Оптимизация режима МВ нагрева материалов на основе Al2O3
Основные закономерности и процессы спекания оксидов. Влияние чистоты сырья и добавок на свойства Al2O3 керамики. Исследование влияния эффекта саморазогрева корундоциркониевой композиции в электромагнитном поле СВЧ на структуру и свойства материала.
| Рубрика | Производство и технологии |
| Вид | дипломная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 02.03.2012 |
| Размер файла | 190,3 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
При проникновении микроволн в вещество и рассеянии на поверхности элементов структуры, образующиеся внутренние электрические поля стимулируют смещение электронов или ионов и вращение поляризованных частиц с частотой, пропорциональной частоте приложенного электрического поля. Сопротивление этим вынужденным процессам сил инерции, упругости и трения между частицами приводит к уменьшению напряженности электрического поля и, как следствие этих потерь, происходит объемный разогрев материала. Для оценки энергии Рт, поглощенной единицей объема диэлектрика при данной температуре используют уравнение
Рт=2p¦e0eмtgd(E)2 (4)
где ¦ - частота электрического поля;
e0 - диэлектрическая проницаемость вакуума;
eм - относительная диэлектрическая проницаемость материала;
tgd - тангенс угла диэлектрических потерь материала;
Е - напряженность поля внутри диэлектрика.
Снижение интенсивности МВ-излучения в материале связанно его электрофизическими характеристиками и количественно принято характеризовать толщенной D скин - слоя - расстоянием от поверхности, на котором напряженность электрического поля снижается в 2 раза:
D=3l0/8,686pЦeм /e0 (5)
где l0 - длина волны МВ - излучения.
Коэффициент диэлектрических потерь tg d-наиболее широко используемый параметр, описывающий поведение диэлектрика под воздействием электромагнитного поля МВ - диапозона, величина которого изменяется с ростом температуры.
Повышение температуры оказывает гораздо большее влияние на величину tg d. Первоначально рост tg d с повышением температуры происходит медленно до тех пор, пока температура материала не достигнет критического значения, после чего происходит экспоненциальный рост tg d, вызывающий тепловую нестабильность и лавинообразный рост температуры. Быстрое возрастание tg d в радиопрозрачной керамике связывают с размягчением межзеренных аморфных фаз, которое увеличивает поверхностную проводимость. Этим можно объяснить, например, почему tg d корундовой керамики с 97 % Al2O3 увеличивается с ростом температуры быстрее, чем tg d керамики с 99% Al2O3.
Лавинообразный рост температуры - прямое следствие увеличения диэлектрических потерь с ростом температуры. Если эта зависимость достаточно сильна, то при некоторой критической температуре энергия, поглощаемая диэлектриком, превышает тепловые потери, что приводит к быстрому перегреву изделия со скоростью до 100 0С/с и делает невозможным его контролируемый нагрев с использованием только МВ - энергии. Этот важный эффект МВ - нагрева может вызывать перегрев отдельных участков объема или всего изделия вплоть до плавления или использоваться для нагрева материала очень быстрыми темпами.
Реализацию контролируемого нагрева в широком диапазоне температур при микроволновом синтезе обеспечило использование гибридной схемы нагрева, комбинирующей прямое микроволновое и конвективное нагревание за счет передачи теплоты, генерируемой радиопоглощающими элементами, вводимыми в состав изделия и теплоизоляции. Гибридный нагрев позволяет снизить температурные градиенты в изделии по сравнению только с конвективным или микроволновым нагревом, уменьшить термические напряжения и значительно увеличить скорость процесса.
Первые опыты по нагреву диэлектриков прямым МВ - излучением потребовали создания мощных пакетов теплоизоляции, которая, поглощая часть энергии, обеспечивала повышение температуры в рабочем объеме, что является одной из форм гибридного нагрева. При прямом микроволновом синтезе материалов на основе ZrO2 низкая теплопроводность и сильная зависимость электрических свойств от температуры в большинстве случаев приводили к возникновению лавинообразного роста температуры и разрушению изделия даже при малой мощности. Формирование гибридной схемы нагрева за счет введения в теплоизоляцию порошка SiC устраняло градиент температур в изделии, предотвращая возникновение лавинообразного роста температуры, позволив получать изделия без трещин.
Другим способом реализации гибридного нагрева при МВ - синтезе является введение радиопоглощающего вещества непосредственно в обрабатываемый материал. Описан синтез изделий из высокочистого Al2O3 c добавкой SiC. Благодаря снижению тепловых градиентов по толщине были получены изделия однородной структуры при темпах нагрева до 750 0С/мин. Помимо этого, гибридная схема нагрева позволяет увеличить восприимчивость системы к МВ - излучению на начальных стадиях нагрева (при низких температурах), что важно для материалов с низкими диэлектрическими потерями /27 /.
1.6.2 Техника микроволнового нагрева
При использовании микроволнового нагрева теоретически не существует верхнего предела получаемых температур, однако, необходимость сохранения тепла в изделии приводит к созданию термостатов с совершенно особыми свойствами. Наличие термостата создает искусственный верхний предел достижимых температур. Микроволновые источники энергии имеют низкую тепловую инерцию, а энергия, передаваемая материалу, контролируема и управляема.
Установка для проведения обжигов с использованием микроволнового излучения в общем случае содержит:
1.СВЧ генератор;
2. камеру-резонатор;
3. устройство регулирования мощности;
устройство контроля температуры (рис.3).
Схема установки.
Рис. 3
Рабочую камеру выполняют из металла, отражающего микроволновое излучение. В случае использования камеры-резонатора, подводимые к камере электромагнитные волны, за счет многократного отражения возбуждают вблизи резонансной частоты большое количество видов колебаний. Это обеспечивает формирование стоячей волны с максимальной плотностью энергии в центре термостата. Внутрь камеры через специальную рабочую дверцу помещается термостат с находящимися в нем образцами (рис.4).
Нагрев диэлектриков прямым микроволновым излучением потребовал создание пакетов радиопрозрачной теплоизоляции, которая, снижая потери в окружающую среду, обеспечивала выравнивание температуры по всему объему материала, что является одной из форм гибридного нагрева. При прямом микроволновом нагреве материалов на основе ZrO2 низкая теплопроводность и сильная зависимость электрических свойств от температуры в большинстве случаев приводили к возникновению лавинообразного роста температуры и разрушению изделия даже при малой мощности. Формирование гибридной схемы нагрева за счет комбинирования в теплоизоляции материалов с различным уровнем поглощения снижает риск возникновения лавинообразного роста температуры.
Другим способом реализации гибридного нагрева при микроволновом синтезе является введение радиопоглощающего вещества непосредственно в обрабатываемый материал. Гибридная схема нагрева в любом случае позволяет увеличить восприимчивость системы к микроволновому излучению на начальных стадиях нагрева (при низких температурах), что важно для материалов с низкими диэлектрическими потерями.
Термостат состоит из следующих элементов: охранное корундовое кольцо диаметром - 70 мм, высотой - 15 мм с крышкой; не допускает контакта образцов, в случае расплавления отдельных элементов теплоизоляции; пористый материал на основе корундовых сферолитов на связке из тонкодисперсного корунда (фракция 10-15 мкм), элементы конструкции изделия имеют как механические так и теплоизолирующие функции; засыпка выполнена из корундовых сфер, свободно засыпанных между изделиями из пористого материала и стенками из легковесного корунда, образующими наружную поверхность термостата. На периферии помещено несколько слоев муллито-кремнеземистой ваты, для улучшения теплоизолирующих свойств термостата.
Температура в рабочем объеме камеры измеряют оптическим методом, с использованием микропирометра автоматически фиксирующего интенсивность этого излучения поверхности образцов, возрастающей с увеличением температуры.
1.7 Исследования прочности конструкционных материалов методом диаметрального сжатия
Для конструкционных целей необходимо знать прочность керамических материалов при растяжении и сжатии. Керамические материалы относятся к хрупким материалам, характеризующимся более низкой прочностью при растяжении по сравнению с прочностью при сжатии. Разрушение хрупких материалов по достижении предела прочности происходит сразу в отличие от пластичных материалов, которые деформируются постепенно. У керамических материалов не наблюдается существенного течения высоконапряженных областей, что способствовало бы более равномерному распределению напряжений в материале. Завершается раскалыванием образца на много частей. Наоборот, если величина ширины площадки контакта чрезмерно велика, то разрушение инициируется касательными напряжениями и происходит раскалывание образца на крупные куски. При оптимальной ширине площадки контакта разрушение происходит под действием растягивающих напряжений, и в этом случае разрушающая трещина проходит по диаметру параллельно приложенной нагрузке.
Сущность метод диаметрального сжатия кольцевых образцов, состоит в приложении сжимающей нагрузки к боковой поверхности образца, в результате в последнем возникает сложное напряженное состояние с характерным распределением растягивающих напряжений /15/. Одновременно с растягивающими напряжениями в образце имеют место весьма значительные сжимающие и касательные напряжения.
Важной задачей при проведении испытаний диаметральным сжатием является обеспечение стабильного разрушения образцов от растягивающих напряжений, о чем можно судить по характеру разрушения. При малых величинах ширины площадки контакта наиболее вероятным считается разрушение образца от сжимающих напряжений. В этом случае разрушение начинается с распространения сети трещин в зоне приложения нагрузки и завершается раскалыванием образца намного частей. Наоборот, если величина ширины площадки контакта чрезмерно велика, то разрушение инициируется касательными напряжениями и происходит раскалывание образца на крупные куски. При оптимальной ширине площадки контакта разрушение происходит под действием растягивающих напряжений, и в этом случае разрушающая трещина проходит по диаметру параллельно приложенной нагрузке.
Необходимо отметить, что в зависимости от отношения d/D (внутреннего диаметра кольца к внешнему) характер напряженного состояния образца существенно меняется. При малых величинах отношения d/D напряженное состояние близко к тому, которое имеет место при диаметральном сжатии сплошного диска, а отверстие играет роль концентратора напряжений.
Максимальные растягивающие напряжения в образце возникают на внутренней поверхности кольца в плоскости приложения нагрузки. Растягивающие напряжения возникают также и на внешней части кольца, но они обычно меньше. Сжимающие напряжения имеют место на противоположных сторонах кольца и не оказывают существенного влияния на разрушение образца.
Величина предела прочности исследуемого материала определяется по формуле
sв=КdРp/[(D - d)t], (6)
где D - диаметр образца;
d - внутренний диаметр кольца;
Рp - разрушающая нагрузка;
Кd- коэффициент, зависящий от отношения d/D.
Согласно рекомендациям работы /28/ нагружение колец производится между двумя параллельными плитами. В этой же работе сообщается и о высокотемпературном использовании метода, (прочность графита определялась при температуре 1770 К). Однако, по существу, описанный метод также, как и предыдущие, может быть использован лишь при разрушении в пределах упругости.
В /29/ приводится описание испытаний на растяжение хрупких материалов. Конструкция образцов позволяет преодолеть основные трудности обычных испытаний на растяжение, связанные с центровкой. Образец представляет собой кольцо, которое подвергают сжатию под действием нагрузки, приложенной в радиальном направлении, перпендикулярном плоскости нагружения. Растягивающие напряжения возникают на внутренней части кольца в направлении, перпендикулярном плоскости нагружения. Сжимающие напряжения развиваются с других сторон нейтральных осей, однако, этими напряжениями можно пренебречь, поскольку разрушение кольца обусловлено максимальными растягивающими напряжениями.
Методика и результаты испытаний
Описанный метод испытания имеет большое значение для исследования хрупких материалов, как при комнатных, так и при высоких температурах. Он исключает применение сложных конструкций крепления образцов, которые в данном случае могут быть просто установлены между двумя параллельными плоскостями испытательной машины. В этом методе для получения растягивающих напряжений образец подвергают сжатию. Основным недостатком метода является то, что не весь материал подвержен одинаковым по величине напряжениям.
Результаты испытаний по методу “хрупких колец” сравнивали с данными, полученными стандартным методом испытаний на растяжение цилиндрических образцов и пластин. Для определения растягивающих напряжений цилиндрических образцов с небольшим радиусом галтелей использовали таблицы коэффициентов концентраций напряжений Петерсона. Кроме того, использовались данные опытов, полученные на образцах с малым и большим (76,2 мм) радиусами галтелей. Для подсчета коэффициентов концентрации напряжений для образцов в виде пластин была использована зависимость, выведенная Кокером.
Для кольцевых образцов Фрохт приводит следующее уравнение:
sр=РК/[(D - d) h], (7)
где sр-предел прочности при растяжении;
Р-разрушающая нагрузка;
К-коэффициент концентрации напряжений;
D-внешний диаметр;
d-внутренний диаметр;
h-толщина образца.
Для проверки этого уравнения образцы изготавливали одинаковой толщины (25,4 мм) и одинакового внешнего диаметра (76,2 мм); Внутренний диаметр изменялся. К каждому образцу прикрепляли электротензометр SR - 4; растягивающие напряжения рассчитывали по данным измеренных деформаций и величины модуля упругости материала. Для испытаний было, приготовлено по пять образцов каждой конфигурации; образцы доводили до разрушения при 20 0С, причем скорость нагружения составляла 1,78 мм/мин.
В табл.5 приведены данные по пределу прочности при растяжении для образцов в виде колец, цилиндрических образцов и пластин из графита марки Спир 1050, изготовленного методом продавливания. Сопоставление приведенных данных указывает на их хорошее соответствие для цилиндрических и кольцевых образцов.
Таблица 5. Предел прочности при растяжении графита марки Спир 1050, изготовленного методом продавливания; Е=99400 кг/см2
|
Образцы |
Размеры образцов |
Предель ная нагрузка, кг |
Коэффициент концентрации напряжений |
Предел прочности при растяжении, кг/см2 |
|
|
Кольца Цилиндрические Пластины |
d/D=0.292 0.500 0.710 r галтели=3,2 мм r галтели=76,2 мм |
873 378 117 241 362 629 - |
4,25 6.90 13.00 1.485 1.00 1,75 3,00 |
271 276 260 281 284 170 291 |
Расхождения между максимальными и минимальными значениями эти групп образцов составляют 9,1%.
Наибольшее затруднение при испытании на растяжение цилиндрических образцов представляет их центровка. Разброс данных для образцов с радиусом галтели 76,2 мм очень высок и составляет 25%. Три образца разрушились при нагрузке 363 кг и два - при 272 кг. Образцы, которые разрушились при меньшей нагрузке (272 кг), были, по-видимому, плохо центрированы, поскольку отклонение для кольцевых образцов составляло 7 %, а для стержней с радиусом галтели 3,2 мм и пластин - 10 %. Поэтому два наиболее низких значения не были включены при расчете средних значений, приводимых в таблице 5.
Испытания материалов по данной методике позволяют сделать следующие выводы:
картина распределения напряжения в образцах хрупких материалов соответствует распределению напряжений при поляризационно-оптическом методе;
результаты испытаний стандартных образцов на растяжение хорошо согласуются с данными, полученными при испытаниях по методике “хрупкого кольца);
статистические данные по результатам испытаний кольцевых образцов показывают меньший разброс, чем для стандартных образцов на растяжение;
коэффициенты концентрации напряжений зависят только от отношения внутреннего и внешнего диаметров колец и не зависят от их размеров /29/.
1.8 Корундоциркониевые композиции микроволнового синтеза
Композицию состава 80 % ZrO2 (стабилизированного 3 % Y2O3) + 20 % Al2O3 синтезировали в микроволновой печи мощностью 6 кВт с частотой электромагнитного излучения 2.45 ГГц./30/
Смесь для изготовления образцов получена из порошков 75.7 % ZrO2 (стабилизированного 4.2 % Y2O3) и 20% Al2O3.Образцы отпрессованы при 230 МПа в виде правильных цилиндров диаметром 1.283 см и высотой 0.710 см, масса их составила 2.4-2.5 г, а плотность приблизительно 50 % от теоретической. Образцы использовали малого размера, с целью уменьшения объемных температурных градиентов.
Косвенный нагрев был выполнен в электрической печи. Образцы нагревали до 1350 0С со скоростью 50 0С/ч. Максимальное время обжига составило 108 часов. Микроволновая обработка материала выполнена в микроволновой печи Cober S6F со скоростью нагрева 100 0С/мин. Образцы помещали в область наибольшей интенсивности электромагнитного поля, которой являлась центральная часть камеры, окруженная изоляцией. Температурный профиль был симметричен. Для измерения температуры синтеза в камеру был помещен датчик оптического спектромера.
Первые несколько минут входная мощность составляла 500 Вт, вызванное необходимостью возникновения межзеренных контактов. После сцепления зерен мощность постепенно увеличивалась для достижения температуры синтеза. Чуть ниже температуры синтеза, мощность быстро понижалась до 1.0 - 1.5 кВт, чтобы предотвратить лавинообразный рост температуры и контролировать синтез. Все образцы показали увеличение скорости нагрева при увеличении температуры. Материал, в состав которого была включена радиопоглощающая добавка, взаимодействовал с микроволновой энергией более активно и нагревался при более низком значении мощности электромагнитного излучения, чем материал без радиопоглощающей добавки. При обработке материалов с радиопоглощающей добавкой образец достигал высокой температуры в результате только саморазогрева.
Плотность синтезированных образцов была измерена методом погружения в воду. В таблицах 6 и 7 приведены данные средних плотностей в зависимости от времени синтеза для образцов, синтезированных микроволновым и традиционным способом. Максимальная плотность при традиционном способе составила 92.59 % от теоретической, для образца синтезированного за 108 ч при 1350 0С. В тоже время для всех образцов синтезированных микроволновым нагревом плотность составила более 95 % от теоретической для любой температуры и времени синтеза. Таким образом, степень уплотнения образцов синтезированных микроволновым способом оказалась выше, чем синтезированных косвенным нагревом при одинаковых температурах. Однако реальная температура при микроволновой обработки вероятно намного выше измеренной температуры по свечению поверхности.
Микроволновый синтез имеет предпосылки к большему уплотнению и меньшему росту зерен из-за большой скорости нагрева и низких тепловых потерь.
При микроволновом синтезе микроструктура образцов получилась однородной с лучшими характеристиками. Не было зафиксировано заметного роста зерен, вероятно из-за взаимодействия зерен циркония и глинозема, взаимно препятствующих росту друг друга, а также короткого времени синтеза. Средний размер зерна при микроволновом синтезе был определен методом секущей составил 0.41 мкм.
Таблица 6. Плотность образцов при микроволновом нагреве
|
Температура, 0С |
время нагрева, мин |
Начальная относительная плотность, % |
Конечная относительная плотность, % |
|
|
1200 |
5 |
50 |
94.99 |
|
|
1200 |
10 |
50 |
95.25 |
|
|
1200 |
30 |
50 |
95.92 |
|
|
1200 |
60 |
50 |
98.54 |
|
|
1300 |
5 |
50 |
94.72 |
|
|
1300 |
10 |
50 |
95.38 |
|
|
1300 |
30 |
50 |
96.88 |
|
|
1300 |
60 |
50 |
98.88 |
|
|
1400 |
2.5 |
50 |
98.50 |
|
|
1400 |
5 |
50 |
98.29 |
|
|
1400 |
10 |
50 |
98.63 |
|
|
1400 |
30 |
50 |
99.33 |
|
|
1500 |
2.5 |
50 |
97.94 |
|
|
1500 |
5 |
50 |
98.35 |
|
|
1500 |
10 |
50 |
100 |
|
|
1500 |
30 |
50 |
100 |
Таблица 7. Плотность образцов косвенного нагрева
|
Температура, 0С |
Время нагрева, час |
Начальная относительная плотность, % |
Конечная относительная плотность, % |
|
|
1350 |
14 |
50 |
80.98 |
|
|
1350 |
24 |
50 |
86.3 |
|
|
1350 |
38 |
50 |
88.08 |
|
|
1350 |
48 |
50 |
90.17 |
|
|
1350 |
60 |
50 |
90.49 |
|
|
1350 |
72 |
50 |
91.1 |
|
|
1350 |
84 |
50 |
92.56 |
|
|
1350 |
108 |
50 |
92.59 |
Это значение оказалось меньше, чем для синтеза проведенного косвенным нагревом, так как проникновение микроволновой энергии в материал привело к однородному объемному нагреву.
Проанализировано различное поведение материала образцов при разрушении. Разрушение образца синтезированного косвенным нагревом оказался межзеренным, указывая на разделение зерна с зерном. Межзеренный перелом типичен для материалов с высоким содержанием моноклинной формы, так как трещина распространяется по межзеренным микротрещинам, образовавшимися при полиморфном переходе. Такой материал весьма рыхл.
Разлом образца синтезированного микроволновым способом оказался необычным, лишь в небольшой части разлом оказался межзеренным. В основном внутризеренный разлом указывает на прочную связь зерна с зерном, а за счет оплавления глинозема, смочившего поверхность зерен, связь между зернами оказалась прочнее самих зерен. Анализ скола показал, наличие моноклинной модификации ZrO2. Микроанализ, показал, что оплавленной областью являеться глинозем, а зерном оксид циркония. Смачивание было вызвано переходом глинозема в жидкую фазу, в тот момент, когда реальная температура превысила температуру плавления глинозема. Эти результаты указывают, что реальная температура при микроволновом синтезе была выше, чем измеренная поверхностная температура, так как Tпл(Al2O3)=2045 0С, а измеренная Тпов=1400 0С. Рентгенофазовый анализ образцов, полученных микроволновой обработкой образцов, показал наличие тетрагональной формы диоксида циркония и -Al2O3.
В образцах синтезированных косвенным нагревом были замечены следы тетрагональной формы циркония. Доля моноклинной формы оказалась в количестве 28 % для традиционных образцов и практически 0 % для образцов, полученных микроволновым синтезом. Таким образом при микроволновом нагреве образцы сохранили метастабильное тетрагональное зерно, лучше, чем при косвенным.
В статье /31/ показано, что с ростом зерна ZrO2, температура тетрагонольно-моноклинного перехода будет расти, а трансформационное напряжение уменьшаться. Кроме того,температура мартенситного перехода очень чувствительна к изменению зернистости и содержания ZrO2 в материале.
Управляя размером зерна и количеством тетрагональной фазы ZrO2 в корундоциркониевых композициях можно оптимизировать начальную температуру мартенситного перехода и следовательно трансформационного преобразования. Коэффициент трещиностойкости для композиций содержащих 20 - 40 мол. % ZrO2 стабилизированного 12 мол. % CeO2 составляет 10 - 12 МПа/м1/2.
Выводы по аналитическому обзору
Корундоциркониевую керамику получают методом направленной кристаллизации композиции эвтектической системы Al2O3 - ZrO2(Y2O3). Одной из причин низкой прочности (изг = 400 МПа), является начальная неоднородность структуры материала.
Прочную корундоциркониевую керамику (изг = 800 - 1000 МПа), получают путем реализации эффекта трансформационного упрочнения, при размере частиц ZrO2 1 мкм. В достижении высоких показателей прочности большую роль играет механизм спекания. При нагреве материалов до температур 0,8 - 0,9 Тпл, происходит образование эвтектического расплава. Присутствие жидкой фазы способствует уплотнению материала, но при этом интенсифицируется рост зерен кристаллических фаз.
МВ нагрев корундоциркониевых композиций сопровождается образованием эвтектического расплава вокруг радиопоглощающих зерен ZrO2, кристаллизация которого приводит к объединению зерен корунда в структуру высокой прочности.
2. Постановка задачи исследования
Целью дипломной работы является, исследование влияния эффекта саморазогрева корундоциркониевой композиции, в электромагнитном поле СВЧ, на структуру и свойства материала.
Задачами работы является:
- Исследование влияния скорости высокотемпературного нагрева образцов в электромагнитном поле СВЧ, размера зерен ZrO2 на структуру и прочность синтезированных материалов;
- Моделирование режима саморазогрева оксида алюминия, содержащего включения ZrO2 и расчет градиентов температур возникающих в объекте;
- Отработка технологических операций изготовления образцов и проведение их нагревов в МВ печи при различных режимах подъема температуры;
- Исследование структуры, фазового состава и свойств синтезированных материалов;
- Анализ результатов экспериментов и выявление взаимосвязей в системе состав - технология - свойства корундоциркониевых материалов микроволнового синтеза.
3. Методы исследования
3.1 Определение линейной усадки
Усадку или рост определяют по изменению размеров образцов до и после обжига согласно ГОСТу 5402-81.
Расчёт линейной усадки проводится по формуле:
У = (L1 - L2)/ L1 *100% (8)
где У - величина линейной усадки , %;
L1 - размер образца до обжига, мм;
L2 - размер образца после обжига, мм.
Измерения проводили с помощью микрометра с точностью 0,01 мм.
3.2 Определение водопоглощения, кажущейся плотности, общей и открытой пористости
Определение кажущейся плотности, общей и открытой пористости, и водопоглощения нормировано ГОСТ 2409 - 80. По данным гидростатического взвешивания образцов были определены водопоглощение (Wпогл), кажущаяся плотность (каж), открытая пористость (ПОТК).
Подсчёт результатов испытания производился по следующим формулам:
Wпогл = (m2 - m1)/ m1сH2O20/ сж. ; (9)
каж = m1ж./ (m2 - m1); (10)
Потк= (m2 - m1)/ (m2 - m3)100, (11)
где m1 - масса сухого образца, г;
m2 - масса образца, насыщенного жидкостью, г;
m3 - масса гирь, уравновешивающих насыщенный жидкостью образец, при взвешивании его в жидкости, г;
H2O20 - плотность воды при температуре 20 0С;
ж - плотность жидкости, применяемой для насыщения, г/см3.
Для насыщения образцов водой при определении водопоглощения, кажущейся плотности, пористости использовалась установка “Союзавтоматстрома”, обеспечивающая остаточное давление при вакуумировании образца менее 0,5 кПа.
По данным измерений пикнометрической и кажущейся плотности определена общая пористость образцов по формуле (%):
Побщ = (( - каж)./ )100% (12)
Взвешивание производят на аналитических весах с точностью до 0,001 г /33/.
3.3 Рентгенофазовый анализ
Для анализа материал подвергается измельчению до размера частиц менее 60 мкм. Съёмка рентгенограмм проводилась при комнатной температуре на установке ДРОН - 3 на Cu ка - излучении. Скорость съёмки 1 град/мин, диапазон 10 - 40 0. Промеры рентгенограмм выполнены с погрешностью до ±0,1 мм.
Рентгенофазовый анализ сводится к определению серии межплоскостных расстояний и сравнению их со справочными данными /34/.
3.4 Исследование микроструктуры образцов
Для изучения структуры в отражённом свете были изготовлены аншлифы. Аншлиф изучаемого спеченного материала изготавливали по поперечному сечению (излому) образца или его части площадью до 1 см2. Шлифование и полирование производили вручную на плоском стекле, больших вертикальных усилий. В качестве абразивного материала используются алмазные пасты марки АСМ. Перед сменой пасты аншлиф тщательно промывали теплой водой с мылом, а затем протирали спиртом с целью полного удаления абразивной пасты. Качество полирования контролировали просмотром аншлифа под микроскопом
Анализ изображения микроструктуры образцов в отражённом свете выполняли на модифицированном автоматическом анализаторе изображения EPIQUANT, позволяющем получать изображения на экране монитора и переносить его на бумагу.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
4.1 Моделирование температурных полей в двухфазном объекте, содержащем внутренние источники тепла
Для расчета температурных полей использована программа COSMOS/M, которая позволяет выполнять линейный и нелинейный, статистический и динамический анализ одно-, двух- и трехмерных структур методом конечных элементов.
Задача теплопроводности может быть решена при следующих граничных условиях:
узловые температуры;
генерация тепла в элементах;
тепловой поток в элементах.
При решении нестационарной задачи, задают функции определяющие изменение термических граничных условий во времени. Результатом расчета являются узловые значения температур и градиентов, которые выводятся для заданных шагов.
Для проведения расчетов использована поэлементная модель, в которой отдельные элементы имеют одинаковый объем и могут рассматриваться, как фазы с присущими им диэлектрическими и физическими параметрами.
4.1.1 Выбор модели объекта
Для анализа распределения температур в объеме объекта, находящегося в электромагнитном поле СВЧ, использовали компьютерную модель нагреваемого тела в виде куба (рис.5), сечение которого представляет квадрат содержащий 121 элемент одинакового сечения. Центральному элементу присваивали свойства ZrO2, окружающим - Al2O3, при соотношении размеров элементов - фаз по любой оси объекта 1 5. Это соответствует размерному соотношению в исследованных корундоциркониевых композициях, состоящих из зерен ZrO2 0,5 - 1 мкм и агломератов Al2O3 - 5 - 10 мкм
Для расчета температурных полей, использовали следующие параметры: размер нагреваемого объекта; истинная плотность материалов объекта, их температурные зависимости теплопроводности и теплоемкости; коэффициент генерации элементов объекта, задавали пропорционально температурной зависимости электропроводности материала; условия теплоотдачи с поверхности и скорость изменения температуры поверхности объекта в зависимости от режима разогрева.
4.1.2 Расчет распределения температур в двухфазном объекте
Изменение температур объекта происходит за счет генерации тепла внутренними источниками объекта, в электромагнитном поле СВЧ. Принято, что величина генерации определяется потерями проводимости в каждом элементе объекта. Для ZrO2 величина электропроводности в интервале температур от комнатной до 1600 0С меняется на 5 порядков, что значительно влияет на уровень тепловой генерации. Уровень генерации Al2O3 в том же температурном интервале на 3 - 5 порядков ниже, т.е. в корундоциркониевом материале внутренними источниками тепла являются зерна диоксида циркония, распределенные в радиопрозрачной матрице из оксида алюминия. При проведении расчетов величину генерации центрального элемента из ZrO2 задавали пропорционально величине электропроводности диоксида циркония в интервалах: 20 - 800 0С, 800 - 1200 0С, 1200 - 1600 0С.
На модели была исследована зависимость изменения температуры по объему объекта, от скорости нагрева его поверхности в интервале: 10 - 100 0С\мин табл. 8.
Таблица 8. Зависимость изменения температуры по объему объекта от скорости нагрева его поверхности
|
Скорость подъема температу-ры на поверхности, 0С |
Время, мин |
Температу-ра поверхности,0С |
Температура промежуточных слоев, 0С |
Темпе ратура центра, 0С |
Гради-ент тем пера тур, 0С |
||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
||||||
|
10 |
40 |
1600 |
1609 |
1619 |
1632 |
1650 |
1685 |
85 |
|
|
20 |
20 |
1600 |
1618 |
1638 |
1664 |
1701 |
1771 |
171 |
|
|
30 |
13 |
1600 |
1626 |
1656 |
1690 |
1755 |
1855 |
255 |
|
|
40 |
10 |
1600 |
1635 |
1675 |
1726 |
1799 |
1939 |
339 |
|
|
50 |
8 |
1600 |
1645 |
1696 |
1760 |
1852 |
2027 |
427 |
|
|
70 |
6 |
1600 |
1663 |
1735 |
1824 |
1954 |
2199 |
599 |
|
|
100 |
4 |
1600 |
1690 |
1791 |
1920 |
2105 |
2455 |
855 |
4.2 Синтез корундоциркониевых материалов в микроволновой печи
4.2.1 Характеристика исходных компонентов
В качестве глиноземистой составляющей использовали промышленный порошок электрокорунда марки М1, выпускаемый ОАО “Бокситогорский глинозем” (ОСТ2 МТ-71-1-82). Химический состав: Fe2O3-0,04%, Na2O-0,20%, SiO2-0,34%, в состоянии поставки со стабильным зерновым составом: 2-3 мкм-15%; 1-9,5 мкм-55%; 0,5-0,3 мкм-25%; меньше 0,3 мкм-5%, который формирует структуру и уровень свойств изделий / 35 /.
В качестве цирконий содержащего компонента использовали:
ZrO2(NO3)22H2O-МРТУ 6-09-2901-66;
ZrOCl28H2O- МРТУ 6-09-2776-65.
Связка - 5 % раствор ПВС.
Подготовка шихты и изготовление образцов
Для исследования процессов спекания при использовании микроволнового нагрева были изготовлены образцы следующих составов табл.9.
Таблица 9. Исходные составы
|
N0 состава |
Содержание Al2O3, % мол |
Содержание ZrO2(NO3)22H2O*, % мол |
Содержание ZrOCl28H2O*,% мол |
|
|
1 |
85 |
15 |
- |
|
|
20 |
85 |
- |
15 |
*- в пересчете на ZrO2
Компоненты составов 1 и 2 в заданном количестве смешивали в вибромельнице с корундовыми мелющими телами по мокрому способу, для чего в смесь добавляли воду из расчета 50% влажности шликера. В процессе смешения происходит растворение солей циркония и распределение по поверхности агломератов Al2O3. Готовый шликер выпаривали на песчаной бане при постоянном помешивании до влажности 5 - %. Сухие порошки были прокалены в корундовых тиглях при 1000 0С, для разложения цирконий содержащих солей и уплотнения смеси. Порошки подвергали виброизмельчению в течение 1 ч для разрушения агломератов. Шихту увлажняли 5 - % раствором ПВС и вылеживали в полиэтиленовых пакетах под грузом не менее 24 часов. Из массы при удельном давлении 100 МПа прессовали образцы - диски: диаметром 20 мм, с центральным отверстием 4 мм. В результате получены образцы с плотностью 50 %.
4.2.3 Микроволновый нагрев
Для обжига образцов в микроволновой печи собирали термостат, показанный на (рис. 4). Главным условием формирования однородного температурного поля в объеме рабочей камеры, является заполнение всего объема рабочей камеры термостата образцами одного состава. Образцы - диски в термостат устанавливали в количестве 6 штук. Термостат размещали в центре камеры - резонатора МВ печи, в зоне максимальной напряженности электромагнитного поля и производили центровку относительно световода и термопары. Контроль температур осуществляли оптическим микропирометром и периодически платиновой термопарой ПП1, т.к. в состав образцов входит оксид циркония, являющийся радиопоглощающей добавкой, материал взаимодействует с микроволновой энергией более активно и нагревается при более низком значении мощности электромагнитного излучения, чем материал без радиопоглощающей добавки.
Нагрев осуществляли в четырех режимах: 1 - с постоянной скоростью 20 0С/мин, во всем интервале температур; 2 и 3 с медленным нагревом объекта в начальные периоды (до 400 0С и 750 0С соответственно), а далее со скоростью 50 0С/мин; 4 - скоростной, с постоянной скоростью нагрева 50 0С, образцы предварительно обжигали при 1400 0С (рис.6). Нагрев во всех опытах осуществляли при регулировании СВЧ мощности с выдержкой 5 мин при максимальной температуре. Скорость подъема температуры определяли показаниями оптического микропирометра. Конечную температуру фиксировали путем введения в рабочую камеру термостата термопары при выключенном питании. Охлаждение образцов осуществляли со средней скоростью 150С/мин постепенным снижением СВЧ мощности. На полученных образцах определяли свойства: линейную усадку, кажущуюся плотность, открытую и закрытую пористость, прочность по методу диаметрального сжатия, кроме того, из материала образцов были изготовлены полированные шлифы для исследования микроструктуры и порошки для определения фазового состава. Свойства обожженных образцов приведены в табл.10.
Таблица 10. Свойства образцов после обжига
|
N0 обжига |
Состав |
Линей ная усадка, % |
Кажущаяся плот ность, г/см3 |
Относи тельная плот ность, г/см3 |
Откры тая порис тость,% |
Закры тая порис тость, % |
Предел прочнос ти при разруше нии, МПа |
|
|
1 |
1 |
17 |
3,80 |
90 |
7 |
3 |
280 |
|
|
2 |
17 |
3,80 |
90 |
6 |
4 |
300 |
||
|
2 |
1 |
18 |
3,90 |
93 |
4 |
3 |
420 |
|
|
2 |
18 |
3,86 |
92 |
4 |
4 |
440 |
||
|
3 |
1 |
18 |
3,82 |
91 |
3 |
6 |
360 |
|
|
2 |
18 |
3,82 |
91 |
2 |
7 |
380 |
||
|
4* |
1 |
19 |
3,96 |
94 |
1 |
5 |
440 |
|
|
2 |
20 |
3,97 |
94 |
1 |
5 |
490 |
- образцы предварительно нагреты в печи сопротивления до 1400 0С.
4.2.4 Исследование фазового состава
Исходные смеси после прокаливания и части, образцов после определения прочности методом диаметрального сжатия, подвергали дроблению под прессом и растиранию в ступке до получения порошка с размером частиц менее 0,063 мкм. Порошки исследовали методом ренгенофазового анализа (стр.49). Обработка данных РФА исходных смесей показала, что в случае введения ZrO2 в виде ZrO2(NO3)22H2O, в шихте после прокаливания образуются кристаллы ZrO2, моноклинной формы.
В случае использованияZrOCl28H2O рентгенограмма прокаленного порошка не содержит дифракционных максимумов соответствующих кристаллическому состоянию ZrO2,а в интервале углов РФА образцов после обжига, выявил наличие кристаллов ZrO2 в структуре материалов в тетрагональной форме.
4.2.5 Исследование микроструктуры
Для оценки структуры, синтезированных материалов изготовлены полированные аншлифы образцов составов 1 и 2. Исследование 2 - состава, в котором ZrO2 вводили и виде ZrOCl28H2O, структура материала представлена рекристаллизационными зернами Al2O3 размером 2 - 4 мкм, соединенных в плотную матрицу, внутри которой располагаются кристаллы ZrO2 размером 1 - 2 мкм. В составе 1, в который ZrO2 вводили в виде ZrO2(NO3)22H2O, зерна ZrO2 размером 3 - 5 мкм расположены между зернами корунда, причем Al2O3 представлен зернами размером 10 - 12 мкм.
4.2.6 Исследование прочности методом диаметрального сжатия
На полученные образцах - дисках определена прочность при растяжении методом диаметрального сжатия (методика стр. 40). Перед испытаниями проводили проводили измерения параметров образцов: внешнего диаметра, диаметра отверстия и толщины образца с точностью до 0,01 мм. Отношение диаметра отверстия к диаметру образца, для всех образцов составляло 0,2 0,01. Исходя из данных /29/, интенсивности напряжений, при таком соотношении диаметров, составляет 3,5. На образцы наносили карандашом вертикальную диаметральную метку, для оценки характера разрушения. Образец устанавливали в прессформу и подвергали нагружению, равномерной подачей усилия до разрушения образца, величина разрушающей нагрузки фиксировалась автоматически. Вид разрушенных образцов совпадал с характером разрушения, описанным в литературе/29/, образцы распадались на две равные части, разрушенные вертикальной трещиной. Геометрия сколов близкая к плоской.
В табл.10 приведены данные прочности на разрыв составов 1 и 2, при четырех режимах нагрева.
5. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Способность материалов взаимодействовать и разогреваться в электромагнитном поле СВЧ, в первую очередь определяют их электрические свойства, к которым относят: диэлектрическую проницаемость, тангенс угла диэлектрических потерь и удельное электросопротивление (электропроводность).
С точки зрения объема справочных данных по перечисленным свойствам, для оценки уровня взаимодействия вещества с электромагнитным полем, можно использовать температурные зависимости электропроводности. В конкретном случае разогрев материалов в поле СВЧ, определяет величина удельной мощности выделяющейся в виде тепла в единице материала. При постоянной напряженности
Рт=тЕ2 (13)
электромагнитного поля (Е), величина поглощенной энергии Рт - определяется величиной суммарной удельной электропроводности (т) всех фаз вещества, при данной температуре.
Зависимость электропроводности Al2O3 и ZrO2 от температуры представлена в таблице 11.
Таблица 11. Зависимость электропроводности Al2O3 и ZrO2 от температуры
|
300 0С |
600 0С |
1200 0С |
1600 0С |
1800 0С |
||
|
Al2O3 |
310-12 |
210-9 |
210-4 |
110-3 |
310-3 |
|
|
ZrO2 |
310-5 |
110-3 |
310-1 |
10 |
20 |
Электрические характеристики оксидов Al2O3 и ZrO2,в интервале исследованных температур, различаются между собой на 3 - 6 порядков. Более высокие значения электропроводности ZrO2 ( на 3 - 5 порядков) по сравнению с Al2O3 должны приводить к опережающему разогреву зерен этой фазы при совместном нахождении в смеси.
В случае корундоциркониевых композиций большая часть электромагнитной энергии поглощается зернами ZrO2. В реальных условиях МВ нагрев обусловлен волновым характером электромагнитного поля, происходит перегрев одних участков относительно других. Неравномерное распределение потерь, зависит от распределения температур в теле, фазовых и химических процессов происходящих в нагреваемом материале отличие в уровне поглощения фаз, скорости фазовых и химических процессов приводит к образованию локальных зон перегрева и может вызывать эффект саморазогрева, за счет изменения электрических параметров вещества, и роста потерь проводимости, что является главной особенностью МВ нагрева диэлектриков. Можно выделить 3 температурных интервала, когда в материале изделий полученных по традиционным технологическим схемам моет возникать эффект саморазогрева (рис.7).
Первый температурный интервал - сушка, различных объектов, связанный со свойствами воды - полярной радиопоглощающей жидкости. На этом эффекте разработаны схемы эффективной коротковременной сушки большого количества объектов, включая огнеупорные изделия.
Второй - интервал температур 600 - 1200 0С, в котором происходит изменение состава веществ, связанное с разложением химических соединений, полиморфных превращений фаз и др., которые могут приводить к быстрому росту температуры в локальных зонах реакций и вызывать избыточные напряжения в структуре материалов.
Третий - связан с появлением эвтектических расплавов, приводящих к увеличению объема поглощающей фазы с минимальным электросопротивлением, что приводит к лавинообразныму росту температуры всего объекта.
Последний этап - образование и кристаллизация высокотемпературных эвтектических расплавов, способен обеспечить формирование плотной, прочной микроструктуры материала, у которого межзеренная фаза может обладать сравнимой или большей прочностью, чем слагающие структуру зерна. В корундоциркониевых композициях эвтектический расплав должен образовываться, прежде всего, в зонах локального разогрева, т.е. вокруг зерен диоксида циркония.
Распределение температур в радиопрозрачном диэлектрике, содержащем включения радиопоглощающихвеществ может быть оценено уравнением:
Т = (Е2R2т/ср)2fт (14)
где ср - теплопроводность Al2O3
Величина температурного перепада, прежде всего, определена размером радиопоглощающего включения, характером температурной зависимости его электрических параметров и теплопроводностью поглощающей фазы Al2O3.
Для оценки величины возможных градиентов температуры, возникающих в объектах корундоциркониевого состава, способных приводить к локальному появлению расплава в зонах структуры содержащей зерна ZrO2. Была исследована модель объекта (рис. 5). Расчеты на модели показали, что в зависимости от скорости изменения фиксированной в элементах температуры поверхности образца, которая в экспериментах не превышала 1600 - 1650 0С. Скорость изменения температуры и сама величина температуры в элементах структуры содержащих зерна ZrO2, может значительно превышать эвтектическую температуру.
Скорость изменения температуры в зонах размещения зерен ZrO2 может в 1,5 раза превышать, скорость изменения температуры объема, что приводит к росту градиента температур между генерирующей и поглощающей фазами материала от 200 до 500 0С, и появлению расплава в структуре материала, когда температура поверхности объекта в зависимости от скорости разогрева составляет 1200 - 1400 0С. Образование расплава приводит к росту проводимости в расплаве увеличивается объем материала, температура которого превышает эвтектическую. Увеличение объема расплава приводит к дальнейшему росту температуры. Расчеты на модели показали, что применение МВ нагрева сопровождается эффектом саморазогрева, который в основном связан с появлением эвтектического расплава в зонах концентрации радиопоглощающих элементов, в первую очередь зависит от скорости подъема температуры объекта. При увеличении скорости нагрева поверхности объекта из Al2O3 от 10 до 100 0С/мин, температура центральной области из ZrO2 может изменяться со скоростью 150 0С/мин
Таблица12. Изменение температуры на поверхности и в центре в зависимости от скорости нагрева
|
Скорость изменения температуры, 0С |
Появления расплава, 0С |
|||
|
Поверхности |
Центра |
Температура поверхности |
Градиент между поверхностью и центром |
|
|
10 |
12 |
- |
- |
|
|
30 |
50 |
1500 |
250 |
|
|
50 |
100 |
1300 |
450 |
|
|
100 |
315 |
1200 |
550 |
Образование расплава в объеме объекта начинается при скорости нагрева 30 0С/мин. При максимальной скорости нагрева 100 0С/мин объем расплава может занимать до 25 % объема объекта (рис.8 )
Результаты модельных исследований позволили выбрать режимы нагрева корундоциркониевых композиций с учетом возможных эффектов саморазогрева и скорости изменения температуры на поверхности и в объеме тела.
Результаты практического исследования МВ спекания корундоциркониевых материалов с использованием коммерческих порошков оксида алюминия марки М1, показали, что состав, структура и свойства корундоциркониевых материалов в значительной степени зависят, как от режима разогрева, вида цирконийсодержащего сырьевого материала, размера и распределения кристаллов ZrO2 в корундовой матрице. РФА исходной смеси показал, что в случае введения ZrO2 в виде ZrO2(NO3)22H2O после прокаливания смеси при 1000 0С, в шихте зафиксировано наличие крислаллов моноклинного ZrO2. В тоже время в шихте содержащей ZrOCl28H2O после прокаливания, РФА не зафиксировал рефлексов кристаллов ZrO2 выявив присутствие аморфного вещества. Такие различия в структуре цирконийсодержащей фазы композиции проявились в фазовом составе материалов после обжига, корундоциркониевые образцы, в которых ZrO2 вводили в виде ZrOCl28H2O, содержал относительно больше ZrO2 тетрагональной модификации, что связано с меньшим размером исходных частиц ZrO2.
Исследования микроструктуры обожженных образцов, выявили различие в размерах и распределении зерен ZrO2 в структуре материалов. Кристаллизация, сопровождаемая ростом зерен ZrO2 в процессе прокаливания шихты содержащей ZrO2(NO3)22H2O, и последующий нагрев до эвтектической температуры привело к образованию в структуре материала зерен ZrO2 зерен 3 - 5 мкм, причем они располагаются между зернами электрокорунда скрепляя их в агрегаты размером 30 -40 мкм за счет образования и кристаллизации эвтектического расплава, как показали результаты предыдущих исследований. В случае использования ZrOCl28H2O, структура материала представлена зернами Al2O3 размером 2 - 4 мкм, соединенных в плотную, непрерывную матрицу, внутри которой располагаются кристаллы ZrO2 1 - 2 мкм.
Режим саморазогрева образцов в значительной степени может повлиять на структуру и свойства корундоциркониевой композиции. Были проведены 4 режима разогрева образцов, для выявления влияний физико-химических процессов в структуре материалов на образование и интенсивность внутренних источников тепла, ответственных за формирование структуры и свойств изделий: 1 - с постоянной скоростью нагрева 20 0С/мин, во всем интервале температур; 2 и 3 с медленным нагревом объекта в начальные периоды, для удаления влаги, содержащейся в связке при формовании, и для завершения кристаллизации и удаления газообразных продуктов разложения солей; 4 - скоростной, с постоянной скоростью нагрева 50 0С/мин, образцы предварительно обжигали.
На обоженных образцах исследованы свойства, описывающие структуру материала. При близком объеме пор (6 - 10%), скорость нагрева 50 С/мин приводит к образованию в материале пористости на 80% состоящих из закрытых пор. Нагрев со скоростью 20 0С/мин наоборот увеличивает количество открытых пор, относительное количество которых составляет 60 - 70%, значительно уменьшает их объем. Различие в структуре материалов - размер и расположение кристаллических фаз, характер пористости сказывается и на механических свойствах корундоциркониевых композиций микроволнового синтеза. Для оценки прочности использовали метод диаметрального сжатия кольцевых образцов, которые по литературным данным и предыдущим исследованиям, проведенным на кафедре, подтвердили адекватность этого метода испытаний для оценки прочности оксидных материалов.
Подобные документы
Технология различных видов корундовой керамики. Влияние внешнего давления и добавок на температуру спекания керамики. Физико-механические и физические свойства керамики на основе диоксида циркония. Состав полимерной глины Premo Sculpey, ее запекание.
курсовая работа [2,1 M], добавлен 27.05.2015Высокопрочные керамики на основе оксидов - перспективные материалы конструкционного и инструментального назначения. Свойства оксидов цинка и меди. Допированные керамики. Основы порошковой металлургии. Технология спекания. Характеристика оборудования.
курсовая работа [923,2 K], добавлен 19.09.2012Исследование химического диспергирования алюминиевого сплава; влияние концентрации щелочи на структуру диспергированных порошков и физико-механические свойства керамических материалов. Разработка технологической схемы спекания; безопасность и экология.
дипломная работа [2,9 M], добавлен 27.01.2013Свойства материалов систем цирконий–кислород, цирконий-азот, алюминий-азот. Экспериментальное получение керамического композиционного материала на основе системы AlN-ZrO2-ZrN с повышенным уровнем электро-, теплопроводности, механических свойств.
дипломная работа [9,2 M], добавлен 11.09.2012Получение керамики из промышленного глинозема с добавками ультрадисперсных порошков оксида алюминия и диоксида циркония методами холодного прессования и спекания в вакууме и терморазложения солей; исследование структуры и свойств корундовых керамик.
дипломная работа [934,2 K], добавлен 03.10.2011Структура, состав и свойства шунгита. Исследование оптимальной концентрации шунгита в смазочной композиции. Влияние абразивных включений на основе фулереноподобных материалов на триботехнические свойства антифрикционно-восстановительного состава ММПТ.
дипломная работа [6,7 M], добавлен 22.06.2011Керамика на основе ZrO2: структура и механические свойства. Керамика на основе ультрадисперсных порошков. Технология получения керамических материалов. Метод акустической эмиссии. Структура, фазовый состав и механические свойства керамики ZrO2.
дипломная работа [1,2 M], добавлен 04.08.2012Применение бентонитовых глин при производстве железорудных окатышей, входящие в их состав минералы. Исследование влияния органических добавок на свойства сырых окатышей. Физические и химические характеристики связующих добавок, их реологические свойства.
реферат [3,2 M], добавлен 03.03.2014Методы порошковой металлургии. Повышение износостойкости покрытий, полученных методом высокоскоростного воздушно-топливного напыления, из самофлюсующихся сплавов на никелевой основе путём введения в состав исходных порошков добавок диборида титана.
статья [2,3 M], добавлен 18.10.2013Влияние условий осаждения на структуру, электрические и магнитные свойства пленок кобальта. Рентгеноструктурные исследования пленок кобальта. Влияние условий осаждения на морфологию поверхности и на толщину пленок. Затраты на амортизацию оборудования.
дипломная работа [2,2 M], добавлен 24.07.2014
