Определение металлических примесей методом атомно-абсорбционной спектрометрии в марганце марки Мн-998
Характеристика методик и области применения атомно-абсорбционной спектрометрии. Фотометрический метод определения алюминия, титана, железа в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце. Освоение методов статистической обработки данных.
| Рубрика | Химия |
| Вид | курсовая работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 28.05.2010 |
| Размер файла | 771,2 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Растворы, приготовленные из водных растворов ГСО, с массовой концентрацией ионов металла 10 мг/дм3 и менее, длительному хранению не подлежат, и в соответствии с рекомендациями их использовали в день приготовления.
ГСО хранятся в упакованном виде, вскрытые ампулы государственных стандартных образцов хранению не подлежат.
В пламя горелки распыляли холостой раствор (бидистиллированную воду) и серию градуировочных растворов (в порядке увеличения концентрации). После каждого измерения распылительную систему промывали бидистиллированной водой [7].
Обработка результатов измерений абсорбции проводилась программным обеспечением компьютера, находившегося в составе атомно-абсорбционного спектрометра, в автоматическом режиме.
На основании данных эксперимента были построены графики зависимости абсорбции от массовой концентрации металла. Затем проводили расчет параметров линейного уравнения градуировочной зависимости и их доверительных интервалов по формулам, представленным в работах выше.
По градуировочной зависимости определяли для каждого элемента концентрации, соответствующие величинам абсорбции анализируемой пробы.
Далее проводили статистическую обработку результатов по формулам, представленным выше.
3.1 Качественное определение металлических примесей в марганце марки Мн 998
Для количественного определения металлических примесей в марганце марки Мн 998 анализируемый раствор распыляли в пламени горелки и измеряли абсорбцию, предварительно выбирая лампы с длинами волн подходящими для анализируемой примеси. В результате эксперимента прибор показал значения абсорбции для титана, кальция и магния равные нулю. Из чего мы сделали вывод, что дальнейшее количественное определение данных примесей бесполезно, так как их концентрация в пробе ниже нижней границы определяемых концентраций. А для примесей алюминия, железа, меди и никеля значения абсорбции были отличны от нуля, из чего был сделан вывод продолжении работы.
3.2 Построение градуировочного графика для алюминия
В таблице №8 представлены данные для построения градуировочного графика для алюминия:
Таблица №8 Данные для построения градуировочного графика для алюминия.
|
Концентрация алюминия в стандарте, мг/дм3 |
Абсорбция |
|
|
0,300 |
0,014 |
|
|
0,500 |
0,046 |
|
|
0,750 |
0,088 |
|
|
1,000 |
0,13 |
|
|
1,250 |
0,172 |
|
|
1,500 |
0,216 |
|
|
1,750 |
0,255 |
|
|
2,000 |
0,298 |
|
|
2,250 |
0,338 |
|
|
2,500 |
0,382 |
3.3 Статистическая обработка графика градуировочной зависимости для алюминия
Для оценки параметров линейности полученной градуировочной зависимости мы провели статистическую обработку результатов по формулам представленным выше. Расчет проводили как с использованием формул, так и с помощью программы Microsoft Excel. Результаты представлены в таблицах №9, №10.
Таблица №9. Статистические данные.
|
xi |
xi2 |
yi |
yi2 |
xiyi |
|
|
0,300 |
0,090 |
0,014 |
0,000 |
0,004200 |
|
|
0,500 |
0,250 |
0,046 |
0,002 |
0,023000 |
|
|
0,750 |
0,563 |
0,088 |
0,008 |
0,066000 |
|
|
1,000 |
1,000 |
0,130 |
0,017 |
0,130000 |
|
|
1,250 |
1,563 |
0,172 |
0,030 |
0,215000 |
|
|
1,500 |
2,250 |
0,216 |
0,047 |
0,324000 |
|
|
1,750 |
3,063 |
0,255 |
0,065 |
0,446250 |
|
|
2,000 |
4,000 |
0,298 |
0,089 |
0,596000 |
|
|
2,250 |
5,063 |
0,338 |
0,114 |
0,760500 |
|
|
2,500 |
6,250 |
0,382 |
0,146 |
0,955000 |
|
|
? xi = 13,800 |
? xi2 = 24,090 |
? yi = 1,939 |
? yi2 = 517,193·10-3 |
? xiyi = 351,995·10-2 |
Таблица №10. Результаты обработки графика градуировочной зависимости для алюминия.
|
Расчет с использованием формул (с учетом tp) |
Расчет с использованием программы Microsoft Excel |
||
|
a |
0,167286960 |
0,167286960 |
|
|
b |
-0,036956005 |
-0,036956005 |
|
|
Vo |
1,119•10-6 |
- |
|
|
Va |
2,2192038•10-7 |
- |
|
|
Vb |
5,3460619•10-7 |
- |
|
|
a ± ?a |
0,167±0,001 |
0,1672±0,0005 |
|
|
b ± ?b |
-0,038±0,002 |
-0,0380±0,0007 |
Коэффициент корреляции - R = 0,999968281.
3.4 Построение градуировочного графика для железа
В таблице №11 представлены данные для построения градуировочного графика для железа.
Таблица №11. Данные для построения градуировочного графика для железа.
|
Концентрация железа в стандарте, мг/дм3 |
Абсорбция |
|
|
0,25 |
0,027 |
|
|
0,5 |
0,047 |
|
|
0,75 |
0,069 |
|
|
1 |
0,091 |
|
|
1,25 |
0,111 |
|
|
1,5 |
0,132 |
|
|
1,75 |
0,152 |
|
|
2 |
0,174 |
|
|
2,25 |
0,196 |
|
|
2,5 |
0,216 |
3.5 Статистическая обработка графика градуировочной зависимости для железа
Для оценки параметров линейности полученной градуировочной зависимости мы провели статистическую обработку результатов по формулам представленным выше. Расчет проводили как с использованием формул, так и с помощью программы Microsoft Excel. Результаты представлены в таблицах №12, №13.
Таблица №12. Статистические данные.
|
xi |
xi2 |
yi |
yi2 |
xiyi |
|
|
0,250 |
0,063 |
0,027 |
0,00073 |
0,00675000 |
|
|
0,500 |
0,250 |
0,047 |
0,00221 |
0,02350000 |
|
|
0,750 |
0,563 |
0,069 |
0,00476 |
0,05175000 |
|
|
1,000 |
1,000 |
0,091 |
0,00828 |
0,09100000 |
|
|
1,250 |
1,563 |
0,111 |
0,01232 |
0,13875000 |
|
|
1,500 |
2,250 |
0,132 |
0,01742 |
0,19800000 |
|
|
1,750 |
3,063 |
0,152 |
0,02310 |
0,26600000 |
|
|
2,000 |
4,000 |
0,174 |
0,03028 |
0,34800000 |
|
|
2,250 |
5,063 |
0,196 |
0,03842 |
0,44100000 |
|
|
2,500 |
6,250 |
0,216 |
0,04666 |
0,54000000 |
|
|
? xi = 13,750 |
? xi2 = 240,625•10-1 |
? yi = 1,225 |
? yi2 = 184,177• 10-1 |
? xiyi= 210,475 •10-2 |
Таблица №13. Результаты обработки графика градуировочной зависимости для железа.
|
Расчет с использованием формул (с учетом tp) |
Расчет с использованием программы Microsoft Excel |
||
|
a |
0,084193939 |
0,084193939 |
|
|
b |
0,005733333 |
0,005733333 |
|
|
Vo |
4758•10-7 |
- |
|
|
Va |
9,226814•10-8 |
- |
|
|
Vb |
2,22020020•10-7 |
- |
|
|
a ± ?a |
0,0842±0,0006 |
0,0057±0,0009 |
|
|
b ± ?b |
0,0842±0,0003 |
0,0057±0,0004 |
Коэффициент корреляции - R = 0,999965406.
3.6 Построение градуировочной зависимости для меди
В таблице №14 представлены данные для построения градуировочной зависимости для меди.
Таблица №14. Данные для построения градуировочного графика для меди.
|
Концентрация меди в стандарте, мг/дм3 |
Абсорбция |
|
|
0,05 |
0,008 |
|
|
0,1 |
0,013 |
|
|
0,15 |
0,017 |
|
|
0,2 |
0,022 |
|
|
0,25 |
0,026 |
|
|
0,3 |
0,031 |
|
|
0,35 |
0,035 |
|
|
0,4 |
0,04 |
|
|
0,45 |
0,044 |
|
|
0,5 |
0,049 |
3.7 Статистическая обработка графика градуировочной зависимости для меди
Для оценки параметров линейности полученной градуировочной зависимости мы провели статистическую обработку результатов по формулам представленным выше. Расчет проводили как с использованием формул, так и с помощью программы Microsoft Excel. Результаты представлены в таблицах №15, №16.
Таблица №15. Статистические данные.
|
xi |
xi2 |
yi |
yi2 |
xiyi |
|
|
0,050 |
2,500•10-3 |
0,008 |
6,400•10-5 |
4,000•10-4 |
|
|
0,100 |
1,000•10-2 |
0,013 |
1,690•10-4 |
1,300•10-3 |
|
|
0,150 |
2,250•10-2 |
0,017 |
2,890•10-4 |
2,550•10-3 |
|
|
0,200 |
4,000•10-2 |
0,022 |
4,840•10-4 |
4,400•10-3 |
|
|
0,250 |
6,250•10-2 |
0,026 |
6,760•10-4 |
6,500•10-3 |
|
|
0,300 |
9,000•10-2 |
0,031 |
9,610•10-4 |
9,300•10-3 |
|
|
0,350 |
1,225•10-1 |
0,035 |
1,225•10-3 |
1,225•10-2 |
|
|
0,400 |
1,600•10-1 |
0,040 |
1,600•10-3 |
1,600•10-2 |
|
|
0,450 |
2,025•10-1 |
0,044 |
1,936•10-3 |
1,980•10-2 |
|
|
0,500 |
2,500•10-1 |
0,049 |
2,401•10-3 |
2,450•10-2 |
|
|
? xi =2,750 |
? xi2 = 9,625•10-1 |
? yi = 0,285 |
? yi2 = 9,805•10-3 |
? xiyi = 9,700•10-2 |
Таблица №16. Результаты обработки графика градуировочной зависимости для меди.
|
Расчет с использованием формул (с учетом tp) |
Расчет с использованием программы Microsoft Excel |
||
|
a |
0,090303030 |
0,090303030 |
|
|
b |
0,003666667 |
0,003666667 |
|
|
Vo |
7,575•10-8 |
- |
|
|
Va |
3,673094582•10-7 |
- |
|
|
Vb |
3,53535354•10-8 |
- |
|
|
a ± ?a |
0,090±0,001 |
0,0903±0,0006 |
|
|
b ± ?b |
0,0037±0,0004 |
0,0037±0,0002 |
Коэффициент корреляции - R = 0,999819876.
3.8 Построение градуировочной зависимости для никеля
В таблице №17 представлены данные для построения градуировочной зависимости для никеля: точно известная концентрация никеля в стандартном растворе и полученная абсорбция.
Таблица №17. Данные для построения градуировочного графика для никеля.
|
Концентрация никеля в стандарте, мг/дм3 |
Абсорбция |
|
|
0,03 |
0,019 |
|
|
0,05 |
0,021 |
|
|
0,1 |
0,025 |
|
|
0,15 |
0,029 |
|
|
0,25 |
0,038 |
|
|
0,3 |
0,042 |
|
|
0,35 |
0,046 |
|
|
0,4 |
0,051 |
|
|
0,45 |
0,055 |
|
|
0,5 |
0,059 |
3.9 Статистическая обработка графика градуировочной зависимости для никеля
Для оценки параметров линейности полученной градуировочной зависимости мы провели статистическую обработку результатов по формулам представленным выше. Расчет проводили как с использованием формул, так и с помощью программы Microsoft Excel. Результаты представлены в таблицах №18, №19.
Таблица №18. Статистические данные.
|
xi |
xi2 |
yi |
yi2 |
xiyi |
|
|
0,030 |
9,000•10-4 |
0,019 |
3,610•10-4 |
5,700•10-4 |
|
|
0,050 |
2,500•10-3 |
0,021 |
4,410•10-4 |
1,050•10-3 |
|
|
0,100 |
1,000•10-2 |
0,025 |
6,250•10-4 |
2,500•10-3 |
|
|
0,150 |
2,250•10-2 |
0,029 |
8,410•10-4 |
4,350•10-3 |
|
|
0,250 |
6,250•10-2 |
0,038 |
1,444•10-3 |
9,500•10-3 |
|
|
0,300 |
9,000•10-2 |
0,042 |
1,764•10-3 |
1,260•10-2 |
|
|
0,350 |
1,225•10-1 |
0,046 |
2,161•10-3 |
1,610•10-2 |
|
|
0,400 |
1,600•10-1 |
0,051 |
2,601•10-3 |
2,040•10-2 |
|
|
0,450 |
2,025•10-1 |
0,055 |
3,025•10-3 |
2,475•10-2 |
|
|
0,500 |
2,500•10-1 |
0,059 |
3,481•10-3 |
2,950•10-2 |
|
|
? xi = 2,580 |
? xi2 = 9,234•10-1 |
? yi = 0,385 |
? yi2 = 16,699•10-3 |
? xiyi = 12,132•10-2 |
Таблица №19. Результаты обработки графика градуировочной зависимости для никеля.
|
Расчет с использованием формул (с учетом tp) |
Расчет с использованием программы Microsoft Excel |
||
|
a |
0,085311918 |
0,085311918 |
|
|
b |
0,016489525 |
0,016489525 |
|
|
Vo |
6,137•10-8 |
- |
|
|
Va |
2,380711649•10-7 |
- |
|
|
Vb |
2,19834914•10-8 |
- |
|
|
a ± ?a |
0,085±0,001 |
0,0853±0,0005 |
|
|
b ± ?b |
0,0165±0,0003 |
0,0165±0,0001 |
Коэффициент корреляции - R = 0,999869183.
3.10 Количественное определение алюминия в образцах марганца марки Мн 998
Для проведения количественного анализа содержания алюминия в образцах марганца марки Мн 998 было отобрано 5 проб порошкообразного марганца. Результаты представлены в таблице №20.
Таблица №20. Анализ образцов марганца марки Мн 998 на содержание алюминия.
|
№ |
Масса навески, г |
Абсорбция |
Концентрация, мг/дм3 |
Массовая доля, % |
|
|
1 |
0,4999 |
0,178 |
1,358 |
0,013579 |
|
|
2 |
0,4999 |
0,180 |
1,361 |
0,013618 |
|
|
3 |
0,5000 |
0,183 |
1,365 |
0,013652 |
|
|
4 |
0,4998 |
0,177 |
1,356 |
0,013569 |
|
|
5 |
0,5000 |
0,182 |
1,364 |
0,013637 |
Была проведена статистическая обработка полученных результатов для оценки воспроизводимости. Полученные результаты представлены в таблицах №21 и №22.
Таблица №21. Статистические данные для количественного определения аллюминия в образцах марганца марки Мн 988.
|
xi |
хср |
d • 10-5 |
d2 |
V |
s |
хср ± ?х |
|
|
0,013579 |
0,0136110 |
3,20 |
1,076•10-9 |
1,2985 •10-9 |
3,6035 •10-5 |
0,01336±0,0005 |
|
|
0,013618 |
0,70 |
4,900•10-11 |
|||||
|
0,013652 |
4,10 |
1,681•10-9 |
|||||
|
0,013569 |
4,20 |
1,764•10-9 |
|||||
|
0,013637 |
2,60 |
6,760•10-10 |
Таблица №22. Сравнительная характеристика экспериментальных и представленных в ГОСТ 16698.10-71 погрешностей результата анализа алюминия относительных стандартных отклонений.
|
Эксперимент |
ГОСТ 16698.10-71 Не более |
||
|
?х |
0,0005 |
0,0010 |
|
|
sr |
0,0026 |
0,0050 |
Таблица №22. Значения коэффициента чувствительности и нижней границы определяемых концентраций для алюминия.
|
S, дм3/мг |
cmin, мг/дм3 |
|
|
0,167 |
0,00054 |
3.11 Количественное определение железа в образцах марганца марки Мн 998
Для проведения количественного анализа содержания железа в образцах марганца марки Мн 998 было отобрано 5 проб порошкообразного цинка. Результаты представлены в таблице №23.
Таблица №23. Анализ образцов марганца марки Мн 998 на содержание железа.
|
№ |
Масса навески, г |
Абсорбция |
Концентрация, мг/дм3 |
Массовая доля, % |
|
|
1 |
0,4989 |
0,150 |
2,003 |
0,100231 |
|
|
2 |
0,4987 |
0,148 |
2,002 |
0,100245 |
|
|
3 |
0,4987 |
0,148 |
2,002 |
0,100236 |
|
|
4 |
0,4990 |
0,150 |
2,003 |
0,100222 |
|
|
5 |
0,4988 |
0,148 |
2,002 |
0,100231 |
Была проведена статистическая обработка полученных результатов для оценки воспроизводимости. Полученные результаты представлены в таблицах №24, №25, №26.
Таблица №24. Статистические данные для количественного определения железа в образцах марганца марки Мн 988.
|
xi |
хср |
d•10-5 |
d2 |
V |
s |
хср ± ?х |
|
|
0,100231 |
0,1002330 |
0,20 |
4,00•10-12 |
7,0500 •10-11 |
8,3960 •10-6 |
0,10023±0,00001 |
|
|
0,100245 |
1,20 |
1,44•10-10 |
|||||
|
0,100236 |
0,30 |
9,00•10-12 |
|||||
|
0,100222 |
1,10 |
1,21•10-10 |
|||||
|
0,100231 |
0,20 |
4,00•10-12 |
Таблица №25. Сравнительная характеристика экспериментальных и представленных в ГОСТ 16698.6-93 погрешностей результата анализа железа и относительных стандартных отклонений.
|
Эксперимент |
ГОСТ 16698.6-93. Не более |
||
|
?х |
0,00001 |
0,0001 |
|
|
sr |
0,000084 |
0,0005 |
Таблица №26. Значения коэффициента чувствительности и нижней границы определяемых концентраций для железа.
|
S, дм3/мг |
cmin, мг/дм3 |
|
|
0,084 |
0,0002 |
3.12 Количественное определение меди в образцах марганца марки Мн 998
Для проведения количественного анализа содержания меди в образцах марганца марки Мн 998 было отобрано 5 проб порошкообразного цинка. Результаты представлены в таблице №27.
Таблица №27. Анализ образцов марганца марки Мн 998 на содержание меди.
|
№ |
Масса навески, г |
Абсорбция |
Концентрация, мг/дм3 |
Массовая доля, % |
|
|
1 |
0,4989 |
0,018 |
0,156 |
0,007809 |
|
|
2 |
0,4987 |
0,017 |
0,155 |
0,007770 |
|
|
3 |
0,4987 |
0,017 |
0,155 |
0,007736 |
|
|
4 |
0,4990 |
0,018 |
0,156 |
0,007819 |
|
|
5 |
0,4988 |
0,017 |
0,155 |
0,007751 |
Была проведена статистическая обработка полученных результатов для оценки воспроизводимости. Полученные результаты представлены в таблицах №28, №29, №30.
Таблица №28. Статистические данные для количественного определения меди в образцах марганца марки Мн 988.
|
xi |
хср |
d•10-5 |
d2 |
V |
s |
хср ± ?х |
|
|
0,007809 |
0,0077770 |
3,20 |
1,0240•10-9 |
1,2985 •10-9 |
3,6035 •10-5 |
0,00778 ± 0,00005 |
|
|
0,007770 |
0,70 |
4,9•10-11 |
|||||
|
0,007736 |
4,1 |
1,6810•10-9 |
|||||
|
0,007819 |
4,2 |
1,7640•10-9 |
|||||
|
0,007751 |
2,6 |
6,7600•10-10 |
Таблица №29. Сравнительная характеристика экспериментальных и представленных в ГОСТ 16698.9-71 погрешностей результата анализа меди и относительных стандартных отклонений.
|
Эксперимент |
ГОСТ 16698.9-71. Не более |
||
|
?х |
0,00005 |
0,00040 |
|
|
sr |
0,0046 |
0,0100 |
Таблица №30. Значения коэффициента чувствительности и нижней границы определяемых концентраций для меди.
|
S, дм3/мг |
cmin, мг/дм3 |
|
|
0,090 |
0,00006 |
3.13 Количественное определение никеля в образцах марганца марки Мн 998
Для проведения количественного анализа содержания никеля в образцах марганца марки Мн 998 было отобрано 5 проб порошкообразного цинка. Результаты представлены в таблице №31.
Таблица №31 Анализ образцов марганца марки Мн 998 на содержание никеля.
|
№ |
Масса навески, г |
Абсорбция |
Концентрация, мг/дм3 |
Массовая доля, % |
|
|
1 |
0,4989 |
0,026 |
0,109 |
0,005381 |
|
|
2 |
0,4987 |
0,025 |
0,107 |
0,005242 |
|
|
3 |
0,4987 |
0,025 |
0,107 |
0,005330 |
|
|
4 |
0,4990 |
0,026 |
0,109 |
0,005471 |
|
|
5 |
0,4988 |
0,025 |
0,107 |
0,005385 |
Была проведена статистическая обработка полученных результатов для оценки воспроизводимости. Полученные результаты представлены в таблицах №32, №33, №34.
Таблица №32. Статистические данные для количественного определения никеля в образцах марганца марки Мн 988.
|
xi |
хср |
d•10-5 |
d2 |
V |
s |
хср ± ?х |
|
|
0,005381 |
0,0053618 |
1,67 |
3,6864•10-10 |
7,0487 •10-9 |
8,396•10-6 |
0,00536±0,00001 |
|
|
0,005242 |
10,79 |
1,4352•10-8 |
|||||
|
0,005330 |
3,38 |
1,0112•10-9 |
|||||
|
0,005471 |
7, 92 |
1,1925•10-8 |
|||||
|
0,005385 |
2,32 |
5,3824•10-10 |
Таблица №33. Сравнительная характеристика экспериментальных и представленных в ГОСТ 16698.7-71 погрешностей результата анализа никеля и относительных стандартных отклонений.
|
Эксперимент |
ГОСТ 16698.7-71. Не более |
||
|
?х |
0,00001 |
0,00030 |
|
|
sr |
0,0016 |
0,0050 |
Таблица №34. Значения коэффициента чувствительности и нижней границы определяемых концентраций для никеля.
|
S, дм3/мг |
cmin, мг/дм3 |
|
|
0,085 |
0,00007 |
3.14 Количественная характеристика примесей алюминия, железа, меди, никеля в образцах марганца марки Мн 998
Полученные результаты свидетельствуют, что в исследуемых пробах марганца содержатся такие металлы, как алюминий, железо, медь и никель. Установлено, что кальций, магний и титан отсутствуют. Результаты представлены в таблице №35.
Таблица №35. Количественная характеристика примесей алюминия, железа, меди, никеля, кальций, магния и титана в образцах марганца марки Мн 998.
|
Примесь |
Массовая доля, % |
|
|
Алюминий |
0,00382±0,00003 |
|
|
Железо |
0,0044±0,0001 |
|
|
Медь |
0,00082±0,00004 |
|
|
Титан |
* |
|
|
Кальций |
* |
|
|
Магний |
* |
|
|
Никель |
0,00050±0,00005 |
* Массовая доля элемента ниже нижней границы определяемых концентраций.
3.15 Значения относительных стандартных отклонений, коэффициентов чувствительности и нижних границ определяемых концентраций для металлических примесей обнаруженных в составе марганца марки Мн 998
В таблице №36 представлены результаты статистической обработки результатов эксперимента.
Таблица №36.
|
Примесь |
Относительные стандартные отклонения,sr. |
Коэффициенты чувствительности, S, дм3/мг. |
Нижние границы определяемых концентраций, cmin, мг/дм3. |
|
|
Алюминий |
0,0026 |
0,167 |
0,00054 |
|
|
Железо |
0,000084 |
0,084 |
0,0002 |
|
|
Медь |
0,0046 |
0,090 |
0,00006 |
|
|
Никель |
0,0016 |
0,085 |
0,00007 |
Статистическая обработка выборок экспериментальных данных дала узкие доверительные интервалы, что свидетельствует о хорошей воспроизводимости применяемых методик.
Малые величины дисперсий, стандартных отклонений и относительных стандартных отклонений также подтверждают хорошую воспроизводимость методик атомно-абсорбционного анализа.
ВЫВОДЫ
1. Проведенный анализ доказал что метод атомно-абсорбционной спектрометрии является наиболее подходящим для проведения анализа марганца.
2. На приборе GBC “AVANTA PM” (Австралия) был проведен анализ примесей алюминия, железа, меди, титана, кальция, магния и никеля в образцах марганца марки Мн 998. Полученные результаты свидетельствуют, что в исследуемых пробах марганца содержатся такие примеси, как железо, алюминий, медь и никель. Так же установлено, что концентрации титана, кальция и магния ниже коэффициента чувствительности прибора, поэтому можно сделать вывод, что данные примеси в пробе отсутствуют.
3. Статистическая обработка выборок экспериментальных данных дала узкие доверительные интервалы, что подтверждает хорошую воспроизводимость используемых в анализе методик количественного определения алюминия, железа, меди и никеля. Малые величины дисперсий, стандартных отклонений и относительных стандартных отклонений также свидетельствуют о хорошей воспроизводимости данных методик атомно-абсорбционного анализа.
4. Найденное содержание металлических примесей хорошо согласуется с результатами, представленными в ГОСТе 6008 - 90 на марганец марки Мн 998.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Составители Крысанова Т. А., Котова Д. Л., Бабенко Н. К. Атомно абсорбционная спектрометрия, учебно-методическое пособие по специальностям химия, биология. - В.: Химия, 2005. - 31 С.
2. Ермаченко Л. А. Атомно абсорбционный анализ в санитарно гигиенических исследованиях. - М.: Химия, 1997. - 274 С.
3. Крешков А.П. Основы аналитической химии. - М.: Химия, 1976. - Т.1. Теоретические основы. - 472 С., - Т.2. Теоретические основы. Количественный анализ. - 480 С., - Т.3. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. - 472 С.
4. Васильев В.П. Аналитическая химия. Физико - химические методы
анализа. - М.: Высш. шк., 2003. - Т.2. - 384 С.
5. Отто М. Современные методы аналитической химии. - М.: Техносфера, 2003. - Т.1. - 416 С.
6. Глубоков Ю.М., Головачева В.А., Ефимова Ю.А. Аналитическая химия. / Под ред. А.А. Ищенко - М.: Академия, 2004. - 320 С.
7. Ермаченко Л.А. Атомно-абсорбционный анализ в санитарно - гигиенических исследованиях. / Под ред. Л.Г. Подуновой - М.: Чувашия, 1997. - 208 С.
8. Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. - М.: Высш. шк., 2002. - Т.1. Общие вопросы. Методы разделения. - 351 с. - Т.2. Методы химического анализа. - 494 С.
9. Рекламный сайт кампании «Люмэкс». - С.-П., Россия. http://www.lumex.ru/equipment.php?id=33.
10. ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80). Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
11. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по аналитической химии. - М.: Мир, 2001. - 267 С.
12. Инструкция к прибору GBC “AVANTA PM” (Австралия) по использованию методов атомной абсорбции в пламени. - 29 С.
13. РД 52.24.377-95. Методические указания. Атомно-абсорбционное определение металлов (Al, Ag, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn) в поверхностных водах суши с прямой электротермической атомизацией проб, утвержденные Росгидрометом.
14. Инструкция по применению государственных стандартных образцов состава водных растворов ионов алюминия ГСО 8059-2004. - 1 С.
15. Инструкция по применению государственных стандартных образцов состава водных растворов ионов железа (III) ГСО 7766-2006. - 1 С.
16. Инструкция по применению государственных стандартных образцов состава водных растворов ионов меди ГСО 7764-2006. - 1 С.
17. Инструкция по применению государственных стандартных образцов состава водных растворов ионов никеля ГСО 7785-2006. - 1 С.
18. ГОСТ 16698.4-93. Фотометрические методы определения фосфора в металлическом и азотированном марганце. - М.: Госстандарт России, 1995. - 10 С.
19. ГОСТ 16698.5-71. Методы определения кремния в металлическом и азотированном марганце. - М.: Госстандарт России, 1995. - 10 С.
20. ГОСТ 16698.6-71. Методы определения железа в металлическом и азотированном марганце. - М.: Госстандарт России, 1995. - 10 С.
21. ГОСТ 16698.7-71. Фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце. - М.: Госстандарт России, 1998. - 10 С.
22. ГОСТ 16698.9-71. Фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце. - М.: Госстандарт России, 1997. - 10 С.
23. ГОСТ 16698.12-84. Атомно-абсорбционный метод определения кальция и магния в металлическом марганце и металлическом азотированном
марганце. - М.: Госстандарт России, 1999. - 10 С.
24. ГОСТ 16698.10-71. Фотометрический метод определения алюминия в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце. - М.: Госстандарт России, 1997. - 10 С.
25. ГОСТ 16698.11-71. Фотометрический метод определения титана в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце. - М.: Госстандарт России, 1995. - 10 С.
26. ГОСТ 16698.1-93. Определения марганца в металлическом и азотированном марганце. - М.: Госстандарт России, 1995. - 10 С.
Подобные документы
Определение содержания тяжелых металлов в отходах производства. Принципы атомно-абсорбционной спектрометрии. Требования к подготовке пробы. Устройство спектрометра, порядок его установки. Приготовление растворов для градуировки, проведение исследования.
курсовая работа [2,9 M], добавлен 09.03.2016Разработка метода определения содержания компонентов в составе наноструктурированных композиционных материалов для авиакосмической промышленности на примере разработки референтной методики для образца меди (метод атомно–абсорбционной спектрометрии).
дипломная работа [3,2 M], добавлен 21.09.2016Проблема загрязнения окружающей среды химическими веществами - продуктами техногенеза. Определение содержания кислоторастворимых форм металлов (свинец, медь, цинк, никель, железо) в пробах почв Тульской области методом атомно-абсорбционной спектроскопии.
курсовая работа [805,1 K], добавлен 23.08.2015Химическое влияние железа и других тяжелых металлов на человека. Гравиметрический и титриметрический методы, потенциометрия, вольтамперометрия, кулонометрия, электрогравиметрия, атомно-эмиссионная спектроскопия, фотометрический и люминесцентный анализы.
курсовая работа [57,7 K], добавлен 08.12.2010Растительность болот и классификация торфа в заказнике. Метод определения органических веществ окситермография. Реагенты, вспомогательное оборудование. Методика определения влажности и зольности, элементного состава торфа, органического углерода мха.
курсовая работа [472,5 K], добавлен 25.05.2016Аналитические характеристики метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Основные узлы приборов АЭС-ИСП. Разработка методики анализа твёрдых веществ. Выбор растворителя для катализатора. Определение концентраций в растворах.
дипломная работа [399,0 K], добавлен 14.06.2014Использование новых методов определения содержания элементов. Пламенно-фотометрический, атомно-абсорбционный, спектральный, активационный, радиохимический и рентгенофлуоресцентый методы анализа. Проведение качественного анализа образца минерала.
курсовая работа [1,4 M], добавлен 03.05.2012Методы определения железа в почвах: атомно-абсорбционный и комплексонометрический. Соотношение групп соединений железа в различных почвах. Методики определения подвижных форм железа с помощью роданида аммония. Эталонные растворы для проведения анализа.
контрольная работа [400,1 K], добавлен 08.12.2010Атомно-абсорбційний аналіз - метод кількісного елементного аналізу по атомних спектрах поглинання (абсорбції) рідини. Принципова схема полум'яного атомно-абсорбційного спектрометра. Визначення деяких токсичних елементів за допомогою даного методу.
курсовая работа [193,5 K], добавлен 22.05.2012Физико-химические методы определения цинка. Люминесцентный, рентгенофлуоресцентный, полярографический, атомно-абсорбционный, радиоактивационный, фотометрический метод анализа. Кривые амперометрического титрования. Зависимость силы тока от объема титранта.
курсовая работа [463,5 K], добавлен 23.06.2015
