Na2S2О3 2HC1>SO2^>2 NaC1 Н2О

Через некотopoe время pacтвop мутнеет вследствие выделения серы (отличие от солей сернистой кислоты), c одновременным образованием диоксида серы, обнаруживаемого пo запаху.

2. К раствору 0,1 г натрия тиосульфата в 2 мл воды прибавляют избыток нитрата серебра.

Na2S2ОЗ+2AgNO3>Ag2S2О3v.+2NaNO3

Ag2S2ОЗ>Ag2SО3 +Sv

Ag2SО3+S+Н2О>Ag2Sv+ Н2SО4

Белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и наконец в черный.

Доброкачественность.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 3 г препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным.

Щелочность. Растворяют 0,5 г препарата в 5 мл свежепрокипяченной воды, прибaвляют 2 капли раствора фенолфталеина, раствор не должен окрашиваться в розовый цвет.

Сульфиты, сульфаты. Растворяют 0,1 г пpeпapaтa в 1мл воды, прибавляют 4-4,5 мл 0,1 н.. раствора иода до желтоватого окрашивания раствора. Последний нe должен обнаруживать кислой реакции (по лакмусу). К тому же раствору прибавляют 2 мл воды и 1 мл раствора нитрата бария. Жидкость должна остaвaтьcя прозрачной.

Сульфиды. Растворяют 1,0 г пpeпapaтa в 10мл воды, прибавляют 1 каплю раствора аммиака и 1 каплю раствора нитропруссида натрия. Не должно появляться фиолетовое oкpaшивание.

Кальций. Раствор 1,0 пpeпapaтa в 10мл воды не должен давать реакций на кальций.

Тяжелые металлы

К 1,5 препарата прибавляют 10 мл разведенной соляной кислоты и упаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 60 мл воды и кипятят до полной коагуляции серы, пока раствор над осадком не станет прозрачным. (20 - 30 мин). Затем раствор охлаждают, фильтруют и упаривают до объема 30 мл. 10 мл этого раствора должны выдержать испытание на тяжелые металлы.

Количественный анализ.

5 мл раствора разводят водой до 50 мл и 5 мл разведения титруют 0,1 н. раствором иода до слабо - желтого окрашивания (индикатор - крахмал): 2Na2S2O3+I2>2NaI+Na2S4O6

1 мл 0,1 н. раствора иода соответствуют 0,02482г натрия тиосульфата, которого в препарате должно быть 9,7 - 10,3%.

Д/О [9,7-10,0-10,3]

V=2 мл

V-аликвота=5 мл

2*50*100*0,02482

С%=

5*5

С%=9,92%

Удовл.

Соответствует ст. 442 на стр. 427. ГФ

4

5.05.09

Sol. Natrii chloridi 0,9% - 100 ml

Раствор натрия хлорида 0,9% - 100мл

Прозрачная бесцветная жидкость без запаха.

Качественное определение.

NaCl+ AgNO3>AgClv + NaNO3 , AgCl +NH4OH>[Ag (NH3)2]Cl+H2O

Белый творожистый осадок, растворимый в аммиаке.

Ион натрия:Окрашивание пламени горелки в желтый цвет.

Чистота.

Прозрачность и цветность раствора. NaCl + H2O, раствор должен оставаться прозрачным.

Сульфат - ион: S042+ Ва2+>BaSO4.v. не должно быть осадка белого.

Ион калия:

К++

НООС-

СН-

СН-

СООН>

ОН

ОН

НООС-

СН-

СН-

СООК+Н+

ОН

ОН

Не должно быть белого осадка.

Количественный анализ.

К 0,5 мл натрия хлорида добавляем 1 мл воды, 2 капли индикатора калия бихромата. Титруем 0,1 Н раствором серебра нитрата до кирпично - красного окрашивания.

Т= 0,005844

Д/О [0,85-0,9-0,95]

V=1,6мл

0,005844*1*1*1,6

С%=

*100%

1

С%=0,935%

Удовл.

Соответствует ст. 442 на стр. 451. ГФ

5

5.05.09

Sol. Natrii bromidi 10 % - 100 ml

Раствор натрия бромида 10 %- 100 мл

Прозрачная бесцветная жидкость без запаха.

Качественный анализ.

NaBr+AgNO3 > AgBrv+NaNO3, выпадает бледно - желтый осадок, растворимый в гидроксиде аммония.

Ион натрия:Окрашивание пламени горелки в желтый цвет.

Чистота.

Сульфат - ион: S042+ Ва2+>BaSO4.v

Ион калия:

К++

НООС-

СН-

СН-

СООН>

ОН

ОН

НООС-

СН-

СН-

СООК+Н+

ОН

ОН

Не должно быть белого осадка.

Количественный анализ.

Рефрактометрия.

F=0,00132

n=1,3462

n0=1,333

Д/О [9,7-10-10,3]

1,3462-1,333

C%=

0,00132

С%= 10%

Удовл.

Соответствует ст. на стр.

ГФ

6

5.05.09

Sol. Natrii hydrocarbonatis 5%- 100 ml

Раствор натрия гидрокарбоната 5% - 100мл

Прозрачная бесцветная жидкость без запаха.

Качественный анализ.

Ион натрия:Окрашивание пламени горелки в желтый цвет.

NaHCO3 + HCl>NaCl + CO2^ + H2O наблюдаются пузырьки углекислого газа.

NaHCO3 + MgSO4 > Na2SO4 + Mg (OH)2v + CO2^выделяется белый осадок.

Чистота.

Присутствие хлорид - иона: Cl-+ Ag+>AgClv

Сульфат - ион: S042+ Ва2+>BaSO4.v

Ионы кальция: Ca2+ +C2O42-> CaC2O4v не должно быть белых осадков.

Тяжелые металлы: Pb2+ +Na2S >PbSv + 2Na не должно быть черного осадка.

Количественный анализ.

К 0,5 мл раствора прибавляем 2 капли индикатора метилового оранжевого, титруем 0,1 Н раствором НCl до слабо - розового окрашивания.

Т= 0,0048

V=5,3

Д/О [4,88-5-5,12]

5,3*0,0048

С%=

*100%

0,5

С%=5,088

Удовл.

Соответствует ст. 430 на стр. 445. ГФ

7

6.05.09

Sol. Magnesii sulfatis 10 % - 100 ml

Раствор магния сульфата 10 % - 100мл

Прозрачная бесцветная жидкость без запаха.

Качественный анализ.

MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH > MgHPO4 v+ Na2 SO4 + H2O белый осадок

S042+ Ва2+>BaSO4.vбелый осадок, практически нерастворим.

Чистота.

Присутствие хлорид - иона: Cl-+ Ag+>AgClv не должно быть белого осадка.

Тяжелые металлы: Pb2+ +Na2S >PbSv + 2Na не должно быть черного осадка.

Соли железа: Fe2+ +NH4CNS >FeCNS + NH4 не должно быть осадка.

Соли марганца: 2MgSO4 + 5 (NH4)2S2O8 + 8 H2O >(HNO3, AgNO3)

2HMgO4v + 5(NH4)SO4 + 7 H2SO4

Количественный анализ. Рефрактометрия.

F=0,00093

n=1,3424

n0=1,333

Д/О [9,7-10-10,3]

1,3424-1,333

C%=

0,00093

С%= 10,1%

Удовл.

Соответствует ст. 383 на стр. 401. ГФ

8

6.05.09

Sol. Sulfacyli natrii 20 %-10ml

Раствор Сульфацил-натрия

20 % - 10мл

Прозрачная бесцветная жидкость без запаха.

Качественный анализ.

Вишнево - красное окрашивание.

Зеленовато - голубое окрашивание.

Чистота.

Присутствие хлорид - иона: Cl-+ Ag+>AgClv не должно быть белого осадка.

Тяжелые металлы: Pb2+ +Na2S >PbSv + 2Na не должно быть черного осадка.

Сульфат - ион: S042+ Ва2+>BaSO4.v

Щелочность [8,5-9,5]

Количественный анализ. Рефрактометрия.

F=0,00199

n=1,3722

n0=1,333

Д/О [19,4-20-20,6]

1,3722-1,333

C%=

0,00199

С%= 19,7%

Удовл.

Соответствует ст. 442 на стр. 451. ГФ

9

7.05.09

Sol. Lugoli 1 % - 60 ml

Раствор

Люголя 1 % - 60 мл

Жидкость красно - бурого цвета с характерным запахом.

Качественный анализ.

I2+крахмал, синее окрашивание

AgNO3+KI>AgI + KNO3, желтый осадок, нерастворимый в гидроксиде аммония.

Количественный анализ.

I: 1 мл титруем 0,1 Н раствором натрия тиосульфата до полного исчезновения цвета раствора.

I2 + Na2S2O3 > 2NaI + Na2S4O6

KI: к оттитрованному раствору прибавляем 0,6 мл воды, 2 капли эозината натрия,0,25 мл разбавленной уксусной кислоты. Титруем 0,1Н раствором серебра нитрата до розового окрашивания осадка.

2NaI + KI +3 AgNO3 >3 AgIv + KNO3 + 2 NaNO3

I: Т= 0,01269

V=0,45

Д/О [0,56-0,6-0,64]

0,45*0,01269

С%=

*100%

1

С%=0,57% соотв.

KI: Т= 0,0166

V=1,1

Д/О [1,14-1,2-1,26]

0,65*0,0166

С%=

*100%

1

С%=1,07% соотв

Удовл.

Соответствует ст. на стр. . ГФ

10

8.05.09

Sol. Novocaini 1% - 200 ml.

Раствор новокаина 1% - 200мл

Прозрачная бесцветная жидкость без запаха солено - щелочного вкуса.

Качественный анализ.

C2H5

NH2 COOCH2

-N

*HCL+AgNO3 >

C2H5

C2H5

AgCLv+H2O+NH2

COOCH2CH2-N

C2H5

Оранжевое окрашивание.

Количественный анализ.

1 мл раствора +2 капли бромфенолового синего+1 мл уксусной кислоты. Титруем 0,1Н раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

C2H5

NH2 COOCH2CH2 -

-N

*HCL+AgNO3 >

C2H5

C2H5

AgCLv+H2O+NH2

COOCH2CH3-N

C2H5

Т= 0,02728

V=0,37

Д/О [0,88-1,0-1,12]

0,37*0,02728

С%=

*100%

1

С%=1%

Удовл.

Соответствует ст. 479 на стр. 468. ГФ

11

11.05.09

Sol. Calcii chloride 10% - 200 ml.

Раствор кальция хлорида 10% - 200мл

Прозрачная бесцветная жидкость без запаха.

Качественный анализ.

Ca2+ +C2O42-> CaC2O4vбелый осадок

Cl-+ Ag+>AgClv белый осадок

Количественный анализ.

Рефрактометрия.

F=0,00116

n=1,3722

n0=1,333

Д/О [9,5-10-10,5]

1,3446-1,333

C%=

0,00116

С%= 10%

Удовл.

Соответствует ст. 149 на стр. 120. ГФ

12

Sol. Кalii iodidi 3% - 10 ml.

Раствор калия иодида 3% - 10мл

Прозрачная бесцветная жидкость без запаха.

Качественный анализ.

AgNO3+KI>AgI v+ KNO3, желтый осадок, нерастворимый в гидроксиде аммония.

Количественный анализ.

К 0,1 мл раствора +2 капли разведенной уксусной кмслоты и 1-2 капли 0, 1% раствора эозината натрия. Титруем 0,1Н раствором серебра нитрата до перехода окрашивания осадка от желтого до розового.

KI +3 AgNO3 + СН3СООН>3 AgI v+СН3СООК НNO3

Т= 0,0166

V=0,18

Д/О [2,4-3-3,6]

0,18*0,0166

С%=

*100%

0,1

С%=2,98%

Удовл.

Соответствует ст. 383 на стр. 364 ГФ

13

Sol. Analgini 25 % - 50 ml.

Раствор анальгина 25% - 10мл

Прозрачная бесцветная жидкость без запаха, со слегка желтоватым оттенком.

Качественный анализ.

Н3С

N CH3

+FeCL3 >

NaO3SH2C

NCH3

O N

C6H5

Н3С

N CH3

O3SH2C

NCH3

+3 Na CL

O N

Fe3+

C6H5

Темно - синее окрашивание, переходящее в темно - зеленое, затем в желтое.

Количественный анализ. Рефрактометрия.

F=0,00192

n=1,381

n0=1,333

Д/О [24,9-25-25,1]

1,381-1,333

C%=

0,00192

С%= 25%

Удовл.

Соответствует ст. на стр. ……. ГФ

Размещено на Allbest.ru