Перший і другий дистиляти окремо перемішують. У дві пробірки зі шліфом місткістю 10 см³ кожна вносять піпеткою по 5 см³ першого (який містить вільні терпенові спирти) і другого (який містить зв'язані спирти) дистилятів сусла, виноматеріалу або вина і далі у пробірку обережно доливають 2,5 см³ розчину ваніліну у концентрованій сірчаній кислоті, ретельно перемішуючи і не допускаючи її нагрівання. Потім пробірку із льодяної бані переносять у водяну, яка має температуру t=(60?1) ^оС, і витримують протягом 20 хвилин.

Розрахунок результатів. Масову концентрацію вільних і зв'язаних терпенових спиртів у соках, суслі, виноматеріалах або вині у мг/дм³ визначають за допомогою відповідних калібрувальних графіків.

Результати визначення масової концентрації вільних і зв'язаних терпенових спиртів виражають до другого знака після коми.

За кінцевий результат вимірювання приймають середнє арифметичне значення результатів двох паралельних визначень, максимальна розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,13 мг/дм³ для вільних та 0,15 мг/дм³ для зв'язаних терпенових спиртів.

Розбіжність між результатами двох вимірювань, отриманих у різних лабораторіях для однієї партії при достовірній різниці Р=0,95 не повинна перевищувати 0,29 мг/дм³ для вільних та 0,23 мг/дм³ для зв'язаних терпенових спиртів.

Визначення масової концентрації ектрактивних речовин

експертиза вимірювання перевірка зерно

Ведення контролю за вмістом екстрактивних речовин у винах, поряд з іншими показниками якості і кондиційності, сприяє випуску стандартних, однорідних вин, що відповідають заданому типу. Екстрактивність є також показником контролю правильності ведення процесу, дотримання технологічного режиму.

Необхідність встановлення контролю за екстрактивністю обумовлена також і тим, що багато операцій сучасного виноробства (наприклад, освітлення сусла, скорочення доз сульфітації, раннє зняття з дріжджів, шумування при низьких температурах, обробка стабілізуючими засобами), спрямованих на одержання світлих вин зі свіжим букетом, викликає визначене зниження екстрактивності. В окремих випадках при відсутності контролю за екстрактивністю це призводить до одержання нетипових, позбавлених сортових і типових ознак вин.

Метод ґрунтується на визначенні відносної густини вина й обчисленні величини екстракту за допомогою відповідних таблиць.

Обладнання. Скляні денсиметри, градуйовані у межах 0,980 - 1,090; термометри зі шкалою від 0 до 50 °С; скляні циліндри місткістю 250 см³ із прозорого безбарвного скла.

Хід роботи. 200 см³ вина наливають у попередньо висушений або ополіскують досліджуваним вином циліндр, який встановлюють на строго горизонтальній площині. Денсиметр і термометр перед зануренням обполіскують дистильованою водою і висушують. У налите в циліндр вино занурюють спочатку термометр і закріплюють його на стінках циліндра. Потім обережно, тримаючи рукою за верхній кінець стержня, опускають денсиметр таким чином, щоб він вільно занурювався під дією власної ваги. При цьому він не повинен торкатись стінок циліндра і термометра. Через 3 -

4 хв, коли встановиться постійна температура, знімають відлік показань денсиметра за нижнім меніском для білих вин і за верхнім - для інтенсивно забарвлених.

Око спостерігача повинне знаходитися при цьому на рівні рідини. Не виймаючи денсиметра, визначають температуру вина, і якщо вона не дорівнює 20 ^оС, то покази денсиметра приводять до 20 ^оС шляхом внесення поправки, що становить 0,0002 на один градус. Якщо температура нижче 20 ^оС, поправку віднімають, вище - додають.

За показами денсиметра, приведеними до 20°С, визначають прогнозовану величину екстракту і знаходять поправку, що відповідає вмісту спирту у вині. вміст загального екстракту визначається сумою величин, знайдених за таблицями 6.5 та 6.6.

Визначення загального екстракту за густиною d ²⁰

Густина	Екстракт	Густина	Екстракт	Густина	Екстракт	Густина	Екстракт
1	2	3	4	5	6	7	8
0,9830	-38,43	1,0055	18,8	1,0280	77,2	1,0505	0,9830
0,9335	-38,30	1,0060	20,1	1,0285	78,5	1,0510	0,9335
0,9840	-37,0	1,0065	21,4	1,0290	79,8	1,0515	0,9840
0,9845	-35,7	1,0070	22,7	1,0295	81,1	1,0520	0,9845
0,9850	-34,4	1,0075	24,0	1,0300	82,4	1,0525	0,9850
0,9255	-33,1	1,0080	25,3	1,0305	83,7	1,0530	0,9255
0,9860	-31,8	1,0085	26,6	1,0310	85,0	1,0535	0,9860
0,9865	-30,5	1,0090	27,9	1,0315	86,3	1,0540	0,9865
0,9870	-29,2	1,0095	29,2	1,0320	87,6	1,0545	0,9870
0,9875	-27,6	1,0100	30,5	1,0325	88,9	1,0550	0,9875
0,9830	-26,3	1,0105	31,8	1,0330	90,2	1,0555	0,9830
0,9835	-25,0	1,0110	33,1	1,0335	91,5	1,0560	0,9835
0,9890	-23,7	1,0115	34,4	1,0340	92,8	1,0565	0,9890
0,9895	-22,4	1,0120	35,7	1,0345	94,1	1,0570	0,9895
0,9900	-21,1	1,0125	37,0	1,0350	95,4	1,0575	0,9900
1	2	3	4	5	6	7	8
0,9905	-19,8	1,0130	38,3	1,0355	96,7	1,0580	0,9905
0,9910	-18,6	1,0135	39,6	1,0360	98,0	1,0585	0,9910
0,9315	-17,3	1,0140	40,9	1,0365	93,3	1,0590	0,9315
0,9920	-16,0	1,0145	42,2	1,0370	100,6	1,0595	0,9920
0,9925	-14,7	1,0150	43,5	1,0375	101,9	1,0600	0,9925
0,9930	-13,4	1,0155	44,8	1,0380	103,2	1,0605	0,9930
0,9935	-12,1	1,0160	46,1	1,0385	104,5	1,0610	0,9935
0,9940	-10,8	1,0165	47,4	1,0390	105,8	1,0615	0,9940
0,9945	-9,5	1,0170	43,6	1,0395	107,1	1,0620	0,9945
0,9950	-8,3	1,0175	49,9	1,0400	108,4	1,0625	0,9950
0,5955	-7,0	1,0180	51,2	1,0405	109,7	1,0630	0,5955
0,9960	-5,7	1,0185	52,5	1,0410	111,0	1,0635	0,9960
0,9965	-4,4	1,0190	53,8	1,0415	112,3	1,0640	0,9965
0,9970	-3,1	1,0195	55,1	1,0420	113,6	1,0645	0,9970
0,9975	-1,8	1,0200	56,4	1,0425	114,9	1,0650	0,9975
0,9980	0,5	1,0205	57,7	1,0430	116,2	1,0655	0,9980
0,9985	0,8	1,0210	59,0	1,0435	117,5	1,0660	0,9985
0,9990	2,1	1,0215	60,3	1,0440	118,9	1,0665	0,9990
0,9995	3,4	1,0220	61,6	1,0445	120,4	1,0670	0,9995
1,0000	4,6	1,0225	62,9	1,0450	121,7	1,0675	1,0000
1,0005	5,9	1,0230	64,2	1,0455	123,0	1,0580	1,0005
1,0010	7,2	1,0235	65,5	1,0460	124,4	1,0685	1,0010
1,0015	8,5	1,0240	66,8	1,0465	125,7	1,0690	1,0015
1,0020	9,8	1,0245	68,1	1,0470	127,0	1,0695	1,0020
1,0025	11,1	1,0250	69,4	1,0475	128,3	1,0700	1,0025
1,0030	12,4	1,0255	70,7	1,0480	129,6	1,0705	1,0030
1,0035	13,7	1,0260	72,0	1,0485	130,9	1,0710	1,0035
1,0040	15,0	1,0265	73,3	1,0490	132,2	1,0715	1,0040
1,0045	16,2	1,0270	74,6	1,0495	133,5	1,0720	1,0045
1,0050	17,5	1,0275	75,9	1,0500	134,8	1,0725	1,0050



Коефіцієнти виправлення, що відповідають концентрації етилового спирту (% об. при 20°С)

Вміст спирту % об.	Десяті частки вмісту спирту, % об.
	0,0	0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,7	0,8	0,9
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
1,0	3,8	4,2	4,5	4,9	5,2	5,6	6,0	6,3	6,7	7,0
2,0	7,4	7,8	8,1	8,5	8,8	9,2	9,6	9,9	10,3	10,6
3,0	11,0	11,4	11,7	12,1	12,4	12,8	13,2	13,5	13,9	14,2
4,0	14,6	14,9	15,0	15,3	16,0	16,3	16,6	17,0	17,3	17,7
5,0	18,0	18,3	18,7	19,0	19,3	19,7	20,0	20,3	20,6	21,0
6,0	21,3	21,6	22,0	22,3	22,6	22,9	23,3	23,6	23,9	24,3
7,0	24,6	24,9	25,3	25,6	25,9	26,3	26,6	26,9	27,2	27,6
8,0	27,9	28,2	23,5	28,8	29,2	29,5	29,8	30,1	30,5	30,8
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
9,0	31,1	31,4	31,7	32,0	32,3	32,7	33,0	33,3	33,6	33,9
10,0	34,2	34,5	34,8	35,1	35,4	35,7	36,1	36,4	36,7	37,0
11,0	37,3	37,6	37,9	38,2	38,5	38,8	39,1	39,4	39,7	40,0
12,0	40,3	40,6	40,9	41,2	41,5	41,9	42,2	42,5	42,8	43,1
13,0	43,4	43,7	44,0	44,3	44,6	44,9	45,2	45,5	45,8	46,1
14,0	46,4	46,7	47,0	47,3	47,6	47,9	48,2	48,5	48,8	49,1
15,0	49,4	49,7	50,0	50,3	50,6	50,9	51,2	51,5	51,8	52,1
16,0	52,4	52,7	53,0	53,3	53,6	53,9	54,2	54,5	54,8	55,1
17,0	55,4	55,7	56,0	56,3	56,6	56,9	57,2	57,5	57,8	58,1
18,0	58,4	58,7	59,0	59,3	59,6	59,9	60,2	60,5	60,8	61,1
19,0	61,4	61,7	62,0	62,3	62,6	62,9	63,3	63,6	63,9	64,2
20,0	64,5	64,8	65,1	65,4	65,7	66,0	66,3	66,6	66,9	67,2

Приклад. У вині, що містить 10,5 % об. спирту і 4 г/100 см³ (чи 40 г/л) сахарози, визначена густина за денсиметром 20 = 1,0082. Температура вина у момент визначення 19°С. Поправка на температуру складає 0,0002. Густина з урахуванням температури складає 1,0082 - 0,0002=1,0080, що згідно з даними табл. 6.5 відповідає прогнозованій величині екстракту 25,3. Поправка на спиртуозність за таблицею 6.6 23-35.7 г/л. Загальний вміст екстрактивних речовин складає 35,7+25,3=61,0 г/л. Приведений екстракт 21 г/л (61 - 40).



Визначення масової концентрації кисню

Вміст розчиненого кисню у винах важливий аналітичний показник, що характеризує глибину і ступінь завершеності окисних процесів. Визначення рівня споживання кисню при портвейнізації, мадеризації, хересуванні є вирішальним етапом у створенні технології вин того або іншого типу з заданими параметрами хімічного складу, смаку й аромату.

Визначення вмісту кисню у винах проводиться ідигокармінним або полярографічним методом. Прилад для визначення ідигокармінним методом неважко зібрати в будь-якій лабораторії (рис. 6.2).

Відбір проб. Аналітик, що приступає до добору проб і виконання аналізів на наявність у суслі або вині кисню, повинен дотримуватися спеціальних правил, що передбачають запобігання розчиненню в ній кисню повітря.

На заводі проби відбирають за допомогою пробовідбірника, який складається з пляшки, у корок якої вмонтовані дві скляні трубки. Кінець однієї з них доходить до дна, а іншої - закінчується коло денця пробки. На зовнішні кінці трубок надіваються відрізки гумового шланга завдовжки 10 - 15 см.

Проби відбирають так:

1. З'єднують опущений у місткість шланг або пробовідбірний кран з відрізком шланга на скляній трубці, опущеним до дна пляшки- пробовідбірника.

2. Відкривають затискачі на шлангах пробовідбірника і кран на резервуарі. Вино у пробовідбірник повинно надходити повільно.

3. Витискують 0,5 л вина з пробовідбірника, бо перші порції стикалися з повітрям.

4. Закривають затискачі на пробовідбірнику і пробовідбірний кран на резервуарі.

Відібрану у такий спосіб пробу можна переносити і навіть перевозити на невелику відстань, не побоюючись збагачення її киснем повітря.

Рис 6.2 Прилад для визначення кисню: 1, 2 - циліндри; 3 - бюретка; 4 - водяний затвор; 5,6 - триходові крани; 7, 8, 9, 10 - двохходові крани

У лабораторних умовах проби відбирають піпеткою.

1. Щільно вставляють у відрізок шланга на довгій трубці пробовідбірника нижній кінець піпетки. На верхній кінець піпетки надягають шланг.

2. Відкривають затискачі на пробовідбірнику, набирають вино у піпетку через шланг.

3. Перші порції вина витискують, щоб уникнути збагачення киснем.

4. Закривають затискачі на пробовідбірнику, знімають з гашетки шланг, а потім від'єднують від пробовідбірника піпетку, заповнену вином.

5. Відмірявши у піпетці, 20 см³ вина переносять його у циліндр у заздалегідь приготовлену лейкоформу індигокарміну.

Кисневе число. Метод ґрунтується на перетворенні індигокарміну з лейкоформи (неокисленої, безбарвної форми) у забарвлену (окислену синю форму) під впливом кисню.

Кисневе число (Ох) показує, скільки міліграмів розчиненого (Ор) і перекисного (Оп) кисню знаходиться у вині (Ох=Ор+Оп).

Обладнання та матеріали:

1. Еталонний розчин індигокарміну (0,5 г індигокарміну розчинити в 1 л дистильованої води і профільтрувати. Розчин зберігати у щільно закритій склянці з темного скла. Розчин не стійкий, і через кожні 10 днів у ньому необхідно визначати кисневе число (Ое)).

2. Буферний розчин вуглекислого натрію 0,1 н 28,6 г Na₂CO₃x10H₂O розчинити у дистильованій воді і довести до 1 л. Розчин досить стійкий, його можна зберігати до 2 - 3 місяців.

3. Розчин гідросульфіту: 250 мг гідросульфіту (Na₂S₂O₄x2H₂O) зважують, коли прилад підготовлений до роботи.

Визначення кисневого числа еталонного розчину індигокарміну (Ое): беруть 50 см³ розчину індигокарміну, 20 см³ 10 % - ного розчину Н₂SO₄ і титрують 0,1 н розчином КМnO₄ до знебарвлення (коли розчин замість темно-синього буде мати безбарвний колір). Кисневе число еталонного розчину індигокарміну обчислюють за формулою

Oe = 16,00 ґ Kn ґ m,

де Ое - кисневе число еталонного розчину індигокарміну; Кп - поправочний коефіцієнт до 0,1 н розчину КМпО₄;

m - кількість мілілітрів 0,1 н розчину КМnO₄, витраченого на титрування 50 см³ індигокарміну.

Прилад зібрати за схемою (рис. 6.2) із двох ділильних лійок місткістю по 150 - 200 см³ із двоходовими кранами, однієї пробірки, бюретки міскістю 10 см³ з ціною розподілу 0,05 см³, двох- і триходових кранів. Ці частини приладу з'єднати скляними і гумовими трубками.

У циліндрі 1 визначають Ох, у циліндрі 2 готують розчин гідросульфіту, з бюретки 3 титрують розчином гідросульфіту, пробірка 4 служить водяним затвором.

Прилад у неробочий час має бути заповненим (щоб швидше заповнити вуглекислим газом прилад і не підсохло мастило кранів) дистильованою або водопровідною водою. Для цього всі двоходові крани відкрити, а триходові крани поставити у положення 1.

Перед аналізами відрегулювати струмінь вуглекислого газу, який повинен надходити у прилад з вуглекислого балона. Регулювання закінчується при надходженні у колбу з водою 3 - 5 пухирців СО₂ на секунду. Відкрити кран 8 і направити газ у прилад. Крани 9 і 10 відкрити і витиснути воду з приладу. Для видалення слідів кисню з приладу пропускати

через нього СО₂ протягом 20 хв.

Хід роботи.

1. У циліндр 2 влити 50 см³ дистильованої води і пропустити СО₂ протягом 10 хв. Додати 250 мг гідросульфіту, 50 см³ буферного розчину і пропустити СО₂ протягом 2 - 4 хв. Розчин служить для виконання аналізів протягом одного робочого дня.

2. У циліндр 1 влити 20 см³ індигокарміну, 20 см³ буферного розчину і пропустити СО₂ протягом 10 хв (для видалення кисню).

3. Заповнити бюретку 3 розчином гідросульфіту з циліндра 2 і титрувати розчин у циліндрі 1 доти, поки він із синього не перетвориться у світло-солом'яний. Стежити за тим, щоб розчин не був перетитрований. Витрата гідросульфіту не враховується.

4. Пробу вина з пробовідбірника (20 см³) ввести в циліндр 1. Якщо у вині є кисень, то розчин зі світло-солом'яного стає синім. Зробити титрування з бюретки 3 до світло-солом'яного кольору. Відзначити кількість витраченого розчину гідросульфіту (m). Потім ввести в циліндр №1 20 см³ індигокарміну і знову титрувати до світло-солом'яного кольору. Зазначити кількість витраченого розчину гідросульфіту (L). У циліндрі (при наявності раніше введених розчинів і вина) провести також рівнозначне визначення.

У рівнобіжних визначеннях розбіжність у кількості витраченого розчину гідросульфіту не повинно перевищувати 0,05 - 0,1 см³. Розраховують за формулою

Ox = Oe ґ m,

L

де Ое - кисневе число еталонного розчину, мг/л;

m - кількість мілілітрів гідросульфіту, яке пішло на титрування вина;

L - кількість мілілітрів гідросульфіту, яке пішло на титрування індигокарміну.

Приклад. Ое=19,5 мг/л; m=0,5 см³; L=2,5 см³.

Ox = 19,5 ґ 0,5 = 3,5.

2,5

При невеликому вмісті кисню в вині краще брати 50 см³ вина, а розчину індигокарміну 10 см³. У цьому випадку Ох визначається за формулі

Ox = Oe ґ m ґ r,

L ґ d

де Оe, m, L - вищевказані величини, см³;

r/d - відношення між узятою кількістю розчину індигокарміну (г) і вина (d).

Злити розчин із циліндра 1. Для цього кран 9 відкрити, а кран 8 закрити. Для визначення Ох у новій пробі в циліндрі 1 знову готують лейкоформу.

Наприкінці робочого дня з циліндра 2 залишки розчину гідросульфіту злити, для цього кран 6 відкрити, а кран 8 закрити. Прилад промити і заповнити водою, як зазначено вище.

Визначення масової концентрації альдегідів

Метод ґрунтується на здатності альдегідів зв'язуватися з бісульфітом у комплексну нелетку сполуку. Надлишок бісульфіту окисляють йодом і після цього альдегідсульфітну сполуку розкладають лугом. Сірчистий ангідрид, що звільнився, відтитровують 0,01 н розчином йоду.

Обладнання та матеріали: Прилад для дистиляції вина з перегінною колбою місткістю 200 - 250 см³; піпетки; бюретки; 1 %-ний розчин гідросульфіту натрію-бісульфіту натрію (9,5 г безводного NаSO₃ змішують з 75 см³ 1 н розчину Н₃SО₄ і доводять водою до 1л, на 5 см³ цього розчину повинно витрачатися 4 - 5 см³ 0,1 н йоду); 0,1 н розчин гідроксиду натрію; буферний розчин із рН 7 (3,35 г дигідроортофосфату калію (КН₂РО₄), 15 г гідроортофосфату натрію (NaН₂РО₄x12Н₂О) і 4,5 г трилону Б розчиняють у дистильованій воді і доводять до 1 л); буферний розчин із рН 9,0 (25 г перборату натрію (NaВО₃x4Н₂О) і 15 см³ 1 н. розчину Н₃SО₄ розчиняють у воді і доводять до 1 л); розчин соляної кислоти 1:1; 1 %-ний розчин фенолфталеїну в 60 - 80%-му етиловому спирті; лужний розчин перборату натрію (60 г борної кислоти і 80 г NaОН розчиняють у воді і доводять об'єм до 1 л); 1 %-ний розчин крохмалю (40 г хлориду натрію і 2,5 г крохмалю розчиняють у 250 см³ дистильованої води, кип'ятять 15 хв і фільтрують через складчастий фільтр у гарячому виді); 0,1 н і 0,01 н розчини йоду; 0,1 н розчин натрію тіосульфату.

Хід роботи. 25 см³ зразка відміряють піпеткою у перегінну колбу місткістю 200 - 250 см³, додають 0,1 н розчин NaОН до слабко лужної реакції у присутності фенолфталеїну, потім 20 см³ буферною розчину з рН 9,0 і 25 см³ води. Переганяють при помірному нагріванні. У прийомну колбу наливають 5 см³ (залежно від кількості альдегідів) 1 %-ного розчину бісульфіту і 20 см³ буферного розчину з рН 7,0. Відтягнутий кінець форштосса холодильника опускають у рідину. Відгін ведуть до об'єму рідини у приймальній колбі 75 см³. Припинивши перегонку, кінець форштосса промивають невеликою кількістю дистильованої води.

До дистиляту додають 5 см³ НС1 (1:1) і титрують надлишок бісульфіту 0,1 н розчином йоду, а перед кінцем реакції - 0,01 н розчином йоду в присутності 1 см³ 1 %-го розчину крохмалю до появи слабко-блакитного забарвлення (витрачений при цьому йод у розрахунок не приймається). Додають по краплях 0,01 н розчин натрію тіосульфату до зникання блакитного забарвлення і доливають боратний лужний розчин у присутності 1 - 2 крапель. 1 %-го розчину фенолфталеїну до рожевого забарвлення уникаючи надлишку). Бісульфіт, що виділився, негайно відтитровують 0,01 н розчином йоду до появи знову блакитного забарвлення.

Вміст альдегідів у винах (у перерахуванні на оцтовий альдегід) обчислюють за формулою

X = a ґ 0,22 ґ1000,

V

де Х - вміст у вині альдегідів, мг/л; а - кількість 0,01 н. розчину йоду, яке пішло на титрування, см³; 0,22 - кількість оцтового альдегіду, що відповідає 1 см³ 0,01 н розчину йоду, мг; 1000 - коефіцієнт перерахування на 1 л; V - обсяг проби, см³.

Вказівки з проведення технічного контролю процесу виробництва плодоовочевих консервів (ліва частина таблиці)

Операція, яка контролюється, вид обладнання	Показник, який контро- люється	Вид контролю	Періодичність контролю	Правила відбору проб і вибірок
1	2	3	4	5
1. Вхідний контроль сирови-	Згідно з ГОСТ 24297-80	Вибірковий	У міру надходження партій	Згідно з НТД на різні види
ни, матеріалів, тари			сировини, матеріалів, тари	сировини, матеріалів, тари
2. Зберігання овочів і плодів:
на складах і охолоджуваних	Температура повітря у	Періодичний	Не менше двох разів за	--
приміщеннях	приміщенні		зміну
	Відносна вологість по-	Те ж саме	Те ж саме	--
	вітря
у місткостях з водою	Температура води	-//-	При наповненні місткостей	--
3. Сортування за якістю (інс- пекція) плодів та овочів	Якість сортування	Періодичний, вибірковий, інспекційний	На розсуд завідуючого ла- бораторією	Відбирається на виході з конвеєра випадкова вибірка із 30 плодів
4. Сортування за розміром (ка- лібровка)	Якість калібровки	Те ж саме	Те ж саме	Те ж саме
5. Мийка у мийних машинах і	Тиск води	Періодичний	Не менше трьох разів за зміну Те ж саме Не менше трьох разів за годину
споліскування на конвеєрі				--
плодів та овочів	Витрата води	Те ж саме		--
	Ступінь промивання	Періодичний,		--
	сировини	вибірковий
6. Очистка плодів та овочів від шкірочки механічний спосіб хімічний спосіб	Якість очистки Якість очистки Концентрація розчину каустичної соди	Періодичний, інспекційний Те ж саме Періодичний	На розсуд завідуючого ла- бораторією Те ж саме Не менше чотирьох разів за зміну	Відбирається на виході із машини випадкова проба Те ж саме Відбирається проба розчину каустичної соди об?ємом близько 10 мл --
	Тривалість очистки лугом	Те ж саме	Кожна партія
1	2	3	4	5
відмивання лугу	Повнота відмивання лугу	Періодичний, вибірковий, інспекційний	Не менше чотирьох разів за зміну	На виході із машини відбирають пробу із 3-4 плодів
7. Видалення плодоніжок, ча- шолистників, кісточок	Якість очистки	Те ж саме	На розсуд завідуючого ла- бораторією	Відбирається на виході із машини випадкова проба
8. Нарізання плодів, овочів	Якість різання	-//-	Теж саме	Те ж саме
9. Подрібнення плодів і овочів при виробництві соків	Якість подрібнення	Періодичний, вибірковий	Не менше одного разу за годину	На виході із дробарки відбирають пробу продукту масою близько 0,2 кг
10. Протирання плодів і овочів	Якість протертої маси Вміст домішок	Періодичний, вибірковий Інспекційний, вибірковий	Не менше одного разу за годину На розсуд завідуючого ла- бораторією	На виході із протиральної машини відбирають пробу продукту масою близько 0,2 кг На виході із протиральної машини відбирають пробу продукту масою близько 0,2 кг
11. Пресування: пакетний прес шнековий прес	Тиск у пресі Якість соку Вологість вижимок	Періодичний Те ж саме Інспекційний Періодичний	Кожне завантаження пресу Те ж саме На розсуд завідуючого ла- бораторією Не менше одного разу за годину	-- На виході із пресу відбирають пробу соку об?ємом близько 0,2 л Те ж саме На виході із пресу відбирають пробу вижимок масою близько 0,2 кг
12. Обробка м?язги і соку фер- ментів	Дозування ферментно- го препарату	Те ж саме	Кожна партія продукту, що обробляється	--
1	2	3	4	5
	Тривалість обробки Температура продукту Якість освітленого соку	-//- -//- Періодичний, інспекційний	Те ж саме -//- -//-	-- -- На виході із ферментатора відби- рають пробу соку об?ємом близь- ко 0,2 л
13. Сепарування (центрифугу- вання) соку	Тиск на виході із сепаратора	Безперервний	Постійне спостереження	--
14. Фільтрування соку	Тиск у фільтрі Прозорість соку	Те ж саме Періодичний, інспекційний	Те ж саме Не менше трьох разів за годину	На виході із фільтра відбирають пробу соку об?ємом близько 0,2 л
15. Підігрів і охолодження продукту в теплообміннику	Температура продукту	Безперервний або періодич- ний	Те ж саме	--
16. Бланшування плодів та овочів	Температура Тривалість	Періодичний або безперер- вний Періодичний	Кожна партія сировини Те ж саме	-- --
17. Обжарювання овочів	Поглинання олії Тиск пари Явний відсоток ужарю- вання Кислотне число олії	Періодичний, вибірковий Періодичний Періодичний, вибірковий Те ж саме	Не менше двох разів за зміну Не менше одного разу за годину Не менше двох разів за зміну Те ж саме	-- -- Відповідно до вимог ТІ Згідно з ГОСТ 5476-80
18. Приготування сиропу	Масова частка сухих розчинних речовин	Періодичний	Кожна варка	На виході із варочного котла від- бирають пробу сиропу об?ємом близько 10 мл
1	2	3	4	5
19. Приготування заливки для маринадів і консервованих овочів	Масова частка солі, цукру, величина рН	Періодичний, інспекційний	Не менше чотирьох разів за зміну	На виході із варильного котла від- бирають пробу заливки об?ємом близько 50 мл
20. Розварювання плодів та овочів	Тиск пари Консистенція плодів та овочів	Періодичний Періодичний, вибірковий, інспекційний	Не менше трьох разів за годину Не менше трьох разів за зміну	-- На виході із варильного апарата відбирають пробу продукту масою близько 0,2 кг
21. Змішування компонентів	Масова частка сухих речовин	Те ж саме	Кожне варіння	За 1-2 хв до закінчення варіння відбираються чотири проби продукту масою 10-20 г кожна
22. Гомогенізація продукту	Тиск у гомогенізаторі	Періодичний	Не менше чотирьох разів за годину	--
23. Деаерація продукту	Залишковий тиск	Те ж саме	Постійні спостереження	--
24. Концентрування і варка у вакуум-апаратах	Масова частка розчин- них сухих речовин про- дукту Температура в апараті Вакуум в апараті Тиск пари у камерах нагрівання Тривалість кипіння і витримки (охолоджен- ня) при варінні варення	Періодичний, вибірковий Безперервний або періодич- ний Те ж саме -//- -//-	Кожне варіння Кожні 10 хв Те ж саме -//- Кожен етап варіння	Після закінчення заданого часу відбирається проба продукту масою близько 0,1 кг -- -- -- --
	Якість продукту (для пюреподібних продуктів)	Періодичний, вибірковий, поточний Інспекційний	Не менше двох разів за годину На розсуд завідуючого ла- бораторією	На виході із апарата відбирають пробу продукту масою близько 0,2 кг Те ж саме
25. Фасування продукту: рідких і пюреподібних Гетерогенних гарячий розлив рідких і пю- реподібних продуктів	Маса нетто продукту у тарі Температура продукту Теж саме Співвідношення компонентів Температура сиропу (заливки) Якість укладання Температура продукту на виході із апарату	Періодичний, вибірковий Те ж саме -//- -//- Періодичний Періодичний, вибірковий, інспекційний Періодичний	Не менше одного разу за годину Не менше чотирьох разів за годину Те ж саме Не менше двох разів за годину Не менше чотирьох разів за годину Не менше двох разів за годину Кожні 10 хв	Із потоку продукції відбирається випадкова вибірка об?ємом 4 одиниці -- -- Згідно з ГОСТ 8756.0-70 -- Із потоку продукції відбирається випадкова вибірка об?ємом 4 одиниці --
26. Підготовка склотари	Чистота тари, відсут- ність дефектів скла	Безперервний	Суцільний контроль	--
27. Закупорювання жерстяної і скляної тари із продуктом	Якість закупорювання Герметичність закупо- рювання скляної тари (тип I)	Вибірковий, періодичний	Не менше двох разів за годину	Із потоку продукції відбирається випадкова вибірка об?ємом чотири одиниці
		Теж саме	Те ж саме	Те ж саме
28. Охолодження тари із про- дуктом гарячого розливу в пастеризаторах-охолоджува- чах або ванні (автоклаві)	Температура хладо- агенту	Безперервний або періодич- ний	Не менше трьох разів за годину	--
	Тривалість охолоджен- ня	Теж саме	Постійні спостереження	--
29. Пастеризація в пастериза- торах безперервної дії	Температура і трива- лість пастеризації	Безперервний	Теж саме	--
30. Стерилізація консервів в автоклавах	Температура, тиск в ав- токлаві, час стерилізації	Теж саме	-//-	--
31. Етикетирування і марку- вання	Якість етикетировки Правильність маркування	Суцільний Періодичний, вибірковий	-- На початку зміни і не мен- ше одного разу за годину	-- --
32. Приймальний контроль го- тової продукції	Згідно НТД на відпо- відні види консервів	Вибірковий	Кожна партія	Згідно ГОСТ 8756.0-70
Виконавець	Метод випробуван- ня	Вимірювальний пристрій	Критерії оцінки результатів контролю	Вплив при негативних результатах контролю
6	7	8	9	10
1. Виробнича ла- бораторія і (або) ВТК	Згідно з НТД на різні види сиро- вини, матеріалів, тари	Відповідно до НТД на методи випробування різних видів сировини, матеріалів, тари	Згідно з НТД на різні види сировини, ма- теріалів, тари	Відповідності до Інструкції про порядок приймання продукції виробничо-технічного призначення і товарів народного споживання за якістю
2. Виготівник си- ровини	Пряме вимірюван- ня	Термометр скляний з нижньою межею вимірювання не більше - 5 ?С і верхня межа не менше 20 ?С згідно з ГОСТ 112-78 або ГОСТ 9177-71; межа допустимої похибки не більше 0,5 ?С	Згідно з вимогами ТІ	Регулювання температури повітря
	Пряме вимірюван- ня -//-	Психрометр аспіраційний меха- нічний з діапазоном вимірювання 10-100 % згідно з ТУ 25-11-12-72-76 Термометр скляний рідинний (не ртутний) згідно з ГОСТ 9177-74, діапазоном вимірювання -20?100 ?С; межа допустимої похибки не більше ± 1?С	85-90 % 15±5	Регулювання вологості повітря Регулювання температури води
3. Працівник ла- бораторії	Візуальний конт- роль	--	Плоди з пліснявою, забрудненням, недо- зрілі, сторонні до- мішки не допускаю- ться	Повідомлення керівництву цеху про порушення технологічної дисципліни
4. Те ж саме	Те ж саме	--	В одній партії не до- пускаються плоди і овочі різних розмірів	Те ж саме
5. Оператор мий- ної машини	Пряме вимірюван- ня Те ж саме	Манометр згідно з ГОСТ 2405-80 і ГОСТ 8625-77 з верхньою ме- жею вимірювання 0,6 МПа класу точності не менше 2,5 Лічильник холодної води турбін- ний згідно з ГОСТ 14157-76 або крильчастий згідно з ГОСТ 6019-73, відносна похибка вимірювань не більше ±2 %	0,30±0,05 МПа Відповідно до вимог ТІ	Регулювання режиму миття Регулювання подачі води
Мийник сировини	Візуальний конт- роль	--	Наявність піску, ґрунту та іншого забруднення не допускається	Регулювання режиму миття та споліскування
6. Працівник лабораторії	Візуальний конт- роль	--	Відповідно до вимог ТІ	Повідомлення керівництву цеху про порушення технологічної дисципліни
7. Те ж саме	Те ж саме	--	Те ж саме	Те ж саме
8. -//- Оператор Працівник лабо- раторії Те ж саме -//-	Відповідно до вимог ТІ Пряме вимірювання Відповідно до вимог ТІ Візуальний контроль Те ж саме	Відповідно до вимог ТІ Таймер або часи з хвилинною стрілкою Відповідно до вимог ТІ -- --	-//- -//- -//- -//- -//-	Забезпечення необхідної концентрації лугу Регулювання тривалості очистки Повідомлення керівництву цеху про порушення технологічної дисципліни Те ж саме -//-
9. Подрібнюваль- ник	Відповідно до вимог ТІ	Відповідно до вимог ТІ		Регулювання вузла подрібнення
10. Машиніст про- тиральної машини	Візуальний контроль	Те ж саме	Не допускається на- явність частинок шкірочки, насіння і грубих волокон	Регулювання роботи протиральної машини, заміна сит
Працівник лабо- раторії	Підрахування кіль- кості насіння, гру- бих волокон і час- ток шкірочки роз- міром більше 1 мм	Ваги технічні із похибкою вимі- рювань не більше ±0,1 г; дві скляні пластинки площею близь- ко 1 дм3 або дві чашки бакте- ріологічні (Петрі) згідно з ГОСТ 10973-75; стіл з підсвіткою	Кількість грубих во- локон, часток шкі- рочки розміром біль- ше 1 мм у пробі не повинно перевищу- вати 10. Наявність насіння не допус- кається	Повідомлення керівництву цеху про порушення технологічної дисципліни
11. Пресувальник	Пряме вимірювання	Манометр згідно з ГОСТ 2405-80 і ГОСТ 8625-77 з верхньою межею вимірювання 25 МПа класу точності не менше 2,5	Відповідно до вимог ТІ	Регулювання тиску
Теж саме	Візуальний контроль	--	Наявність крупних часток м?язги не до- пускається	Перевірка цілістності і правильності укладання салфеток у пакетах
12. Працівник ла- бораторії Пресувальник Працівник лабо- раторії Оператор	Те ж саме На дотик Пряме вимірюван- ня Те ж саме	-- -- Ваги настільні циферблатні згідно з ГОСТ 13882-68 із межею зважування 0-2 кг, з допустимою похибкою не більше 0,001 кг Таймер або часи з хвилинною стрілкою	Те ж саме При стисканні рукою не повинно бути по- мітного відокрем- лення соку Відповідно до вимог ТІ Те ж саме	Повідомлення керівництву цеху про порушення технологічної дисципліни Регулювання роботи пресу -- Регулювання тривалості обробки
-//- Працівник лабо- раторії	-//- Візуальний конт- роль	Термометр скляний рідинний (не ртутний) згідно з ГОСТ 9177-74, з діапазоном вимірювання 0-100 ?С і межею допустимої похибки не більше ± 1?С --	-//- -//-	Регулювання температури Тривалість освітлення
13. Оператор	Пряме вимірюван- ня	Манометр згідно з ГОСТ 2405-80 і ГОСТ 8625-77 з верхньою межею вимірювання 0,6 МПа, класу точності не менше 2,5	0,40±0,05 МПа	Регулювання тиску
14. Те ж саме Працівник лабо- раторії	Те ж саме Візуальний конт- роль	Те ж саме -//-	Відповідно до вимог ТІ Наявність муті і опа- ленсцентності не до- пускається	Регулювання тиску, перезарядка фільтру Повідомлення керівництву цеху про порушення технологічної дисципліни
15. Апаратник	Пряме вимірюван- ня	Термоперетворювач опору ГСП згідно з ГОСТ 6651-78, малої інерційності, з основною похиб- кою не більше 1 ?С, у комплекті із вторинним приладом згідно ГОСТ 7164-78, ГОСТ 9736-80, ГОСТ 13384-75 класу точності не менше 0,5	Відповідно до вимог ТІ, допускається від- хилення ± 1?С	Регулювання температури
16. Бланшуваль- ник	Пряме вимірюван- ня	Те ж саме	Відповідно до вимог ТІ, допускається від- хилення ± 1?С	Регулювання температури
Те ж саме Працівник лабо- раторії	Теж саме Згідно з ГОСТ 8756,21-70, розділ 4	Секундомір механічний згідно з ГОСТ 5072-79 або електричний згідно з ТУ 25-07-1206-77 Згідно ГОСТ 8756,21-70, розділ 4	Те ж саме -//-	Регулювання тривалості Повідомити керівництво цеху про необхідність регулювання режиму обжарювання
17. Обжарюваль- ник	Пряме вимірюван- ня	Манометр згідно з ГОСТ 2405-80 з верхньою межею вимірювання 1,6 МПа, класу точності не менше 1,5	1±0,2 МПа	Регулювання тиску пари
18. Працівник ла- бораторії Те ж саме	Відповідності до вимог ТІ Згідно з ГОСТ 5476-80	Ваги циферблатні згідно з ГОСТ 13882-68 із межею зважування 0- 2 кг, з допустимою похибкою не більше 0,001 кг Згідно з ГОСТ 5476-80	Відповідно до вимог ТІ Те ж саме	Повідомити керівництво цеху про необхідність регулювання температури масла або часу обжарювання Повідомити керівництво цеху про необхідність заміни масла
19. Варщик сиро- пу	Згідно з ГОСТ 8756.2-70, розділ 3	Згідно з ГОСТ 8756.2-70, розділ 3	-//-	Регулювання кількості цукру, який додається
20. Працівник ла- бораторії	Згідно з ГОСТ 8756.16-70, 8756.20-70, 8756.13-70	Згідно з ГОСТ 8756.16-70, 8756.20-70, 8756.13-70	-//-	Повідомлення керівництву цеху про порушення технологічної дисципліни
21. Варщик Працівник лабо- раторії	Пряме вимірюван- ня Органолептичний контроль	Манометр згідно з ГОСТ 2405-80 з верхньою межею вимірювання 0,4 МПа, класу точності не менше 2,5 --	0,2±0,05 МПа Відповідно до вимог ТІ	Регулювання тиску пари Повідомлення керівництву цеху про порушення технологічної дисципліни
22. Змішувальник	Згідно з ГОСТ 8756.2-70, розділ 3	Згідно з ГОСТ 8756.2-70, розділ 3	Те ж саме	Зміна співвідношення компонентів
23. Апаратник	Пряме вимірювання	Манометр згідно з ГОСТ 2405-80 з верхньою межею вимірювання 25 МПа, класу точності не менше 2,5	-//-	Регулювання тиску
24. Те ж саме	Те ж саме	Відповідно з технічною доку- ментацією на деаератор	- 0,07±0,001 МПа	Регулювання величини вакууму
25. -//-	Манометр згідно з ГОСТ 2405-80 і ГОСТ 8625-77 з верхніми межами вимірювання 0,06, 0,25, 0,6 і 1,6 МПа, класу точності не менше 2,5	-//-	Регулювання тиску	Продовження варіння
Оператор на лінії варки	Пряме вимірюван- ня	Термоперетворювач опору ГСП згідно з ГОСТ 6651-78, малої інерційності, з основною похибкою не більше 1 ?С, в комплекті із вторинним приладом згідно ГОСТ 7164-78, ГОСТ 9736-80, ГОСТ 13384-75 класу точності не менше 0,5	Залежно від виду обладнання відповід- но до вимог ТІ	Регулювання температури
Те ж саме -//-	Те ж саме -//-	Мановакууметр або вакууметр згідно з ГОСТ 2405-80 або ГОСТ 8625-77 із верхньою межею вимірювання 0,15 і 0,30 МПа для вакууметрів 0,1 і 0,6 МПА для для вакууметрів, класу точності не менше 0,5 Таймер або годинник з хвилин- ною стрілкою	Те ж саме -//-	Регулювання вакууму Забезпечення заданого часу кипіння і витримки
-//- Працівник лабо- раторії Те ж саме	Візуальний конт- роль У пробі вагою близько 3 г підра- ховують кількість чорних точок (час- тинок пригоряння) розміром 0,3-0,5 мм і більше 0,5 Згідно з ГОСТ 8756.1-79	-- Ваги технічні із похибкою вимі- рювань не більше ±0,1 г; дві скляні пластинки площею близь- ко 1 дм3 або дві чашки Петрі згідно з ГОСТ 10973-75; стіл з підсвіткою Згідно з ГОСТ 8756.1-79	Утворення тонкої однорідної консис- тенції продукту без частинок пригоряння Кількість частинок пригоряння не по- винно перевищувати (шт.): розміром 0,3- 0,5 мм - 13; розміром 0,5 мм - 5 Згідно з ГОСТ 13799-72	Мийка обладнання Повідомлення керівництву цеху про порушення технологічної дисципліни Повідомити керівництво цеху про необхідність наладки фасувального автомату
26. Фасувальник Те ж саме -//-	Пряме вимірюван- ня Те ж саме Згідно з ГОСТ 8756.1-79	Термометр манометричний газо- вий згідно з ГОСТ 8624-80 з діа- пазоном вимірювання 0-100 ?С, класу точності не менше 1,0 Те ж саме Згідно з ГОСТ 8756.1-79	Відповідно до вимог ТІ Те ж саме -//-	Регулювання температури Те ж саме Регулювання змішувача
-//-	Пряме вимірюван- ня	Термометр манометричний газо- вий згідно з ГОСТ 8624-80 з діа- пазоном вимірювання 0-100 ?С, класу точності не менше 1,0	-//-	Регулювання температури
Працівник лабо- раторії Оператор	Згідно з ГОСТ 8756.1-79 Пряме вимірюван- ня	Згідно з ГОСТ 8756.1-79 Термоперетворювач опору ГСП згідно з ГОСТ 6651-78, малої інерційності, з основною похиб- кою не більше 1 ?С, у комплекті із вторинним приладом згідно з ГОСТ 7164-78, ГОСТ 9736-80, ГОСТ 13384-75 класу точності не менше 0,5	Відповідно до вимог ТІ Те ж саме	Повідомлення керівництву цеху про порушення технологічної дисципліни Регулювання температури
27. Контролер	Візуальний конт- роль	--	Наявність видимого забруднення, шма- точків скла, щербин підпресовки вінця горловини не допус- кається	Видалення дефектної і погано промитої тари
28. Працівник ла- бораторії	Згідно з ГОСТ 8756.18-79	Згідно з ГОСТ 8756.18-79	Згідно з ГОСТ 8756.18-79	Повідомити керівництво цеху про необхідність регулювання обладнання
Те ж саме	Пряме вимірюван- ня	Манометр згідно з ГОСТ 2405-80 з верхньою межею вимірювання 0,6 МПа, класу точності не менше 1,5	Критичний тиск для зривання кришки в межах 0,18-0,2 МПа	Те ж саме
29. Апаратник Те ж саме	Те ж саме -//-	Термоперетворювач опору ГСП згідно з ГОСТ 6651-78, малої інерційності, з основною похиб- кою не більше 1 ?С, у комплекті із вторинним приладом згідно з ГОСТ 7164-78, ГОСТ 009736-80, ГОСТ 13384-75 класу точності не менше 0,5 Таймер або часи з хвилинною стрілкою	Відповідно до вимог ТІ Те ж саме	Регулювання температури холодиль- ного агента Регулювання часу охолодження
30. -//-	-//-	Відповідно з технічною докумен- тацією на пастеризатор	Згідно з формулою пастеризації, вка- заною в ТІ	Регулювання тривалості і витрати пари, яка гріє
31. -//-	-//-	Відповідно з технічною докумен- тацією на автоклав	Згідно з формулою стерилізації, вказаної в ТІ	Регулювання роботи автоклава
32. Етикетиров- ник Маркувальник	Візуальний конт- роль Те ж саме	-- --	Згідно з ГОСТ 13799-72 Те ж саме	Регулювання роботи етикетиру- вального автомату Регулювання роботи маркувального автомата

Визначення вмісту пестицидів

Пестициди - це група речовин хімічного чи біологічного походження, які застосовують для знищення комах, шкідників, бур'янів, збудників хвороб рослин і інших шкідників врожаю.

Ці речовини забруднюють навколишнє середовище, накопичуються в рослинах, попадаючи у харчові продукти і можуть стати причиною хронічних отруєнь.

Кожна партія сільськогосподарської сировини, яку здають на переробку, повинна мати сертифікат встановленої форми, де вказано, якими пестицидами і коли (дата останньої обробки) було оброблено культуру.

Контроль на вміст залишкової кількості пестицидів має проводитись періодично залежно від термінів переробки плодоовочевої сировини. Якщо сировина переробляється 5 - 15 днів - беруть на аналіз не менше 1 разу, 15 - 30 днів - не менше двох разів, більше 30 днів - не менше З разів. Контроль сировини, яка йде на приготування консервів дитячого харчування проводиться в консервах один раз на добу вибірково.

Методи визначення пестицидів залежать від хімічної природи цих речовин і розроблені для груп пестицидів фосфорорганічних, хлорорганічних та карбонатних. Використовують фотометричний і хроматометричний методи.

Основним етапом хімічного аналізу є екстрагування пестициду з продукту одним або декількома органічними розчинниками. Отриманий екстракт очищають від домішок (жирів, забарвлених речовин, воску), а потім відганяють розчинник.

Потім визначають методом хроматографії, фотометричним чи полярометричним методом. Вибір методу залежить від виду пестициду та наявності в лабораторії тієї чи іншої апаратури.

Визначення вмісту метафосу та тіофосу в рослинницькій продукції

Обидва пестициди є похідними нітрофенілтіофосфату і відрізняються лише радикалами.

Хід виконання роботи. Відбирають 150 - 200 г подрібненого продукту чи сировини, екстрагують у подільній воронці ефіром протягом 1 години, потім приливають 25 см³ 0,5 % NаОН і протягом 3 - 5 хв перемішують. Шар води зливають, а ефірний екстракт ще раз промивають 0,5 %-м розчином NаОН до повного знебарвлення.

У подільну воронку до ефірного екстракту вносять 7 - 10 г безводного Na₂SO₄, добре збовтують і залишають на 5 - 10 хв, кількісно переносять у колбу для гідролізу та випаровують ефір насухо на водяній бані.

До залишку додають 4 - 5 см³ розчину Н₂О₂ (300 г/дм³) і кип'ятять зі зворотним холодильником до знебарвлення рідини.

Після охолодження в колбу зі зворотним холодильником краплями додають 2 см³ розчину NаОН (200 г/дм³) і протягом 20 хв нагрівають. За наявності метафосу чи тіофосу розчин забарвлюється в жовтий колір. Рідину освітлюють, вносять суміш (45 г NаС1+ 5 г Nа₂СО_з), випадає осад.

Після цього рідину збовтують та фільтрують через скляний фільтр №1. Фільтрат промивають дистильованою водою, доводять об'єм до 10 см і фотометрують у кюветі завтовшки 10 мм при л = 40 нм, синій світофільтр.

За калібровочним графіком, побудованим для стандартного розчину n - нітрофенолу розраховують вміст пестицидів в мг/100 г за формулою

C--= 100 ґ M ґV1,

m ґV2

де М - маса речовини в об'ємі екстракту проби, що аналізується; V₁ - об'єм екстракту усієї проби, см^З;

V₂ - об'єм екстракту для аналізу, см^З; м - маса проби продукту, г.

Коефіцієнт перерахунку n - нітрофенолу на метафос - 1,89, на тіофос -

2,80.

Прилади і обладнання: подільні воронки, колби, водяна баня, піпетки, бюретки, холодильник, скляний фільтр, фотометр.

Реактиви: 0,5 %-й NаОН, NаОН (200 г/дм³), ефір, безводний Na₂SO₄, Н₂О₂ (300 г/дм³), NаС1, Nа₂СО_з, дистильована вода.

Визначення радіоактивних речовин

Радіоактивні речовини (радіонукліди) можуть потрапити у харчові продукти двома шляхами: при вирощуванні та збиранні (зерна, овочів, фруктів) на радіоактивне забрудненій території та під час зберігання продукції під час радіоактивної дії та попаданні радіоізотопів у продукти.

Більш інтенсивно радіонуклідами забруднюються овочі, які ростуть над землею: зелень, огірки, томати, перець, капуста. Коренеплоди, бульби забруднюються менше.

Радіометричний аналіз включає:

1. Відбір проб і доставку їх у лабораторію;

2. Приготування препаратів із проб;

3. Вимірювання активності препарату;

4. Розрахунок питомої забрудненості продуктів.

Проби відбирають у місцях найбільшого забруднення. Проби нумерують, вказують вид продукту, місце, де взято пробу, дату, години та хвилини зараженості та взяття проби, прізвище того, хто відбирав проби.

Відібрану пробу поміщають у скляну банку з кришкою, що щільно закривається.

Відбір проб проводиться:

- із свіжих овочів та фруктів - поштучно із верхнього шару тари, маса проби - 0,3 - 0,5 кг, поміщається в поліетиленовий мішок;

- із сипких матеріалів, які знаходяться в мішку - із шару, який знаходиться під мішковиною, набирається щупом, маса 0,2 - 0,3 кг;

- із сипких матеріалів з відкритих буртів, ящиків із верхнього шару завтовшки 10 мм;

- рідкі продукти - перед відбором проби перемішують, відбирають 0,5 кг.

- сушені овочі, фрукти - відбирають із верхнього шару;

- концентровані консервовані продукти відбирають без перемішування (варення, джем, повидло, томат-паста).

В основу виміру активності препарату покладено пропорціональну залежність між частотою імпульсів напруги №, яка знімається з детектора випромінювання та активного препарату.

Питома активність препарату вираховується за формулою

Х = а =

m

a S ґ d

= N ,

r ґ S ґ d

де а - активність препарату, мкКц; m - маса наважки продукту, г;

S - площа шару препарату, см²;

d - товщина шару препарату, г/см ; r - ефективність відліку імпульсів.

Хід виконання роботи: Для дослідження верхнього зараженого шару з плодів та овочів зрізають шкірку, яку зважують та заміряють її товщину. Наважку 100 г висушують у сушильній шафі при температурі 105 - 110 °С, після чого озолюють у муфельній печі при 600 - 700 °С.

Приступаючи до вимірів, визначають швидкість рахунку фону Nф, як фон беруть чисту воду. Фон визначають через кожні 2 години. Потім вимірюють швидкість відрахунків від досліджуваного препарату Nпр. За різницею Nпр - Nф знаходимо швидкість відрахунку від препарату Nо.

Прилади і обладнання: ваги, ніж, лінійка, сушильна шафа, муфельна піч, радіометр.

Метрологічне забезпечення контролю виробництва

Метрологічне забезпечення якості продукції має гарантувати постійний контроль за відповідністю засобів та методів вимірювань, що застосовуються на підприємстві, вимогам стандартів, технічних умов, технологічних інструкцій та іншої документації щодо ведення технологічного процесу, а також проведення перевірки, ремонту, налагодження вимірювальних засобів.

На підприємствах розробляються спеціальні стандарти, які визначають порядок метрологічного забезпечення засобів вимірювань, контроль за виконанням графіків перевірки, зберіганням засобів вимірювань. Стандарти встановлюють параметри, що підлягають контролю і від яких залежить якість продукції, порядок організації перевірки та ремонту засобів вимірювань, їх зберігання та обліку.

Засоби вимірювань мають направлятись у відповідний центр метрології та стандартизації на держперевірку згідно з графіком, затвердженим головним інженером підприємства та погодженим з центром стандартизації та метрології.

Ваги рівноплечі 2, 3, 4-го класів точності (аналітичні, технічні та ін.), важки до них, рефрактометри, секундоміри перевіряють щорічно. Термометри ртутні та рідинні, засоби вимірювання об'єму (бюретки, мірні колби та ін.), денсиметри, цукроміри, спиртоміри перевіряються при їх випуску заводом- виробником.

У контролі технологічного процесу спиртові термометри застосовують для вимірювання температури сировини та напівфабрикатів. Ртутними термометрами вимірюють температуру води, пари, повітряного середовища, виробничих приміщень.

Для внутрішнього виробничого контролю повірку точності робочих термометрів проводять за контрольним термометром, який підлягає періодичній державній повірці. Робочий термометр зв'язують з контрольним (при цьому ртутні кульки обох термометрів повинні стикатись) і занурюють у склянку, наповнену рідиною до середини, не торкаючись її стінок. При повірці температура кипіння рідини має бути не менше ніж на 10 °С вище верхньої точки термометра, що перевіряється. Термометр перевіряють не менше ніж у трьох точках, починаючи з найменшої після 10-хвилинного перемішування рідини.

Ареометри перевіряють шляхом порівняння їх показань з показаннями контрольного приладу, що піддавався державній перевірці. Робочий та контрольний ареометри занурюють у розчин солі або цукру (при перевірці цукроміру) температурою 20 °С і порівнюють їх показання. Перевірку здійснюють при трьох концентраціях даного розчину. Якщо у лабораторії немає ареометра, що пройшов держповірку, тоді готують розчин чистої кухонної солі або цукрози визначеної концентрації і перевіряють показання ареометра у трьох точках при 20 °С.

Рефрактометри перевіряють згідно з інструкцією, доданою до приладу.

Електричні сушильні шафи на рівномірність висушування повіряє заводська лабораторія.

Матеріалом для висушування є борошно. При повірці сушильних шаф марки СЕШ бюкси розташовують по колу у гніздах, в інших електрошафах на полицях, які розмежовують на кілька ділянок. На кожну ділянку ставлять бюкс. Термометр у шафі має бути установлений на висоті 2,5 - 3 см від полиці шафи.

Вологість об'єктів, що аналізуються, визначають за стандартною методикою. Різниця показників паралельних визначень вологості борошна має бути не більше 0,2 %, для хліба - не більше 10 %. На ділянках, на яких виявлені великі відхилення, у подальшому вологість не визначають.

Безпека зерна продовольчої сировини і готових виробів. Показники безпеки

З метою запобігання надходженню в організм людини шкідливих речовин у кількості, що перевищує гігієнічні норми, передбачається контроль за їх вмістом у сировині та харчових продуктах. Згідно з медико-біологічними вимогами і санітарними нормами якості в нормативно-технічній документації поряд з відомостями про якість сировини або виробів мають бути відображені показники безпеки.

Контроль за показниками безпеки сировини і готової продукції здійснюється атестованими виробничими лабораторіями підприємств або акредитованими Держстандартом України лабораторіями інших організацій незалежно від їх відомчого підпорядкування.

У продовольчій сировині і харчових продуктах, що виробляються в Україні, контролюється вміст токсичних елементів, радіонуклідів, нітратів і N- нітрозамінів, мікотоксинів, гормональних препаратів, антибіотиків, пестицидів, шкідливих мікроорганізмів.

Токсичні елементи представлені важкими металами і миш'яком. Серед важких металів велику токсичність і здатність накопичуватись в організмі мають свинець, ртуть і кадмій. Особлива увага контролю за вмістом цих елементів у харчових продуктах має бути приділена у регіонах з розвиненою важкою промисловістю, а також у продуктах рослинництва в умовах інтенсивного використання мінеральних добрив.

Радіонукліди цезію-137 і стронцію-90 накопичуються в кореневищах рослин і з кормами потрапляють в молоко.

Нітрати (азот у нітратній і нітритній формах) накопичуються в продуктах овочівництва і воді внаслідок забруднення довкілля промисловими та побутовими відходами.

N-нітрозаміни можуть утворюватись під час термічної обробки і зберігання продукції: копчення, висушування контактним способом, консервування. Вони забруднюють солод, сухі молочні продукти, фруктові та овочеві порошки.

Мікотоксини - це низькомолекулярні токсичні метаболіти, що продукуються найбільше плісеневими грибами. Вони можуть бути присутні в сировині рослинного походження: зерновій, бобовій, плодоовочевій, а також у молочних продуктах.

З мікотоксинів найбільш поширеними є афлотоксин В₁ (у кукурудзі, рисі, бавовняній олії), мікотоксин М₁ (у молочних продуктах), дезоксиніваленол (у пшениці, кукурудзі і продуктах їх переробки), зеараленон і Т₂-токсин(у яйцях, молочних продуктах, меді), патулін (у фруктових та овочевих соках, пюре, повидлі).

Гормони та антибіотики можуть бути присутні внаслідок застосування їх у ветеринарії. Це - антибіотики тетрациклінової групи, пеніцилін, стрептоміцин, еритроміцин. Потрапляючи до організму людини, вони можуть спричинити алергічні реакції.

Пестициди -- речовини хімічного походження, що застосовуються у сільському господарстві, їх дія є шкідливою для здоров'я людини.

Мікробіологічні критерії оцінки безпеки продуктів харчування передбачають визначення таких чотирьох груп мікроорганізмів:

санітарно-показових, представником яких є бактерії групи кишкової палички;

потенційно-патогенних (наявність стафілококів, бактерій роду Протея тощо);

патогенних, у тому числі роду Сальмонелла;

дріжджів і плісеневих грибів, вміст яких є показником мікробіологічної стабільності продукту.

Для кожного виду сировини або виробів визначені показники безпеки, що контролюються. У борошні, хлібобулочних, бубличних і сухарних виробах, рослинній олії передбачено контроль токсичних елементів, мікотоксинів, пестицидів, та вибірково - радіонуклідів.