Анализ ассортимента и экспертиза качества косметических товаров по уходу за телом, реализуемых на потребительском рынке г. Усть-Каменогорска

Глицерин - бесцветная, прозрачная сиропообразная сладкая жидкость, побочный продукт производства мыла. Глицерин хорошо растворяется в воде, не высыхает в течение продолжительного времени и не замерзает, препятствует развитию бактерий и грибков.

Органические кислоты имеют большое значение в косметической промышленности и применяются в различных концентрациях. Они восполняют недостаточную кислотность кожи, усиливают, а затем уменьшают выделение желез кожи; нейтрализуют щелочную реакцию пота, способствуют сокращению пор, отбеливают кожу. Так, бензойная кислота, применяется как антисептическое средство, способствует отшелушиванию ороговевших (отмерших) клеток эпидермиса, поэтому её используют для удаления пигментных пятен. Широко используется борная, салициловая, молочная, лимонная и др. кислоты.

Абразивные вещества и наполнители. К ним относится группа твёрдых порошкообразных веществ, преимущественно минерального происхождения. Абразивные вещества служат основой для приготовления скрабов, пиллингов.

Консерванты. Основная цель введения консервантов - защита от микробиологического разложения косметического средства. При открывании упаковки с косметическим средством в содержимое попадают бактерии, причём в прямой зависимости от диаметра отверстия. Особая опасность угрожает препаратам с большим количеством водной среды, с содержанием белковых, липидных компонентов, натуральных экстрактов. При использовании определённых консервантов к ним предъявляют много требований, главное - безвредность для человека и эффективность действия. Однако любой консервант с увеличением эффективности действия может вызвать у людей аллергическую реакцию кожи (опухание, раздражение, сыпь, жжение), и это явление является серьёзной проблемой для потребителей и косметических фирм. Поэтому ведутся работы, направленные на достижение оптимального соотношения между эффективностью и безвредностью консерванта, оптимальных концентраций и сочетаний разных консервирующих веществ.

Консерванты классифицируют по химическим признакам на:

· спирты;

· кислоты и их соли (бензойная, салициловая, сорбиновая и др.);

· сложные эфиры;

· фенолы;

· альдегиды и прочие.

Для косметических товаров разрешено применение только определённых консервантов. Самыми щадящими консервантами считаются парабены. В дорогостоящей косметике присутствуют более новые консерванты - трихлозан и др. Все эти вещества синтетические, надёжно защищают косметические средства от микробного поражения, однако в последние годы возрос спрос на «натуральную» косметику, не содержащую синтетических консервантов. В качестве антибактериальных компонентов в натуральной косметике используют эфирные масла арники, лаврового листа, тысячелистника и др., но во время пользования эти компоненты не могут полностью защитить продукт от микробиологической порчи. Решение этой проблемы лежит в области совершенствования упаковки, её герметичности.

Кроме консервантов, имеющих антибактериальное действие, применяются вещества, защищающие косметические препараты от факторов внешней среды (обесцвечивание, потеря запаха, окисление). Для этой цели в настоящее время используется бензофенон, цитрат натрия, дикалевая соль фосфорной кислоты, соединения на основе витамина Е.

К вспомогательному сырью, используемому для производства косметических средств по уходу за телом, относят: экстракты и соки растений, эфирные масла, смолы, полисахариды, макро- и микроэлементы, витамины, биологические стимуляторы, красители и пигменты.

Экстракты и соки растений.

· Алоэ - обладает ярко выраженными бактерицидными свойствами. Улучшает обмен веществ, влияет на регенерацию клеток.

· Арника - цветки содержат эфирное масло, дубильные вещества, минеральные соли. Обладает противовоспалительным, ранозаживляющим, рассасывающим действием.

· Календула - оказывает бактерицидное, регенерирующее, общеукрепляющее действие.

· Кедр - одно из самых сильнодействующих средств для лечения воспалительных и аллергических кожных заболеваний.

· Крапива - обладает общеукрепляющим, противовоспалительным действием, укрепляет стенки кровеносных сосудов.

· Клевер - обладает противовоспалительным, антисептическим действием.

· Лимонник - используется как сильное тонизирующее средство, улучшает тонус и омолаживает кожу.

· Мать-и-мачеха - обладает противовоспалительными, ранозаживляющими и влагосберегающими свойствами.

· Подорожник - обладает противовоспалительным, противомикробным, ранозаживляющим, влагосберегающим действием.

· Ромашка - снимает раздражение, ускоряет процесс регенерации кожи, ослабляет аллергические реакции.

· Чабрец - стимулирует капиллярный кровоток. Используется как антисептическое и ранозаживляющее средство.

· Чистотел - обладает антисептическим и ранозаживляющим действием.

· Шиповник - стабилизирует липидный обмен, снижает проницаемость и хрупкость капилляров, обладает ранозаживляющим и противовоспалительным действием.

Эфирные масла. Психологическое воздействие растительных ароматических веществ позволяет снять усталость, депрессию, улучшить память, нормализовать сон. В косметике используют следующие эфирные масла:

· эфирное масло жасмина - имеет антисептическое, успокаивающее, увлажняющее свойства;

· эфирное масло иланг-иланг - успокаивает, снимает нервное напряжение, депрессию;

· эфирное масло кипариса - сильный антисептик, благотворно влияет на кровообращение;

· эфирное масло мяты - обладает антисептическим, болеутоляющим действием, используется как освежающее, стимулирующее нервную систему средство;

· эфирное масло чайного дерева - обладает выраженным антивирусным, антимикробным и противомикробным действием, способствует сопротивляемости организма;

Смолы - сложные смеси различных органических соединений. Большое количество смол содержит тропические растения, хвойные деревья, почки берёз. В основном смолы оказывают выраженное бактерицидное и антигнилостное действие.

Полисахариды образуют межклеточное вещество, являющееся строительным материалом для клеток и тканей, выполняют функции структурирования, влагосбережения, энергетического запаса и коллоидной стабилизации.

Макро- и микроэлементы участвуют в обменных процессах организма, входят в состав протоплазмы клеток, присутствуют в межклеточных жидкостях. Каждому элементу присущи свои свойства. Например, железо, марганец, медь, кобальт участвуют в процессе кроветворения, цинк - в иммунных реакциях, серебро оказывает антисептическое действие, цирконий стимулирует рост и развитие тканей.

Витамины - биологически активные низкомолекулярные органические соединения, жизненно необходимые для организма. Они выполняют специфические функции и нужны ему в очень малых количествах. Растительное сырьё содержит сбалансированный комплекс витаминов. Чаще всего в состав косметических средств входят витамины А, С, Е, К.

Ретинол (витамин А). В растениях содержится провитамин А, или каротин, который в организме человека превращается в витамин А. Недостаток витамина А в организме приводит к поседению и ломкости волос, сухости, шелушению и ороговению кожи, появлению морщин, угрей, ломкости ногтей. Благодаря витамину А наша кожа становится гладкой и упругой, ей не страшны морщины, потому что этот витамин регулирует рост клеток эпидермиса.

Аскорбиновая кислота (витамин С). Регулирует окислительно-восстановительные процессы, участвует в углеродном, фосфорном обмене, ускоряет регенерацию тканей. Он защищает от вредного воздействия окружающей среды, УФ-лучей, укрепляет капилляры.

Токоферол (витамин Е). Применяется при вялой и дряблой коже, дерматозах. Замедляет процессы старения и разглаживает морщины.

В косметике широко применяются такие биологические стимуляторы, как гормоны (экстракт плаценты), ферменты (панкреатин, пепсин, лизоцил), продукты жизнедеятельности пчёл (маточное молочко, прополис, пчелиный мёд). Биологические стимуляторы способствуют образованию новых клеток кожи, восстанавливают её эластичность, усиливают обменные процессы.

Красители и пигменты.

Наряду с традиционными ингредиентами в последние годы в рецептурах косметических средств стали появляться новые компоненты. Их условно можно разделить на три группы.

I. Вещества, связывающие влагу. Накопление и сохранение влаги - одно из самых важных условий сохранения кожи упругой и эластичной. В косметические средства стали вводить специальные компоненты, обладающие влагоудерживающей способностью. Таким действием обладает гиалуроновая кислота, которая образует эластичную плёнку, ограничивающую испарение влаги. Широко используется натуральные водосвязывающие вещества - вытяжки из водорослей, препараты на основе икры осетровых и лососевых, протеины шёлка, хитин (строительный элемент крыльев насекомых и панцирей раков), эластин и коллаген (животные белки, получаемые из шкур животных).

Традиционным увлажнителем в косметике является глицерин.

II. Активные вещества. Основная функция этих веществ - повышение тонуса кожи, а также улучшение её водного баланса, активизация кровоснабжения, химическое отшелушивание верхнего рогового слоя эпидермиса, успокаивающая функция и др.

Высокой активностью обладают экстрактивные вещества: ментол, пантенол, кофеин, аллантоин, витаселл, бетаин. Экстрактивные вещества успокаивающе действуют на кожу, придают гладкость, эластичность.

К активным веществам относятся также антиоксиданты (уловители свободных радикалов, которые ускоряют процесс увядания кожи). Хорошими антиоксидантами являются витамин Е (токоферол), провитамин А (В-каротин), витамин С.

III. Солнцезащитные фильтры. Солнцезащитные фильтры- вещества, которые нашли широкое применение в связи с ростом раковых заболеваний кожи. Их стали вводить не только в специальные средства для защиты от солнечных лучей (для загара), но и в обычные кремы [7].

Сырье, используемое для мыла туалетного твердого.

Для производства туалетного мыла применяют натуральные жиры, синтетические жирные кислоты, щелочные вещества, парфюмерные отдушки, красящие вещества, различные полезные добавки.

Натуральные жиры. При выработке мыла наибольшее применение находят говяжий, бараний, свиной и костный топленые жиры. В них содержится от 40% до 60% насыщенных жирных кислот, из них около 50% пальмитиновой и от 36% до 50% олеиновой кислот, благодаря чему эти жиры являются хорошим сырьем при мыловарении.

Жиры морских животных и рыб используются в гидрогенизированном виде. При обработке их водородом ненасыщенные жирные кислоты, входящие в состав жира, восстанавливаются до насыщенных кислот, а консистенция жира из жидкой превращается в твердую (саломас).

Среди растительных масел, применяемых для выработки мыла, различают две основные группы: масла находящиеся в твердом состоянии (кокосовое, пальмоядровое, пальмовое) и жидком (подсолнечное, соевое, хлопковое).

При производстве мыла, в большинстве случаев, используют не жиры, а жирные кислоты, получающиеся в результате расщепления жиров и масел.

Синтетические жирные кислоты получают путем окисления нефтяного парафина. При хорошей очистке сопутствующих примесей они могут служить полноценным сырьем, заменяющим жирные кислоты из природных жиров.

Щелочные вещества необходимы для омыления нейтральных жиров и нейтрализации жирных кислот. Применяют в основном едкий натрий (каустическая сода) и кальцинированную соду.

Парфюмерные отдушки вносят в состав мыла для придания ему запаха.

Красящие вещества применяют для окраски мыла для улучшения его товарного вида. Для этих целей используют сухие белила и красители.

Полезные добавки: пережиривающие добавки - для сухой кожи (спермацет, ланолин, норковый жир и т. д.); дезинфицирующие добавки - ускоряет и усиливает антисептическое действие мыла (борная кислота, березовый деготь, триклозан); лечебно-профилактические добавки - против некоторых заболеваний кожи (сера, хвойная хлорофиллокаротиновая паста, хна, экстракты растений) [7].

Согласно ГОСТ 28546-2002 «Мыло туалетное твердое. Общие технические условия» для производства туалетного мыла всех марок рекомендуется использовать следующее жировое сырье:

· жир животный топленый пищевой: говяжий, свиной, бараний высшего и первого сортов, а также сборный жир по ГОСТ 25292;

· масло кокосовое по ГОСТ 10766;

· масло пальмоядровое с температурой застывания жирных кислот (титр) 20 - 28 ?С;

· масло пальмовое рафинированное с температурой застывания жирных кислот (титр) 40 - 47 ?С;

· пальмовый стеарин рафинированный с температурой застывания жирных кислот (титр) 46,5 - 54,4 ?С;

· пальмовый олеин рафинированный по показателям контракта;

· кислоты жирные пищевого животного жира: говяжьего, свиного, бараньего, сборного ТУ 9145-179-00334534-95;

· кислоты жирные пальмового масла или кислоты жирные пальмового стеарина по показателям контракта;

· жир животный технический 1-го сорта по ГОСТ 1045;

· саломас технический марки 1 ТУ 9145-180-00334534-95;

· кислоты жирные технического животного жира дистиллированные 1-го и 2-го сортов ТУ 9145-179-00334534-95;

· кислоты жирные технического саломаса для туалетного мыла дистиллированные и недистиллированные, кислоты жирные технического саломаса из хлопкового масла дистиллированные ТУ 9145-179-00334534-95;

· кислоты жирные синтетические фракции С₁₀ - С₁₆ по ГОСТ 23239.

Допускается применение готовой мыльной основы и мыльной стружки, вырабатываемой другими производителями.

Применение синтетических жирных кислот при производстве мыла марок "Нейтральное", "Экстра" и "Детское" не допускается.

В случае применения другого сырья оно должно быть по качеству не ниже перечисленного.

Для производства твердого туалетного мыла рекомендуется использовать следующие вспомогательные вещества, разрешенные к применению органами здравоохранения:

· натр едкий очищенный по ГОСТ 11078;

· натр едкий технический по ГОСТ 2263, водный раствор с массовой долей 40 - 50%;

· соль поваренную пищевую по ГОСТ 13830 и ГОСТ Р 51574-2000;

· соду кальцинированную техническую по ГОСТ 5100;

· кислоту борную по ГОСТ 18704;

· вещества отбеливающие: двуокись титана пигментную марок А-01, А-1, Р-1, Р-02 по ГОСТ 9808; белила цинковые сухие марок БЦО-М, БЦО по ГОСТ 202; оптические отбеливатели (например "Тино-пал");

· вещества пережиривающие: ланолин нейтральный дезодорированный ТУ17-61-03-1-84; ланолин безводный Госфармакопея Х изд. с. 373 ФС 42-2520-88; крем, увлажняющий формулы "Мюстелла" ТУ 9158-001-12999693-93; жир норковый дезодорированный по показателям контракта; жир песцовый дезодорированный по показателям контракта; масло норковое по показателям контракта; масло из зародышей пшеницы ТУ 21624130.016-98; глицерин, дистиллированный по ГОСТ 6824; масло оливковое рафинированное ТУ 9141-213-00334534-98; пальмитин хлопковый по показателям контракта;

· пластификаторы и антиоксиданты: антибактериальное средство "Дик" ТУ 2425-032-00333730-97; алапласт-3 ТУ 9145-001-00333865-94; антал П-2 ТУ 64-19-31-90; моноглицериды дистиллированные ТУ 10-1197-95;

· красители: органический дисперсный желтый 3 по ГОСТ 24364; органический родамин марок С, 2С, 4С ТУ 6-36-02-04192-207-88; флуоресцеин ТУ 6-14-39-79; органический кислотный желтый метаниловый для кожи ТУ 6-36-00204180-488-94; органический кубовый ярко-оранжевый марки Д ТУ 6-14-149-82; прямой бирюзовый светопрочный марки 4К ТУ 6-36-05011400-23-92; органический кубовый алый марки 2Ж ТУ 6-14-491-76; каротин микробиологический в масле ТУ 64-6-149-80;

· пигменты: желтый светопрочный марки ТП ТУ 6-14-457-84; желтый светопрочный марок 23В, ВС-0, 3 ТП ТУ 6-36-5800146-40-89; зеленый фталоцианиновый марки ВС-0 ТУ 6-14-17-82; зеленый фталоцианиновый марок В, Ж ТУ 6-36-5800146-289-92; зеленый ТП ТУ 6-14-326-84; голубой фталоцианиновый В, ВС-0 ТУ 6-14-108-82,ТУ 6-14-210-76, ТУ 6-14-806-87; голубой фталоцианиновый ТП ТУ 6-38-05800142-254-097; оранжевый прочный марки ВС-0 ТУ 6-36-5800146-895-91;

· вещества отдушивающие ТУ 64-19-137-91, ТУ 64-19-149-92, ТУ 64-19-172-92;

· экстракты из растительного сырья: экстракты растений масляные ТУ 8901-001-00479403-93; экстракты лекарственных растений масляные ТУ 23489-004-02700055-94; СО₂ - экстракты комплексные N 21 - 27, N 28 - 30 ТУ 10-04-06-85-87; экстракты растений хладоновые (концентрированные) ТУ 6-15-1524-86; экстракты растений стабилизированные ТУ 6-15-06-322-86; пасту хвойную хлорофило-каротиновую по ГОСТ 21802; концентрат ламинарии омыленный ТУ 15-02-445-90; концентрат минеральный из ламинарии ТУ 15-02-447-89; экстракт ламинарии ТУ 15-02-444-89; экстракт прополиса масляный ТУ 6-15-1401-88;

· апилаки ФС 42-792;

· моноэтаноламиды ТУ 38-10797-82;

· вещества клеящие;

· дисперсию поливинилацетатную по ГОСТ 18992;

· декстрины по ГОСТ 6034;

· крахмал картофельный по ГОСТ 7699;

· масло парфюмерное по ГОСТ 4225.

В случае применения других вспомогательных веществ они должны быть по качеству не ниже перечисленных.

Конкретный перечень и соотношение компонентов жирового сырья и вспомогательных веществ устанавливают рецептурами на мыло конкретной марки.

Доработка жирового сырья по улучшению качества производится в соответствии с технологической документацией.

Еще одним фактором, формирующим качество, является технология производства косметических средств.

Включает совокупность операций, направленных на формирование основных потребительских свойств готовой продукции, обусловленных рецептурой. Основную массу косметических средств вырабатывают в виде жидких консистенций: растворов и гетерогенных (неоднородных) систем:

· суспензии - состоят из жидкой дисперсной среды и взвешенных в ней твердых частиц дисперсной фазы (кремы, скрабы, зубные пасты и др.);

· эмульсии - состоят из двух или более практически нерастворимых жидкостей, одну из которых называют дисперсионной средой, частицы второй, распределенные в ней, - дисперсной фазой (кремы, молочко и др.);

· пены - состоят из жидкой дисперсионной среды и взвешенных в ней частиц газов (препараты в аэрозольной упаковке).

Технологический процесс получения любой косметической продукции определяется техническим документом производства, в котором определяются последовательность проведения операций и их параметры, влияющие на качество: температура, время и скорость перемешивания, давление и др.

Производство косметических товаров должно проходить в стерильных условиях, исключающих попадание извне болезнетворных бактерий, плесневых грибков и т. п.

Готовый продукт обычно исследуют перед тем, как отправить в продажу. Такой контроль называется приемочным и проводится в соответствии с техническими условиями, в которых определены его периодичность и контролируемые показатели.

К факторам, сохраняющим качество косметических товаров, относятся фасовка и упаковка косметических товаров, а также транспортировка и хранение.

Фасовка и упаковка косметических товаров - конечная технологическая операция производства косметики, так же влияет на ее качество и прежде всего - на ее сохраняемость. Основное назначение упаковки - защита продукции от неблагоприятных внешних воздействий и уменьшение количественных и качественных потерь товара.

Основные требования к упаковке косметических товаров заключается в следующем:

· отсутствие миграции компонентов упаковки в содержимое;

· создание герметичности при хранении, транспортировании и пользовании;

· экологичность;

· экономичность [7].

Косметические товары выпускают в металлических и пластмассовых баночках, флаконах, бумажных и целлофановых обвертках. Расфасованные изделия упаковывают в коробки, пачки, ящики, предохраняющие их от снижения качества при транспортировании и хранении.

Требования к упаковке, транспортированию и хранению отечественных парфюмерно-косметических товаров устанавливаются в зависимости от их вида, консистенции и других особенностей в нормативных документах.

Например, согласно ГОСТ 28546-2002 «Мыло туалетное твердое. Общие технические условия» тара и упаковочные материалы изготовляют из материалов, соответствующих требованиям нормативных документов, обеспечивающих безопасность и сохранность туалетного мыла в течение его срока годности (срока хранения). Рекомендуемый перечень нормативных документов на тару и упаковочные материалы приведен в Приложении В.

Твердое туалетное мыло марок "Детское" и "Ординарное" выпускают в обертке и без обертки, а мыло марок "Нейтральное" и "Экстра" - только в обертке. Бумажная обертка твердого туалетного мыла может состоять из одного, двух или трех слоев.

Краски на этикетке должны быть свето-, водо- и щелочеустойчивыми; щелочеустойчивость красок этикетки должна быть не менее четырех баллов по ГОСТ 26160. Допускается не контролировать щелочеустойчивость красок при использовании трехслойной обертки. Печать на этикетке должна быть четкой, без смещений, расплывчатости, затеков и пятен.

Допускается применение возвратной картонной, деревянной и полимерной тары. Возвратная тара должна быть чистой, сухой и не иметь посторонних запахов. Показатели качества и механической прочности возвратной тары должны отвечать требованиям документации о порядке использования возвратной тары.

Требования к упаковыванию и транспортированию твердого туалетного мыла, предназначенного для отправки в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, должны соответствовать ГОСТ 15846.

Транспортирование и хранение.

Косметические товары должны транспортироваться и храниться согласно требованиям нормативной документации на конкретный вид косметический товар.

Например, согласно ГОСТ 28546-2002 «Мыло туалетное твердое. Общие технические условия» твердое туалетное мыло перевозят всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах, а также в универсальных контейнерах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте конкретного вида. При перевозке открытым транспортом твердое туалетное мыло защищают от атмосферных осадков.

Твердое туалетное мыло хранят в сухих закрытых хорошо проветриваемых помещениях (на складах применяют активное вентилирование) при температуре не ниже минус 5 ?С и относительной влажности воздуха не более 75%.

Срок годности (срок хранения) твердого туалетного мыла (со дня изготовления) устанавливает изготовитель и указывает в технических документах на мыло индивидуального наименования.

Реализация туалетного мыла с предприятия-изготовителя должна производиться не ранее чем через 24 ч с момента его изготовления.

В современных условиях проблема формирования и сохранения качества продукции для каждого производителя является первоочередной. Изготовление высококачественной продукции, и сохранение её потребительских свойств во время транспортировки и хранения позволяет: обеспечить конкурентоспособность продукции, повысить имидж пpeдпpиятия, уменьшить потери.

1.6 Особенности экспертизы качества мыла туалетного твердого: правила приемки, отбор проб, методы испытаний, показатели качества

Экспертиза качества мыла туалетного твердого проводится согласно ГОСТ 790-89 «Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методы испытания». Показатели качества мыла туалетного твердого изложены в ГОСТ 28546-2002 «Мыло туалетное твердое. Общие технические условия».

1. Правила приемки.

Партией мыла на предприятии считают количество мыла одного наименования, изготовленное этим предприятием, одной даты выработки и предназначенное к одновременной сдаче-приемке.

Партией мыла на оптовых окладах или торговых базах считают .количество одноименной продукции, поступившей по одному транспортному документу или одной накладной.

Партией мыла в розничной торговой сети считают количество одноименной продукции, полученной по одной накладной или одному счету.

Каждая партия мыла, отгружаемая с предприятия изготовителя, должна сопровождаться документом о качестве с указанием:

· наименование предприятия-изготовителя, его товарного знака и адреса;

· наименование и группы мыла (на языке суверенного государства, на территории которого находится предприятие-изготовитель, или на другом языке, согласованном в договорах о поставках);

· даты выработки;

· массы партии и количество мест;

· номер партии и даты отгрузки;

· надписи «соответствует стандарту»;

· информации о сертификации.

Для оценки качества мыла отбирают среднюю пробу: от каждой партии туалетного мыла - 3% ящиков, коробов, пакетов; от каждой партии хозяйственного мыла - 1 % ящиков, но не менее трех мест от партии.

При отгрузке туалетного мыла в коробах или пачках для составления средней пробы отбирают от каждой партии 0,1 % коробок или пачек, но не менее трех мест от партии.

При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной выборке или пробе. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

2. Отбор проб и подготовка их к испытанию.

Из каждой контрольной упаковочной единицы с хозяйственным или туалетным мылом массой нетто 4 кг и более отбирают 3 куска мыла по любой диагонали (из верхнего и нижнего углов и из среднего ряда), а из каждой контрольной упаковочной единицы с туалетным мылом массой нетто менее 4 кг по одному куску.

При массе кусков туалетного мыла менее 200 г количество кусков, отбираемых от контрольных мест, соответственно увеличивается. Общая масса средней пробы от данной партии должна быть не менее 600 г.

Каждый кусок мыла средней пробы, отобранный для испытаний, взвешивают записывая результат в граммах до первого десятичного знака, и вычисляют среднюю массу куска для измерения в нем качественного числа (массы жирных кислот, в перерасчете на номинальную массу куска 100 г).

Отбор пробы для определения массовой доли свободной едкой щелочи и свободного углекислого натрия проводят из каждого куска мыла, входящего в среднюю пробу. Для этой цели применяют пробоотборник, который представляет собой металлическую трубку длиной 100 мм и внутренним диаметром от 5 до 10 мм.

На одном конце трубки плотно укреплено литое кольцо для удобства пользования, второй конец трубки заострен. Пробоотборник должен быть снабжен стержнем длиной 100 - 105 мм и головкой для выталкивания отобранной пробы мыла.

При отборе пробы хозяйственного мыла пробоотборником делают проколы по всей высоте куска мыла: один в центре и второй у края. Каждую выделенную пробу мыла быстро разрезают пополам поперек, затем вдоль и помещают в четыре взвешенные колбы по1/4 из каждой пробы. Содержимое двух колб используют для определения массовой доли свободной едкой щелочи, двух других - для определения массовой доли углекислого натрия. При отборе пробы туалетного мыла делают четыре прокола: два в центре и два у противоположных краев куска. Остальные операции проводят так же, как с хозяйственным мылом.

Для определения остальных физико-химических показателей пробу для анализа готовят следующим образом: истирают на терке половину каждого куска из средней пробы, полученную стружку высыпают на чистую сухую гладкую поверхность, быстро и хорошо перемешивают и методом квартования сокращают до 500 г. Эту пробу помещают в банку с плотной пробкой и оставляют в эксикаторе без водопоглощающих средств на 24 ч для равномерного распределения влаги.

3. Методы испытания.

1) Определение органолептических показателей проводится при температуре мыла не ниже 18°С и не выше температуры окружающего воздуха лабораторного помещения. Если мыло хранилось до отбора проб при температуре ниже или выше указанной, то перед определением органолептических показателей мыло должно быть выдержано при указанной температуре в течение суток.

Консистенцию куска мыла определяют наощупь легким надавливанием пальцами, не допуская деформации куска. Цвет мыла определяют визуально, а запах - органолептически, непосредственно после разрезания анализируемого куска на части.

2) Определение массовой доли жирных кислот. Для проведения испытания от пробы, подготовленной для анализа, берут навеску около 5 г и растворяют в 60 см³ нагретой до кипения дистиллированной воды.

Раствор охлаждают до 35 - 40°С и переносят в делительную воронку № 1, в которую добавляют 5 капель метилового оранжевого, затем добавляют раствор соляной или серной кислоты до появления неисчезающего розового оттенка водного слоя.

Содержимое делительной воронки № 1 перемешивают круговым вращением и после охлаждения и выделения жирных кислот добавляют 50 см³ этилового эфира.

Колбу споласкивают два раза дистиллированной водой (по 25 см³), один раз растворам соляной или серной кислоты (5 см³) и затем этиловым эфиром (25 см³).

Воду, кислоту и эфир после каждого ополаскивания колбы сливают в делительную воронку № 1.

Содержимое воронки слегка перемешивают круговым вращением, дают кислому водному слою отстояться и затем его сливают в делительную воронку № 2, в которой его вторично обрабатывают 30 см³ этилового эфира. Отстоявшийся в делительной воронке № 2 водный слой удаляют, а эфирную вытяжку из нее переносят в делительную воронку № 1.

Полученный в делительной воронке № 2 эмульгированный водный слой экстрагируют в третий раз в делительной воронке № 3 25 см³ этилового эфира. Отстоявшийся в делительной воронке № 3 водный слой удаляют, а эфирную вытяжку из нее переносят в делительную воронку № 1.

Делительную воронку № 2 ополаскивают этиловым эфиром, который сливают в делительную воронку № 1. Эфирные вытяжки жирных кислот трижды промывают в делительной воронке № 1 раствором хлористого натрия (по 30 см³ раствора) до нейтральной реакции промывной воды по метиловому оранжевому. Затем эфирные вытяжки фильтруют в колбу, предварительно взвешенную до постоянной массы, поместив на фильтр около 5 г безводного сернокислого натрия. Делительную воронку № 1 ополаскивают этиловым эфиром. Фильтр с осадком так же промывают этиловым эфиром. При слабом нагревании на водяной бане из колбы отгоняют почти весь эфир и растворяют остаток в колбе 30 - 40 см³ предварительно нейтрализованного этилового спирта. Спиртовой раствор жирных кислот титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2 - 3 капель фенолфталеина и отгоняют спирт на кипящей водяной бане.

Колбу сушат в сушильном шкафу в течение 2 часа при температуре (120±3)°С, после чего охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают, записывая результат до четвертого десятичного знака. Последующие взвешивания проводят через каждый час просушки.

Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.

Массовую долю жирных кислот (X) в процентах вычисляют по формуле:

Х = [(m₁ - V * K*0,011) /m] * 100, (1)

где m₁ - масса остатка в колбе после высушивания, г;

V- объем спиртового раствора гидроокиси натрия концентрацией, c (NaOH) = 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К- поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора гидроокиси натрия в моль/дм³ к номинальной концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм³;

т- масса анализируемой пробы мыла, г;

0,011 - разность между атомной массой натрия и водорода, эквивалентная 1 см³ спиртового раствора гидроокиси натрия концентрацией c (NaOH) = 0,5 моль/дм³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа. Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать для туалетного мыла 0,5%, для хозяйственного мыла - 0,8% при доверительной вероятности 0,95

Качественное число (К_ч)в граммах вычисляют по формуле:

К_ч = (Х * m) / m₁, (2)

где X - масса жирных кислот в 100 г мыла, г, вычисленная по формуле (1);

т - фактическая масса куска мыла, г;

m₁ - номинальная масса куска мыла, г.

Массовую долю жирных кислот в туалетном мыле в пересчете на номинальную массу куска мыла (Х₀) в процентах вычисляют по формуле:

Х₀ = (Х * m₁) / m₂, (2)

где т₁ - фактическая масса куска, г;

X - фактическая массовая доля жирных кислот, %;

m₂ - номинальная масса куска, г.

3) Измерение массовой доли свободной едкой щелочи.

Для проведения испытания в колбе отвешивают около 5 г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, и приливают 100 см³ предварительно нейтрализованного в присутствии фенолфталеина спирта.

Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на водяной бане до растворения мыла, затем в горячий раствор добавляют 25 см³ нейтрализованного раствора хлористого бария.

Не отфильтровывая выпавший осадок, горячий раствор титруют при интенсивном взбалтывании раствором соляной кислоты в присутствии 2 - 3 капель раствора фенолфталеина.

При анализе окрашенного мыла титрование проводят в присутствии контрольной пробы для сравнения цвета раствора при титровании.

Контрольную пробу готовят так же, как и основную, только после осаждения мыла хлористым барием в колбу с контрольной пробой не добавляют фенолфталеина. Титрование рабочей пробы ведут до цвета контрольной пробы.

Массовую долю свободной едкой щелочи (Xi) в процентах вычисляют по формуле:

X₁ = (V * K * 0,004 * 100) / m, (3)

где V - объем раствора соляной кислоты концентрацией с (НС1) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование,см³;

К - поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора соляной кислоты в моль/дм³ к номинальной концентрации с (НС1) =0,1 моль/дм³;

m - масса анализируемой пробы мыла, г;

0,004 - масса едкой щелочи, эквивалентная 1 см³ раствора соляной кислоты концентрацией с (НС1) = 0,1 моль/дм³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Расхождения между результатами параллельных измерений, в процентах, при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать:

0,01 - при норме массовой доли свободной едкой щелочи 0,03 - 0,05%;

для хозяйственного мыла;

0,03 - при норме массовой доли свободной едкой щелочи не выше 0,15%;

0,05 - при норме массовой доли свободной едкой щелочи не выше 0,20%.

4) Измерение массовой доли свободного углекислого натрия.

Для выполнения измерения в колбе отвешивают около 5 г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, и приливают 75 см³ предварительно нейтрализованного в присутствии фенолфталеина спирта. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают до растворения мыла.

Охлажденный до комнатной температуры раствор титруют раствором соляной кислоты в присутствии 2 - 3 капель фенолфталеина.

При анализе окрашенного мыла титрование проводят в присутствии контрольной пробы для установления конца титрования. Контрольную пробу готовят так же, как основную, но без добавления фенолфталеина. Рабочую пробу титруют до получения цвета контрольной пробы.

Массовую долю свободного углекислого натрия (Х₂) в процентах вычисляют по формуле:

X₂ = [(V * K *0,4) / m - X₁] * 2,65, (4)

где V - объем раствора соляной кислоты концентрацией с (НСl) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К - поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора соляной кислоты в моль/дм³, к номинальной концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³;

m - масса анализируемой пробы мыла, г;

Х₁ -- массовая доля свободной едкой щелочи в процентах, определяемая по формуле (3);

0,4 - масса едкой щелочи, эквивалентная 1 см³ раствора соляной кислоты концентрацией с (НСl) = 0,1 моль/дм³/г, умноженная на 100;

2,65 - коэффициент пересчета едкой щелочи на углекислый натрий.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,05%*

Массовую долю свободного углекислого натрия в мыле в пересчете на номинальную массу куска (Х₂') в процентах вычисляют по формуле:

Х₂' = Х_2** m / m₁, (5)

где Х₂ - массовая доля свободного углекислого натрия, %;

m - средняя масса куска мыла, г;

m₁ - номинальная масса куска мыла, г.

5) Вычисление массовой доли содопродуктов.

Массовую долю содопродуктов (Х'') в процентах в перерасчете на Na₂O вычисляют по формуле:

Х'' = 0,775Х₁ + 0, 590 Х₂, (6)

где 0,775 - коэффициент перерасчета гидроокиси натрия на Na₂O;

Х₁ - массовая доля свободной едкой щелочи, в процентах, вычисленная по формуле (3);

где 0,590 - коэффициент перерасчета углекислого натрия на Na₂O;

Х₂ - массовая доля свободного углекислого натрия, в процентах, вычисленная по формуле (4).

6) Измерение температуры застывания жирных кислот, выделенных из мыла.

При подготовке к испытанию 40 - 50 г стружки мыла (с общим содержанием жирных кислот не менее 30 г) растворяют в 300--400 см³ горячей воды в фарфоровой чашке. После растворения мыло разлагают раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого.

Раствор серной кислоты добавляют до получения неисчезающей розовой окраски водного слоя. Раствор нагревают до тех пор, пока жирные кислоты не всплывут наверх в виде прозрачного слоя. Кислый водный слой сливают при помощи сифона, а жирные кислоты промывают несколько раз горячей водой до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому.

После того как жирные кислоты промыты, их охлаждают и с образовавшейся лепешки удаляют фильтровальной бумагой влагу. Затем эти кислоты переносят в сухой стакан и помещают в сушильный шкаф, температура в котором должна превышать предполагаемую температуру застывания на 10 - 15°С. После расплавления жирные кислоты фильтруют через двойной складчатый фильтр в другой стакан.

Прибор Жукова (Приложение 1 ГОСТ 790-89 «Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методы испытания») наполняют жирными кислотами в сушильном шкафу с таким расчетом, чтобы уровень жирных кислот не достигал шейки прибора на 1,5 - 2,0 см. Затем прибор вынимают из шкафа и закрывают пробкой, через которую проходит термометр. Шарик термометра должен находиться в центре массы жирных кислот.

Прибор берут в руки так, чтобы основание его опиралось на большой палец, а указательным и средним пальцем прижимают пробку. Прибор плавно перевертывают несколько раз до появления хорошо выраженного помутнения, а затем ставят на стол и записывают изменения температуры через каждые 30 с.

Температурой застывания жирных кислот считают ту, при которой задерживается падение ртутного столбика термометра. Если в процессе падения ртутного столбика будет наблюдаться не только задержка, но и некоторое его повышение, то температурой застывания жирных кислот считают максимальную температуру подъема. Определение повторяют с новой навеской мыла.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,4°С.

7) Измерение массовой доли примесей, нерастворимых в воде.

Для выполнения измерения отвешивают 5 - 7 г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, и растворяют в конической .колбе в 80 - 100 см³ спирта при нагревании на водяной бане.

Раствор фильтруют через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при (103±3)°С. Осадок на фильтре промывают горячим спиртом до полного удаления мыла (проба с соляной кислотой на отсутствие помутнения). Затем осадок промывают доведенной до кипения водой до полного отмывания углекислого натрия (промывные воды при добавлении фенолфталеина не должны окрашиваться).

Фильтр с промытым осадком сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (103±3)°С, после чего охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.

Результат записывают с точностью до четвертого знака.

Последующие взвешивания производят через .каждые 30 мин сушки.

Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.

Массовую долю примесей, нерастворимых в воде, (Х₄) в процентах вычисляют по формуле:

Х₄ = m₁ * 100 / m, (7)

где m - масса анализируемой пробы мыла, г;

m₁ - масса осадка на фильтре, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,1%, при доверительной вероятности 0,95.

Массовую долю примесей, нерастворимых в воде, в пересчете на номинальную массу куска мыла (X₄') в процентах вычисляют по формуле:

X₄' = X₄ * m / m₁, (8)

где Х₄ - массовая доля примесей, нерастворимых в воде, %;

m - средняя масса куска мыла, г;

m₁ - номинальная масса куска мыла, г.

8) Измерение массовой доли хлористого натрия.

Для приготовления индикатора 5 г хромовокислого калия растворяют в 30 см³ дистиллированной воды, добавляют раствор азотнокислого серебра до образования осадка светло-красного цвета, затем осадок отфильтровывают и фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 100 см³.

Для проведения испытания взвешивают около 5 г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, помещают в химический стакан, добавляют 300 см³ дистиллированной воды и нагревают почти до кипения.

Слегка охладив содержимое стакана, приливают для перевода в нерастворимое мыло избыток раствора азотнокислого магния (обычно добавляют 25 см³), перемешивают палочкой, дают отстояться и фильтруют в коническую колбу. Осадок на фильтре тщательно промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром - отсутствие помутнения).

Фильтрат в колбе охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты. Избыток кислоты не должен превышать одной капли. Затем на каждые 100 см³ раствора прибавляют 1 см³ индикатора и титруют раствором азотнокислого серебра до появления устойчивой красноватой окраски.

Одновременно проводят контрольное определение. Для этого в колбу вместимостью 1000 см³ наливают 300 см³ дистиллированной воды, 25 см³ раствора азотнокислого магния, добавляют воду, взятую для промывания осадка и фенолфталеин, затем добавляют при перемешивании палочкой небольшое количество (на кончике шпателя) углекислого кальция до появления помутнения, аналогичного появляющемуся при титровании основной пробы, и титруют раствором азотнокислого серебра до получения той же окраски, что и при основном определении.

Массовую долю хлористого натрия (Х₅) в процентах вычисляют по формуле:

Х₅ = [ (V - V₁) * K * 0,005845 / m] * 100, (9)

где V - объем раствора азотнокислого серебра концентрацией c (AgNO₃) = 0,l моль/дм³, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

К - поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора азотнокислого серебра в моль/дм³ к номинальной концентрации c (AgN0₃) = 0,1 моль/дм³;

V₁ - объем раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgNO₃)=0,l моль/дм³, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см³;

m - масса анализируемой пробы, г;

0,005845 - масса хлористого натрия, эквивалентная 1 см³ раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgNO₃) = 0,l моль/дм³, г. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака. Допустимые расхождения между параллельными определениями в процентах не должны превышать:

0,04 - при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,4%;

0,05 - при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,5%;

0,07 - при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,7%.

9) Измерение массовой доли суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира (справочное).

Для проведения испытания взвешивают 10 - 15 г испытуемого мыла, растворяют в конической колбе в 75 - 100 см³ спирта с объемной долей 60% при нагревании на водяной бане, затем раствор помещают в делительную воронку № 1, колбу ополаскивают этиловым спиртам с объемной долей 60%, сливая его в ту же воронку.

Раствор в делительной воронке сильно встряхивают вместе с 50 см³ петролейного эфира, дают ему отстояться, нижний слой сливают в ворошку № 2, где его вновь обрабатывают 50 см³ петролейного эфира. После отстаивания нижний слой удаляют, а эфирную вытяжку сливают в делительную воронку № 1. Эмульсии, получающиеся иногда при обработке раствора мыла эфиром, разрушают прибавлением 1 - 3 см³ спирта с объемной долей не менее 96%. Соединенные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке № 1 этиловым спиртом с объемной долей 60% при легком встряхивании до полного удаления остатков мыла (промывная жидкость, разбавленная водой и подогретая не должна окрашиваться в присутствии фенолфталеина). Эфирный раствор фильтруют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который помещают около 5 г безводного сернокислого натрия. Фильтр и находящийся на нем сернокислый натрий промывают петролейным эфиром. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане и остаток в колбе сушат в шкафу при 73 - 75°С до постоянной массы.

Высушивание остатка считают законченным, если при выдержке в шкафу в течение 15 мин разница между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,002 г.

Массовую долю суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира (Х₃) в процентах от массы жирных кислот вычисляют по формуле:

Х₃ = (m₁ * 100 *100) / (m * Х), (10)

где m₁ - масса остатка в колбе после высушивания, г;

m - масса анализируемой пробы мыла, г;

Х - массовая доля жирных кислот, %, определяемая по формуле (1).

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,02%/

10) Измерение первоначального объема пены по методу ВНИИЖ (справочное).

Воду с жесткостью 5,35 мг экв/дм³ приготовляют следующим образом: 0,194 г хлористого кальция и 0,219 г сернокислого магния растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды.

Затем приготовляют мыльный раствор жирных кислот, растворяют в нагретой до 80°С жесткой воде, затем раствор охлаждают и доводят жесткой водой до 300 см³.

Раствор туалетного мыла должен иметь температуру 20°С; раствор хозяйственного мыла - температуру 50°С (от соприкосновения со стенками воронки раствор охлаждается на 5°С).

Для проведения испытания 100 см³ исследуемого мыльного раствора наливают в воронку прибора, закрывают ее пробкой и встряхивают в течение одной минуты (около 180 встряхиваний). Затем быстро вынимают пробку и сразу замеряют объем пены в делительной воронке и в ее конусной части.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, проводимых каждый раз с новой порцией мыльного раствора.

Допустимые расхождения между параллельными определениями в процентах не должны превышать:

21 - при норме первоначального объема пены не выше 300 см³;

22 - при норме первоначального объема пены не выше 320 см³;

23 - при норме первоначального объема пены не выше 350 см³.

4. Показатели качества мыла туалетного твердого.

Согласно ГОСТ 28546-2002 «Мыло туалетное твердое. Общие технические условия» органолептические показатели твердого туалетного мыла должны соответствовать характеристикам, указанным в Таблице 1.6.1

Таблица1.6.1 - Органолептические показатели твердого туалетного мыла

Наименование показателя	Характеристика
Внешний вид	Поверхность с рисунком или без рисунка. Не допускаются на поверхности мыла трещины, полосы, выпоты, пятна, нечеткий штамп.
Форма	Соответствующая форме мыла индивидуального наименования, установленной в техническом документе.
Цвет	Соответствующий цвету мыла индивидуального наименования, установленному техническом документе.
Запах	Соответствующий запаху мыла индивидуального наименования, установленному в техническом документе, без постороннего запаха.
Консистенция	Твердая на ощупь. В разрезе однородная
Примечание. Допускаются по согласованию с потребителем трещины и разнооттеночность, приобретенные в результате размораживания мыла при воздействии температур ниже -5С.

Допускается потертость поверхности, и наличие на куске мыла облоя (бортика), не ухудшающего товарного вида куска мыла. Допускаются мыльные точечные крапины - частицы пересушенного мыла, на ощупь более твердые, чем само мыло, для марок "Нейтральное", "Экстра" и "Детское" - не более 10, для марки "Ординарное" - не более 15.

Дефекты, не допустимые на поверхности мыла:

· трещина - узкое углубление на поверхности, образовавшееся в результате нарушения естественной однородности поверхности куска мыла;

· полоса - длинный ровный след другого цветового оттенка или окраски без нарушения целостности поверхности куска мыла;

· выпот - наличие капельной влаги на поверхности куска мыла;

· пятно - место иной окраски или структуры на поверхности куска мыла;

· нечеткий штамп - оттиск на куске мыла, в котором остается неразличимым хотя бы один элемент надписи или рисунка.

Допускаются следы от присосок на грани куска мыла для всех марок.