Процедура сжигания повторяется до достижения постоянной массы зольного остатка.

Содержание общей золы (X) в процентах в лекарственном средстве, свежем и высушенном лекарственном растительном сырье, лекарственном растительном препарате вычисляют по формуле 3:

(3)

где

m₁ - масса золы, г;

m₂ - масса лекарственного средства или лекарственного растительного сырья/препарата, г. (Государственная, 2018)

Определение золы нерастворимой в соляной кислоте. Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте, представляет собой остаток после обработки хлористоводородной кислотой золы общей и состоит преимущественно из кремнезёма.

В тигель, содержащий остаток после определения общей золы, прибавляют 25 мл хлористоводородной кислоты разведенной 10 %, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане или электроплитке до закипания смеси и выдерживают в течение 10 мин.

После охлаждения фильтруют содержимое тигля через беззольный фильтр, перенося на него осадок и обмывая часовое стекло горячей водой.

Фильтр с осадком промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге, переносят его в тот же тигель, сушат и прокаливают при красном калении (550 -- 650 °С), охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание проводят до постоянной массы остатка.

Содержание золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте 10 %, в сырье/препарате в процентах (X) вычисляют по формуле 4:

(4)

где

m₁ - масса золы, г;

m - масса золы фильтра, г (если золы последнего более 0,002 г);

m₂ - масса сырья/препарата, г. (Государственная, 2018)

Определение экстрактивных веществ.

Требования настоящей общей фармакопейной статьи распространяются на лекарственное растительное сырье и лекарственные растительные препараты, которые в последующем используются для получения экстракционных лекарственных форм (настои, отвары, экстракты и т.д.), а также в случае отсутствия в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации метода количественного определения действующих биологически активных веществ.

Показатель «экстрактивные вещества» характеризует содержание в лекарственном растительном сырье/препарате всей суммы биологически активных и балластных веществ одним и тем же экстрагентом.

Метод 3 используется для определения содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах, которые в последующем подвергаются последовательной обработке различными экстрагентами.

При отсутствии соответствующих указаний в фармакопейной статье или нормативной документации используют метод 1.

Метод 1. Однократная экстракция Около 1 г (точная навеска) измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, просеянного сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200 250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью ±0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч.

После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой и взвешивают. Потерю в массе содержимого колбы восполняют тем же растворителем.

Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150 200 мл. 25,0 мл полученного фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7 9 см и выпаривают содержимое на водяной бане досуха.

Чашку с сухим остатком сушат при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы, охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится кальция хлорид безводный, и немедленно взвешивают. Содержание экстрактивных веществ в абсолютно сухом лекарственном растительном сырье/препарате в процентах (X) вычисляют по формуле 5:



(5)

где m масса сухого остатка, г;

а навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г;

V - объем экстрагента, используемый при однократной обработке лекарственного растительного сырья/препарата, мл,

W влажность лекарственного растительного сырья/препарата, % (Государственная, 2018).

Измельченность сырья. Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата определяют методом ситового анализа.

Часть аналитической пробы лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата помещают на сито, указанное в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения.

Просеивание измельченных частей считается законченным, если количество сырья/препарата, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1 % сырья/препарата, оставшегося на сите.

Для просеивания измельченного лекарственного растительного сырья/препарата и порошка берут 2 сита.

Часть аналитической пробы сырья/препарата помещают на верхнее сито и просеивают.

Затем отдельно взвешивают сырье/препарат, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической навески. Взвешивание проводят с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической навески свыше 100 г и ±0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее. Допустимая норма содержания измельченных частиц для каждого вида лекарственного растительного сырья/препарата должна быть указана в фармакопейной статье или нормативной документации.

Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической навески (Государственная, 2018).

2.2.4 Фито-химический анализ (качественный анализ)

Качественные реакции на антраценпроизводные

1. Сублимация антраценпроизводных.

На дно сухой пробирки помещают 0,2г измельченного растительного материала и осторожно нагревают, держа пробирку почти горизонтально. Сублимат конденсируется на холодных участках пробирки в виде желтых капель или желтых игольчатых кристаллов. После остывания пробирки к сублимату прибавляют 1 каплю 5%-ного NaOH в этиловом спирте; появляется яркое красное илифиолетовое окрашивание

2. Реакция со щелочью.

При добавлении к водному извлечению из сырья нескольких капель 10% раствора щелочи образуется вишнево-красное (антрахиноны), желтое (производные антранола и антрона) или фиолетовое (ализарин) окрашивание.

Качественные реакции на дубильные вещества

1. Специфическая реакция осаждения желатином.

Используют 1 %-й раствор желатина на 10 %-ном растворе хлорида натрия. Появляется хлопьевидный осадок, растворимый в избытке желатина. Отрицательная реакция с желатином свидетельствует об отсутствии дубильных веществ.

2. Реакция с солями алкалоидов. Образуется аморфный осадок за счет образования водородных связей с гидроксильными группами дубильных веществ и атомами азота алкалоида.

Качественные реакции на сапонины

1. Реакция пенообразования.

Для проведения реакции водное извлечение из ЛРС делят на две части: первую подкисляют до рН=1, вторую подщелачивают до рН=13. Оба раствора в пробирках встряхивают. Наблюдают образование столбиков пены. Если в обеих пробирках образуется примерно равные по величине и стойкости столбики пены или в пробирке с кислой средой, то сырье содержит тритерпеновые сапонины, если столбик пены больше при щелочном рН, то - стероидные.

2. Из водных растворов сапонины осаждаются гидроксидом бария или магния, солями меди, ацетатом свинца, причем тритерпеновые сапонины осаждаются средним ацетатом свинца, а стероидные - основным.

3. Реакция Либермана-Бурхарда.

Сухой остаток растворяют в ледяной уксусной кислоте и добавляют смесь уксусного ангидрида с концентрированной серной кислотой (50:1). Наблюдают розовое окрашивание, переходящее в зеленое, а затем в синее.

Качественные реакции на сердечные гликозиды

Реакции на обнаружение стероидного ядра:

1. Реакция Либермана-Бурхарда с уксусным ангидридом и концентрированной серной кислотой в среде безводной уксусной кислоты. Появляется розовое окрашивание переходящее постепенно в зелёное (иногда в синее).

2. Реакция с 96% трихлоруксусной кислотой в хлороформном растворе (реакция Розенхейнма). В результате этой реакции появляется розовое окрашивание, постепенно переходящее в красно-фиолетовое, а затем в синее.

3. Реакция с концентрированной серной кислотой (реакция Сальковского). При добавлении концентрированной серной кислоты к хлороформному раствору гликозида наблюдается красное окрашивание хлороформного раствора и зелёная флюоресценция слоя серной кислоты.

Реакции для определения ненасыщенного лактонного кольца:

1. Реакция Балье.

При взаимодействии с пикриновой кислотой в щелочной среде сердечные гликозиды образуют комплексы, окрашенные в оранжевый цвет.

2. Реакция Кедде.

При взаимодействии с 3,5-динитробензойной кислотой сердечные гликозиды образуют комплексы, окрашенные в красный цвет.

Реакции на углеводную часть молекулы:

1. Моносахара, входящие в состав сердечных гликозидов, после предварительного гидролиза вступают во все реакции, свойственные углеводам (Феллинга, серебряного зеркала).

2. Реакция Келлер-Килиани.

Дезоксисахара в присутствии сульфата железа, ледяной уксусной кислоты и концентрированной серной образуют комплексы, окрашенные в синий или сине-зеленый цвет.

Качественные реакции на фенольные соединения

На арбутин:

1. С кристаллическим сульфатом закисного железа.

Образуется комплекс, изменяющий окраску от сиреневого до темного с дальнейшим образованием темно-фиолетового осадка.

2. С 10% раствором натрия фосфорно-молибденовокислого в кислоте хлористоводородной образуется комплекс синего цвета.

На салидрозид:

1. Реакция азосочетания с диазотированным сульфацилом натрия с образованием азокрасителя вишнево-красного цвета.

Качественные реакции на флавоноиды

1. Цианидиновая проба.

Флавоноиды при восстановлении магнием или цинком в присутствии концентрированной хлористоводородной кислоты образуют красное окрашивание.

2. Борно-лимонная реакция с реактивом Вильсона.

5-оксифлавоны и 5-оксифлавонолы, взаимодействуя с борной кислотой в присутствии лимонной (реактив Вильсона), образуют желтую окраску с красноватой флюоресценцией в УФ-свете.

3. Реакция с треххлористой сурьмой.

5-оксифлавоны и 5-оксифлавонолы, взаимодействуя с треххлористой сурьмой, образуют комплексные соединения, окрашенные в желтый или желто-оранжевый цвет - флавоны, в красный или красно-фиолетовый - халконы.

4. Взаимодействие со щелочами.

Флавоны, флавонолы, флаваноны и флаванонолы растворяются в щелочах с образованием жёлтой окраски, которая при нагревании изменяется до оранжевой или коричневой. Халконы и ауроны при взаимодействии со щелочами обычно дают красное или ярко-жёлтое окрашивание.

Качественные реакции на кумарины

1. Лактонная проба.

К спиртовому извлечению из ЛРС прибавляют 10% спиртовой раствор КОН, нагревают - раствор желтеет. Затем прибавляют дистиллированную воду, перемешивают, раствор становится прозрачным. Подкисляют 10% HCI до кислой реакции, при этом наблюдается помутнение или выпадение осадка, это указывает на присутствие кумаринов в сырье.

2. Реакция образования азокрасителя.

К спиртовому извлечению из ЛРС прибавляют 10% спиртовой раствор КОН, нагревают - раствор желтеет, прибавляют свежеприготовленный диазореактив (смесь равных объемов пара-нитроанилина и раствора нитрита натрия в концентрированной HCl) при наличии кумаринов раствор приобретает окраску от коричневой до вишневой.

Качественные реакции на алкалоиды

1. Реактив Драгендорфа - раствор висмута основного нитрата и калия йодида с добавлением кислоты уксусной -- К[BiI₄] (калия тетрайодовисмутат) -- образует оранжевые или красно-бурые нерастворимые осадки.

2. Реактив Майера - раствор ртути дихлорида и калия йодида -- K₂[HgI₄] (тетрайодомеркурат калия) -- образует осадки белого или желтоватого цвета.

3. Реактив Бертрана - 1 %-ный водный раствор кислоты кремневольфрамовой (SiO₂ 12WO₃ · 2Н₂O) -- образует белый аморфный осадок.

Качественные реакции на эфирные масла

1. Реакция с метиленовым синим.

Объект помещают на несколько минут в реактив и затем просматривают в воде и глицерине. Эфирное масло окрашивается в синий цвет.

2. Реакция с Суданом.

Объект помещают на несколько минут в реактив. Эфирное масло окрашивается в желтый цвет (Жигжитжапова, 2015).

2.2.5 Количественное определение

Сумма флавоноидов в пересчете на рутин.

Приготовление растворов.

Раствор СО рутина. Около 0,05 г (точная навеска) рутина, предварительно высушенного при 130 - 135 °С в течение 3 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 85 мл спирта 96 %, охлаждают, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают (раствор А СО рутина). Срок годности раствора не более 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

2,0 мл раствора А СО рутина, 4 мл алюминия хлорида спиртового раствора 2 % и 1 каплю уксусной кислоты разведенной 30 %, помещенных в мерную колбу вместимостью 25 мл доведенных спиртом 96 % до метки (раствор Б СО рутина). Срок годности раствора не более 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих через сито с отверстиями размером 1 мм. Около 1,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 60 мл спирта 70 %. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически встряхивая для смывания частиц сырья со стенок. Горячее извлечение фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. После охлаждения фильтр промывают 40 мл спирта 70 %, объём извлечения доводят до метки и перемешивают (раствор А испытуемого раствора).

2,0 мл раствора А испытуемого раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 4 мл алюминия хлорида спиртового раствора 2 %, 1 каплю уксусной кислоты разведённой 30 %, доводят объём раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора).

Оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 2,0 мл раствора А испытуемого раствора и 1 капли уксусной кислоты разведенной 30 % доведенный спиртом 96 % до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б СО рутина в таких же условиях.

В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 2,0 мл раствора А СО рутина, 1 капли уксусной кислоты разведенной 30 %, доведенный спиртом 96 % до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл. Содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин в абсолютно сухом сырье в процентах (Х) вычисляют по формуле 6 :

(6)

где A - оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;

A_о - оптическая плотность раствора Б СО рутина;

а - навеска сырья, г;

а_о - навеска СО рутина, г;

Р - содержание основного вещества в СО рутина, %;

W - влажность сырья, % (Государственная, 2018).



Глава 3. Результаты исследования

3.1 Внешние признаки

Измельченное сырье по внешним признакам представляет собой кусочки стеблей, листьев, соцветий, проходящих сквозь сито диаметром отверстий 7 мм. Цвет стеблей коричневато-зеленый, листьев - зеленовато-желтый, соцветий - желтый. Запах сильный, ароматный. Вкус водного извлечения горьковато-пряный.

3.2 Анатомо-диагностические признаки

При микроскопии измельченного сырья были обнаружены следующие анатомо-диагностические признаки: при рассмотрении листа с поверхности видно, что клетки нижнего эпидермиса имеют сильноизвилистые стенки, а клетки верхнего эпидермиса - слабоизвилистые. Устьица крупные, округлые расположены с обеих сторон и окружены 4-5 клетками эпидермиса (тип аномоцитный). Волоски простые. Последние и железки встречаются с обеих сторон листа, но на нижней стороне их значительно больше. При исследовании поверхности цветков видно, что клетки эпидермиса состоят из многоугольных клеток. Железки и простые волоски встречаются с обеих сторон эпидермиса. Эпидермис цветков имеет прямоугольные клетки с мелкоизвилистыми стенками. Цветоложе густо опушено простыми мечевидными волосками. Волоски в основании имеют 2 - 4 мелкие продолговатые клетки с тонкими стенками. Основание волосков железистое. Эфирномасличные вместилища многочисленные, схизогенные, округлые или овальные. Эпидермис стебля состоит из прямостенных клеток. Результаты микроскопического анализа представлены на рис. 2 и рис. 3.



Рисунок 2(А). Верхняя сторона листа.

1 - Эфирномасличная железка;

2 - Т-образный волосок;

3 - Ножка волоска .

Рисунок 3(Б). Нижняя сторона листа.

1 - Устьица (аномоцитного ти

па);

2 - клетки эпидермиса;

3 - эфирномасличная железка;

4 - розетка, место прикрепления волоска.

3.3 Товароведческий анализ

Товароведческий анализ -- раздел фармакогностического анализа, используемый для определения подлинности и доброкачественности лекарственного сырья. Товароведческий анализ включает приемку и испытание сырья. Приемка осуществляется в соответствии с ГФ и ГОСТом. Проводится внешний осмотр единиц продукции партии лекарственного сырья, отбор выборки из неповрежденных единиц продукции, их вскрытие и определение: однородности сырья по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное и др.), цвету, запаху, обнаружение амбарных вредителей, а также недопустимых примесей (плесень, гниль, устойчивый посторонний запах, не исчезающий при проветривании, засоренность ядовитыми растениями, камешками, стеклом, пометом грызунов и птиц). От единиц продукции, составляющих выборку, отбирают точечные пробы, соединяют их в объединенную пробу, из которой методом квартования формируют среднюю пробу и пробу для установления зараженности амбарными вредителями. Из средней пробы выделяют аналитические пробы. Подлинность лекарственного сырья, измельченность, содержание допустимых примесей, влажность, содержание золы и действующих веществ определяют в соответствии с требованиями статей ГФ и ГОСТов на конкретные виды лекарственного сырья.

Определение примесей. Показатель «примеси» проводили для определения содержания в сырье/препарате допустимых примесей, попавших в сырье в процессе его заготовки, и выражающийся в процентах. Расчеты проводили по формуле 1.

В 50 г сырья обнаружено 0,0994г примесей.

50 г - 100%

0,0994 - Х%

Определение измельченности сырья. Показатель «измельченность сырья» характеризует количество лекарственного растительного сырья/препарата, имеющего больший или меньший размер частиц в сравнении с установленным фармакопейной статьей для соответствующего вида лекарственного растительного сырья или препарата, и выражается в процентах.

Берем два сито. В сито с отверстиями диаметром 7 мм (верхнее сито) помещаем 50 г сырья и просеиваем плавными движениями 1 минуту в нижнее сито. Взвешиваем сырьё не прошедшего через верхнее сито и прошедшего нижнее сито.

m сырья, не прошедшего сквозь верхнее сито - 2,1223г.

m сырья, прошедшего сквозь нижнее сито - 0,0452г.

Процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито:

50г - 100%

2,1223г - Х%

Х = 4,24%

Содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито:

50 г - 100%

0,0452г- Х%

Определение золы общей. Показатель «зола общая» проводится для определения остатка несгораемых неорганических веществ, оставшийся после сжигания и прокаливания сырья. Этот остаток состоит из минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль). Расчеты проводили по формуле 3.

Тигли доводим до постоянной массы. Масса тигля №1(m(1)) после прокаливания равна 25,1034г, масса тигля №2 (m(2)) после прокаливания равна 24,1987г. Взвешиваем сырьё: масса навески №1 равна 1,0007г, масса навески №2 равна 1,0009г. Сырьё помещаем в тигли (в тигель №1 - навеску №1, в тигель №2 - навеску №2) и доводим до постоянной массы. Масса тиглей с сырьем после прокаливания: тигель №1 - 25,1665г., тигель №2 - 24,2626г.

Вычисляем массу золы:

m(1) = 25,1665г - 25,1034г = 0,0631г;

m(2) = 24,2665г - 24,1987г = 0,0678г.

Вычисляем содержание общей золы, %:

Х = 6,3043%;

Х = 6,7753%.

Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте. Показатель «зола нерастворимая в соляной кислоте» представляет собой остаток после обработки хлористоводородной кислотой золы общей и состоит преимущественно из кремнезёма.

Расчеты проводили по формуле 4. Показатель «влажность» определяли для того, чтобы определетить потерю в массе при высушивании за счет удаления гигроскопической влаги и летучих веществ, которую определяют в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах при высушивании до постоянной массы или другим методом, описанным в фармакопейной статье или нормативной документации. Расчеты проводили по формуле 4.

Масса тиглей с золой после прокаливания: m(1) = 25,1082г; m(2) = 24,2042г.

Вычисляем содержание золы, нерастворимой в HCL, %:

m(1) = 25,1082г - 25,1032г = 0,0050г;

Х(2) = 0,0580%.

m(2) = 24,2042г - 24,1987г = 0,0055г;

.

Определение суммы экстрактивных веществ. Показатель «экстрактивные вещества» характеризует содержание в лекарственном растительном сырье/препарате всей суммы биологически активных и балластных веществ, извлекаемых экстрагентом. Тип экстрагента приводится в фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат в зависимости от его последующего назначения. Расчеты проводили по формуле 5.

Масса фарфоровых чашек после прокаливания: m(1) = 30,4922г; m(2) = 26,0229г.

1)Экстрагент - вода очищенная.

Масса фарфоровых чашек с сырьем после высушивания: m(1) = 30,6372г; m(2) = 26,1617г. Масса навесок сырья: m(1) = 1,0009г; m(2) = 1,0002г.

Вычисляем процентное содержание суммы экстрактивных веществ:

m(1) = 36,6372г - 30,4922г = 0,1450г;

Х(1) = 31,19%.

m(2) = 26,1617г - 26,0229г = 0,1388г;

Х(2) = 29,88%.

2) Экстрагент - спирт 40%.

Масса фарфоровых чашек с сырьем после высушивания: m(1) = 30,5916г; m(2) = 26,1245г. Масса навесок сырья: m(1) = 1,0004г, m(2) = 1,0017г.

Вычисляем процентное содержание суммы экстрактивных веществ:

m(1) = 30,5916г - 30,4922г = 0,0994г;

Х(1) = 31,19%.

m(2) = 26,1245г - 26,0229г = 0,1016г;

Х(2) = 21,84%

3) Экстрагент - спирт 70%.

Масса фарфоровых чашек с сырьем после высушивания: m(1) = 30,6116г; m(2) = 26,1249г. Масса навесок сырья: m(1) = 1,0006г; m(2) =.1,0024г.

m(1) = 30,6116г - 30,4922г = 0,1194г;

Х(1) = 25,69%.

m(2) = 26,1249г - 26,0229г = 0,1020г;

Х(2) = 24,58%.

4) Экстрагент - спирт 95%.

Масса фарфоровых чашек с сырьем после высушивания: m(1) = 30,5525г; m(2) = 26,0842г. Масса навесок сырья: m(1) = 1,0004г; m(2) = 1,0005г.

m(1) = 30,5525г - 30,4922г = 0,0603г;

Х(1) = 12,98%.

m(2) = 26,0842г - 26,0229г = 0,0613г;

Х(2) = 13,19%.

Определение влажности. Показатель «Влажность». Расчеты проводим по формуле 2.

Масса бюксов после высушивания: m(1) = ; m(2) = . Масса бюксов с сырьем после высушивания: m(1) = ; m(2) = . Масса навесок сырья: m(1) = 4,0004г ; m(2) = 4,0001г . Масса высушенного сырья: m(1) = 3,7157г; m(2) = 3,7154г.

Рассчитываем влажность растения в процентах:

Х(1) = 7,12%.

Х(2) = 7,12%

Результаты товароведческого анализа представлены в таб. 1.

Таблица 1.

Показатель	Полынь горькая	Полынь крупноголовчатая
Примеси	-	0,20%
Влажность	Не более 13%	7,8%
Зола общая	Не более 13%	6,54%
Зола нерастворимая в HCL	Не более 3%	0,06%
Экстрактивные вещества	Вода очищенная	-	30,53%
	Спирт 40%	-	21,62%
	Спирт 70%	Не менее 20%	24,14%
	Спирт 95%	-	13,09%
Измельченность сырья	Не более 5%	4,24%

3.4 Качественные реакции

Качественный анализ -- совокупность химических, физико-химических и физических методов, применяемыхдля обнаружения элементоврадикалов и соединений, входящих в состав анализируемого вещества илисмеси веществ. В качественном анализе используют легко выполнимые, характерные химические реакции, при которых наблюдается появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, образование газа и др. Реакции должны быть как можно более селективны и высокочувствительны. Качественный анализ в водных растворах основан на ионных реакциях и позволяет обнаружить катионы или анионы. полынь флавоноид эфирный масло

Результаты качественного анализа представлены в таблице 2.

Таблица 2.

Группа БАВ	Реактив	Результат
Эфирное масло	Метиленовый синий	Синее окрашивание
	Судан	Желтое окрашивание
Сердечные гликозиды	Пикриновая кислота	-
	3,5-динитробензойная кислота	-
Флавоноиды	Реактив Вильсона	Желтая окраска
	Треххлористая сурьма	Желто-оранжевый цвет
Дубильные вещества	1% p-p желатина в 10% р-ре NaCl	Хлопьевидный осадок
	Соли алкалоидов	Аморфный осадок
Кумарины	10% KOH, 10%HCl	Помутнение
	Диазореактив	Вишневая окраска
Антраценпроизводные	5% NaOH в этаноле	-
	10% NaOH	-
Алкалоиды	Реактив Драгендорфа	-
	Реактив Майера	-
Фенольные соединения	Сульфат закисного железа	Фиолетовый осадок
	Сульфацил натрия	Вишнево-красное окрашивание
Сапонины	Уксусный ангидрид и конц. H2SO4	Розовое окрашивание, переходящее в синее

3.5 Количественное определение.

В настоящее время, по нормативной документации, в растительном сырье (лекарственных растениях) обязательно нужно определять содержание основных веществ (биологически активных). Этот показатель является одним из основных.

Растительное сырье в нашем современном мире стали широко использовать при производстве БАДов (как жидких так и твердых форм), косметики и лекарственных средств. И, как известно, каждое растительное сырье, применяемое для каких-либо целей, должно содержать определенное количество полезного основного вещества.

Методом УФ-спектрофотометрии при длине волны равной 410 нм сумма флавоноидов составила 2,83%. Расчет проводили по формуле 6.

Х = 5,89%.



Выводы

Нами был проведен фармакогоностический анализ полыни крупноголовчатой травы, в ходе которого были определены:

1. Морфологические признаки сырья: кусочки листьев, стеблей, цветков от светло-зеленого до темно-зеленого цвета, ароматного запаха, горького вкуса.

2. Анатомо-диагностические признаки.

Эпидемис нижней стороны листа имеет клетками с извилистыми стенками, на верхней - клетки с менее извилистыми стенками. Устьица крупные , овальные, аномоцитного типа. На эпидермисе располагаются эфирномасличные железки и Т-образные волоски.

3. Товароведческий анализ.

Влажность - 7,12%, зола общая - 6,54%, зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте - 0,06%, сумма экстрактивных веществ - 30,53%, примеси - 0,20%, измельченность сырья - 4,24%.

4. Фитохимический анализ.

В A. macrocephala содержатся: эфирное масло, флавоноиды, дубильные вещества, кумарины и сапонины.



Список литературы

1) Ханина М.А., Ханина М.Г. / Полыни Сибири и Дальнего Востока (химический состав, систематика, биологическая активность) : монография / М.А.Ханина, М.Г. Ханина. - Орехово-Зуево: Редакционно-издательский отдел ГГТУ, 2018. - 6-19с .

2) Гроссгейм А.А. / Анализ флоры Кавказа - Баку, 1936 - 210 с.

3) Туманова Е. Ю. / Энциклопедия эфирных масел - М.: РИПОЛ классик, 2014. - 5-9с.

4) Баторова С.М. / Применение лекарственных растений в тибетской медицине // Новые лекарственные препараты из растений Сибири и Дальнего Востока - Томск, 1986 - С.17-18.

5) Пигулевский Г.В., Березовская Т.П. / Исследование эфирного масла полыни Сиверса // Новые лекарственные растения Сибири, их лечебные препараты и применение - Новосибирск, 1949. - Вып. 3. - С. 69-78.

6) Читтендон Ф.Д. / RHS Словарь растений / Издательство Оксфордского университета, 1951 - 72-73с.

7) Амельченко В.П., Серых Е.А., Ханина М.А. / Интродукционное изучение полыней Сибири // Материалы, посвященные памяти проф. Л.Н.Березнеговской. Теоретические и практические аспекты изучения лекарственных растений - Томск, 1996 - 14-17 с.

8) Локализация эфирных масел [Электронный ресурс] // StudFiles.net. URL: https://studfiles.net/preview/4104028/page:2/ (дата обращения: 08.06.2019).

9) Роль и свойства эфирных масел [Электронный ресурс] // BioFile.ru. URL: http://biofile.ru/bio/6361.html (дата обращения: 08.06.2019).

10) ЛР, ЛРС, содержащие эфирные масла [Электронный ресур] // Refdb.ru. URL: https://refdb.ru/look/2583053-pall.html (дата обращения: 08.06.2019).

11) Аппараты для перегонки с водяным паром [Электронный ресурс] // Xumuk.ru. URL: http://www.xumuk.ru/toxicchem/38.html (дата обращения: 08.06.2019).

12) Перегонка с водяным паром [Электронный ресурс] // Fptl.ru. URL: http://www.fptl.ru/tehnika-labrabot/peregonka-s-parom.html (дата обращения: 08.06.2019).

13) Энциклопедия ароматерапии [Электронный ресурс] // www.aromazona.ru. URL: http://www.aromazona.ru/glossary/1/anflerazh.html (дата обращения: 08.06.2019).

14) Artemisia macrocephala. Useful Temperate Plants [Электронный ресурс] // temperate.theferns.info. URL: http://temperate.theferns.info/viewtropical.php?id=Artemisia+macrocephala (дата обращения 08.06.2019).

15) Artemisia macrocephala [Электронный ресурс] // bioaltai-sayan.ru. URL: http://bioaltaisayan.ru/regnum/species_all.php?right=boxspecp/artemisia.php&left=go.php&species=artemisia_macrocephala (дата обращения 03.06.2019).

16) Федеральная электронная медицинская библиотека. Государственная фармакопея Российской Федерации XIV изд. [Электронный ресурс] // femb.ru. URL: http://femb.ru/femb/pharmacopea.php (дата обращения 06.06.2019).

17) Фармакология : учебник / под ред. Р. Н. Аляутдина. - 5-е изд., перераб. и доп. - М. : ГЭОТАР-Медиа, 2016. - 23-67 с.

18)Макроскопический, микроскопический и фито-химический анализ лекарственного растительного сырья: учеб.-метод. пособие / сост. С.В. Жигжитжапова, Т.Э. Рандалова, Л.Д. Раднаева - Улан-Удэ: Издательство Бурятского научного центра, 2014. 64-89с.

19) Крашенинников И.М. Роль и значение ангарского флористического центра в филогенетическом развитии основных евразиатских групп полыней подрода Euartemisia // Матер. по истории флоры и растительности СССР - М.-Л., 1958. - Вып.3., 23-89с.

20) Королюк Е.А., Серых Е.А., Ханина М.А. Особенности терпеноидсодержащих структур как дополнительный диагностический признак в систематике подтрибы Asterinae (Asteraceae) // Ботанические исследования Сибири и Казахстана: Тр. Гербария им. В.В. Сапожникова. Вып.4 - Барнаул:Изд-во Алтайского госун-та, 1998 - С.26-49.

21) Турышева Н.А. Фармакогнозия и товароведение эфирномасличного и лекарственного сырья: учеб. пособие - Краснодар: Издательство Кубанский государственный технологический университет, 2014. 1-56 с.

Размещено на Allbest.ru