, исследовательских работ в области испытаний продукции, материалов и объектов ОС.

- проведение сертификационных, исследовательских и других видов работ, связанных с качеством и безопасностью продукции и услуг.

- разработка и внедрение документов системы менеджмента качества, закрепленной за ИЦ.

- широкое и эффективное привлечение научного потенциала ТГЭУ к решению проблем обеспечения качества, безопасности и конкурентоспособности предприятий Приморского края.

- создание единой научно-методической и материально-технической базы для организации учебного процесса.

2. Нормативное, организационно-методическое и метрологическое обеспечение проведения испытаний

ИЦ в своей деятельности руководствуется действующим законодательством Российской Федерации, нормативными и организационно-методическими документами системы аккредитации, нормативными документами на продукцию и методы испытаний.

Основанием для проведения испытаний продукции для целей сертификации является аккредитация ИЦ в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 и наличие зарегистрированного в Государственном реестре аттестата аккредитации. ИЦ проводит испытания продукции для целей сертификации по закрепленной номенклатуре на соответствие нормативной документации в рамках области аккредитации.

Имеется система регистрации результатов испытаний, соответствующую установленным правилам и обеспечивающую регистрацию первоначальных измерений, расчетов, производных данных, актов проверки. Результаты испытаний оформляются протоколом испытаний в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006.

В испытательном центре "ОКЕАН" имеется вся необходимая нормативная база для проведения испытаний. Также имеется оборудование, необходимое для определения требуемых показателей качества и безопасности, которое подлежит своевременной поверке и калибровке.

Рассмотрим на примере продукции винодельческой промышленности документацию, устанавливающую требования к данной группе продукции (блок-схема 1), а также документацию, на основании которой проводятся испытания в испытательных лабораториях. Для продукции винодельческой промышленности предусмотрено добровольная процедура подтверждения соответствия.

Наименование определяемых (измеряемых) характеристик (параметров) продукции винодельческой промышленности:

1. Определение содержания токсичных металлов в продуктах питания и продовольственном сырье (свинец, кадмий, медь, цинк, ртуть);

2. Физико-химические показатели пищевых продуктов продовольственного сырья (определение содержания селена, аскорбиновой кислоты, ароматических углеводородов и нефтепродуктов); определение санитарно-гигиенических показателей материалов для детской одежды (массовая доля формальдегида) и др.

3. Микробиологические показатели продуктов и продовольственного сырья;

4. Органолептические показатели (цвет, вкус, запах, внешний вид).

Блок-схема 1 - Анализ НД для продукции винодельческой промышленности представлена в ПРИЛОЖЕНИИ 2.

Таблица 1- Результаты анализа НД и ТД на продукцию в лаборатории по проведению сертификационных испытаний

№ п/п	Наименование объекта (вида продукции)	Код ОКП	Обозначение НД на продукцию	Наименование показателей определяемых для сертификации
1	Продукция винодельческой промышленности	917100	ГОСТ: 7208-93, 12134-87э, 13885-88э, 13918-88, 28616-90, 28685-90, Р51157-98, Р51158-98, Р51165-98, СанПиН 2.3.2.560-96, СанПиН 1923-78 и другие нормативные документы, которые в соответствии с законодательством РФ устанавливают требования к продукции	1.Объемная доля этилового спирта; 2. Массовая концентрация лимонной кислоты; 3. Массовая концентрация сахаров; 4. Массовая концентрация общего и приведенного экстракта; 5. Массовая концентрация общего диоксида серы; 6. Массовая концентрация летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту; 7. Массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на винную кислоту; 8. Включения; 9. Внешний вид; 10. Посторонние запах, привкус.

В испытательном центре "ОКЕАН" имеются все нормативные документы необходимые для проведения сертификационных испытаний виноградных вин, которые постоянно и своевременно актуализируются.

Испытания в лаборатории проводятся различными методами, такими как: органолептические, химические, физико-химические, микробиологические и др.

Лаборатории ИЦ "ОКЕАН" оснащены испытательным оборудованием и средствами измерения, необходимое для определения требуемых показателей качества и безопасности, которое подлежит своевременной поверке и калибровке, располагает фондом нормативных документов на продукцию и методы испытаний, организационно-методических документов, достаточным для организации и проведения испытаний продукции, включенной в область аккредитации. Анализ метрологического обеспечения испытаний представлен в таблице 2.

Таблица 2 - Анализ метрологического обеспечения испытаний

№ п/п	Наименование испытательного оборудования и СИ, марка, обозначение НД	Изготовитель, год изготовления	Основные метрологические характеристики	Результаты аттестации, поверки, калибровки	Определяемый показатель, НД на метод определения
Оптические и оптико-физические измерения
1	Спектрометр атомно-абсорбционный "Квант-Z. ЭТА"	Япония 2002	Класс точности, погрешность 18 % Диапазон измерений - 0,01-0,07 мкг/дм3	Свидетельство о поверке №001384 от 07.09.09 до 07.10.10	Показатели безопасности пищевых продуктов и продовольственного сырья; физико-химические показатели пищевых продуктов и продовольственного сырья (показатель цветности, мутности, определение содержания железа); ГОСТ 23943-80 ГОСТ Р 51619-2000 ГОСТ 5476-80, Р 50457-92
2	Рефрактометр ИВФ-454Б2М	Швейцария 2002	Класс точности, погрешность 0,0005 nD; Диапазон измерений - 1,3-1,7 nD	Свидетельство о поверке №0033183 от 07.09.09 до 07.10.10	Показатели безопасности пищевых продуктов и продовольственного сырья; физико-химические показатели пищевых продуктов; ГОСТ Р 51653-2000 ГОСТ 23943-80 ГОСТ Р 51619-2000 Р 51620-2000
3	Спектрометрический комплекс УСК "Гамма плюс"	Россия 2003	Класс точности, погрешность 50 %; Диапазон измерений - 0,018-50 кБк/л	Свидетельство о поверке №0033186 от 09.08.09 до 09.09.10	Оптико-физические показатели; ГОСТ Р 51621-2000 ГОСТ Р 51655-2000
Измерения физико-химического состава и свойств веществ
4	Анализатор жидкости "Флюора т-02-3М"	Россия 1999	Класс точности, погрешность-2 %; Диапазон измерений - 0,1-25 мкг/дм3 (по фенолу)	Свидетельство о поверке №0032189 от 08.08.09 до 08.09.10	ГОСТ 23943-80 метод определения полноты налива; Р 51653-2000 метод определения объемной доли спирта; ГОСТ Р 51619-2000 метод определения относительной плотности; Методы определения массовой концентрации: 13192-73 сахара и др.
5	Хроматограф жидкостный с детектором LC-10Avp	Япония 2000	Класс точности, погрешность-2 %; Диапазон измерений - 3*10 г/см3	Свидетельство о поверке №0031182 от 07.09.09 до 07.10.10	ГОСТ Р. 51619-2000 метод определения относительной плотности; Методы определения массовой концентрации: 13192-73 сахара и др.
6	рН-мерт анализатор воды рН 211	Россия 1998	Класс точности, погрешность-0,02 ед. рН; Диапазон измерений - рН 1-14	Свидетельство о поверке №0033188 От 10.08.09 до 10.19.10	ГОСТ 23943-80 метод определения полноты налива; Р. 51653-2000 метод определения объемной доли спирта; ГОСТ Р. 51619-2000 метод определения относительной плотности;
Теплофизические и температурные измерения
7	Эл. Печь лабораторная СНОЛ 7,2/1100	Россия 1997	Класс точности, погрешность-2. °С Диапазон измерений - от 50 до 1100. °С	Свидетельство о поверке №0033183 от 10.08.09 до 10.09.10	Общее назначение
8	Термометр	Россия 1990	Класс точности, погрешность-1. °С Диапазон измерений - от 0 до 100 °С	Свидетельство о поверке №0035189 от 06.08.09 до 06.09.10	Температура; ГОСТ Р 51619-2000 ГОСТ Р 48609 ГОСТ Р 48667 и др.
9	Темостат ТС-80М-2	Россия 1999	Класс точности, погрешность-0,25 °С Диапазон измерений - от +28 до +55 °С	Свидетельство о поверке №0038188 от 02.08.09 до 02.09.10	Температура; ГОСТ Р 51619-2000 ГОСТ 51653-2000 ГОСТ 51654-2000 и др.
Измерение механических величин
10	Весы лабораторные электронные AR-2140	Швейцария 2002	класс точности 2; предел измерений до 200 г	Свидетельство о поверке №001338 от 12.08.09 до 12.09.10	ГОСТ 52391-2005 ГОСТ Р 51619-2000 ГОСТ 51653-2000 ГОСТ 51654-2000
11	Весы лабораторные MW-300Т	Швейцария 2002	класс точности 3; предел измерений до 300 г	Свидетельство о поверке №0013687 от 12.08.09 до 12.09.10	ГОСТ 52391-2005 ГОСТ Р 51619-2000 ГОСТ 51653-2000 ГОСТ 51654-2000
12	Секундомер СОСпр-2б-2	Россия 2003	класс точности 0,2 сек.; предел измерений 0-60 сек; 1-30 сек.	Свидетельство о поверке №00137188 от 12.08.09 до 12.09.10	ГОСТ 53391-2005 ГОСТ Р 51619-2000 ГОСТ 51653-2000 ГОСТ 51654-2000
13	Пипетка до 1 мл	Россия 1990		Свидетельство о калибровке №003381 10.08.09
14	Пипетка до 5 мл	Россия 1990		Свидетельство о калибровке №003380 10.08.09
15	Пипетка до10 мл	Россия 1990		Свидетельство о калибровке №003379 10.08.09
16	Колба стеклянная 50 мл	Россия 1992		Свидетельство о калибровке №003384 10.08.09
17	Колба стеклянная 100 мл	Россия 1992		Свидетельство о калибровке №003383 10.08.09
18	Колба стеклянная 1000 мл	Россия 1992		Свидетельство о калибровке №003385 10.08.09
19	Бани комбинированные лабораторные	Россия, Ленинград, "Электродело" 1997

3. Освоение методик выполнения измерений и сбор результатов испытаний для статистической обработки

Для целей сертификации и оценки качества продукции винодельческой промышленности используются следующие показатели:

1. Объемная доля этилового спирта;

2. Массовая концентрация лимонной кислоты;

3. Массовая концентрация сахаров;

4. Массовая концентрация общего и приведенного экстракта;

5. Массовая концентрация общего диоксида серы;

6. Массовая концентрация летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту;

7. Массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на винную кислоту;

8. Включения;

9. Внешний вид;

10. Посторонние запах, привкус.

Во время прохождения КИП практики были освоены четыре методики испытаний, проводящихся при сертификации данной группы продукции: метод определения массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту (ГОСТ 51654-2000); метод определения массовой концентрации лимонной кислоты (ГОСТ Р 52391-2005); метод определения объемной доли этилового спирта (ГОСТ 51653-2000); метод определения массовой концентрации титруемых кислот (ГОСТ 51621-2000).

3.1 Метод определения массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту (ГОСТ 51654-2000)

Блок-схема 2 - Метод определения массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту представлена в ПРИЛОЖЕНИИ 3.

Обработка результатов измерения:

Массовую концентрацию летучих кислот , в продукте с внесением поправки на сернистую кислоту, вычисляют по формуле:

,

где 0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая раствора гидроокиси натрия молярной концентрации , г

V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации , г, израсходованной на титрования дистиллята,

1000 - коэффициент пересчета результатов определения на

10 - объем продукта, взятый для определения, .

3.2 Метод определения массовой концентрации лимонной кислоты (ГОСТ Р 52391-2005)

Блок-схема 3 - Метод определения массовой концентрации лимонной кислоты представлен в ПРИЛОЖЕНИИ 4.

Обработка результатов измерения:

Массовую концентрацию лимонной кислоты , вычисляют по формуле:

где для измерений при

для измерений при

для измерений при

- разность оптических плотностей;

К - коэффициент разбавления по таблице первой.

Разность оптических плотностей вычисляют по формуле:

где и - значение оптической плотности испытуемого раствора до и после реакции с цитрат липазой;

и - значение оптической плотности контрольного раствора до и после реакции с цитрат липазой;

Вычисления проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений.

3.3 Метод определения объемной доли этилового спирта (ГОСТ 51653-2000)

Блок-схема 4 - Метод определения объемной доли этилового спирта

Обработка результатов измерений:

Объемную долю этилового спирта определяют по таблице 3 "Таблиц для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах" (приложение А) по ГОСТ Р 51653-2000. За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выраженное до первого десятичного знака.



3.4 Метод определения массовой концентрации титруемых кислот с применением потенциометра (ГОСТ 51621-2000)

Блок-схема 5 - Метод определения массовой концентрации лимонной кислот

Обработка результатов измерений:

Массовую концентрацию титруемых кислот X, в перерасчет на винную или яблочную кислоту вычисляют по формуле:

где - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 , израсходованный на титрование 10 продукта, ; K - масса оттитрованных, соответствующая 1 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 и равная для винной кислоты - 0,0075, для яблочной - 0,0067 г; 1000- коэффициент перерасчета результатов на 1 ; 10 - объем исследуемого продукта, взятый для титрования, .

Вычисления проводят до десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

3.5 Сбор результатов испытаний для статистической обработки

1. При освоении метода определения массовой концентрации лимонной кислоты было исследовано вино столовое белое полусладкое "Жемчужина муската". Нормативное значение данного показателя по ГОСТ Р 52523-2006 "Вина столовые и виноматериалы столовые. ОТУ" не более 1,0 .

Результаты измерения массовой концентрации лимонной кислоты представлены в таблице 3.

Таблица 3 - Результаты многократных испытаний продукции по массовой концентрации лимонной кислоты, г/дм³

Объект (продукция)	Показатель (единица измерения)	Результаты измерений
		1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
Вино столовое белое полусладкое "жемчужина муската"	г/дм3	0,29	0,29	0,31	0,31	0,30	0,29	0,30	0,29	0,31	0,32	0,29	0,3

В результате проведенных испытаний можно сделать вывод, что в вине столовом белом полусладком "Жемчужина муската" содержится допустимая массовая концентрация лимонной кислоты.

2. При освоении метода определения массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, г/дм³ было также исследовано вино столовое белое полусладкое "Жемчужина муската".

Нормативное значение данного показателя для белых полусладких вин по ГОСТ Р 52523-2006 "Вина столовые и виноматериалы столовые. ОТУ" не более 1,1 .

Результаты измерения массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, г/дм³ , представлены в таблице 4.

Таблица 4 - Результаты многократных испытаний продукции по массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, г/дм³

Объект (продукция)	Показатель (единица измерения)	Результаты измерений
		1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Вино столовое белое полусладкое "жемчужина муската"	г/дм3	0,65	0,47	0,46	0,65	0,81	0,46	0,7	0,66	0,47	0,76

В результате проведенных испытаний можно сделать вывод, что в вине столовом белом полусладком "Жемчужина муската" содержится допустимая массовая концентрация летучих кислот.

4. Статистическая обработка результатов испытаний

4.1 Статистическая обработка результатов многократных испытаний продукции массовой концентрации лимонной кислоты по данным таблицы 3

Для каждого полученного показателя качества определяем:

1. Среднее значение:

,

где x_i - значения показателей качества, n - количество повторностей при измерении.

2. Стандартное отклонение:

;

3. Погрешность испытания или доверительный интервал, в котором с 95% вероятностью находится истинное значение показателя качества:

или ,

где - истинное значение показателя качества, - предельная ошибка выборки, которая находится по формуле:

,

где - коэффициент Стьюдента, зависящий от доверительной вероятности - и объема выборки -

Значения коэффициента Стьюдента для 95% доверительной вероятности

n	5	6	7	8	9	10	11	12
t,n	2,45	2,38	2,31	2,26	2,23	2,20	2,18	2,17
n	13	14	15	16	17	18	19	20
t,n	2,14	2,13	2,12	2,11	2,10	2,09	2,09	2,08

Результаты статистической обработки представлены в таблице 5.

Таблица 5 - Статистическая обработка результатов многократных испытаний массовой концентрации лимонной кислоты в продукте

Формулы для расчета	г/дм3 (вино столовое белое полусладкое "жемчужина муската")
	0,3
	0,01
	0,3 0,006264

4.2 Статистическая обработка результатов многократных испытаний продукции массовой концентрации летучих кислот, г/дм³ по данным таблицы 4

Для каждого полученного показателя качества определяем:

1. Среднее значение:

,

где x_i - значения показателей качества, n - количество повторностей при измерении.

2. Стандартное отклонение:

3. Погрешность испытания или доверительный интервал, в котором с 95% вероятностью находится истинное значение показателя качества:

или ,

где - истинное значение показателя качества, - предельная ошибка выборки, которая находится по формуле:

,

где - коэффициент Стьюдента, зависящий от доверительной вероятности - и объема выборки -

Значения коэффициента Стьюдента для 95% доверительной вероятности

n	5	6	7	8	9	10	11	12
t,n	2,45	2,38	2,31	2,26	2,23	2,20	2,18	2,17
n	13	14	15	16	17	18	19	20
t,n	2,14	2,13	2,12	2,11	2,10	2,09	2,09	2,08

Результаты статистической обработки представлены в таблице 6.

Таблица 6 - Статистическая обработка результатов многократных испытаний массовой концентрации летучих кислот, г/дм³ в продукте

Формулы для расчета	г/дм3 (вино столовое белое полусладкое "жемчужина муската")
	0,61
	0,13
	0,61 0,090441

5.Статистическая обработка результатов испытаний продукции за определенный период времени

Для оценки стабильности показателя качества продукции, присутствующей на потребительском рынке, были собраны данные по алкогольной продукции, а именно по вину столовому белому полусладкому "Токай гаршлевелю" объемом 0,7 литра за пять месяцев.

I. Исследуемый показатель - объемная доля этилового спирта, %.

Нормативное значение для белых полусладких вин по ГОСТ Р 52523-2006 "Вина столовые и виноматериалы столовые. ОТУ" - 10…12;%.

Данные об измерении объемной доли этилового спирта, % представлены в таблице 7.

Таблица 7 - Контрольный листок

Дата	Количество этилового спирта, %
1	2
13.янв	11	10,2	10,7	12,3	9,7	11,1
17.янв	11
19.янв	11,3	9,4
27.янв	10,6	11,0
11.фев	10,8	10,5	10,1	12,0	10,6
09.мар	9,7
16.мар	10,4
21.мар	10,2
24.мар	11,5	11,9	11,1	10,6	11,1
28.мар	10,4	11,4
31.мар	9,8
05.апр	12	10,9
06.апр	10,2	11,8
20.апр	11,2	11,9	10,8	11,3	11,5	10,3
21.апр	11,6	12,6
28.апр	10,6
04.май	10,8
06.май	11,7
13.май	11,6	10,4	10,1
20.май	11	12,1
23.май	9,7	11,5
25.май	11,1	11,2	11,4	11,2	11,4
26.май	11,5	12,1	10,2
30.май	11,3	11,6
31.май	11,4

Для построения (-S)-контрольной карты необходимо обработать значения в следующем порядке:

1. Сгруппировать количественные данные.

2. Определить среднее значение в группах и стандартное отклонение.

3. Вычислить общее среднее и среднее значение стандартных отклонений, полученных по группам.

Результаты группировки статистических данных представлены в таблице 8.

Таблица 8 - Статистическая группировка результатов испытаний продукции за определенный период времени

Значения показателя качества	Среднее значение показателя в группе	Стандартное отклонение
1	2	3
11	10,6	0,4
10,2
10,7
12,3	11	1,3
9,7
11,1
11	10,6	1,02
11,3
9,4
10,6	10,8	0,2
11
10,8
10,5	10,9	1
10,1
12
10,6	10,2	0,47
9,7
10,4
10,2	11,2	0,89
11,5
11,9
11,1	10,9	0,29
10,6
11,1
10,4	10,5	0,81
11,4
9,8
12	11	0,91
10,9
10,2
11,8	11,6	0,38
11,2
11,9
10,8	11,2	0,36
11,3
11,5
10,3	11,5	1,15
11,6
12,6
10,6	11	0,59
10,8
11,7
11,6	10,7	0,79
10,4
10,1
11	10,9	1,2
12,1
9,7
11,5	11,3	0,21
11,1
11,2
11,4	11,3	0,12
11,2
11,4
11,5	11,3	0,97
12,1
10,2
11,3	11,4	0,15
11,6
11,4
Средние значения	11	0,66

4. Рассчитать контрольные границы для построения карты средних и карты стандартных отклонений. Формулы для вычисления центральной линии и контрольных границ (-S)- карты представлены в таблице 9.

Таблица 9 - Формулы для вычисления центральной линии и контрольных границ

	ЦЛ	НКГ	ВКГ
S		В3	В4

Значения коэффициентов А₃, В₃ и В₄ зависят от количества значений в группах (n) и их можно найти по таблице 10.

Таблица 10 - Значения коэффициентов А₃, В₃ и В_4, зависящих от количества значений в группах (n)

Коэффициенты	количества значений в группах, n
	3	4	5	6	7
А3	1,954	1,628	1,427	1,287	1,182
В3	0,000	0,000	0,000	0,030	0,118
В4	2,568	2,266	2,089	1,970	1,882
С4	0,9823	0,9835	0,9845	0,9854	0,9862

Так как количество групп 3, получаем следующее:

	ЦЛ	НКГ	ВКГ
	11	9,71	12,3
S	0,66	0	1,7

5. Построить (-S) и проанализировать контрольную карту (рисунок 1).

Карта средних и стандартных отклонений (рисунок 1 - а, б) наглядно показывает, что процесс находится в статистически управляемом состоянии, так как ни одна точка не выходит за пределы верхней и нижней контрольных границ.

Рисунок 1 - Карта средних (а) и стандартных отклонений (б)

6. Провести анализ возможности процесса. Так как процесс оказался стабильным по и S картам, то вычисляют Ср и Срк - индексы воспроизводимости процесса.

Если заданы оба предела поля допуска:



где a, b - пределы поля допуска или при построении (-S) - контрольной карты соответственно нижняя и верхняя контрольные границы на ней.

_с - собственная изменчивость процесса, вычисляется по формуле:

Коэффициент С₄ находится по таблице 10.

Так как это свидетельствует о том, что процесс хорошо отцентрирован.

7. Проанализировать полученные результаты. Используя данные таблицы 11 определить предполагаемый уровень несоответствующей продукции или степень возможности удовлетворять предъявляемые к процессу требования.

Таблица 11 - Связь индексов воспроизводимости C_p и С_рк с ожидаемым уровнем несоответствующей продукции

Cp или Срк	q, %	q, ррм	Cp или Срк	q, %	q, ррм
0,33	32,2	322000	1,00	0,27	2700
0,37	26,7	267000	1,06	0,15	1500
0,55	9,9	99000	1,10	0,097	970
0,62	6,3	63000	1,14	0,063	630
0,69	3,8	38000	1,18	0,040	400
0,75	2,4	24000	1,22	0,025	250
0,81	1,5	15000	1,26	0,016	160
0,86	0,99	9900	1,30	0,0096	96
0,91	0,64	6400	1,33	0,0066	66
0,96	0,40	4000

Ближайшее значение по таблице 11 является 0,62, при таком значении индекса воспроизводимости процесса C_p, ожидаемый уровень несоответствующей продукции составляет 6,3 %.

Таким образом, процесс находится в статистически управляемом состоянии и достаточно хорошо отцентрирован, а степень возможности удовлетворять предъявляемые к процессу требования достаточно низкая. Уровень несоответствующей продукции достаточно высок и составляет 6,3 %.

II. Исследуемый показатель - массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на винную кислоту, г/дм^3. Нормативное значение для белых полусладких вин по ГОСТ Р 52523-2006 "Вина столовые и виноматериалы столовые. ОТУ" - не менее 3,5. Данные об измерении массовой концентрации титруемых кислот в пересчете на винную кислоту, г/дм³ представлены в таблице 12.

Таблица 12 - Контрольный листок

Дата	массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на винную кислоту, г/дм3
1	2
16.мар	4,29	4,24	3,16
17.мар	3,27	4,45	4,32	3,7	3,71	3,71	3,92
19.мар	4,08	3,84	2,98	4,4	4,56	3,79
27.мар	3,59	4,5	3,66
11.апр	3,05
09.апр	3,57	4,29	3,43	2,7	2,94	1,24	3,52	4,95
16.апр	2,35	3,27	3,58	2,7	4,07	3,63	2,69	4,06
21.апр	2,99	4,08	4,3
24.апр	3,93	3,59	3,07	3,2	4,77
28.апр	2,46	3,05	2,02	4	3,07	2,73	3,73
31.апр	2,91	3,57	3,19	3,9	4	3,06	3,73	4,44	3,5
05.май	4,9	2,35	2,69	4,6
06.май	4,1	2,99	4,24
20.май	3,16	3,93	4,45
21.май	4,32	2,46	3,84
28.май	2,98	2,91	4,5
04.июн	3,66	4,9	4,26
06.июн	2,72	4,1
13.июн	3,43
20.июн	3,58	3,12	2,39	3,2	2,99	3,35
23.июн	4,3
25.июн	3,07	3,47	3,22	3,2	3,95	3,11
26.июн	2,02
30.июн	3,19
31.июн	2,69	2,88	3,17	3,7

Для построения (-S)-контрольной карты необходимо обработать значения в следующем порядке:

1. Сгруппировать количественные данные.

2. Определить среднее значение в группах и стандартное отклонение.

3. Вычислить общее среднее и среднее значение стандартных отклонений, полученных по группам.

Результаты группировки статистических данных представлены в таблице 13.

Таблица 13 - Статистическая группировка результатов испытаний продукции за определенный период времени

Значения показателя качества	Среднее значение показателя в группе	Стандартное отклонение
3,06	3,708717523	0,939097664
3,03
4,67
4,07	3,049352045	0,898150263
2,68
2,39
3,65	3,415654181	0,434723381
2,91
3,68
3,69	3,677738646	0,176680186
3,85
3,5
3,14	3,687856017	0,697984589
3,45
4,47
2,67	2,872440243	0,173694857
2,99
2,96
3,23	3,980661318	0,82207641
4,86
3,85
3,18	3,991468654	0,706285349
4,33
4,47
1,94	3,420990073	1,34278744
3,75
4,57
2,96	3,55658247	1,006778728
2,99
4,72
4,48	4,023193269	0,590026362
4,24
3,36
3,83	3,70124628	0,50204593
3,15
4,13
4	3,624836788	0,728794579
2,78
4,09
3,19	3,233499862	0,545604856
2,71
3,8
3,33	3,018220307	0,274359278
2,88
2,84
3,83	4,430575804	0,577264235
4,48
4,98
3,95	3,605066533	0,418582358
3,14
3,73
3,59	3,625805286	0,132411463
3,77
3,51
3,94	3,638813562	0,298994682
3,34
3,64
2,92	3,144194304	0,220447587
3,16
3,36
2,61	3,144559315	0,535727489
3,68
3,14
3,53	4,257666119	1,004502341
3,84
5,4
3,22	3,669277087	0,404054179
4,01
3,78
3,3	3,845575851	0,786175824
4,75
3,49
Средние значения	3,59	0,59

4. Рассчитать контрольные границы для построения карты средних и карты стандартных отклонений. Формулы для вычисления центральной линии и контрольных границ (-S)- карты представлены в таблице 9.

Значения коэффициентов А₃, В₃ и В₄ зависят от количества значений в группах (n) и их можно найти по таблице 10.

Так как количество групп 3, получаем следующее:

	ЦЛ	НКГ	ВКГ
	3,6	2,44	4,75
S	0,6	0	1,52

5. Построить (-S) и проанализировать контрольную карту (рисунок 2).

Карта средних и стандартных отклонений (рисунок 2 - а, б) наглядно показывает, что процесс находится в статистически управляемом состоянии, так как ни одна точка не выходит за пределы верхней и нижней контрольных границ.

Рисунок 2 - Карта средних (а) и стандартных отклонений (б)

6. Провести анализ возможности процесса. Так как процесс оказался стабильным по и S картам, то вычисляют Ср и Срк - индексы воспроизводимости процесса.

Если заданы оба предела поля допуска:



где a, b - пределы поля допуска или при построении (-S) - контрольной карты соответственно нижняя и верхняя контрольные границы на ней.

_с - собственная изменчивость процесса, вычисляется по формуле:

Коэффициент С₄ находится по таблице 10.

Так как это свидетельствует о том, что процесс хорошо отцентрирован.

7. Проанализировать полученные результаты.

Используя данные таблицы 11 определить предполагаемый уровень несоответствующей продукции или степень возможности удовлетворять предъявляемые к процессу требования.

Ближайшее значение по таблице 11 является 0,62, при таком значении индекса воспроизводимости процесса C_p, ожидаемый уровень несоответствующей продукции составляет 6,3 %.

Таким образом, хоть и процесс находится в статистически управляемом состоянии и достаточно хорошо отцентрирован, степень возможности удовлетворять предъявляемые к процессу требования низкая, так как меньше 1,33. В мировой практике приемлемым считается процесс имеющий Ср=1,33 и более. Уровень несоответствующей продукции высок и составляет 6,3 %.

6. Расчет затрат на проведение испытаний

1. Рассчитать затраты на проведение испытаний на определение массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту (ГОСТ 51654-2000)

1) рассчитаны затраты на реактивы, для определения испытания: раствор гидроокиси натрия молярной концентрации (раствор готовят по ГОСТ 4328), кислота соляная по ГОСТ 31187, финолфталиин, спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652, йод раствор молярной концентрации по ГОСТ 25794.2, крахмал по ГОСТ 10163, вода дистиллированная. Общая стоимость реактивов составляет 289 руб.

2) рассчитана стоимость времени специалиста, затраченного на приготовление раствора.

Средняя месячная оплата труда специалиста составляет - 15 000 руб. Количество рабочих дней в месяце - 21. Количество часов в рабочем дне - 8. Исходя из этих данных, норма/час специалиста составляет 89 руб.

3) рассчитана стоимость электроэнергии;

Стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 3,1 руб.

4) рассчитана амортизация оборудования;

Общая сумма амортизации оборудования - 0,11 руб.

5) рассчитано время на проведение испытания;

В общем, время на проведение испытание составляет 1 час.

В сумму затрат включены:

1. общая стоимость реактивов - 289 руб.;

2. стоимость времени специалиста - 89 руб.;

3. общая стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 3,1 руб.;

Итого сумма затрат на проведение испытания на определение массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту (ГОСТ 51654-2000) составляет 381,21 руб.

2. Рассчитать затраты на проведение испытаний на определение объемной доли этилового спирта (ГОСТ 51653-2000).

1) рассчитаны затраты на реактивы, для определения испытания: натрий гидроокись по ГОСТ 4328 массовой концентрации , серная кислота ГОСТ 4204, вода дистиллированная. Общая стоимость реактивов составляет 200 руб.

2) рассчитана стоимость времени специалиста, затраченного на приготовление раствора.

Средняя месячная оплата труда специалиста составляет - 15 000 руб. Количество рабочих дней в месяце - 21. Количество часов в рабочем дне - 8. Исходя из этих данных, норма/час специалиста составляет 89 руб.

3) рассчитана стоимость электроэнергии;

Стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 3,1 руб.

4) рассчитана амортизация оборудования;

Общая сумма амортизации оборудования - 0,34 руб.

5) рассчитано время на проведение испытания;

В общем, время на проведение испытание составляет 30 мин.

В сумму затрат включены:

1. общая стоимость реактивов - 200 руб.;

2. стоимость времени специалиста - 44,5 руб.;

3. общая стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 1,55 руб.;

4. общая сумма амортизации оборудования - 0,34 руб.

Итого сумма затрат на проведение испытания по определение объемной доли этилового спирта (ГОСТ 51653-2000) составляет 246,39 руб.

3. Рассчитать затраты на проведение испытаний определения массовой концентрации лимонной кислоты (ГОСТ Р 52391-2005).

1) рассчитаны затраты на реактивы, для определения испытания: натрия гидроокись по ГОСТ 4328, кислота лимонная пищевая по ГОСТ 908, глицилглицин, цинк хлористый по ГОСТ 4529, аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, вода дистиллированная и бидистиллированная, натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, поливиниллолипиролидон, спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

а. Приготовление буферного раствора с pH = 7,8

В мерную колбу вместимостью переносят 7,13 г глицилглицина, добавляют 70 бидистиллированной водой и перемешивают. Затем добавляют 13 раствора натрия гидроокиси молярной концентрации , раствора хлористого цинка и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

б. Приготовление раствора восстановленного никотинамид-аденин

динуклеотида молярной концентрацией с (NADH) .

В стакан вместимостью 25 вносят 30 мг NADH, растворяют в 6 бидистиллированной воды. Затем добавляет 60 мг углекислого натрия и перемешивают.

в. Приготовление раствора малат-дегидрогеназы/лактат-дегидрогеназы (МДГГ/ЛДГГ).

В стакан вместимостью 10 вносят микропипеткой 1 раствора МДГГ массовой концентрации раствора сернистого аммония молярной концентрацией , 0,5 раствора ЛДГГ и перемешивают.

г. Приготовление раствора цитрат-лиазы молярной концентрацией с (ЦЛ) =

В стакан вместимостью вносят 168 мг ЦЛ. Затем добавляют ледяной бидистиллированной воды и перемешивают

д. Приготовление суспензии поливиниллолипирролидона (ПВПП).

В стакан вместимостью переносят 0,2 мг ПВПП, добавляют 10…25 дистиллированной воды и перемешивают. Затем отстаивают в течение 15 мин и фильтруют через складчатый фильтр. Осадок, оставшийся на фильтре, используют для обесцвечивания красных вин.

Общая стоимость реактивов составляет 420 руб.

2) рассчитана стоимость времени специалиста, затраченного на приготовление раствора.

Средняя месячная оплата труда специалиста составляет - 15 000 руб. Количество рабочих дней в месяце - 21. Количество часов в рабочем дне - 8. Исходя из этих данных, норма/час специалиста составляет 89 руб.

3) рассчитана стоимость электроэнергии;

Стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 3,1 руб.

4) рассчитана амортизация оборудования;

Общая сумма амортизации оборудования - 0,34 руб.

5) рассчитано время на проведение испытания;

В общем, время на проведение испытание составляет 40 мин.

В сумму затрат включены:

1. общая стоимость реактивов - 420 руб.;

2. стоимость времени специалиста - 59,33 руб.;

3. общая стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 2,06 руб.;

4. общая сумма амортизации оборудования - 0,34 руб.

Итого сумма затрат на проведение испытания определения массовой концентрации лимонной кислоты (ГОСТ Р 52391-2005) составляет 481,73 руб.

4. Рассчитать затраты на проведение испытаний определения массовой концентрации титруемых кислот с применением потенциометра (ГОСТ 51621-2000).

1) рассчитаны затраты на реактивы, для определения испытания: натрия гидроокись по ГОСТ 4328, вода дистиллированная, калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652, спирт бромтимоловый синий.

2) рассчитана стоимость времени специалиста, затраченного на приготовление раствора.

Средняя месячная оплата труда специалиста составляет - 15 000 руб. Количество рабочих дней в месяце - 21. Количество часов в рабочем дне - 8. Исходя из этих данных, норма/час специалиста составляет 89 руб.

3) рассчитана стоимость электроэнергии;

Стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 3,1 руб.

4) рассчитана амортизация оборудования;

Общая сумма амортизации оборудования - 0,34 руб.

5) рассчитано время на проведение испытания;

В общем, время на проведение испытание составляет 60 мин.

В сумму затрат включены:

1. общая стоимость реактивов - 250 руб.;

2. стоимость времени специалиста - 89 руб.;

3. общая стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 3,1 руб.;

4. общая сумма амортизации оборудования - 0,18 руб.

Итого сумма затрат на проведение испытания определения массовой концентрации титруемых кислот с применением потенциометра (ГОСТ 51621-2000) составляет 342,28 руб.

Заключение

Во время прохождения контрольно-измерительной практики в испытательном центре "ОКЕАН" была изучена организация проведения испытаний и методики определения показателей, используемые лабораторией в рамках основной деятельности; изучены требования к метрологическому обеспечению предприятий; приобретены практические навыки в оценке метрологического обеспечения лаборатории; изучены требования к помещениям производственных и сертификационных испытательных лабораторий; приобретены практические навыки проведения испытаний продукции по основным показателям, характеризующим ее качество; освоены методы статистической обработки результатов измерений; приобретены навыки анализирования данных, полученные при проведении испытаний, для оценки состояния качества продукции по определенным показателям.

Приложение 1

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

метрологический массовый концентрация кислота спирт



Размещено на Allbest.ru