Несмотря на эти недостатки, диффузионный способ широко используется для получения соков. Для извлечения сока используют одно или двухшнековые экстракторы непрерывного действия.

Процесс экстрагирования растительного сырья сложный и многофакторный. В процессе экстрагирования преобладают диффузионные процессы, основанные на выравнивании концентраций между растворителем (водой) и раствором веществ, содержащихся в клетке.

Чем меньше вязкость растворителя и выше температура, тем молекулы более подвижны и выше коэффициент диффузии. Однако при высокой температуре сок приобретает вареный вкус, теряются ароматические вещества.

Скорость диффузии увеличивается также при увеличении площади контакта растворенного вещества с растворителем. Поэтому для увеличения площади контакта плоды измельчают. Для увеличения градиента концентрации диффузию проводят методом противотока.

Для получения сока этим методом используют диффузионные батареи или непрерывно действующие экстракторы. Диффузионная батарея, состоит из 8-10 аппаратов-диффузоров, соединенных между собой. Диффузоры заполняют мезгой и подают чистую воду с температурой 40-50 ⁰С в первый из них, где происходит экстрагирование. Количество воды и мезги обычно берется в соотношении 1:1. Затем вода с соком поступает во второй, третий и так до восьмого. После истощения мезги в первом аппарате, его разгружают и заполняют свежей мезгой, после чего этот аппарат становится последним, в него поступает сок из восьмого диффузора. Таким же образом последовательно разгружаются все диффузоры, загружаются свежей мезгой и цикл повторяется. Сок получается разбавленный, с содержанием сухих веществ на 2-3 % меньше, чем в мезге. Его обычно используют для получения плодово-ягодных экстрактов путем упаривания.

Продолжительность процесса составляет несколько часов. Этим способом можно извлечь до 95 % сухих веществ сырья.

Лучших результатов добиваются при применении непрерывно действующих экстракторов. Наибольшее распространение в соковой промышленности для извлечения яблочного сока получил двухшнековый экстрактор фирмы ДДС (Дания).

Осветление сока предусматривает освобождение сока от взвесей и большей части коллоидных веществ.

Свежеотжатый сок содержит в различных количествах крупные и мелкие взвеси, а также коллоидно-растворимые вещества (пектин, белки, дубильные вещества) и истинно растворимые вещества (сахара и молекулярные соединения).

Осветление соков преследует 3 основные цели:

- предварительное осветление для облегчения последующего фильтрования;

- стабилизация сока от веществ потенциальных мутеобразователей;

- в некоторых случаях улучшение органолептических свойств.

Крупные взвеси состоят из остатков плодовой мякоти и кожицы, каменистых клеток, целых и дробленных семян и т.д. Эти частицы непрочно связаны с жидкой фазой, быстро оседают и легко удаляются механическими методами. Крупные взвешенные частицы ухудшают внешний вид сока, затрудняют его дальнейшую обработку, поэтому их удаляют при производстве всех видов соков без мякоти.

Коллоидно-растворимые вещества длительное время могут находиться во взвешенном состоянии и обусловливают мутность сока. Для получения прозрачного (осветленного) сока необходимо разрушить коллоидную систему сока и удалить не стойко растворимые коллоиды с диаметром частиц более 10 -⁴ мм.

Стойкие коллоиды, если они стабилизированы во взвешенном состоянии, не вызывают в обычных условиях помутнение сока, однако, при хранении возможно их взаимодействие между собой, образование крупных частиц, которые вызывают помутнение сока и образование осадка.

Стабильность коллоидной системы сока обусловливается их свойствами:

1. Высокая дисперсность коллоидных частиц с диаметром 10 -⁴ - 10 -⁶ мм. Чем меньше частицы, тем интенсивнее броуновское движение, которое препятствует их слипанию и оседанию. При слипании частиц образуются крупные агрегаты, они выпадают в осадок, сок мутнеет.

2. Коллоидные частицы имеют электрический заряд. При наличии одноименного заряда частицы отталкиваются друг от друга. Электрический заряд обусловлен наличием ионов, которые адсорбированы на поверхности коллоидной частицы. Вокруг частицы в жидкой фазе расположены ионы с противоположным зарядом. Сумма зарядов равна нулю. Потеря заряда приводит к исчезновению сил взаимного отталкивания, начинают преобладать силы взаимного притяжения, частицы укрупняются и оседают под действием собственной силы тяжести.

3. На поверхности частиц находится гидратная оболочка. Она препятствует соединению частиц.

Все эти свойства коллоидной системы использованы при разработке методов осветления соков.

Различают способы осветления соков:

- физические (процеживание, отстаивание, сепарирование);

- биохимические (разрушение коллоидов при обработке ферментами);

- физико-химические - разрушение коллоидной системы соков путем добавления реагентов или путем термического воздействия;

- комбинированные.

Физические способы. Не приводят к изменению химического состава и коллоидной системы.

Процеживание. Для удаления грубых примесей сок процеживают через плотную ткань, специальные мелкоячеистые сита из нержавеющей стали с диаметром отверстий 0,7-0,8 мм. Эти способы применяют на небольших предприятиях. При поточном производстве используют щеточные ситовые фильтры.

Отстаивание. Используется только для осаждения крупных частиц. Частицы оседают под действием собственной силы тяжести. На частицу диаметром d действуют сила тяжести G, подъемная сила А, сопротивление среды R и ускорение свободного падения. Сила тяжести частицы определяется уравнением:

G = (d³/6)*_ч*g

Подъемная сила среды описывается уравнением:

А = (d³/6)*_с*g

где: _ч и _с - плотность частицы и плотность сока, соответственно, кг/м³.

Движущая сила, под действием которой частица осаждается, описывается уравнением:

Р = G - А = (d³/6)*g*(_ч -_с)

Оседающая частица сначала движется с ускорением, но, когда сила сопротивления среды R будет равна движущей силе осаждения частицы Р, она начинает равномерно оседать. При этих условиях скорость частицы будет постоянной. Такая скорость называется скоростью осаждения. При ламинарном движении, когда R?2, скорость осаждения частицы (в м/с) можно определить по формуле Стокса:

= (2/9)*r²*(_ч -_с)*1/*g

где: r - радиус шарообразной частицы, м;

- динамический коэффициент вязкости среды, Па*с.

Уравнение Стокса показывает равномерность осаждения взвесей в плодово-ягодных соках. Чем меньше размер частицы и больше вязкость среды, тем медленнее происходит ее осаждение. Поэтому методом отстаивания можно добиться удаления из сока только крупных частиц.

Сепарирование. Основано на отделении взвесей под действием центробежной силы, развивающейся внутри вращающегося барабана, во много раз превышающей силу тяжести. Отношение развиваемой центробежной силы к ускорению свободного падения называют фактором разделения Z.



где: r_{m -} средний радиус барабана, м;

n - частота вращения барабана, мин^-1;

g - ускорение свободного падения, м/с²;

- угловая скорость вращения, м/с.

Из формулы видно, что изменение частоты вращения барабана в наибольшей степени влияет на величину фактора разделения. Центробежная сила, которая действует на взвеси, также зависит от частоты вращения барабана центрифуги.

С = 3/4r³*(_ч - _с)**R

где: r - радиус частицы, м;

_ч, _с - плотность частицы и плотность сока, соответственно, кг/м³;

- угловая скорость вращения барабана центрифуги, м/с;

R - расстояние частицы от оси вращения, м.

Из приведенных формул следует, что эффект разделения тем выше, чем больше размер частиц и разность плотностей сока и взвесей, чем больше частота вращения барабана. Так как величина частиц взвесей мала и их плотность незначительно отличается от плотности сока, то при конструкции сепараторов для соковой промышленности особое внимание обращают на частоту вращения барабана. В современных сепараторах частота вращения составляет 6500-7000 мин^-1.

В зависимости от конструкции сепараторы могут быть:

осветляющие (для разделения жидкой и твердой фазы);

разделяющие (для разделения смеси жидкостей на два компонента).

Для очистки соков с содержанием взвесей до 10 % применяют осветляющие саморазгружающиеся сепараторы тарельчатого типа. Разделяющие сепараторы используют только при получении масла из кожуры цитрусовых. Наибольшее распространение в соковой промышленности получили сепараторы А1-ВСЗ, ВМС, Г9-КОВ, фирм «Альфа-Лаваль» (Швеция), «Вестфалия» (Германия).

Если взвесей содержится до 1 %, то можно использовать не саморазгружающиеся камерные сепараторы.

При содержании в соке взвешенных частиц от 5 до 40 % рекомендуется использовать новый тип центрифуг - декантеры. Они представляют собой горизонтально расположенные шнековые центрифуги с конусным барабаном, предназначенные для непрерывного осветления жидкостей с высоким содержанием взвесей (рисунок 11).

Рисунок 11 - Декантер фирмы «Альфа-Лаваль»

Сок входит в трубу в центре шнека и попадает в пространство между шнеком и барабаном. Под действием центробежной силы твердые частицы оседают на стенках барабана. Шнек вращается с большей, чем барабан частотой и продвигает осевшие частицы к узкому концу барабана, откуда они удаляются через выходной патрубок. Очищенный сок течет в обратном направлении по виткам шнека. Степень осветления регулируется временем пребывания сока в декантере. Декантеры выпускают фирмы «Альфа-Лаваль», «Вестфалия». Производительность их зависит от вязкости сока, характера разделяемых компонентов, желаемой степени осветления и влажности удаляемых выжимок.

Флотация - один из методов механического осветления. Твердые частицы удаляются в виде пены, которая образуется с помощью пузырьков газа. Пузырьки газа, который пропускают через сок адсорбируются на поверхности взвешенных частиц, поднимают их вверх, образуя на поверхности пену. Электрофлотационная пена содержит большое количество взвешенных частиц и представляет собой рыхлую, почти не текучую массу. Удаление такой пены представляет определенные трудности. Поэтому сначала ее разрушают в пеногасителе, а затем удаляют. Газ получают либо путем электролиза (водород - в электрофлотационном аппарате ЭФА-2) или подводится извне (в виде азота в немецкой флотационной установке «Кларифуг»). Для упрощения процесса азот может быть заменен сжатым воздухом. Это не отражается на качестве осветления. При флотационной обработке необходимо, чтобы сок имел низкую вязкость, например, после ферментативной обработки.

Биохимические способы. Эти способы основаны на разрушении коллоидных веществ, вызывающих мутность сока (пектиновых веществ, крахмала, белков, полифенольных веществ).

Пектиновые вещества обладают водоудерживающей способностью, образуют гидратную оболочку вокруг взвесей, действуют как защитные коллоиды для взвешенных частиц, задерживают их выпадение в осадок и увеличивают вязкость сока. Поэтому разрушение молекулы пектина способствует отделению и оседанию частиц.

Для осветления соков используют пектолитические ферментные препараты. Требования к их составу приведены в табл. 6. Под их действием пектиновая молекула разрушается до растворимых в воде галактуроновых кислот. Для этой цели используют, например, ферментный препарат Пектофоетидин П10Х. Этот препарат содержит кроме пектолитических и протеолитические ферменты. Обработку можно проводить периодическим и непрерывным способом. В отечественной промышленности преобладает периодический способ обработки.

В сок вносят ферментный препарат в количестве 0,02-0,03 % в виде суспензии. Доза вносимого препарата зависит от содержания пектина в соке, рН и температуры. Для достижения необходимого результата следует соблюдать оптимальные условия действия препарата: рН 3,7-4,0; температура обработки 40-50 ⁰С; продолжительность обработки составляет 1 ч при перемешивании. При таких условиях разрушается более 50 % пектина и сок осветляется. Если необходима полная депектинизация, то процесс продолжается более длительное время.

Если мутность сока обусловлена наличием крахмала, то используют амилолитические ферментные препараты. Крахмал содержат соки из летних и недозрелых сортов яблок. При тепловой обработке большая часть крахмала клейстеризуется, переходит в раствор и при розливе и хранении может вызвать помутнение сока за счет образования комплексов с полифенолами. Для обработки таких соков используют амилолитические ферментные препараты, например, Амилоризин П10Х. Условия обработки: температура 50 ⁰С; рН 4,5-5,5.

При наличии в соке пектиновых веществ и крахмала рекомендуется использовать как пектолитические, так и амилолитические ферменты.

Оптимальную дозу вносимого препарата определяют на основании пробного осветления. Сначала определяют наличие в соке пектина (по спиртовой пробе) и крахмала (по иодной пробе). Затем по количеству образовавшегося сгустка или по интенсивности окраски определяют дозу вносимого препарата. Правильность выбранной дозы проверяют пробным осветлением в пробирках.

Недостатком ферментативного метода осветления является периодичность и длительность обработки (1-2 ч). В последние годы появились работы по непрерывным способам обработки соков. С этой целью используются ферменты, зафиксированные на твердых носителях (иммобилизованные). Нерастворимые комплексы «фермент-носитель» стабильны и сохраняют каталитические свойства ферментов. В качестве носителей используют неорганические и органические вещества. Обработку проводят в специальных реакторах.

Физико-химические способы. Используют термическое воздействие на коллоиды и добавление осветляющих реагентов.

Термическое воздействие - мгновенный подогрев-охлаждение. Метод основан на коагуляции белковых веществ при нагревании. Подогрев должен сменяться быстрым охлаждением. При таком чередовании ослабляется водосвязывающая способность белков, они оседают и увлекают за собой другие взвеси, однако, пектин, крахмал и другие коллоиды остаются. Такую обработку используют при получении неосветленных соков. Очень важно нагревание и охлаждение провести мгновенно, чтобы не произошло клейстеризации крахмала, но, в свою очередь, температура нагрева должна быть достаточно высокой, чтобы обеспечить коагуляцию белков.

Нагревание соков проводят до температуры 80-90 ⁰С, а охлаждение до температуры 35-40 ⁰С. Продолжительность обработки должна составлять 10-20 с. Для этой цели используют трехсекционные трубчатые или пластинчатые теплообменники-пастеризаторы. В первой секции входящий сок нагревается паром или горячей водой до заданной температуры. Во второй секции входящий сок нагревается теплотой выходящего горячего сока. В третьей секции происходит охлаждение. Такая обработка сока может проводиться непрерывно. После охлаждения для удаления скоагулировавших коллоидов и осажденных взвешенных частиц сок сепарируют на тарельчатых сепараторах.

Осветление реагентами. Процесс осветления сока при помощи растворов коллоидных веществ называется оклейкой. В качестве оклеивающих веществ используют желатин, бентонит, кизельзоль, танин, поливинилполипирролидон.

Осветление желатином. Желатин получают путем кислотного (желатин А) или щелочного (желатин Б) гидролиза животных продуктов (хрящи, кости, кожа), содержащих коллагены. Показателями качества желатина являются его желирующая способность и вязкость раствора.

Для осветления соков используют желатин А, полученный кислотным гидролизом с низкой вязкостью.

Осветление желатином основано на том, что его молекулы имеют положительный заряд, а многие коллоиды сока, такие как пектин, клетчатка - отрицательный. При внесении коллоидных растворов нейтрализуются электрические заряды мицелл природных коллоидов сока, что вызывает выпадение осадка. Наибольшее влияние желатин оказывает на полифенолы, с ними он образует комплексы путем создания водородных мостиков между фенольными, гидроксильными группами полифенола и пептидными группами в молекуле желатина. При небольших количествах желатина наличие в соке пектина препятствует укрупнению комплексов между полифенолами и желатином, а при больших дозах образуются комплексы пектина с желатином и полифенолами. Это затрудняет процесс осветления. Поэтому перед внесением желатина в сок устанавливают дозу пробным оклеиванием.

Пробную оклейку проводят следующим образом. В 10 пробирок добавляют по 10 см³ сока, затем вносят разные количества 1 %-ного раствора желатина: в первую 0,1 см³; во вторую 0,2 см³; в третью 0,3 см³ и т.д. Пробирки перемешивают и выдерживают 15 мин. Оптимальную дозу желатина устанавливают по пробирке, где осветление прошло быстрее и лучше. При получении одинаково хороших результатов в разных пробирках принимают для осветления минимальную дозу.

Доза желатина составляет от 10 до 200 г/дм³. Используется желатин в виде 1-10 %-ного раствора, который готовят на умягченной воде или соке. Желатин из расчета 0,1-0,2 г на 1 дм³ холодной воды замачивают в течение 24-48 ч в зависимости от его качества. После набухания желатина, воду сливают, заливают горячей водой (температура 55-60 ⁰С) или соком в таком количестве, чтобы получить 5-10 %-ный раствор. Перемешивают до полного растворения желатина. Лучший эффект осветления дает раствор, выдержанный после приготовления в течение 20-30 ч. Перед внесением в сок раствор желатина разбавляют до 1 %-ной концентрации.

На эффект осветления положительно влияет температура. В промышленных условиях оклейку проводят при температуре 10-12 ⁰С в течение 6-10 ч во избежание микробиологического загрязнения.

Коагуляция коллоидов при использовании желатина возможна только при достаточном количестве дубильных веществ, поэтому желатин применяют в сочетании с другими осветляющими веществами, например, танином, кизельзолем, ферментными препаратами.

Осветление танином и желатином. Танин относится к дубильным веществам, легко растворяется в воде. Оптимальные дозы устанавливаются пробным оклеиванием. Количество используемого танина составляет от 5 до 15 г/100 дм³. Добавляют танин в виде 1 %-ного раствора, обязательно перед введением желатина. Оптимальная температура оклейки 10-12 ⁰С.

Осветление кизельзолем. Кизельзоль - водный коллоидный раствор кремниевой кислоты мутно-молочного цвета. Частицы имеют размер от 0,1 до 10 мкм. Получают кизельзоль из жидкого силикатного стекла Na₂SiO₃ подкислением, осаждением из растворов жидкого стекла или гидролизом тетрахлорида кремния SiCl₄ в пламени гремучего газа. От способа приготовления зависят размер зерен, знак заряда, удельная поверхность препарата. Абсорбционные свойства кремниевой кислоты, частицы которой состоят из аморфного диоксида кремния объясняются физическими факторами и химической природой.

Осветление основано на электростатическом притяжении положительно заряженных молекул белка отрицательно заряженной поверхностью адсорбента. Адсорбция также происходит за счет водородной связи между гидроксильными гуппами диоксида кремния -Si-OH с деметоксилированной карбоксильной группой полиуронидов. Используют кизельзоль с размером частиц не более 0,5 мкм в виде 15 %-ного раствора, преимущественно с отрицательным зарядом. Если используют вместе с желатином, то дозу кизельзоля и желатина определяют пробным оклеиванием. Добавляют чаще всего кизельзоль перед внесением желатина, дозировка его в 10-15 раз больше дозировки желатина. Продолжительность осветления 2-3 ч. В нашей стране этот способ используют для осветления виноградного сока. За рубежом используют как вспомогательное средство при осветлении желатином вместо бентонита. При этом осветление желатином проводится при более высокой температуре.

Осветление поливинилполипирролидоном (ПВПП). ПВПП - полимерный материал не растворимый в воде, кислотах и большинстве органических растворителей. Для осветления используется порошок из синтетической смолы с размерами зерен от 1 до 450 мкм. Хорошо адсорбирует полифенолы за счет образования водородных связей, применяется в дозировках от 50 до 200 г/100 дм³. Используется только после предварительного удаления из сока белков и пектинов. Рекомендуется для осветления яблочного сока после ультрафильтрации, которая не обеспечивает полного удаления полифенолов.

Осветление бентонитом. Бентонит - природное минеральное вещество из класса глин вулканического происхождения. Это мелкая крупка с размером частиц не более 10 мм или порошок серовато-желтого цвет без запаха и вкуса. Имеет слоистую структуру, сильно набухает (набухаемость не менее 80 %). Химический состав бентонитов (в %): SiO₂ - 50-65; Al₂O₃ - 15-20; CaO до 3,5; K₂O - 0,5-1,0; Na₂O - 2-3. Активным компонентом является коллоидный гидрат силиката аллюминия Al₂(SiO₃)nH₂O. Способность к набуханию зависит от происхождения и химического состава. Натриевые бентониты имеют более высокую способность к набуханию (более 20 см³ воды на 1 г), чем кальциевые (5-10 см³ воды на 1 г). Натриевые более эффективны, но при использовании образуют больше осадка и часть натрия может переходить в сок. Поэтому для осветления соков применяют только определенные виды бентонитов.

Бентонит способен образовывать тонкие суспензии в жидкости, т.е. почти коллоидные растворы, которые имеют отрицательный заряд. Наряду с адсорбцией белковых веществ, бентониты удаляют дубильные соединения. Это связано с тем, что бентонит - слоистый минерал. Он имеет отрицательный заряд на основной поверхности пластин, а их края заряжены положительно. При взаимодействии с положительно заряженными белками заряды коллоидов нейтрализуются, частицы мути склеиваются, укрупняются и выпадают в осадок.

Перед использованием бентонит измельчают до получения тонкодисперсного порошка. Для стерилизации подвергают термической обработке при температуре 180-190 ⁰С в течение 2 ч. Затем порошок заливают 4-х кратным количеством горячей воды с температурой 70-80 ⁰С, перемешивают, обрабатывают острым паром 2-4 ч и оставляют для набухания на 8-12 ч. После набухания смесь перемешивают и готовят 5-10 %-ную суспензию на соке, который подлежит осветлению. Полученную суспензию фильтруют через сито с диаметром отверстий 2-3 мм. Дозу бентонита устанавливают пробным осветлением. Для виноградного сока расход бентонита должен быть не более 5 г/дм³, для яблочного - 1 г/дм³.

Комбинированные способы - используются в том случае, если в соке содержатся разнообразные соединения: полифенолы, белки, пектиновые вещества, крахмал. Осветляющие вещества, как правило, воздействуют только на один из компонентов сока, поэтому для получения осветленного, прозрачного с блеском сока рекомендуется использовать комбинацию различных способов. Это особенно характерно для обработки яблочного сока.

Осветление ферментными препаратами и желатином. При осветлении соков, богатых пектином, предварительно необходимо провести ферментативное расщепление пектиновых веществ в течение 25-30 мин, затем проводят обработку 1 %-ным раствором желатина в количестве 0,005-0,02 %, выдерживают 2 ч при температуре 18-20 ⁰С. Для каждой осветляемой партии сока дозировку ферментного препарата и желатина устанавливают пробной оклейкой.

Осветление ферментными препаратами, бентонитом и желатином - сок нагревают до температуры 40-45 ⁰С, вносят суспензию ферментного препарата и выдерживают для ферментативного гидролиза 30 мин при перемешивании. Затем температуру понижают до 15-20 ⁰С и добавляют суспензию бентонита в количестве 2 г/т (0,002 %). Перемешивают 15 мин и добавляют 1 %-ный раствор желатина в количестве 0,01-0,02 г/т, перемешивают 15 мин и отстаивают 1-2 ч для осаждения и укрупнения осадка. Возможна и другая вариация - осветление ферментными препаратами, желатином и кизельзолем.

При производстве осветленных соков после стадии осветления соки направляют на фильтрование.

Фильтрование сока

После осветления соки содержат осевшие взвешенные частицы, скоагулированные коллоиды. Для их осаждения сок фильтруют, пропуская через пористый слой, который задерживает взвеси. Различают 3 вида фильтрования: поверхностное, глубокое и адсорбционное.

При поверхностном фильтровании задерживаются взвешенные частицы, которые не проходят через самое узкое поперечное сечение капиллярных каналов фильтрующего слоя. Большая часть взвешенных частиц задерживается на входе сока в фильтрующий слой.

Под глубоким фильтрованием понимают процесс оседания частиц, которые проходят в фильтрующий слой внутри капиллярных каналов и закупоривают проход.

При адсорбционном фильтровании взвешенные частицы задерживаются в капиллярах благодаря электростатическим силам, образующимся при течении жидкости на стенках капилляра, хотя диаметр капилляра больше диаметра частицы.

При осветлении сока возникают все три вида фильтрования. Преобладание того или иного вида зависит от вида фильтрующего материала, толщины слоя, разности давлений, состояния коллоидов, диаметра и количества частиц, температуры жидкости.

В качестве фильтрующих материалов применяют асбест, целлюлозу, перлит, диатомит и их смеси.

Асбест - минерал после специальной очистки, главная его составная часть - силикат магния с тонкими параллельными волокнами.

Целлюлоза - получают из буковой или сосновой древесины.

Перлит - готовится из вулканической породы (силиката алюминия) путем размола с последующим нагреванием. Объем при обработке увеличивается более чем в 20 раз.

Диатомит - остатки панцирей и тел разных форм одноклеточных диатомовых кремниевых водорослей. Степень чистоты, цвет, форма и осветляющий эффект зависят от происхождения и обработки. В зависимости от степени измельчения различают грубую, среднюю и мелкую фракции.

Фильтрующий слой используют в готовом виде или намывают в процессе фильтрования. В готовом виде применяют фильткартон, который представляет собой пластины из сульфитной целлюлозы с добавлением асбеста. Применяют его в пластинчатых фильтрах. Картон марок Т и ТФ применяют для предварительного фильтрования, КФ и КФО для более тонкого фильтрования.

Движущей силой фильтрования является разность давлений по обе стороны фильтрующей перегородки. Под действием этой силы сок и проходит через фильтрующий слой.

На скорость фильтрования соков влияют физико-химические факторы: структура коллоидов и наличие примесей. Особенно заметно влияние молекул пектина и галактоманнана. Они имеют нитеобразную структуру молекул и могут соединяться с помощью ионного мостика в агрегаты. При фильтровании происходит отложение осадка и закупоривание пор фильтрующего слоя. Образующиеся осадки являются сжимаемыми, пористость их при увеличении разности давлений при фильтровании со временем уменьшается, а сопротивление потоку жидкости возрастает. Чаще всего фильтрование ведут при постоянном давлении 0,04-0,16 МПа при перепаде 0,03-0,06 МПа. Если давление выше, то осадок легко сжимается и затрудняется процесс дальнейшего фильтрования.

Для фильтрования используют фильтры различных конструкций: пластинчатые, намывные и барабанные. Наиболее распространено фильтрование на пластинчатом фильтре (фильтр-прессе) «Прогресс», 112 ВФЕ и др. Перед фильтрованием фильтр-пресс последовательно промывают 0,5 %-ным раствором лимонной кислоты, затем водой. Сок поступает на фильтрование под давлением 0,3 МПа. Первые порции мутного сока возвращаются обратно до тех пор, пока не начнет вытекать прозрачный сок. По мере накопления осадка на картоне, скорость фильтрования замедляется. В этом случае фильтрацию прекращают и перезаряжают фильтр. Замену фильтрующих перегородок производят 2-4 раза в смену в зависимости от мутности сока.

Для обеспечения прозрачности сока устанавливают 2 фильтр-пресса, соединенных последовательно или применяют сдвоенные фильтры, состоящие из двух секций (фильтр фирмы «Зейтц»).

В намывных фильтрах фильтрующий слой образуется при намывании вспомогательных фильтрующих материалов - порошков на влагопроницаемый фильтрующий элемент. Фильтрующим материалом в таких фильтрах является фильтрволокно (смесь асбеста с сульфитной кислотой), перлит, кизельгур (диатомит). Фильтры с диатомитом используются чаще всего для предварительного фильтрования. При таком фильтровании взвешенные частицы задерживаются ситами и глубоким фильтрованием, адсорбцией связывается небольшое количество. В зависимости от вида сока используют диатомит разной зернистости: для яблочного - среднезернистый, для окрашенных соков - крупнозернистый.

Перед фильтрованием диатомит намывают на фильтрующий элемент для получения опорного слоя, затем в процессе фильтрования непрерывно добавляют при помощи дозирующего насоса. Расход порошка составляет: для намыва предварительного слоя 0,5-1,0 г/м² фильтрующей поверхности; для дозировки до время фильтрации 0,05-2,0 г/дм³ сока. Используют кизельгур Грузинский марок Р и Ф или Инзенский марок А и Б.

Фильтры с кизельгуром в зависимости от расположения фильтрующих элементов бывают горизонтальные (пластинчатые) или вертикальные в виде камер (камерные).

Для фильтрования с кизельгуром чаще всего используют намывные дисковые фильтры Т1-ФПО-6 или рамные РЗ-ФВД-25, барабанные фильтры фирм «Зейтц» (Германия), «Тайло Падован» (Италия).

В последние годы для фильтрации соков используют мембраны. Различные виды мембранной технологии различаются в зависимости от величины пор применяемых мембран: микрофильтрация и ультрафильтрация.

Микрофильтрация - процесс отделения взвешенных частиц, частей клеток с размером 0,1-20 мкм, от жидкой или газообразной среды путем пропускания через мембраны с размером пор 0,02-0,8 мкм.

Ультрафильтрация - процесс разделения жидкой среды на высоко-, средне- и низкомолекулярные соединения с помощью мембран с размерами пор 0,002-0,2 мкм, которые пропускают низкомолекулярные соединения и задерживают высокомолекулярные.

Мембраны изготавливают из ацетата целлюлозы, синтетических полимеров (полисульфон, поликарбонат, полиакрилаты и др.), керамики и металла.

Ацетатцеллюлозные мембраны менее долговечны и менее химически устойчивы по сравнению с мембранами из синтетических полимеров, менее устойчивы к высоким температурам.

Керамические мембраны имеют высокую химическую, термическую и механическую устойчивость, длительный срок эксплуатации.

Металлические мембраны изготавливают из металлического порошка или тонкого металлического листа, перфорированного лазером.

Мембраны характеризуются пропускной способностью и избирательностью.

Пропускная способность (Q) - количество фильтрата (V), прошедшего за единицу времени (t) через единицу площади рабочей поверхности мембраны (F). Определяется по формуле:

Q = V/Ft

Избирательность (L) - разделяющая способность мембран. Выражается в процентном отношении концентрации вещества в растворе по обе стороны мембраны. Селективность мембран чаще всего определяют по растворам хлорида натрия и сахара.

При ультрафильтрации поток сока подается на фильтрующую перегородку не вертикально (как при обычном фильтровании), а по касательной к поверхности мембраны, поэтому мембраны меньше засоряются и на них образуется меньше осадка. Частицы, не прошедшие через мембрану, непрерывно концентрируются, поэтому они называются концентратом, а прошедший через мембрану сок - фильтратом или пермеатом.

При ультрафильтрации отделяются белки даже в виде коллоидного раствора, полисахариды отделяются в том случае, если размеры их молекул больше размера пор мембраны. Но некоторые олигосахариды могут проходить через ультрафильтрационную мембрану, полимеризоваться в процессе хранения и вызывать помутнение сока. Полифенолы проходят через мембрану, полимеризуются, образуют танины, которые при взаимодействии с белками способствуют появлению мути. При ультрафильтрации полностью удаляются дрожжи, плесневые грибы, бактерии, поэтому сок после такой обработки является стерильным. Ультрафильтрационные мембраны пропускают практически все ценные растворимые компоненты сока: сахара, органические кислоты, минеральные вещества, водорастворимые витамины, поэтому пищевая и биологическая ценность сока не снижается. Однако технология мембранного осветления пока не отработана, так при ультрафильтрации изменяются органолептические показатели из-за удаления основной части коллоидных веществ.

Мембраны монтируют в разные по конструкции фильтровальные устройства (модули). В настоящее время создано 4 основных типа модулей: пластинчатые, трубчатые, рулонные и из полых волокон.

Пластинчатые сконструированы по принципу пластинчатых аппаратов с горизонтальными или вертикальными пластинами. Основной недостаток - трудоемкость замены мембран и высокие потери давления.

Трубчатые сконструированы по принципу трубчатых аппаратов. Это трубы длиной до 5 м с внутренним диаметром 12,5-25,4 мм. С внутренней стороны трубы находится фильтрующая мембрана, через которую протекает сок. Модуль может содержать от 1 до 18 труб. Преимущества: интенсивное движение жидкости, простота конструкции, невысокая степень забивания пор. Недостатки: высокий расход электроэнергии и громоздкость.

Рулонные состоят из мембранных карманов, в которых находятся слои пористого материала. Их навивают в виде рулона диаметром 12 см и длиной 90 см вокруг перфорированной трубы. Полученный рулон помещают в цилиндр. Преимущества: компактны, расходуют мало энергии, легко заменяются. Недостатки: потеря давления.

Из полых волокон состоят из полимерных полых волокон, собранных в пучки, уложенные в цилиндр и закрепленные с обеих сторон пластинами. Внутренний диаметр полых волокон от 0,6 до 2 мм. Фильтрующий слой может быть с внешней и внутренней стороны. Преимущества: компактны. Недостатки: быстро загрязняются волокна и трудно очищаются, не подходят для фильтрования жидкостей с твердыми частицами.

Модули выпускают с различной фильтрующей поверхностью. Они могут иметь одну, две, три и более секций, которые соединяются параллельно, последовательно или смешанно.

Установка для ультрафильтрации состоит из приемного резервуара для фильтруемого продукта, питающего и циркуляционного насоса, системы модулей, теплообменника и приборов для измерения температуры и давления. Для ультрафильтрации используют отечественные установки М8-УУФ, «Родник 3» или зарубежные «Гаске» (Франция), «Супер-кор» (Италия) и др.

При использовании ультрафильтрации соки предварительно сепарируют или отстаивают и обрабатывают ферментными препаратами.

Вновь установленные мембраны для удаления консерванта промывают водой с жесткостью не более 1 ⁰Ж при температуре 20-25 ^оС. Сок после обработки ферментами и сепарирования собирается в приемном резервуаре, затем при помощи циркуляционного насоса прокачивается через систему модулей. Осветленный сок отводится в питательный сборник. Максимальная температура сока не должна быть выше 30 ^оС. Максимальное давление не выше 0,98 МПа. Установка непрерывно работает 10 ч, затем промывается умягченной водой, 0,06-0,12 %-ным раствором щелочи и 0,3 %-ным раствором гипохлорита натрия (либо 0,1-0,3 %-ным раствором Н₂О₂ для дезинфекции) в течение 1,5 ч. Затем установку промывают чистой водой в течение 30 мин. После этого она снова готова к работе.

Ультрафильтрация заменяет использование осветляющих веществ, фильтрование через фильтр-картон или диатомитовый фильтр и обеспечивает высокую прозрачность сока.

Свежий сок не может длительно храниться, поэтому его консервируют, добавляя этиловый спирт высшей очистки до крепости 16 %. Спирт также способствует осаждению коллоидов (пектиновых веществ, белков).

Количество спирта для спиртования вычисляют по формуле:

V_с= V_н* С_н / С_с - С_н, где

V_н - количество натурального сока, дал;

V_с - количество спирта, дал;

С_н - крепость сока после спиртования, %;

С_с - крепость спирта, %.

После спиртования сок отстаивают 15-90 суток, фильтруют и хранят при температуре не более 15 ⁰С в емкостях из некорродирующих материалов.

Качество спиртованных соков нормируется ГОСТ 28539-90. Массовая доля экстракта 5-15 г/100 см³, кислотность 0,8-5 г/100 см³ (в пересчете на лимонную кислоту) в зависимости от вида сока, массовая доля спирта 16 %.

Спиртованные соки транспортируют в бочках, авто- и железнодорожных цистернах, хранят в закрытых емкостях при температуре от 0 до 20 ⁰С до года.

Производятся также соки сброженно-спиртованные. Их получают путем спиртового брожения соков из свежего плодово-ягодного сырья с последующим добавлением спирта-ректификата. Сброженно-спиртованные соки нормируются ГОСТ Р 51146-98, объемная доля спирта в них также 16 %.

6.3 Получение концентрированных соков и экстрактов

Концентрированные соки являются наиболее перспективным видом плодово-ягодных полуфабрикатов.

Концентрируют натуральные соки путем удаления большей части влаги выпариванием, вымораживания или обратным осмосом.

Выпаривание проводится с улавливанием и без улавливания ароматических веществ. Для сохранения качества сока выпаривание ведут под вакуумом в выпарных аппаратах разной конструкции.

Концентрированные соки с улавливанием ароматических веществ получают по схеме:

- деароматизация сока;

- концентрирование ароматических веществ;

- осветление деароматизированного сока;

- упаривание сока.

Деароматизацию сока и концентрирование ароматических веществ проводят в установках, которые могут быть отдельными или комбинированными с выпарными аппаратами.

В установке для улавливания ароматических веществ (рисунок 12) свежеотжатый сок насосом 9 подается в теплообменник 10, нагревается теплом выходящего деароматизированного сока и поступает в испаритель 8, где из сока испаряется часть воды с летучими ароматическими веществами. Смесь паров и частично обезвоженного сока разделяются в сепараторе 7.

Деароматизированный сок насосом прокачивается через теплообменник 10 и выходит из установки. Соковые пары с ароматическими веществами поступают в ректификационную колонну 1 со змеевиковым подогревателем 6. Ароматические вещества, поднимаясь вверх по тарелкам колонны, концентрируются. Конденсат без ароматических веществ выводится из колонны в виде лютерной воды.



Рисунок 12 - Схема установки для улавливания и концентрирования ароматических веществ

1 - ректификационная колонна; 2 - конденсатор; 3 - разделитель; 4 - промывная колонна для неконденсирующихся газов; 5 - низкотемпературный охладитель; 6 - греющий змеевик; 7 - сепаратор; 8 - испаритель; 9 - насосы; 10 - пластинчатый теплообменник

Концентрированные ароматические вещества поступают в конденсатор 2, где большая часть паров конденсируется и поступает в разделитель 3. В разделителе отделяются несконденсированные газы, жидкая часть делится на два потока. Большая часть жидкости подается для орошения колонны в виде флегмы, меньшая часть отбирается как готовый продукт, дополнительно охлаждается в низкотемпературном охладителе 5 и отводится в сборник концентрата ароматических веществ. Несконденсированные газы из разделителя промывается ледяной водой от остатков ароматических веществ в промывателе 4 и выводятся из колонны, а вода поступает в нижнюю часть колонны 1.

Количество испаренной воды для выделения ароматических веществ зависит от вида сока и составляет в среднем 20…30 %.

После улавливания ароматических веществ деароматизированный сок подают на осветление и фильтрацию, а затем на упаривание в тонкопленочные, трубчатые или пластинчатые вакуум-выпарные установки. Такие установки выпускаются фирмами «Бухер» (Швейцария), «Манзини» (Италия).

Соки, как правило, концентрируют до содержания сухих веществ 70 %. Фасуют в металлическую тару или полимерную с полиэтиленовыми вкладышами. Хранят при температуре от 0 до 10 ⁰С во избежание изменения цвета и вкуса. Концентрат ароматических веществ хранится отдельно в стеклянной таре, вносится в сок в количестве 2 % перед его использованием.

Способ концентрирования вымораживанием основан на охлаждении сока ниже температуры его замерзания. Часть воды в виде кристаллов льда отделяется от жидкой фазы, в результате чего сухие вещества в ней концентрируются.

Обратный осмос основан на отделении воды из соков через полупроницаемые мембраны, размер пор которых соизмерим с размером молекул воды.

При концентрировании этими методами в соке максимально сохраняются ароматические вещества, витамины, однако, можно получить концентраты только с содержанием сухих веществ 35…50 %. Для более глубокого концентрирования соков необходимо дополнительно проводить выпаривание.

Плодово-ягодные экстракты получают выпариванием диффузионных соков на выкуум-выпарных аппаратах, как правило, без улавливания ароматических веществ. Содержание сухих веществ в экстрактах: в черносмородиновом 44 %, в клюквенном - 54 %, в виноградном 62 %, в остальных - 57 %.

Хранят экстракты так же, как концентрированные соки.

Контрольные вопросы и задания

1. Приведите классификацию и характеристику плодово-ягодного сырья.

2. Охарактеризуйте химический состав плодово-ягодного сырья, роль отдельных компонентов в создании пищевой ценности сырья, а также при получении сока.

3. Назовите особенности строения растительной клетки и клеточных стенок. Какую роль играют основные свойства растительных клеток при производстве соков?

4. Какое значение имеют пектиновые вещества? Какие соединения относятся к пектиновым веществам, каковы их свойства? Какие ферменты необходимы для гидролиза пектина? Каков механизм их действия, какие продукты образуются при гидролизе?

5. Предложите набор пектолитических ферментов для получения обеспектиненных соков. Какие ферментные препараты следует использовать для этой цели?

6. Назовите основные стадии получения натуральных соков, приведите режимы и способы, используемые на каждой стадии.

7. С какой целью в сок добавляется спирт? Как определяется расход спирта для спиртования сока?

8. Какие способы удаления воды применяются при производстве концентрированных соков? Дайте сравнительную оценку этих способов. Охарактеризуйте стадии получения концентрированных соков методом упаривания. Каким образом улавливаются и сгущаются ароматические вещества?

9. Каковы особенности получения плодово-ягодных экстрактов? Назовите показатели качества концентрированных соков и экстрактов.

7. Производство полуфабрикатов для безалкогольных напитков из растительного сырья

7.1 Теоретические основы экстрагирования растительного сырья

Процесс экстрагирования используется в различных отраслях, в том числе в пищевой промышленности.

Экстрагирование растительного сырья имеет ряд особенностей, связанных с составом и характеристиками растительной клетки.

Перенос вещества при экстрагировании осуществляется путем молекулярной и конвективной диффузии. Молекулярная диффузия представляет собой выравнивание концентраций веществ в экстрагируемом сырье и растворителе вследствие хаотического движения частиц вещества.

Основной закон молекулярной диффузии - закон Фика определяет зависимость количества вещества, перешедшего в раствор от площади контакта фаз, градиента концентрации и времени экстрагирования:

М= D*F* (?С/ n)* ф, где

М - масса, кг; F - площадь поверхности контакта фаз, м²; D - молекулярный коэффициент диффузии, м²/с. Коэффициент диффузии показывает сколько вещества продиффундировало через 1 м² в единицу времени на расстоянии 1 м при разности концентраций, равной 1; ?С - разность концентраций вещества в сырье и растворителе, %; n - толщина слоя, через который происходит диффузия, м; - время, с.

Движущей силой процесса экстрагирования является разность концентраций в растворителе и в основном его объеме, находящемся в контакте с поверхностью твердых частиц. В наиболее общем виде процесс экстрагирования состоит из четырех стадий:

1. Проникновение экстрагента в поры частиц сырья;

2. Растворение вещества;

3.Перенос массы растворимых веществ посредством диффузии из внутренних областей частиц экстрагируемого материала в пограничный слой, прилегающий непосредственно к частице;

4. Перенос экстрагируемых веществ через пограничный слой и распределение его по всему объему раствора.

Наиболее существенными являются две последние стадии процесса, поскольку, главным образом, от них зависит скорость экстрагирования.

Интенсивность переноса вещества в объеме частиц сырья характеризуется коэффициентом диффузии, а от поверхности частиц к омывающей их жидкости - коэффициентом массоотдачи. Коэффициент диффузии зависит от структуры твердого тела, температуры и концентрации сухих веществ и не зависит от гидродинамических условий на поверхности частиц, конструкции аппарата.

На величину коэффициента массоотдачи влияет режим движения и свойства жидкости, форма и размер твердых частиц, конструктивные особенности аппарата.

Факторами, существенно повышающими скорость процесса извлечения сухих веществ, являются все виды воздействия на сырье, ускоряющие массообмен в системе жидкость - твердое тело. К ним относят: увеличение движущей силы процесса, а также скорости каждой стадии; дробление как способ повышения поверхности контакта фаз; обеспечение пористости слоя; создание оптимального соотношения масс экстрагента и твердой фазы; увеличение температуры без отрицательного влияния на состав экстрагируемых компонентов и ухудшения гидродинамического режима в слое; увеличение скорости движения фаз.

Одним из наиболее распространенных способов увеличения движущей силы процесса экстрагирования является механическое перемешивание в слое взаимодействующих фаз, а также с использованием различного вида механических колебаний, псевдоожижения, наложения силовых полей, применения ультра- и инфразвукового излучения и т.п.

Наиболее простым методом экстрагирования является однократное извлечение. Исходное сырье и экстрагент перемешиваются в смесителе, выдерживаются определенное время, обусловленное технологическими показателями, после чего разделяются на экстракт и выжимки. При достаточной продолжительности процесса содержание извлекаемого компонента в конечных продуктах будет приближаться к значениям равновесной концентрации. Одним из недостатков описанного метода является низкая степень извлечения целевого компонента из исходного раствора.

Для получения высокой степени извлечения растворимых веществ применяют метод многократного извлечения с использованием свежего растворителя. При этом образуется несколько экстрактов с различным содержанием целевого компонента.

Метод многократного извлечения с использованием одного объема растворителя применяется для получения высококонцентрированного экстракта с максимальным извлечением целевых компонентов из исходного сырья.

На эффективность извлечения растворимых веществ из сырья влияет вид экстрагента. Правильный подбор экстрагента обеспечивает не только полноту извлечения веществ, но и их устойчивость при дальнейшей переработке. Вода в пищевой промышленности является наиболее распространенным экстрагентом вследствие дешевизны, доступности, фармакологической и относительной химической индифферентности, пожарной безопасности, но ее применение ограничено для извлечения некоторых групп соединений природного сырья. Например, агликоны, гликозиды флавоноидов практически в воде не растворимы, в водные растворы в большей степени переходят полимерные формы флавоноидов. Поэтому часто в качестве экстрагента применяют органические растворители, в частности спирт.

При производстве настоев в той или иной степени используют все способы ускорения процесса экстрагирования.

7.2 Производство настоев и экстрактов из растительного сырья

Для производства безалкогольных напитков готовят настои из различных частей растительного сырья: травы, соцветий, коры, корней, цедры цитрусовых плодов. Используют, как правило, двукратное настаивание водно-спиртовым раствором. Концентрация водно-спиртового раствора зависит от вида сырья.

Для настаивания цедры цитрусовых плодов используют растворы крепостью 75-80 %, для сухого растительного сырья: трав, кореньев - 60-65 %.

Используют периодические и непрерывные способы экстрагирования. Простейшие экстракторы для периодического настаивания представляют собой емкости с ложным перфорированным днищем на расстоянии 20 см от основного дна аппарата (рисунок 13).

Рисунок 13. - Экстрактор

1 - корпус; 2 - предохранительный клапан; 3 - манометр; 4 - патрубок; 5 - загрузочный люк; 6 - барботер для подачи водно-спиртового раствора; 7 - сетка; 8 - баботер для подачи пара; 9 - сетка с диаметром 250 мм; 10 - спескной патрубок; 11 - разгрузочный люк

На ложное ситчатое днище укладывают ткань, загружают измельченное сырье с размером частиц 3-5 мм и заливают экстрагентом. Первое настаивание проводится 10-12 суток при периодическом перемешивании путем циркуляции раствора (перекачиванием «на себя»). Первый настой сливают и заливают свежим водно-спиртовым раствором. Второе настаивание проводят 5-7 суток, настой второго слива соединяют с первым, фильтруют через фильтр-пресс и направляют на хранение.

Для ускорения периодического экстрагирования используют специальные экстракционные установки, в которых процесс проводится в циркуляционном режиме (рисунок 14). В состав установки входят напорный бак для приготовления раствора экстрагента и циркуляции, экстрактор, насос. Сырье загружают в экстрактор, заливают водно-спиртовым раствором и настаивают.

Продолжительность настаивания при экстрагировании цедры значительно сокращается: первое настаивание до 4-8 суток, второе - 2-5 суток.

Рисунок 14 - Схема установки, работающей в режиме периодического перемешивания

1 - напорный бак, 2 - кран, 3 - смотровой фонарь, 4 - трехходовой кран, 5 - экстрактор, 6 - электродвигатель, 7 - центробежный насос, 8 и 10 выгрузочный и загрузочный люки, соответственно, 9 - водомерные трубки

Один раз в час в течение смены по 10 минут проводят циркуляцию раствора, забирая его насосом из нижней части и возвращая в верхнюю через напорный бак. В течение смены проводят 6-8 циклов циркуляции и настаивания.

Из отработанного сырья спирт извлекается выпариванием или вымыванием водой.

Для непрерывного настаивания используют экстракторы различного типа: ленточные, шнековые, лопастные и др. Распространение получил полунепрерывный диффузионный метод. Установка для экстрагирования состоит из 8-ми диффузоров, соединенных друг с другом коммуникациями. Конструкция диффузоров аналогична конструкции экстракторов.