Анализ анионного и катионного состава смеси

Размещено на http://www.allbest.ru/

16

Введение

анализ катион реагент анионный смесь

Аналитическая химия - это раздел химической науки, разрабатывающий на основе фундаментальных законов химии и физики принципиальные методы и приёмы качественного и количественного анализа атомного, молекулярного и фазового состава вещества.

Приведенное определение аналитической химии в целом отображает её содержание.

Аналитическая химия занимается научным обоснованием операций, приёмов, которые применяются при разработке, совершенствовании и выполнении различных методов химического анализа. Следует различать понятия «аналитическая химия» и «химический анализ». Аналитическая химия - наука о методах анализа, а химический анализ - это уже известные методы определения состава вещества, количественных соотношений его компонентов, используемые в практике. Химический анализ можно разделить в соответствии с решаемыми проблемами на качественный и количественный. В данной работе мы рассмотрим только качественный химический анализ.

Качественный химический анализ - это определение (открытие) химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе.

Качественный анализ состоит из:

- Предварительные испытания (операции, проводимые перед выполнением анализа).

- Дробный анализ (обнаружение иона или вещества в пробе с помощью специфического реагента, в присутствии всех компонентов пробы)

- Систематический анализ (Анализ с разделением ионов по аналитическим группам, с последующим определением каждого иона.)

Аналитическая химия находит применение в различных научно-производственных сферах: геохимия, геология, минералогия, металлургия и химическая промышленность.



1. Теоретическая часть

1.1 Сероводородная классификация катионов по группам

Основы данной классификации были созданы ещё в XIX веке. Сероводородная классификация длительное время была повсеместно распространенной в аналитической химии и лишь во второй половине XX века она стала вытесняться другими методами анализ, при которых не требуется получение и применение токсичного сероводорода(H₂S).

Разработаны различные варианты сероводородного метода, различающиеся деталями. Общая схема анализа в основном сохраняется во всех вариантах.

Сероводородная аналитическая классификация катионов по группам базируется на использовании в качестве четырёх групповых реагентов: раствора хлороводородной кислоты HCl, раствора сероводорода H₂S, раствора сульфида аммония (NH₄)₂S и раствора карбоната аммония (NH₄)₂CO₃. Катионы по этой классификации разделяются на пять аналитических групп (см. табл. 1), в зависимости от растворимости их хлоридов, сульфидов, и карбонатов. Иногда некоторые катионы, например катионы свинца Pb⁺² включают в разные аналитические группы.

Несмотря на то, что эта классическая схема анализа позволяет открывать многие катионы, она обладает рядом недостатков, главный из которых - необходимость применения высокотоксичного сероводорода.



Таблица 1.

Сероводородная (сульфидная) классификация катионов

Группа	Катионы	Групповой реагент	Характеристика группы
I	Li+, K+, Na+, NH4+, Mg2+	Нет
II	Ba2+, Sr2+, Ca2+	(NH4)2CO3 , (NH4OH + NH4Cl)	Карбонаты нерастворимы в воде. Не осаждаются (NH4)2S или H2S в виде сульфидов, в отличие от III, IV, V групп.
III	Ni2+, Co2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Mn2+, Zn2+	(NH4)2S, (NH4OH + NH4Cl)	Сульфиды и гидроксиды нерастворимы в воде. В отличие от IV и V групп не осаждаются H2S из раствора HCl в виде сульфидов.
IV	1-ая подгруппа: Cu2+, Cd2+, Bi3+, Hg2+ 2-ая подгруппа: Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, As3+, As5+	H2S (из раствора HCl)	Сульфиды нерастворимы в полисульфиде аммония (NH4)2Sn, в отличие от сернистых соединений.

1.2 Кислотно-основная классификация катионов по группам

Данная классификация катионов по группам основана на использовании в качестве групповых реагентов водных растворов кислот и оснований - хлороводородной кислоты HCl, серной кислоты H₂SO₄, гидроксида натрия NaOH (в присутствии пероксида водорода H₂O₂) и аммиака NH₃. Эта классификация менее совершенна, чем сероводородная, и разработана менее детально, однако при ее использовании не требуется получение и применение токсичного сероводорода.

Катионы, открываемые в рамках кислотно-основной классификации, подразделяются на шесть аналитических групп.(табл. 2.)



Таблица 2. Кислотно-основная классификация катионов.

Группа	Катионы	Групповой реагент	Характеристика группы
I (хлоридная)	Ag+, Pb2+, [Hg2]2+	2н HCl	Образование малорастворимых хлоридов
II (сульфатная)	Ba2+, Sr2+, Ca2+	2н H2SO4	Образование малорастворимых в воде и кислотах сульфатов
III (амфолитная)	Al3+, Cr3+, Zn2+ Sn2+, Sn4+, As3+, As5+	2н NaOH	Образование растворимых солей типа NaAlO2, Na2ZnO2, NaCrO2, Na2SnO2.
IV (гидроксидная)	Bi3+, Sb3+, Sb5+, Fe2+, Fe3+, Mn2+,Mg2+	2н NaOH	Образование малорастворимых гидроокисей
V (аммиакатная)	Ni2+, Co2+ Hg2+ Cu2+, Cd2+	2н NH4OH (избыток)	Образование растворимых комплексов-аммиактов.
VI (растворимая)	Li+, K+, Na+, NH4+	Нет группового реактива	Хлориды, сульфаты, гидроксиды растворимы в воде

1.3 Химический анализ анионов

Анализ анионов существенно отличается от анализа катионов. Если для катионов существует систематический ход анализа, построенный на последовательном делении их на группы с помощью групповых реакций, то для анионов такого строго систематического анализа нет.

Разнообразные классификации анионов основаны на реакциях осаждения, разложения, комплексообразования, окисления-восстановления. В качестве групповых реагентов используют соли бария, серебра, кальция, свинца, цинка, смеси солей бария и кальция. Эти реактивы применяют при различных значениях pH раствора. В качестве групповых реагентов на анионы легко разлагаемых кислот используют также растворы кислот (CH₃COOH, HCl). Различные отношения анионов к окислителям (KMnO₄ + H₂SO₄) или восстановителям (KI + H₂SO₄) также позволяет делить анионы на группы по различию их окислительно-восстановительных свойств. Есть классификации, основанные на использовании различных реактивов, в которых число групп анионов колеблется от 3 до 7.

Так, например, при делении анионов на три группы они распределяются следующим образом:

Анионы, образующие осадки с растворимыми солями бария;

Анионы, образующие осадки с растворимыми солями серебра;

Анионы, не образующие осадков ни с растворимыми солями бария, ни с растворимыми солями серебра;

Классификация анионов, основанная на реакциях осаждения

Группа	Анионы	Групповой признак	Групповой реагент
I	SO42-,SO32-,S2O32-,CO32-,C2O42-,SiO32-,Cr2O72-,CrO42-,B4O72-(BO2-),PO43-,F-,AsO33-,AsO43-	Соли бария и серебра нерастворимы в воде, но растворимы в азотной и соляной кислотах, кроме сульфата бария.	BaCl2 в нейтральной или слабощелочной среде.
II	S2-,Cl-,Br-,I-,SCN-,CN-, IO3-,BrO3-	Соли бария растворимы, а соли серебра не растворимы в воде и разбавленной азотной кислоте (кроме BrO3-).	AgNO3 в азотнокислой (2М) среде.
III	NO3-,NO2-,CH3COO-,MnO4-, и др.	Соли бария и серебра растворимы в воде.	Отсутствует

При делении анионов на семь групп различают:

Анионы, бариевые соли которых растворимы в воде, серебряные соли малорастворимы в воде, но растворимы в азотной кислоте(NO₂^-, CH₃COO^-, HCOO^-,CNO^-, S^2-). Анионы второй группы с BaCl₂ или Ba(NO₃)₂ осадка не образуют. AgNO₃ осаждает из достаточно концентрированных растворов соответствующие серебряные соли.

Анионы, бариевые соли которых малорастворимы в воде, но растворимы в НNO₃, серебряные соли окрашены в различные цвета, не растворимы в воде и растворимы в НNO₃(C₂O₄^2-, S₂O₃^2-, AsO₃^3-,AsO₄^3-, PO₄^3-).

Анионы, бариевые и серебряные соли которых ведут себя подобным образом, как и соответствующие соли III группы, но их серебряные соли белого цвета(BrO₂^-, C₂O₄^2-,C₂H₄O₆^2-, CO₃^2-, SO₃^2-,IO₃^-).

Анионы, бариевые и серебряные соли которых растворимы в воде(ClO₃^-,ClO₄^-,S₂O₈^2-, NO₃^-).

Анионы, бариевые соли которых не растворимы в воде и НNO₃, а серебряные соли растворимы в воде (SiF₆^2-, F^-, SO₄^2-). С анионами этой группы катионы бария образуют белые нерастворимые осадки, а AgNO₃ не вызывает образование осадка.

Анионы кремниевой, титановой, циркониевой, вольфрамовой и некоторых других кислот, соли щелочных металлов, которые растворимы в воде, а бариевые и серебряные соли не растворимы.

По окислительно-восстановительным свойствам анионы также обычно делят на три группы. По этой классификации групповыми реагентами являются окислители или восстановители, у которых окислительная или восстановительная форма окрашена.

Классификация анионов, основанная на их окислительно-восстановительных свойствах

Группа	Анионы	Групповой признак	Групповой реагент
I	NO2-, Cr2O72-, AsO43-, BrO3-	Окислители: выделение свободного иона	KI + H2SO4
	NO3-, NO2-, Cr2O72-, MnO4-	Окислители: выделение MnCl62-, бурого цвета	MnCl2 + HClконц
II	S2-, SO32-,S2O32-, NO2-,С2O64-,Cl-,Br-,I-, CN-, SCN-, AsO33-	Восстановители: обесцвечивание раствора KMnO4 с образованием Mn2+.	KMnO4 + H2SO4
	S2-, SO32-,S2O32-, AsO33-	Восстановители: восстановление I2 до I-. Исчезновение синий окраски йодокрахмального комплекса.	I2 в KI, подкисленный H2SO4(+ крахмал)
III	SO42-,CO32-, PO43-,CH3COO-,SiO32-,B4O72-	Индифферентные	Отсутствует

1.4 Отбор проб сухих веществ и способы растворения

Химический анализ чаще всего начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. В большинстве случаев именно отбор и подготовка пробы к химическому анализу лимитирует надежность и, в целом, качество получаемых результатов, а также трудоемкость и длительность аналитического цикла.

Погрешность при подготовке и отборе пробы часто определяют общую ошибку определения компонента, и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписывается Государственным стандартом (ГОСТ).

Для проведения анализа, как правило, берут так называемую среднюю (представительную) пробу. Это небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой должны быть идентичны во всех отношениях среднему составу и свойствам исследуемого объекта. Различают генеральную, лабораторную и анализируемую пробы. Генеральная (называемая иногда первичной, большой или грубой) проба отбирается непосредственно из анализируемого объекта. Она достаточно большая - обычно 1-50кг, для некоторых объектов (например, руды) составляет иногда 0,5-5т.

Из генеральной пробы путем ее сокращения отбирают лабораторную пробу. Одну часть лабораторной пробы используют для предварительных исследований, другую - сохраняют для возможных в будущем арбитражных анализов, третью - используют непосредственно для анализа (анализируемая проба). В случае необходимости пробы измельчают и усредняют. Для анализируемой пробы проводят несколько определений компонента: из отдельных навесок (если анализируемый объект - твёрдое вещество) или аликвот (если анализируемый объект - жидкость или газ). Содержание определяемого компонента в анализируемой пробе должно отражать среднее содержание этого компонента во всём исследуемом объекте, т.е. анализируемые пробы должна быть представительной. Именно погрешность в оборе пробы часто определяет общую погрешность химического анализа и, не оценив погрешности на этой стадии, нельзя говорить о правильности определения компонента в анализируемом объекте.

Чем больше материала отобрано для пробы, тем она представительней. Однако с очень большой пробой трудно работать, это увеличивает время анализа и расходы на него. Таким образом, отбирать пробы нужно так, чтобы они были не очень большими, но представительными.

Способы отбора пробы и её величина, прежде всего, определяются физическими и химическими свойствами анализируемого объекта. При отборе пробы нужно учитывать:

1) агрегатное состояние анализируемого объекта;

2) не однородность анализируемого материала и размер частиц, с которых начинается не однородность;

3) требуемую точность оценки содержания компонента во всей массе анализируемого объекта в зависимости от задачи анализа и природы исследуемого объекта.

Один из факторов, который нужно учитывать при выборе способа отбора пробы - возможность изменения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени. Рассмотрим подробнее отбор пробы твёрдых веществ.

При отборе генеральной, лабораторной и анализируемой пробы твёрдых веществ, прежде всего, возникает вопрос о размере пробы, который должен обеспечивать её представительность. Оптимальная масса пробы обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа, обычно определяемой погрешностью в отборе пробы. Зависимость массы представительной пробы от размера неоднородных частиц.

Для расчёта оптимальной массы представительной пробы существует несколько приёмов. Часто используют приближённую формулу Ричердса-Чеччота:

Q=Kd²

где Q - масса пробы, обеспечивающая её представительность, кг; d - наибольший диаметр неоднородных частиц, мм; K - эмпирический коэффициент пропорциональности, характеризующий степень неоднородности распределения определяемого компонента в материале, меняется в пределах 0,02-1.

Отбор пробы сыпучих продуктов тем труднее чем неоднороднее анализируемый объект: в пробе должны быть представлены куски разного размера, полно отражающие состав образца. При отборе пробы сыпучих продуктов массу исследуемого объекта перемешивают и пробу отбирают в разных местах ёмкости и на разной глубине, используя при этом специальные щупы-пробоотборники. После отбора генеральной (или лабораторной) пробы твёрдого вещества осуществляют процесс гомогенизации, включающий операции измельчения (дробления) и просеивания. Пробы, содержащие крупные куски разбивают в дробильных машинах, меньшие измельчают в специальных ступках (из закалённой инструментальной стали).

Для тонкого измельчения используют фарфоровые, агатовые, яшмовые и кварцевые ступки с пестиками из того же материала.

Т.к. в процессе дробления куски разного размера растираются по разному, то возможны потери в виде пыли, приводящие к изменению состава пробы. Чтобы избежать этого, в процессе измельчения периодически делят крупные и мелкие частицы просеиванием, и крупные частицы растирают отдельно. Операции и измельчения и просеивания чередуют до тех пор, пока не получат достаточно растёртую однородную пробу.

Следующий этап отбора пробы - усреднение, включающее операции перемешивания и сокращения пробы. Перемешивание проводят механически в ёмкостях, перекатывания из угла в угол на разных плоскостях, перемешиванием методом конуса и кольца.

Сокращение пробы проводят различными способами (метод конуса и кольца, квантование, шахматный способ отбора, механический делитель). Этот процесс, как правило, многостадийный, включающий повторное перемешивание и деление. Степень сокращения может быть определена заранее на основании расчёта величины генеральной и анализируемой проб, которые получают в результате последовательного уменьшения объёма анализируемого объекта.

В процессе отбора и хранения пробы возможны потери определяемого компонента, внесение загрязнений, изменение химического состава. Всё это приводит к увеличению общей погрешности анализа.

Переведение солей (или оксидов) в раствор

При анализе смеси веществ может оказаться так, что часть пробы растворима в воде, часть - в кислотах, часть - в растворе аммиака и т.д. В этом случае целесообразно провести дробное растворение пробы и получить ряд вытяжек - растворов, содержащих различные катионы и анионы и их смеси. Следует при этом добиваться, чтобы та часть пробы, которая растворяется в данном растворителе, была полностью извлечена из смеси и переведена в соответствующую вытяжку. Каждую вытяжку анализируют отдельно, так как при этом достигается дополнительное разделение сложной смеси и устраняется мешающее действие некоторых ионов.

Растворение в воде

В воде растворяются большинство нитратов, галогенидов (кроме галогенидов серебра, ртути и свинца), сульфатов

(кроме BaSO₄, SrSO₄. PbSO₄, CaSO₄) и ацетатов. Только в водной вытяжке находятся катионы K⁺, Na⁺, NH₄⁺ и анионы NO₂^- и NO₃^-. Растворимость солей в воде, как правило, увеличивается с повышением температуры, иногда очень значительно.

Некоторые соли, растворяясь в воде, гидролизуются с образованием осадков гидроксидов или основных солей, растворимых в кислотах. Это характерно для некоторых солей Al³⁺, Fe²⁺, Sn²⁺, Sn (IV), Cr³⁺, особенно для солей Bi (III) и Sb (III).

Для обнаружения анионов в водной вытяжке катионы тяжёлых металлов лучше осадить насыщенным раствором Na₂СО₃, а после отделения осадка постепенно нейтрализовать СН₃СООН.

Растворение в СН₃СООН.

Уксуснокислую вытяжку 2 М СН₃СООН проводят из нерастворившегося в воде остатка при нагревании. В раствор переходят карбонаты большинства катионов, фосфаты двухзарядных катионов, оксиды марганца и цинка.

Растворение в HCl.

Остаток после обработки СН₃СООН обрабатывают при нагревании 2 М НCl. При этом растворяются фосфаты трёхзарядных катионов, сульфиты (за исключением солей Pb²⁺, Ag⁺, Hg₂²⁺), соли висмута, сульфиды Mn²⁺, Fe²⁺, Zn²⁺, Pb²⁺. Нерастворившийся осадок обрабатывают концентрированной HCl при нагревании. В раствор переходят труднорастворимые соли сурьмы и олова в виде хлоридных комплексов, сульфид Cd²⁺ (выделение Н₂S), диоксиды марганца и свинца (может выделиться Cl₂). Солянокислые вытяжки объединяют и используют для обнаружения катионов (из анионов только S^2- и РО₄^3-). Нерастворившийся остаток хорошо промывают водой.

Растворение в HNO₃.

Проводят, если после обработки HCl остаётся тёмный остаток, растворимый в концентрированной HNO₃ при нагревании раствор упаривают досуха и остаток растворяют в воде, отделяя серу центрифугированием. Полученный раствор используют для обнаружения катионов. Если при этом остаётся белый остаток, то, вероятнее всего, в нём содержатся нерастворимые сульфаты (BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄, PbSO₄) и/или AgCl, AgBr, AgI.

Щелочная вытяжка

При нагревании остатка с 30%-ным раствором щёлочи в раствор перейдёт PbSO₄. Раствор подкисляют и проверяют присутствие Pb²⁺ и SO₄^2-.

Аммиачная вытяжка

Если белый осадок не растворился в щёлочи, то его обрабатывают 25%-ным раствором аммиака. В раствор перейдут AgCl и частично AgBr.

Обработка насыщенным раствором Na₂CO₃.

(«Содовая вытяжка») проводится для перевода в раствор белого осадка (BaSO₄, SrSO₄, и, частично, CaSO₄) после аммиачной вытяжки. Сульфаты переводят в карбонаты повторным кипячением со свежими порциями соды, а полученные карбонаты растворяют в уксусной кислоте и анализируют.

Некоторые труднорастворимые вещества (такие как силикаты, оксиды кремния, алюминия, железа, хрома и т.п.) переводят в растворимые соединения, сплавляя их со щелочами, карбонатами или гидросульфатами щелочных металлов. Полученные расплавы растворяют в воде или в разбавленных кислотах. При обработке нерастворимых соединений карбонатом натрия не все анионы одинаково легко переходят в карбонатный раствор. Некоторые соединения тяжёлых металлов (сульфиды, галогениды, фосфаты и др.) остаются в осадке вместе с гидроксидами, карбонатами и гидроксокарбонатами. Поэтому соответствующие анионы открывают и в растворе, и в осадке, особенно, когда анионы не обнаружены в «содовой вытяжке».



2. Экспериментальная часть

2.1 Предварительные испытания

Смесь белого цвета, без характерного запаха. В воде растворяется не полностью, в кислотах частичное растворение с выделением газа (возможно присутствие CO₃^-2 ). Остаток нерастворимой части смеси переводим в раствор с помощью содовой вытяжки.

2.2 Анализ катионного состава

2.2.1 Дробный анализ

Анализ смеси катионов I-VI групп начинают с анализа на следующие катионы: NH₄⁺, Na⁺, Cr³⁺, Sn²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Sb³⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, Cd²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, K⁺.

NH₄⁺ - реактивом Несслера. Аналитическим эффектом является выпадение Красно-бурого осадка [OHg2NH2]I. Не обнаружен.

K⁺- добавляют 2н раствор CH₃COOH до pH = 5 и раствор кобальтинитрита натрия. Наблюдаем появление желтого осадка, что говорит о присутствии калия. Реакция дала положительный результат.

2KCI + Na3[Co(NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6]v + 2NaCI.

Реакции мешают ионы NH₄⁺, перед реакцией их удаляем.

Fe²+ - в солянокислой среде K₃Fe(CN)₆. Не обнаружен.

Fe³⁺ - в солянокислой среде K₄Fe(CN)₆. Не обнаружен.

Cr³⁺ - реакцией окисления в кислой среде до Cr₂O₇^2- и превращением последнего с помощью H₂O₂ в перекись хрома CrO₅. Sn²⁺ - окислением солями висмута Bi(NO₃)₃. Не обнаружен.

Mn²⁺- реакцией окисления до MnO₄^2- висмутатом натрия. Не обнаружен.

Bi³⁺ - восстановлением до металлического висмута станнитом натрия Na₂SnO₂. Не обнаружен.

Ni²⁺ - c диметилглиоксимом. Не обнаружен.

Co²⁺ - с роданидом аммония. Роданид аммония NH₄SCN образует с Co²⁺ комплексную соль состава (NH₄)₂[Co(SCN)₄]. Не обнаружен

Cd²⁺ - с иодидом калия. Не обнаружен.

Ni²⁺ - с гексацианоферратом калия. Не обнаружен.

2.2.2 Систематический анализ катионов

Отделение катионов 1 группы

При прибавлении к раствору смеси HCl, осадка не образовывается, что свидетельствует об отсутствии катионов первой группы.

Отделение катионов 2 группы.

При прибавлении к раствору задачи 2Н раствора H₂SO₄ выпадает осадок, что свидетельствует о присутствии 2 аналитической группы.

Проверяем осадок на растворимость в HCl, осадок не растворяется. Возможно присутствие ионов Ba⁺².

Проводим содовую вытяжку, для этого к осадку 2 группы добавляем карбонат натрия, нагреваем до кипения, оставляем на 3-4 минуты. Раствор сливаем, к осадку добавляем новую порцию карбоната натрия, и повторяем операции. Повторять нужно до тех пор пока проба осадка не начнёт растворяться в соляной кислоте. Затем растворяем осадок в горячей уксусной кислоте, в получившемся растворе обнаруживаем барий реакцией с дихроматом калия. Выпадает желтый осадок BaCrO₄, Реакция идет в уксуснокислой среде(pH=5).

BaSO₄v + Na₂CO₃=BaCO₃v + Na₂SO₄

BaCO₃v+ 2CH₃COOH=Ba(CH₃COO)₂+ CO₂+H₂O

2Ba²⁺+Cr₂O₇^-2+ H₂O = 2BaCrO₄v + 2H⁺

Отделение и открытие 3 группы

К раствору смеси добавляем Перекись водорода(5-6 капель) и 6М раствор гидрооксида натрия, до полного осаждения, затем добавляем избыток щелочи. Раствор нагреваю в течении 3-5 минут. Осадок не растворился, следовательно, 3 группа отсутствует.

Отделение и открытие 4 группы

Осадок полученный при отделении 3 группы обрабатываем насыщенным раствором NH₄Cl, при этом ионы железа и марганца остаются в осадке, а магний переходит в раствор.

Обнаружение магния Mg⁺².

Реакция с гидрофосфатом натрия образует с солями магния в присутствии NH4OH белый кристаллический осадок.

MgCl₂+ NH4OH+ Na2HPO4= MgNH4PO4v +2 NaCl+ H2O.

По реакции с магнезоном. Щелочной раствор магнезона в присутствие магния дает синее окрашивание.

Определение и открытие 5 группы. При приливании к осадку, полученного при осаждении 3 группы, 6М раствора NH₄OH, растворения не происходит-5 группа отсутствует.

2.3 Анализ анионного состава смеси

2.3.1 Дробный анализ

pH _{р-ра смеси}=6-7, следовательно в растворе одновременно присутствуют анионы слабых и сильных кислот.

В дробном анализе обнаруживаем:



Обнаружение сульфат-иона - проводят по образованию осадка BaS0₄, нерастворимого в НО. Осадок растворим в концентрированной HCl .

Ва²⁺+ S0₄^2- > BaSO₄v

BaS0₄ + HCl >

так как осадок не растворился, то сульфат-ион присутствует в смеси

Обнаружение карбонат-иона - реакцией с минеральными кислотами, в ходе реакции выделяется газ, следовательно, карбонат-ионы в задаче присутствуют.

Обнаружение фосфат-иона - с молибденовой жидкостью, так как желтый осадок не выпал, следовательно, фосфата нет в задаче.

Обнаружение ацетат-иона - с хлоридом железа трёх валентного, так как нет красно-бурого окрашивания, следовательно, ацетата нет в задаче.

Обнаружение родонит-иона - с солями железа трёх валентного, так как раствор не окрасился в кроваво-красный цвет, следовательно, родонита в задаче нет.

Обнаружение оксалат-иона - с перманганатом калия в сернокислой среде, так как раствор не обесцветился, следовательно, оксалата нет в задаче.

Обнаружение силикат-иона - по реакции с солями аммония , так как не выпал белый студенистый осадок, значит силиката в задаче нет.

Систематический анализ

Осаждение анионов первой группы

Осаждение группы проводим насыщенным раствором Sr(N0₃)₂.

В растворе 1 проводим обнаружение тиосульфат-иона реакцией с нитратом серебра, так как осадок не выпал, значит тиосульфата нет в задаче.

Осадок 1 содержит SrS0₄, SrS0₃, SrC0₃, SrC₂0₄, SrHP0₄.

SO₃^2- - реакцией с 2 M соляной кислотой и йодной водой, так как раствор не обесцветился, следовательно, сульфита нет в задаче.

S0₄^2- -присутствует (из предварительных испытаний).

Осаждение анионов второй группы

Осаждение проводим нитратом серебра в присутствии 2М азотной кислоты.

Осадок 2 содержит AgCI, AgBr, Agl, AgSCN и Ag₂S₂0₃ .Ta как осадок не потемнел, значит S₂0₃^2- нет в задаче.

Сl^- - подкисляют раствор HNO₃ и добавляют AgN0₃ центрифугируем.

Сl^- +Ag⁺ > AgClv

Отделяем центрифугат от осадка и к осадку добавляем , (NH₄)₂ СО ₃ , так как осадок полностью растворился, можно констатировать отсутствие Вг^- ,осадок-хлорид серебра.

AgCI + 2(NH₄)₂C0₃> [Ag(NH₃)₂]Cl + 2NH₄HC0₃

AgCI + 2NH₃> [ Ag(NH₃)₂]Cl

При добавлении раствора NH₃, полное растворение, при условии отсутствия SCN"(доказано отрицательным аналитическим эффектом качественной реакции) появление мути после добавления HN0₃ указывает на присутствие аниона Сl^-.

[Ag(NH₃)₂]Cl + 2HN0₃ > Ag Clv + 2NH₄N0₃

Отделение анионов третьей группы:

Третья группа анионов отсутствует.



Вывод

Обнаружены следующие катионы: Ba⁺², Mg⁺², K⁺.

Обнаружены следующие анионы: Cl^-, SO₄^-2, CO₃^-2.



Литература

1. Золотов Ю.А., Дорохова Е.Н., Фадеева В.И.

Основы аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1999. (стр. 8)

2. Крешков А.П.

Бессероводородные методы качественного полу-микроанализа.. - М.: Химия, 1977(стр. 95-104, 153-167)

3. Харитонов Ю.Я.

Аналитическая химия. В 2-х книгах, кн.1.

Общие теоретические основы. Качественный анализ. Учеб. для вузов. - 2-е изд., испр. - М.: Высшая школа, 2003.(стр. 320-336, стр. 418-512)

4. Шрайбман Г.Н., Халфина П.Д., Булгакова О.Н.

Аналитические реакции анионов.

Анализ смеси анионов. Методические указания к выполнению лабораторных работ по курсу «Аналитическая химия» для студентов 2 курса химического факультета. Кемерово: КемГУ, 2003.

5. Серебренникова Наталья Всеволодовна

Качественный химический анализ катионов по кислотно-основному методу (Методическое руководство для студентов 2 курса химического факультета). Кемерово: Кемеровский госуниверситет, 1993.

Размещено на www.allbest.ru