Технология водки и ликероводочных изделий

Размещено на http://www.allbest.ru/

Даниловцева А.Б., Макаров С.Ю., Славская И.Л.

Технология водки и ликероводочных изделий

Учебно-практическое пособие

УДК 663.5:663.12 И

© Даниловцева А.Б., Макаров С.Ю., Славская И.Л. Технология отрасли: Часть 2 Технология водки и ликероводочных напитков. Учебно-практическое пособие. - М.: МГУТУ, 2010. - 79 с.

Обсуждено и одобрено на заседании кафедры «Технология бродильных производств и виноделие» Московского государственного университета технологий и управления (протокол № _ от «___» _________ 20__ г.).

В настоящем учебно-практическом пособии изложены основы практического применения в учебном процессе дисциплины «Технология спирта, ликероводочных изделий и хлебопекарных дрожжей». Даны технологические схемы производств, нормы технологического проектирования предприятий и тесты, позволяющие контролировать степень усваивания материала.

Учебно-практическое пособие предназначено для студентов заочной формы обучения специальности 2705.03

Авторы: к.т.н., проф. Даниловцева Алла Борисовна,

к.т.н., доц. Макаров Сергей Юрьевич,

к.т.н., доц. Славская Ирина Леонидовна

Рецензенты: Кожевников Б.Е., к.т.н., начальник опытного

производства ФГУП ГНИИХТЭОС,

Полякова И.В., к.т.н., начальник исследовательской

производственно-технической лаборатории

ОАО «Московский завод Кристалл»

Редактор:

© Московский государственный университет технологий и управления, 2010. 109004, Москва, Земляной вал, 73

Введение

Теоретические основы дисциплины «Технология спирта, ликероводочных изделий и хлебопекарных дрожжей» изложены в ряде учебников и учебных пособий, в частности в классической работе П.Я. Бачурина и В.А. Смирнова. Студенты, на протяжении двух лет изучавших эту дисциплину, обычно хорошо ориентируются в основных положениях технологии. Вместе с тем опыт преподавания показал, что учащиеся не достаточно владеют навыками практического применения этих знаний. Настоящее учебно-практическое пособие призвано восполнить этот недостаток. В пособии используются материалы ВНИИПБТ, Гипропищепрома, инструкции и др. документы специализированных учреждений. Эти материалы окажут значительную помощь при выполнении курсовых и дипломных проектов. Полученные знания имеют большое значение в практической деятельности на заводах ликероводочной отрасли.

Раздел 1. Подготовка воды для ликероводочного производства

1.1 Требование к воде

Если в технологии получения ректификованного спирта особых требований к технологической воде не предъявляют (кроме предусмотренных требованиями СанПиН 2.1.4.1074-01), то производстве водки и ликероводочных изделий применяется только вода, прошедшая определенные этапы подготовки (кондиционирования), что связано как с органолептическими свойствами получаемых напитков, так и их стойкостью в период гарантийного срока хранения. Исправленная вода это вода с определенным содержанием минеральных и органических веществ, приготовляемая способом умягчения, обессоливания, обезжелезивания или фильтрования питьевой воды.

1.1.1 Физико-химические требования к воде

Органолептические свойства. Вода, прежде всего, должна быть прозрачной, бесцветной, приятной на вкус, не иметь посторонних запахов и привкусов, не содержать патогенных микроорганизмов.

Жесткость. Свойство природной воды, определяемое количеством растворенных в ней солей кальция и магния, называют жесткостью. Химическим показателем, характеризующим жесткость воды, является суммарное содержание миллиграмм-эквивалентов ионов кальция и магния в 1 л воды. Вода, содержащая в 1 л до 1,5 мг-экв ионов кальция и магния, считается очень мягкой; 1,5-3 мг-экв - мягкой; 3-6 мг-экв - средней жесткости; 6-10 мг-экв - жесткой; свыше 10 мг-экв - очень жесткой.

Жесткая вода непригодна для ряда производств и питания паровых котлов. Различными способами обработки жесткой воды из нее удаляют ионы кальция и магния и тем самым умягчают ее. Различают временную, постоянную и общую жесткость. Временная, или карбонатная, жесткость обусловливается присутствием гидрокарбонатов кальция и магния. При длительном кипячении воды, обладающей карбонатной жесткостью, выделяется диоксид углерода, а гидрокарбонаты переходят в нерастворимые карбонаты, появляется осадок, состоящий, главным образом, из СаСО3. Разложение гидрокарбоната кальция происходит по уравнению:

Са2++ 2НСО 3 = СаСО3 + СО2 + Н2О.

Вода при кипячении теряет часть солей и становится более мягкой, поэтому карбонатную жесткость называют также временной жесткостью. Количественно временную жесткость характеризуют содержанием гидрокарбонатов, удаляющихся из воды при ее кипячении в течение часа.

Под постоянной жесткостью понимают содержание в воде прочих солей кальция и магния, которые остаются в воде после часового кипячения.

Общая жесткость воды слагается из временной и постоянной жесткости и характеризует концентрацию в воде катионов кальция и магния:

Жо = Жв + Жи .

Щелочность. Этот показатель характеризует способность воды связывать кислоты и выражается количеством в 1 л воды миллиграмм-эквивалентов ионов ОН; СО3-2; НСО3 и некоторых других анионов слабых кислот, реагирующих с сильными кислотами по уравнениям:

OH- +H+=H2O; CO32- +H+ = НСО3- ; НСО3- +Н+ = СО2 +Н2О.

Экспериментально щелочность определяют титрованием пробы воды соляной кислотой в присутствии индикаторов - сначала фенолфталеина, потом метилоранжа. При титровании фенолфталеином окраска из розовой переходит в бесцветную при рН 8,2 - 8,4, а метилоранжем - при рН 4-4,3.

Общая щелочность является важным показателем качества природных вод, который учитывают при многих процессах их обработки.

Окисляемость. Окисляемостью воды называют количество окислителя (либо эквивалентное ему количество кислорода), израсходованного на окисление содержащихся в ней примесей (восстановителей). По окисляемости принято характеризовать загрязненность воды органическими примесями (гуминовыми веществами, органическими кислотами и другими легко окисляющимися соединениями). Различают общую и частичную окисляемость.

Общую окисляемость называют также химическим потреблением кислорода ХПК. Ее определяют йодатным методом, при котором учитываются все органические вещества, содержащиеся в воде. При окислении их, весь углерод сгорает до СО2 , азот превращается в азотную кислоту, сера - в серную, фосфор - в фосфорную кислоту. Так, процесс окисления метана йодатом калия в кислой среде протекает по следующему уравнению:

8КJO3 + 4H2SO4 + 5СН4 = 4K2SO4 + 4J2 + 14Н20 + 5СО2 .

Частичную окисляемость определяют по реакции с перманганатом калия КМпО4. Окисление перманганатом калия происходит по следующей схеме:

2КМnО4 + 3H2SO4 + 5K2SO3 = 6K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O.

По этой реакции окисляются только сравнительно легко окисляющиеся вещества, но определение по этой реакции гораздо проще, чем йодатным методом, и поэтому оно находит широкое применение на практике.

Окисляемость выражают в миллиграммах КМnО4, израсходованного при кипячении в течение 10 мин 1 л воды с избытком перманганата. Окисляемость питьевой и производственной воды не должна превышать 3 мг КМпО4 на 1 л воды. Из природных вод наименьшей окисляёмостью (около 2 мг О2 на 1 л) характеризуются артезианские воды. Грунтовые незагрязненные воды имеют окисляемость около 4 мг О2 на 1 л, озерные - от 5 до 8 мг/л; болотные - до 400 мг/л; речные - от 1 до 60 мг/л.

Содержание сухого остатка. Одним из суммарных показателей качества воды является, так называемый, сухой остаток - количество веществ, получаемых в результате испарения воды и сушки остатка - при 105-110єС до постоянной массы, выраженное в миллиграммах на 1 л воды. Сухой остаток в воде, применяемой для хозяйственно-питьевого водоснабжения, не должен превышать 1000 мг/л.

Другие требования по качеству воды, применяемой в производстве водок и ликероводочных изделий (микробиологическая обсемененность, содержание токсичных металлов и радионуклидов), должно удовлетворять требованиям к воде питьевой (ГОСТ Р 51232-98), требованиями же типового регламента на производство водок предъявляются дополнительные требования, выполнение которых позволяет воспроизводимо получать напитки требуемого стандартами качества (таблица 1.2).

Таблица 1.1 - Требования к воде исправленной для производства водок и ликероводочных изделий

Показатель	Значение показателя для производства водок и водок особых из спирта
	«Экстра», «Люкс», «Пшеничная слеза»	Высшей очистки и высококачественного из мелассы
Органолептические показатели
Запах при температуре 20єС и при нагревании воды до температуры 60єС, балл	0	0
Вкус и привкус при температуре 20єС, балл	0	0
Цветность, градусы	Не более 2	Не более 5
Мутность, ед. оптической плотности ( -400 нм, S - 50,0 мм)	Не более 0,002	Не более 0,005
Физико-химические показатели
Жесткость общая, ммоль/дм3	Не более 0,1	Не более 0,1
Щелочность, ммоль/дм3
общая	1,0-2,0	2,0-4,0
свободная	Не допускается	Не допускается
Окисляемость перманганатная, мг О2/дм3	Не более 2,0	Не более 2,0
Сухой остаток, мг/дм3	90-350	190-550
Водородный показатель, рН	6,0-8,0	6,0-8,0
Массовая концентрация, мг/дм3:
кальция	Не более 1,0	Не более 1,0
натрия + калия	40,0-150,0	90,0-250,0
марганца	Не более 0,05	Не более 0,05
карбонатов	Не допускается	Не допускается
гидрокарбонатов	60,0-122,0	122,0-244,0
силикатов	Не более 5,0	Не более 5,0
ортофосфатов	Не более 0,05	Не более 0,05
полифосфатов	Не более 0,05	Не более 0,05
нитратов	Не более 5,0	Не более 5,0
нитритов	Не более 0,5	Не более 0,5
аммиака	Не допускается	Не допускается

Таблица 1.2 - Рекомендуемые способы водоподготовки для ликероводочных заводов в зависимости от состава исходной воды

Группы заводов	Способ обработки воды	Сухой остаток, мг/дм3	Окисляемость мг О2/дм3	Щелочность, см3 0,1 моль/дм3 НСl на 100 см3	Содержание, мг/дм3
					Fe общ.	Si-4	PO4-3
I	а) Фильтрация	?100	?6,0	?1,0	?0,15	?3,0	?0,1
	б) Коагулирование	?100	>6,0	>1,0	>0,15	>3,0	>0,1
II	а) Na-катионирование	?500	?6,0	?4,0	?0,15	?7,0	?0,1
	б) предочистка (удаление органических веществ) +Na-катионирование	?500	>6,0	?4,0	>0,15	>7,0	>0,1
	в) обезжелезивание + Na-катионирование	?500	?6,0	?4,0	>0,15	>7,0	>0,1
	г)Na-катионирование + подкисление кислотой	?500	?6,0	>4,0	?0,15	?7,0	?0,1
III	Деминерализация ионитами	>500	любые
IV	Обратный осмос	до 3000	любые

1.1.2 Основные способы водоподготовки в технологии водки и ликероводочных изделий

Естественные воды с жесткостью менее 1,0 мг экв/л (очень мягкие) и сухим остатком менее 250 мг/л могут использоваться без дополнительной обработки, остальную воду подвергают т.н. кондиционированию.

В зависимости от состава исходной воды процесс водоподготовки на ликероводочных заводах может включать одну или несколько технологических операций: коагуляцию, содо-известкование, умягчение на Na-катионитовых фильтрах, деминерализацию с использованием катионообменной и анионообменной смол, обессоливание методом обратного осмоса (рекомендуемые типовым регламентом способы водоподготовки представлены в таблице 1.4).

Современные способы водоподготовки могут быть разделены на два класса:

1) ионообменные - с применением большого количества реагентов;

2) мембранные - с минимальным использованием реагентов.

Предварительная фильтрация. Предварительная фильтрация на одно- или двухпоточных песочных фильтрах применяется для удаления попадания в обрабатываемую воду случайных частиц ржавчины, песка и пр. из источника водоснабжения.

Nа-катионитовый способ умягчения воды. Умягчение жесткой воды осуществляется в процессе ее фильтрации через слой катионита (сульфоугля), частицы которого содержат ион натрия, способный к обмену на другие ионы металла.

При фильтрации вода через слой катионита в Na-форме происходит обмен ионов кальция и магния на ионы натрия. В результате этого в профильтрованной умягченной воде содержатся, в основном, натриевые соли, обладающие большей растворимостью и не образующие в силу этого осадка в водках и других изделиях при определенных пределах щелочности и содержания микроэлементов.

Катионитовый фильтр представляет собой вертикальный цилиндрический резервуар со сферическим днищем и крышкой. Днище фильтра выложено бетоном. В нижней части расположено дренажное устройство из материала, не подвергающегося коррозии, предназначенное для равномерного распределения воды при ее умягчении и при промывке катионита.

Для предотвращения уноса зерен катионита умягченной водой над дренажным устройством засыпается кварцевый песок трех фракций в следующей последовательности:

Фракции	I	II	III
высота слоя, мм	150	125	125
размер зерен песка, гальки, мм	5-10	2,5-5,0	1-2,5

На слой из кварцевого песка насылается катионит слоем не менее 1,5 м. Над поверхностью катионита оставляют свободное пространство высотой не менее половины высоты его слоя. Фильтр загружают через боковой люк.

Для регенерации катионита (отмывки от поглощенных солей жесткости) применяют обработку катионита поваренной солью (NaCl). Солерастворитель представляет собой закрытый цилиндрический резервуар с приваренным сферическим днищем и съемной крышкой.

Соль загружают через воронку со съемным стаканом. Воздух удаляется через воздушную трубку. На дренажное устройство солерастворителя засыпается такой же поддерживающий слой песка, как и при загрузке катионитового фильтра.

Большое сопротивление солерастворителя при пропуске через него воды указывает на засорение песчаной загрузки различными примесями, содержащимися в соли. Для удаления этих примесей песчаную загрузку промывают в восходящем потоке воды.

Солерастворитель промывают после каждой регенерации катионитового фильтра, т.е. после вымывания из него каждой загрузки соли. Длительность промывки составляет около 10 мин.

Полный цикл работы катионитовой установки складывается из нескольких операций.

1. Умягчение воды. Сырая вода поступает в фильтр из напорного бака и фильтруется сверху вниз. Умягченная вода отводится из дренажной системы в сборник умягченной воды.

2. Промывка и взрыхление катионита. Взрыхление слоя катионита перед регенерацией производится для устранения слеживания катионита и удаления из него мелких частиц, вносимых с водой и поваренной солью, а также образующихся в результате истирания катионита в процессе работы.

3. Регенерация катионита. Проводят 8-10 % раствором поваренной соли.

3.1. Из фильтра спускают воду в канализацию с таким расчетом, чтобы уровень воды оставался на 10 см выше слоя катионита. Уровень воды контролируется при помощи сигнальной трубки и спуск воды прекращают, когда из этой трубки перестает вытекать вода.

3.2. В солерастворитель, загруженный соответствующим количеством хлористого натрия, пускают воду с таким расчетом, чтобы концентрация солевого раствора составляла в среднем 10%. Растворение соли в зависимости от ее качества и крупности продолжается 10-12 мин и проверяется по вкусу раствора, вытекающего из солерастворителя.

3.3. Отмывка катионита после регенерации производится для удаления продуктов регенерации и остатка поваренной соли. Для отмывки пользуются сырой водой из напорного бака.

Снижение щелочности технологической воды. Щелочность технологической воды, используемой для приготовления водка, не должна быть выше 4 мл 0,14 моль/дм3 раствора соляной кислоты на 100 см3 воды.

Щелочность воды, используемой для приготовления ликероводочных изделий, особенно на плодово-ягодных полуфабрикатах, должна быть доведена до 0,1 см3 0,1 моль/дм3 HCI на 100 мл воды или лучше до нейтральной реакции во избежание нейтрализации естественных органических кислот, содержащихся в полуфабрикате.

Если используемый метод водоподготовки не позволяет получить технологическую воду с нужной щелочностью, то ее следует снизить добавлением соляной или уксусной кислоты (квалификации хч).

Расчет необходимого количества кислот или их растворов производится лабораторией.

Коагуляция. Коагуляции подвергается вода, имеющая стабильную муть или опалесценцию, не удаленные предварительной фильтрацией на песочных фильтрах. В качестве коагулянтов используют глинозем Al2(SO4)3•18H2O или железный купорос FeSO4•7H2O. Оптимальные дозировки коагулянтов определяются лабораторией путем пробной коагуляции.

Ориентировочно на 1 м3 воды расходуется 80 г глинозема или около 50 г железного купороса.



Рис. 1.1 - Технологическая схема деминерализации воды: 1 - подогреватель, 2 -сборник раствора HCL; 3 - сборник умягченной воды; 4 - сборник раствора NaОН; 5 - катионитовая колонна; 6 - анионитовая колонна; 7 - угольная колонна, 8,11,16 - насосы; 9 - промежуточный сборник воды; 10 - сборник-нейтрализатор сточных вод; 12,15 -мерники концентрированных растворов НСL и NaOH, 13, 14 -резервуары HCL и NaOH

Процесс коагуляции протекает только в слабощелочной среде (оптимальное значение рН раствора для глинозема 7,5 - 7,8, для железного купороса - 8,2), для чего следует добавлять кальцинированную соду или известь.

Обычно коагуляцию и отстаивание совмещают в одном резервуаре, оборудованном мешалкой. Коагуляция примесей и осаждение продолжается 2 - 3 ч. Вода после коагуляция обязательно должна фильтроваться через песочные фильтры.

Снижение окисляемости воды проводится по следующим стадиям:

1. Обезболивание активного угля промывкой 0,5-1% раствором HCL.

2. Приготовление 0,03 - 0,05% раствора КМnО4

3. Обработка исходной воды раствором КМnО4.

4. Умягчение обработанной КМnО4 воды на Na-катионитовой установке

5. Доочистка умягченной воды активным углем

6. Фильтрация очищенной воды через песочный фильтр

7. Регенерация активного угля.

Обезжелезивание воды. При содержании железа в технологической воде для производства водок более 0,15 мг/дм3 и использовании Na-катионитового способа исправления воды рекомендуется обезжелезенная вода (трехвалентное железо «ослепляет» смолу, снижая её активность).

Рис. 1.2 - Схема коагуляции примесей: 1- фильтр; 2 - сборники с мешалками; 3 - насос; 4 -напорный бак; 5-дозатор; 6 - воронка; 7 - сборник воды; 8 - регулирующий кран; 9 - сливное устройство; 10, 11 - коллекторы

Метод заключается в фильтровании воды через фильтр с кварцевой загрузкой без или с добавлением реагентов.

Безреагентный способ основан на способности воды, содержащей соединения железа и растворенный кислород, при фильтровании через зернистый слой выделять железо на поверхности зерен с образованием каталитической пленки ив окислов 2-х и 3-х валентного железа.

Эта пленка активно интенсифицирует процесс окисления и выделения из воды 3-х валентного железа, задерживаемого фильтром в виде гидрата окиси.

Если пробным обезжелезиванием определено, что безреагентный способ не дает необходимых результатов, то применяют дополнительную обработку кварцевого песка модифицирующими реагентами, сущность которой заключается в нанесении на поверхность кварцевого песка пленки из гидроокиси железа и двуокиси железа и двуокиси марганца, катализирующей процесс обезжелезивания воды.

Обесцвечивание воды. Окраска воды вызывается соединениями железа или гуминовыми веществами. Железо в виде карбоната закиси Fe(HCO3)2 под действием воздуха окисляется по уравнению:

4Fe(HCO3)2+O2+2H2O>4Fe(OH)3v+8CO2^

Аэрацию проводят в открытых градирнях с последующей фильтрацией через слой песка.

Железо, содержащееся в виде гуматов, полностью удаляется при коагуляции.

Дезодорирование. Удаление неприятных запахов и привкусов, вызываемых малыми концентрациями примесей, достигается окислением или их адсорбцией.

Окисление проводят хлором, двуокисью хлора, перманганатом калия, озоном.

Способы окисления могут давать дополнительные привкусы, нежелательные для ликероводочных изделий, поэтому обычно используют адсорбцию в угольных фильтрах.

Мембранные схемы водоподготовки для ликероводочного производства. Мембранное разделение - процесс преимущественного отделения определенного компонента (компонентов) смеси при помощи полупроницаемой мембраны, в результате, которого исходная смесь разделяется на концентрат и пермеат. Концентрат образуют компоненты, задерживаемые мембраной, а пермеат - компоненты, проходящие через нее. Пермеат часто называют фильтратом (ультрафильтратом).

В ликероводочном производстве нашли широкое распространение т.н. баромембранные процессы. Эти процессы (обратный осмос, ультрафильтрация, микрофильтрация) заключаются в фильтровании растворов под давлением через полупроницаемые мембраны, пропускающие растворитель и полностью или частично задерживающие растворенные вещества в виде ионов, молекул или коллоидных частиц.

Различие между обратным осмосом, ультрафильтрацией и микрофильтрацией в значительной мере условно. Считают, что обратный осмос происходит в случае, если диаметр пор мембраны составляет 0,5...5 нм, ультрафильтрация - 5...50, микро-фильтрация - 50... 10 000 нм (0,05... 10 мкм). Соответственно при обратном осмосе отделяются ионы и недиссоциированные молекулы, при ультрафильтрации - высокомолекулярные вещества и коллоиды, а при микрофильтрации - коллоидные частицы и микроорганизмы. Если микрофильтрация характеризуется в основном ситовым механизмом разделения, то при обратном осмосе вступают в действие механизмы физико-химического характера (гидратация, адсорбция и пр.). В последнем случае существенно влияет осмотическое давление разделяемой смеси.

В основе обратного осмоса лежит явление осмоса - самопроизвольного перехода растворителя через полупроницаемую мембрану, не пропускающую растворенное вещество минеральной природы в раствор. Давление, при котором наступает равновесие, называют осмотическим. Если со стороны раствора приложить давление, превышающее осмотическое, то перенос растворителя будет осуществляться в обратном направлении - «обратный осмос».

Суть способа заключается в том, что исходная вода нагнетается в межмембранный канал обратноосмотического аппарата под давлением превышающим осмотическое. При этом часть потока, освобожденная от растворенных компонентов, проходит через мембрану и отводится в коллектор пермиата (фильтрата), а другая его часть, обогащенная растворенными компонентами, сбрасывается по коллектору концентрата. Соотношение потоков пермиата и концентрата (конверата) - величина регулируемая. Обычно поддерживается в диапазоне 70 - 80 %.

Этот способ позволяет не только провести обессоливание воды до заданного солесодержания, но и удалить из нее коллоиды, растворенные органические примеси и микрофлору при высоких органолептических показателя.

Установки обратного осмоса, работающие на воде с солесодержанием до 0,5 г/дм3, не требуют предварительной подготовки исходной воды. При солесодержании от 0,5 до 3 г/дм3 и выше необходимо вводить стадию предподготовки исходной воды. Способ предподготовки определяется в каждом конкретном случае в зависимости от солесодержания исходной воды и существующей заводской схемы водоподготовки. В качестве стадии предподготовки может использоваться подкисление исходной воды, Na-катионирование, ультрафильтрация и другие методы.

Для предотвращения выпадения на мембранах осадков, содержащих 3-х валентное железо, карбонаты кальция и магния (что приводит к снижению селективности мембран и ухудшению процесса очистки воды) рекомендуется подкислять исходную воду.



Рис. 1.3 - Принципиальная технологическая схема очистки воды методом обратного осмоса: 1- фильтр песчаный для воды; 3 - колонка угольная для воды; 4 - солерастворитель; 5 - фильтр Na-катионитовый; 6 - установка обратно-осмотическая; 7 - сборник умягченной воды; 8 - насос

Вопросы для самоконтроля

1) Каков порядок водоподготовки в ликероводочных производствах?

2) Основные технологические подготовленной воды?

3) Принцип работы установки для обезжелезивания воды?

4) Порядок очистки воды на установках обратного осмоса?

5) Методы регенерации угольных колонок?

Тесты по разделу 1

1) Водоподготовка не проводится при общей жесткости воды, мг экв/л: 1- менее 1; 2 - менее 7; 3 - менее 5; 4 - менее 3.

2) Жесткость воды определяется солями: 1 - магния; 2 - магния и кальция; 3 - кальция; 4 - натрия.

3) Основная цель обработки воды в Na-катионитовых установках: 1 - снижение временной жесткости; 2 - удаление солей железа; 3 - удаление посторонних запахов и вкусов; 4 - снижение общей жесткости.

4) Временная жесткость определяется наличием в воде следующих солей: 1 - гидрокарбонатов кальция и магния; 2 - сульфатов кальция и магния; 3 - солями двух- и трехвалентного железа; 4 - солями калия и натрия.

Раздел 2. Технология водок

2.1 Принципиальная технологическая схема получения водки

В соответствии с определением ГОСТ Р 52190-2003 водка - это спиртной напиток, представляющий собой бесцветный водно-спиртовой раствор крепостью 40,0%-45,0%; 50,0% и 56,0%, с мягким присущим водке вкусом и характерным водочным ароматом. Особая водка это водка крепостью 40,0%-45,0% с подчеркнуто специфическими ароматом и мягким вкусом, получаемыми за счет внесения ингредиентов.

Технология водки состоит из следующих основных стадий (рис. 2.1):

- приемка ректификованного спирта;

- подготовка (исправление) воды;

- приготовление водно-спиртовой смеси и внесение в нее определенных рецептурой ингредиентов;

- обработка водки сорбентами;

- доведение крепости до требуемой и внесение необходимых ингредиентов;

- розлив.

В соответствии с требованиями ГОСТ Р 51355-99 водки и водки особые должны иметь следующие показатели качества (таблицы 2.1 и 2.2).

Таблица 2.1

Наименование показателя	Характеристика
Внешний вид	Прозрачная жидкость без посторонних включений и осадка
Цвет	Бесцветная жидкость
Вкус и аромат	Характерные для водок данного типа, без постороннего привкуса и аромата. Водки должны иметь мягкий, присущий водке вкус и характерный водочный аромат; особые водки - мягкий вкус и подчеркнуто специфический аромат

Стандартом допускается изготовление водок и особых водок для экспорта с органолептическими и физико-химическими показателями в соответствии с условиями контракта.

Содержание токсичных элементов и радионуклидов в водках и особых водках не должно превышать допустимые уровни, установленные в гигиенических требованиях к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов СанПиН 2.3.2.560-96.

Рис. 2.1 - Принципиальная технологическая схема производства водок и водок особых

Таблица 2.2

Наименование показателей	Норма для водок из спирта	Норма для особых водок из спирта	Метод анализа
	высшей очистки	«Экстра»	«Люкс»	высшей очистки	«Экстра»	«Люкс»
Крепость, %	40,0-45,0; 50,0; 56,0	40,0-45,0	ГОСТ 5363
Щелочность - объем соляной кислоты концентрации (НС1) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 100 см3 водки, см3, не более	3,0	2,5	2,0	3,0	2,5	2,0	ГОСТ 5363
Массовая концентрация уксусного альдегида в 1 дм3 безводного спирта, мг, не более	8,0	4,0	3,0	8,0	5,0	4,0	ГОСТ Р 51698
Массовая концентрация сивушного масла (1-пропанол, 2-пропанол, спирт изобутиловый, 1-бутанол, спирт изоамиловый) в 1 дм3 безводного спирта, мг, не более	8,0	6,0	6,0	8,0	6,0	6,0	ГОСТ Р 51698
Массовая концентрация сложных эфиров в 1 дм3 безводного спирта, мг, не более	15,0	10,0	5,0	20,0	15,0	10,0	ГОСТ Р 51698
Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более	0,03	0,02	0,02	0,03	0,02	0,02	ГОСТ Р 51698

Примечания:

1 В водках и особых водках при проверке на предприятии-изготовителе допускаются отклонения от установленной нормы по крепости, %:

±0,2 - для отдельной бутылки; ±0,1 - для 20 бутылок.

2 С учетом особенностей рецептур допускается в водках и особых водках наличие кислот массовой концентрации, в пересчете на лимонную, не более 400 мг/100 дм3.

2.2 Транспортировка, приемка и хранение спирта на ликероводочных заводах

Этиловый спирт поступает на ликероводочные заводы в железнодорожных или автомобильных цистернах. Железнодорожные цистерны снабжены наружной и внутренней лестницам и помостом возле колпаков для удобства обслуживания, а также предохранительными клапанами для предотвращения повреждений котла от повышения давления и возникновения вакуума при изменениях температуры.

Цистерны герметично закрывают, слив спирта из цистерны осуществляют через колпак, самотеком (при помощи сифона) или принудительно.

Спирт из прирельсовых баз и близлежащих спиртзаводов доставляет в автоцистернах типа бензовозов.

Спирт принимают в спиртоприемные отделения, оборудованные сливными устройствами, мерниками и насосами. Спирт принимает комиссия, созданная руководителем предприятия. В состав комиссии входит в обязательном порядке материально ответственное лицо, работник лаборатории и компетентный представитель незаинтересованной организации, имеющий при себе удостоверение на право участия в приемке спирта. В задачу комиссии входят внешний осмотр прибывших цистерн с целью установления их исправности, а также проверка сохранности пломб, снятие пломб и замков и отбор пробы спирта для лабораторного анализа, слив и приемка спирта, определение количества принятого спирта, в пересчете на безводный.

Измерение объема спирта производят мерниками 1-го класса, проведшими государственную поверку и отвечающими требованиям ГОСТ 13844-68. За единицу измерения этилового спирта принят 1 дал безводного спирта при температуре 20°С.

Если при изменении температура спирта в мернике отличается от +20°С, вводится поправка на объемное расширение мерники.

Спирт из автоцистерн сливают через нижний патрубок по резиновому шлангу. Из железнодорожных цистерн слив спирта осуществляют с помощью насоса (принудительно) или сифона (самотеком). Первым способом пользуются в случае расположения приемных мерников выше уровня железнодорожных цистерн. Для принудительного слива используют центробежные насосы. При расположении приемных мерников ниже уровни железнодорожных цистерн спирт сливают с помощью сифонной установки, состоящей из резиновой гофрированной трубы диаметром 75-100 мм, насоса типа Альвейлера и воронки.

В период заполнения второго мерника в первом мернике измеряют температуру спирта и отбирают пробу на анализ, после чего спирт насосом перекачивают в цистерну спиртохранилища. После заполнения второго мерника операции повторяют.

Принятый спирт из мерников центробежными насосами перекачивают в спиртохранилище, в резервуары.

Вместимость резервуаров от 5000 до 500000 дал. Суммарная вместимость резервуаров для хранения спирта должна обеспечивать потребность в нем завода в соответствии с установленной нормой (30 сут.).

На крышке резервуара имеется плотно закрывающийся лаз для внутреннего осмотра, чистки и ремонта. Небольшой плотно закрывающийся лючок предназначен для замера уровня спирта клейменой рейкой или рулеткой и для отбора проб.

Для наблюдения за уровнем спирта в резервуарах устанавливаются взрывобезопасные автоматические сигнализаторы продольного уровня, предупреждающие переполнение резервуаров, в исключительных случаях допускается установка поплавковых указателей уровня.

Этиловый спирт, водно-спиртовые растворы в очистном отделении, купажи ликероводочных изделий, водку и ликероводочные изделия учитывают по объему и содержанию в них безводного спирта с помощью мерников.

Одновременно с измерением объема измеряют объемную долю этилового спирта и температуру в каждом мернике.

С помощью «Таблиц для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах» Госстандарта РФ рассчитывают объем спирта в пересчете на безводный при температуре 20 °С.

Учет количества этилового спирта в водно-спиртовых растворах, ароматных спиртах, спиртованных соках и готовых изделиях также проводят в пересчете на безводный спирт.

Расфасованные в бутылки готовые изделия, оформленные и уложенные в ящики, учитывают количественно и выражают в декалитрах.

Готовую продукцию, передаваемую в экспедицию и в торговую сеть, учитывают по количеству ящиков, количеству бутылок и окончательно в декалитрах.

Для учета ящиков и бутылок на ликероводочных заводах используют жетонную систему, а также автоматические счетные устройства.

2.3 Приготовление водно-спиртовых смесей (сортировок) в водочном производстве

Сортировка это однородный водно-спиртовой раствор крепостью 40,0%- 56,0%, предназначенный для производства водки, в который могут быть добавлены различные ингредиенты.

В производстве водок применяется ректификованный спирт. Этиловый спирт или этанол (по Международной классификации) впервые синтезирован в 1855 г. Общая формула С2Н5ОН, структурная формула:



Первоначально этанол рассматривали в качестве гидрата этилена С2Н4•Н2О, однако после синтеза этанола из этилена, формулу записывают в виде: СН3СН2ОН. Поскольку группа ОН одна, он относится к одноатомным спиртам. Из-за низкой молекулярной массы он имеет свойства, близкие к воде.

Этанол можно рассматривать и как производное этанола и как производное воды, в котором один атом Н заменен углеводородным радикалом (С2Н5-ОН).

Вода относится к ассоциированным жидкостям. Ассоциация обусловлена наличием водородных связей, которые образуются между атомом водорода, ковалентно связанным с атомом сильно электростатически отрицательного кислорода одной молекулы воды, и атомом кислорода другой молекулы.

Образование ассоциатов воды можно изобразить следующей схемой:

Энергия водородных связей примерно в 30 кДж/моль, т. е. она значительно слабее ковалентных связей (например, энергия связи О-Н равна 460 кДж/моль). Поэтому ассоциаты могут распадаться и вновь образовываться в других комбинациях.

Этиловый спирт также относится к ассоциированным жидкостям. В отличие от воды он образует ассоциаты в виде цепей:



Водно-спиртовые растворы представляют собой смешанные ассоциаты. По Д. И. Менделееву, в водно-спиртовых растворах образуются гидраты определенного состава, а именно: С2Н5ОН·12Н2О; С2Н5ОН·3Н2О; 3С2Н5ОН·Н2О.

Смешение спирта с водой сопровождается выделением тепла (один из признаков прохождения химической реакции) и контракцией (сжатием) смеси из-за более плотного уплотнения молекул вследствие образования ассоциатов. Максимальное сжатие наблюдается в области 53-56 об. % спирта (около 3,7 л на 100 л. смеси), выше и ниже этой концентрации величина контракции уменьшается. Максимальное выделение тепла наблюдается при 36 об. %.

Явление контракции следует учитывать при расчете водно-спиртовых смесей. Традиционно для этого используются таблицы, вычисленные Г.И. Фертманом.

Традиционно для приготовления сортировок используют два способа: непрерывный и периодический.

Непрерывный способ. На Московском и Ленинградском ликероводочных заводах освоена непрерывно действующая установка с автоматическим регулированием процесса по основному параметру - заданной концентрации спирта (режим хемостата). Принцип действия установки понятен из схемы на рис. 2.2.



Рис. 2.2 - Принципиальная технологическая схема непрерывно действующей автоматизированной установки для приготовления водно-спиртовых растворов: 1 - емкость спирта; 2 - емкость умягченной воды, 3- напорный бачок с регулятором уровня спирта; 4 - напорный бачок с регулятором уровня умягченной воды, 5 - расходомер спирта; 6 - расходомер умягченной воды, 7 - расходомер добавочной умягченной воды; 8 - коллектор; 9 - смеситель; 10 - мановакуумметр, 11 - центробежный насос, 12, 34, 35 - манометр, 13 - фильтр-газоотделитель, 14 - датчик плотности, 15 - блок контроля и регулирования плотности сортировки, 16 - пневматический исполнительный механизм, 17 - расходомер водно-спиртового раствора, отбираемого на датчик, 18, 30, 33 - запорные и регулировочные вентили, 19, 20, 21, 22 - запорные вентили, 23, 24, 25 - вентили, регулирующие расход компонентов по расходомерам, 26-29 - вентили, регулирующие отбор газа из сортировки и подачу ее на датчик плотности, 31 - панель дистанционного управления, 32 - фильтр для очистки воздуха

Смеситель спирта и воды изображен на рис. 2.3. Он состоит из двух частей: нижней и верхней. Нижняя часть представляет собой кольцеобразный коллектор 1, предназначенный для предварительного смешивания спирта и воды, поступающих по патрубкам 2 и 3. Верхняя часть 4 имеет цилиндрическую форму, снабжена разделительной диафрагмой 5 и служит для окончательного перемешивания. В этой части расположены две сетки 6, соединенные стержнем 7. Кольцеобразный коллектор и цилиндрическая часть смесителя соединены между собой переходным конусом 8.

Вода и спирт, поступающие одновременно в смеситель, проходят диафрагму и сетки, смешиваются и выходят через патрубок 9.

Рис. 2.3 - Кольцевой смеситель

Периодический способ. Спирт и воду смешивают в сортировочном чане (герметически закрытый стальной цилиндрический резервуар со сферическими днищем и крышкой - рис. 2.4).

Рис. 2.4 - Чан-смеситель

Перемешивание спирта с водой осуществляется пропеллерной мешалкой (частота вращения мешалки 480 об/мин). Готовую сортировку выкачивают центробежным насосом по трубопроводу 8. Чан снабжен измерительным стеклом 10 и краниками для отбора проб.

На некоторых заводах применяется гидродинамический способ перемешивания, заключающийся в том, что смесь спирта и воды многократно перекачивается центробежным насосом по внешнему трубопроводу снизу вверх и проходит через насадки (сопла), расположенные внутри чана. При этом продолжительность перемешивания сокращается примерно вдвое.

В целях пожаро- и взрывобезопасности электродвигатели при центробежных насосах должны быть герметически закрыты или вынесены в смежное помещение. Все электродвигатели также герметизируются.

Водно-спиртовую смесь приготовляют следующим образом: в чан-смеситель подают рассчитанные количества сначала спирта (как более легкой жидкости - для получения эффекта самопроизвольного смешения с более тяжелой водой), а затем умягченной воды; спирт с водой перемешивают до получения однородной смеси; берут пробу и в ней определяют крепость; готовую сортировку перекачивают в напорный чан. При отклонении крепости от заданной, ее корректируют, после чего смесь вторично перемешивают.

2.4 Предварительная фильтрация сортировки

После приготовления сортировки и внесения в нее необходимых по требованию рецептур ингредиентов полученную смесь выкачивают насосом в напорный чан и без отстаивания направляют на фильтрацию в одно- или двухпоточном песочном фильтрах, где сортировка очищается от взвешенных частиц.

Ингредиенты, предусмотренные рецептурой (натрий двууглекислый (бикарбонат), пищевые кислоты: уксусная, лимонная, молочная, соляная, калий марганцовокислый), добавляются в сортировку до угольной фильтрации, для удаления возможной мутности.

Исключение составляет сахарный и инвертные сиропы, гексозы, спиртованные морсы и настои, содержащие эфирные масла и мед, ароматические и вкусовые вещества которых могут быть поглощены при обработке сорбентами и снизить их сорбционную емкость. (По сведениям ряда источников сахарный сироп не поглощается активным углем и не влияет на работу угольных колонок). Такие ингредиенты добавляются в готовую водку в доводных чанах.

2.5 Обработка сортировок сорбентами

Сортировка, приготовленная смешиванием спирта и воды, является полупродуктом производства. Только после обработки сорбентами она приобретает вкус и аромат, характерные для водки.

Начиная с момента открытия очищающего действия древесного угля на водно-спиртовые смеси академиком Ловицем Т.Е. в 1785 г., для очистки сортировок применяется активированный уголь. Однако в последнее время на рынок крепких напитков активно продвигаются и иные способы очистки, которые разрешены к применению типовым регламентом.

2.5.1 Очистка сортировки активированным углем

Поглощение каким-либо веществом других веществ называется сорбцией.

Если процесс сорбции идет только на поверхности, то его называют адсорбцией, которая представляет собой увеличение концентрации вещества на границе раздела фаз. Если поглощаемое вещество диффундирует в глубь поглотителя и распределяется по объему, то это явление называется абсорбцией.

То вещество, на поверхности которого идет адсорбция, называется адсорбентом, а вещество, которое адсорбируется - адсорбатом. Адсорбция может идти на поверхности раздела следующих фаз: газ - твердое тело, раствор - твердое тело, газ - раствор.

Силы взаимодействия адсорбента и адсорбата, определяющие адсорбцию, различны, и обычно рассматривают два крайних случая, когда адсорбция характеризуется физическими либо химическими взаимодействиями: так называемая физическая и химическая адсорбция.

Активные угли - пористые углеродные тела, зерненные и порошкообразные, развивающие при контакте с газообразной или жидкой фазами значительную площадь поверхности для протекания сорбционных явлений.

По своим структурным характеристикам активные угли относятся к группе микрокристаллических разновидностей углерода - это графитовые кристаллиты, состоящие из плоскостей протяженностью 2-3 нм, которые в свою очередь образованы гексагональными кольцами.

Однако типичная для графита ориентация отдельных плоскостей решетки относительно друг друга в активных углях нарушена - слои беспорядочно сдвинуты и не совпадают в направлении, перпендикулярном их плоскости.

Кроме графитовых кристаллитов активные угли содержат от одной до двух третей аморфного углерода; наряду с этим присутствуют гетероатомы.

Неоднородная масса, состоящая из кристаллитов графита и аморфного углерода, определяет своеобразную пористую структуру активных углей, а также их адсорбционные и физико-механические свойства.

Наличие химически связанного кислорода в структуре активных углей, образующего поверхностные химические соединения основного или кислого характера, значительно влияет на их адсорбционные свойства.

Адсорбционные свойства активных углей оцениваются количеством модельного вещества, адсорбируемого единицей массы угля при определенных условиях (до полного насыщения в сравнении с эталонным образцом, либо раствором), а также временем защитного действия единицы объема угля до полного его насыщения.

Для оценки качества зерненных активных углей, используемых в качестве фильтрующе-сорбирующей загрузки в адсорберах различной конструкции, важное значение приобретают их физико-механические характеристики - зернение, насыпная плотность, механическая прочность.

Основные свойства активных углей и, прежде всего пористая структура определяются видом исходного углеродсодержащего сырья и способом его переработки.

Для практической реализации любого способа изготовления активных углей пользуются такими общими технологическими приемами, как предварительная подготовка сырья (дробление, рассев, формование), карбонизация (пиролиз) и активация. Предварительная подготовка сырья - приведение исходного угольного сырья в состояние, удобное для осуществления дальнейшей термической обработки.

В соответствии с принятой технологией в производстве углеродных адсорбентов используется парогазовая активация углеродсодержащего сырья, которая включает две стадии, пиролиз и карбонизацию сырья с образованием пористого науглероженного материала. Затем производится активирование последнего окислителем при высокой температуре. В качестве окислителя чаще всего используется пар.

Карбонизация (пиролиз) - термическая обработка материала без доступа воздуха для удаления летучих веществ. На стадии карбонизации формируется каркас будущего активного угля - первичная пористость, прочность и т.д.

Активация водяным паром представляет собой окисление карбонизованных продуктов до газообразных в соответствии с реакцией:

С + Н2О>СО + Н2 или при избытке водяного пара: С + 2Н2О>СО2 + 2Н2

В процессе активации развивается необходимая пористость и удельная поверхность, происходит значительное уменьшение массы твердого вещества, именуемое обгаром.

Суть технологического процесса получения активных углей заключается в таком выборе угольного сырья, параметров его предварительной подготовки, а также параметров карбонизации и активации, чтобы окисление углеродистого вещества сопровождалось бы образованием эквивалентного объема пор, а также развитием адсорбционной активности при минимальном обгаре.

В водочном производстве применяют березовый активный уголь марки БАУ и кокосовый марки КАУ, получаемые термообработкой в токе водяного пара. В настоящее время сырьем для получения углей БАУ (ГОСТ 6217-74) служит древесный уголь марки А, получаемый из твердых лиственных пород деревьев, преимущественно из березы. В России основной объем древесного угля производят из смеси лиственных пород древесины, причем твердые породы (бук, дуб, вяз) в сырье практически отсутствуют.

Активные угли всегда содержат химически связанный кислород от 1,5 до 10%.

Органическое вещество углей состоит в основном из углерода (до 96%) и небольших количеств водорода (1-2,5%), азота (0,3- 1,5%) и серы (от 0 до 1%). В состав минеральных веществ входят железо, алюминий, магний, калий, кальций и кремний. Некоторые из минеральных веществ, особенно окислы железа и магния, могут играть роль катализаторов различных химических реакций.

Нормируется масса 1 л угля, которая должна быть не больше 220 г (при определении без уплотнения). Пористость и масса единицы объема угля взаимосвязаны: чем больше пористость, тем меньше масса. Снижение массы активного угля марки БАУ до величины меньшей 200 г/л резко уменьшает его механическую прочность.

Хороший активный уголь при кипячении с ректификованным спиртом, при настаивании водно-спиртовой смеси и раствора едкой щелочи не должен их окрашивать и придавать посторонние вкус и запах.

Для определения активности угля по требованиям ГОСТ разбавленный раствор уксусной кислоты (0,025 моль/дм3) пропускают через уголь. При этом кислота адсорбируется на угле, а прошедший раствор имеет щелочную реакцию. Когда адсорбционная способность угля будет исчерпана, проходящий через уголь раствор будет иметь, кислую реакцию, что определяется по изменению окраски бромтимолового синего, добавленного в кислоту. Количество (в см3) кислоты, адсорбированное 50 г угля, считается единицей его угля. Имеются также другие способы (раскисление перманганата калия - проба Ланга, поглощение газообразного хлора и пр.).

Влияние температуры на сорбцию из водных растворов далеко не однозначно. Дело в том, что при сорбции на микропористых сорбентах веществ, размеры молекул которых близки к эффективным размерам пор, проникновение этих молекул в поры зависит от их кинетической энергии. При достаточной энергии (температуре) молекулы сорбата проникают в окна пор и сорбируются; в противном случае происходит лишь незначительное поглощение на поверхности мезо- и макропор. Иными словами, сорбционная емкость повышается с ростом температуры; это явление называется "активированной адсорбцией". В то же время физическая сорбция, как любой экзотермический процесс, в целом, ухудшается с ростом температуры. Поэтому суммарное влияние фиксируемое проявление этих двух явлений (активной и физической адсорбции) может иметь экстремум (максимум) при определенной температуре. При сорбции из водных растворов этот пик размыт (например, от 20-70єС сорбция фенола увеличивается, а уксусной кислоты уменьшается).

Улучшение дегустационных показателей водки при очистке сортировки углем объясняется адсорбцией углем примесей спирта, придающих ему неприятные запах и вкус. Определенную положительную роль играет содержащийся в порах угля кислород воздуха, который окисляет этиловый и другие спирты в соответствующие альдегиды и кетоны, а затем - в кислоты, образующие со спиртами сложные эфиры.

Физическая адсорбция вызывается межмолекулярными, или Ван-Дер-Ваальсовыми силами, и происходит главным образом в микропорах активного угля.

Уксусный альдегид из водных растворов адсорбируется свежим углем почти полностью, отработавшим углем - несколько меньше. При адсорбции из водно-спиртовых растворов с 0,0005%-ной начальной концентрацией альдегида наблюдается незначительное его нарастание, происходящее за счет окисления спирта; при концентрации 0,001-0,005% содержание альдегида в растворе незначительно уменьшается. Следовательно, новообразование уксусного альдегида и его адсорбция в значительной мере компенсируют друг друга.

Адсорбция активными углями из водно-спиртовых растворов изоамилового и вторичного бутилового спирта, фурфурола, уксусной кислоты, ацетальдегида и этилацетата происходит тем сильнее, чем выше молекулярная масса примеси и чем ниже крепость спирта.

Кроме физической адсорбции, уголь обладает химической сорбцией, или хемосорбцией. Необратимая сорбция кислорода углем приводит к образованию окислов основного характера, которые при взаимодействии с водой дают основание. Гидроксильные ионы, переходящие с поверхности угля в раствор, удерживаются противоположными зарядами поверхности, образуя двойной электрический слой. Такое строение некоторых участков поверхности угля подтверждается значительно большей сорбцией углем марки БАУ кислот, чем щелочей. В пользу этого говорит и лучшая адсорбция кислот свежим углем по сравнению с отработавшим на очистке водочных сортировок.

Известно, что в процессе обработки водно-спиртовых растворов активным углем происходят реакции окисления непредельных соединений и спиртов, реакции этерификации и омыления сложных эфиров.

Какова последовательность состояний, через которые проходит каждая из систем реагент - реагирующая молекула, превращаясь в продукты реакции, иными словами,- каков механизм реакций в условиях обработки водно-спиртовых растворов активным углем, достоверно неизвестно.

При продолжительном контактировании с углем в сортировке возрастает содержание альдегидов. Для его снижения рекомендуется при динамическом способе обработки в колонки укладывать слой силикагеля (т.н. «лобовой» слой), который является лучшим адсорбентом альдегидов, чем активный уголь.

Существуют в основном два способа обработки: периодический и непрерывный.

Периодический способ обработки. Периодический способ рекомендуется для применения на заводах небольшой производительности (до 700 тыс. дал в год). Применение непрерывного способа очистки сортировок активным углем на заводах малой мощности осложняется из-за недопустимости длительных перерывов в работе угольных колонок, которые отрицательно сказываются на качестве водок и ведут к увеличению количества брака. Использование одной и той же угольной колонки для разных сортов водки требует ее периодическую промывку и также увеличивает брак, а выделение отдельных колонок для каждого сорта водки при малой мощности завода неоправданно.

При периодическом способе сортировку заливают в специальные отстойные чаны, загружают уголь из расчета 2 кг на 1000 дал сортировки, перемешивают 30 мин воздухом или мешалкой, отстаивают 30 мин, а затем декантируют (отбор производится из штуцера в 15 см от дна) и фильтруют через каскад фильтров тупиковой фильтрации от грубого до тонкого (фильтр-пресс). Оставшийся в чане уголь проверяют на активность по пробе Ланга, добавляют свежий уголь из расчета 0,6-1 кг на 1000 дал и повторяют очистку.