Лекарственное растительное сырье

Размещено на http://www.allbest.ru/

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

БИОЛОГИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

Кафедра клеточной биологии и биоинженерии растений

Отчет

о преддипломной практике



ВВЕДЕНИЕ

Компания «Беласептика» крупнейший в Республике Беларусь производитель профессиональных антисептических, дезинфицирующих, моющих и чистящих средств для всех отраслей пищевой промышленности, общественного питания, торговли, сельского хозяйства, здравоохранения, организаций социальной и коммунально-бытовой сферы.

Компания «Беласептика» производит антисептики, дезинфектанты, моющие и чистящие средства, изделия медицинского назначения, лекарственные средства и БАДы, фармацевтические субстанции, фитопродукцию, косметические средства, ветеринарные препараты, питательные среды, бытовую химию химия; утилизирует медицинские отходы, производит продажу уборочного инвентаря и оборудования, а также растительного и химического сырья.

В составе компании имеются две аккредитованные лаборатории:

· лаборатория научных исследований, разработки новых технологий и контроля качества;

· контрольно-аналитическая лаборатория.

C 2006 года компания БелАсептика производит лекарственные препараты из сырья растительного происхождения под торговой маркой «PhitoDoctor».Отличительной чертой лекарственных средств, производимых ЗАО «БелАсептика» из сырья растительного происхождения, является наличие полного цикла производства: от разработки идей, подбора семенного фонда и культивации фитосырья до его переработки. Поля для фитопродукции под брендом «РhitoDoctor», находятся в экологически чистом регионе - Мядельском районе (Нарочанский заповедник, где использование пестицидов и гербицидов запрещено).

Компания «БелАсептика» в 2016 была награждена почетной грамотой Национальной Организации Дезинфекционистов России за активное участие в мероприятиях, проводимых Организацией[4].

Тема практики: Обеспечение контроля качества сырья, промежуточной и готовой продукции в соответствии с действующей на предприятии схемой контроля качества.

Место прохождения практики: ЗАО «БелАсептика», контрольно-аналитическая лаборатория.

Время прохождения практики: 03.04.2017 - 06.05.2017 г.

Цель: Выполнить испытания монотрав и сборовпо органолептическим и физико-химическим показателям.

Задачи практики:

1. Определить программу исследований;

2. Осуществить приготовление реактивов и титрованных растворов;

3. Провести испытания по органолептическим и физико-химическим показателям;

4. Провести анализ и оценку результатов;

5. Оформить полученные результаты в виде протоколов исследований с заключением по испытанной пробе;



ГЛАВА 1. материал и методы

растительный лекарственный фармакологический мята

1.1 Объект исследований - лекарственное растительное сырье

C 2006 года компания БелАсептика производит лекарственные препараты из сырья растительного происхождения под торговой маркой «PhitoDoctor»[4].

Лекарственное растительное сырье цельное или измельченное фасованное - измельченное, реже цельное, лекарственное растительное сырье, иногда с добавлением солей, эфирных масел, с определенным действием, предназначенное для применения в лечебных целях после изготовления водных извлечений. Лекарственное растительное сырье цельное или измельченное фасованное может быть дозированным и недозированным.[ 3,c. 121]

Во время похождения практики было изучено следующее лекарственное растительное сырье:

1. Льна семена (Linisemen). Оказывает обволакивающее действие, обусловленное содержанием большого количества слизи и гликозида линамарина. Оказывает противовоспалительное и слабительное действие, способствует ускорению процессов регенерации.

2. Мяты перечной листья (Menthaepiperitaefolia). Настой листьев мяты перечной оказывает спазмолитическое, желчегонное и слабое седативное действие, снижает тонус пищеводного сфинктера.

Кроме выше перечисленным к лекарственным растительным средствамБелАсептики относятся:

· Березы почки (Betulaegemmae) традиционно применяют в качестве мочегонного средства, для лечения воспалительных заболеваний мочевыводящих путей и выведения кристаллов мочевой кислоты из почек.

· Бессмертника песчаного цветки (Helichrysiarenariiflores)- средство для лечения заболеваний печени и желчного пузыря. Оказывает желчегонное, холекинетическое, холеретическое действие. Усиливает секрецию желчи и увеличивает содержание в ней билирубина, повышает тонус желчного пузыря и способствует оттоку желчи. Стимулируя выделение желудочного сока и замедляя эвакуаторную функцию желудка и кишечника, способствует более качественному перевариванию пищи.

· Боярышника плоды (Crataegifructus) - биологически активные вещества, содержащиеся в плодах боярышника, оказывают умеренное кардиотоническое, гипотензивное, спазмолитическое, седативное действие, урежают частоту сердечных сокращений, способствуют улучшению коронарного кровообращения.

· Брусники листья (Vacciniivitis-idaeaefolia) (рисунок 1.3). Отвар листьев брусники обладает диуретическим, уроантисептическим, противовоспалительным, вяжущим действием.

· Валерианы корневища с корнями (Valerianaerhizomatacumradicibus). Настой корневищ с корнями валерианы обладает седативным действием, облегчает наступление сна и улучшает качество сна.

· Дуба кора (Quercuscortex). Отвар дуба коры оказывает вяжущее, противовоспалительное действие, обусловленное наличием дубильных веществ.

· Меллисы лекарственной трава (Melissaeherba). Настой травы мелиссы лекарственной оказывает мягкое успокаивающее действие. Обладает умеренными спазмолитическими свойствами.

· Пустырника трава (Leonuriherba) и другие.

Используемое сырье должно соответствовать требованиям частной фармакопейной статьи. Контроль качества образцов на закупку, промежуточного и готового лекарственного растительного сырья производится в соответствии с ГФ РБ.

Фармакопея -- сборник официальных документов (свод стандартов и положений), устанавливающих нормы качества лекарственного сырья -- медицинских субстанций, вспомогательных веществ, диагностических и лекарственных средств и изготовленных из них препаратов.

Государственная фармакопея (ГФ) -- фармакопея, находящаяся под государственным надзором и имеющая юридическую силу. Требования ГФ обязательны к исполнению для всех организаций данного государства, занимающихся изготовлением, хранением и применением лекарственных средств, в том числе и средств растительного происхождения [5].

1.2 Методика определения подлинности (идентификация)

Необходимо подтвердить соответствие морфологических и анатомических признаков лекарственных растений требованиям, указанным в частной статье. Подлинность определяют подходящим методом (качественные реакции, тонкослойная хроматография, жидкостная хроматография, газовая хроматография).

Внешние признаки определяются в соответствии с ГФРб том 1 2.8.3 Техника макроскопического и микроскопического анализа:

A. Макроскопический анализ

Изучение внешнего вида лекарственного растительного сырья, определение размеров отдельных частей, органолептических показателей (цвета, запаха, вкуса), морфологических диагностических признаков. Размеры сырья определяются с помощью измерительной линейки: для крупных объектов ( более 3 см) - 3-5 измерений, для мелких-10-20 измерений. Мелкие семена и плоды измеряют на миллиметровой бумаге и рассчитывают среднее значение.

Определяют цвет сырья поверхности, в изломе или на разрезе при дневном освещении. Запах определяют при растирании между пальцами, при изломе или растирании в ступке.

Вкус сырья определяют в последнюю очередь, когда выяснено, что оно не ядовито. Небольшие кусочки сырья жуют и, определив вкус, выплевывают. Для ядовитых объектов вкус не определяют. Морфологические диагностические признаки определяют для всех видов сырья. Высушенные и смятые части сырья предварительно размягчают во влажной камере или путем погружения на несколько минут в горячую воду, после чего раскладывают на стеклянной пластинке, тщательно расправляя. Рассматривают невооруженным глазом или с помощью лупы (10 х).

Листья (Folia) - лекарственное сырье, представляющее собой высушенные или свежие листья или отдельные листочки сложного листа. Диагностическими признаками являются: тип листьев (простые или сложные), форма и размеры листовой пластинки и черешка, характер края, жилкование, опушенность [1, c. 447-448].

Совокупность всех жилок листа создает различные типы жилкования.. Выделяют два основных типа жилкования: открытое и закрытое. При открытом жилковании жилки не анастомазируют между собой, доходят до края листовой пластинки и заканчиваются близ края или входят в край. При закрытом жилковании жилки в разной степени анастомозируют между собой. В зависимости от числа хорошо выраженных (крупных, главных) жилок закрытое жилкование подразделяют на перистое, пальчатое, параллельное и дуговидное[6, c. 100].

Цветки (Flores) - лекарственное сырье, представляющее собой высушенные отдельные цветки или соцветия, а также их части. Диагностическими признаками являются: тип соцветия, опушенность, форма и размеры цветка, строение околоцветника (число, форму и характер срастания чашелистиков и лепестков), число и строение тычинок и пестиков, характер завязи и цветоложа.

Травы (Herbae) - лекарственное сырье, представляющее собой высушенные или свежие надземные части травянистых растений (стебли с листьями и цветками, отчасти с бутонами и незрелыми плодами).

Диагностические признаки для листьев и цветков указаны выше. Для стеблей: тип ветвления, форма поперечного сечения, размеры (длина и диаметр у основания), характер поверхности, опушенность, листорасположение.

Плоды (Fructus) - высушенные или свежие простые или сложные плоды (соплодия) и их части. Диагностическими признаками являются: консистенция околоплодника (перикарпия), характер поверхности, размеры (длина, толщина, поперечник плода), расположение остатков частей цветка и др.

Семена (Semina) - цельные семена или отдельные семядоли. Исследуются сухими. Диагностические признаки: форма, размеры (длина, толщина, поперечник), характер поверхности, цвет, запах, вкус, форма, размеры и расположение зародыша, наличие и форма рубчика или семяшва.

Кора (Cortices) - лекарственное сырье, представляющее собой наружную часть стволов, ветвей и корней деревьев и кустарников, расположенную к периферии от камбия. Диагностические признаки: размеры и форма кусков, особенности наружной и внутренней поверхности и излома.

Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы (Radices, Rhizomata, Bulbi, Tubera, Bulbotubera) - высушенные или свежие подземные органы многолетних растений, очищенные или отмытые от земли, освобожденные от остатков стеблей и листьев. Диагностические признаки: форма, особенности наружной поверхности и излома, размер, цвет поверхности и на свежем изломе, запах и вкус.

Сборы (Species) - смесь нескольких видов измельченного (реже цельного) лекарственного растительного сырья, иногда с добавлением солей, эфирных масел. Сырье, используемое для приготовления сборов, должно соответствовать требованиям нормативной документации на каждый вид сырья. Сырье, входящее в состав сборов, измельчают по отдельности, перемешивают до получения равномерной смеси. Если в состав сбора входит соль, из неё готовят насыщенный раствор и опрыскивают им сбор при перемешивании, после чего высушивают при температуре не выше 60 0С.

Сырье гигроскопичное и легко портящееся от увлажнения следует прибавлять в сбор после опрыскивания других компонентов раствором соли и высушивания с последующим перемешиванием. Эфирное масло вносят в сбор в виде спиртового раствора (1:10) опрыскиванием при перемешивании.

Тонкослойная хроматография в соответствии с ГФ РБ том 1 2.2.27.

Тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой метод разделения, в котором используется неподвижная фаза, состоящая из подходящего материала, нанесенного в виде тонкого слоя и зафиксированного на подложке (пластинке) из стекла, металла или пластмассы. Перед хроматографированием растворы анализируемых веществ наносят на пластинку. Разделение основано на процессах адсорбции, распределения, ионного обмена или на их комбинации и осуществляется посредством перемещения в тонком слое (неподвижной фазе) исследуемых веществ, растворенных в растворителе или соответствующей смеси растворителей (подвижной фазе).

Хроматографирование проводят с использованием пластинок, полученных, как указано в разделе ГФ РБ 4.1.1 «Реактивы». В некоторых случаях может понадобиться промывка пластинок перед хроматографированием, которая может быть выполнена посредством предварительного элюирования чистых пластинок подходящим растворителем. Пластинки могут быть также импрегнированы (пропитаны) посредством таких процедур, как элюирование, погружение или опрыскивание. Перед использованием пластинки активируют, если необходимо, посредством нагревания в термостате при температуре от 100оС до 105оС в течение 1 часа.

Хроматографическая камера представляет собой емкость с плотно подогнанной крышкой и с плоским дном или дном с двумя желобами из инертного прозрачного материала, соответствующими по размеру используемым пластинкам. Для горизонтального элюирования хроматографическая камера имеет желоб для подвижной фазы и дополнительно содержит устройство для подачи подвижной фазы к неподвижной фазе.

Микропипетки, микрошприцы, калиброванные капилляры или другие устройства, пригодные для нанесения растворов.

Устройство для обнаружения или тушения флуоресценции.

Проявляющие реактивы - для обнаружения разделенных веществ посредством опрыскивания, обработки парами или погружения. Предпочтительнее использовать такие подвижные фазы, которые обеспечивают величины Rf испытуемых соединений в пределах от 0,3 до 0,7.

Выделяют вертикальное элюирование игоризонтальное элюирование.

Кроме макроскопического анализа и хроматографии проводится и микроскопический анализ, который осуществляет микробиологическая лаборатория.

1.3 Методика определения числовых показателей

Измельченность производится в соответствии с ГФ РБ том 1 2.8.3.

Определяется соответствующим размером отверстия сита, через которое полностью проходит измельченное лекарственное растительное сырьё. Лекарственное растительное сырьё в количестве 25 - 100 г помещают на соответствующее сито, снабженное плотно пригнанным приемным лотком и крышкой, и просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельчённых частиц считается законченным, если количество сырья, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1 %, оставшегося на сите. Лекарственное растительное сырьё должно полностью проходить сквозь сито с указанным размером отверстий. В случае необходимости в частных статьях указывают сито с размером отверстий, соответствующим измельченности лекарственного растительного сырья. По измельченности различают:

· Резаное и дробленое;

· Крупный порошок;

· Среднекрупный порошок;

· Среднемелкий порошок;

· Мелкий порошок[1, c. 448-449]..

Допустимые примеси определяются в соответствии с ГФ РБ том1 2.8.2.

Допустимые примеси - это примеси, включающие в себя:

1) Посторонние части данного растения, утратившие окраску, предусмотренную частной статьей или части данного растения, не являющиеся лекарственным растительным сырьем.

2) Органические примеси - неядовитые части других растений, солома, сено, вата и т.п.

3) Минеральные примеси - земля, песок, камешки.

Образец лекарственного растительного средства (лекарственного растительного сырья) массой 100-500 г (или минимальное количество, указанное в частной статье) рассыпают тонким слоем. Осматривают невооружённым глазом или с помощью лупы (5 - 10х). Каждую группу посторонних примесей отделяют, взвешивают и рассчитывают их процентное содержание: , 100 2 1 м м ? где: м1 - масса примеси, г; м2 - масса образца, г. Процентное содержание посторонних примесей в каждой группе не должно превышать норм, указанных в частной статье. Если в частной статье не указано иное, то количество посторонних примесей в каждой группе не должно превышать 2%. Процентное содержание допустимых примесей растения (Х) вычисляется по формуле:

(1.1)

где m1 - масса примеси, г;m2 - масса всей навески, г.[1, c. 447].

Потерю в массе при высушивании определяют в соответствии с ГФ РБ том 32.2.32.

Указанное в частной статье количество испытуемого вещества помещают во взвешенный бюкс, предварительно высушенный в условиях, описанных для испытуемого вещества. Вещество сушат до постоянной массы или в течение времени, указанного в частной статье «в пределах указанного температурного интервала»: высушивание в сушильном шкафу при температурном интервале, указанном в частной статье. Потерю в массе при высушивании (W) выражают в процентах:

(1.2)

где mб - масса пустого бюкса, г; mн - масса навески, г;m2- масса бюкса и навески после высушивания, г.[3, c. 15]

Общая зола определяется в соответствии с ГФ РБ том1 2.4.16.

Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель нагревают при красном калении (около 500оС) в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Если нет других указаний в частной статье, 1,00 г испытуемого вещества или измельченного в порошок лекарственного растительного сырья помещают в тигель и равномерно распределяют по дну тигля. Высушивают при температуре от 100°С до 105°С в течение 1 ч и затем сжигают до постоянной массы в муфельной печи при температуре (600+25)оС, охлаждая тигель в эксикаторе после каждого сжигания. В продолжение всей процедуры в тигле не должно появляться пламя. Если после длительного сжигания зола всё ещё содержит тёмные частицы, содержимое тигля количественно переносят горячей водой на беззольный фильтр и сжигают остаток на фильтре вместе с фильтровальной бумагой. Фильтрат объединяют с золой, осторожно выпаривают до сухого остатка и сжигают до постоянной массы. Процентное содержание общей золы (Х) рассчитывают по формуле:



(1.3)

где mт - масса пустого тигля, г; mн - масса навески, г;m2- масса тиля и навески после высушивания, г[1, c. 210-211].

Золу, нерастворимая в хлористоводородной кислоте определяют в соответствии с ГФ РБ том1 2.8.1.

Зола нерастворимая в хлористоводородной кислоте - это остаток, полученный после отделения сульфатной или общей золы хлористоводородной кислотой, рассчитанный на 100 г лекарства.

В тигель, содержащий остаток после отделения общей или сульфатной золы, добавляют 15 мл воды Р и 10 мл кислоты хлористоводородной Р, раствор покрывают часовым стеклом, аккуратно кипятят в течение 10 мин и охлаждают. Фильтруют через обеззоленный фильтр, промывают фильтр горячей водой Р до тех пор, пока фильтрат не станет нейтральным, затем фильтр сушат и сжигают при температуре слабого красного каления (около 500оС), после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процесс сжигания необходимо повторять до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 1 мг. # Допускается проводить определение золы, нерастворимой в соляной кислоте по следующей методике: Для получения общей золы берут навеску лекарственного растительного сырья массой около 5 г. В тигель с общей золой приливают 15 мл кислоты хлористоводородой Р1; тигель покрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем тигель снимают и после остывания содержимое фильтруют через беззольный фильр. Тигель, часовое стекло и фильтр промывают дистиллированной водой до прекращения появления мути в промывных водах от капли 2 г/л раствора нитрата серебра Р. фильтр помещают в тот же тигель, высушивают, осторожно сжигают в тигле, после чего тигель прокаливают до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,5 мг. Прокаливание ведут в муфельной печи при слабом красном калении (при температуре 550-650 ?С) до полного сгорания, избегая сплавления золы и спекания её с тиглем.

Содержание золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте, рассчитывают в процентах на массу абсолютно сухого лекарственного средства (лекарственного растительного сырья)[1, c. 446].

1.4 Методика количественного определения

Содержание фармакологически активных веществ, обусловливающих фармакологическое действие лекарственного растительного сырья, определяют методом, указанным в частной фармакопейной статье.

Коэффициент набухания - это объём в миллилитрах, занимаемый 1 г лекарственного растительного средства (лекарственного растительного сырья), включая прилипшую слизь, после набухания в водном растворе в течение 4 ч. В градуированный цилиндр с притёртой пробкой вместимостью 25 мл и высотой 125±5 мм с делениями по 0,5 мл помещают 1,0 г образца лекарственного растительного средства (лекарственного растительного сырья), цельного или измельчённого как указано в частной статье. Смачивают образец 1 мл спирта Р, если иного не указано в частной статье, добавляют 25 мл воды Р и закрывают цилиндр. Встряхивают интенсивно каждые 10 мин в течение часа. Затем оставляют стоять 3 ч. Через 1,5 ч после начала испытания сливают максимально возможное количество жидкости и любые частички сырья, плавающие на поверхности жидкости путём вращения цилиндра вокруг вертикальной оси. Через 3 ч измеряют объём, занимаемый образцом вместе с прилипшей слизью. Параллельно проводят 3 испытания. Коэффициент набухания равняется среднему значению, вычисленному по результатам трёх параллельных испытаний[1, c. 454].

Определение эфирного масла в лекарственных растительных средствах (лекарственном растительном сырье) осуществляется путём его перегонки с паром в специальном приборе в условиях, описанных ниже. Дистиллят собирают в градуированную трубку, используя ксилол для поглощения эфирного масла; водная фаза автоматически возвращается в дистилляционную колбу.

Используется прибор, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 1000 мл, паропроводной изогнутой трубки, холодильника, градуированной трубки приемника, оканчивающейся внизу спускным краном и сливной трубкой . В верхней части приёмника имеется расширение с боковой трубкой , которая служит для внесения растворителя эфирного масла в дистиллят и сообщения внутренней части прибора с атмосферой. Колба и паропроводная трубка соединяются через нормальный шлиф. Градуированная трубка имеет цену деления 0,02 мл. Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка I с внутренним диаметром 4,5 - 5 мм, длиной 450 мм и воронка J диаметром 30 - 40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15-20 мин. После 6-8 определений прибор необходимо промыть последовательно ацетоном Р и водой Р. Навеску измельчённого сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды Р, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой Р градуированную и сливную трубки через кран при помощи трубки, оканчивающейся воронкой. Колбу с содержимым нагревают и кипятят с интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята составляет 60-65 капель в 1 мин в течение времени, указанного в соответствующей нормативной документации на лекарственное растительное сырьё. Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки приёмника и ещё через 5 мин замеряют объём эфирного масла.

Объём эфирного масла в 100 г лекарственного препарата (лекарственного растительного сырья) в пересчёте на абсолютно сухое лекарственное растительное средство (лекарственное растительное сырьё) рассчитывают по формуле:

Х=(V?100?100)/(m?(100-W) (1.4)

где: V - объём эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.



глава 2. результаты и их обсуждение

2.1 Анализ цельного растительного сырья Льна семена (Linisemen)

Подлинность:

1. Внешние признаки.

Семена сплюснутые, удлиненной яйцевидной формы, длиной от 4 мм до 6 мм, шириной от 2 мм до 3 мм и толщиной от 1,5 мм до 2 мм; округлые с одного конца и заостренные с другого, с ясно заметным семенным рубчиком. Семенная кожура от темно-красновато-коричневого до желтого цвета, гладкая и блестящая, при увеличении -- мелковыемчатая. Под кожурой располагается узкий беловатый эндосперм и зародыш, состоящий из двух больших плоских желтоватых и маслянистых семядолей.

2. Микроскопия.

Сырье измельчают до тех пор пока оно не будет проходить через сито с диаметром носминального отверстия 350 мкм. Измельченное сырье маслянистое на ощупь. Видны: фрагменты наружных эпидермальных клеток семенной кожуры, наполненные слизью; слой колленхимных клеток, представленный одним рядом продольных удлиненных склереид с утолщенными мелкоячеистыми стенками; тонкостенные ячеистые клетки гиалинового слоя, часто остающиеся прикрепленными к удлиненным склереидам и пересекающие их приблизительно под прямым углом; относительно утолщенные многоугольные пигментные клетки внутреннего эпидермиса семенной кожуры с оранжево-коричневым содержимым; паренхима эндосперма и семядолей, содержащая алейроновые зерна и капли жирного масла.

Числовые показатели:

1. Допустимые примеси.

Несырьевые части растения (части коробочек, плодоножек, битых семян) -- не более 1%. При изучении навески 105 г, было выявлено 0,84 г битых семян. Процентное содержание несырьевый частей растения составило 0,76%, что является допустимым.

Органические примеси: не более 2% - не обнаружено. Минеральные примеси: не более 0,5% - не обнаружено.

2. Потеря в массе при высушивании

Навеску массой 1,0 г измельчают, чтобы оно проложило через сито с диаметром номинального отверстия 355 мкм. Измельченное сырья сушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 2 ч.

mб=56,0847 mб=54,3648

mн=1,0593 mн=1,0398

m2=57,0678 m2=55,3284

W=7,2% W=7,3%

Wср=7,25%

Согласно ГФ РБ том 2 потеря в массе при высушивании не должна превышать 13%, в результате анализа потеря в массе при высушивании составила 7,25%, что является нормой.

3. Общая зола

mт=22,5705mт=20,7609

mн=1,0087mн=1,0094

m2=22,6197 m2=20,8101

Х=4,9% Х=4,9%

Хср=4,9%

Процентное содержание общей золы должно составлять не более 6,0%. Полученное значение составило 4,9, что является нормой.

4. Коэффициент набухания

Коэффициент набухания измеряется в мл и должен бытьне менее 4 мл, для анализа проводится три повторности и за конечное значение используется среднее арифметическое по трем повторности. При первом анализе коэффициент набухания составил 4,2 мл, при втором анализе - 4,6 мл, при третьем анализе - 4,7 мл. Среднее арифметическое - 4,п что является нормой[2, c. 372].

2.2 Анализ измельченного растительного сырья Мяты перечной листья (Мenthaepiperitaefolia)

Подлинность:

1. Внешние признаки.

Листья тонкие, хрупкие. Пластинка цельного листа имеет длину от 3 см до 9 см и ширину от 1 см до 3 см, продолговато-овальная, эллиптическая. Край пластинки неравнопильчатый с острыми зубца- ми. Верхушка листа закруглена или притуплена, Наперстянки пурпурной листья 383 основание морщинистое у черешка, округлое или сердцевидное. Поверхность листа голая, лишь снизу по жилкам при увеличении заметны редкие прижатые волоски и по всей пластинке листа -- блестящие ярко-желтые или более темные железки. Цвет листьев от светло-зеленого до темно-зеленого. Запах сильный, ароматный. Вкус слегка жгучий, холодящий.

2. Микроскопия.

С верхней и нижней стороны листа видны клетки эпидермиса с сильно извилистыми стенками, устьица диацитного типа. По жилкам и по краю листа видны простые 2--4-клеточные волоски с бородавчатой кутикулой. По всей поверхности имеются мел- кие головчатые волоски, состоящие из короткой одноклеточной ножки и одноклеточной обратно- яйцевидной головки. С обеих сторон листа имеются эфиромасличные железки, состоящие из короткой ножки и округлой головки из 8 (редко из 6) радиально расположенных выделительных клеток.

3. Тонкослойная хроматография.

Испытуемый раствор. К 0,2 г свежеизмельченного сырья прибавляют 2 мл метиленхлорида Р, встряхивают в течение нескольких минут и фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха при температуре около 40°С, остаток растворяют в 0,1 мл толуола Р. Раствор сравнения. 50 мг ментола Р, 20 мклцинеола Р, 10 мг тимола Р и 10 мклментилацетата Р растворяют в толуоле Р и доводят до объема 10 мл этим же растворителем. Подвижная фаза: этилацетат Р -- толуол Р (5:95, об/об).

ТСХ пластинка должна быть со слоем силикагеля GF254 Р. Наносимый объем пробы: 10 мкл раствора сравнения и 20 мкл испытуемого раствора в виде полос. Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от линии старта. Высушивание: на воздухе.

Проявление: просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм. Результаты: на хроматограмме испытуемого раствора обнаружилась слабая зона поглощения (карвон, пулегон), расположенная немного ниже зоны тимола на хроматограмме раствора сравнения[2, c. 382].

Числовые показатели:

1. Допустимые примеси.

Несырьевые части растения: стебли -- не более 10%. При изучении обнаружено 4,3 г стеблей, при массе общей навески 112 г, в результате процентное содержание стеблей составило 3,8%. При изучении обнаружено 2,8 г почерневших листьев, при массе общей навески 112 г, в результате процентное содержание стеблей составило 2,5%, при норме не более 5 %. Органических минеральных примесей: не обнаружено.

2. Потеря в массе при высушивании.

Навеску массой 2,0 г измельчают, чтобы она проложила через сито с диаметром номинального отверстия 2000 мкм. Измельченное сырья сушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 3 ч.

mб=55,1298 mб=57,7364

mн=2,0042 mн=2,0128

m2=57,0541m2=59,6750

W=4% W=3,7%

Wср=3,8%

Согласно ГФ РБ том 2 потеря в массе при высушивании не должна превышать 14%, в результате анализа потеря в массе при высушивании составила 3,8%, что является нормой.

3. Общая зола.

mт=18,9605 mт=19,7463

mн=1,0250 mн=1,0305

m2=19,0095 m2=19,8003

Х=4,8% Х=5,2%

Хср=5%

Процентное содержание общей золы должно составлять не более 14,0%. Полученное значение составило 5%, что является нормой.

Количественное определение. содержания эфирного масла.Навеску испытуемого сырья массой 20,0 г при необходимости измельченного непосредственно перед испытанием измельчают, помещают в колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 200 мл воды Р. В градуированную трубку помещают 0,50 мл ксилола Р. Перегонку проводят со скоростью 3--4 мл/мин в течение 2 ч. Для измельченного сырья: содержания эфирного масла должно составлять не менее 9 мл/кг в пересчете на сухое сырье[2, c. 383].При анализе содержание эфирного масла в пересчете на сухое сырье составило 5 мл/кг.



ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В ходе прохождения преддипломной практики на ЗАО «Беласептика» были выполнены испытания монотрав и сборов по органолептическим и физико-химическим показателям. Была определена программа исследований лекарственного растительного сырья Льна семена (Linisemen) и Мяты перечной листья (Мenthaepiperitaefolia). Осуществлены приготовление всех необходимых реактивов, а также проведено титрование растворов. Проведены испытания по органолептическим и физико-химическим показателям, по которым можно заключить, что сырье Льна семена по всем показателям соответствует требованием ГФ РБ. Также были проведены испытания по органолептическим и физико-химическим показателям, по которым можно заключить, что сырье Мяты перечной листья по всем показателям соответствует требованием ГФ РБ.

Полученные результаты были оформлены в виде протоколов исследований с заключением по испытанной пробе.



СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. Государственная фармакопея Республики Беларусь. В 1 т. Т. 1. / УП «Центр экспертиз и испытаний в здравоохранении»; под общ. ред. Г.В, Годовальников. - Минск: Минский государственный ПТК полиграфии им. В. Хоружей, 2006. - 1345 с.

2. Государственная фармакопея Республики Беларусь. В 2 т. Т. 2. Общие и частные фармакопейные статьи / УП «Центр экспертиз и испытаний вздравоохранении»; под общ. ред. А. А. Шерякова. - Минск: Минский государственный ПТК полиграфии им. В. Хоружей, 2007. - 468 с.

3. Государственная фармакопея Республики Беларусь. В 3 т. Т. 3. Контроль качества фармацевтических субстанций / УП «Центр экспертиз и испытаний вздравоохранении»; под общ. ред. А. А. Шерякова. - Минск: Минский государственный ПТК полиграфии им. В. Хоружей, 2009. - 728 с.

4. Официальный сайт ЗАО «Беласептика» [Электронный ресурс]. Режим доступа: https://belaseptika.by/. ¬ Дата доступа:25.04.17

5. Карпук В.В. Фармакогнозия. Учебное пособие / В.В. Карпук -- Минск: БГУ, 2011. -- 340 с.

6. Сауткина Т. А. Морфология растений: Курс лекций: В 2 ч. Ч. 1 / Т. А. Сауткина, В. Д. Поликсенова. - Мн.: БГУ, 2004. - 115 с.

Размещено на Allbest.ur