Технология производства спирта этилового ректификованного на предприятии ООО "Итар"

- выгоняют часть воды для промывки установки от побочных продуктов перегонки;

- закрывают подачу пара в колонны;

- сливают лютерную воду, оставшуюся в кубе колонны;

- после охлаждения колонн закрывают воду на теплообменники.

Нормы расхода сырья и материалов на производство спирта этилового ректификованного представлены в табл. 5.1. [5]

Таблица 5.1 Нормы расхода сырья и материалов на конечный продукт брагоректификационной установки производительностью 1000 дал/сутки

Наименование сырья и материалов	Единица измерения	Нормы расхода
Бражная колонна
Бражка	м3	4,8	116,1
Барда	м3	4,5	107,6
Пар котельной	кг	1366,7	32800,0
Охлаждающая вода	м3	7,5	180,0
Ректификационная колонна
Головной погон	м3	41,7	1,0
Спирт-ректификат	м3	0,4	9,5
Сивушное масло	м3	0,016	0,4
Лютерная вода	м3	0,4	9,7
Пар котельной	кг	862,5	20700,0
Охлаждающая вода	м3	10,0	240,0

6. Характеристика, маркировка, упаковка, хранение спирта этилового ректификованного

6.1 Характеристика органолептических показателей готового продукта

По органолептическим показателям этиловый спирт должен соответствовать показателям, представленным в табл. 6.1.

Таблица 6.1 Органолептические показатели спирта этилового ректификованного

Наименование показателя	Характеристика
Внешний вид	Прозрачная жидкость без посторонних частиц
Цвет	Бесцветная жидкость
Вкус и запах	Характерные для конкретного наименования этилового ректификованного спирта, выработанного из соответствующего сырья, без привкуса и запаха посторонних веществ

6.2 Характеристика физико-химических показателей продукта

Требования к физико-химическим показателям спирта этилового ректификованного приведены в табл. 6.2.

Таблица 6.2 Физико-химические показатели этанола пищевого

Наименование показателей	Норма для спирта	Методы анализа
	высшей очистки	«Экстра»	«Люкс»
Объемная доля этилового спирта, %, не менее	96,2	96,3	96,3	ГОСТ 3639-79
Проба на чистоту с серной кислотой	Выдерживает	ГОСТ Р 52473-2005
Проба на окисляемость, мин, не менее (при 200С)	15	20	22	ГОСТ Р 52473-2005
Массовая концентрация уксусного альдегида в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более	4	2	2	ГОСТ Р 52473-2005
Массовая концентрация сивушного масла: 1-пропанол, 2-пропанол, спирт изобутиловый, 1-бутанол, спирт изоамиловый в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более	8	6	6	ГОСТ Р 52473-2005
- изоамиловый и изобутиловый спирты (3:1) в пересчете на безводный этиловый спирт, мг/дм3, не более	4	3	2	ГОСТ Р 52473-2005
Массовая концентрация сложных эфиров в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более	15	10	5	ГОСТ Р 52473-2005
Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный этиловый спирт, %, не более	0,05	0,03	0,03	ГОСТ Р 52473-2005
Массовая концентрация свободных кислот (без СО2) в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более	15	12	8	ГОСТ Р 52473-2005

Наличие фурфурола в спирте не допускается. [5]

6.2.1 Методы анализа

Отбор проб спирта этилового ректификованного

Для определения физико-химических показателей качества спирта согласно ГОСТ Р 52473-2005 отбирают обьединенную пробу.

Для составления объединенной пробы спирта из бочек, бидонов, канистр и бутылей от каждой единицы выборки отбирают мгновенную пробу из трех слоев с расчетом, чтобы общий объем объединенной пробы был не менее 2,0 дм³. Мгновенные пробы помещают в чистую стеклянную емкость, ополоснутую тем же спиртом, и тщательно перемешивают.

Объединенную пробу разливают в четыре чистые сухие бутылки вместимостью 0,5 дм³ каждая, предварительно ополоснутые тем же спиртом, и закрывают плотно пригнанными с прокладкой из пергаментной бумаги корковыми или полиэтиленовыми пробками.

Составляют акт отбора проб в двух экземплярах, в котором указывают:

- наименование спирта и состав исходного сырья;

- дату и место отбора пробы;

- должность, фамилии и подписи лиц, отобравших пробу.

Для проведения органолептического и физико-химического анализов используют две бутылки с объединенной пробой из четырех бутылок, которые вместе с актом отбора направляют в лабораторию.

Две оставшиеся бутылки с объединенной пробой хранят в лаборатории в течение 2 мес в случае разногласий в оценке качества спирта.

Горловину каждой бутылки с объединенной пробой, отобранной для хранения, обертывают куском ткани или целлофана и обвязывают шпагатом, концы которого скрепляют пломбой или сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой указывают реквизиты. [1]

Ареометрический метод определения концентрации спирта

Аппаратура, реактивы и материалы:

- ареометры для спирта по ГОСТ 18481-81 (далее ареометры). Ареометры контрольные Асп-1 и Асп-2;

- термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498-90, с диапазоном измерений от минус 30⁰С до плюс 25⁰С, цена деления 0,5⁰С (группа 3), с диапазоном измерений от 0⁰С до 55⁰С, цена деления 0,5⁰С (группа 3); с диапазоном измерений от минус 30⁰С до плюс 20⁰С, цена деления 0,1⁰С (группа 4, тип А или тип Б); с диапазоном измерений от 0⁰С до 55⁰С, цена деления 0,1⁰С (группа 4, тип А или тип Б);

- цилиндры стеклянные исполнения I по ГОСТ 18481-81, диаметром 39 мм и высотой 265 мм; диаметром 50 мм и высотой 335 мм; диаметром 83 мм и высотой 415 мм; диаметром 120 мм и высотой 520 мм;

- цилиндры мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см³, исполнения I;

- колбы стеклянные типа II исполнения 2 номинальной вместимостью 250 см³; 500 см³ без взаимозаменяемого конуса диаметром горловины 40 мм из термически и химически стойкого стекла ТХС по ГОСТ 25336-82;

- колбы стеклянные мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см³ исполнения 2;

- колбы стеклянные мерные лабораторные вместимостью 300 см³, исполнения 2;

- воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 типа В: номинальным диаметром 75, 150 мм; высотой 110 и 230 мм;

- лупа с 4^х увеличением;

- секундомеры по научной документации по стандартизации типа СОП, 2-го класса;

- бутыли стеклянные по научной документации по стандартизации вместимостью 10 дм³ с притертыми пробками;

- стекла покровные диаметрами 50, 60, 140 мм;

- мешалки;

- приспособления с гнездами деревянные для сушки ареометров;

- жидкости промывочные;

- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 51652-2000;

- смесь хромовая (60 г двухромовокислого калия по ГОСТ 2652-78; 1 дм³ дистиллированной воды, 1 дм³ серной кислоты по ГОСТ 4204-77, х. Ч., плотностью 1840 кг/м³);

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 марки ФНС;

- полотенца льняные по ГОСТ 10232-77 или ткань льняная по ГОСТ 10138-93;

Подготовка к измерениям

Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть тщательно обмыты чистым этиловым спиртом концентрацией не ниже 95% спирта (по объему). Стеклянный цилиндр для ареометра должен быть вымыт хромовой смесью, теплой питьевой водой и ополоснут дистиллированной водой, затем водно-спиртовым раствором. Не разрешается касаться руками внутренней поверхности цилиндра. Промытые ареометры должны быть выдержаны на воздухе до их высыхания.

После подготовки ареометра к измерению не разрешается касаться его рабочей части. При необходимости ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы. Термометры и мешалки, подготовленные к измерению, хранят в цилиндре, накрытом покровным стеклом.

Для измерения концентрации водно-спиртового раствора с погрешностью не более 0,06% спирта (по объему) следует применять контрольные ареометры типов АСп-1 и АСп-2 и контрольные термометры с ценой деления 0,1⁰С.

Для измерения - с погрешностью не более 0,2% спирта (по объему) необходимо использовать ареометры типов АСп-1 и АСп-2 термометры с ценой деления 0,1⁰С.

Для проведения технологических измерений водно-спиртовых растворов с погрешностью не более 0,5% спирта (по объему) следует применять ареометры типов АСп-3 и термометры с ценой деления 0,5⁰С или ареометры типа АСпТ с встроенными термометрами.

Если применяют ареометры типов АСп-1 и АСп-2 или контрольные типа АСп-1 и АСп-2, а номинальное значение концентрации спирта в растворе не известно, то предварительно следует определить концентрацию ареометром типа АСпТ. Затем необходимо выбрать требуемый ареометр из набора ареометров типа АСп-1 или АСп-2, подготовить его в соответствии и использовать для точных измерений концентрации спирта.

Во избежание появления пузырьков воздуха водно-спиртовой раствор наливают в цилиндр по стенке. Если на поверхности цилиндра образовалась пена, ее снимают стеклянной мешалкой.

Перед измерением концентрации спирта водно-спиртовой раствор следует тщательно перемешать мешалкой, перемещая ее не менее пяти раз вверх и вниз по всей высоте столба водно-спиртового раствора, не вынимая ее из раствора. Измерение концентрации спирта производят при отсутствии пузырьков воздуха в водно-спиртовом растворе.

Перед определением концентрации спирта необходимо измерить температуру t₁ водно-спиртового раствора. (Определение концентрации спирта в технологических целях следует проводить в диапазоне температур от минус 25⁰С до 40⁰С. Определение концентрации спирта для учета осуществляют при комнатных температурах).

Проведение измерений

Для определения концентрации спирта ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, опускают в водно-спиртовой раствор, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем дают ареометру свободно плавать. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра, используя при необходимости лупу. Если ареометр погрузился в раствор более, чем на 5 мм по отношению к предполагаемой отметке шкалы, то его вынимают из водно-спиртового раствора, протирают льняным полотенцем и измерение повторяют.

Если ареометр при погружении в водно-спиртовой раствор не колеблется вдоль своей оси, то необходимо приподнять его на 3-4 мм и снова опустить.

Ареометр должен плавать в водно-спиртовом растворе, не касаясь стенок цилиндра.

Отсчет показаний ареометра производят по нижнему краю мениска с точностью до 0,2 наименьшего деления.

Затем снова измеряют температуру t₂ водно-спиртового раствора. За температуру t водно-спиртового раствора принимают среднеарифметическое значение температур t₁ и t₂.

Ареометр вынимают из водно-спиртового раствора, вытирают льняным полотенцем и повторяют измерения. При подготовке ареометра к повторным измерениям цилиндр с водно-спиртовым раствором должен быть накрыт покровным стеклом.

Обработка результатов

В соответствии с приложением 4 ГОСТ 3639-79 определяют концентрацию С₁ спирта в водно-спиртовом растворе при 20⁰С по первому отсчету ареометра и значению температуры. Аналогично определяют концентрацию С₂ спирта при повторном применении ареометра. Расчеты при определении концентрации спирта для учета выполняют до сотых долей процента спирта по объему, во всех остальных случаях до десятых долей процента.

За концентрацию спирта принимается среднеарифметическое значение из двух полученных значений концентрации при 20⁰С. При этом учитывают сотые доли процента спирта по объему.

Результат определения концентрации спирта должен быть представлен в виде формулы

С = + ?С, Р = 0,99,

где - среднеарифметическое значение концентрации спирта, % (по объему);

?С - погрешность определения концентрации спирта, % (по объему);

Р - вероятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус ?С до плюс ?С. [2]

Определение чистоты

Метод основан на реакции окисления посторонних примесей в спирте концентрированной серной кислотой.

Аппаратура и реактивы:

- плитка электрическая бытовая;

- секундомер;

- штатив для пробирок;

- колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;

- пробирки вместимостью 25 см³ с пришлифованными пробками;

- цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770;

- пипетки 1-2-2-10 по ГОСТ 29227;

- кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.

Проведение анализа

10 см³ анализируемого спирта помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и быстро в три-четыре приема при постоянном помешивании добавляют 10 см³ концентрированной серной кислоты. Полученную смесь тотчас же нагревают на электроплитке при постоянном вращении колбы до тех пор, пока не появятся пузырьки, выходящие на поверхность жидкости с образованием пены. Этот процесс должен длиться от 30 до 40 с с момента начала нагревания. Обогреваемая часть электроплитки должна быть около 3 см³, остальная часть - покрыта асбестом.

Содержимое колбы охлаждают, переливают в пробирку с пришлифованной пробкой и сравнивают цвет смеси с цветом анализируемого спирта, а затем с цветом серной кислоты, которые помещены в аналогичные пробирки в равных количествах.

Результат анализа считают положительным, если цвет смеси совпадает с цветом анализируемого спирта и серной кислоты.

Определение окисляемости

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски анализируемого раствора, полученный после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором марганцовокислого калия, со стандартным образцом - типовым реактивом.

Аппаратура, материалы, реактивы:

- весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г;

- термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0⁰С - 100⁰С и ценой деления 0,1⁰С или 0,5⁰С;

- пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227;

- цилиндры 2-50 или 4-50 по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой;

- баня водяная;

- вода бидистиллированная;

- калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. Водный раствор массовой концентрации 0,02 г/100 см³;

- кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная;

- стандартные образцы. Типовой реактив для определения окисляемости спирта по ТУ 9181-289-00008064-99 «Стандартные образцы (ОСО). Реактивы типовые ТУ»;

- кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Подготовка к анализу

Для окисления органических примесей в спирте применяют рабочий раствор марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см³, который готовят из основного раствора.

Основной раствор: навеску марганцовокислого калия массой (10,00 + 0,01) г взвешивают на лабораторных весах высокого класса точности и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Затем приливают около 500 см³ бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и содержимое колбы помешивают до полного растворения навески. Объем раствора доводят до метки бидистиллированной водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой при температуре (20 + 0,2)⁰С перемешивают и выдерживают в темном месте в течение суток.

Рабочий раствор: в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 2 см³ основного раствора перманганат калия, доводят объем до метки при температуре (20+0,2)⁰С бидистиллированной водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой и перемешивают.

Перед использованием полученного рабочего раствора проводят проверку его массовой концентрации по раствору щавелевой кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм³. Для этого к 10 см³ раствора щавелевой кислоты приливают 5 см³ раствора серной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:4, и 40-50 см³ бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Полученный раствор подогревают до (60 + 5)⁰С и титруют рабочим раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей при нагревании. На титрование должно быть израсходовано 15,8 см³ рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см³. Если расход раствора марганцовокислого калия меньше или больше указанного объема, то массовую концентрацию рабочего раствора корректируют, добавляя необходимое количество основного раствора марганцовокислого калия или бадистиллированной воды, или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды соответственно.

Проведение анализа

Анализ проводят в двух параллельных пробах. Анализируемый спирт наливают до метки в цилиндр вместимостью 50 см³ с пришлифованной пробкой, предварительно ополоснутый этим же спиртом. Цилиндр со спиртом погружают в водяную баню с постоянно поддерживаемой температурой воды (20 + 0,2)⁰С с таким расчетом, чтобы уровень воды превышал уровень спирта в цилиндре, и выдерживают не менее 10 мин, чтобы спирт принял температуру (20 + 0,2)⁰С. Затем к спирту приливают 1 см³ рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см³, закрывают цилиндр пришлифованной пробкой, содержимое перемешивают и включают секундомер.

Цилиндр снова погружают в водяную баню температурой (20 + 0,2)⁰С и выдерживают до тех пор, пока красновато-фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски типового раствора. После этого цилиндр вынимают из водяной бани и визуально сравнивают окраску анализируемого спирта с окраской типового раствора, помещенного в цилиндр такого же размера и качества стекла.

Визуальное сравнение проводят путем просмотра толщи растворов сверху вниз при открытом цилиндре. Время совпадения окраски в минутах принимают за окончание реакции окисления.

Обработка результатов

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,5 мин.

Определение массовой концентрации альдегидов

В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации альдегидов проводят фотоэлектроколориметрическим методом.

Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующих в спирте альдегидов с резорцином в сильнокислой среде с применением фотоэлектроколориметра.

Массовую концентрацию альдегидов в спирте определяют по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в светло-желтый цвет, которая пропорциональна массовой концентрации альдегидов.

Диапазон измерений - 2-10 мг/дм³ безводного спирта.

Аппаратура, материалы, посуда, реактивы:

- весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г;

- колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр);

- термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения 0⁰С - 100⁰С и ценой деления 0,1⁰С или 0,5⁰С по ГОСТ 28498.

- секундомер;

- штатив для пробирок;

- пробирки вместимостью 45 см³ с пришлифованными пробками;

- стаканчик для взвешивания;

- колба 2-100-2, 2-200-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770;

- пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227;

- кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная;

- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652, высшей очистки;

- резорцин фармакопейный с массовой долей основного вещества не менее 99,0 % (ФС 42-3267-96) или импортный с аналогичными характеристиками;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- стандартные образцы. Типовые реактивы массовой концентрации альдегидов 2,4 и 10 мг в 1 дм³ безводного спирта по ТУ 9181-289-00008064-99 «Стандартные образцы (ОСО). Реактивы типовые ТУ».

Подготовка к анализу

Приготовление раствора резорцина

Навеску резорцина массой (2,000 + 0,005) г растворяют при помешивании в 50 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см³, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой при (20 + 0,2)⁰С и перемешивают. Раствор резорцина хранят в холодильнике не более 15 сут.

Построение градуировочного графика

Перед проведением анализа следует провести построение градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации альдегидов с использованием стандартных образцов - типовых реактивов.

В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 см³ концентрированной серной кислоты, затем приливают по 5 см³ стандартного раствора с содержанием альдегидов 2,4 и 10 мг/дм³ безводного спирта (для анализа этилового спирта) с таким расчетом, чтобы не происходило смешения жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку добавляют по 5 см³ водного раствора резорцина массовой концентрации 2 г/100 см³. Пробирки закрывают пробками, их содержимое энергично перемешивают и пробирки помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для охлаждения реакционной смеси до температуры (20 + 5)°С. Интенсивность образовавшейся желтой окраски содержимого каждой пробирки измеряют на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого стандартного образца типового реактива проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным после колориметрироеания результатам строят градуировочный график зависимости оптической плотности анализируемого раствора от содержания альдегидов, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию апьдегидов (мг/дм³ безводного спирта), а на оси ординат - соответствующее значение оптической ппотности.

Зависимость между оптической плотностью и массовой концентрацией альдегидов в анализируемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.

При использовании новых партий реактивов ипи новой марки фотоэлектроколориметра градуировочный график строят заново.

Проведение анализа

Анализ проводят в двух параллельных пробах аналогично описанному при построении градуировочного графика, заменяя стандартные растворы анализируемым ректификованным спиртом.

Обработка результатов

Массовую концентрацию альдегидов в ректификованном спирте С_{АЛ, С.С.}, мг/дм³ безводного спирта, вычисляют по формуле 6.1.

С_{АЛ, С.С.}= АD - A₁, (6.1)

где А и А₁, - коэффициенты, определяемые экспериментально методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и для каждой новой партии применяемых реактивов;

D - оптическая плотность.

Определение массовой концентрации сивушного масла

В процессе производства спирта определение массовой концентрации сивушного масла проводят фотоэлектроколориметрическим методом.

Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора после реакции присутствующего в спирте сивушного масла с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты с применением фотоэлектроколориметра.

Диапазон измерений - 2-15 мг/дм³ безводного спирта.

Аппаратура, материалы, реактивы, посуда:

- колориметр фотоэлектрический лабораторный;

- ареометр стеклянный для спирта по ГОСТ 18481;

- термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 0,1⁰С или 0,5⁰С;

- цилиндры стеклянные 1-50/335 или 3-50/335 по ГОСТ 18481;

- колба 1-100-2 по ГОСТ 1770;

- пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227;

- секундомер;

- баня водяная;

- штатив для пробирок;

- пробирки вместимостью 45 см³ с пришлифованными пробками;

- раствор спиртовой салицилового альдегида массовой концентрации 10 мг/100 см³;

- стандартные образцы. Типовые реактивы массовой концентрации сивушного масла 2, 3, 4, 15 мг в 1 дм³ безводного спирта по ТУ 9181-289-00008064-99 «Стандартные образцы (ОСО). Реактивы типовые ТУ»;

- кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 концентрированная;

- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652, высшей очистки;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Подготовка к анализу

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации сивушного масла используют стандартные образцы - типовые реактивы.

В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 см3 концентрированной серной кислоты, осторожно по стенке пробирки приливают поочередно по 5 см3 растворов стандартных образцов с разным содержанием сивушного масла с таким расчетом, чтобы не происходило смешения жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку приливают по 0,5 см3 спиртового раствора салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержимое их энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси (не более 3-4 мин) до температуры (20 + 5)0С.

Сразу же после охлаждения измеряют интенсивность образовавшейся окраски на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при светофильтрах с длиной световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию сивушного масла (мг/дм3 безводного спирта), а на оси ординат соответствующие значения оптической плотности.

Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла в анализируемых растворах должна быть прямолинейной.

Проведение анализа

Анализ проводят в двух параллельных пробах аналогично описанному при построении градуировочного графика, используя вместо стандартного образца - типового реактива 5 см3 анализируемого ректификованного спирта.

К полученному значению оптической плотности следует внести поправку на присутствующие в спирте альдегиды, также вступающие в реакцию с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть расчетное значение оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемом спирте и рассчитано по формуле (6.1) или по соответствующему градуировочному графику. Эти значения оптических плотностей приведены в табл. 6.3.

Таблица 6.3

Массовая концентрация альдегидов в спирте, в пересчете на уксусный альдегид, мг/дм3 безводного спирта	Расчетная оптическая плотность по фотоэлектроколориметру
1,0	0,020
1,5	0,040
2,0	0,050
2,5	0,062
3,0	0,078
3,5	0,090
4,0	0,105
4,5	0,112
5,0	0,128
6,0	0,150
7,0	0,175
8,0	0,200
9,0	0,225
10,0	0,250
15,0	0,373

Полученные после вычитания результаты используют для вычисления массовой концентрации сивушного масла.

Обработка результатов

Массовую концентрацию сивушного масла в ректификованном спирте СС.М., Р.С., мг/дм3 безводного спирта, вычисляют по формуле 6.2.

СС.М., Р.С. = КD - K1, (6.2)

где К и К1 - коэффициенты, определяемые экспериментально метом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и новой партии применяемых растворов;

D - оптическая плотность.

Определение массовой концентрации свободных кислот

Метод основан на определении массовой концентрации свободных кислот, содержащихся в анализируемом спирте, вычисляемых по количеству раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование.

Диапазон измерений - 7-22 мг/дм³ безводного спирта.

Аппаратура, материалы, реактивы, посуда:

- весы по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г;

- секундомер;

- электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка;

- бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251;

- капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336;

- колбы К-2-500-34 ТХС или П-2-500-34 по ГОСТ 25336;

- стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336;

- трубка с натронной известью.

- холодильник ХШ-1-2-19/26 ХС по ГОСТ 25336, обратный;

- цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770;

- бромтимоловый синий (индикатор) по ТУ 6-09-2086-77: 0,1 г индикатора растворяют в 100 см³ этилового ректификованного спирта с объемной долей 20%;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaОН) = 0,05 моль/дм³;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Проведение анализа

Анализ проводят в двух параллельных пробах. 100 см³ анализируемого спирта помещают в плоскодонную или круглодонную колбу вместимостью 500 см³ с пришлифованным шариковым холодильником, приливают 100 см³ дистиллированной воды и кипятят 10-15 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с периодически обновляемой натронной известью. К содержимому колбы добавляют 10 капель раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NаОН) = 0,05 моль/дм³ до появления не исчезающей при взбалтывании голубой окраски в течение 1-2 мин.

Обработка результатов

Массовую концентрацию свободных кислот в ректификованном спирте С_СВ.К., _Р.С. в пересчете на уксусную кислоту, мг/дм³ безводного спирта, вычисляют по формуле 6.3.

С_СВ.К., _Р.С. = V·3·10·100/C, (6.3)

где V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 100 см³ анализируемого спирта, см³;

3 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия, мг;

10 - коэффициент пересчета на 1 дм³ спирта; 100/С - коэффициент пересчета на безводный спирт;

С - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе, %.

За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости, равного 0,7 мг/дм3 при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой концентрации сложных эфиров

В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации сложных эфиров проводят фотоэлектроколориметрическим методом. Метод основан на измерении интенсивности окраски продуктов реакции железа (III) - хлорида с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров спирта с гидроксиламином в щелочной среде с применением фотоэлектроколориметра.

Диапазон измерений - 4-30 мг/дм³ безводного спирта.

Аппаратура, материалы, реактивы, посуда:

- весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г;

- колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр);

- секундомер;

- термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0⁰С - 100⁰С и ценой деления 0,1⁰С или 0,5⁰С;

- воронка по ГОСТ 25336;

- пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227;

- стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336;

- колбы 1-500-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770;

- колбы КН-2-25-18 ТХС и Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336;

- цилиндры 1-25, 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770;

- этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300;

- гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор молярной концентрации с (НОNН₂ · НС1) = = 2 моль/дм³;

- железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147, раствор молярной концентрации с (FеСl₃ · 6Н₂O) = 0,37 моль/дм³;

- кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1) = 4 моль/дм³;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaОН) = 3,5 моль/дм³;

- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Подготовка к анализу

Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации с (НОNН₂ НС1) = 2 моль/дм³

Навеску гидроксиламина гидрохлорида массой (69,60 ± 0,01) г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см³ в 200 см³ дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до метки при температуре (20 ± 0,2)°С. Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 1 мес.

Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 4 моль/дм³

500 см³ дистиллированной воды вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, постепенно при постоянном перемешивании приливают 333 см³ концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор перемешивают, охпаждают до температуры (20 + 0,2)⁰С, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

Приготовление раствора железа (III) хлорида молярной концентрации с (FеС1₃ · 6 Н₂O) = 0,37 моль/дм³

Навеску железа (III) хлорида 6-водного массой (50,00 ± 0,01) г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см³ в 400 см³ дистиллированной воды, добавляют 12,5 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 4 моль/дм³, перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. Полученный раствор хранят в холодильнике не более 1 мес. При хранении раствора может образоваться осадок, который необходимо отфильтровать перед анализом.

Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaОН) = 3,5 моль/дм³

Навеску гидроокиси натрия массой (70,00 ± 0,01) г растворяют в 400 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 см³, охлаждают до температуры 20°С, доводят объем колбы дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. Полученный раствор хранят не более 1 мес.

Приготовление раствора реакционной смеси

Перед проведением анализа готовят исходный раствор реакционной смеси, смешивая равные объемы раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации с (НОNН₂ НС1) = 2 моль/дм³ и раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaОН) = 3,5 моль/дм³, учитывая, что на проведение анализа одного образца (одной пробы) анализируемого спирта расходуется 12 см³ смеси. Полученную реакционную смесь перемешивают и используют для анализа в течение 6 ч с момента приготовления.

Проведение анализа

Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.

В две конические копбы вместимостью 50 см³ вносят по 6 см³ реакционной смеси. Затем в одну из колб приливают 3 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм³ и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы - раствор Б. Содержимое второй колбы - раствор А.

В обе колбы приливают по 18 см³ анализируемого этилового спирта и одновременно осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.

Во вторую колбу с раствором А приливают 3 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм³ и также перемешивают в течение 1 мин.

Анализ проводят в двух параллельных пробах. В обе колбы добавляют по 3 см³ раствора железа (III) хлорида 6-водного и одновременно перемешивают их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Полученное значение оптической плотности используют для вычисления массовой концентрации сложных эфиров в ректификованном спирте.

Обработка результатов

Массовую концентрацию сложных эфиров в ректификованном спирте С_ЭФ.,Р.С., мг/дм³ безводного спирта, вычисляют по формуле 6.4.

С_ЭФ.,Р.С. = (D·100)/(0,0303·C), (6.4)

где D - среднеарифметическое значение оптической плотности для двух параллельных определений;

0,0303 - постоянный коэффициент, полученный экспериментально;

С - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе, %.

Определение объемной доли метилового спирта

В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение объемной доли метилового спирта проводят фотоэлектроколориметрическим методом.

Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре.

Диапазон измерений - 0,0% - 0,05% в пересчете на безводный спирт.

Аппаратура, материалы, реактивы, посуда:

- весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г;

- колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр);

- термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0°С - 100°С и ценой деления 0,1°С или 0,5°С;

- стандартные образцы. Типовые реактивы для анализа спирта объемной долей метилового спирта 0,01%, 0,03% и 0,05% в пересчете на безводный спирт по ТУ 9181-289-00008064-99 «Стандартные образцы (ОСО). Реактивы типовые ТУ»;

- электроппитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка;

- баня водяная;

- секундомер;

- штатив для пробирок;

- пробирки вместимостью 25 см³ по ГОСТ 25336 с пришлифованными пробками;

- склянки из темного стекла вместимостью 500 см³;

- колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770;

- стаканчики для взвешивания;

- пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227;

- бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

- цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770;

- калий марганцовокислый по ГОСТ 20490;

- кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262;

- кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а;

- натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор массовой концентрации с 20 мг/100 см³;

- соль динатриевая хромотроповой кислоты 2-водная, ч.д.а., водный раствор массовой концентрации 2 г/100 см³ по ТУ 6-09-05-1371-88;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Подготовка к анализу

Приготовление водного раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 1,5 г/100 см³ в кислой среде

Навеску марганцовокислого калия массой (1,50 + 0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют при нагревании в водяной бане в 50 см³ дистиллированной воды и добавляют 7,5 см³ ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой при температуре (20 ± 0,2)°С и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.

Приготовление водного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты массовой концентрации 2 г/100 см³

Навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты массой (1,00 + 0,01) г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см³, растворяют в 25 см³ дистиллированной воды и доводят ею объем раствора до метки при (20 ± 0,2)⁰С. При наличии нерастворимых частиц раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Полученный раствор хранят но более 5 сут; раствор, приготовленный из реактивов с содержанием основного вещества не ниже 95% хранят не более 14 сут.

Приготовление водного раствора сернистокислого натрия массовой концентрации 20 г/100 см³

Навеску сернистокислого натрия массой (20,00 + 0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 70-80 см³ дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 40°С. Охлаждают до температуры (20 + 0,2)°С. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности раствора от объемной доли метилового спирта используют стандартные образцы - типовые реактивы.

В пробирки с пришлифованными пробками наливают по 2 см³ раствора марганцовокислого калия, затем в каждую пробирку добавляют по 0,2 см³ одного из типовых растворов с объемной долей 0,01 %; 0,03 % и 0,05 %. Сразу же содержимое пробирок перемешивают и точно выдерживают при комнатной температуре 3 мин. По окончании выдержки вносят по 0,4 см³ раствора сернистокислого натрия для обесцвечивания реакционной среды и перемешивают. Затем добавляют по 4 см³ концентрированной серной кислоты., тотчас же перемешивают и пробирки с содержимым помещают в баню с холодной водой на 2 мин для охлаждения до комнатной температуры. После этого в каждую пробирку приливают по 0,1 см³ раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, содержимое перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. Затем пробирки помещают в баню с холодной водой для охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого стандартного образца - типового реактива проводят не менее трех раз и из полученных значений вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс объемную долю метилового спирта, а на оси ординат - соответствующее значение оптической плотности.

Зависимость между оптической плотностью и объемной долей метилового спирта в исследуемых растворах должна быть прямолинейной.

При испопьзовании новых партий реактивов или новой марки фотоэлектроколориметра градуировочный график строят заново.

Проведение анализа

Анализ проводят по аналогично описанному при построении градуировочного графика, используя вместо стандартного образца - типового реактива 0,2 см³ анализируемого ректификованного спирта.

Обработка результатов

Объемную долю метилового спирта в ректификованном спирте С_{МЕТ., Р.С.}, %, в пересчете на безводный спирт вычисляют по формуле

С_{МЕТ., Р.С.} = MD - M₁, (6.5)

где М и М₁ - коэффициенты, определяемые экспериментально методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой новой партии применяемых реактивов;

D - оптическая плотность.

За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости, равного 0,002% об. При доверительной вероятности Р = 0,95. [1]

6.3 Упаковка

Этиловый спирт-сырец разливают в специально оборудованные и предназначенные для него цистерны или резервуары, изготовленные из материалов, разрешенных уполномоченным органом в установленном порядке для контакта с этиловым спиртом-сырцом.

Цистерны и резервуары должны герметически закрываться крышками, иметь воздушники, оборудованные предохранительными клапанами. Для установления уровня спирта применяют поплавковые или другие безопасные указатели уровня.

Допускается разливать этиловый спирт-сырец в чистые бочки по ГОСТ 13950 или ГОСТ 6247, бутыли, канистры по ГОСТ 5105 или другие емкости, изготовленные из материалов, разрешенных уполномоченным органом в установленном порядке для контакта с продуктом данного вида, которые должны быть опечатаны или опломбированы.

6.4 Маркировка

Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192. Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, - по ГОСТ 19433 с указанием следующей информации:

- наименование предприятия-изготовителя, его адрес;

- наименование продукции;

- объем, дал;

- масса брутто, кг;

- номер бочки, бутылки, канистры и партии;

- надпись «легковоспламеняющаяся жидкость»;

- знак опасности, классификационный шифр 3212, номер ООН - 1170;

- обозначение настоящего стандарта.

6.5 Транспортировка и хранение

Технология производства спирта на предприятии ООО «Итар» обеспечивает возможность раздельного хранения спирта этилового и спирта-сырца.

Все емкости спиртохранилища отградуированы, на них установлены дыхательные клапаны, система охлаждения, блокировки насосов в зависимости от степени наполнения емкостей, на трубопроводе установлен клапан-огнепреградитель, произведено заземление, молниезащита. Подачу спирта в емкости осуществляют по внутреннему трубопроводу до дна емкости.

На складе, для возможности экстренного перекачивания спирта при аварии на одном из баков, специально предусмотрено наличие одного из трех баков пустым.

Потребителям спирт отпускают через отпускные мерники объемом 1000 дал и 5 дал.

Небольшие количества спирта допускается хранить и транспортировать в чистых бочках по ГОСТ 13950-84 или по ГОСТ 6247-79, бутылках по ГОСТ 14182-80 или бутылках по ГОСТ 5717-81 или бидонах по ГОСТ 5105-82, которые должны быть тщательно закупорены пробками, обеспечивающими герметичность укупорки, и должны быть опломбированы или опечатаны. Бутыли со спиртом необходимо помещать в специальные ящики или корзинки, заполненные прокладочным материалом. Применение оцинкованных бочек и бидонов не допускают.

Спирт транспортируют транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида. [5]

7. Стерилизация, дезинфекция технологичекого оборудования и производственных помещений

Мероприятия по стерилизации, дезинфекции технологического оборудования и производственных помещений на заводе регламентированы действующей, нормативной и технологической документацией, производственными инструкциями, правилами по технике безопасности и санитарными правилами для предприятий спиртовой и ликероводочной промышленности СанПиН 2.3.4.704-98.

7.1 Требования к санитарной обработке оборудования и помещений

Подработочное отделение должно быть оборудовано аспирационными устройствами, предотвращающими выделение пыли в помещение. Кроме ежедневной уборки, один раз в декаду необходимо проводить основную уборку, когда удаляют пыль со стен, окон, балок и других труднодоступных мест.

В случае длительной остановки все неработающее оборудование должно освобождаться от зерновых продуктов. Аппараты ферментативной обработки, теплообменные аппараты, трубопроводы, насосы освобождают и пропаривают острым паром в течение 30 минут.

Один раз в декаду при полной остановке проводят генеральную дезинфекцию.

Сборники ферментных препаратов промывают по мере освобождения.

В дрожжевом и бродильном отделениях стены и потолки должны поддерживаться в санитарном состоянии, отвечающем требованиям производства.

Полы, площадки, стены моют горячей водой каждую смену.

Мойка, чистка, пропарка и санитарная обработка оборудования и трубопроводов на всех участках технологического процесса производства спирта должна проводиться в сроки, установленные графиком, утвержденным главным инженером предприятия.

Для хранения моющих и дезинфицирующих средств отведено отдельное помещение.

Приготовление растворов дезинфицирующих средств проводят в специально выделенном помещении. Их подают в цех в количествах, не превышающих сменной потребности (растворы каустической или кальцинированной соды, формалина, хлорной извести и т.п.).

Не следует снижать концентрацию, температуру и время циркуляции моющих и дезинфицирующих растворов, а также нарушать периодичность мойки, предусмотренные действующей технологической инструкцией.

Приготовление рабочих растворов хлорной извести для дезинфекции рук, уборочного инвентаря, оборудования, санузлов и т.п. проводят из централизованно приготовленного пятипроцентного раствора хлорной извести или другими разрешенными дезинфекционными средствами в специальном помеще_ол, оборудованном вентиляцией: концентрацию моющих дезинфицирующих растворов контролируют в лаборатории не менее двух раз в смену и по мере необходимости доводят до установленной нормы. Работники заводской лаборатории проводят контроль за качеством санитарной обработки оборудования и трубопроводов на предприятии в соответствии с графиком, утвержденным главным инженером, с соответствующей отметкой в журнале.

7.2 Характеристика моющих и дезинфицирующих средств

7.2.1 Сода каустическая

Сода каустическая - бесцветное кристаллическое вещество (КаОН - едкий натр) по ГОСТ 2263-71.Способна к активному растворению в воде, образуя растворы с высоким рН. Горячие 2 - 3% растворы каустической соды хорошо омыляют загрязненные поверхности, гидролизуют белок, расщепляют углеводы. Растворы такой концентрации при температуре от 60 до 70°С обладают хорошим бактерицидным действием. Для мойки оборудования используют 0,15 - 0,05% растворы при ручной мойке и 1,5 - 3% - при циркуляционной мойке.

7.2.2 Сода кальцинированная

Сода кальцинированная - обезвоженный углекислый натрий. Na₂CO₃ - белый мелкокристаллический порошок по (ГОСТ 5100-73), хорошо растворимый в воде. Горячие от 50 до 60°С растворы хорошо омыляют загрязненные поверхности и разрушают белковые остатки.

Используют 0,5% растворы при температуре 40 - 50°С для ручной мойки оборудования, 1 - 2% растворы температурой 70 - 80°С - при циркуляционной мойке.

7.2.3 Известь хлорная

Известь хлорная (по ГОСТ 5100-73) - белый сухой порошок с резким запахом. В соприкосновении с воздухом, как правило, легко разрушается. Растворы хлорной извести при хранении теряют активность, их готовят не более чем на 6 дней.

Для дезинфекции пригодна хлорная известь, содержащая не менее 15% активного хлора.

Дезинфицирующее действие хлорной извести основано на выделении при взаимодействии с водой хлора и кислорода, которые разрушают бактерии.

Для дезинфекции оборудования используют осветленный (отстоявшийся) раствор хлорной извести.

7.2.4 Антиформин

Антиформин - комбинированный антимикробный препарат, приготовляемый из хлорной извести, кальцинированной соды, каустической соды и воды в соотношении 10:7, 5:1: 97,5. Смесь отстаивают от 12 до 24 ч и перед употреблением разводят в соотношении 1: 3 для получения раствора с концентрацией активного хлора 0,1 %.

7.2.5 Формалин

Формалин (по ГОСТ 1625-895Е) представляет собой 35-40-процентный раствор газа формальдегида (НСОН). При действии формалина на бактериальную клетку происходит свертывание белков клетки или денатурация.

В 5-процентном растворе формалина споровые формы погибают через 30 минут, в 2-процентном растворе - через 60 минут, в 1-процентном растворе - через 2 часа. Для дезинфекции применяют формалин в виде 2-процентного раствора для обработки стен и потолков производственных помещений. Если присутствует плесень, обработку производят 2-3 раза в месяц. Кроме того, его применяют для дезинфекции воздуха производственных помещений (при этом после окончания дезинфекции воздух нейтрализуют 20-процентным раствором хлористого аммония (согласно СанПиН 2.3.4.704-98).