Рис.10. ? Схема проколювання метатитановой кислоти:

1 - збірник суспензій; 2 - ковшовий дозатор; 3 - барабанний вакуум-фільтр; 4 - уловлювач пилу; 5 - мішалка; 6 - трубчаста обертова піч; 7 - холодильний барабан; 8 - вентилятор пневмотранспорту; 9 - інжектор низького тиску; 10 - валковий живильник

Максимальна температура нагріву двоокису титану анатазної форми 900-950° С. Однак прожарювання необхідно вести таким чином, щоб досягти якомога повнішої відгонки сірчаної кислоти при температурі до 800° С. По-цьому тривалість перебування двоокису титану під обертової печі дуже велика і становить близько 14 ч. Крива нагріву повинна будуватися таким чином, щоб шихта підходила до зони прожарювання досить прогрітою. Прогартовування слід вести з мінімальною різницею температур газу та шихти в гарячому кінці печі (близько 150 град) і великим надлишком повітря, що забезпечує перенесення максимальної кількості тепла до "холодного" кінця печі.

Як зазначено вище, перехід анатазу в рутил при наявності стабілізуючих домішок (іона SO2-) відбувається при температурі вище 950° С. Якщо ж гідроліз проводився з зародками, отриманими з тетрахлорида титану, то рутильну форму двоокису титану можна отримати і при температурі 850° С. В цьому випадку значно легше забезпечити отримання однорідного по дисперсності неперекаленного продукту.

Температура газів на виході з печі повинна бути в інтервалі 350-400° С, більш низька температура на виході може спричинити за собою конденсацію сірчаної кислоти в завантажувальної камері.

Швидкість газу на виході з печі може досягати 2,0 м / сек. Незважаючи на високу ступінь дисперсності пігментного двоокису титану, пилеунос невеликий і не перевищує при такій швидкості 5% завантажується двоокису титану. Значно більший винесення пилу спостерігається при кілька більш грубих частинках, наприклад під час прожарювання металургійної двоокису титану. Це явище пояснюється тим, що частинки розміром 1 мк і менше утворюють великі агрегати, тоді як частки розміром 10-15 мк майже не агрегуються і несуться газами.

Над піччю 6 (див. рис.10) встановлюють барабанний вакуум-фільтр 3, котрий, однак, не може забезпечити необхідного сталості харчування. Кращі результати дає установка перед вакуум-фільтром ковшового дозатора 2 для пульпи, число оборотів якого фіксується на щиті управління. Зміна числа обертів дозатора, а отже, і регулювання подачі суспензії здійснюватись за допомогою приладів дистанційного управління.

Зміна тяги та загальної кількості повітря, що надходить у піч, також досягається за допомогою дистанційного керування (якщо автоматизований тільки контроль роботи печі, а не управління нею). Кількість первинного повітря, що надходить в піч від дутьевого вентилятора, може бути виміряна безпосередньо за допомогою диференціального манометра. Можна автоматично підтримувати постійне співвідношення первинний повітря - паливо. Загальна ж кількість повітря, підсмоктується в піч, залежить від величини тяги і опору системи.

Оскільки другий фактор змінюється і погано піддається контролю, необхідно періодично перевіряти вміст кисню у відхідних газах і по не-му коригувати тягу, використовуючи прилади дистанційного керування, впливає на направляючий апарат хвостового димососа. Наявність надійних автоматичних газоаналізаторів - необхідна умова повної автоматизації печі.

При виробництві двоокису титану рутильної форми доцільно організувати періодичний відбір проб з корпусу печі на відстані 10-15% її довжини від гарячого кінця печі (за аналогією зі спіканням нефеліновапнякової шихти). Завдяки повільному обертанню печі відбір цієї проб не представляє труднощі, але є додатковим аргументом на користь встановлення печі в закритому приміщенні.

Обертова піч у виробництві двоокису титану працює з дуже малим коефіцієнтом заповнення (8-9%). Тому автоматизувати вимірювання числа обертів печі при зміні величини харчування печі метатітанової кислотою не обов'язково. Тривале перебування двоокису титану в печі обумовлює малий кут нахилу (зазвичай 1,5°) і мале число обертів (по-рядка 0,1 - 0,2 обмін) печі.

Відходять з печі гази, що містять сірчаний і сірчистий ангідрид, продукти згоряння палива, водяна пара і пил двоокису титану і непрокаленній метатитановой кислоти, виходять з печі з температурою 350-400° С, надходять в уловлювач 4 (див. рис.10), охолоджуються і викидаються в атмосферу. Вода, що містить зважені частки двоокису титану і метатитановой кислоти, збирається в мішалці 5, потім направляється в інші мішалки (див. рис.9) і використовується для промивання метатитановой кислоти на фільтрах 4 (рис.9).

Димосос можна встановлювати перед уловлювачем 4 (див. рис.10) або після нього. Застосування для мокрого пиловловлювання апарата типу Вентурі було б пов'язано з невиправданим підвищенням потужності димососів, тому що опір таких апаратів (більше 500 мм вод. Ст.) Приблизно в 4 рази перевищує опір всього тракту, включаючи піч, циклони, скрубера та інші пристрої.

Прокаленна двоокис титану після охолодження в холодильній барабані 7 (див. рис.10) і подрібнення грудок в живильнику 10 транспортується вентилятором 8, що працюють в замкнутому циклі з всмоктуючим пристроєм 9 інженерного типу і циклоном-розвантажувачів 1 (див. рис.11), змонтованим над прийомним бункером 2. З метою збільшення тривалості витримки двоокису титану, що важливо для отримання рутильної форми при найбільш низькій температурі, необхідно повільне охолодження, для чого початкова частина холодильного барабана футерують.

Показана на рис.11 схема сухого розмелювання двоокису титану застосовується на одному з діючих підприємств. На схемі передбачена аерація бункер 2 для запобігання злежування в ньому продукту. Можна домогтися того ж ефекту без аерації, якщо поверхня внутрішніх стінок бункера зробити гладкою шляхом їх нікелювання або покриття пластмасами; для цієї ж мети збільшують крутизну конуса і перетин розвантажувального патрубка,: а також установлюють внутрішню вертикальну поліровану перегородку.

Двоокис титану з бункера 2 (див. рис.11) надходить в ролікокольцевую млин 5,. Має вбудований сепаратор. Повітря-від вентилятора високого тиску вдувається в нижню частину млина та виносить з неї розмелений і отсепаріровани продукт в циклон 3. Надлишок підсмоктується в систему ззовні повітря скидається через рукавний фільтр 4 (з автоматичним встряхіваніем рукавів). Двоокис титану, уловлена ??в циклоні 3 та фільтрі 4, поступає на упаковку або на поверхневу обробку.

2.2.7 Поверхнева обробка та микроизмельчения

Поверхневу обробку та микроизмельчения можна робити сухим або мокрим способом. При використанні сухого способу на поверхню частинок двоокису титану рекомендується наносити плівку окису алюмінію шляхом введення останньої в пароструминний млин.

Рис.11. ? Схема сухого розмелювання двоокиси титану:

1 - циклон-розвантажувача; 2 - бункер для двоокис-сі титану; 3 - циклон; 4 - всмоктуючий рукавний фільтр; 5 - роліко-кільцевий млин маятникового типу; 6 - вентілятор.

Більш поширений мокрий спосіб, при якому після репульпаціі мо-кислотою двоокису титану в воді з невеликою добавкою рідкого скла слід проводити класифікацію на відстійних центрифугах з подальшим мокрим подрібненням грубої фракції на кульової млині в замкнутому циклі з гідроціклонами або з центрифугою відстійного типу. Для цієї мети застосовуються шарові млини безперервної дії, внутрішня поверхня яких приспособлюють під керамічну футеровку.

Відмітна особливість центрифуги відстійного типу НОГШ-500-ДТ, застосовуваної для класифікації двоокису титану,, полягає в тому, що довжина циліндрическої частині зони відстоювання, де відцентрова сила досягає максимальної величини, відповідної фактору поділу (за великим діаметром) 2000, приблизно в 3 рази більше довжини конічної частини зони відстоювання. Такий пристрій забезпечує практично повне виділення в осад частинок діаметром 2 мкм і вище. Після гідрокласифікації слід нанесення поверхневой оболонки.

Мокрий розмел в кульовий млині, особливо в тих випадках, коли розмелу піддається вся двоокис титану, а не тільки груба фракція, відокремлювана на відстійних центрифугах, несприятливо відбивається на якості пігментного двоокису титану. Незважаючи на те що мелють тіла і футерова млини з-виготовляють з білого зносостійкого матеріалу - твердої порцеляни або стеатиту, примол стороннього матеріалу, що відрізняється по дисперсності від двоокису титану, неминучий. Представляє інтерес можливість застосування випускається у Франції під назвою Кориндюр особливо твердого білого матеріала з високим вмістом корунду (90% і вище).

Рекомендуються відразу після сухого розмелювання піддавати двоокис титану мікроподрібненню в парострумному млині, потім мокрій поверхневої об-розробці., Сушки і повторному микроизмельчения.

Можливі й більш економічні схеми. Так, нижче показаний варіант мокрою поверхневої обробки двоокису титану (на рис.12)

Рис.12. ? Мокра поверхнева обробка двоокису титана

Відмітна особливість цієї схеми - відсутність мокрого розмелювання без дублювання микроизмельчения. Спільні сушка та подрібнення грубої фракції відбуваються в кільцевої струменевого млина нового типу з збільшеним січенням зони сушіння і подрібнення. За такою схемою представляється можливим випустити 85-90% продукту вищих марок.

Поверхнева обробка полягає у нанесенні на поверхню частинок двоокиси титану плівки гідроокису алюмінію, кремінної кислоти, окису цинку і інших мінеральних або органічних компонентів, які поряд зі зниженням абразивності рутилу сприяють підвищенню атмосферостойкости (зниження фотохімічної активності поверхні), а також надають пігменту гідрофобність (для марок, що застосовуються в алкінах емалях) або, навпаки, гідрофільність (для марок, що застосовуються в водорозбавляємих фарбах).

Велика частина рецептур для поверхневої обробки включає відмивання двоокису титану від електролітів, що утворилися, наприклад, в результаті взаємодії сульфату алюмінію з силікатом натрію:

Al₂ (SO₄) ₃ + 3Na₂O *nSiO₂ + 3H₂O = 2Al (OH) ₃ + 3Na₂SO₄ + 3nSiO₂ [2.6]

Відмивання можна проводити за допомогою барабанних вакуум-фільтрів з валиків зніманням осаду шляхом повторного фільтрування і репульпаціі.

Пасту промитої двоокису титану можна сушити на стрічкової сушарці з формами пристроєм або в розпилювальної сушарці. В обох випадках паливом (природний або очищений генераторний газ) повинно спалюватися в виносної топці. Паста двоокису титану, як і паста метатитановой кислоти, має тиксотропні властивості: під впливом вібрації, механічного перемішування, при русі по трубах вона стає текучої. Це забезпечує можливість розпилювальної сушки пасти при додаванні до неї малу кількість води після фільтрування, але перешкоджає застосуванню петльових сушарок (використовуваних для сушки літопона), так як паста, умуровані в осередку стрічки, випливає з них, не встигаючи висохнути.

Температура сушіння 110-120° С, якщо нанесена при поверхневій обробці плівка органічних сполук не вимагає більш високої температури для полімеризації.

Висушена двоокис титану піддається микроизмельчения в паростройних млинах плоскокамерних або кільцевих (останні переважно).

Застосування воздухострійних млинів при подрібненні двоокису титану не дає задовільних результатів. В цьому випадку, очевидно, внаслідок накопичення електростатичних зарядів відбувається агрегація часток двоокису титану і отримати необхідний ступінь дисперсності не вдається.

Газоструминні кільцеві млини вимагають застосування перегрітої пари з температурою 300° С на вході в млин і надлишковим тиском 10 кгс/см². Для плоскокамерних млинів потрібен пар кілька більш високого тиску і темпе-ратури 320-330° С.

Рис.13. ? Схема мікроподрібнення:

1 - бункер; 2 - пароструминний млин, 3 - циклон; 4 - гвинтовий конвеєр; 5 - конденсатор; 6 - бункер; 7 - складальник води; 8 - пакувальні машина; 9 - мішкозашівачна машина.

Двоокис титану з бункера 1 (рис.13) надходить в пароструминний млин 2, проходить циклони 3 і вивантажується гвинтовим конвеєром 4. Чи не уловлена в циклонах пил несеться парою в конденсатори 5. Конденсат, що містить завись двоокису титану, стікає в збірник 7 і використовується для промивання двоокису титану-на після поверхневої обробки. Двоокис титану з гвинтового конвеєра 4 по-ступає в бункер 6, а звідти - на пакувальну машину 8. Двоокис титану упак-виваются по 30 кг в багатошарові паперові мішки з крафт-целюлози (перед-шанобливо шестишарові).

Упаковка може проводитися за допомогою автоматичних ваг у відкритому ті мішки, які потім зашиваються окремою зашивочною машиною на конвеєрі. Можлива також упаковка в клапанні мішки з допомогою аеруються повітрям пакувальних машин.

3. Розрахунки

3.1 Розрахунок матеріального балансу