Способ получения циклогексанона методом дегидрирования циклогексанола

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

ВВЕДЕНИЕ

Процессы дегидрирования имеют очень важное значение в промышленности. Дегидрированием получают ненасыщенные соединения, представляющие большую ценность в качестве мономеров для производства синтетического каучука и пластических масс.

Широкое распространение получил процесс дегидрирования циклогексанола с получением циклогексанона.

В данном проекте представлено производство по получению циклогексанона путем дегидрирования циклогексанола. В свою очередь циклогексанон используется как продукт для органического синтеза, а также в качестве растворителя. Кроме того, циклогексанон, производство которого разрабатывается в данном проекте нашел свое применение в получении капролактама.

Следовательно, проектирование данного производства выгодно, т.к. оно является сырьем для производства капролактама, а капролактам пользуется большим спросом на промышленном рынке.

1. ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ ПРОИЗВОДСТВА ЦЕЛЕВОГО ПРОДУКТА

1.1. Выбор способа получения циклогексанона

1.1.1 Получение циклогексанона из фенола

Первый из осуществленных в промышленности способов синтеза циклогексанона - из фенола с предварительным гидрированием его в циклогексанол:

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Фенол при гидрировании на никелевом катализаторе (130-150°С и 0,5-2 МПа) дает циклогексанол С6 Н11 ОН (жидкость; температура кипения 160°С)

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Это важный промежуточный продукт для синтеза циклогексанона, адипиновой кислоты и капролактама. При получении из фенола циклогексанола, циклогексанон является побочным продуктом, выход которого повышается при росте температуры и снижения давления. Его образование объясняется реакцией равновесного дегидрирования циклогексанола.

Гидрирование в газовой фазе осуществляют, пропуская смесь водорода с парами органического вещества, летучесть которых при температуре реакции достаточна для создания необходимого парциального давления их в парогазовой смеси. При большом избытке водорода, высокой температуре или снижении общего давления можно гидрировать менее летучие вещества.

Процесс газофазного гидрирования широко применяют для гидрирования бензола, фенола и т.д.

Реакция проводится со стационарным катализатором в виде шариков, таблеток или в других формах, размером 3-5мм.

Из-за низких коэффициентов теплоотдачи от газа к стенке проблема теплоотвода при газофазном гидрировании сложнее, чем при жидкофазном. Она еще более усложняется при неподвижном слое катализатора, зерна которого препятствуют диффузии реагентов и их охлаждению. В зависимости от степени экзотетмичности реакции выбираются различные конструкции реакторов гидрирования. Гидрирование фенола осуществляется в трубчатом реакторе. Парогазовую смесь водорода с органическим реагентом обычно подают сверху (иногда снизу), и реакция протекает в трубках на зернах контакта. Выделяющееся тепло снимается хладоагентом, циркулирующем в межтрубном пространстве. В качестве хладоагента особенно подходит кипящий водный конденсат; в этом случае можно утилизировать тепло реакции для получения водяного пара. Но в таких аппаратах невелика степень использования реакционного объема.

1.1.2 Получение циклогексанона из анилина

Небольшое распространение получил и другой метод синтеза циклогексанона - из анилина через циклогексиламин:

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Гидрирование ароматических аминов в ядро проводят для синтеза циклогексиламина, который является промежуточным продуктом при одном из методов производства капролактама. При гидрировании анилина в ядро, побочно происходит отщепление аминогруппы, а также конденсация циклогексиламина с анилином и последующее гидрирования с образованием вторичного амина (дициклогексиламин):

С6 Н5 NH2 С6 Н11NH2 С6 Н11- NH- С6 Н5

С6 Н11- NH- С6 Н11

Образование циклогексиламина можно уменьшить, снижая концентрацию аминов в реакционной массе (проводить реакцию в растворах, применять избыток водорода). И выбрав катализатор. Лучшими являются оксид кобальта, активированный известью, и никель на носителях.

Жидкофазное гидрирование проводят путем барботирования водорода через жидкую реакционную массу. Реакционная масса является трехфазной ( жидкий реагент, твердый катализатор и газообразный водород). Реакция протекает на поверхности катализатора, причем её скорость при равных условиях зависит от концентрации водорода в жидкости, скорости его растворения в реакционной массе и скорости диффузии водорода к поверхности катализатора. Повышению скорости благоприятствует высокое давление водорода и перемешивание реакционной массы.

1.1.3 Получение циклогексанона окислением циклогексана

Окисление проводят в жидкой фазе, однако окислитель - воздух поступает в зону реакции в виде газа, вследствие этого сложность самого химического процесса усугубляется непростыми гидродинамическими условиями его проведения.

Циклогексан окисляют в смесь циклогексанона и циклогексанола

В качестве катализатора наиболее эффективны соли кобальта при 120-160°С и 1-2МПа. Селективность по смеси спирта и кетона сильно зависит от степени конверсии циклогексана, и последнюю приходится поддерживать на уровне 4-5%, чтобы получить в конечном счете выход анона и анола около 80%. Окисление ведут в каскаде из 3-4 барботажных колонн.

Барботажные аппараты, применяемые для окисления, по типу близки к реакторам идеального смешения. В них благодаря высокой скорости продольного и поперечного перемешивания при развитом барботаже состав реакционной жидкости в любых местах аппарата почти одинаков.

В промышленности используются две схемы проведения окисления циклогексана кислородом воздуха - низкотемпературная под высоким давлением. Отличие в способе отвода теплоты реакции.

1.1.4 Получение циклогексанона дегидрированием циклогексанола

Главный способ получения циклогексанона состоит в окислении циклогексана. Окисление проводят в жидкой фазе. Одновременно образующийся в процессе окисления циклогексана циклогексанол (анол) можно превратить в циклогексанон путем дегидрирования. Этот метод является ещё одним способом получения циклогексанона.

Циклогексанон используется в производстве капролактама на стадии оксимирования гидроксиламинсульфатом.

Так как циклогексанол является одним из основных продуктов окисления циклогексана, то дальнейшая стадия превращения циклогексанола в циклогексанон - необходимая стадия промышленного метода синтеза капролактама.

Процесс протекает по следующей реакции:

С6 Н11 ОН С6 Н10 О + Н2

Реакция является обратимой, эндотермической, её тепловой эффект при 300°С равен 67кДж/моль (16ккал/моль). В зависимости от условий, особенно от температуры и давления, равновесие между прямой и обратной реакциями может сдвигаться. Повышение температуры и понижения давления сдвигают равновесие в сторону образования циклогексанона.

Рассмотрев все выше изложенные способы получения, выбираю способ окисления циклогексана в смесь циклогексанола и циклогексанона, с последующим дегидрированием циклогексанола в циклогексанон, т.к. данный способ имеет наименьшее число стадий и значительно меньших затрат сырья.

1.1.5 Особенности дегидрирования циклогексанола на различных катализаторах

Немаловажную роль в получении циклогексанона путем дегидрирования играет катализатор. В качестве катализаторов можно использовать такие металлы, как никель, кобальт, железо, медь, цинк, рутений, родий, палладий и др. [ 3 ]

В качестве катализаторов дегидрирования циклогексанола изучались также рений, платина, торий, неодим, самарий и другие металлы. Однако наибольшее распространение в промышленности получили катализаторы на основе цинка и меди.

Никелевые катализаторы, широко распространенные в процессах гидрирования, для дегидрирования циклогексанола менее пригодны, так как в их присутствии дегидрирование происходит до фенола. Особенно это относится к никелю. При применении никель-хромового катализатора дегидрирование протекает в мягких условиях (180-2000С), однако для достижения оптимального выхода циклогексанона процесс необходимо вести в присутствии инертного разбавителя (например, водяного пара) при массовом соотношении вода:циклогексанол не менее 2:1. Объемная скорость подачи циклогексанола не должна превышать 0,8ч-1, в противном случае резко снижается степень конверсии. При снижении объемной скорости до 0,3ч-1 (при 2000С) степень конверсии возрастает с 60 до 88%, однако содержание фенола и других высококипящих примесей увеличивается с 3,5 до 10%.

Хорошие результаты дает применение в качестве катализатора чистого цинка в виде гранул. Но его использование осложняется тем обстоятельством, что температура плавления цинка (419,50С) совпадает с температурой дегидрирования, и малейший перегрев приводит к сплавлению гранул и ухудшению каталитического действия. Поэтому применяют цинк на носителях или в виде сплавов. Цинк - железный катализатор дешев, прост в изготовлении, стабилен в эксплуатации, обеспечивает высокую степень превращения циклогексанола. Недостатком этого катализатора является то, что он активен при довольно высокой температуре (400-4200С), при которой образуются побочные соединения и несколько снижается селективность. Кроме того, катализатор чувствителен к примесям в циклогексаноле, особенно к воде и кослородсодержащим соединениям (сложным эфирам, кислотам). Поэтому его применяют только для дегидрирования циклогексанола, полученного гидрированием фенола. [ 3]

Дегидрирование циклогексанола, полученного окислением циклогексана, на цинк-железном катализаторе нецелесообразно из-за сильного дезактивирующего действия примесей окислительного происхождения, особенно кислот, эфиров и воды. Наличие в исходном циклогексаноле 0,5% эфира снижает степень конверсии на 5-7%, а при введении 1,5% эфира степень конверсии падает на 40%. Процесс отравления обратим, и подача чистого циклогексанола полностью восстанавливает активность катализатора. Аналогичным образом действует на катализатор и присутствие воды: при содержании 1% Н2О степень конверсии снижается на 10%.

Таким образом, на цинк-железном катализаторе рекомендуется дегидрировать циклогексанол высокой степени чистоты, содержащий не более 0,5% примесей окислительного происхождения.

Для дегидрирования циклогексанола применяют также смешанный цинк-хромовый катализатор, представляющий собой в не восстановленном виде смесь оксида и хромата цинка ZnO· ZnCrO4 ·Н2О.

Развитая поверхность восстановленного катализатора обуславливает его высокую активность, что в случае дегидрирования циклогексанола приводит к глубоким превращениям и образованию большого количества побочных продуктов.

Для цинк-хромового катализатора характерен длительный «разбег», сопровождающийся некоторым падением активности при одновременном росте избирательности. При дегидрировании циклогексанола, содержащего 94,1% основного вещества и около 6% примесей (преимущественно, кислородосодержащих соединений), процесс стабилизируется через 100-120ч непрерывной работы. В оптимальных температурных условиях (3600С) и объемной скорости 1,0 ч-1 достигается 95%-ный выход циклогексанона при степени конверсии 80%.

Благодаря высокой активности цинк-хромового катализатор допускает значительно более высокие нагрузки по циклогексанолу по сравнению с другими катализаторами. Повышение объемной скорости до 2,3ч-1 при незначительном снижении степени конверсии позволяет повысить полезный выход до 98%, что находится на уровне лучших показателей.

Восстановленные медные контакты на носителях относятся к низкотемпературным катализаторам, позволяющим вести дегидрирование при температурах не выше 3000С. Применяется медь на кизельгуре, пемзе, оксиде алюминия, и других носителях. Перспективным катализатором может оказаться медь на карбонате магния. При температуре 250-2800С и объемной скорости 0,8-1 ч-1 на этом катализаторе достигается практически равновесный выход чистого циклогексанона. [ 3 ]

Известно применение для дегидрирования циклогексанола также меди на оксиде магния (CuO и MgO в эквивалентном соотношении). Свежий катализатор восстанавливают в реакторе дегидрирования, медленно пропуская небольшое количество смеси паров циклогексанола с азотом.

Для всех осажденных медных катализаторов характерна сильная зависимость активности и селективности от способа приготовления:

-температуры прокаливания соли;

-температуры и времени восстановления;

-применяемого восстановителя и др.

Это объясняется тем, что оксид меди при температуре реакции (250-3000С) содействует реакциям конденсации. Восстановление катализатора можно вести и водородом, однако при этом необходим особо тщательный контроль за температурой, так как до 3200С равновесие реакции недостаточно сдвинуто вправо, а при более высоких температурах медь начинает перекристаллизовываться в каталитически малоактивную модификацию. Восстановленный катализатор пирофорен, поэтому перед выгрузкой из реактора он должен быть пассивирован.

СuО + Н2 Cu + Н2О

Медь-магниевый катализатор используется для дегидрирования циклогексанола, полученного окислением циклогексана, так как он малочувствителен к примесям. Катализатор отличается высокой селективностью при относительно низких температурах (240-2600С). Впервые часы его работы образуется много побочных продуктов, однако постепенно селективность возрастает и по прошествии 50-60 ч процесс стабилизируется.

Основными побочными продуктами являются фенол и бициклические соединения. Обращает на себя внимание тот факт, что 2-циклогексенилциклогексанон составляет лишь небольшую часть от суммы высококипящих соединений.

В отличие от дегидрирования на цинк-железном и цинк-хромовом катализаторах, где это соединение является основной примесью, в случае медь-магниевого катализатора димеры представлены преимущественно насыщенным бициклическим кетоном 2-циклогексилциклогексаноном.

Снижение объемной скорости в этих условиях не может привести к повышению степени конверсии циклогексанола. При более высоких температурах увеличение времени пребывания способствует протеканию побочных реакций (преимущественно накоплению фенола).

С повышением температуры от 220 до 3000С при объемной скорости 1,0 ч-1 степень конверсии возрастает с 50 до 91%. Наиболее сильную температурную зависимость проявляет фенол, количество которого в катализаторе увеличивается более чем в 100 раз. Возрастает также накопление высококипящих продуктов. В итоге селективность процесса по циклогексанону падает с 99,5% при 2200С до 83,2% при 3000С. Оптимальной начальной температурой процесса следует считать 240-2500С, когда высокая селективность (около 98%) достигается при относительно глубоком превращении циклогексанола (60-65%). Зауглероживания поверхности катализатора в процессе работы не наблюдается, вследствие чего отпадает необходимость в периодических регенерациях; срок службы катализатора 1 год.

Рассмотрев каждый применяемый в процессе катализатор можно сделать следующий вывод:

1) использование никелевого катализатора целесообразно, т.к. этот катализатор предпочтительнее применять в процессе гидрирования , а для процесса дегидрирования циклогексанола менее пригодны и в их присутствии дегидрирование происходит до фенола.

2) при применении никель-хромового катализатора дегидрирование протекает в мягких условиях (180-2000С), однако для достижения оптимального выхода циклогексанона процесс необходимо вести в присутствии инертного разбавителя, например водяного пара.

3) применение чистого цинка в качестве катализатора осложняется тем, что температура плавления цинка (419,50С) совпадает с температурой дегидрирования, и малейший перегрев приводит к сплавлению гранул и ухудшению каталитического действия. Поэтому применяют цинк на носителях или в виде сплавов.

4) Недостатком цинк - железного катализатора является то, что он активен при довольно высокой температуре (400-4200С), при которой образуются побочные соединения и несколько снижается селективность и катализатор чувствителен к примесям в циклогексаноле, особенно к воде и кислородсодержащим соединениям (сложным эфирам, кислотам). Поэтому его применяют только для дегидрирования циклогексанола, полученного гидрированием фенола.

5) дегидрирование циклогексанола, полученного окислением циклогексана, на цинк-железном катализаторе нецелесообразно из-за сильного дезактивирующего действия примесей окислительного происхождения, особенно кислот, эфиров и воды.

6) Для цинк-хромового катализатора характерен длительный «разбег». Благодаря высокой активности цинк-хромового катализатор допускает значительно более высокие нагрузки по циклогексанолу по сравнению с другими катализаторами.

7) применение восстановленных медных контактов, позволяют вести дегидрирование при температурах не выше 3000С с наименьшим образованием побочных продуктов.

Для процесса дегидрирования циклогексанола наиболее распространенное применение нашел смешанный катализатор на основе меди - НТК-4. Этот низкотемпературный катализатор имеет следующий состав

СuО, % в пределах	54,0 ± 3,0
Сr2О3, %, в пределах	14,0 ± 1,5
ZnО, % в пределах	11,0 ± 1,5
Аl2О3, %, в пределах	19,5 ± 2,0

1.2 Новшества в способе получения циклогексанона

Непрерывный способ получения смеси циклогексанона с циклогексанолом из циклогексанона разработали швейцарские химики в 1972г. Сущность данного метода состоит в получении парциальным окислением циклогексана (I) в жидкой фазе при 130-180 oC посредством О2 или газа, с объемной долей кислорода 60 %. Способ отличается тем, что конверсию I ограничивают 0,1-2 % и тепло, выделяющееся при реакции окисления и часть тепла, выделяющегося при компримировании, направляют в дисилляционную часть установки при возможно более высокой температуре. Приведены два примера окисления I (выход смеси циклогексанола с циклогексаноном 88,6-91% на превращенный I), схема и описание установки. [4]

В этот период времени японские ученые получили циклогексанон и циклогексанол путем окисления циклогексана. Окисление циклогексана проводили (I) кислородом или кислородосодержащим газом осуществляют в жидкой фазе в присутствии 0,5 % Н3ВО3 (в расчете на I) в титановом или футерованном Ti реакторе. Через смесь 210г. I,

0,67мл. циклогексанона (II) и 0,001г. Н3ВО3 пропускают 500 мл/мин воздуха и выдерживают 1 час при 165 oC. Получают раствор, содержащий 0,0786 моля II и 0,1474 моля циклогексанола (III). Общий мольный выход II и III составляет 90% [5].

Значительно позже, в 90-х годах, польские ученые разработали способ получения циклогексанона с высокой степенью чистоты и низким содержанием альдегидов из продуктов окисления циклогексанона и /или продуктов дегидрирования циклогексанола (ПД) с использованием дистилляции, при которой отделяют примеси (ПР), кипящие при температуре ниже, чем I, выделяют чистый I, с последующим отделением циклогексанона ЦН после дегидрирования возвращают на дистилляцию, причем после отделения из ПД низкокипящих примесей дистилляцию остатка смеси проводят в колонне, работающей под Р=30-100торр, в которой чистый I отбирают как боковой поток из места, выше которого число теоретических тарелок составляет 2-25% общего числа теоретических тарелок в колонне, а дистиллят непрерывным или периодическим способом возвращают (в количестве, состоящим 0,05-3% бокового потока), в колонну, в которой отделяют ПР или используют для других целей. Например, такой дистиллят можно использовать для абсорбции УВ из инертных газов. Высокочистый I особенно пригоден в производстве капролактама для получения найлона-6; содержание загрязнений должно составлять менее 20 ч. на млн. [6].

В 1999 году был разработан ещё один способ получения циклогексанонов гидрированием соответствующих фенолов в присутствии воды.

В работе [7] рассматривается способ получения циклогексанонов формулы (I, R,R1, R2, R3, R4=H, OH, C1-C10 - алкил,-алкокси С3-С6 - циклоалкил, - циклоалкокси, С6-С10- арил, арил СН2, арил О, С1-С4 - алкиламино и др.) смешением катализатора с фенолом формулы (II) и 20-200% воды и гидрированием полученной смеси на Pd/c при 100-250 oC и давлении Н2 0,1-2 МПа. [ 7 ]

Пример: к смеси 0,5г. боракса с 0,5г. воды прибавляют 6г. катализатора (5% Pd/c, влажность 50%) и вносят в расплав 300г. п-t-ВuC6H4OH; гидрируют в трубчатом реакторе при 150-180 oC и давлении Н2 0,3-0,8МПа до прекращения поглащения водорода. После гидрирования в течение 83 минут реакционная смесь содержит 93,2% р-t-бутилциклогекса-нона.

В 2003г жидкофазное гидрирование фенола в циклогексанон в присутствии аморфного Pd-La-B-катализатора было предложено английскими химиками. Получили аморфный катализатор Pd-B, легированный лантаном, путём хим. восстановления смеси PdCl2 и LaCl3 с помощью KBH4. В данной работе показана ключевая роль La в стабилизации структуры и более высокой активности и селективности (по циклогексанону) Pd-La-B в жидкофазном гидрировании фенола, в сравнении с нелегированным катализатором. [6]

В это же время украинскими учеными был разработан способ получения циклогексанола (I) и циклогексанона (II). Этот способ заключался в окислением циклогексана (III) в присутствии катализатора - нафтенат Co в смеси краун-эфиром (15-краун-5,18-краун-6, дибензо-18-краун-6) (при мольном соотношении 1/1-0,1) [ 8 ].

1.3 Новшества в применение циклогексанона

В 2003 г выполнено теоретическое и экспериментальное исследование озонолиза ?-пинена при протекании реакции в газообразной фазе. Исследования проводились английскими учеными. Условия : при температуре 295±2 К и давлении 95 кПа, а также при температуре 295±0,5 и давлении 100 кПа в среде синтетического воздуха. Сообщена методика и процедура проведения экспериментов и указаны приборы, использовавшиеся для анализа продуктов озонолиза. Проанализированы процессы взаимодействия гидроксильных радикалов с циклогексаном и отмечено, что конечными продуктами этой реакции являются циклогексанон и циклогексанол. Отмечено, что выход пинональдегида снижается при увеличении степени конверсии ?-пинена. Приведены сведения о синтезе мелкодисперсных частиц ?-пинена и указаны условия их возникновения. Проведено сравнение процессов образования новых механических частиц при взаимодействии озона и ?-пинена в условиях эксперимента и в природных условиях) [ 9 ].

В этом же году американскими учеными предложен способ получения циклогексанола и/или циклогексанона окислением циклогексана воздухом с последующим разложением полученного циклогексилгидропероксида (ЦГП). Способ включает следующие стадии:

1) промывка водой продукта окисления циклогексана воздухом с образованием и последующим разделением органической и водной фаз;

2) промывка органической фазы водным раствором каустика с образованием и последующим разделением органической и водной фаз;

3) взаимодействие органической фазы, содержащей ЦГП, с катализатором (соль кобальта в водно-каустиковом растворе) при перемешивании с последующим разделением образовавшихся фаз и возвращением водной фазы на стадию 1;

4) промывка водой органической фазы, содержащей циклогексанол и циклогексанон [ 10 ].

Российскими химиками было предложено получение ароматических углеводородов из отходов производства капролактама. В этой работе рассмотрена возможность утилизации промышленных отходов, образующихся при крупнотоннажном производстве капролактама, которые содержат до 50% ценных продуктов: циклогексанола, циклогексанона и дианона. Предложен метод переработки и определены режимы при которых можно получить до 220 кг бензола, толуола и циклогексана на тонну исходного сырья [ 11 ].

Японские ученые нашли применение циклогексанона в получении циклогексаноноксима. В данной работе предложен способ получения циклогексаноноксима посредством взаимодействия циклогексанона, пероксида водорода и аммиака в присутствии титансиликатного катализатора при использовании смеси свежего и рециклизованного после применения силиката титана. Способ обеспечивает получение циклогексаноноксима с высоким выходом без разрушения используемого катализатора [ 12 ].

Чуть позже в Германии разработали применение циклогексанона для получения растворов тримерных циклических перикесей циклогексанона. Для получения тримерных перекисей циклогексанона циклогексанон подвергают взаимодействию с H2O2 в присутствии HNO3 в качестве катализатора в подходящем растворителе [13].

Экологический синтез адипиновой кислоты запотентовали английские химики.

Синтез адипиновой кислоты проводился при окислении циклогексанона 30%-ной H2O2 в присутствии катализатора из вольфрамата натрия при кипении. Выход выделенной кислоты достигал 82,1% при высокой чистоте продукта [ 14].

1.4 Новшества в катализаторных системах

В 1998 году были приведены сведения из доступных патентных публикаций, которые отражают успехи зарубежных фирм в области создания катализаторов дегидрирования углеводородов и процессов на их основе [15].

циклогексанол катализатор ректификация дегидрирование

2. ОБОСНОВАНИЕ ВЫБОРА РАЙОНА ПОД СТРОИТЕЛЬСТВО

Проектируемый цех планирую разместить на площадке ОАО «ЩЕКИНОАЗОТ». Предприятие ОАО «ЩЕКИНОАЗОТ» расположено на расстоянии 2км севернее города Щекино Тульской области, на Средне-Русской возвышенности. Производственная площадка имеет форму прямоугольно вытянутого с юго-запада на северо-восток, вдоль железной дороги - магистрали Москва-Харьков-Симферополь.

Площадка предприятия ровная. Почва суглинок. Севернее предприятия идут лиственные леса. В основном заповедные зоны музея - усадьбы «Ясная Поляна».

Территория объекта не затопляется. Землятресения, сели, лавины, оползни для данной местности не характерны. Район расположения объекта не сейсмичен. Газоснабжение предприятия осуществляется с газораспределительной станции ТУМГ ООО «Мострансгаз», расположенной в 1км западнее ОАО «ЩЕКИНОАЗОТ». Электроснабжение предприятия осуществляется от системы ВЛ-110 кв. ОАО «Тулэнерго». Водоснабжение предприятия артезианской водой осуществляется с Воздремского водозабора, расположенного на расстоянии 11км западнее предприятия. Речная вода для ВОЦ выбирается с реки Упа.

Теплоснабжение предприятия осуществляется горячей водой и 10атм и 30атм паром от Первомайской ТЭЦ.

Железнодорожный транспорт используется для оправления готовой продукции. Для этих целей используются пути Тульского отделения Московской железной дороги, собственные железнодорожные пути и подвижный состав.

Основная часть готового продукта направляется по собственным железнодорожным путям на производство капролактама, которое находится в пределах 1км от цеха циклогексанона.

Технологические связи обеспечиваем сырьем и энергоресурсами:

1) сырьем является циклогексанол, который поступает по технологическому трубопроводу;

2) обеспечение цеха энергоресурсами: снабжение паром, промышленной водой, электроэнергией, сжатым воздухом и азотом - от существующих сетей завода.

3) готовая продукция - циклогексанон, заливается в цистерны и отправляют поставщикам по железно-дорожным путям.

4) отходы производства - а) « Х-масла» - идут на сжигание или при необходимости потребителю, б) реакционный водород - на печи сжигания.

К основному технологическому оборудованию относятся реактора дегидрирования, испаритель, перегреватель. К техническим средствам - насос для подачи циклогексанола, теплообменник, газодувка (вентилятор горячего дутья), воздуходувка, конденсатор - холодильник, аммиачный конденсатор-холодильник, сепаратор, ловушка. Данное оборудование находится в одном здании данного цеха.

ЦПУ, лаборатория, цеховые бытовки, помещения личной гигиены также находятся в этом цехе.

3. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

3.1 Характеристика производимой продукции, сырья, полуфабрикатов

Циклогексанол-ректификат согласно ТУ 113-03-358 должен удовлетворять следующим требованиям:

Плотность при 25 0С, кг/м3 945 + 0,002

Массовая доля циклогексанола, %, не менее 97,0

Массовая доля примесей, %, не более 3,0

в том числе: циклогексанона, %, не более 1,0

Массовая доля воды, %, не более 0,1

Эмпирическая формула С6Н11ОН

Структурная формула

Молекулярная масса 100,16

Плотность при 20 0С, кг/м3 941,63

Показатель преломления 1,464

Плотность паров по воздуху 3,4

Температура плавления, 0С 25,15

Температура кипения при 0,1 МПа (760 мм рт.ст), 0С 161,1

Удельная теплоемкость кДж/кг0К 2,08

Удельное электрическое сопротивление, Ом*м 104 - 106

Циклогексанол с водой образует азеотропную смесь состава (массовые доли):

Вода - 79%, циклогексанол - 21%.

Температура кипения азеотропной смеси при атмосферном давлении 97 0С.

Свидетельство о государственной регистрации потенциально опасного химического и биологического вещества циклогексанол: ВТ № 000314 от 17.02.95.

Паспорт безопасности вещества РПБ № 05761695.24.05199 от 25.11.99.

Циклогексанон (анон) технический согласно ГОСТ 24615 сорт высший должен удовлетворять следующим требованиям:

Массовая доля циклогексанона, %, не менее - 99,8

Массовая доля примесей, %, не более - 0,1

Массовая доля воды, %, не более - 0,1

Структурная формула - Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

- =О

Эмпирическая формула С6Н10О

Молекулярная масса 98,15

Плотность при 20 0С, кг/м3 947

Плотность паров циклогексанона по воздуху 3,38

Температура плавления 40,2 0С

В воде при 20 0С растворяется 7 % анона.

В аноне при 20 0С растворяется 8,7 % воды.

Анон образует азеотропную смесь состава (массовые доли):

вода - 55,3%

анон - 44,7%

Температура кипения азеотропной смеси при атмосферном давлении 97 0С.

Анон достаточно термически стоек при принятых условиях процесса ректификации.

Анон-ректификат, получаемый в отделении ректификации должен удовлетворять следующим требованиям:

Массовая доля анона, %, не менее 99,9

Массовая доля циклогексанола, %, не более 0,03

Массовая доля спиртов, %, не более 0,015

Массовая доля воды отсутствие

Массовая доля эфиров, %, не более 0,02

Оптическая плотность, не более 0,12

Перманганатное число, с, не менее 14000

Свидетельство о государственной регистрации потенциально опасного химического и биологического вещества циклогексанон: ВТ № 000450 от 21.04.95.

Паспорт безопасности вещества РПБ № 05761695.24.10640 от 19.12.02.

Газ природный согласно ГОСТ 5542-99 должен удовлетворять следующим требованиям:

Массовая концентрация сероводорода, г/м3, не более 0,02

Массовая концентрация меркаптановой серы, г/м3, не более 0,036

Технологический воздух согласно ТУ 113-03-26-9 должен удовлетворять следующим требованиям: Давление, МПа, не более 0,4-0,6

Катализатор дегидрирования НТК - 4 низкотемпературный катализатор согласно ТУ 113-03-2001 должен удовлетворять следующим требованиям:

Массовая доля компонентов:

СuО, % в пределах	54,0 ± 3,0
Сr2О3, %, в пределах	14,0 ± 1,5
ZnО, % в пределах	11,0 ± 1,5
Аl2О3, %, в пределах	19,5 ± 2,0

Сжатый воздух (для КИП и А) класс загрязненности 1 согласно ГОСТ 17433 должен удовлетворять следующим требованиям:

Размер твердой частицы, мкм, не более 0,5

Содержание твердых частиц, мг/м3, не более 1,0

3.2 Физико-химические основы процесса

Циклогексанол является основным продуктом окисления циклогексана. Кроме того, он является одним из основных продуктов в синтезе капролактама по фенольной и анилиновой схемам. Дальнейшее превращение циклогексанола в циклогексанон-необходимая стадия большинства реализованных в промышленности методов синтеза капролактама.

Чистый циклогексанол представляет собой прозрачную, маслянистую жидкость с эфирно-камфорным запахом.

Циклогексанол может быть окислен в циклогексанон в присутствии гомогенных катализаторов, однако экономически более оправдано применить на этой стадии мотод каталитического дегидрирования.

Дегидрирование циклогексанола до циклогексанона

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

(3.1)

Эндотермическая реакция, тепловой эффект которой при 3000С равен - 67кДж/моль.В зависимости от условий, особенно от температуры и давления, равновесие между прямой и обратной реакциями может сдвигаться. Повышение температуры и понижение давления сдвигает равновесие в сторону дегидрирования.

В результате дегидрирования, в продуктах реакции обнаруживается незначительная часть циклогексенона:

С Н С Н

Н2С О (3.2.)

С Н2 С Н2

циклогексана

С Н С Н

Н2С СО (3.3)

С Н2 С Н2

СН2 СН2 СН2 СН2

СН2 СН СН СН2

СН2 СН2 СН2 СН2

и других побочных продуктов.

На основании проведенных исследований на стационарном и псевдоожиженном слое катализатора была найдена зависимость константы равновесия К от температуры. Зная величину К можно вычислить равновесные степени превращения циклогексанола.

Равновесная степень превращения циклогексанола при 2400С достигает 60%, а при температуре выше 3500С равновесие практически полностью сдвинуто вправо. [2 ]

Механизм и кинетика дегидрирования циклогексанола на разных катализаторах исследовались в реакторах со стационарным и псевдоожиженном контактным слоем. Работы по дегидгированию циклогексанола в паровой фазе на медном катализаторе, а также в жидкой фазе позволили вывести уравнение скорости реакции, справедливое для разных заполнений поверхности катализатора.

Исследуемый диапазон температур в паровой фазе составил 210-2700С при объемной скорости подачи паров циклогексанола от 970 до 70 000 ч-1 и исходных парциальных давлениях спирта 4-26кПа. Для выяснения роли продуктов реакции в систему специально добавляли циклогексанон и водород. Степень достижения равновесия составляла 0,20-0,89 при степенях превращения 0,15-0,81.

Исследования в жидкой фазе проводили в интервале температур 150-2200С при давлении до 0,5МПа и начальных концентрациях циклогексанола и специально вводимого циклогексанона соответственно 1,30-9,56 и 0-4,83 моль/л в присутствии суспендированного медь-хромиротного катализатора.

В изученных условиях реакция протекает в кинетической области. Как в паровой, так и в жидкой фазах скорость реакции возрастает с увеличением концентрации циклогексанола, тормозится циклогексаноном и не зависит от содержания водорода.

Так как водород на поверхности меди в условиях изученных температур практически не удерживается, можно считать, что он, занимая малую часть поверхности, не препятствует адсорбции спирта и кетона. [2 ]

3.3. Описание технологической схемы

3.3.1 Основы процесса

Цех дегидрирования предназначен для получения циклогексанона методом каталитического отщепления водорода из циклогексанола в паровой фазе под давлением не более 65 кПа по реакции:

t + кt

С6Н11ОН С6Н10О + Н2 -64,61кДж/моль (3.3.1)

Процесс дегидрирования равновесный. При температуре 2400С выход анола составляет 60 %, при 360 0С равновесие практически полностью сдвигается вправо.

Основная реакция сопровождается побочными:

- реакция дегидрирования циклогексанола с образованием циклогексена и воды:

С6Н11ОН С6Н10 + Н2О (3.3.2)

- реакция конденсации циклогексанона с образованием 2-циклогексил-циклогексанона (дианона):

2 С6Н10О С12Н18О + Н2О (3.3.3)

и других побочных продуктов.

Дегидрирование циклогексанола осуществляется в трубном пространстве реактора. Тепло в зону реакции подводится горячими дымовыми газами при циркуляции их при помощи газодувки.

В процессе эксплуатации катализатора дегидрирования, он постепенно теряет свою активность. Для восстановления активности катализатора производится его регенерация.

При регенерации агрегат не останавливается, а только прекращается подача циклогексанола. Регенерация катализатора производится в две стадии: окисление и восстановление. Сначала снижают температуру в реакторе до 220-230 0С и подают азото-воздушную смесь с содержанием кислорода 2% об. При отсутствии повышения температуры в реакторе содержание кислорода увеличивают до 3% об. и ведут процесс при температуре 250-270 0С. Срок службы катализатора при периодических регенерациях не менее одного года.

3.3.2 Описание технологической схемы отделения дегидрирования

В цехе дегидрирования из Сб-1 поступает циклогексанол-ректификат с массовой долей циклогексанола (далее анол) не менее 97%. Анол-ректификат подается в цех по обогреваемому трубопроводу с температурой не менее 25 0С во избежание замерзания (TR/100).

Имеется 5 агрегатов дегидрирования аналогичных по аппаратурному оформлению.

Из Сб-1 анол поступает через регулятор расхода FRC/300 на агрегат дегидрирования в трубное пространство кожухотрубного теплообменника Т-1, где нагревается до температуры 90 0С за счет охлаждения реакционной смеси (анон-сырец), выходящей из колонны дегидрирования КД .

Из теплообменника анол-ректификат поступает в паровой испаритель (И-1), где испаряется за счет тепла конденсации водяного пара с давлением 1,9 МПа, подача которого автоматически регулируется по уровню в сепараторе (С-1) - LICA/401. Конденсат из испарителя выводится в общий коллектор колонн ректификации и далее в расширительный сосуд для получения пара вторичного вскипания.

На линии выхода паров анола из сепаратора установлен предохранительный клапан пружинного типа, срабатывающий при повышении давления в системе. В сепараторе происходит отделение капель жидкости. Необходимость клапана обуславливается исключением попадания жидкой фазы на катализатор во избежание его осмоления. В случае срабатывания клапана анол попадает в ловушку (Л-1), откуда самотеком стекает в погруженную емкость (ПЕ), из которой откачивается насосами на промсклад.

Из сепаратора (С-1) перегретые пары анола с температурой 160-180 0С (TR/102) поступают в трубное пространство перегревателя (П) В перегревателе пары анола перегреваются реакционной смесью, выходящей из колонны дегидрирования (КД) до температуры 180-240 0С Перегретые пары анола из перегревателя поступают в трубное пространство колонны дегидрирования (КД) (TR/103), где происходит реакция дегидрирования анола на катализаторе.

Режим работы колонны дегидрирования :

Температура в колонне дегидрирования 180-295 0С.

Давление в колонне дегидрирования 0,065 МПа .

Для контроля процесса предусмотрены замеры температуры (вверху колонны-TR/104-1, в середине-TR/104-2 и в низу-TR/104-3), давления в колонне -PR/201, температуры дымовых газов перед колонной TR/109, концентрация кислорода в дымовых газах QRA/500

Получаемый в результате дегидрирования циклогексанон-сырец должен отвечать следующим требованиям:

1) массовая доля циклогексанона( далее аннон), % - 30-75;

2) массовая доля анола, % - 70-25;

3) массовая доля летучих, % - 2, не более;

4) массовая доля тяжелокипящих, % - 3, не более.

Реакционная парогазовая смесь (анон-сырец) из колонны дегидрирования поступает в межтрубное пространство перегревателя , где происходит охлаждение с температуры 240-280 0С до температуры 130-150 0С (TR/105).

Дальнейшее охлаждение реакционной смеси, выходящей из перегревателя до температуры 100-150 0С происходит в теплообменнике.

Конденсация и охлаждение продуктов дегидрирования до температуры 40-70 0С происходит в холодильном конденсаторе (ХК) (TR/107). В межтрубном пространстве конденсатора реакционная смесь делится на жидкую фазу (продукты дегидрирования), поступающую через гидрозатвор (Г-1) в сборник анона-сырца (Сб-2) и далее насосами на промсклад и газовую фазу. Газовая фаза (реакционный водород и несконденсировавшиеся пары анона-сырца) поступают в аммиачные холодильный конденсатор (АХК), где происходит более глубокая конденсация при температуре 3-5 0С (TR/108). Сконденсировавшаяся органика через сепаратор (С-2) поступает в сборник органического слоя (Сб-3) и далее насосами откачивается на промсклад, а реакционный водород на печи сжигания.

Поскольку реакция является эндотермической, т.е. идет с поглощением тепла, необходим подвод тепла в зону реакции. Подвод тепла осуществляется горячими дымовыми газами. Дымовые газы циркулируют по следующей схеме: к форсункам камеры сжигания (КС-1) подается природный газ и воздух, нагнетаемый воздуходувкой (В)- FRC/301.

За счет сжигания природного газа и некоторого избытка воздуха в топке поддерживается температура не более 1300 0С (TR/108). Расход воздуха регулируется расходомером FRC/301.

Природный газ от коллектора низкого давления (PR/205) 0,05-0,07 МПа поступает к форсункам камеры сжигания через регулятор расхода FRC/302.

Предусмотрена сигнализация по превышению давления природного газа более 0,08 МПа с выводом на ЦПУ - PISA/205.

Имеются также блокировки с закрытием отсекателя на природном газе:

1) при остановке газодувки ;

2) при падении температуры дымовых газов ниже 210 0С;

3) при повышении температуры дымовых газов выше 360 0С;

4) при падении температуры в топке менее 1000 0С (погасание пламени);

5) при падении давления воздуха в коллекторе до 7 кПа;

6) при падении давления природного газа в коллекторе до 0,03 МПа

Все эти блокировки предусмотрены для того, чтобы избежать образования взрывоопасной смеси (природный газ-воздух)

Кроме этого предусмотрено автоматическое регулирование соотношения природный газ-воздух подачей воздуха. Данное регулирование осуществляется с помощью блока соотношений.

Получаемые в результате сгорания природного газа горячие дымовые газы смешиваются с циркуляционными газами, подаваемыми газодувкой и с температурой 210-360 0С проходят межтрубное пространство колонны дегидрирования (TR/110).

Стабилизация температурного перепада между зоной реакции и циркуляционными дымовыми газами осуществляется за счет прямоточного движения продуктов дегидрирования и теплоносителя.

Температура дымовых газов перед колонной дегидрирования регулируется изменением подачи природного газа. Избыток дымовых газов сбрасывается в атмосферу через клапан регулятора давления. При остановке агрегата дегидрирования все аппараты и трубопроводы освобождаются в погружную емкость (ПЕ).

В дренажных емкостях Сб2-4 предусмотрено азотное дыхание через систему гидрозатворов Г1-3, где избыточное давление равно 4 кПа.

3.3.3 Описание технологической схемы отделения ректификации

Анон-сырец из Сб-4 насосами подается на питание в ректификационную колонну РК-1.

Ректификационная колонна РК-1 имеет 65 тарелок с капсульными колпачками. Возможна подача питания по трем вводам (13, 21, 33 тарелки).

Режим работы колонны :

температура верха колонны - 100 0С, не более;

температура куба колонны - 130 0С, не более;

остаточное давление верха колонны - 13,8 кПа, не более;

остаточное давление куба колонны - 29,3-46,6 кПа.

Колонна работает под вакуумом. Контроль процесса осуществляется путем измерения температур по высоте колонны (ТR/112-1, ТR/112-2, ТR/112-3), а также замером давления верха - РR/206, и куба - РR/207 колонны.

Необходимое для ректификации тепло подводится в испаритель (И-2). Греющий агент - водяной пар с давлением 1,3 МПа, не более. Возможна подача пара с давлением 1,0 МПа, не более. Исходная смесь колонны РК-1 проходит кожухотрубчатый испаритель, обогреваемый паром с давлением 0,45 МПа, не более и по одному из трех вводов поступает в колонну.

Необходимая температура в кубе колонны поддерживается постоянной изменением давления пара, подаваемого в испарители , регулятором давления, клапан которого установлен на линии пара в испарители - РRС/207.

Конденсат водяного пара из испарителей поступает в сборник конденсата СК-1, откуда направляется в конденсатные баки, либо в расширительный сосуд для получения пара вторичного вскипания.

Пары дистиллята с массовой долей циклогексанона не менее 75% поступают в конденсатор К-1, охлаждаемый оборотной водой, где конденсируются и охлаждаются до температуры 75 0С, не более.

Циклогексанон-сырец из конденсатора поступает в сборник Сб-5.

Заданное количество флегмы, подаваемой на колонну автоматически поддерживается постоянным регулятором расхода, клапан которого установлен на линии нагнетания насосов FRС/304.

Постоянный уровень в сборнике Сб-5 поддерживается автоматически регулятором уровня (LISА/406).

Предусмотрена сигнализация минимального (20 %) и максимального (80 %) уровней в сборнике на ЦПУ.

Кубовая жидкость колонны РК-1 (анол-сырец) с массовой долей анона не более 1,5% насосами поз. Н-5 направляется в Сб-10 и насосами Н-14 поступает на питание в РК-4 для выделения анола-ректификата.

Уровень в кубе колонны РК-1 поддерживается постоянным регулятором расхода. Максимальный (90 %) и минимальный (20 %) уровень в кубе колонны сигнализируется на ЦПУ (LISА/405).

Дистиллят колонны РК-1 через Сб-5 центробежными насосами и регулятор расхода FRС/305 подается в Сб-9 и далее на питание колонны РК-2.

На колонну РК-2 предусмотрены три точки ввода исходной смеси. Колонна имеет 65 клапанных тарелок.

Режим работы колонны ХI:

температура верха колонны - 155 0С, не более;

температура куба колонны - 170 0С, не более;

рабочее флегмовое число - 60;

давление куба колонны - 0,07 МПа, не более.

Колонна работает под атмосферным давлением. Для контроля процесса предусматривается измерение температуры по высоте колонн, вверху и в кубе колонны, а также измерение давления верха и куба (ТR/113-1, TR/113-2, ТR/113-3, РR/208, РR/209).

Максимальный (90 %) и минимальный (20 %) уровень в кубе сигнализируется на ЦПУ (LISА/422).

Необходимое для ректификации тепло подводится в испаритель И-3. Греющий агент - водяной пар с давлением 1,3 МПа, не более. Необходимая температура в кубе колонны поддерживается постоянной измерением давления пара, подаваемого в испаритель регулятором давления, клапан которого установлен на линии пара в испаритель -РR/210. Пары дистиллята, состоящие из спиртов с примесью анона, поступают в коднденсатор К-2,где конденсируются и охлаждаются до температуры не более 100 0С.

Инертные газы после конденсантора сбрасываются в атмосферу через гидрозатвор Г-4, высота затвора 400 мм. Гидрозатвор заполнен водой в качестве затворной жидкости. Имеется перелив со смотровым фонарем в сборник флегмы Сб-6. Туда же поступает спиртовая фракция из конденсатора. Уровень в сборнике Сб-6 регулируется автоматически регулятором уровня и сигнализируется на ЦПУ -(LISА/407). ИзСб-6 насосом Н-8 спиртовую фракцию направляют в Сб-12 и далее на сжигание. Максимальный (80 %) и минимальный (20 %) уровень в кубе колонны РК-2 поддерживается постоянным регулятором расхода и сигнализируется на ЦПУ (LISА/422).

Количество отбираемого дистиллята /спиртовой фракции/ поддерживается постоянным с помощью регулятора расхода, клапан которого установлен на линии выдачи дистиллята - FRC/308. Подача флегмы и отбор дистиллята производится центробежными насосами Н-8. Кубовая жидкость насосом Н-7 поступает в сборник Сб-11,откуда насосами Н-15 подается на питание колонны РК-3. Циклогексанол -ректификат выделяется на ректификационной колонне РК-4, снабженной пакетами насадки фирмы "Петон-М". Количество пакетов - 5.

Исходная смесь - кубовая жидкость колонны РК-1 через Сб-10 с температурой не более 130 0С (ТR/1135), поступает на ректификацию в колонну РК-4. Расход питания измеряется прибором FRС/311.

Режим работы колонны :

остаточное давление верха колонны - 3,9-10,6 кПа

остаточное давление куба колонны - 33,25 кПа, не более

температура верха колонны - 100 0С, не более;

температура куба колонны - 180 0С, не более;

рабочее флегмовое число - 2.

Колонна работает под вакуумом. Для контроля процесса предусматривается измерение температуры в кубе,середине и на верху колонны, а также давление куба колонны - ТR/116-1, ТR/116-2, ТR/116-3,РR/213.

Необходимое для ректификации тепло подводится в испарители И-5. Греющий агент - водяной пар с давлением 1,3 МПа, не более.

Необходимая температура в кубе колонны поддерживается постоянной изменением давления пара, подаваемого в испарители И-5 регулятором давления, клапан которого установлен на линии пара в испарители - PRC/214.

Анол-ректификат (пары дистиллята) поступает в конденсатор К-4, где охлаждается до температуры не более 72 0С. В качестве хладагента подается оборотная вода. Циклогексанол-ректификат из конденсатора поступает в сборник Сб-8.

Заданное количество флегмы, подаваемой в колонну, поддерживается автоматически постоянным регулятором расхода, клапан которого установлен на линии флегмы в колонну - FRC /312.

Постоянный уровень в сборнике Сб-8 регулируется автоматически регулятором уровня, клапан которого установлен на линии нагнетания насосов Н-12.

Максимальный (80 %) и минимальный (20 %) уровень сигнализируется на ЦПУ - LISА/411.

Циклогексанол-ректификат направляют в Сб-1, где используют на стадии дегидрирования для получения циклогексанона-сырца.

Кубовая жидкость колонны (масло-Х) для более полного извлечения циклогексанола, насосом Н-11 подается вСб-13,а оттуда на сжигание

Максимальный (90 %) и минимальный (20 %) уровень в кубе колонны РК-4 сигнализируется на ЦПУ - LISА/410.

Кубовая жидкость из РК-2 через Сб-11 насосом Н-15 и расходомер FRС/309 подается на питание в колонну РК-3 для выделения анона-ректификата. Колонна КР-3 имеет 5 пакетов насадки фирмы "КОХ-ГЛИТЧ".

Режим работы колонны:

остаточное давление верха колонны - 10,6 кПа, не более

остаточное давление куба колонны - 20 кПа, не более;

температура верха колонны - 82 0С, не более;

температура куба колонны - 130 0С, не более.

Контроль процесса осуществляется путем измерения температуры по высоте колонны - ТR/114-1;114-2;114-3, а также измерения давления куба - PR/211 и верха. Необходимое для ректификации тепло подводится в испаритель И-4, греющий агент-водяной пар с давлением не более 1,3 МПа. Необходимая температура в кубе колонны поддерживается постоянной регулятором давления пара, клапан которого установлен на линии пара в испаритель - PRC/212.

Пары дистиллята (анон-ректификат) поступают в конденсатор К-3, где охлаждаются до температуры не более 65 0С. В качестве хладагента в конденсаторе используется оборотная вода.

Циклогексанон-ректификат из К-3 поступает в сборник Сб-7 и насосом Н-10 откачивают в Сб-14 и далее потребителю. Постоянный уровень в сборнике Сб-7 поддерживается автоматически регулятором уровня, клапан которого установлен на линии верхней флегмы в колонну - LISА/409. Флегма в колонну подается по двум вводам (верхний и нижний). Подача флегмы на колонну и выдача дистиллята осуществляется центробежным насосом Н-10.

Максимальный (80 %) и минимальный (20 %) уровень в сборнике сигнализируется на ЦПУ - LISА/409.

Максимальный (35 %) и минимальный (15 %) уровень в кубе колонны сигнализируется на ЦПУ - LISА/408. Кубовая жидкость колонны центробежным насосом Н-9 идет в Сб-15 откуда его используют в качестве абсорбента.

3.3.4 Описание схемы вакуумсоздающей системы

Для создания вакуума в системах колонн РК-1,РК-3,РК-4 применяют вакуумсоздающую систему. Газы, отсасываемые с верха колонн РК-1,РК-3,РК-4 (вакуумные газы) поступают по объединенному коллектору на вход вакуумсоздающей системы.

Газы проходят далее и попадают в сепаратор С-4. В нем происходит отделение жидкой фазы, содержащейся в потоке. Уровень жидкости в сепараторе С-4 контролируется прибором LISА/419 и при превышении максимального (1300 мм) рабочего уровня срабатывает сигнализация. Далее из сепаратора С-4 жидкость через сборник Сб-16,насосом Н-21 идет в Сб-9, а газы направляются в вакуумсоздающее устройство ВН. На этой линии установлены приборы измерения давления PR/216.