Исследование метрологических характеристик

u_B

1,6·10^-2

Суммарная стандартная неопределенность

u_C

2,0·10^-2

Расширенная неопределенность (k = 2)

U_P

4,0·10^-2



При передаче единицы величины СКДО при доверительной вероятности Р = 0,95 и не менее 10 измерениях расширенная неопределенность не превышает 1,0·10^-2 в УФ и видимом диапазоне длин волн.

Составляющие погрешности и неопределенности при передаче единицы величины СКДО в УФ, видимом и ближнем ИК диапазоне длин волн приведены в таблице 3.13.

Таблица 3.13. Составляющие погрешности и неопределенности при передаче единицы величины СКДО в диапазоне длин волн от 0,2 до 2,5 мкм.

Источники погрешности	Обозн.	Значение
Среднее квадратическое отклонение среднего арифметического		1,0·14
Погрешность единицы величины СКДО нанесенной на эталонный образец	и1	1,7·10-2
Погрешность установки длины волны	и2	1,2·10-4
Погрешность измерения СКДО	и3	2,9·10-3
Границы НСП	иУ	2,5·10-2
Стандартная неопределенность, оцененная по типу А	uA	1,0·10-4
Стандартная неопределенность, оцененная по типу В	uB	1,0·10-2
Суммарная стандартная неопределенность	uC	1,0·10-2
Расширенная неопределенность (k = 2)	UP	2,0·10-2

Таблица 3.14. Результаты усовершенствования Государственного первичного спектрофотометрического эталона

Критерий сравнения	До усовершенствования	После усовершенствования
Спектральный диапазон измерения СКЗО, мкм	от 0,2 до 2,5	от 0,2 до 20,0
Спектральный диапазон измерения СКДО, мкм	от 0,2 до 2,5	от 0,2 до 20,0
Диапазон углов измерения СКЗО, град	8	от 8 до 75
Автоматизация	Нет	Да
Термостабилизация приемников излучения	Нет	Да
Стабилизация источника излучения	Нет	Да



4. Научно-исследовательская часть

4.1 Анализ составляющих неопределенности по типу Б спектрофотометрической установки измерения единицы величины СКНП

Неопределенность (измерения): Параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Параметром может быть, например, стандартное отклонение (или величина, пропорциональная стандартному отклонению) или полуширина интервала, которому соответствует заданный уровень доверия.

Неопределенность измерения, как правило, включает в себя много составляющих. Некоторые из них могут быть оценены из статистического распределения результатов ряда измерений и описаны выборочными стандартными отклонениями.

Другие составляющие, которые также могут быть описаны стандартными отклонениями, оценивают, исходя из основанных на опыте предположений или иной информации о виде закона распределения.

Предполагается, что результат измерения является лучшей оценкой измеряемой величины, а все составляющие неопределенности, включая обусловленные систематическими эффектами (разного рода поправками, используемым эталоном сравнения), вносят вклад в разброс значений измеряемой величины.

Основными источниками составляющих систематической погрешности результата измерений спектрального коэффициента направленного пропускания являются:

1. Нелинейность приемно-регистрирующей системы.

2. Линейные смещения системы во времени, обусловленные долговременной нестабильностью источника излучения и системы регистрации

3. Погрешность установки длин волн.

4. Мешающее излучение

5. Влияние конечной ширины щелей монохроматора

6. Зонная неравномерность фотоприемника

7. Наличие многократных переотражений в оптическом тракте

8. Неоптимальная геометрия потока излучения

9. Влияние поляризации

4.2 Анализ отдельных составляющих неопределенности по типу Б

4.2.1 Нелинейность приемно-регистрирующей системы

Термин фотометрическая линейность определен как свойство фотометрической системы, для которой реализуется линейная зависимость между потоком излучения, падающим на детектор, и некоторой величиной, измеряемой с помощью данной системы. Для нелинейной приемно-регистрирующей системы связь между сигналом I (Ф), регистрируемым измерительной системой, и потоком излучения Ф, падающим на приемник, можно выразить в виде:

I(Ф)=n*Ф(1+Е(Ф))

где n-коэффициент преобразования потока излучения в измеряемый электрический сигнал;

Е(Ф)-коэффициент, учитывающий нелинейность приемно-регистрирующий и преобразующей системы и зависящий от потока излучения Ф.

В этом случае необходимо определить составляющую неопределенности по типу Б, обусловленную нелинейностью приемно-регистрирующей системы. погрешность является функцией истинного значения Т, зависит от величины Е(Ф) и должна определяться с помощью независимых исследований линейности приемно-регистрирующей системы. Для определения величины используется метод сложения потоков излучения и, в частности, метод получения корректировочной кривой с использованием некалиброванных ослабителей на основании экспериментальных данных, полученных с помощью двухапертурного устройства.

Двухапертурное устройство устанавливают перед устройством для измерения СКЗО и проводят исследование линейности приемно-измерительной системы.

Если система является нелинейной, т.е. система, дающая отсчеты I(Ц_A) и I(Ц_B) для потоков излучения Ц_A и Ц_B не дает отсчет I (Ц_A + Ц_B) = I(Ц_A) + I(Ц_B) после сложения этих двух потоков, вводится поправка у (Ц_A , Ц_B):

Очевидно, что прямой функциональной зависимости между у(Ц_A,Ц_B), рассчитанным на основании экспериментальных значений I(Ц_A + Ц_B); I(Ц_A); I(Ц_B) и Д_л - нет. Однако, если две апертуры одинаковы и дают значения I(Ц_A) = I(Ц_B), получаем:

с учетом определения спектрального коэффициента зеркального отражения



где _э - экспериментально полученное значение спектрального коэффициента зеркального отражения, получаем выражение для Д_л:

Согласно (9.1) и (9.2) Д_л связано с у через е(Ц).

Следовательно, возможно измерить у(Ц) для _э и после обработки полученных результатов через е(Ц) вычислить Д_л. Для исследования динамического диапазона шкалы зеркального отражения используется набор нейтральных некалиброванных ослабителей. При этом не требуется выполнение условия деления светового потока на строго определенные части 1/2; 1/4; 1/8 и т.д. Ослабители поочередно устанавливают в держателе непосредственно перед двухапертурным устройством. Отметим, что при выводе формулы (9.4) используется истинное значение спектральных коэффициентов пропускания ослабителей _о1…..оn

Однако, как будет показано ниже, для расчета Д_л достаточно использовать экспериментальные значения _э с учетом соответствующей порешности метода. Для серии ослабителей с _о1…..оn рассчитывается набор значений у₁ … у_n, являющихся функцией Ц. Серия измерений повторяется 5 раз. Представим у(Ц) в виде степенного ряда:

…

Согласно граничному условию = 0; у(Ц) = 0 получаем а₀ = 0. Коэффициенты a(Ц) и b(Ц) определяются методом наименьших квадратов. Поправочный коэффициент е (Ц) представим в виде



Используя формулу с учетом разложения знаменателя в ряд Тейлора получается формула связи коэффициентов a, b, б, в

;

На основании с учетом получается зависимость Д_л от коэффициентов a, b и ф :

Данный метод позволяет провести не только верхнюю оценку составляющей неопределенности, обусловленную нелинейностью приемно-регистрирующей системы, но учесть ее путем введения корректировочного члена соответственно на каждый уровень динамического диапазона.

Погрешности, обусловленные интерференционными и дифракционными эффектами двухапертурного метода, хорошо изучены и при соответствующей схеме и конструкции устройства являются незначительными. При исследовании нелинейности приемно-регистрирующей системы необходимо учесть линейные смещения сигналов во времени. Так как измеряемые величины являются отношением двух параметров (I/I₀), то для исследования нелинейности достаточно снимать данные через одинаковые временные интервалы Дt, чтобы учесть линейные смещения во времени, в течение которого снимается очередная серия экспериментальных значений. При этих условиях величиной, влияющей на точность измерений, является СКО результата измерений I:



,

где I_н - n последовательных отсчетов одного и того же сигнала в моменты времени t; 2t … nt;

I(нt) - ожидаемое значение, полученное методом наименьших квадратов на основании экспериментальных значений I представленных в виде линейной функции от времени.

Снимаются следующие показания:

I(A) - сигнал при открытой диафрагме A

I(B) - сигнал при открытой диафрагме B

I(A+B) - сигнал при одновременно открытых диафрагмах A и B.

Диафрагмы A и B двухапертурной приставки открываются и закрываются с помощью соответственно двух электродвигателей, питание на которые подается от батареи 5В. Режим работы автоматический. Управление работой электродвигателей осуществляется через компьютер. Темновой ток усредняется и вычитается из значения сигналов отдельно для каждой серии А, В, А + В и т.д.

С учетом темнового тока регистрируется следующая последовательность 30 сигналов I через одинаковые промежутки времени:

I(A); I(A+B); I(B); I(B); I(A+B); I(A) …

Рассчитываются средние значения ; ; и рассчитывается значение у' :

Оценка СКО (dу') результата определения у проводится следующим образом. Учитывая, что у является результатом косвенных измерений I, dу' согласно ГОСТ 8.381-80 рассчитывается по формуле



где dI(A); dI(B); dI(A+B) определяются по формуле (9.5).

Ожидаемые значения I(нt), используемые в формуле (9.5), определяются отдельно для A; B; A+B:

,

,

,

где коэффициенты y(t) получаются при представлении серии значений

в виде линейной зависимости от времени y(t) = kx, где k определяется методом наименьших квадратов. Погрешность двухапертурного метода d(Д), обусловленная линейными смещениями сигналов во времени, составляет ? 0,02% для видимой области спектра и, соответственно, 0,04% и 0,06% в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра.

Были получены экспериментальные данные о влиянии этой составляющей неопределенности. Для получения этих данных использовались фильтры, предоставляемые для международных сличений по спектрофотометрии CCPR-K6. Для длины волны 380 нм для фильтров D21 и С16 измерения не приводились, в силу зашумленности сигнала. Результаты приведены в таблице 4.1



Таблица 4.1. Составляющая неопределенности, обусловленная нелинейностью ПРС

	A22	B23	C16	D21	E16
380	7.22E-6	1.28E-5	1.32E-6	-	-
400	8.78E-6	1.17E-5	2.86E-6	5.09E-6	-
500	1.39E-5	9.97E-6	6.59E-6	7.29E-6	7.75E-6
600	1.40E-5	9.11E-6	7.47E-6	7.23E-6	4.52E-6
700	8.74E-6	1.64E-6	4.43E-6	5.91E-6	2.15E-6
800	1.20E-5	1.75E-5	8.31E-6	3.18E-6	5.12E-6
900	1.02E-5	1.02E-5	7.14E-6	2.63E-6	7.28E-6
1000	1.31E-5	5.68E-6	7.25E-6	6.04E-6	6.18E-6

4.2.2 Нестабильность источника и системы регистрации

Для учета указанной погрешности разработана методика измерения спектрального коэффициента зеркального отражения. Измерение СКНП проводится таким образом, чтобы учесть изменение во времени потока излучения. Ниже представлена методика измерения спектрального коэффициента зеркального отражения для одного образца. Принцип работы эталона, построенного по однолучевой схеме, состоит в определении отношения потока излучения, отраженного от образца, к потоку, падающему на образец. При проведении измерений на фиксированной длине волны выполняется следующая последовательность отсчетов:

Сигнал I_T1, регистрируемый приемно-регистрирующей системой при перекрытом потоке излучения источника (сигнал соответствует уровню шума приемно-регистрирующей системы) в момент времени t₀.

Сигнал I_об1, регистрируемый приемно-регистрирующей системой с образцом в пучке излучения (сигнал соответствует потоку излучения отраженному от образца в момент времени t₁ = t₀ + Дt).

Сигнал I₀₁, регистрируемый приемно-регистрирующей системой без образцов в пучке излучения (сигнал соответствует потоку излучения падающему на образец) в момент времени t₁ + Дt₁.

Сигнал I₀₂, регистрируемый приемно-регистрирующей системой без образца в пучке излучения в момент времени t₁ + Дt₂.

Сигнал I_об2, регистрируемый приемно-регистрирующей системой с образцом в пучке излучения и момент времени t₁ + Дt₃.

Сигнал I_I2, регистрируемый приемно-регистрирующей системой при перекрытом потоке излучения источника в момент времени t₁ + Дt₄. Определяется среднее значение сигнала I_I за промежуток времени t₁ + Дt₄ - t₀, и рассчитывают значения I'_об1 , I'₀₁ , I'₀₂ , I'_об2 на основании измеренных значений I_об1 , I₀₁ , I₀₂ , I_об2 , с учетом уровня шума приемно-регистрирующей системы. Измерения проводятся со строго определенными значениями временных интервалов, а именно: Дt₂ = 2 Дt₁;

Дt₃ = 3Дt₁. Считается, что за промежуток времени 3Дt₁ произошло линейное смещение системы во времени:

I_об=I₀(1+kt)

I_о=I₀(1+kt)

Среднее значение можно записать виде ( t₁ = 0)

Из формул и видно, что для исключения составляющей неопределенности ₂ , обусловленной линейным смещением во времени, спектральный коэффициент пропускания надо рассчитывать как отношение , где



, .

Установлено, что ₂ не превышает 0,02 % в видимой области спектра, и 0,03% в УФ и 0,04% в ИК областях спектра.

4.2.3 Погрешность установки длины волны

Погрешность градуировки шкалы длин волн в ультрафиолетовой, видимой и ближней инфракрасной областях спектра определяется на основании анализа результатов, полученных с помощью спектральной ртутно-гелиевой лампы ДРГС-12, аттестованной во ВНИИОФИ (Таблица 5.2). Для инфракрасной области спектра используются полосы поглощения образца ТАС-1. При помощи вдвижного зеркала ртутно-гелиевая лампа ДРГС-12 помещается перед входной щелью монохроматора. Лампа включается соответственно ее режиму, указанному в инструкции по эксплуатации. Эталон переводят в автоматический пошаговый режим измерения сигнала в диапазоне 10 нм от длины волны аттестации находят максимум сигнала и длину волны, соответствующую максимальному сигналу. Указанные измерения проводят десять раз в течение дня. Длины волн полос поглощения ТОСП в ближней инфракрасной области спектра регистрируются следующим образом:

Образец ТОСП устанавливают в держателе образца и при помощи автоматического сканирования спектра находят длины волн, соответствующие максимальному ослаблению сигнала. Эти измерения проводят также десять раз в течение дня. Рассчитывают средние значения измеренных значений длин волн _ср

Определяется систематическая составляющая погрешности шкалы длин волн для указанных точек, как наибольшая разность длин волн _ср и соответствующих спектральных линий лампы или ТОСП (э):



=_ср- _э

Определяется среднеквадратическое отклонение случайной составляющей погрешности шкалы длин волн по формуле:

где _i - результат i-го измерения;

_ср - среднее арифметическое значение длины волны для каждой спектральной линии;

n - общее число измерении.

Суммарную погрешность шкалы длины волны определяют согласно ГОСТ 8.381-80 по формуле

Неисключенная систематическая погрешность результата измерения спектрального коэффициента направленного пропускания, обусловленная погрешностью установки длины волны, определяется по формуле:

Погрешность аттестации лампы составляет . Периодической поверке лампы не подлежат. Установлено, что суммарная погрешность шкалы длин волн в спектральном диапазоне 0,2 - 0,4 мкм не превышает _З=0,05 нм, в спектральном диапазоне 0,4 - 1,0 мкм не превышает _З =0,03 нм; в инфракрасном диапазоне 1,0 - 5,0 мкм - не превышает 0,05 нм.

В качестве эталонных мер спектральных коэффициентов зеркального отражения используются высококачественные напыленные зеркала, для которых величина d/d пренебрежимо мала, поэтому составляющей неопределенности _З можно пренебречь.

4.2.4 Исследование уровня мешающего излучения

Уровень мешающего излучения определен в ГОСТ27176-86 как отношение потока мешающего излучения всех длин волн к потоку при длине волны настройки оптического спектрального прибора для данной спектральной или эффективной ширины спектральных щелей.

По физической природе мешающее излучение в спектрофотометре при измерении спектральных коэффициентов диффузного отражения можно разделить на следующие типы.

1 - Мешающее излучение, обусловленное недостатками диспергирующего элемента: "паразитным" отраженным светом, недостаточностью фильтрации спектров высших порядков и т.д. Это излучение имеет полихроматический характер.

2 - Мешающее излучение, прошедшее к детектору от источников, расположенных извне (солнечное излучение, электроосвещение и т.д.). Этот тип мешающего излучения нельзя считать пренебрежительно малым при измерении слабых сигналов, что реализуется при работе установки в режиме измерения коэффициентов направленного пропускания слабопропускающих образцов.

3 - Мешающее излучение, связанное со спектральными свойствами исследуемого оптического слоя. Это так называемое мнимое рассеянное излучение, обусловленное флуоресценцией и фосфоресценцией. Исследование влияния мешающего излучения на погрешность измерений проводилось в режиме работы установки для измерения коэффициента пропускания.

Неопределенность, обусловленная рассеянным светом I типа, определяется наибольшим значением коэффициента пропускания, регистрируемого установкой при полном поглощении излучения 1% раствором иодида натрия, стекла типа KC-I5. С учетом мешающего излучения 2 и 3 типа суммарная неопределенность, обусловленная рассеянным светом, не превышает ₄ = 0,005%.

4.2.5 Конечная величина ширины спектральной полосы

Неопределенность, обусловленная конечной величиной ширины спектральной полосы, оценивалась для цветных фильтров СС2 и ЖЗС9. Эта неопределенность вычислялась по формуле:

где - полуширина выделяемой спектральной полосы (=0,5 нм);

- спектральный коэффициент направленного пропускания фильтра. Вторая производная коэффициента пропускания d²/d² рассчитывалась на основании экспериментально полученных значений коэффициента пропускания , ₊₂ , _-2

на соответственных длинах волн , +2, -2 нм по формуле:

При выводе формулы для расчета ₅ форма аппаратной функции аппроксимировалась на основании экспериментальных исследований к форме равнобедренного треугольника, в пределах которого чувствительность приемника считалась постоянной. Установлено, что ₅ не превышает 0,005%.



4.2.6 Неидентичность световых пучков

При воспроизведении спектрального коэффициента зеркального отражения дополнительно исследуется влияние на погрешность измерений смещения светового пучка относительно поверхности фотоприемника при измерении падающего и отраженного пучков излучения, а также неидентичности световых пучков при проведении измерений, что особенно важно при измерениях в ИК области спектра, когда сильное влияние на ослабление световых потоков оказывает наличие пыли и водяных паров в атмосфере и сложность сравнения двух незначительно отличающихся друг от друга световых потоков в случае, когда коэффициенты отражения зеркал близки к единице. При конструировании устройства для измерения СКЗО этому фактору уделялось большое внимание. Оптические пути для падающего и отраженного пучков излучения строго одинаковы, в устройстве используются прецизионные позиционирующие устройства, в которых сведены к минимуму торцевые и осевые биения. В зависимости от угла падения излучения на образец, отраженный пучок имеет разные размеры поперечного сечения, поэтому в устройстве предусмотрена германиевая просветленная линза перед ИК приемником, которая полностью перехватывает падающий на нее поток излучения и фокусирует его на приемной площадке приемника. Однако из-за отражения излучения от поверхностей линзы при разных сечениях пучков излучения возникает составляющая погрешности ₇, которая оценивалась экспериментально и не превышала величины ₇ = 0,08%.

4.2.7 Влияние поляризации излучения

При проведении международных сличений по измерению коэффициента направленного пропускания в спектральном диапазоне 0,3ч1,0 мкм CCPR-K6 были проведены исследования составляющей неопределенности по типу Б, обусловленной влиянием поляризации излучения.

Излучение, выходящее из монохроматора, является частично поляризованным, что является источником погрешности при проведении измерений СКНП. Эта составляющая погрешности исключается при проведении измерений в двух взаимно-перпендикулярных плоскостях поляризации. Для этого в пучок излучения перед устройством для измерения СКНП установлен поляризатор, представляющий собой плоский поляризатор, установленный в поворотной оправе. Измерения на каждой длине волны проводят сначала при исходном положении поляризатора в положении шкалы 0, затем его поворачивают на 90 в положение, соответствующее шкале 9 и проводят второе измерение. За истинное значение СКНП на данной длине волны принимают среднее значение по результатам обоих измерений. При проведении исследований использовались фильтры для международных сличений. Поэтому было так же учтено значение, полученное без использования поляризатора и принято за истинное. Разницу между средним значением с поляризатором и истинным значением считаем величиной составляющей неопределенности.

В представленных таблицах собраны экспериментальные значения влияния поляризации для всех измеряемых фильтров. Измерения производились на заданных длинах волн, указанных в первом столбце. В колонке 0 представлены измерения СКНП при исходном положении поляризатора, в колонке 9 - при повернутом положении. В следующей колонке приведено среднее значение по этим двум измерениям. В пятой колонке таблицы представлено истинное значение СКНП без использования поляризатора. В последней колонке рассчитана величина составляющей неопределенности.

Таблица 4.2. Величина поляризационной неопределенности при измерении фильтра Е16

л, нм	0	9	среднее	истинное	разница
500	0,00095	0,00095	0,00095	0,00095	0,00000
600	0,00102	0,00102	0,00102	0,00103	-0,00001
700	0,00516	0,00515	0,00515	0,00515	0,00000
800	0,00983	0,00983	0,00983	0,00983	0,00000
900	0,00856	0,00856	0,00856	0,00856	0,00000
1000	0,00723	0,00724	0,00723	0,00723	0,00000



5. Обработка результатов измерений

На основании измерений, проведенных в рамках международных сличений по измерению спектрального коэффициента направленного пропускания ССPR-K6, были рассчитаны все составляющие неопределенности по типу Б, неопределенности по типу А и Б, расширенная неопределенность измерений.

Таблица 5.1 Основные этапы данных сличений CCPR Key Comparison K6 Spectral regular transmittance, 2010 г.

Мероприятия	Статус
Отправка приглашений участникам	Завершено
Первая серия измерений пилотной лаборатории	Завершено
Первая серия измерений участников	Завершено
Вторая серия измерений пилотной лаборатории	Завершено
Вторая серия измерений участников	Завершено
Третья серия измерений пилотной лаборатории	Завершено
Оформление отчета по сличениям Draft A	В процессе
Оформление отчета по сличениям Draft В	-

Результаты сличений CCPR Key Comparison K6 Spectral regular transmittance, 2010 г. первой серии измерений участников

Испытательная лаборатория: ФГУП «ВНИИОФИ» Фильтр: A

Результаты измерений шаг 2. Все неопределенности должны быть соотнесены с абсолютной неопределенностью.

Таблица 5.2 Результаты измерений

Длина волны (нм)	380	400	500	600	700	800	900	1000
Количество измерений	10	10	10	10	10	10	10	10
Стандартная неопределенность, оцененная по типу А	9,3433E-05	1,2213E-04	1,1255E-04	1,0040E-04	8,2904E-05	7,5316E-05	4,9124E-05	6,8812E-05
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	4,9937E-04	1,2933E-03	1,3255E-03	1,0052E-03	7,6411E-04	7,8985E-04	7,1547E-04	1,1462E-03
Суммарная стандартная неопределенность	5,0804E-04	1,2991E-03	1,3302E-03	1,0102E-03	7,6860E-04	7,9343E-04	7,1716E-04	1,1483E-03
Степени свободы	7,8673E+03	1,1521E+05	1,7561E+05	9,2225E+04	6,6486E+04	1,1085E+05	4,0882E+05	6,9785E+05

Измерения СКНП проведены для центральной части образца диаметром 17 мм.

Таблица 5.3 Оценка бюджета стандартной неопределенности, оцененной по типу Б

Длина волны (нм)	380	400	500	600	700	800	900	1000
нелинейность приемно-регистрирующей системы	7,2171E-06	8,7833E-06	1,3860E-05	1,3983E-05	8,7377E-06	1,2001E-05	1,0165E-05	1,3118E-05
неточность установки длины волны	8,6271E-06	2,9978E-06	1,4648E-06	1,1898E-06	8,8534E-07	7,3765E-07	8,9227E-07	0
рассеянный свет	0	0	0	0	0	0	0	0
Размер щели и позиция образца	1,2702E-04	9,4685E-04	1,2471E-03	9,2953E-04	5,2539E-04	1,1547E-04	2,3094E-05	5,7735E-06
переотражение	0	0	0	0	0	0	0	0
отклонение	0	0	0	0	0	0	0	0
поляризация излучения	4,8282E-04	8,8096E-04	4,4883E-04	3,8224E-04	5,5476E-04	7,8127E-04	7,1503E-04	1,1461E-03
Колебания и неточность установки источника	0	0	0	0	0	0	0	0
Пропускная способность	0	0	0	0	0	0	0	0
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	4,9937E-04	1,2933E-03	1,3255E-03	1,0052E-03	7,6411E-04	7,8985E-04	7,1547E-04	1,1462E-03
Степени свободы	7,8673E+03	1,1521E+05	1,7561E+05	9,2225E+04	6,6486E+04	1,1085E+05	4,0882E+05	6,9785E+05

Испытательная лаборатория: ФГУП «ВНИИОФИ» Фильтр: В

Результаты измерений шаг 2. Все неопределенности должны быть соотнесены с абсолютной неопределенностью.

Таблица 5.4 Результаты измерений

Длина волны (нм)	500	600	700	800	900	1000
Количество измерений	10	10	10	-	10	-
Стандартная неопределенность, оцененная по типу А	2,8999E-05	1,2861E-05	2,2239E-05	-	2,3165E-05	-
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	5,1607E-04	4,1801E-04	4,3858E-04	-	4,5284E-04	-
Суммарная стандартная неопределенность	5,1688E-04	4,1821E-04	4,3915E-04	-	4,5343E-04	-
Степени свободы	9,0845E+05	1,0062E+07	1,3683E+06	-	1,3211E+06	-

Измерения СКНП проведены для центральной части образца диаметром 17 мм.

Таблица 5.5 Оценка бюджета стандартной неопределенности, оцененной по типу Б

Длина волны (нм)	500	600	700	800	900	1000
нелинейность приемно-регистрирующей системы	9,9724E-06	9,1111E-06	1,6413E-06	-	1,0161E-05	-
неточность установки длины волны	1,3738E-05	3,1704E-05	6,9918E-05	-	5,5641E-05	-
рассеянный свет	0	0	0	-	0	-
Размер щели и позиция образца	4,3301E-04	3,8105E-04	3,2909E-04	-	2,7713E-04	-
переотражение	0	0	0	-	0	-
отклонение	0	0	0	-	0	-
поляризация излучения	2,8025E-04	1,6866E-04	2,8136E-04	-	3,5365E-04	-
Колебания и неточность установки источника	0	0	0	-	0	-
Пропускная способность	0	0	0	-	0	-
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	5,1607E-04	4,1801E-04	4,3858E-04	-	4,5284E-04	-
Степени свободы	9,0845E+05	1,0062E+07	1,3683E+06	-	1,3211E+06	-

Испытательная лаборатория: ФГУП «ВНИИОФИ» Фильтр: С

Результаты измерений шаг 2. Все неопределенности должны быть соотнесены с абсолютной неопределенностью.

Таблица 5.6 Результаты измерений

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
Стандартная неопределенность, оцененная по типу А	10	10	10	10	10
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	1,5709E-05	1,5456E-05	5,2144E-06	1,5937E-06	8,7464E-07
Суммарная стандартная неопределенность	1,0818E-04	1,5653E-04	1,2157E-04	9,7219E-05	1,1790E-04
Степени свободы	1,0932E-04	1,5729E-04	1,2168E-04	9,7232E-05	1,1790E-04
Количество измерений	2,1107E+04	9,6522E+04	2,6687E+06	1,2468E+08	2,9720E+09

Измерения СКНП проведены для центральной части образца диаметром 17 мм.

Таблица 5.7 Оценка бюджета стандартной неопределенности, оцененной по типу Б

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
нелинейность приемно-регистрирующей системы	7,4669E-06	4,4322E-06	8,3053E-06	7,1397E-06	7,2453E-06
неточность установки длины волны	9,6754E-05	1,3168E-05	5,4218E-05	3,0073E-05	8,7106E-05
рассеянный свет	0	0	0	0	0
Размер щели и позиция образца	4,6188E-05	1,5588E-04	9,8150E-05	8,6603E-05	6,9282E-05
переотражение	0	0	0	0	0
отклонение	0	0	0	0	0
поляризация излучения	1,2394E-05	2,8098E-06	4,6227E-05	3,1562E-05	3,8221E-05
Колебания и неточность установки источника	0	0	0	0	0
Пропускная способность	0	0	0	0	0
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	1,0818E-04	1,5653E-04	1,2157E-04	9,7219E-05	1,1790E-04
Степени свободы	2,1107E+04	9,6522E+04	2,6687E+06	1,2468E+08	2,9720E+09

Результаты измерений шаг 2. Все неопределенности должны быть соотнесены с абсолютной неопределенностью.

Таблица 5.8 Результаты измерений

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
Количество измерений	10	10	10	10	10
Стандартная неопределенность, оцененная по типу А	4,0983E-06	1,1828E-05	1,8993E-06	1,2677E-06	3,4157E-06
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	2,3010E-05	3,1560E-05	2,2706E-05	1,3137E-05	2,2533E-05
Суммарная стандартная неопределенность	2,3372E-05	3,3704E-05	2,2786E-05	1,3198E-05	2,2790E-05
Степени свободы	9,5201E+03	5,9328E+02	1,8642E+05	1,0576E+05	1,7838E+04

Измерения СКНП проведены для центральной части образца диаметром 17 мм.



Таблица 5.9 Оценка бюджета стандартной неопределенности, оцененной по типу Б

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
нелинейность приемно-регистрирующей системы	7,2350E-06	5,9134E-06	3,1843E-06	2,6306E-06	6,0397E-06
неточность установки длины волны	2,1018E-05	6,5124E-06	1,1202E-05	6,7509E-06	1,9221E-05
рассеянный свет	0	0	0	0	0
Размер щели и позиция образца	5,7735E-06	2,8868E-05	1,1547E-05	5,7735E-06	5,7735E-06
переотражение	0	0	0	0	0
отклонение	0	0	0	0	0
поляризация излучения	1,4241E-06	9,2376E-06	1,5704E-05	9,3146E-06	8,2754E-06
Колебания и неточность установки источника	0	0	0	0	0
Пропускная способность	0	0	0	0	0
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	2,3010E-05	3,1560E-05	2,2706E-05	1,3137E-05	2,2533E-05
Степени свободы	9,5201E+03	5,9328E+02	1,8642E+05	1,0576E+05	1,7838E+04

Результаты измерений шаг 2. Все неопределенности должны быть соотнесены с абсолютной неопределенностью.

Таблица 5.10 Результаты измерений

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
Количество измерений	10	10	10	10	10
Стандартная неопределенность, оцененная по типу А	1,5581E-06	3,6551E-06	1,9391E-06	2,3152E-06	3,8781E-06
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	1,0497E-05	8,2371E-06	1,8227E-05	1,9007E-05	1,5653E-05
Суммарная стандартная неопределенность	1,0612E-05	9,0117E-06	1,8330E-05	1,9147E-05	1,6126E-05
Степени свободы	1,9362E+04	3,3254E+02	7,1870E+04	4,2104E+04	2,6907E+03



Измерения СКНП проведены для центральной части образца диаметром 17 мм.

Таблица 5.11 Оценка бюджета стандартной неопределенности, оцененной по типу Б

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
нелинейность приемно-регистрирующей системы	4,5164E-06	2,1536E-06	5,1232E-06	7,2818E-06	6,1808E-06
неточность установки длины волны	4,7611E-06	5,4001E-06	1,4631E-06	1,5319E-06	8,3531E-06
рассеянный свет	0	0	0	0	0
Размер щели и позиция образца	5,7735E-06	5,7735E-06	1,7321E-05	1,7321E-05	1,1547E-05
переотражение	0	0	0	0	0
отклонение	0	0	0	0	0
поляризация излучения	5,8120E-06	8,4678E-07	1,9630E-06	2,4249E-06	1,9245E-06
Колебания и неточность установки источника	0	0	0	0	0
Пропускная способность	0	0	0	0	0
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	1,0497E-05	8,2371E-06	1,8227E-05	1,9007E-05	1,5653E-05
Степени свободы	1,9362E+04	3,3254E+02	7,1870E+04	4,2104E+04	2,6907E+03

Результаты сличений CCPR Key Comparison K6 Spectral regular transmittance, 2010 г. второй серии измерений участников

Испытательная лаборатория: ФГУП «ВНИИОФИ» Фильтр: A

Результаты измерений шаг 4. Все неопределенности должны быть соотнесены с абсолютной неопределенностью.

Таблица 5.12 Результаты измерений

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
Количество измерений	10	10	10	10	10
Стандартная неопределенность, оцененная по типу А	2,4720E-05	1,6485E-05	1,2403E-05	7,8057E-06	1,6309E-05
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	1,0052E-03	7,6411E-04	7,8985E-04	7,1547E-04	1,1462E-03
Суммарная стандартная неопределенность	1,0055E-03	7,6429E-04	7,8995E-04	7,1552E-04	1,1463E-03
Степени свободы	2,4634E+07	4,1582E+07	1,4810E+08	6,3545E+08	2,1965E+08

Измерения СКНП проведены для центральной части образца диаметром 17 мм.

Таблица 5.13 Оценка бюджета стандартной неопределенности, оцененной по типу Б

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
нелинейность приемно-регистрирующей системы	1,3983E-05	8,7377E-06	1,2001E-05	1,0165E-05	1,3118E-05
неточность установки длины волны	1,1898E-06	8,8534E-07	7,3765E-07	8,9227E-07	0
рассеянный свет	0	0	0	0	0
Размер щели и позиция образца	9,2953E-04	5,2539E-04	1,1547E-04	2,3094E-05	5,7735E-06
переотражение	0	0	0	0	0
отклонение	0	0	0	0	0
поляризация излучения	3,8224E-04	5,5476E-04	7,8127E-04	7,1503E-04	1,1461E-03
Колебания и неточность установки источника	0	0	0	0	0
Пропускная способность	0	0	0	0	0
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	1,0052E-03	7,6411E-04	7,8985E-04	7,1547E-04	1,1462E-03
Степени свободы	2,4634E+07	4,1582E+07	1,4810E+08	6,3545E+08	2,1965E+08

Результаты измерений шаг 4. Все неопределенности должны быть соотнесены с абсолютной неопределенностью.



Таблица 5.14 Результаты измерений

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
Количество измерений	10	10	10	10	10
Стандартная неопределенность, оцененная по типу А	2,7258E-05	1,8769E-05	1,4744E-05	6,7638E-06	5,6853E-06
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	4,1801E-04	4,3858E-04	4,9914E-04	4,5284E-04	5,5023E-04
Суммарная стандартная неопределенность	4,1890E-04	4,3899E-04	4,9935E-04	4,5289E-04	5,5026E-04
Степени свободы	5,0202E+05	2,6931E+06	1,1842E+07	1,8091E+08	7,8975E+08

Измерения СКНП проведены для центральной части образца диаметром 17 мм.

Таблица 5.15 Оценка бюджета стандартной неопределенности, оцененной по типу Б

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
нелинейность приемно-регистрирующей системы	9,1111E-06	1,6413E-06	1,7521E-05	1,0161E-05	5,6834E-06
неточность установки длины волны	3,1704E-05	6,9918E-05	8,6643E-05	5,5641E-05	5,5641E-05
рассеянный свет	0	0	0	0	0
Размер щели и позиция образца	3,8105E-04	3,2909E-04	3,2332E-04	2,7713E-04	3,4064E-04
переотражение	0	0	0	0	0
отклонение	0	0	0	0	0
поляризация излучения	1,6866E-04	2,8136E-04	3,6985E-04	3,5365E-04	4,2847E-04
Колебания и неточность установки источника	0	0	0	0	0
Пропускная способность	0	0	0	0	0
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	4,1801E-04	4,3858E-04	4,9914E-04	4,5284E-04	5,5023E-04
Степени свободы	5,0202E+05	2,6931E+06	1,1842E+07	1,8091E+08	7,8975E+08



Испытательная лаборатория: ФГУП «ВНИИОФИ» Фильтр: С

Результаты измерений шаг 4. Все неопределенности должны быть соотнесены с абсолютной неопределенностью.

Таблица 5.16 Результаты измерений

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
Количество измерений	10	10	10	10	10
Стандартная неопределенность, оцененная по типу А	1,3507E-05	1,2081E-05	4,2939E-06	3,0904E-06	3,6539E-06
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	1,0818E-04	1,5653E-04	1,2157E-04	9,7219E-05	1,1790E-04
Суммарная стандартная неопределенность	1,0902E-04	1,5699E-04	1,2164E-04	9,7268E-05	1,1796E-04
Степени свободы	3,8204E+04	2,5663E+05	5,7968E+06	8,8326E+06	9,7750E+06

Измерения СКНП проведены для центральной части образца диаметром 17 мм.

Таблица 5.17 Оценка бюджета стандартной неопределенности, оцененной по типу Б

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
нелинейность приемно-регистрирующей системы	7,4669E-06	4,4322E-06	8,3053E-06	7,1397E-06	7,2453E-06
неточность установки длины волны	9,6754E-05	1,3168E-05	5,4218E-05	3,0073E-05	8,7106E-05
рассеянный свет	0	0	0	0	0
Размер щели и позиция образца	4,6188E-05	1,5588E-04	9,8150E-05	8,6603E-05	6,9282E-05
переотражение	0	0	0	0	0
отклонение	0	0	0	0	0
поляризация излучения	1,2394E-05	2,8098E-06	4,6227E-05	3,1562E-05	3,8221E-05
Колебания и неточность установки источника	0	0	0	0	0
Пропускная способность	0	0	0	0	0
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	1,0818E-04	1,5653E-04	1,2157E-04	9,7219E-05	1,1790E-04
Степени свободы	3,8204E+04	2,5663E+05	5,7968E+06	8,8326E+06	9,7750E+06

Испытательная лаборатория: ФГУП «ВНИИОФИ» Фильтр: D

Результаты измерений шаг 4. Все неопределенности должны быть соотнесены с абсолютной неопределенностью.

Таблица 5.18 Результаты измерений

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
Количество измерений	10	10	10	10	10
Стандартная неопределенность, оцененная по типу А	2,3561E-06	3,0140E-06	1,2894E-06	9,8883E-07	1,2806E-06
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	2,3010E-05	3,1560E-05	2,2706E-05	1,3137E-05	2,2533E-05
Суммарная стандартная неопределенность	2,3131E-05	3,1704E-05	2,2743E-05	1,3175E-05	2,2569E-05
Степени свободы	8,3603E+04	1,1018E+05	8,7115E+05	2,8360E+05	8,6822E+05

Измерения СКНП проведены для центральной части образца диаметром 17 мм.

Таблица 5.19 Оценка бюджета стандартной неопределенности, оцененной по типу Б

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
нелинейность приемно-регистрирующей системы	7,2350E-06	5,9134E-06	3,1843E-06	2,6306E-06	6,0397E-06
неточность установки длины волны	2,1018E-05	6,5124E-06	1,1202E-05	6,7509E-06	1,9221E-05
рассеянный свет	0	0	0	0	0
Размер щели и позиция образца	5,7735E-06	2,8868E-05	1,1547E-05	5,7735E-06	5,7735E-06
переотражение	0	0	0	0	0
отклонение	0	0	0	0	0
поляризация излучения	1,4241E-06	9,2376E-06	1,5704E-05	9,3146E-06	8,2754E-06
Колебания и неточность установки источника	0	0	0	0	0
Пропускная способность	0	0	0	0	0
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	2,3010E-05	3,1560E-05	2,2706E-05	1,3137E-05	2,2533E-05
Степени свободы	8,3603E+04	1,1018E+05	8,7115E+05	2,8360E+05	8,6822E+05

Испытательная лаборатория: ФГУП «ВНИИОФИ» Фильтр: E

Результаты измерений шаг 4. Все неопределенности должны быть соотнесены с абсолютной неопределенностью.

Таблица 5.20 Результаты измерений

Длина волны (нм)	600	700	800	900	1000
Количество измерений	10	10	10	10	10
Стандартная неопределенность, оцененная по типу А	1,0667E-06	2,0483E-06	9,4516E-07	8,6667E-07	1,1547E-06
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б	1,0497E-05	8,2371E-06	1,8227E-05	1,9007E-05	1,5653E-05
Суммарная стандартная неопределенность	1,0551E-05	8,4880E-06	1,8252E-05	1,9026E-05	1,5695E-05
Степени свободы	8,6147E+04	2,6539E+03	1,2516E+06	2,0905E+06	3,0723E+05

Измерения СКНП проведены для центральной части образца диаметром 17 мм.

Таблица 5.21 Оценка бюджета стандартной неопределенности, оцененной по типу Б

Длина волны (нм)	380	400	500	600	700	800	900	1000	Поправочный коэффициент
нелинейность приемно-регистрирующей системы			7,7485E-06	4,5164E-06	2,1536E-06	5,1232E-06	7,2818E-06	6,1808E-06	0,99
неточность установки длины волны			7,9151E-08	4,7611E-06	5,4001E-06	1,4631E-06	1,5319E-06	8,3531E-06	0,8
рассеянный свет			0	0	0	0	0	0
Размер щели и позиция образца			0	5,7735E-06	5,7735E-06	1,7321E-05	1,7321E-05	1,1547E-05	0,9
переотражение			0	0	0	0	0	0
отклонение			0	0	0	0	0	0
поляризация излучения			2,6558E-06	5,8120E-06	8,4678E-07	1,9630E-06	2,4249E-06	1,9245E-06	0,99
Колебания и неточность установки источника			0	0	0	0	0	0
Пропускная способность			0	0	0	0	0	0
Стандартная неопределенность, оцененная по типу Б			8,1914E-06	1,0497E-05	8,2371E-06	1,8227E-05	1,9007E-05	1,5653E-05
Степени свободы			6,4655E+04	8,6147E+04	2,6539E+03	1,2516E+06	2,0905E+06	3,0723E+05

Воспроизведение единицы СКНП состоит в измерении на спектрофотометрической установке потока излучения на заданной длине волны, прошедшего без рассеяния через образец; потока излучения на той же длине волны, падающего на образец с последующей обработкой результатов на ПК.

За результат воспроизведения единицы СКНП принимают среднее арифметическое 25 результатов измерений.

Неопределенность, оцениваемая по типу А результата воспроизведения единицы СКНП на каждой длине волны, определяется как

- i-й результат наблюдения;

- среднее арифметическое результатов наблюдений;

- число наблюдений (=10);

Доверительные границы относительной неопределенности результата воспроизведения единицы СКНП на каждой длине волны определяются следующим выражением:



- граница i-ой составляющей непоределенности по типу Б погрешности результатов измерений;

- количество учитываемых составляющих неопределенности.

Соответственно расширенная неопределенность измерений рассчитывается по формуле:



Заключение

Модернизация первичного государственного спектрофотометрического эталона позволяет обеспечить единство спектрофотометрических измерений в России для существующей метрологической базы; обеспечить средствами измерений новых приборов, созданных как в нашей стране, так и за рубежом; создать эталонную базу для метрологического обеспечения экологии, медицины и контроля качества продукции и товаров

Усовершенствованный эталонный комплекс позволит обеспечить единство измерений в области спектрофотомерии на современном уровне, откроет новые возможности в метрологическом обеспечении при разработке новой высокоточной техники, а также развитии новых наукоемких технологий в области космической техники, радиоэлектроники, обороны, светотехники, медицины, экологии, охраны окружающей среды и т. д.

А это, в свою очередь, создаст предпосылки для повышения качества и конкурентоспособности продукции отечественных производителей.

Усовершенствованный государственный первичный эталон прошел международные сличения. По результатам этих сличений мы можем видеть, что отечественный эталон практически не уступает лучшим мировым аналогам.

Сравнение основных характеристик и суммарной неопределенности разрабатываемого эталона и лучших зарубежных аналогов.



Список литературы

1. Бурдун Г.Д., Марков Б.Н. Основы метрологии. М.: Издательство стандартов, 1972.

2. Гуревич М.М. Фотометрия (теория, методы и приборы). - 2-е изд., перераб. и доп. - Л.: Энергоатомиздат, 1983.

3. Иванов В.С., Золотаревский Ю.М., Котюк А.Ф. и др. Основы оптико-электроных измерений в фотонике: Учеб. пособие. М.: Логос, 2004

4. Золотаревский Ю.М., Иванов В.С., Котюк А.Ф. Основы оптической радиометрии. М.: Физматлит, 2003.

5. Крутиков В.Н., Кононогов С.А., Золотаревский Ю.М. Нормативно-правовое обеспечение единства измерений. М.: Логос, 2014. Т-1

6. Пуряев Д.Т. Методы контроля оптических асферических поверхностей. М.: Машиностроение, 1976

7. Справочник технолога-оптика. / Под ред. Окатова М.А., Спб.: Политехника, 2004.

8. Специальные разделы прикладной оптики. Учебно-методическое пособие. / Под редакцией Шехонина А.А. - СПб.: СПбГУ ИТМО, 2008.

9. Лагутин В.И., Лапин А.Г. Многократные отражения как источник погрешностей в однолучевых УВИ-спектрометрах. ОМП, 1976.

10. РМГ-43-2001. / Рекомендации по межгосударственной стандартизации. ГСОЕИ. Применение "Руководства по выражению неопределенности измерений". Минск, 2001.

11. ГОСТ 8.557-2007. / Государственная поверочная схема для средств измерений спектральных, интегральных и редуцированных коэффициентов направленного пропускания в диапазоне длин волн 0,2-50,0 мкм, диффузного и зеркального отражений в диапазоне длин волн 0,2-20 мкм. М.: Стандартинформ, 2008.

12. ГОСТ Р 54500.3-2011. / Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения. М.: Стандартинформ, 2012.

13. ГОСТ 8.381-2009. / Государственная система обеспечения единства измерений. Эталоны. Способы выражения точности. М.: Стандартинформ, 2011.

14. ГОСТ 8.885-2015. / Государственная система обеспечения единства измерений. Эталоны. Основные положения. М.: Стандартинформ, 2015.

Размещено на Allbest.ru