Методи аналізу рідких, твердих і газоподібних речовин

Визначення аміачного азоту. Азот, який міститься в добриві амонію визначається методом відношення, або формальдегідним методом, який є простіший і швидший, бо визначення азоту проводять титруванням. Визначення азоту відгонкою потребує спеціального обладнання і затрат часу, але він є більш точним.

Формальдегідний метод. Амонійні солі при взаємодії з формальдегідом, виділяють еквівалентну кількість кислоти, яку відтитровують розчином NaOH по фенолфталеїну:

2(NH4)2SO4 + 6HCOH = (CH2)6N4 + 2H2SO4 + 6H2O

4NH4NO3 + 6HCOH = (CH2)6N4 + HNO3 + 6H2O

4NH4Cl + 6HCOH = (CH2)6N4 + HCl + 6H2O

Вміст амонійного азоту обчислюють за формулою:

X = V*0.0014*250*100 / 25*g

V - об'єм NaOH 0,1 н розчину витраченого на титрування

g - наважка проби.

Метод відгонки аміаку. Амонійні солі при взаємодії з лугом виділяють аміак, який поглинають титрованим розчином кислоти взятим у надлишку:

(NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O

2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4

Надлишок кислоти визначають титруванням:

H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O

Процентний вміст аміаку вираховують за формулою:

X(NH3) = (V1*K1 - V2*K2)*0.00852*100 / g

g - наважка добрива

V1 - об'єм H2SO4 взятий для аналізу

V2 - об'єм NaOH, що пішов на титрування надлишку H2SO4.

Державний стандарт на аміачну селітру

1. Зовнішній вигляд - показник А гранульований продукт, без по сторонніх механічних домішок;

2. Стандартний вміст нітратного і аміачного азоту - 54%;

3. Вміст вологи метод сушки - 0,3%, методом Фішера - 0,6;

4. Вміст добавок в перерахунку на суху речовину: А - нітратів кальцію і магнію 0,2-0,5%, Б - фосфати 0,5-1,2%, В - сульфатів амонію 0,3-0,7;

5. рН 10% водного розчину не менше 4;

6. Вміст речовин нерозчинних в 10% розчині азотної кислоти не більше 0,2%;

7. Розчинність у % не менше 100;

8. Гранулометричний склад: вміст гранул 1-4 мм 93%, 2-3 мм не менше 50%, менше 1 мм не більше 5%;

9. Залинок на : 5 мл не повинен бути відсутній;

10. Механічна міцність гранул на роздавлюванні не менше 400 г на 1 ампулу.

Аналіз фосфатних добрив

До фосфатних добрив відносять супер фосфат простий (К(Н2РО4)*2Н2О+СаSО4), який містить Н-20%, Р2О5-13№, вологи і не більше 5% Н3РО4; подвійний супер фосфат - 41-52% Р2О5, томасшлак, преципітат, фосфорна мука Са3(РО4)2 - 19-30%Р2О5, апатити, фосфорити, кісткова мука Са3(РО4)2*СаСО3 - вони відносяться до незасвоєних фосфорних добрив.

Визначення Р2О5 це визначення ваговим або фото колориметричним методами. Природний фосфорит - розчин в кількості осаджують магнезіальною сумішшю у вигляді MgNH4PO4, який після прокалювання переходить в Mg2P2O7, який зважують, засушують і проводять розрахунок в перерахунку на Р2О5:

3Ca3(PO4)2*CaF2 + 24HCl = 6H3PO4 + 12CaCl2 + 6HF

H3PO4 + MgCl2 + 3NH4OH = MgNH4PO4 + 3H2O + 2NH4Cl

2MgNH4PO4 = Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O

P2O5 обчислюють вміст за формулою: x = g2*0.6377*250*100 / 50*g

g2 - маса осаду

g - маса наважки

0.6377 - коефіцієнт перерахунку маси Mg2P2O7 на масу Р2О5.

Фотоколориметричний метод визначення Р2О5 метод оснований на взаємодії іонів фосфору і молібдену алюмінію з утворенням розчину синього кольору. Інтенсивність забарвлення пропорційна вмісту фосфорної кислоти в розчині. На фотоколориметрі визначають оптичну густину даного розчину, а по калібрувальній кривій обчислюють концентрацію Р2О5 % вміст за формулою:

x(Р2О5) = C*250*100 / 100*g

C - кількість Р2О5 знайдена по калібрувальному графіку

g - наважка фосфориту.

Оптичну густину визначають на ФЕК із зеленим світлофільтром із кюветною довжиною 10 мм. Перед тим будують калібрувальний графік по серії стандартних розчинів.

Аналіз калію в мінеральних добривах

В калійних мінеральних добривах визначають ваговим методом або методом полум'яної фотометрії.

Ваговий тетрафенілбуратний метод визначення калію в калійних добривах оснований на тому, що калій осаджують тетрафенілбуратом натрію в оцтово-кислому середовищі з подальшим висушуванням і зважуванням, одержують осад тетрафенілбурат калію. Осадження проводять на водяній бані до 40?С. Осаду дають 5 хв відстоятися, охолоджують в ексикаторі з холодною водою, фільтрують через попередньо висушений і зважений фільтруючий тигль. Промивають три рази холодною водою, висушують в сушильній шафі при температурі 120?С до постійної маси. Проводять розрахунки, за результати аналізу приймають середнє арифметичне значення двох паралельних значень, розходження між якими не перевищує 0,3%, коефіцієнт перерахунку К=20 на КCl складає 1,583.

Полумяно фотометричний метод визначення калію в складних мінеральних добривах

Метод оснований на вимірюванні інтенсивності вилучення калію, яке вводиться в полум'я у вигляді аерозолю. В полум'яній фотометрії використовують ПФН, ПФА-1 чи Сатурн. Будують калібрувальний графік, вимірюють інтенсивність випромінення стандартних розчинів, відкладаючи на осі абсцис концентрацію, а на осі ординат відповідні покази приладу.

Хід аналізу

50 мл розчину добрива відфільтровують, відбираючи піпеткою в мірну колбу на 250 мл, доводять до мітки, перемішують. 25 мл одержаного розчину, що відбирають в мірну колбу на 250 мл, доводять до мітки і перемішують. Одержаний розчин вводять в полум'яний фотометр, знімаючи показники приладу і по графіку знаходять концентрацію калію в аналізую чому розчині. Вимірюють з повтором, одержують другий результат. За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення двох визначень, розподіл між якими не перевищує 5%. Масову долю калію в перерахунку на калій - 20, вираховують за формулою:

X = C1*C2 / 2*(100*500*200*1.205 / 5*n) %

1.205 - коефіцієнт перерахунку К2О

n - маса наважки аналізуючої проби

C1 - C2 - концентрація калію одержаного по калібрувальному графіку.