Испытания и аккредитация средств измерений в РГП "КазИнМетр"

- 2008 - проведены работы по ресертификации СМК РГП «КазИнМетр» Ассоциацией по сертификации «Русский Регистр» и «IQNET» на соответствие МС ИСО 9001:2000;

- 2008 - проводятся работы по аккредитации системы менеджмента ЦГЭНИ, ИЛ в SNAS на соответствие требованиям МС ИСО/МЭК 17025;

- 2009 - проведены работы по ресертификации СМК РГП «КазИнМетр» Ассоциацией по сертификации «Русский Регистр» и «IQNET» на соответствие новой версии стандарта ИСО 9001:2008.

Аккредитация РГП «КазИнМетр»

В целях подтверждения компетентности и признания результатов измерений, проводимых подразделениями института, проведена работа по аккредитации поверочных, калибровочных и испытательных лабораторий, органа по сертификации персонала института в национальной системе аккредитации и с привлечением зарубежных международно признанных органов по аккредитации.

На соответствие требованиям СТ РК ИСО/МЭК 17025-2007 аккредитованы калибровочные лаборатории в национальной системе:

- Западно-Казахстанского филиала;

- Карагандинского филиала;

- Южно-Казахстанского филиала;

- Актюбинского филиала;

- головного предприятия, г. Астана.

На соответствие требованиям МС ИСО/МЭК 17025-2005 аккредитованы Словацкой национальной службой по аккредитации (СНАС) в международной системе и в 2009 году были проведены инспекционные проверки:

- Калибровочной лаборатории Южно-Казахстанского филиала;

- Калибровочной лаборатории Карагандинского филиала.

На соответствие требованиям МС ИСО/МЭК 17024-2003 аккредитован Словацкой национальной службой по аккредитации (СНАС) в международной системе:

- Центр подготовки кадров и повышения квалификации в качестве органа по подтверждению соответствия (сертификации) персонала в части аттестации поверителей средств измерений.

РГП «КазИнМетр» получено Свидетельство о доверии QSF-C17 к системе менеджмента качества в соответствии с международным стандартом МС ИСО/МЭК17025:2005.

Калибровочная и испытательная лаборатории аккредитованы Словацкой национальной службой по аккредитации (СНАС) в международной системе аккредитации на соотвествие МС ИСО/МЭК 17025-2005.

Структура документации СМК в РГП «КазИнМетр»

1. Политика и Цели в области качества.

2. Руководство по качеству РГП «КазИнМетр».

3. Руководства по качеству калибровочных и испытательной лабораторий.

4. Документированные процедуры.

5.Другие документы СМК, систем качества аккредитованных лабораторий (центров) и органа по сертификации персонала, рабочие процедуры, положения, должностные инструкции, служебная документация, административно-распорядительные документы, записи по качеству.

2.3 Испытания средств измерений

РГП «КазИнМетр» осуществляется признание результатов испытаний и утверждения типа средств измерений, проведенных в зарубежных странах на основании соответствующих международных соглашений (договоров), участницей которых является Республика Казахстан (далее соглашение). Признание результатов испытаний и утверждения типа средств измерений (далее признание) осуществляется в порядке, установленном соглашениями или разработанными в их развитие нормативными документами (СТ РК 2.21-2001).

На средства измерений, результаты испытаний и утверждения типа которых признаны, выдается сертификат. Утвержденные типы средств измерений и типы средств измерений, утверждение которых было признано подлежат регистрации в реестре государственной системы обеспечения единства измерений Республики Казахстан (далее - реестр ГСИ РК) согласно Правилам ведения реестра государственной системы обеспечения единства измерений Республики Казахстан, утвержденным приказом Председателя Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 18 ноября 2005 года №411. Испытания средств измерений проводятся государственным научным метрологическим центром. Проведение испытаний для целей утверждения типа и на соответствие утвержденному типу, а также проведение процедуры признания, проводятся на договорной основе.

Испытание - техническая операция, заключающаяся в установлении одной или нескольких характеристик продукции, процесса или услуги в соответствии с установленной процедурой.

Методы испытаний

1. При проведении испытаний средств измерений следует пользоваться методами испытаний, установленными в настоящем стандарте, в стандартах и (или) технических условиях на средства измерений конкретного вида (типа).

2. Состав, последовательность и правила проведения испытаний устанавливают в стандартах и (или) технических условиях на средства измерений конкретного вида (типа).

3. Средства измерений, имеющие невзаимозаменяемые (индивидуальные) вспомогательные части, а также средства измерений, для которых метрологические характеристики установлены в комплекте с ограниченно взаимозаменяемыми вспомогательными частями, следует испытывать совместно с ними.

4. При проведении испытаний и измерений необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.3.019 и настоящему стандарту.

5. Контроль или проверку нормированных характеристик средств измерений, кроме отдельных характеристик, установленных в стандартах и (или) технических условиях на средства измерений конкретного вида (типа), следует проводить в нормальных условиях применения.

Испытания средств измерений в нормальных условиях применения должны предшествовать всем другим испытаниям.

Если габаритные размеры и масса средств измерений не позволяют проводить испытания на имеющемся испытательном оборудовании, допускается проводить раздельные испытания их составных частей.

Необходимость и методика проведения раздельных испытаний должны быть установлены в стандартах и (или) технических условиях на средства измерений конкретного вида (типа).

2.4 Межлабораторные сравнительные испытания (МСИ)

Виды услуг в области производства, измерений и испытаний:

1. Испытания средств измерений с целью утверждения типа и на соответствие утвержденному типу отечественных и импортируемых средств измерений (СИ).

2. Проведение процедуры признания результатов испытаний в соответствии с ПМГ 06-2001.

3. Метрологическая аттестация средств измерений, информационно-измерительных систем и автоматизированных систем коммерческого учета.

4. Аттестация испытательного оборудования.

5. Разработка программы метрологической аттестации и методик поверки СИ.

6. Проведение процедуры признания первичной поверки средств измерений, осуществленной заводами-заявителями зарубежных стран (лаборатории).

7. Метрологическая аттестация методик выполнения измерений (МВИ).

8. Метрологическая экспертиза комплекта документов МВИ стран СНГ с целью учетной регистрации и допуска к применению в республике для отечественных и зарубежных заявителей.

9. Учетная регистрация МВИ, аттестованных предприятиями, аккредитованными на данный вид деятельности.

10. Регистрация пользователей МВИ при расширении области распространения МВИ на территории Республики Казахстан.

11. Поверка и калибровка эталонов, средств измерений согласно области аккредитации.

12. Метрологическая экспертиза нормативной, технической, проектной документации, локальных поверочных схем.

13. Проведение экспертизы нормативных документов с целью учетной регистрации в РГП «КазИнСт».

14. Информационное обслуживание по разделам реестра Государственной системы обеспечения единства измерений Республики Казахстан (утвержденные типы средств измерений, утвержденные типы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов, методики поверки средств измерений, методики выполнения измерений, средства измерений, прошедшие метрологическую аттестацию)

15. Метрологическая экспертиза комплекта документов с целью утверждения типа стандартного образца, технического задания на разработку стандартных образцов.

16. Проведение процедуры признания стандартных образцов зарубежного производства.

17. Аттестация поверителей СИ.

18. Проведение курсов повышения квалификации, семинаров и конференций по метрологии, в том числе по оценке неопределенности измерений.

19. Изготовление поверительных клейм.

20. Оценка неопределенности измерений при поверке/калибровке средств измерений по заявкам предприятий.

21. Разработка методик оценивания неопределенности измерений.

22. Оценка состояния измерений в лабораториях по заявкам предприятий.

23. Работы по поверке стандарт-титров рН в процессе их производства.

24. Работы по хромотографическому определению и идентификации компонентов в пробах и материалах неизвестного состава, бензола в автомобильных бензинах, полиароматических углеводородов, в т.ч. бенз(а)пирена, в объектах окружающей среды.

25. Определение ионов металлов в объектах окружающей среды, рудах, металлах и пр.

26. Разработка методик выполнения измерений, в том числе методик количественного химического анализа (МКХА) и методик приготовления аттестованных смесей.

27. Метрологическая экспертиза методики приготовления аттестованной смеси с целью утверждения.

28. Производство средств измерений: стандарт-титров для приготовления буферных растворов рабочих эталонов рН 3 разряда, мер твердости по шкалам Бринелля, Роквелла и Супер-Роквелла.

29. Производство стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов: влажности зерна, удельной электрической проводимости, рН, состава растворов ионов металлов, хлорорганических пестицидов, токсичных микропримесей в этиловом спирте.

30. Реализация указателя нормативных документов в области метрологии, копий МВИ, допускаемых к реализации, и методик поверки СИ, зарегистрированных в реестре ГСИ РК.

31. Реализация научно-технического ежеквартального журнала «Метрология».

32. Метрологическая экспертиза технической документации с целью отнесения к средствам измерений"

Оценка состояния измерений в аналитических, испытательных и измерительных лабораториях

Аналитические, испытательные и измерительные лаборатории предприятий, организаций, учреждений, деятельность которых связана с измерениями количества и качества и измерениями и испытаниями состава и физико-химических свойств сырья, веществ, материалов и готовой продукции с целью сертификации, подлежат аккредитации. В лабораториях, которые выполняют измерения и испытания не для сертификационных целей, проводят оценку состояния измерений (аттестацию).

С 1 марта 2003 года вместо методических указаний РД 50 РК 10-94 «Аттестация аналитических, измерительных и испытательных лабораторий. Основные положения» Приказом Комитета по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства экономики и торговли РК от 14.02.2002 г. №47 утверждены и введены в действие рекомендации Р РК 50.2.2-2002 «Оценка состояния измерений в аналитических, испытательных и измерительных лабораториях», разработанные ОАО «НаЦЭкС» и его Алматинским филиалом.

Что такое «оценка состояния измерений»?

Оценка состояния измерений (аттестация) - это процедура установления компетентности лаборатории в проведении измерений и испытаний в соответствии с требованиями нормативных документов. Она устанавливает соответствие метрологического обеспечения измерений требованиям нормативных документов на методы выполнения измерений и методы испытаний на выполняемые в лаборатории виды работ.

Оценка состояния измерений в лаборатории проводятся добровольно, в случае привлечения сторонних организаций - на договорной основе.

В Постановлении Правительства РК от 29 ноября 2000 года № 1783 «Об утверждении Инструкции о качестве и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов» в пункте 2 раздела 4 указано: «Исследования качества и безопасности продовольственного сырья и пищевой продукции, результаты которых не используются для целей сертификации, осуществляются аттестованными в установленном порядке лабораториями».

Материалы оценки лаборатории учитываются при проведении:

­ государственного метрологического надзора;

­ метрологического контроля, осуществляемого метрологическими службами органов государственного управления и метрологическими службами физических и юридических лиц;

­ сертификации производства и сертификации Системы качества;

­ аккредитации лабораторий (в соответствии с требованиями системы аккредитации);

­ аттестации рабочих мест.

Материалы оценки лаборатории также могут использоваться юридическим лицом при получении лицензии на осуществление закрепленных за ним деятельности и при участии в тендере.

Организация, осуществляющая оценку состояния измерений по инициативе лаборатории, может оказать методическую помощь в ее подготовке к проведению этих работ.

Оценка лаборатории проводится на основании приказа и (или) заявки организации-заявителя.

При оценке состояния измерений в лаборатории проверяется наличие положения о лаборатории, штата работающих и должностных инструкций на них, актуализированного фонда нормативных документов на выполняемые в лаборатории виды работ, в соответствии с требованиями нормативных документов необходимых средств измерений, испытательного и вспомогательного оборудования, стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов, аттестованных смесей, реактивов и материалов, системы внутреннего и внешнего контроля измерений, сведений о поверке и метрологической аттестации средств измерений и испытательного оборудования, графиков поверки средств измерений, соответствия помещения лаборатории установленным к ней требованиям. Также проверяется соответствие применяемых нормативных документов на методики выполнения измерений и методы испытаний номенклатуре и диапазону показателей по нормативным документам, устанавливающим требования к параметрам контролируемых объектов, а также требованиям СТ РК 2.18-2001 «Методики выполнения измерений. Порядок разработки, аттестации и применения», ГОСТ 8.010-99 «Методики выполнения измерений. Основные положения».

По данным проверкам в подготовительных материалах должны быть отражены следующие сведения:

­ перечень НД на МВИ и методы испытаний;

­ данные о применяемых в лаборатории средствах измерений;

­ данные об испытательном оборудовании;

­ оснащенность лаборатории стандартным образцам;

­ данные о квалификации кадров;

­ справка о состоянии производственных помещений.

В Приложении А Рекомендаций приведены формы представления материалов.

Для проведения оценки состояния измерений в лаборатории организация, осуществляющая данный вид работы, формирует комиссию, состав которой зависит от специфики, объемов и сложности выполняемых работ. Руководство лаборатории должно создать условия, необходимые для работы комиссии.

Для проверки качества измерений и испытаний по усмотрению комиссии должны проводиться контрольные измерения, испытания. Результаты контрольных измерений и испытаний должны оформляться протоколом.

По результатам оценки лаборатории составляется акт (в двух экземплярах), который подписывается всеми ленами комиссии и доводится до сведения руководителя организации, в составе которой находится лаборатория. Один экземпляр акта передается лаборатории, второй - организации, осуществляющей оценку лаборатории.

В акте делается вывод о соответствии метрологического обеспечения измерений требованиям нормативных документов и о наличии в лаборатории условий для выполнения измерений в соответствии с заявленной областью деятельности.

При наличии в лаборатории данных условий организация, проводившая оценку состояния измерений лаборатории, оформляет свидетельство по форме, указанной в Приложении В Рекомендаций, и передает его в лабораторию. Свидетельство об оценке состояния измерений выдается сроком до трех лет. По истечении срока действия свидетельство считается недействительным. Свидетельство прекращает свое действие также в случаях его отзыва и реорганизации или ликвидации лаборатории.

По решению комиссии свидетельство не выдается в случае выявления грубейших нарушений, как-то:

­ несоответствия используемой МВИ контролируемому объекту;

­ нарушения правил аттестации МВИ;

­ неправомерного использования СИ, МВИ и методик испытаний или стандартных образцов;

­ получения результатов испытаний и измерений с нарушением требований методик;

­ отсутствия необходимых СИ и ИО и вспомогательного оборудования, стандартных образцов, реактивов и материалов или несоответствия их установленным требованиям;

­ недостаточной укомплектованности кадрами соответствующей квалификации;

­ несоответствия помещений лаборатории установленным требованиям.

АФ ОАО «НаЦЭкС» аккредитован на право проведения данных работ (свидетельство об аккредитации №32 от 30.01.2001 г.).

В филиале оценку состояния измерений проводит отдел экспертизы, стандартизации и информационного обеспечения, в котором работают подготовленные компетентные специалисты.

По заявкам предприятий и организаций отдел проводит оценку состояния измерения в лабораториях различного профиля: пищевых, испытательных, производственных, ветеринарно-санитарной экспертизы и других.

Практически проводится работа по периодической аттестации ранее аттестованных лабораторий, немало заявок поступает в отдел по первичной аттестации лаборатории.

Первичную аттестацию проводят в основном при участии предприятия или организации в тендере и при лицензировании, где одним из требований является наличие свидетельства об оценке состояния измерений в лаборатории.

Таким образом, оценка состояния измерений в лаборатории проводится с целью анализа, оценки и официального удостоверения наличия в лаборатории необходимых условий для выполнения измерений и испытаний в объеме с точность, регламентированными нормативной документацией.

2.5 Поверка средств измерений

Поверка осуществляется как государственной метрологической службой, так и метрологическими службами юридических лиц, которые аккредитованы уполномоченным органом по техническому регулированию и метрологии в установленном порядке.

Поверка средств измерений - это совокупность операций, проводимых с целью определения и подтверждения соответствия средств измерений установленным техническим требованиям.

По результатом поверки средства измерений признаются или пригодными к применению, или бракуются.

Пригодными к применению в течение межповерочного интервала признаются средства измерений, поверка которых, выполненная в соответствии с требованиями нормативных документов по поверке, подтверждает их соответствие метрологическим и техническим требованиям к данному средству измерений.

При поверке средств измерений, предназначенных для применения без поправок, определяют, не выходят ли их метрологические характеристики за установленные пределы, не превышают ли они допускаемые значения.

При поверке средств измерений, применяемых с учетом поправок к их показаниям, необходимо определять значения погрешностей. Процесс поверки становится более трудоемким, и часто необходимо учитывать погрешности эталонов, применяемых при поверке.

Поверка является одним из звеньев процесса передачи размера единиц от эталона до рабочего средства измерений.

Связь с эталоном является необходимым условием единства измерений. Эта связь осуществляется ступенями, и от ступени к ступени, если идти к рабочим средствам измерений, снижается точность.

При выборе эталонов для поверки того или иного средства измерений необходимо решить, во сколько раз погрешности эталона должна быть меньше, чем допускаемые погрешности рабочего средства измерений. Точный ответ дать невозможно по многим причинам.

При выборе эталонов следует учитывать степень достоверности определения погрешности поверяемого средства измерений и эталона.

Можно считать, что погрешность средств измерений определена достаточно достоверно, если погрешность эталона в 10 раз меньше погрешности поверяемого средства измерений.

Различают следующие способы поверки:

а) непосредственное сличение;

б) компарирование;

в) поверку по эталонной мере;

г) измерение поверяемым средством измерений величины, воспроизводимой мерой.

Для сложных средств измерений различают комплектную и поэлементную поверки.

Путем непосредственного сличения показаний эталона и поверяемого средства измерений без применения компарирующих приборов возможна только поверка штриховых мер длины, мер вместимости, термометров и др.

Этот метод поверки применяется для менее точных измерений.

Принцип поверки - одновременное измерение одной и той же величины эталоном и поверяемым средством измерений. При этом очень важно, чтобы действительно измерялась одна и та же величина.

Поверка мер с помощью приборов сравнения заключается в сличении мер с эталоном при помощи компарирующего устройства.

Компаратор - это средство сравнения, предназначенное для сличения мер однородных величин.

Точность поверки зависит от метрологических характеристик приборов сравнения:

­ весов эталонных различных разрядов (при поверке гирь);

­ мостов постоянного и переменного тока (при сличении мер сопротивления, индуктивности, емкости);

­ потенциометров (при сличении мер сопротивления, ЭДС нормальных элементов) и т.д.

Одна из основных метрологических характеристик приборов сравнения - это их чувствительность.

Компаратор должен быть настолько чувствительным, чтобы с его помощью можно было обнаружить изменение измеряемой величины, не превышающее значения погрешности эталонной меры.

Например, у поверяемой гири в 1 кг допускаемая погрешность 100 мг. Для ее поверки используется эталонная гиря, погрешность который не должна превышать 20 мг.

Поверка средств измерений по эталонной мере заключается в измерении поверяемым средством измерений величины, воспроизводимой эталонной мерой (поверка циферблатных весов при помощи эталонных гирь).

Поэлементная поверка заключается в определении погрешности средства измерений по погрешностям отдельных частей. Такой способ поверки возможен только тогда, когда закономерности взаимодействия отдельных частей средства измерений точно известны и посторонние влияния на его показания исключены.

Измерительные приборы сравнения (компараторы) отдельно без эталонных мер непригодны для измерений и подлежат поверке. При поверке компараторов оцениваются те погрешности, которые они могут внести в результаты измерений при различных условиях их применения.

Виды поверок

Первичной поверке подлежат СИ при выпуске из производства или ремонта, а также СИ, поступающие по импорту, которые были внесены в государственной реестр обеспечения единства измерений или проведена их метрологическая аттестация. Импортируемые СИ не подлежать поверке в РК в тех случаях, когда результаты первичной поверки, проведенной в других странах, признаются Госстандартом РК в соответствии с международными соглашениями о взаимном признании результатов поверки (см. ПМГ 07-94 - Приложения 4).

Периодическая поверка проводится через определения межповерочные интервалы, устанавливаемые Госстандартом РК.

Где взять межповерочный интервал?

Номенклатурный перечень СИ, подлежащих поверке с указанием периодичности поверки, утверждается, издается, пересматривается при необходимости Госстандартом РК. . Внеочередная поверка СИ проводится до окончания межпервичного интервала:

­ при корректировке межповерочного интервала;

­ при подтверждения пригодности к применению СИ;

­ при повреждении оттиска поверительного клейма или утере документа о поверке;

­ при отправке потребителю СИ, не реализованных изготовителем по истечении половины межповерочного интервала на них (МПИ).

Инспекционная поверка СИ проводится при осуществлении Государственного метрологического надзора и метрологического контроля для:

­ установления их исправности;

­ оценки правильности результатов последней поверки;

­ уточнения принятых МПИ;

­ установления правильности эксплуатации СИ.

Экспертная поверка проводится при возникновении спорных вопросов по метрологическим характеристикам, исправности СИ. При экспертной поверке могут присутствовать Заявители, а также представители заинтересованных сторон.

Поверочные схемы

Поверочные схемы в зависимости от области распространения подразделяются на следующие виды:

­ межгосударственные поверочные схемы;

­ государственные поверочные схемы;

­ локальные поверочные схемы.

Межгосударственные поверочные схемы применяются государствами-участниками Соглашения «О проведении согласованной политики в области стандартизации, метрологии и сертификации» в деятельности, связанной с обеспечением единства измерений, непосредственно или путем разработки нормативного документа страны, не противоречащего документу на межгосударственные поверочные схемы.

Государственная поверочная схема распространяется на все средства измерений данной величины, применяемые в республике Казахстан.

Локальная поверочная схема распространяется на средства измерений, подлежащие поверке метрологическими службами юридических лиц, аккредитованными уполномоченным органом по стандартизации, метрологии и сертификации. Локальные поверочные схемы не должны противоречить государственной или межгосударственной поверочной схеме и разрабатываются метрологическими службами, проводящими поверку.

Поверочная схема для средств измерений - это нормативный документ, устанавливающий соподчинение средств измерений, участвующих в передаче размера единицы от эталона рабочим средствам измерений (с указанием методов и погрешности при передаче), утвержденный в установленном порядке. Требования к эталонам изложены в СТ РК на поверочные схемы по видам измерений.

Поверочная схема должна включать не менее двух ступеней передачи размера единицы.

Чертеж поверочной схемы должен состоять из полей, разделяемых штриховыми линиями, и иметь названия:

­ государственный эталон;

­ рабочие эталоны;

­ рабочие средства измерений.

На чертеже поверочной схемы должны быть указаны:

­ наименование средств измерений и методов поверки;

­ номинальные значения или диапазоны значений величин;

­ допускаемые значения погрешностей средств измерений;

­ допускаемые значения погрешностей методов поверки.

В поверочных схемах указывают:

для эталонов - нижние границы допускаемых значений характеристик их погрешностей (менее точные эталоны применять нельзя);

для рабочих средств измерений - верхние границы допускаемых значений характеристик их погрешностей (более точные средства измерений поверить с требуемой достоверностью невозможно).

Для первичных эталонов указывают:

­ границу И (И0) неисключенной систематической погрешности эталона;

­ среднее квадратическое отклонение результата измерений S (S₀) при воспроизведении единицы с указанием числа независимых измерений n;

­ нестабильность эталона н (н₀) за определенный промежуток времени t. Символ без индекса выражает абсолютную погрешность, с индексом «0» - характеристику относительной погрешности.

Для вторичных эталонов указываются характеристики их суммарной погрешности: предел допускаемых значений среднего квадратического отклонения результата измерений S_? (S_?0) при сличении вторичного эталона с первичным с указанием числа независимых измерений n либо предел допускаемых значений доверительных границ погрешности результата измерений д_? (д_?0) при Р=0,99.

Характеристики погрешностей рабочих эталонов и рабочих средств измерений выражают в зависимости от способа передачи размера величины при их поверке:

­ при поверке, заключающейся в определении пригодности средств измерений к применению с забракованием тех средств измерений, погрешность которых превышает предел допускаемой погрешности, установленный для средств измерений данного типа, в поверочной указывают предел допускаемой погрешности средств измерений ? (?0);

­ при поверке, заключающейся в установлении действительных значений или в градуировке средств измерений, в поверочной схеме указывают предел допускаемых значений доверительных границ погрешности средств измерений д₀ (д₀) при соответствующей доверительной вероятности и т.д.

В качестве характеристик погрешности эталонов и рабочих средств измерений в поверочных схемах рекомендуется указывать характеристики их основной погрешности. В обоснованных случаях допускается указывать характеристики суммарной погрешности (суммы основной и дополнительных погрешностей).

В поверочных схемах указываются следующие методы поверки:

а) прямые измерения (при поверке измерительного прибора по мере или меры по измерительному прибору);

б) непосредственное сличение либо сличение при помощи меры (поверка измерительного прибора по измерительному прибору);

в) сличение при помощи компаратора (поверка меры по мере);

г) косвенные измерения (поверка средств измерений с помощью эталонов, градуированных в единицах других величин, функционально связанных с измеряемой величиной).

Характеристики погрешностей методов поверки выражают аналогично характеристикам эталонов, по которым проводится поверки.

Доверительные вероятности, соответствующие доверительным границам погрешностей метода поверки и средств измерений, поверяемого этим методом, должны быть одинаковыми.

Допускается не указывать характеристику погрешности метода поверки, если она по абсолютному значению составляет не более 15% от характеристики погрешности эталона, применяемого при поверке.

На рисунке 1 показана поверочная схема для средств измерений времени и частоты.

В течение всего срока службы эталонов необходимо исследовать их свойства с целью обеспечения неизменности размеров воспроизводимых и (или) хранимых ими единиц и повышения точности эталонов.

Государственные эталоны подлежат международным или межгосударственным сличениям.

Для наблюдения за правильным хранением, сличением и исследованием эталонов, а также выполнением других требований назначают ученых хранителей эталонов.

Функции ученых хранителей эталонов устанавливают положением об ученом хранителе эталонов.



2.6 Калибровка средств измерений

Средства измерений, не подлежащие поверке, калибруются при выпуске из производства, ремонта, при ввозе по импорту, при эксплуатации в порядке, определяемом изготовителем, владельцем или потребителем этих средств измерений.

Система калибровки средств измерений Республики Казахстан является составной частью Государственной системы обеспечения единства измерений.

Система калибровки - совокупность субъектов деятельности и калибровочных работ, направленных на обеспечение единства измерений и действующих на основе установленных системой требований к организации и проведению калибровки средств измерений.

Система калибровки Республики представлена на рисунке 2.

Основная деятельность в рамках системы калибровки Республики Казахстан заключается:

­ в аккредитации метрологических служб юридических лиц с целью оценки их компетентности в области калибровки;

­ в калибровке средств измерений;

­ в контроле деятельности калибровочных лабораторий;

­ в установлении основных принципов и правил системы калибровки РК;

­ в организационном, методическом и информационном обеспечении деятельности системы калибровки РК.

­ Калибровка средств измерений - это совокупность операций, устанавливающих соотношения между значением величины, полученным с помощью данного средства измерения, и соответствующим значением величины, определенным с помощью эталона, с целью установления действительных метрологических характеристик и (или) пригодности средства измерений, не подлежащего государственному метрологическому надзору.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рисунок 1. Поверочная схема для средств измерений времени и частоты

Проводить калибровку средств измерений имеют право подразделения метрологических служб юридических лиц, аккредитованные в установленном порядке.

Аккредитация осуществляется на добровольной основе. Калибровочная лаборатория должна иметь или статус юридического лица, или быть подразделением юридического лица и отвечать следующим требованиям:

­ иметь соответствующие права на принятие самостоятельного решения при калибровке средств измерений;

­ иметь метрологическую службу, обеспечивающую выполнение соответствующих обязанностей;

­ иметь помещение, соответствующее условиям калибровки;

­ иметь нормативные документы, регламентирующие организацию и порядок проведения калибровки;

­ иметь документированную систему качества калибровочных работ.

Для аккредитации на право калибровки в уполномоченный орган по техническому регулированию и метрологии представляется пакет документов (заявка установленной формы, область аккредитации, копия Положения о калибровочной лаборатории, руководство по качеству, акт независимый экспертной оценки метрологической службы юридического лица, составленный органом по оказанию услуг при подготовке к аккредитации).

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рисунок 2 - Система калибровки Республики Казахстан

После рассмотрения документов уполномоченный орган принимает решение.

При положительном решении:

­ оформляется аттестат аккредитации;

­ подписывается область аккредитации;

­ осуществляется регистрация юридического лица в реестре калибровочных лабораторий.

Калибровку средств измерений в калибровочной лаборатории проводят лица, имеющие профессиональную подготовку и квалификацию, подтверждаемую документам об окончании соответствующих курсов.

Калибровка средств измерений производится в соответствии с методиками калибровки с использованием средств калибровки, соподчиненных государственным эталонам единиц величин.

Методики калибровки разрабатываются метрологическими службами юридических лиц - изготовителями, владельцами или пользователями средств измерений или по их заказу метрологическими службами других юридических лиц.

Методики в обязательном порядке согласовываются с заказчиком.

Разрешается до разработки методик калибровки применять соответствующие нормативные документы по поверке средств измерений.

Интервал между калибровками средств измерений при эксплуатации устанавливается пользователем средств измерений. Срок последующей калибровки средств измерений при выпуске из производства, ремонта, а также при их калибровке для сторонних юридических и физических лиц устанавливается калибровочными лабораториями.

По результатам калибровки при необходимости оформляется протокол калибровки.

Если по результатам калибровки средство измерений признается пригодным к применению, то на него наносится калибровочный знак или оформляется сертификат о калибровке.

Оформление сертификата калибровки на средства измерений, калибруемые сторонним юридическим или физическим лицом, обязательно.

В случае установления пригодности средств измерений, представленных на калибровку сторонним юридическим или физическим лицом, заказчику в обязательном порядке выдаются протоколы калибровки, подписанные исполнителем и руководителем калибровочной лаборатории.

Рисунки калибровочных знаков содержат информацию:

­ о территориальном расположении служб. Коды областей устанавливаются в соответствии с классификатором территории РК;

­ о юридическом лице или о метрологической службе, осуществляющих калибровку;

­ о дате калибровки;

­ о калибровщике, использующем калибровочный знак, при наличии более одного.

Изготовление калибровочных знаков юридические лица осуществляют самостоятельно.

По истечении года применения калибровочные знаки уничтожаются.

СИ, не подлежащие поверке, калибруются при выпуске из производства или ремонта, при ввозе по импорту, при эксплуатации в порядке, определяемом изготовителем, владельцем или потребителем этих СИ.

Калибровка СИ проводится с использованием эталонов.

Результаты калибровки СИ оформляются нанесением на СИ калибровочного знака или сертификатом о калибровке, в котором указываются действительные значения метрологических характеристик, а также записью в эксплуатационных документах.

На калибровку метрологические службы аккредитуются в установленном порядке.

Некоторые правила применения калибровочных знаков в системе калибровки Республики Казахстан

Калибровочный знак - условное обозначение или символ, содержащий в себе рисунок установленной формы и содержания и наносимый на средство измерения или эксплуатационную документацию для удостоверения результатов калибровки средства измерения.

Наиболее полные рекомендации по содержанию рисунка калибровочных знаков, их изготовлению, применению, хранению и уничтожению изложены в нормативном документе Р РК 50.2.3-2001 «ГСИ РК Система калибровки Республики Казахстан Калибровочные знаки. Общие требования» (далее - Р РК 50.2.3), разработанном и введенном с 01.01.2002г. и распространяются на калибровочные знаки, использующиеся специалистами аккредитованных метрологических служб юридических лиц (далее - метрологические службы) при калибровке средств измерений.

Калибровочные знаки наносятся на средства измерений и эксплуатационную документацию в целях удостоверения:

- результатов калибровки средств измерений;

- что средства измерений имеют метрологические характеристики, соответствующие установленным техническим требованиям, а также аннулирования существующего калибровочного знака.

При этом можно выделить различные способы нанесения калибровочных знаков: ударный, давление на пломбу (опломбирование), нанесение специальной мастики или краски, наклеивание (бумага или полиэтилен с изображением калибровочного знака либо голография, имеющие клейкий слой, который не дает возможности снимать знак и повторно наносить его без повреждения), электрографический и электрохимический.

Рисунки калибровочных знаков состоят из обозначений, которые, как правило, содержат информацию о:

- территориальном расположении служб, осуществляющих калибровку средств измерений;

- юридическом лице или о метрологической службе, осуществляющем калибровку;

- дате калибровки и окончании срока действия калибровки (возможно, месяц или квартал, две последние цифры года применения калибровочного знака);

- специалисту метрологической службы, использующего калибровочный знак, при наличии более одного.

В целях уменьшения размера рисунка калибровочного знака вышеуказанная информация может быть приведена в виде условных обозначений.

Рекомендуемые сведения для обозначений в рисунках металлических клейм, плашек и каучуковых пластин:

- условное цифровое обозначение области (код области - наличие данного кода в рисунке калибровочного знака обязательно), в которой расположена метрологическая служба, согласно таблице 2;

- обозначение года применения калибровочного знака, обозначаемого арабскими цифрами;

- индивидуальный знак калибровщика, целесообразно обозначать одной из прописных букв казахского алфавита;

- квартал (обозначать римскими цифрами - I, II, III IV) или месяц года, в котором проводилась калибровка средств измерений (двумя арабскими цифрами или буквами), например: ?а, Ан, На, С?, Ма, Мс, Шл, Та, ?к, ?з, ?ш, Же (на казахском языке) или Ян, Фе, Мт, Ап, Ма, Ию, Ил, Ав, Се, Ок, Но, Де (на русском языке). Возможно также нанесение логотипов и фирменных знаков.

Таблица 2

Условные цифровые обозначения областей (коды областей) Республики Казахстан

Наименование области Республики Казахстан	Условные обозначение
1. Акмолинская область	11
2. Актюбинская область	15
3. Алматинская область	19
4. Атырауская область	23
5. Восточно-Казахстанская область	63
6. Жамбылская область	31
7. Западно-Казахстанская область	27
8. Карагандинская область	35
9. Кызылординская область	43
10. Костанайская область	39
11. Мангистауская область	47
12. Павлодарская область	55
13. Северо-Казахстанская область	59
14. Южно-Казахстанксая область	51

Возможно применение калибровочных знаков для закрытия доступа к узлам регулировки средств измерений. Такие калибровочные знаки могут не содержать всю перечисленную выше информацию. В этом случае на средства измерений или эксплуатационную документацию рекомендуется дополнительно наносить калибровочный знак, содержащий полную информацию.

Кроме того, могут применяться калибровочные знаки для аннулирования, предназначенные для приостановления ранее нанесенного калибровочного знака, и обычно содержат рисунок крестообразной формы.

Рисунки калибровочных знаков рекомендуется различать по форме или по другим признакам при проведении калибровки средств измерений сторонних организации и собственных средств измерений, при этом не допускается применение калибровочных знаков, по форме аналогичные с формами поверительных клейм, т. е. круглые.

Приспособления для калибровочных знаков изготавливаются юридическими лицами самостоятельно согласно конструкторской документации, требования к которым изложены в Р РК 50.2.3.

В целях возложения ответственности за результаты калибровки за каждым специалистом метрологической службы следует закреплять в установленном порядке персональные приспособления для калибровочных знаков с рисунком, содержащим необходимую для этого информацию.

В метрологических службах хранение и учет применяющихся калибровочных знаков, возлагается на ответственное лицо, назначаемое руководством. Он должен периодически проводить проверку их состояния и осуществлять контроль их выдачи, а также правильность нанесения калибровочных знаков. При применении калибровочного знака специалист метрологической службы несет ответственность за сохранность и пригодность приспособлений, а также за четкость рисунков калибровочных знаков, наносимых на средства измерений или эксплуатационную документацию.

По истечении года применения калибровочных знаков или при прекращении производства средств измерений, металлические клейма, плашки, каучуковые пластины с рукояткой для нанесения калибровочных знаков, а также бумагу и полиэтилен либо голографию с изображением калибровочного знака рекомендуется уничтожать в установленном метрологической службой порядке.

2.7 Контроль точности измерений

МВИ и внутри лабораторный контроль точности результатов измерений по стандартам ГОСТ ИСО 5725-1 ГОСТ ИСО 5725-6-2003. согласно СТ РК ИСО/МЭК 17025-2001 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий, выполняющая измерения лаборатория «должна работать на достойном уровне и осуществлять удовлетворительный внутренний контроль качества». Напомним, как обстояло дело с внутрилабораторным (внутренним) контролем точности результатов исследований в нашей стране раньше.

Большинство лабораторий, выполняющих количественный внутренний химический анализ руководствовались указаниями МИ 2335-95 (в настоящее время не действует); похожим образом действовали и при внутрилабораторном контроле качества других измерений, выполняемых по сложным методикам (если он вообще проводился). Рекомендованные в МИ 2335-95 способы внутрилабораторного контроля качества измерений вошли во многие аттестованные методики количественного химического анализа.

В МИ 2335 были рекомендованы: различные варианты «внутреннего оперативного контроля» и «внутренний статистический контроль». «Внутренний оперативный контроль» предполагал выполнение разовых оценок текущих метрологических характеристик процесса измерений. «Внутренний статистический контроль», по смыслу аналогичный выборочному контролю партий однотипных изделий (таких, как болты или шарики для подшипников) ГОСТ 18242-72, предусматривал многократные оценки метрологических характеристик в течение длительного периода времени с апостериорной (последующей) оценкой качества исследований за весь этот период.

Заметим, что идея использования «внутреннего статистического контроля» для контроля качества химического анализа исходно непродуктивна: оценка появляется спустя длительное время после исследования большого числа проб, когда результаты большинства анализов уже давно переданы заказчикам.

Во всех случаях при оценке качества исследований использовались единые критерии (нормативы), установленные в ходе аттестации методики и зафиксированные в методиках выполнения измерений. Например, согласно ГОСТ 27384 относительная погрешность измерений концентрации хлорид-иона в воде не должна превышать 25 % (при концентрации Cl-от 1 до 10 мг/дмі). Если при оценке это условие было соблюдено, работа лаборатории считалась удовлетворительной, и результатам анализа приписывалась погрешность, указанная в методике, не зависимо от реальных метрологических характеристик анализа в данной лаборатории.

Появление международных стандартов серии ИСО 5725 существенно изменяет как терминологию, сложившуюся отечественной метрологии, так и методы контроля точности (правильности и прецизионности) выполняемых измерений. Официальное признание того факта, что измерения, проводимые в каждой лаборатории, фактический имеют существенно различающиеся метрологические характеристики, а также необходимость оценивать и контролировать систематические и случайные погрешности выполняемых измерений не только на верхнем и нижнем (для прецизионности - воспроизводимость и повторяемость), но и на промежуточных («промежуточная прецизионность») уровнях влекут за собой пересмотр методологии контроля.

Можно выделить следующие основные новшества, вводимые в МС серии ИСО 5725 и существенные для внутрилабораторного контроля качества измерений:

* Изменяются термины, используемые для обозначения компонент случайной погрешности и условий их появления;

* Изменяются алгоритмы оценки составляющих систематической погрешности: признается возможность появления достоверных систематических погрешностей;

* Различные варианты контрольных карт становятся основным инструментом контроля стабильности результатов измерений как в условиях повторяемости, так и в условиях промежуточной прецизионности;

* при контроле стабильности измерений в большинстве случаев вместо нормативов за основу берутся результаты, накопленные данной конкретной лабораторией (что, конечно, не исключает периодической оценки соответствия реальных метрологических характеристик нормативным требованиям);

Рассмотрим перечисленные отличия ГОСТ ИСО 5725-2003 от ранее используемых подходов.

Вводится общий термин «прецизионность» для всех видов случайных погрешностей.

Термины «повторяемость» и «сходимость» становятся синонимами («повторяемость (сходимость)») и относятся к измерениям, выполняемым в течение краткого промежутка времени, одним исполнителем, на одном и тем же оборудовании, с использованием одних и тех же реактивов и т.д. («в условиях повторяемости»). Мерой повторяемости (сходимости) является дисперсия повторяемости sІё. Другими словами, это минимально возможная для методики измерений случайная погрешность. Символом s обозначаются оценки соответствующих стандартных отклонении. Математические ожидания или оценки, известные с малой погрешностью (по результатам 30-40 и более результатам измерений) обозначаются символом у.

Термин «воспроизводимость» отныне однозначно связан с межлабораторным разбросом результатов измерений; мерами ее являются межлабораторная дисперсия воспроизводимости sІL и дисперсия воспроизводимости sІR= sІL + sІr. Таким образом, в применении к внутрилабораторному контролю термин «воспроизводимость» вообще использоваться не должен: для отдельно взятой лаборатории соответствующий эффект уже не является случайным; он вырождается в систематическую погрешность этой лаборатории.

Важнейшим для внутрилабораторного контроля новшеством, впервые появившимся в отечественных нормативных документах, является признание того факта, что измерения, проводимые в одной лаборатории, но в разных условиях (например, в разное время и с разной калибровкой) отягчены существенно большей случайной погрешностью, чем результаты, полученные «в условиях повторяемости».

Составляющая случайной погрешности, характеризующей результаты, полученные в одной лаборатории в разных условиях, в ГОСТ ИСО 5725-2003 названа «промежуточной прецизионностью». Мерой промежуточной прецизионности является дисперсия промежуточной прецизионности sІl (или соответствующее стандартное отклонение sl). При записи этих величин рекомендуется указывать, какие именно факторы изменяются. Всего рассматриваются четыре фактора (время Т, калибровка С, оператор О, оборудование Е).

Конечно, специалистам, работающим в области метрологии количественного химического анализа, существование «промежуточной прецизионности», вносящей определяющий вклад во внутрилабораторную погрешность, давно известно и учитывается, хотя терминология для описания погрешностей используется различная. Зачастую под «воспроизводимость» часто понимают то, что в ГОСТ ИСО 5725-2003 названо «промежуточной прецизионностью». Учитывая основополагающий характер ГОСТ ИСО 5725-2003, можно надеяться, что существующий разнобой в терминологии постепенно исчезнет. Жизненно важно, чтобы специалисты, занимающиеся измерениями в разных областях науки и техники, говорили на одном языке.

В ГОСТ ИСО 5725-6-2003 рассмотрены (в форме примеров) основные виды контрольных карт в применении к контролю качества результатов химического анализа. Это же виды контрольных карт могут быть использованы и при контроле качества результатов других видов измерений.

При контроле точности результатов измерений используют следующие контрольные карты:

- Контрольные карты кумулятивных сумм;

- Контрольные карты расхождений (размахов);

- Контрольные карты текущих расхождений;

- Контрольные карты Шухарта;

- Контрольные карты оценок систематической погрешности.

В настоящее время общепризнанно, что без внутрилабораторного контроля качества результатов невозможно гарантировать качество технически сложных косвенных измерений (таких, как количественный химический анализ, измерение интегральных показателей объектов окружающей среды, показателей качества нефтепродуктов и т.д.), а также многих других видов измерений. Однако это неизбежно и мало кого останавливает, тем более, что при увеличении интенсивности измерений доля затрат, приходящаяся на контроль, падает. В то же время собственно ведение внутрилабораторного контроля (расчет и уточнение параметров контрольных карт и их вычерчивание на бумаге, отслеживание появления тревожных и контрольных признаков, выполнение других необходимых расчетов) вручную всегда было неудобным делом, а с появлением усложненных его вариантов, рекомендованных в ГОСТ ИСО 5725-6-2003 стало совсем маловероятным.

Лаборатории, систематически выполняющие определение большого числа показателей, практически никогда не успевают все это делать, в лучшем случае задним числом вычерчивая контрольные карты к очередной аккредитации или инспекционному контролю. Проблема нашла свое решение с появлением компьютерных программ, позволяющих полностью или частично автоматизировать внутрилабораторный контроль, проводя расчеты с помощью компьютера и отказавшись от ведения контрольных карт в бумажной форме.

Главным образом это специализированные программы, являющиеся неотъемлемой частью того или иного аналитического прибора.