Титрование щелочи

Размещено на http://www.allbest.ru/

1. Теоретическая часть

1.1 Электрохимические методы анализа

Электрохимические методы анализа, совокупность методов качественного и количественного анализа, основанные на электрохимических явлениях, происходящих в исследуемой среде или на границе раздела фаз и связанных с изменением структуры, химического состава или концентрации анализируемого вещества. Электрохимические методы анализа делятся на пять основных групп: потенциометрию, вольтамперометрию, кулонометрию, кондуктометрию и диэлектрометрию.

Потенциометрия объединяет методы, основанные на измерении ЭДС обратимых электрохимических цепей, когда потенциал рабочего электрода близок к равновесному значению. Потенциометрия включает редоксметрию, ионометрию и потенциометрическое титрование.

Вольтамперометрия основана на исследовании зависимости тока поляризации от напряжения, прикладываемого к электрохимической ячейке, когда потенциал рабочего электрода значительно отличается от равновесного значения. По разнообразию методов вольтамперометрия - самая многочисленная группа из всех. Электрохимические методы анализа, широко используемые для определения веществ в растворах и расплавах (например, полярография, амперометрия).

Кулонометрия объединяет методы анализа, основанные на измерении количества вещества, выделяющегося на электроде в процессе электрохимической реакции в соответствии с законами Фарадея. При кулонометрии потенциал рабочего электрода отличается от равновесного значения. Различают потенциостатическую и гальваностатическую кулонометрию, причём последняя включает прямой и инверсионный методы, электроанализ и кулонометрическое титрование.

К кондуктометрии относятся методы, в которых измеряют электропроводность электролитов (водных и неводных растворов, коллоидных систем, расплавов, твёрдых веществ). Кондуктометрический анализ основан на изменении концентрации вещества или химического состава среды в межэлектродном пространстве; он не связан с потенциалом электрода, который обычно близок к равновесному значению. Кондуктометрия включает прямые методы анализа (используемые, например, в солемерах) и косвенные (например, в газовом анализе) с применением постоянного или переменного тока (низкой и высокой частоты), а также хронокондуктометрию, низкочастотное и высокочастотное титрование.

Диэлектрометрия объединяет методы анализа, основанные на измерении диэлектрической проницаемости вещества, обусловленной ориентацией в электрическом поле частиц (молекул, ионов), обладающих дипольным моментом. Методы диэлектрометрии применяют для контроля чистоты диэлектриков, например для определения малых количеств влаги. Диэлектрометрическое титрование используют для анализа растворов. [1]

1.2 Потенциометрия

Потенциометрическое титрование широко используется в лабораторной практике. Оно применяется в тех случаях, когда надо провести экспресс-анализ вещества, а необходимых реактивов и оборудования нет или оно недостижимо в данное время. Потенциометрическое титрование позволяет решать как аналитические задачи - определение концентрации веществ, так и физико-химические - определение произведений растворимости, констант устойчивости, протолитической диссоциации.

1.2.1 Основы потенциометрического титрования

В основе потенциометрического метода анализа лежит определение зависимости между равновесным электродным потенциалом индикаторного электрода и концентрацией определяемого компонента в растворе. Аналитическим сигналом является резкое изменение равновесного потенциала электрода при изменении состава раствора.

Рассмотрим основные понятия потенциометрического титрования, его виды и методы проведения, способы установления точки эквивалентности при титровании.

Возникновение потенциала на границе раздела двух сред

Электродным потенциалом называют энергию, которую необходимо затратить или получить при переносе единицы электричества через границу раздела металл-раствор.

В зависимости от природы возникновения различают электродный, ред-окс и мембранный потенциалы.

Электродный потенциал связан непосредственно с материалом электрода и возникает на границе металл-раствор, содержащий ионы этого металла.

При погружении металлической пластинки в воду происходит частичное растворение металла. При этом в воду переходят положительно заряженные ионы металла, в результате чего пластинка (из-за появления в ней избыточных электронов) заряжается отрицательно. Гидратированные катионы металла скапливаются возле поверхности пластинки на границе раздела двух фаз (металл-раствор). Возникает двойной электрический слой, характеризующийся некоторой разностью электростатических потенциалов. Между пластинкой и раствором с течением времени устанавливается окислительно-восстановительное равновесие:

При погружении металла в раствор его соли также возникает двойной электрический слой, но в этом случае возможны два механизма его образования:

1. Если концентрация катионов металла в растворе мала или металл довольно активный, вследствие чего равновесие процесса, указанного выше, сдвинуто вправо, то металлическая пластинка заряжается отрицательно;

2. В том случае, когда концентрация катионов металла в растворе велика или металл малоактивный, равновесие указанного процесса сдвигается влево и металлическая пластинка заряжается положительно.

В любом случае на границе раздела двух фаз образуется двойной электрический слой. Разность (скачок) потенциалов, возникающая между металлом и жидкой фазой, называется электродным потенциалом Е.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рисунок 1 - Схема образования двойного электрического слоя

Потенциалу металла приписывается тот знак, который возникает на поверхности металла в двойном электрическом слое.

Пластинка металла и раствор его соли (т.е. катионы этого металла) вместе составляют единую окислительно-восстановительную систему, характеризующуюся определенным электродным потенциалом. Такая система называется электродом.

При определении скачка потенциала в окислительно-восстановительных системах, не содержащих твердой фазы (например, MnO4-/Mn2+ или Cr2O72-/Cr3+), используют инертные электроды (благородные металлы, графит). В этом случае инертные электроды, адсорбируя из раствора молекулы, атомы или ионы, играют роль твердой фазы, обеспечивающей возникновение скачка потенциалов на межфазной границе. Материал электрода в этом случае не принимает участия в окислительно-восстановительном процессе, являясь только проводником электронов. Потенциал таких электродов называется редокс-потенциалом.

Понятие потенциометрического титрования

Потенциометрический метод - это метод качественного и количественного анализа, основанный на измерении потенциалов, возникающих между испытуемым раствором и погруженным в него электродом. Данный метод рекомендуется для проведения анализов окрашенных растворов или малых концентраций веществ, для количественного анализа некоторых фармакопейных препаратов. Используя потенциометрическое титрование, можно более объективно устанавливать точку эквивалентности, поэтому метод находит широкое практическое применение, особенно в заводских лабораториях и экспресс-анализе. Помимо аналитических целей метод может быть использован для изучения кинетики химических процессов.

В настоящее время потенциометрия широко используется для определения различных химических величин, в аналитической химии - для определения концентрации веществ в растворах, в автоматических непрерывных методах контроля различных технологических процессов (потенциометрические датчики - преобразователи) и развивается в нескольких направлениях.

Потенциометрические методы анализа известны с конца прошлого века, когда Нернст вывел (1889) известное уравнение,

(1)

где _Ox/Red - электродный потенциал,

E⁰_Ox/Red - стандартный электродный потенциал, измеряется в вольтах;

 - универсальная газовая постоянная, равная 8.31 Дж/(моль·K);

 - абсолютная температура;

 - число Фарадея, равное 96485,35 Кл/моль;

 - число моль электронов, участвующих в процессе;

C(Red) и C(Ox) - концентрации соответственно восстановительной и окисленной форм вещества, участвующего в полуреакции.

Беренд сообщил (1883) о первом потенциометрическом титровании. Интенсивное развитие потенциометрии в последние годы связано, главным образом, с появлением разнообразных типов ионоселективных электродов, позволяющих проводить прямые определения концентрации многих ионов в растворе, и успехами в конструировании и массовом выпуске приборов для потенциометрических измерений.

Потенциометрические методы анализа подразделяются на прямую потенциометрию (ионометрию) и потенциометрическое титрование. Методы прямой потенциометрии основаны на прямом применении уравнения Нернста (1) для нахождения активности или концентрации участника электродной реакции по экспериментально измеренной ЭДС цепи или потенциалу соответствующего электрода. При потенциометрическом титровании точку эквивалентности определяют по резкому изменению (скачку) потенциала вблизи точки эквивалентности. [2]

Потенциометрическое титрование основано на определении точки эквивалентности по результатам потенциометрических измерений. Вблизи точки эквивалентности происходит резкое изменение (скачок) потенциала индикаторного электрода. Это наблюдается, конечно, лишь тогда когда хотя бы один из участников реакции титрования является участником электродного процесса. Так, например, титрование по методу кислотно-основного взаимодействия может быть выполнено со стеклянным электродом. Определение хлорида - с хлорсеребряным и т.д. Так же, как и в других титриметрических методах, реакции потенциометрического титрования должны протекать строго стехиометрически, иметь высокую скорость и идти до конца.

Главной особенностью потенциометрического титрования - это использование различных видов электродов от выбора которых напрямую зависит точность проведенных исследований. Поэтому при проведении титрования надо учитывать некоторые особенности электродов:

- Если есть возможность выбора - предпочтение следует отдавать электродам с наименьшим электрическим сопротивлением, т.к. это позволит снизить электростатические наводки и сделать измерения более точными, быстрыми и комфортными;

- При анализе щелочных растворов с высоким содержанием ионов натрия следует применять высокоомные электроды;

- Для анализа растворов имеющих повышенную температуру (>50°С) предпочтительны высокоомные электроды, т.к. в этих условиях их сопротивление значительно снижается, и они приобретают все положительные свойства низкоомных электродов, но при этом имеют более широкий диапазон измерений и больший ресурс работы.

Виды потенциометрического титрования

Классификация потенциометрических методов анализа такова же, как и у обычного объемного анализа. В ее основу положены типы химических реакций: нейтрализации, осаждения, комплексобразования, окисления - восстановления и т.п.

Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации)

Кислотно-основное титрование используют для нахождения концентраций сильных кислот и оснований, слабых кислот и их солей во всех случаях, когда использование цветных индикатор затруднено.

Принцип метода осаждения и комплексообразования состоит в получении исследуемых ионов в виде нерастворимых веществ или в виде стойких растворимых комплексных соединений. В этом случае при титровании изменяется концентрация иона металла в растворе. Как индикаторные используют серебряный и ртутный электроды.

Комплексонометрическое титрование

Для комплексонометрических титрований может быть использован универсальный электрод Hg|HgY^2- или Au(Hg)|HgY^{2 -} где Au(Hg) - амальгамированное золото; HgY^2- - комплекс ртути с анионом этилендиаминтетрауксусной кислоты. С помощью ртутного электрода этого типа могут быть оттитрованы любые ионы, которые образуют с Y^{4 -} комплексы с константой устойчивости, не превышающей константу устойчивости ртутного комплекса. Это, например, ионы магния Mg²⁺, кальция Ca²⁺, кобальта Co²⁺, никеля Ni²⁺, меди Cu²⁺, цинка Zn²⁺ и др.

Титрование по методу осаждения

Индикаторными электродами в методах потенциометрического титрования, использующих реакции осаждения, служат металлические или мембранные электроды, чувствительные к определяемому иону или иону-осадителю. Практически по методу осаждения могут быть определены катионы серебра, ртути, цинка, свинца, анионы хлора, брома, иода и некоторые другие. Смесь галогенидов, например I^- и Cl^-, может быть оттитрована без разделения нитратом серебра. Серебряный электрод позволяет фиксировать два скачка в ходе такого титрования. Первый скачок свидетельствует об оттитровывании иодид-иона и может быть использован для расчета содержания этого иона, второй скачок относится к окончанию осаждения хлорид-иона. По второму скачку можно рассчитать суммарное содержание галогенидов или концентрацию хлорид-иона, если концентрация иодид-иона будет известна из данных по титрованию до первого скачка.

Окислительно-восстановительное титрование

При окислительно-восстановительном титровании индикаторными электродами будут индиффирентные металлы: платина, палладий и золото. Наиболее часто в потенциометрии используют гладкий платиновый электрод. Переход потенциала индикаторного электрода от одной окислительно-восстановительной системы к другой сопровождается скачком потенциала и свидетельствует об окончании процесса титрования.

Кривые окислительно-восстановительного титрования могут быть построены в координатах или pM - V (титранта) или E - V (титранта), E - потенциал системы, V (титранта) - объем титранта. Кривые титрования первого типа представляют практический интерес, когда имеется индикаторный электрод, чувствительный к данному веществу. Кривые второго типа имеют более общее значение, так как любое окислительно-восстановительное титрование может быть проведено по измерению E с использованием индикаторного электрода из благородного металла. [3]

1.3 Кислотно-основное титрование

Кислотно-основное титрование получило также название ацидиметрии и алкалиметрии. В основе этих методов лежат протолитические реакции, в результате которых происходит связывание ионов Н₃О⁺ и ОН^- в воду:

В кислотно-основном титровании в качестве индикаторного электрода обычно используют стеклянный электрод, как правило, входящий в комплект серийно выпускаемых промышленностью pH-метров. Потенциометрический метод позволяет провести количественное определение компонентов в смеси кислот, если константы диссоциации различаются не менее чем на три порядка. Например, при титровании смеси, содержащей хлороводородную (HCl) и уксусную кислоты, на кривой титрования обнаруживается два скачка. Первый свидетельствует об окончании титрования HCl, второй скачок наблюдается при титровании уксусной кислоты. Также несколько скачков имеют кривые титрования многоосновных кислот, константы диссоциации которых существенно различаются (хромовая, фосфорная и др.).

Часто, однако, экспериментальные кривые смещены относительно теоретических, поскольку при построении последних, обычно, оперируют концентрациями, а не активностями. Изучение теоретических кривых показывает, что небольшая погрешность потенциометрического определения рН не имеет значения при определении конечной точки титрования.

Потенциометрическое кислотно-основное титрование особенно удобно при анализе смесей кислот или многоосновных кислот (оснований), поскольку оно часто позволяет достичь разделения конечных точек титрования. Из кривых потенциометрического титрования можно также определить приближенные значения констант диссоциации реагирующих веществ. Теоретически эту величину можно рассчитать из любой точки на кривой титрования, практически же ее легче найти из значения рН в точке полу-нейтрализации. Например, при титровании слабой кислоты НА в средней точке можно предположить, что

и поэтому

(2)

рК_а = рН.

Важно заметить, что константы диссоциации, определенные этим способом, отличаются от констант, приводимых в таблицах, поскольку последние включают активности, в то время как первые - концентрации. Так, если мы запишем выражение для константы диссоциации в более точном виде, то получим

 (3)

Примем, что , поэтому

(4)

Прологарифмировав обе части уравнения и изменив знак, получим, что:

(5)

Затем после приведения к р-функции и преобразования получаем:

(6)

Таким образом, истинное значение рК_а будет отличаться от экспериментального на величину логарифма отношения коэффициентов активности. Обычно при титровании ионная сила равна 0,1 или больше, следовательно, отношение должно быть по крайней мере 0,75, если НА не заряжена. Для таких соединений, как или это отношение должно быть даже выше.

Из одного-единственного потенциометрического титрования можно получить и величину эквивалентной массы, и приблизительное значение константы диссоциации очищенной пробы неизвестной кислоты; часто эта информация достаточна для идентификации кислоты.

1.3.1 Сущность и классификация методов кислотно-основного титрования

В основе кислотно-основного титрования положена реакция взаимодействия ионов водорода или гидроксония с гидроксид-ионами:

Н⁺ + ОН^- = Н₂О, Н₃О⁺ + ОН^- = 2Н₂О

При помощи этого метода определяют кислоты, основания, соли, способных гидролизоваться в водных растворах, а также их смеси, азот, серу в органических соединениях, некоторые органические соединения (формальдегид, спирты и др.).

В качестве титрантов в кислотно-основном титровании применяют в основном растворы сильных кислот (НСl, Н₂SО₄) и сильных оснований (КОН, NaOH).

В зависимости от природы титранта кислотно-основное титрование включает два основных метода: ацидиметрия и алкалиметрия. В ацидиметрии титрантом служит раствор кислоты, а применяют ее для определения различных оснований. В алкалиметрии титрант - раствор щелочи, а применяется для определения кислот,

Титранты кислотно-основного титрования относятся к титрантам второго типа - стандартизированные или с установленным титром. В качестве исходных веществ для установления титра рабочих растворов кислот используют тетраборат натрия (Na₂B₄O₇*10H₂O) или карбонат натрия безводный (Na₂CO₃), а для установления титра растворов щелочей - щавелевую (Н₂С₂О₄*2Н₂О) или янтарную (Н₂С₄Н₄О₄) кислоту.

Кислотно-основное титрование не сопровождается внешним эффектом, а лишь изменением рН. Реакция среды в точке эквивалентности определяется природой взаимодействующих кислот и оснований.

В кислотно-основном методе титрования различают три случая титрования:

Титрование сильной кислоты сильной щелочью и наоборот:

НСl + NaOH = NaCl + H₂O; H⁺ + OH^- = H₂O

Точка эквивалентности находится в нейтральной среде (рН=7), т.к. образующаяся соль не подвергается гидролизу.

Титрование слабой кислоты сильной щелочью:

СН₃СООН + NaOH = CH ₃COONa + H₂O

В ионном виде:

СН₃COOH + OH^- = CH₃COO^- + H₂O

В точке эквивалентности образуется соль слабой кислотой и сильного основания, которая вступает в реакцию гидролиза:

СH₃COONa + HOH - CH₃COOH + NaOH

В ионном виде:

СН₃СОО^- + НОН - СН₃СООН + ОН^-

В растворе накапливаются ионы ОН^- и точка эквивалентности будет находиться в щелочной среде (рН > 7), не совпадая с точкой нейтральности.

Титрование слабого основания сильной кислотой:

NH₄OH + HCl = NH₄Cl + H₂O

В ионном виде:

NH₄OH + H⁺ = NH₄⁺ + H₂O

Образующаяся соль слабого основания и сильной кислоты (NH₄Cl) подвергается гидролизу, и в растворе накапливаются ионы Н⁺, что вызывает смещение точки эквивалентности в кислую среду. Следовательно, и в третьем случае точка эквивалентности не совпадает с точкой нейтральности.

Поскольку кислотно-основное титрование не сопровождается внешним эффектом, например, изменением окраски, для фиксирования точки эквивалентности применяют индикаторы.

Особенности титрования по методу нейтрализации

Потенциометрическое титрование может быть с успехом использовано для титрования методом нейтрализации. В этом случае потенциал индикаторного водородного электрода будет зависеть от рН раствора:

E = 0,058lg рH= - 0,058 (7)

При титровании сильной кислоты сильным основанием расчет можно вести так, как это описано для метода осаждения. Скачок титрования в этом случае может быть определен следующим образом. Потенциал до точки эквивалентности вычисляют по уравнению

E₁=0,058 lg*(C_кисл*0,1/100)=0,058 (lg C_кисл - 3) (8)

Потенциал после точки эквивалентности определяется по уравнению

E₂=0,058 lg(10^-4/(С_осн*0,1))=0,058 (- 11 - lg C_осн) (9)

Отсюда скачок потенциала будет

ДE= E₁-E₂=0,058 (8+ lg C_кисл + lg C_осн) (10)

Скачок потенциала будет тем больше, чем больше начальные концентрации титруемого раствора и титранта.

Рассмотрим три примера реакции нейтрализации в потенциометрическом титровании, которые потребуются в данной работе.

Сильная кислота - сильное основание. Если принять, что кислота диссоциирована полностью, то можно по формуле

pH = - lg a_H+ ? - lg [H⁺] (11)

или

E = ц_сравн - (RT/F) pH (12)

вычислить изменение концентрации ионов Н+, происходящие при добавлении к раствору сильной кислоты сильного основания. В любой момент нейтрализации концентрация ионов водорода равна концентрации нейтрализованной кислоты. На рисунке 2 a (кривая 1) изображено титрование 0,1 н. HCl 0,1 н. раствором NaOH. Следует обратить внимание на резкое изменение рН вблизи точки эквивалентности примерно от 4 до 10. Если титрование производить при меньших концентрациях, например 10^-4 н. растворов, то изменение рН в точке нейтрализации будет значительно менее резким и поэтому труднее для точного определения (кривая 2).

Слабая кислота - сильное основание. Кривая соответствующая нейтрализации 0,1 н. CH₃COOH 0,1 н. раствором NaOH, приведена на рисунке 2 б (кривая 1). В эквивалентной точке также происходит скачок рН 8,8 вследствие гидролиза ацетата натрия и щелочной реакции.

Очень слабая кислота - сильное основание. В случае очень слабых кислот, у которых К_а меньше 10^-7, или в случае очень разбавленных растворов слабых кислот (<0,001 н.) ещё до достижения точки эквивалентности рН раствора становится больше 10 вследствие гидролиза. Кривая нейтрализации (2) показана на рисунке 2 б.

Рисунок 2 - Виды кривых в титровании по методу нейтрализации

Если титруется раствор кислоты, имеющей К_а = 10^-9, точка эквивалентности лежит при рН11. Перегиб кривой в точке эквивалентности незначителен, а в более разбавленных растворах ещё менее значителен. Если аК_а<27 К_w, то при достижении точки эквивалентности не происходит заметного изменения наклона кривой (а - начальная концентрация слабой кислоты). [1]

1.4 Электроды в кислотно-основном титровании

В методах кислотно-основного титрования в качестве индикаторного можно использовать любой электрод, обратимый к ионам Н⁺ (водородный, хингидронный, сурьмяный, стеклянный); наиболее распространен стеклянный электрод.

1.4.1 Стеклянный электрод

В кислотно-основном титровании в качестве индикаторного электрода обычно используют стеклянный электрод, как правило, входящий в комплект серийно выпускаемых промышленностью pH-метров. Потенциометрический метод позволяет провести количественное определение компонентов в смеси кислот, если константы диссоциации различаются не менее чем на три порядка. Например, при титровании смеси, содержащей хлороводородную (HCl) и уксусную кислоты, на кривой титрования обнаруживается два скачка. Первый свидетельствует об окончании титрования HCl, второй скачок наблюдается при оттитровывании уксусной кислоты. Также несколько скачков имеют кривые титрования многоосновных кислот, константы диссоциации которых существенно различаются (хромовая, фосфорная и др.).

Стеклянные электроды - наиболее распространенные электроды. С помощью данного вида электродов определяют рН растворов. Существуют стеклянные электроды, которые позволяют определить концентрацию ионов Na⁺, K⁺. В основе теории стеклянного электрода лежит представление о том, что стекло - это ионообменник, который может вступать в ионообменное взаимодействие с раствором. Стекло при этом рассматривается как твердый электролит. Стекло, состоящее из окислов натрия, кальция, кремния, обладает резко выраженным специфическим сродством к ионам Н⁺. Вследствие этого при соприкосновении с водными растворами в поверхностном слое стекол образуется слой, в котором ионы Na⁺ оказываются почти полностью замещенными на ионы Н⁺. Поэтому мембранный электрод, изготовленный из такого стекла, обладает Н⁺-функцией. Введение в состав стекла окислов бария, цезия, лантана и замена натрия на литий значительно расширяет диапазон Н⁺-функции стеклянного электрода. Введение же окислов алюминия и бора значительно снижают Н⁺-функции стеклянного электрода. Таким путем удалось создать ионселективные стеклянные электроды для ионов Na⁺, K⁺, Li⁺, Ag⁺. Продолжительность функционирования стеклянного электрода определяется рядом факторов - состав стекла, толщина рН-чувствительного поверхностного слоя мембраны, температура и состав раствора, в котором электрод используется. Разрушение стекла водными растворами происходит в результате сорбции воды стеклом и глубокое ее проникновение в толщу. Коррозионному действию щелочных растворов, образующихся при экстракции щелочных компонентов стекла, подвергается и горловое стекло. Кремнекислородная сетка испытывает воздействие с обеих сторон мембраны. В конце концов развиваются трещины, приводящие к нарушению функции электрода. Для защиты электрода от разрушения необходимо хранить его в воде, так как в воде происходит выщелачивание связанных ионными силами основных компонентов стекла и замена их ионами водорода, в результате чего на поверхности стекла образуется слой гидролизованного кремнезема, предохраняющий стекло от дальнейшего разрушения.

Рисунок 3 - Виды стеклянных электродов

1.5 Аппаратура для проведения анализа

В данной курсовой работе был использован pH-метр-иономер серии «Эксперт-001».

Серия «Эксперт-001» - это серия моделей рН-метров-иономеров - микропроцессорных приборов с различными диапазонами и точностью измерения, разнообразным набором основных и дополнительных функций.

Вашему вниманию предлагается следующий выбор pH-метров-иономеров:

· прецизионные / стандартные pH-метры-иономеры

· одноканальные / четырехканальные pH-метры-иономеры

· стационарные / портативные pH-метры-иономеры

Назначение pH-метров-иономеров:

· измерение активности, молярной и массовой концентрации ионов

· измерение окислительно-восстановительного потенциала

· измерение температуры

Объекты анализа pH-метров-иономеров:

· питьевые, природные, сточные воды

· водные растворы проб растительной, пищевой продукции, почв и др.

Области применения pH-метров-иономеров:

· лаборатории промышленных предприятий и научно-исследовательских учреждений

органы контроля, инспекции и надзора

· практикумы ВУЗов и др.

Преимущества рН-метров-иономеров серии «Эксперт-001» pH-метры-иономеры «Эксперт-001-1 (1.1)» и «Эксперт-001-1 (0.1)» соответствуют требованиям к приборам для поверки рН и ионоселективных электродов!



Рисунок 4 - рН-метр-иономер серии «Эксперт-001»

Преимущества:

- совместим со всеми видами ионоселективных и рН электродов,

- имеет цифробуквенный либо графический дисплей с яркой подсветкой,

- калибровка по любым 2 - 5 калибровочным растворам

- гладкая нелинейная калибровочная кривая между точками

- автоматический расчет результатов измерений в мВ, рХ, М, мг/л

- константы для 32 ионов в памяти прибора

- сохранение в памяти калибровочных зависимостей для 32 ионов

- возможность выбора изопотенциальной точки при автоматической термокомпенсации

- выход на ПК (ПО в комплекте)

Эксплуатационные преимущества

- встроенный мощный свинцовый аккумулятор (не нужны батарейки)

- устойчивость к транспортной тряске

- автоматическая и ручная термокомпенсация

- питание магнитной мешалки от pH-метра в полевых условиях

- быстрое и легкое подключение pH-метра к компьютеру

- использование в качестве высокоомного милливольтметра при потенциометрических измерениях: титровании, измерениях методом стандартных добавок, измерениях ХПК и др. по соответствующим МВИ

- портативный и стационарный варианты - возможность применения в лабораторных и полевых условиях, удобен для работы в вытяжном шкафу.

Таблица 1 - Технические характеристики рН-метра-иономера серии «Эксперт-001»

количество каналов	1
диапазон измерения рН, ед. рН	1 … 14
диапазон измерения рХ, ед. рХ	-2 … +20
точность, рН (рХ)	±0,02
диапазон измерения окислительно-восстановительного потенциала, мВ	-3200 … 3200
точность, мВ	±1,5
диапазон измерения температуры различных водных сред,°С	-5 … 150
точность,°С	±0,5
дисплей	графический ЖКИ с подсветкой
питание	сетевой адаптер 220В/50Гц
масса, кг, не более	0,95
габаритные размеры, мм	60х200х110 (портативный) 220х210х70 (стационарный)

Комплект поставки:

- измерительный преобразователь

- ИСЭ (рН комбинированный со встроенным термодатчиком ЭСК 10605)

- блок питания,

- кабель ПК,

- программное обеспечение.

1.5.1 Эксплуатация прибора

Включаем прибор в сеть. Промываем электрод водой и высушиваем фильтровальной бумагой.

Опускаем электрод в анализируемую пробу так, чтобы он находился в растворе. На панели прибора нажимаем кнопку включения («ВКЛ»), на дисплее отображается надпись «ВЫБОР РЕЖИМА».

Включаем магнитную мешалку на 10-15 секунд. Выключаем мешалку. На панели рН-метра нажимаем кнопку измерения («ИЗМ»). Ждём пока на дисплее не будет показывать значение рН устойчивое в течении 5 секунд.

Записав значение рН, нажимаем кнопку отмены («ОТМ») для дальнейшего измерения. Если дальнейшего измерения не проводиться нажимается кнопка выключения («ВЫКЛ»). Электрод промывается сначала дистиллированной водой, затем соляной кислотой, потом снова промывается дистиллированной водой и затем электрод опускается в стакан с дистиллированной водой до начала следующей работы.

2. Экспериментальная часть

2.1 Приготовление растворов

1) Приготовление щелочи NaOH ~0,1М

Чтобы приготовить раствор щелочи, необходимо взвесить навеску в химическом стакане на технических весах и растворить в небольшом количестве воды. Затем перелить раствор из стакана через воронку в отградуированную склянку на 500 мл. Промыть стакан и воронку дистиллированной водой и довести до метки. Перемешать до установления равновесной концентрации.

m_н=(5*40*500)/1000= 2 г + 0.5-1 г. избытка

2) Приготовление уксусной кислоты ~0,1 М

Отобрать пипеткой 3 мл ледяной уксусной кислоты в отградуированную склянку, довести до метки дистиллированной водой и перемешать до установления равновесной концентрации.

2М - 120 мл (100%)

0,1М - х ?> х=6 мл - в 1 литре ?> в 500 мл - 3 мл

3) Приготовление соляной кислоты 0,1 М

Для приготовления точного раствора вначале теплой водой смывают надпись - на ампуле и хорошо обтирают ее. В мерную колбу емкостью 1 л вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке фиксанала), острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет, можно пользоваться обычной химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с фиксаналом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Затем, не изменяя положения ампулы, ее тщательно промывают дистиллированной водой из промывалки. Для промывки рекомендуется употребить не менее чем шестикратное (по емкости ампулы) количество воды.

Промыв ампулу, ее удаляют, а раствор доливают, дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и встряхивают.

2.2 Стандартизация щелочи

титрование нейтрализация кислотный щелочь

Раствор щелочи готовят приблизительной концентрации. Её точную концентрацию устанавливают в процессе титрования.

2.2.1 Ориентировочное титрование щелочи

Таблица 2 - Результаты ориентировочного титрования стандартизации NaOH

V	pH	dV	dpH	dpH/dV
0,0	4,70	-	-	-
0,5	4,73	0,50	0,03	0,06
1,0	4,75	0,50	0,02	0,04
1,5	4,80	0,50	0,05	0,10
2,0	4,87	0,50	0,07	0,14
2,5	4,97	0,50	0,10	0,20
3,0	5,14	0,50	0,17	0,34
3,5	5,38	0,50	0,24	0,48
4,0	6,01	0,50	0,63	1,26
4,5	11,76	0,50	5,75	11,50
5,0	12,95	0,50	1,19	2,38
5,5	13,19	0,50	0,24	0,48
6,0	13,37	0,50	0,18	0,36
6,5	13,48	0,50	0,11	0,22
7,0	13,55	0,50	0,07	0,14
7,5	13,57	0,50	0,02	0,04
8,0	13,60	0,50	0,03	0,06
8,5	13,64	0,50	0,04	0,08
9,0	13,67	0,50	0,03	0,06
9,5	13,68	0,50	0,01	0,02
10,0	13,69	0,50	0,01	0,02

Кривая стандартизации щелочи

При стандартизации щёлочи на дифференциальной кривой отмечается хорошо выраженный пик высотой около 11,5 ед.

2.2.2 Точное титрование щелочи:

Таблица 3 - Результаты 1-го точного титрования стандартизации NaOH

V	pH	dV	dpH	dpH/dV
0,0	5,60
0,5	5,63	0,50	0,03	0,06
1,0	5,65	0,50	0,02	0,04
1,5	5,69	0,50	0,04	0,08
2,0	5,75	0,50	0,06	0,12
2,5	5,80	0,50	0,05	0,10
3,0	5,88	0,50	0,08	0,16
3,5	5,94	0,50	0,06	0,12
4,0	6,03	0,50	0,09	0,18
4,5	6,18	0,50	0,15	0,30
5,0	6,48	0,50	0,30	0,60
5,5	7,17	0,50	0,69	1,38
6,0	13,07	0,50	5,90	11,80
6,5	13,66	0,50	0,59	1,18
7,0	13,89	0,50	0,23	0,46
7,5	14,04	0,50	0,15	0,30
8,0	14,17	0,50	0,13	0,26
8,5	14,24	0,50	0,07	0,14
9,0	14,31	0,50	0,07	0,14
9,5	14,36	0,50	0,05	0,10
10,0	14,40	0,50	0,04	0,08



Рисунок 6 - Кривая точной стандартизации щелочи

C1_NaOH = V * C_HCl / 5 = 6*0,1/5=0,1200 моль/л

Таблица 4 - Результаты 2-го точного титрования стандартизации NaOH

V	pH	dV	dpH	dpH/dV
0,0	4,72
1,0	4,78	1,00	0,06	0,06
2,0	4,92	1,00	0,14	0,14
3,0	5,19	1,00	0,27	0,27
4,0	6,04	1,00	0,85	0,85
5,0	12,98	1,00	6,94	6,94
5,2	13,10	0,20	0,12	0,60
5,4	13,20	0,20	0,10	0,50
5,6	13,28	0,20	0,08	0,40
5,8	13,36	0,20	0,08	0,40
6,0	13,40	0,20	0,04	0,20
6,2	13,44	0,20	0,04	0,20
6,4	13,49	0,20	0,05	0,25
6,6	13,52	0,20	0,03	0,15
6,8	13,55	0,20	0,03	0,15
7,0	13,57	0,20	0,02	0,10
7,2	13,60	0,20	0,03	0,15
7,4	13,63	0,20	0,03	0,15
7,6	13,65	0,20	0,02	0,10
7,8	13,67	0,20	0,02	0,10
8,0	13,68	0,20	0,01	0,05

Рисунок 7 - Кривая стандартизации щелочи NaOH

C2_NaOH = V * C_HCl / 5 = 5 * 0,1000 / 5 = 0,1000 моль/л.

Провели стандартизацию щелочи и установили её точную концентрацию:

C_NaOH = (C1_NaOH+ C2_NaOH)/2=(0,1200+0,1000)/2=0,1100 моль/л

Список литературы

1 Лопатин Б.А., Теоретические основы электрохимических методов анализа, М., 1975

2 http://www.eurolab.ru/

Размещено на Allbest.ru