5.4.1 Приготовление засевных дрожжей

В спиртовом производстве засевные дрожжи ведут по методу чистой культуры, что предусматривает создание условий, нормальных для размножения дрожжей, но угнетающих развитие посторонней микрофлоры.

Такие условия достигают при поддержании рН дрожжевого сусла в пределах от 3,6 до 4,0. Подкисление дрожжевого сусла производят серной или ортофосфорной кислотой.

При периодическом процессе брожения в качестве засевных дрожжей используют зрелые дрожжи из очередной дрожжанки перед спуском её содержимого в бродильный чан.

Разведение дрожжей из чистой культуры, как правило, применяют в начале производственного сезона, после длительного перестоя или при инфицирования производственных дрожжей.

Чистую культуру дрожжей получают из музея чистых культур ГНУ ВНИИПБТ по заявкам спиртовых заводов. При переработке крахмалистого сырья могут быть использованы следующие расы дрожжей: ХП, М, П, К и другие. Наиболее часто используемыми служат расы ХП, М. Кроме того, за счет селекционной работы, была получена термотолерантная раса У-717, обладающая глюкоамилазной активностью и обеспечивающая нормальный процесс брожения при повышенных температурах (до 35°С).

Новые расы дрожжей могут применяться в том случае, если они прошли производственные испытания и рекомендованы ГНУ ВНИИПБТ и Минсельхозом РФ.

Чистую культуру дрожжей выращивают на сусле-агаре или желатине и поставляют заводу в пробирках, закрытых ватными пробками.

Срок годности чистых культур составляет два месяца при условии хранения в сухом месте при температуре от 8 до 10°С.

Разведение чистой культуры дрожжей осуществляют путем последовательных пересевов и доведением объема среды до производственной дрожжанки.

Все операции по разведению чистой культуры дрожжей проводят в отдельном помещении при закрытых дверях и окнах с соблюдением микробиологической чистоты.

Для разведения дрожжей в начале производства используют сусло, приготовленное из пшеничной муки и воды, причем на 1 кг муки необходимо 5 дм³ воды. Муку смешивают с водой при температуре от 35 до 39°С и суспензией бактериальной б-амилазы из расчета 3-4 ед. АС на 1 г условного крахмала сырья. Смесь нагревают при постоянном перемешивании от 85 до 90°С и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа, затем охлаждают до температуры от 56 до 57°С, после чего вносят суспензию глюкоамилазы из расчета от 12 до 15 ед. ГлС на 1 г условного крахмала сырья. При температуре от 56 до 57⁰С сусло осахаривают от 2 до 3 часов. Конец осахаривания определяют по йодной пробе. Осахаренное сусло фильтруют через плотную ткань. Концентрация сусла должна быть в пределах от 10 до 12% сухих веществ. Готовое сусло разливают по 0,5 дм³ в колбы, закрывают ватными пробками, обертывают плотной бумагой и стерилизуют в автоклаве при избыточном давлении (0,05 Мпа) в течение 30 мин.

При отсутствии автоклава стерилизацию сусла можно осуществить на плитке, доведя содержимое колбы до кипения и прокипятив его в течение 20 минут. На следующий день операцию повторяют. Фильтрованное сусло используют на первой стадии разведения, то есть пробирку передают в колбу с 0,5 дм³ сусла и сбраживают при температуре 30°С.

Через 20-22 часа бродящее сусло переливают в бутыль с 5 дм³ стерильного нефильтрованного сусла, которое готовят по вышеописанному способу, за исключением фильтрования. Сусло должно подкисляться до 0,7-0,8°.

Стерилизацию сусла в бутыли проводят в маточнике с кипящей водой. Простерилизованное сусло должно использоваться немедленно. Приготовление сусла в маточнике и дрожжанке аналогично способу приготовления его для бутыли. На стадии приготовления сусла в дрожжанке рекомендуют перед стерилизацией сусла вводить дополнительное минеральное питание в виде карбамида из расчета от 500 до 700 г на 1 м³ сусла. Стерилизацию сусла проводят при 80-85°С в течение 20-30 минут.

Если разведение чистой культуры дрожжей проводят на работающем заводе, то на первых двух стадиях разведения (колба-бутыль) используют дрожжевое сусло, отбираемое после дополнительного осахаривания, а на стадии маточник-дрожжанка - готовое дрожжевое сусло (подкисленное, с введенным дополнительным питанием).

5.4.2 Производственные дрожжи

Сусло для дрожжей получают по схеме механико-ферментативной обработки сырья с использованием в этот период доброкачественного малокожурного сырья - пшеницы. Концентрация сусла должна быть не менее 17% по сахаромеру. Для заполнения дрожжанок отбирают сусло после внесения в него увеличенного количества препарата глюкоамилазы из расчета дозировки 9 ед. ГлС на 1 г условного крахмала.

Сусло для осахаривания выдерживают в течение 2 - 3 часов при температуре 56 - 58°С (проба фильтрата сусла на йод должна иметь желтое окрашивание), после чего пастеризуют при 85°С 20 минут, охлаждают до температуры 50 - 52°С и подкисляют серной или ортофосфорной кислотой до рН 3,8-3,6.

В качестве дополнительного питания для дрожжей в сусло перед пастеризацией вносят карбамид из расчета дозировки от 500 до 700 г на 1 м³ сусла, причем его расход уточняют в зависимости от ассортимента перерабатываемого сырья.

Карбамид вносят в растворенном виде в соотношении с водой 1:10 с учетом объема сусла, находящего в дрожжанке.

После тщательного размешивания и охлаждения до температуры 30⁰С в сусло вносят засевные дрожжи в количестве 10 - 12% по объему сусла, затем его охлаждают до температуры складки 18 - 22°С и оставляют на брожение. Продолжительность брожения составляет от 18 до 24 ч и должна регулироваться температурой складки. Температуру бродящей массы поддерживают в пределах от 29 до 30°С, но она не должна превышать 30°С.

Дрожжи считают готовыми, когда концентрация сухих веществ в сбраживаемой среде составляет 1/3 от их исходного содержания, и при этом должна быть соблюдена чистота брожения; нарастание кислотности в производственных дрожжах не допускают.

Содержание дрожжевых клеток в зрелых дрожжах должно быть не менее 90 - 100 млн/см², мертвых клеток не более 1%, упитанность (по окраске с йодом) должна быть удовлетворительной.

Если микроскопический контроль показывает стабильное ухудшение состояния дрожжей, несмотря на точное соблюдение технологического режима их приготовления, необходимо заменить производственные дрожжи, осуществив разведение чистой культуры из пробирки.

При незначительном инфицировании производственных дрожжей проводят их очистку серной кислотой.

При наличии инфекции зрелые дрожжи отбирают из дрожжанки в маточник, где подкисляют их серной или ортофосфорной кислотой до рН 2,0 и выдерживают 30-40 мин. После очистки засевные дрожжи из маточника передают в дрожжанку, где заранее готовят дрожжевое сусло, кислотность которого должна быть на 0,1 - 0,2° ниже обычной.

Объем засевных дрожжей после очистки должен быть не менее 12 - 15%. Температура складки от 22 до 24°С. Время созревания дрожжей после очистки может быть увеличено от 2 до 6 часов.

5.4.3 Сбраживание

Процесс сбраживания осуществляют в бродильных чанах периодическим способом, при котором в каждый бродильный чан подают одновременно с суслом производственные дрожжи, и после заполнения чана в нем происходит процесс брожения до полного завершения.

Порядок заполнения бродильного отделения следующий.

После подготовки бродильного чана к приему сусла в него начинают приток осахаренного сусла и одновременно спускают зрелые дрожжи из дрожжанок. Расход дрожжей составляет от 8% до 10% по объему сбраживаемого сусла. Продолжительность брожения составляет 72 часа.

По окончании сбраживания готовую бражку с помощью насоса подают в брагоректификационное отделение.

5.4.4 Показатели зрелой бражки и выход спирта

При работе по схеме механико-ферментативной подготовки сырья к сбраживанию под действием комплекса амилолитических ферментов происходит более глубокий гидролиз и разрушение крахмала и частично некрахмалистых углеводов зерна. В этой связи в сусле может накапливаться большее количество несбраживаемых растворимых веществ, что, как правило, отражается на увеличении показателей видимой плотности (отброда) и содержания остаточных углеводов в зрелой бражке.

При механико-ферментативном способе обработки сырья не следует ориентироваться на относительную величину видимой плотности (отброд) и этот показатель следует использовать при оперативном контроле хода сбраживания сусла в бродильном чане.

Процесс брожения оценивают только по содержанию несброженных угле_оличе в зрелой бражке.

Допустимый норматив содержания растворимых несброженных углеводов при переработке пенящейся пшеницы составляет 0,65 г на 100 см³ бражки.

Другие показатели зрелой бражки (кислотность, содержание нерастворенного крахмала) в пределах, чтобы содержание спирта составляло от 8,5 до 9,0% по объему.

5.5 Брагоректификация (перегонка)

5.5.1 Подготовка установки к пуску на бражке

После получения положительных результатов испытаний на паре и воде колонны установки подвергают химической очистке сначала 3%-ным раствором хлористоводородной кислоты, затем 3 %-ным раствором гидроокиси натрия.

Для этого в ректификационную и бражную колонны через штуцер входа флегмы подают раствор НСl на верхнюю тарелку колонн.

Колонны с дефлегматорами и конденсаторами кипятят с кислотой в течение 4 - 5 ч и промывают водой, затем также проводят в течение 4 - 5 ч кипячение колонн с раствором NaOH. Контроль за химической обработкой ведут по реакции лютерной воды и барды. При pH от 7,0 до 7,5 химическую обработку можно считать законченной, установка считается подготовленной для пуска на бражке.

5.5.2 Пуск установки на бражке

Бражку из бродильного отделения, насосом подают в подогреватель бражки, где нагревают теплом конденсации водноспиртовых паров бражной колонны до температуры от 70 до 75⁰С. Из подогревателя нагретую бражку направляют на тарелку питания бражной колонны, обогреваемой через выносной кипятильник. Введенный в выварную камеру бражной колонны пар образует паровой поток, который, двигаясь вверх по колонне встречается со стекающей по тарелкам бражкой и вываривает из нее спирт. Бражку, отогнанную от спирта, в виде барды насосом откачивают в бардяное отделение. Выделенный из бражки спирт с сопутствующими ему примесями, поступает в дефлегматор, в котором происходит их конденсация. Не сконденсировавшаяся часть водноспиртовых паров поступает в конденсатор бражной колонны, связанный с атмосферой.

Сконденсировавшиеся в конденсаторе водноспиртовые пары частично, в виде флегмы возвращаются в бражную колонну, другая часть конденсата из конденсатора выходит в виде спирта-сырца.

Максимально возможную для данной колонны объемную долю этилового спирта получаемого спирта-сырца достигают путем регулирования количества его отбора из колонны.

Спирт-сырец, проходя холодильник, через эпруветку самотеком поступает в емкость накопления. На эпруветке через стеклянный фонарь контролируют количество отбираемого спирта-сырца, его крепость и температуру.

Введение бражных колонн на работу в заданных параметрах давления и температуры осуществляют путем регулирования подачи пара и количества бражки. Подачу бражки регулируют насосами с изменяющимся числом оборотов. Подачу пара осуществляют через парорегуляторы. Обогрев колонны осуществляют глухим паром через выносной теплообменник. Дополнительно предусмотрена возможность использования острого пара непосредственно в выварную камеру колонны. Из выварной камеры насосом бражку подают в выносной теплообменник для её разогрева и затем возвращают обратно. На бражных колоннах установлены предохранительные клапаны, предохраняющие от превышения давления и образования загрязнения.

Предусмотрена возможность регулирования количества отбираемой барды и контроля содержания в ней спирта. Потери спирта с бардой составляют 0,015 % по спирту.

Отсутствие в бродильном отделе передаточного чана не сказывается на стабильной работе бражных колонн благодаря возможности быстрого переключения забора зрелой бражки из разных бродильных чанов.

Крепость получаемого спирта-сырца желательно держать максимально высокой, для данной конструкции колонн для уменьшения содержания в спирте-сырце сивушной фракции и для увеличения производительности ректификационных колонн периодического действия. Крепкий спирт-сырец позволяет несколько раз заправлять ректификационную колонну, не сливая лютерную воду.

Ректификационные колонны периодического действия предназначены для разделения многокомпонентной жидкой смеси спирта-сырца на отдельные компоненты, с последующей очисткой его от сопутствующих летучих примесей и получением в результате очистки трех сортов этилового ректификованного спирта (ГОСТ 51652-2000): «Люкс», «Экстра» и высшей очистки.

Спирт-сырец и воду для разбавления до объемной доли этилового спирта до 50% направляют в куб ректификационной колонны - перегонный котел с паровым нагревом глухим паром.

Объемную долю этилового спирта заливаемой водно-спиртовой смеси (навалки) рассчитывают на 50%. Это связано с тем, что уже при объемной доле 60% коэффициенты испарения спирта и примесей сравниваются. Объемная доля ниже 50% снизит производительность колонны.

В связи с большим объемом куба-нагревателя (25 м³) при заполнении навалки требуется резкое увеличение расхода воды из хозяйственно-производственной системы. Это может повлиять на стабильность работы разных технологических процессов производства, использующих в данный момент воду, из-за снижения давления в водопроводной сети. Кроме того, желательно для навалок применять умягченную воду, не дающую отложения нерастворимых солей на внутренних теплообменниках куба-нагревателя и тарелках ситчатого типа колонны. Закачиваемая в куб-нагреватель вода должна быть горячей для более быстрого вывода ректификационной колонны на рабочие параметры. Все эти задачи решает установленная емкость объемом 13 м³ с внутренним обогревом, отходящей от теплообменной аппаратуры горячей оборотной водой.

Емкость постепенно заполняют водой из хозяйственно-производственной водопроводной сети. Вода предварительно проходит очистку на фильтрах-умягчителях производительностью 2 м³/ч. В емкости установлена мешалка с вертикальным валом и скоростью вращения 60 об/мин, которую включают периодически.

На всей теплообменной аппаратуре брагоректификационного отдела для охлаждения паров спирта используют воду из системы оборотного водоснаб_оличе. Оборотная горячая вода, проходя емкость для нагрева приготовленной для очередной навалки, тем самым охлаждаясь, облегчает работу градирен.

Спиртосодержащую воду объемной долей от 1,5 до 1,7%, накапливающуюся в сборнике после спиртоловушек в бродильном отделе, также периодически, по мере накопления закачивают с очередной навалкой в куб-нагреватель ректификационной колонны. Закачка данной воды в бражной чан нежелательна, так как вызывает снижение концентрации вывозимой барды.

Охлаждение спирта в холодильниках, перед подачей его самотеком на контрольный снаряд осуществляют оборотной водой по раздельной схеме с целью возможности поддержания постоянно температуры спирта 20°С. Охлаждение спиртовых паров водой в дефлегматорах и конденсаторах осуществляют последовательно противотоком.

Обогрев ректификационной колонны производят глухим паром через внут_олич подогреватель в кубе колонны во избежание разбавления спирта конденсатом пара. Установлены парорегуляторы и предохранительные клапаны.

Во избежание получения разряжения в колонне при сливе лютерной воды обязательна проверка исправности клапанов путем нажатия на них.

Рабочий цикл ректификационной колонны состоит из следующих операций: наполнение куба, нагревание навалки до кипения, сгонки, опоражнивания аппарата от лютерной воды и его очистка, промывка.

Наполнение куба-нагревателя регламентируют уровнем в кубе и концентрацией навалки.

После нагревания навалки, дальнейшее поддержание давления в кубе колонны постоянно регулируют изменением подачи пара в связи с уменьшением концентрации и уровня жидкости в кубе с течением времени.

Пары, обогащенные спиртом, поднимаются из куба-нагревателя по тарелкам ситчатого типа вверх колонны, конденсируются в дефлегматорах и в виде флегмы возвращаются в колонну. Поток флегмы перемещается противотоком парам, вниз колонны.

Отобранный с верхних тарелок спирт этиловый ректификованный проходит холодильник, эпруветку и самотеком через спиртоизмеряющий аппарат ВКА-2М - в приемную емкость.

Количество отбираемого спирта и концентрацию контролируют постоянно визуально через стеклянный фонарь эпруветки и ежечасно по показателям спиртоизмеряющего аппарата. Качество отбираемого спирта по мере необходимости контролируют путем взятия пробы на анализ через пробоотборник, расположенный после спиртоизмеряющего аппарата. Производят также анализы в емкостях суточного накопления спирта. Сливы из данных емкостей производят ежедневно. Объем емкостей рассчитан на накопление спирта в выходные дни.

Хвостовые примеси отбирают с нижних тарелок ректификационной колонны и направляют в декантатор.

По мере отбора этилового спирта концентрацию навалки в кубе-нагревателе постепенно снижают до нуля. При этом хвостовые примеси поднимаются вверх по колонне. Отбор спирта из колонны осуществляют до превышения в нем сивушных масел выше нормы. После прекращения отбора этилового спирта, оставшийся в навалке слабоградусный спирт с большим содержанием сивушных масел отбирают с верхних дефлегматоров в емкости для повторной переработки. Осуществляют отбор всего конденсата полным потоком до сни_оличе объемной доли этилового спирта в кубе-нагревателе до 0%. Затем перекрывают пар, уменьшают количество воды на дефлегматоры и сливают лютерную воду в бак-усреднитель.

Таким образом, на момент повторного производства навалки ректификационная колонна, все тарелки и дефлегматоры, трубопроводы «запачканы» хвостовыми примесями и при новом цикле работы требуют время для их промывки от сивушных масел. При новом цикле работы колонны, после разогрева наиболее концентрированную часть хвостовых примесей (компонентов сивушного масла), находящуюся в верхних дефлегматорах, сбрасывают в бак-усреднитель лютерной воды.

В отличие от ректификационной колонны непрерывного действия, отбор товарного этилового спирта, соответствующего ГОСТу 51652-2000, на колонне периодического действия производить невозможно до тех пор, пока не промоют сначала от концентрированной хвостовой фракции всю колонну и теплообменную аппаратуру, а затем полностью не отберут из куба-нагревателя головную фракцию. Данная промывка и очистка колонны предусматривает отбор с дефлегматоров конденсата примесей с повышенным содержанием спирта. Причем к моменту появления на верхних тарелках отбора, спирта, соответствующего нормам ГОСТа 51652-2000, содержание примесей в отбираемом с дефлегматоров для повторной переработки конденсате становится незначительным и перекрывается.

Отбор во время промывки колонны конденсата, содержащего хвостовые, головные примеси и спирт, осуществляют с расходом равным производительности данной колонны. Большой отбор не рекомендуют, так как колонна при этой операции должна быть закреплена и хвостовые примеси от новой навалки не должны подняться вверх. Соответственно промывку колонны через дефлегматор и отбор спирта с верхних тарелок одновременно не производят.

Отобранные с нижних тарелок хвостовые примеси в декантаторе промывают водой. Концентрированный слой сивушных масел отводят отдельно в емкость-накопитель и сжигают в котельной, отделенную фракцию спирта с большим содержанием сивушных масел собирают в емкости для повторной переработки, промывные воды сливают в бак-усреднитель лютерной воды.

До опорожнения - слива лютерной воды, куб-нагреватель заполняют повторно несколько раз навалками в горячую лютерную воду.

При увеличении числа повторных навалок снижают первоначальную концентрацию спирта в кубе-нагревателе, повышают уровень лютерной воды, увеличивают содержание сивушных масел, но сокращают время на опорожнение куба и разогрев. Все эти показатели регламентируют число повторных навалок. При повторной навалке закачиваемый холодный сырец снижает давление в колонне до нуля, ситчатые тарелки оголяются и в незакрепленную пустую колонну поднимается сивушная фракция, после этого снова требуется промывка.

В повторных навалках можно использовать спирт-сырец или промывной конденсат с повышенным содержанием примесей.

Лютерную воду с температурой 100°С и большим содержанием примесей насосом из куба-нагревателя, при его опорожнении, выводят в бак-усреднитель лютерной воды, где она остывает до 40°С и равномерно стекает на очистные сооружения.

5.5.3 Остановка брагоректификационной установки

Остановку брагоректификационной установки осуществляют в следующей последовательности: