Метод нейтрализации в титриметрическом методе анализа

Размещено на http://www.allbest.ru/

35

Размещено на http://www.allbest.ru/

КЫРГЫЗСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ им. Ж. БАЛАСАГЫНА

ФАКУЛЬТЕТ ХИМИИ И ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИ

Кафедра ЮНЕСКО по экологическому образованию и естественным наукам

РЕФЕРАТ

по дисциплине Аналитическая химия

на тему

МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ МЕТОДЕ АНАЛИЗА

Студентки II курса гр. хт-1-08

ФИО Байтанаевой А.

Преподаватель доцент Ли С.П.

Бишкек-2010г.

Содержание

Введение

Аналитическая химия. Методы определения

Титриметрический метод анализа

Приготовление титрованного раствора

Титрование. Индикаторы

Методы установления точек эквивалентности. Классификация методов титриметрического анализа

Посуды, применяемые для титрования

Вычисления в объемном анализе

Статистическая обработка результатов анализа

Методы кислотно-основного титрования, или методы нейтрализации

Заключение

Использованная литература

Введение

Аналитическая химия является фундаментальной химической наукой, занимающей видное место в ряду других химических дисциплин. Вместе с тем аналитическая химия теснейшим образом связана с повседневной практикой, поскольку без данных анализа о содержании в сырье или конечном продукте основных компонентов и примесей невозможно грамотное проведение технологического процесса в металлургической, химической, фармацевтической и многих других отраслях промышленности.

Данные химического анализа требуются при решении экономических и других важных вопросов.

Современное развитие аналитической химии, обусловленное в значительной мере прогрессом различных отраслей производства.

Аналитическая химия. Методы определения

аналитический химия титриметрический нейтрализация

Аналитическая химия- это наука об определении химического состава веществ и отчасти их химической структуры. Методы, которые создает аналитическая химия, позволяют отвечать на вопросы о том, из чего состоит вещество, какие компоненты входят в его состав. Аналитические методы часто дают возможность узнавать, в какой форме данный компонент присутствует в веществе, например, каково состояние окисления элемента.

Методы определения можно классифицировать, основываясь на свойстве вещества, которое положено в основу определения. Если измеряется масса осадка, метод называется гравиметрическим, если определяется интенсивность окраски раствора, - фотометрическим, а если величина ЭДС,- потенциометрическим.

Методы определения часто делят на химические(классические), физико-химические(инструментальные) и физические.

Химическими в аналитической химии принято называть главным образом гравиметрические и титриметрические методы. Эти методы наиболее старые, но широко распространенные до настоящего времени, играющие важную роль в практике химического анализа.

Гравиметрический (весовой) анализ - измерение массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений.

Титриметрический (объемный) анализ - измерение объема израсходованного на реакцию реактива точно известной концентрации.

Физико-химические и физические методы анализа обычно делят на следующие группы

1) электрохимические

2) спектральные (оптические)

3) хроматографические

4) радиометрические

5) масс-спектрометрические

Титриметрический метод анализа

Титриметрическим методом анализа называют метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества.

Метод заключается в том, что к раствору определяемого вещества постепенно прибавляют раствор реактива известной концентрации. Добавление реактива продолжают до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого вещества.

Количественные определения с помощью объемного метода выполняются очень быстро. Время, требуемое для завершения определения титриметрическим методом, измеряется минутами. Это позволяет без особой затраты труда проводить несколько последовательных и параллельных определений.

Основоположником титриметрического анализа является французский ученый Ж.Л.Гей-Люссак.

Химический элемент, простое или сложное вещество, содержание которого определяют в данном образце анализируемого продукта, называют определяемым веществом.

К определяемым веществам относят также атомы, ионы, связанные свободные радикалы и функциональные группы.

Твердое, жидкое или газообразное вещество, вступающее в реакцию с определенным веществом, называют реагентом.

Титрование - это приливание одного раствора к другому при непрерывном смешивании. Концентрация одного раствора точна известна.

Титрант (стандартный или титрованный раствор) - это раствор с точно известной концентрацией.

Нормальность раствора N - количество грамм-эквивалента вещества, содержащегося в 1л раствора.

N₁V₁=N₂V₂

Титр (Т) - точная концентрация стандартного раствора (титранта).

Выражают числом граммов растворенного вещества, содержащегося в 1мл раствора, г/мл.

В аналитической химии титр - один из способов выражения концентрации раствора.

N- нормальность раствора, г-экв/л

Э- эквивалент растворенного вещества

Т- титр, г/см³ (мл).

Химические элементы или их соединения вступают в химические реакции друг с другом в строго определенных весовых количествах, соответствующих их химическим эквивалентам (грамм-эквивалентам).

Другими словами, грамм-эквивалент одного вещества реагирует с одним грамм-эквивалентом другого вещества.

Приготовление титрованного раствора по точной навеске исходного вещества

Первым способом приготовления раствора точно известной концентрации, т.е. характеризующегося определенным титром, является растворение точной навески исходного химически чистого вещества в воде или другом растворителе и разбавление полученного раствора до требуемого объема. Зная массу растворенного в воде химически чистого соединения и объем полученного раствора, легко вычислить титр (Т) приготовленного реактива, в г/мл:

Этим способом готовят титрованные растворы таких веществ, которые можно легко получить в чистом виде и состав которых отвечает точно определенной формуле и не изменяется в процессе хранения. Взвешивание вещества проводят в бюксе. Таким путем нельзя приготовить титрованные растворы веществ, которые отличаются большой гигроскопичностью, легко теряют кристаллизационную воду, подвергаются действию двуокиси углерода воздуха и т.д.

Приготовление титрованных растворов по "фиксаналу"

Очень часто на практике для приготовления титрованных растворов используют приготовленные на химических заводах или в специальных лабораториях точно отвешенные количества твердых химически чистых соединений или точно отмеренные объемы их растворов определенной нормальности.

Указанные вещества помещают в специальные стеклянные ампулы и запаивают. Поступающие в продажу ампулы с содержащимся в них определенным количеством вещества называют фиксаналами.

Для приготовления требуемого титрованного раствора ампулу разбивают над специальной воронкой, снабженной пробивным устройством, содержимое ее количественно переводят в мерную колбу и доводят объем водой до метки.

Обычно в ампулах содержится 0,1г-экв вещества, т.е. столько, сколько требуется для приготовления 1л 0,1н. раствора.



Титрование

Титрование проводят следующим образом. Бюретку заполняют рабочим раствором до нулевого деления так, чтобы в нижнем конце ее не было пузырьков воздуха. Исследуемый раствор отмеряют пипеткой и переносят в коническую колбу. Сюда же вливают несколько капель раствора индикатора, за исключением тех случаев, когда один из взятых растворов является индикатором. К раствору в колбе постепенно приливают раствор из бюретки до изменения окраски раствора в колбе. Сначала раствор из бюретки приливают тонкой струей, непрерывно перемешивая титруемый раствор вращением колбы. По мере титрования рабочий раствор приливают все медленнее и к концу титрования его добавляют уже по каплям.

Необходимо во время титрования левой рукой управлять зажимом бюретки, а правой одновременно вращать колбу с титруемой жидкостью, перемешивая, таким образом, титруемый раствор.

Результаты титрования будут правильными, если в конце титрования окраска титруемого раствора резко изменится от одной капли рабочего раствора. Чтобы переход окраски раствора был лучше заметен, колбу с титруемым раствором во время титрования помещают на белую подставку.

После каждого титрования отсчитывают по шкале бюретки объем затраченного рабочего раствора и результат отсчета записывают в лабораторный журнал. Каждый раствор титруют не менее трех раз, результаты титрования не должны отличаться друг от друга более чем на 0,1 мл. Концентрацию раствора вычисляют по среднему значению.

Индикаторы

Индикаторами называются вещества, при помощи которых устанавливают момент эквивалентности между титруемыми растворами. В качестве индикаторов чаще всего применяют вещества, способные давать с одним из реагирующих веществ легко заметную цветную реакцию. Например, крахмал, взаимодействуя с раствором йода, окрашивается в интенсивно синий цвет. Следовательно, крахмал- индикатор на свободный йод. Один и тот же индикатор в различных условиях часто приобретает различную окраску. Например, фенолфталеин в кислой и нейтральной среде бесцветен, а в щелочной среде принимает красно-фиолетовую окраску.

Иногда индикатором служит непосредственно одно из реагирующих веществ. Например, раствор окислителя KMnO₄ в кислой среде при постепенном прибавлении восстановителя к нему обесцвечивается. Как только в растворе появится избыточная капля KMnO₄, раствор окрасится в бледно-розовый цвет.

Методы установления точек эквивалентности

Установление конечной точки титрования или точки эквивалентности представляет собой важнейшую операцию титриметрического метода анализа, так как от точности определения точки эквивалентности зависит точность результатов анализа. Обычно конец титрования устанавливают по изменению окраски титруемого раствора или индикатора, вводимого в начале или в процессе титрования. Применят также и безиндикаторные методы, основанные на использовании специальных приборов, позволяющих судить об изменениях, которые происходят в титруемом растворе в процессе титрования. Такие методы называют физико-химическими или инструментальными методами определения точек эквивалентности. Они основаны на измерении электропроводности, значений потенциалов, оптической плотности и других физико-химических параметров титруемых растворов, которые резко изменяются в точке эквивалентности.

Точку эквивалентности можно определить следующими методами:

1)визуально - по изменению цвета раствора, если определяемое вещество или реагент окрашены; так как в точке эквивалентности концентрация определяемого вещества уменьшается до минимума, а концентрация реагента начинает повышаться.

2) визуально - по появлению помутнения или по изменению окраски раствора, вызываемой образованием продуктов реакции, или индикатора, если они бесцветны.

3) физико-химическими методами с последующим анализом кривых титрования, отражающих происходящие в процессе титрования изменения физико-химических параметров титруемых растворов независимо от окраски. Точку эквивалентности устанавливают по пересечению кривых или по скачку кривой титрования.

Классификация титрования

1)Метод нейтрализации основан на использовании реакций нейтрализации кислот, оснований, солей слабых кислот или слабых оснований, сильно гидролизирующихся в водных растворах, разнообразных неорганических и органических соединений, проявляющих в неводных растворах кислые или основные свойства, и др.

2)Метод окисления-восстановления основан на использовании реакций окисления-восстановления элементов, способных переходить из низших степеней окисления в высшие, и наоборот, а также ионов и молекул, которые реагируют с окислителями или восстановителями, не подвергаясь непосредственному окислению или восстановлению.

3)Метод осаждения основан на использовании реакций осаждения.

4)Метод комплексообразования основан на использовании реакций комплексообразования, из которых наиболее широко применяют реакции ионов металлов с так называемыми комплексонами.

Посуды, применяемые для титрования

Мерные колбы служат для измерения объемов растворов, приготовления растворов определенной концентрации. Объем жидкости, вмещаемой колбой, выражают в миллилитрах. На колбе указывают ее емкость и температуру(20⁰С), при которой эта емкость измерена.

Мерные колбы бывают различной емкости: от 25 до 2000 мл.

Пипетки служат для отмеривания небольших объемов растворов и перенесения определенного объема раствора из одного сосуда в другой. Объем жидкости, вмещаемой пипеткой, выражают в миллилитрах. На расширенной части пипетки указывают ее емкость и температуру (обычно 20⁰С), при которой эта емкость измерена.

Пипетки бывают различной емкости от 1 до 100мл.

Измерительные пипетки небольшой емкости не имеют расширения и градуированы на 0,1-1мл.

Бюретки представляют собой узкие, градуированные по длине цилиндрические стеклянные трубки. Один конец бюретки сужен и снабжен стеклянным краном или резиновой трубкой, соединенной с капилляром, через который из бюретки выливается раствор. Резиновая трубка зажимается снаружи металлическим зажимом. При надавливании на зажим указательным и большим пальцами, из бюретки выливается жидкость.

Хорошо вымытую бюретку 2-3 раза ополаскивают дистиллированной водой, а затем раствором, которым ее будут наполнять. В капилляре крана не должно оставаться пузырьков воздуха. При отсчетах делений глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска. Объем светлых жидкостей отсчитывают по нижнему мениску, темных, например, KMnO₄, I₂,- по верхнему.

Коническая колба



Мерные цилиндры

Вычисление в объемном анализе

Грамм-эквивалент

Грамм-эквивалентом называется количество граммов вещества, эквивалентное (химически равноценное) грамм-атому или грамм-иону водорода в данной реакции. Из этого определения следует, что грамм-эквивалент одного и того же вещества в разных реакциях может быть различный. Например, Na₂CO₃ с кислотой может реагировать двояко

Na₂CO₃ +HCI= NaНСО₃+NaCI (1)

Na₂CO₃ +2HCI= NaCI +Н₂СО₃ (2)

В реакции (1) одна грамм-молекула Na₂CO₃ реагирует с одной грамм-молекулой HCI, что соответствует одному грамм-атому водорода. В этой реакции грамм-эквивалент Na₂CO₃ равен молю М(Na₂CO₃), что выражается равенством Э(Na₂CO₃)= М(Na₂CO₃). В реакции (2) одна грамм-молекула Na₂CO₃ реагирует с двумя молями HCI. Следовательно,

Э(Na₂CO₃)= =53 г.

Нормальные и молярные растворы

Нормальность раствора N - количество грамм-эквивалента вещества, содержащегося в 1л раствора.

Молярность раствора указывает, сколько молей растворенного вещества содержится в 1л раствора.

Зная концентрацию раствора, выраженную в граммах на определенный объем, можно вычислить нормальность и молярность его

Пример В 250 мл раствора гидроокиси кальция содержится 3,705 г Са (ОН)₂. Вычислить нормальность и молярность раствора.

Решение Сначала вычислим, сколько граммов Са (ОН)₂ содержится в 1л раствора

3,705г Са (ОН)₂ - 250 мл Х=14,82 г/л

Х г Са (ОН)₂ - 1000 мл

Найдем грамм-молекулу и грамм-эквивалент

М(Са (ОН)₂)=74,10 г. Э(Са (ОН)₂)=37,05г.

Нормальность раствора

37,05г/л - 1н. Х=0,4н.

14,82г/л - Х н.

Молярность раствора

74,10г/л - 1моль Х=0,2М

4,82г/л - Х моль

Зная нормальность или молярность раствора, можно вычислить его титр.

Пример Вычислить титр 0,1н. раствора H₂SO₄ по NaOH.

Решение

ТH₂SO₄/ NaOH =г/мл

В объемном анализе применяют несколько методов вычисления.

1) Вычисление нормальности анализируемого раствора по нормальности рабочего раствора. При взаимодействии двух веществ NaOH грамм-эквивалент одного вещества реагирует с грамм-эквивалентом другого. Растворы различных веществ одной и той же нормальности содержат в равных объемах одинаковое число грамм-эквивалентов растворенного вещества. Следовательно, одинаковые объемы таких растворов содержат эквивалентные количества вещества. Поэтому, например, для нейтрализации 10 мл 1н. HCI требуется затратить ровно 10 мл 1н. раствора NaOH.

Растворы одинаковой нормальности вступают в реакцию в равных объемах.

Зная нормальность одного из двух реагирующих растворов и их объемы, расходуемые на титрование друг друга, легко определить неизвестную нормальность второго раствора. Обозначим нормальность первого раствора через N₂ и его объем через V₂. Тогда на основании сказанного можно составить равенство

 V₁N₁=V₂N₂

Пример. Определить нормальность раствора соляной кислоты, если известно, что для нейтрализации 30,00 мл ее потребовалось 28,00 мл 0,1100 н. раствора NaOH.

Решение.

N_HCIV_HCI=N_NaOHV_NaOH

N_HCI= =.

2) Вычисление количества определяемого вещества по титру рабочего раствора, выраженному в граммах определяемого вещества. Титр рабочего раствора в граммах определяемого вещества равен числу граммов определяемого вещества, которое эквивалентно количеству вещества, содержащегося в 1 мл рабочего раствора. Зная титр рабочего раствора по определяемому веществу T= и объем рабочего раствора, израсходованного на титрование, можно вычислить число граммов (массу) определяемого вещества.

Пример. Вычислить процентное содержание Na₂CO₃ в образце, если для титрования навески 0, 100 гр. израсходовано 15,00 мл 0,1н. HCI.

Решение.

М (Na₂CO₃) =106,00 гр. Э(Na₂CO₃) =53,00 гр.

Т(HCI/ Na₂CO₃)= =г/мл

m(Na₂CO₃) = Т(HCI/ Na₂CO₃) V_HCI=0,0053*15,00=0,0795 г.

Процентное содержание Na₂CO₃ равно

=79,5%

3) Вычисление числа миллиграмм-эквивалентов исследуемого вещества. Помножив нормальность рабочего раствора на объем его, израсходованный на титрование исследуемого вещества, получим число миллиграмм-эквивалентов растворенного вещества в оттитрованной части исследуемого вещества. Масса определяемого вещества равна

(гр.)

Статистическая обработка результатов анализа

При анализе веществ (проб) обычно проводят несколько параллельных определений. При этом отдельные результаты определений должны быть близкими по величине и соответствовать истинному содержанию компонентов (элементов) в исследуемом веществе (пробе).

Существуют два фактора, по которым аналитик судит о полученных результатах анализа

1) Воспроизводимость полученных результатов.

2) Соответствие их составу вещества (пробы)

Воспроизводимость результатов анализа зависит от случайных ошибок анализа. Чем больше случайная ошибка, тем больше разброс значений при повторении анализа. Случайная ошибка может иметь размерность измеряемых величин (мг, мг/л) или же может быть выражена в процентах. Следовательно, воспроизводимость определяет вероятность того, что результаты последующих измерений окажутся в некотором заданном интервале, в центре которого находится среднее значение всех определений, выполненных данным методом.

В отличие от случайных ошибок, систематические ошибки влияют на все измерения всегда в одинаковой степени.

Цель всех аналитических определений и исследований сводится к нахождению результатов, наиболее близких к истинному составу или к истинному содержанию компонентов пробы.

Для оценки точности или надежности результатов аналитических определений пользуются статистической обработкой результатов и вычисляют следующие величины

1) Среднее арифметическое

2) Дисперсию

S²=

Среднюю квадратичную ошибку

S =

3) Среднюю квадратичную ошибку среднего арифметического

=

=0, 95 R=2

4) Доверительный интервал

=t, R S

= ±

100

Методы кислотно-основного титрования, или методы нейтрализации

Методы нейтрализации основаны на применении реакций нейтрализации. Основным уравнением процесса нейтрализации в водных растворах является взаимодействие ионов гидроксония (или водорода) с ионами гидроксила, сопровождающееся образованием слабодиссоциированных молекул воды:

H₃O⁺+OH^- >2H₂O или

H⁺+OH^->H₂O

Методы нейтрализации позволяют количественно определять кислоты (с помощью титрованных растворов щелочей), основания (с помощью титрованных растворов кислот) и другие вещества, реагирующие в стехиометрических соотношениях с кислотами и основаниями в водных растворах.

Техника определения состоит в том, что к определенному количеству раствора основания (или кислоты) постепенно приливают из бюретки титрованный раствор кислоты (или основания) до наступления точки эквивалентности. Количество основания (или кислоты), содержащееся в исследуемом растворе, вычисляют по объему титрованного раствора кислоты (или основания), израсходованного на нейтрализацию определенного объема раствора анализируемого образца или навески исследуемого продукта.

Кислотность или щелочность раствора определяют c помощью индикаторов. Для проявления окраски достаточно добавить в исследуемый раствор всего лишь 1-2 капли 0,1% раствора индикатора. Цвета различных индикаторов в растворах кислот и щелочей приведены в таблице.

Таблица 1. Окраска индикаторов в растворах щелочей и кислот.

Цвет индикатора в растворах:
Название индикатора:	в кислых	в нейтральных	в щелочных
Лакмус Фенолфталеин Метилоранж	красный бесцветный красный	фиолетовый бледно-розовый оранжевый	синий малиновый желтый

Индикаторы можно условно считать слабыми кислотами, соли которых в растворе имеют иную окраску. Эта окраска не зависит от атома металла, входящего в состав соли.

Рассмотрим конкретный пример. Пусть имеется раствор NaOH неизвестной концентрации. 10,0 мл этого раствора поместили в колбу и добавили 1 каплю слабого раствора фенолфталеина. Раствор окрасился в малиновый цвет (рис.1а).

Малиновый раствор титровали из бюретки с помощью 0,1 М раствора соляной кислоты HCl. Окраска раствора исчезла (рис.1б), когда из бюретки вылилось 16,4 мл кислоты.



Титрование сильной кислоты сильным основанием

А) Приготовление 0,1 н. раствора HCI

Для приготовления 0,1н. раствора HCI берут кислоту меньшей концентрации, примерно 20%-ную. Определяют плотность ее ареометром (она равна 1,140), для этого кислоту наливают в высокий стеклянный цилиндр, диаметр которого превышает диаметра шарика ареометра. Осторожно опускают ареометр в жидкость и следят за тем, чтобы он свободно плавал, не касаясь стенок цилиндра. Отсчет ведут по шкале ареометра. Деление шкалы, совпадающее с уровнем жидкости, показывает плотность раствора. Затем узнают процентную концентрацию (по справочнику) и рассчитывают, сколько этой кислоты следует брать, чтобы получить 500 мл 0,1н. раствора HCI.

_(HCI)=1,140

C _(HCI) =28, 18%

Расчет навески на объем мерной колбы (250мл.)

m= = 36, 5 * 0, 1 * 0, 25=0, 92 гр.HCI.

100 гр. исходной кислоты содержится --- 28,18 гр. х.ч. HCI.

Х гр. --- 0,92 гр. HCI.

Х = 3,2 гр. х.ч. HCI.

Чтобы не отвешивать соляную кислоту, а отмерить мензуркой, вычислим объем 28,18%-ной кислоты, необходимый для приготовления раствора. Для этого массу 28,18%-ной кислоты делим на плотность

V= = =2, 8 мл. HCI

Затем отмеряют 2,8 мл кислоты, переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят объем раствора до метки, и, закрыв колбу пробкой, перемешивают. Получив примерно 0,1 н. раствор HCI, устанавливают титр и нормальную концентрацию его по раствору тетрабората натрия.

Б) Приготовление 0,1н. раствора тетрабората натрия (буры)

Для определения титра раствора HCI берут кристаллогидрат тетрабората натрия. Это соль удовлетворяет почти всем требованиям, предъявляемым к исходным веществам, но относительно мало растворяется в холодной воде. Для установки титра HCI или серной кислоты используют перекристаллизованный продукт.

При растворении тетрабората натрия в воде протекает реакция гидролиза:

В₄О₇^2- + 5H₂O 2H₂BO₃^- + 2H₃BO₃

H₂BO₃ ионы, в свою очередь, подвергаются гидролизу:

H₂BO₃^- +H₂O OH^-+ H₃BO₃

OH^- ионы оттитровываются кислотой, и гидролиз идет до конца. Суммарно реакцию титрования можно выразить уравнением:

В₄О₇^2-+2H⁺+5 H₂O 4H₃BO₃

Э (Na₂B₄O₇ 10H₂O) =190, 6

1000мл (H₂O) --- 190, 6 гр. (Na₂B₄O₇ 10H₂O) Х=95, 3гр. (Na₂B₄O₇ 10H₂O)

500 мл (H₂O) --- Х гр. (Na₂B₄O₇ 10H₂O)

95, 3 гр. --- 1н. Х=9, 5гр. (Na₂B₄O₇ 10H₂O)

Х гр. --- 0,1н.

Для растворения тетрабората натрия наливают в колбу примерно ? объема колбы дистиллированной воды, нагревают на водяной бане, перемешивая содержимое колбы вращательным движением до полного растворения соли. После растворения колбу с тетраборатом натрия охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой, сначала небольшими, а затем по каплям, применяя капиллярную пипетку. Закрыв колбу пробкой, тщательно перемешивают.

При расчете титра и нормальной концентрации раствора тетрабората натрия используют формулы

Т(Na₂B₄O₇ 10H₂O)= (г/мл)

N (Na₂B₄O₇ 10H₂O) = (г-экв/л)

В) Определение титра раствора HCI по тетраборату натрия методом пипетирования.

Берут чистую пипетку на 10 мл, ополаскивают раствором тетрабората натрия (из мерной колбы). Наполняют пипетку раствором до метки и переносят для титрования в другую колбу, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого. Бюретку перед титрованием промывают два раза небольшим количеством HCI и затем наполняют ее, доводя мениск до нулевой черты. Проверив, нет ли в капиллярной трубке ("носике") пузырьков воздуха, начинают титровать до появления бледно-красного цвета. Титрование повторяют 3 раза и вычисляют среднюю величину.

1 титрование15,0 мл HCI

2 титрование 14,8 мл HCI V_СР=14,76 мл

3 титрование 14,5 мл HCI

После титрования проводят вычисление нормальной концентрации раствора HCI. Нормальность кислоты вычисляют по среднему значению из трех определений. Расчет ведут по формуле

N_СОЛИV_СОЛИ=N_КИСЛV_КИСЛ

N _HCI=

N _HCI == 0, 06775 (г-экв/л)

Г) Приготовление титрованного раствора гидроксида натрия

Реактивы гидроксида натрия нередко содержат примеси карбоната натрия, и поэтому для точных работ раствор щелочи должен быть химически чистым.

При определении титра раствора гидроксида натрия по хлороводородной кислоте берут мерную колбу на 100 мл. Неизвестной количестве NaOH приливают дистиллированную воду до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Затем пипеткой на 10 мл берут раствор щелочи из мерной колбы и переносят в колбу для титрования, прибавляют 2-3 капли Фенолфталеина и титруют хлороводородной кислотой до обесцвечивания. Титрование повторяют 3 раза и рассчитывают среднюю величину.

1-е титрование- 1,8 мл

2-е титрование- 1,7 мл V_СР= 1,7 мл

3-е титрование- 1,6 мл

Т _{HCI/ NaOH}= = = 0,00271 г/мл

m _NaOH =

1) m _NaOH==0,04878 гр.

2) m _NaOH= 0,00271*1,7*10=0,04606 гр.

3) m _NaOH= 0,00271*1,6*10=0,04336 гр.

Статистическая обработка результатов анализа

№	m NaOH (хi)	(Xi- ) 10-3	(Xi-) 10-6	Условия
1	0,04878	2	4
2	0,04607	0,01	0,000001	R=
3	0,04336	-2	4
?	0,1382		8*10-6

1) = =0, 04606

2) S²= = =4*10^-6

3) S = ==2*10^-3

4) = ==1, 1*10^-3

5) =0, 95 R=2

6) =t, R S= 4,303*1, 1*10^-3=4*10^-3

7) = ±=(0,04606±4*10^-3)

8) 100=100=8%

Определение гидроксида натрия и карбоната натрия при совместном их присутствии

Гидроксиды натрия и калия из воздуха поглощают СО₂ и превращаются в карбонаты:

2NaOH + СО₂ Na₂CO₃ + H₂O

Поэтому как твердое вещество, так и растворы этих реагентов часто имеют примесь карбонатов. В лабораторной практике нередко приходится определять карбонат натрия в присутствии гидроксида натрия. Для этого можно применять 2 способа: первый - фиксированием (на кривой титрования Na₂CO₃) двух точек эквивалентности (способ Уордера); второй- титрованием раствора NaOH, осадив сначала карбонат-ион CO₃^2- при помощи иона бария Ba²⁺ (способ Винклера).

По первому способу титрование смеси карбоната натрия и гидроксида натрия хлороводородной кислотой выражается следующими уравнениями:

NaOH + Na₂CO₃ +2HCI 2NaCI + NaHCO₃ + H₂O

NaHCO₃ + HCI NaCI+ H₂O+ СО₂

Первая фаза заканчивается при pH8,3 в области перехода окраски индикатора фенолфталеина, а вторая при pH3,85 в интервале изменения окраски метилового оранжевого. Следовательно, в первой точке эквивалентности оттитровывают с фенолфталеином весь NaOH и половину Na₂CO₃, а во второй оставшуюся половину карбоната натрия дотитровывают с метиловым оранжевым.

Взятие навески NaOH

Расчет навески на объем мерной колбы (250 мл)

Mr (NaOH) =40 m= ==1гр. NaOH

Э(NaОH)= 40 г.

Взятие навески Na₂CO₃

Mr (Na₂CO₃) =106 m= =53*0, 1*0, 25= 1,3гр. Na₂CO₃

Э(Na₂CO₃)=53 г

Ход работы

Навеску NaOH и Na₂CO_{3 ,} помещают в мерную колбу на 250 мл, растворяют дистиллированной водой и доводят объем до метки.

Затем берут пипеткой 10 мл данного раствора, переносят в другую колбу и добавляют 4-5 капель 0,1% раствора фенолфталеина, и титруют раствором HCI до обесцвечивания.

Затраченное количество HCI отмеряют по бюретке и записывают. Затем прибавляют в эту же колбу с раствором 2-3 капли метилового оранжевого, получают желтую окраску анализируемого раствора и титруют из той же бюретки HCI до появления оранжевого окрашивания. Снова делают отсчет по бюретке. Титрование повторяют 3 раза и, как всегда берут среднюю величину.

а) титрование с фенолфталеином:

1) 12,2 мл HCI

2) 12,1 мл HCI V_ср= 12,06мл HCI

3) 11,9 мл HCI

б) титрование с метиловым оранжевым:

1) 17,2 мл HCI

2) 17,1мл HCI V_ср= 17,03 мл HCI

3) 16,8 мл HCI

Следовательно, на титрование NaOH и половины Na₂CO₃ израсходовали 12,06 мл HCI, а на весь NaOH и Na₂CO₃ - 17,03 мл HCI;

на половину Na₂CO₃ - (17,03-12,06)=4,97 HCI

на все количество Na₂CO₃ - (4,97*2) =9,94мл HCI

на титрование NaOH - (17,03 -9,94)=7,09 мл HCI

В дальнейшем расчет можно вести двумя способами: через титр по определяемому веществу или через нормальную концентрацию:

1. T_HCI/NaOH=

m _{NaOH =} , где V=7,09 мл

T (HCI/Na₂CO₃) =

m Na₂CO₃= , где V=9,94мл

Подставляя в формулы значения, получаем:

T_{HCI/NaOH =} = 0,002 г/мл

m _NaOH== 0,3545гр.

T (HCI/Na₂CO₃) = =0,003 г/мл

m Na₂CO₃ ==0.7455гр.

2. N_NaOH=

N_NaOH==0,048 (г-экв/л)

Вычисляем количество граммов гидроксида натрия, находящегося в 250 мл раствора:

m ==0, 6775(г)

Также вычисляются концентрация раствора и количество карбоната натрия:

N (Na₂CO₃) ==0, 06715 (г-экв/л)

m = =0, 8976 (г)

Для повышения точности анализа рекомендуется: а) титрование с фенолфталеином вести осторожно, особенно к концу, чтобы уменьшить возможность образования угольной кислоты; б) уменьшить поглощение СО₂ из воздуха анализируемым раствором, для чего не следует давать стоять раствору в открытой колбе до титрования, осторожно перемешивать его в процессе титрования.

Контрольная работа

Титрование с фенолфталеином:

1) 4, 4 мл HCI

2) 4,4 мл HCI

3) 4,6 мл HCI

Титрование с метиловым оранжевым:

1) 6,3 мл HCI

2) 6,4 мл HCI

3) 6,3 мл HCI

1) Следовательно, на титрование NaOH и половины Na₂CO₃ израсходовали 4,6 мл HCI, а на весь NaOH и Na₂CO₃ - 6,6мл HCI;

на половину Na₂CO₃ - (6,3-4,4)=1,9мл

на все количество Na₂CO₃ - (1,9*2)=3,8мл

на титрование NaOH - (6,3-3,8)=2,5мл

2) на титрование NaOH и половины Na₂CO₃ израсходовали 4,8 мл HCI, а на весь NaOH и Na₂CO₃ 6,7мл HCI.

на половину Na₂CO₃ -(6,4-4,4) =2мл

на все количество Na₂CO₃ - (2*2)=4 мл

на титрование NaOH - (6,4-4)=2,4 мл

3) на титрование NaOH и половины Na₂CO₃ израсходовали 5мл HCI, а на весь NaOH и Na₂CO₃ 6,8 мл HCI.

на половину Na₂CO₃ - (6,3-4,6)= 1,7 мл

на все количество Na₂CO₃ - (2*1,7) =3,4 мл

на титрование NaOH - (6,3-3,4)=2,9 мл

T_HCI/NaOH = =г/мл

m _{NaOH =}

1) m _NaOH =0, 0027*2, 5*10=0,0675гр.

2) m _NaOH =0, 0027*2,4*10=0,0648гр.

3) m _NaOH =0, 0027*2,9*10=0,0783гр.

№	Масса NaOH	(Хi -)10-2	(Хi -)10-4	условия
1	0,0675	-0,2	0,04	=0,95
2	0,0648	-0,5	0,25	R=2
3	0,0783	0,8	0,64	n=3
	0,2106		0,93*10-4

1) ==0, 0702

2) S²= ⁼

3) S = = =0, 6*10^-2

4) = == 0, 3*10^-2

5) =0, 95 R=2

6) =t, R S=4,303*0,3*10^-2=1,2*10^-2

7) = ±=(0,0702±)

8) 100==10%

T (HCI/Na₂CO₃) =

T (HCI/Na₂CO₃) = =0, 0035 г/мл

m Na₂CO₃ = T_HCI/ Na₂CO₃ V_HCI

1) m Na₂CO₃= 0,0035*3,8*10=0,1225

2) m Na₂CO₃=0,0035*4*10= 0,1400

3) m Na₂CO₃=0,0035*3,4*10=0,1190

№	Масса Na2CO3	(Хi -)10-2	(Хi -)10-4	условия
1	0,1225	-0,4	0,16	=0,95
2	0,1400	0,1	0,01	R=2
3	0,1190	-0,8	0,64
	0,3815		0,81*10-4

1) ==

2) S²= ⁼

3) S = = =0, 6*10^-2

4) = ===0, 3*10^-2

5) =0, 95 R=2

8) =t, R S=4,303*0,3*10^-2=1,3*10^-2

9) = ±=(0,1271±1,3*10^-2)

8) 100==10%

Заключение

В нашей жизни аналитическая химия имеет огромное значение, т.к. она тесным образом связана с нашей повседневной практикой. Знание химии, и в том числе аналитической, дает нам возможность разбираться в веществах, с которыми мы пользуемся, и в продуктах питания. Невозможно представить без данных анализа работу заводов и фабрик, которые составляют основной экономический блок любой страны, или использование атомной энергии в мирных целях. И поэтому сделаем вывод, что аналитическая химия играет большую роль в решении актуальных проблем современного общества.

Использованная литература

1) Васильев В.П. Аналитическая химия, часть I Москва 1989

2) Золотов Ю.А. Аналитическая химия проблемы и достижения Москва 1992

3) Крешков А.П. Основы аналитической химии, часть II

4) Логинов, Шапиро С.А. Аналитическая химия Москва1971

Размещено на Allbest.ru