№2 л =4113 нм ФЕК-Н57.

Вимірювання оптичної густини проводять у кюветах з відстанями між робочими гранями 10 мм для розчинів, які містять від 0,05 до 0,07 мг йоду в 1 см³ і 5 мм для розчинів, які містять від 0,08 до 0,12 мг йоду в 1 см³.

Розрахунки ведуть за червоною шкалою правого барабана. Контрольний розчин - дистильована вода. Для побудови графіка використовують середні дані 2-3 паралельних визначень.

На осі абсцис відкладають вміст йоду в мг, а на осі ординат - відповідну оптичну щільність. Будують два графіки. Один - для розчинів з концентрацією від 0,05 до 0,07 мг йоду в 1 см³ (кювета 10 мм), а другий - для розчинів 0,08-0,12 (кювета 5 мм).

Хід роботи. На рефрактометрі визначають масову частку сухих речовин томатопродуктів і готують їх водно-спиртові розчини із 25 % сухих речовин. Для цього у склянку відважують 5 г продукту на технічних вагах з точністю до 0,01 г.

Необхідну кількість води та спирту вираховують за формулою:

Х ₁ = 1,025А,

Х ₂ = 0,975А,

А -масова частка сухих речовин у досліджуваному продукті, %; Х₁ - необхідна кількість води, см³;

Х₂ - необхідна кількість спирту, см³.

У склянку з наважкою вливають вираховану кількість води та спирту.

Розведену водно-спиртовим розчином наважку ретельно перемішують і настоюють 30 хв, часто збовтуючи. Витяжку фільтрують через паперовий фільтр. Оптичну густину прозорих фільтратів вимірюють на фотоелектроколориметрі за червоною шкалою правого барабану.

При дослідженні томатопродуктів вищого сорту користуються кюветою 10 мм, а І сорту - кюветою 5 мм. Контрольний розчин - це суміш води та спирту (1:1).

За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельний визначень.

За визначеною оптичною густиною, користуючись калібровочним графіком, встановлюють сортність томатопродуктів.

Обладнання та матеріали: фотоелектроколориметр з набором світлофільтрів, аналітичні та технічні ваги, мірні колби на 100, 1000 см³, склянки на 250 та 300 см³, колби конічні на 100 та 250 1 см³, лійки, ступка порцелянова, папір фільтрувальний, йод перегнаний, калій йодистий, спирт, дистильована вода.

Визначення вмісту кислот у консервованих плодоягідних консервах

Метод базується на титруванні всіх кислот 0,1н розчином лугу.

Для визначення беруть наважку 20 г з точністю 0,01 г, переносять у мірну колбу (200-250 мл) з гарячим дистилятом, збовтують, доводять до ѕ об'єму, залишають на 30 хв, час від часу струшуючи. Потім колбу охолоджують холодною водою, доливають до мітки, закривши пробкою, перемішують. Фільтрують через сухий складчастий фільтр чи вату (чи 2-3 шари марлі). Фільтрат використовують для титрування.

Відбирають 50 мл фільтрату в конічну колбу на 200-250 мл, додавши 3-5 крапель 1 %-го спиртового розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином NaOH чи КОН до порожевіння, що не зникає 30 с. Якщо фільтрат забарвлений, то його можна розвести (розведення враховують при розрахунках).

Для визначення кислотності рідких продуктів соку, розсолу, заливки відбирають піпеткою 20 мл рідини, переносять у мірну колбу на 250 мл, доливають дистилятом до мітки, добре перемішують, відбирають 50 мл у кожну колбу для титрування.

Для визначення загальної кислотності зважують 5 г продукту і далі роблять все так само, як і по сиропах.

Загальну кислотність Х виражають кількістю 0,1 н розчину лугу у мілілітрах у перерахунку на 100 г досліджуваного продукту або у процентах у перерахунку на відповідну кислоту.

C--= Л ґ к ґ V0 ґ 100,

H ґ V1

де Л - кількість розчину лугу 0,1 Н, що пішла на титрування, мл;

к - коефіцієнт перерахунку на відповідну кислоту (для яблучної кислоти - 0,0067, для лимонної - 0,0064, для оцтової - 0,0060, для молочної - 0,0090, для винної - 0,0075);

V₀ - обсяг всього дослідного розчину, мл;

Н - наважка або (об'єм для рідкого) продукту; V₁ - обсяг фільтрату для титрування, мл.

Визначення вмісту жиру

Загальні положення

У плодах і овочах жирів мало. Значно більше їх у насінні. В ядрах насінних кісточкових плодів і баштанних овочів кількість жирів у середньому складає 20-60 %. Жири можуть бути в листках, стеблах, коренях, частинах квітки, де їх вміст не перевищує 5 %.

Чисті рослинні жири - у клітинах олії - безбарвні речовини. Вони нерозчинні у воді і знаходяться у формі диспергованих у протоплазмі крапель. До складу рослинних жирів може входити до 50 різних жирних кислот.

Вміст жиру нормується і контролюється також у напівфабрикатах і готовій продукції. Вміст жиру у консервах повинен бути не менше, %:

- овочі знежирені у томатному соусі - 6,

- баклажани - 8,

- порізані кружками кабачки - 8,

- баклажани -12,

- овочева ікра -9.

Жир виділяють екстрагуванням і визначають ваговим, ощадним чи оптичним методами.

Екстрагування грунтується на тому, що жири не розчинні у воді, але добре розчиняються в органічних речовинах, таких як хлороформ, бензин, диоксант, етиловий і петролейний ефір.

Найчастіше використовують етиловий ефір: його відганяють, а залишок показує вміст жиру у продукті. Щоб до екстракту не переходили інші речовини, ефір попередньо очищають від домішок спирту і води, а вміст жиру визначають у просушеному продукті.

Визначення вмісту жиру стандартним екстракційно-ваговим методом

Метод базується на швидкому (4-5хв) добуванні жиру із продукту за допомогою бензину та зважуванні залишку.

Хід роботи

У попередньо зважений пакет із фільтрувального паперу (4 х 10 см), виготовлений у вигляді кармана, відважують на техніко-хімічних вагах 10 г підготовленої середньої проби продукту. Наважку переносять на дно металевої пробірки екстрактора-подрібнювача, туди вносять 7-8 г безводної кальцинованої соди ( можна використовуват Na₂О або NаНР0₄ ), добавляють 20-25 см³ бензину ( з температурою кипіння до 120 °С). Все ретельно розтирають металевим пестиком протягом 4-5 хв. Сода, поглинаючи воду, виділяє тепло, яке допомагає екстрагуванню жиру. Необхідно стежити, щоб температура не піднімалась вище 32 °С, оскільки сода втрачає здатність поглинати вологу. Пробірку при необхідності охолоджують.

Після розмішування і розчинення розчин фільтрують. Для цього в металеву пробірку вставляють пробку з трубкою для фільтрування, в якій знаходиться градуйована піпетка. На кінці відвідної трубки закріплена резинова груша, під дією якої повітрям розчин жиру подається до піпетки.

Залежно від концентрації жиру встановлюють об'єм фільтрату 2-5 см³ і обережно по краплях з піпетки переносять у попередньо висушену та зважену алюмінієву чашку об'ємом 8-10 см³. Для виділення розчинника алюмінієву чашку нагрівають на піщаній бані з температурою 180-200 °С.

Після видалення розчинника чашку з жиром охолоджують в ексикаторі протягом 1-3 хв та зважують з точністю до 0,01 г. Вміст жиру визначають за формулою

C--=--(

А ґ Б ґ100

А - Б / 0,92)ґ а,

де а - наважка продукту, г;

А - кількість розчинника, взятого для добування жиру, см³; Б - маса жиру в чашці, г;

0,92 - коефіцієнт рослинної олії чи свинячого жиру, для інших жирів

За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних повторень. Різниця між паралельними визначеннями не повинна перевищувати 0,5 %.

Обладнання і матеріали: техніко-хімічні ваги, екстрактор-подрібнювач, металевий пестик, термометр, алюмінієва чашка об'ємом 8-10 см³, піщана баня, ексикатор, градуйована піпетка, фільтрувальний папір, безводна кальцинована сода, Na₂O або NaHPO₄, бензин.



Визначення вмісту мінеральних домішок (піску)

Із середньої лабораторної проби у високу хімічну склянку місткістю 500-600 мл відважують 100 г консервованого продукту.

Якщо при визначенні смаку продукту явно відчувається хруст на зубах, то можна брати наважку 50 г.

Добавляють у склянку до 4/5 її висоти води, скляною паличкою розмішують вміст і залишають стояти до того часу, коли верхня половина рідини у склянці не звільниться від продукту.

Використовуючи ділильну воронку, рідину склянки розділяють: спочатку видаляють пульпу, а потім рештки з ділильної воронки переносять на воронку з беззольним фільтром залишок, промивають його водою. Фільтр з осадом вміщують у прокалений і попередньо зважений тигель, прокалюють і зважують.

Кількість твердих мінеральних домішок у відсотках визначають за формулою

C--= (M 2 - M 1 ) ґ 100,

де М₁- М₂ озолений залишок, г; М₂ -маса прокаленого тигля, г;

М - наважка досліджуваної речовини.

Розрахунок роблять з точністю до 0,01 %. Розходження між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,01 %.

Визначення вмісту кухонної солі

У консервній промисловості хлористий натрій (сіль) застосовують як консервант, а також як речовину, яка надає смаку продуктам.

Вміст солі нормується у тих консервних продуктах, до рецептури яких входить кухонна сіль.

Вміст солі в овочевих консервах згідно зі стандартами повинен бути у межах, %: овочі фаршировані - 1,3- 1,6, ікра овочева - 1,2- 1,6 %, зелений горошок - 0,8 - 1,5, кабачки консервовані - 1,5- 2,5, маринади овочеві - 1,5- 2,0, борщові заправки - 2,8- 3,3.

Масова частка хлоридів визначається титруванням водної витяжки за аргометричним методом Мора (ГОСТ 13830-84 і ГОСТ 13284-85).

Хід роботи. Від слабко забарвлених продуктів беруть наважку 25 г із середньої проби і переносять у колбу на 250 см³, додають 100 мл гарячої води. Суміш перемішують і нагрівають на водяній бані 15 хв. Потім колбу із сумішшю охолоджують, доводять до мітки дистильованою водою, перемішують, збовтують і фільтрують через складчастий паперовий фільтр у суху колбу.

У продукті інтенсивного забарвлення наважку 25 г переносять у порцеляновий тигль і обережно обвуглюють, поки продукт у тиглі не буде легко розпадатись від надавлювання скляною паличкою. Потім місткістю 100 см³ гарячої води із тигля переносять у мірну колбу місткістю 250 см³. Суміш періодично збовтують, нагрівають на водяній бані протягом 15 хв. Колбу із сумішшю охолоджують і доливають дистильованою водою до мітки, перемішуючи, пропускають через паперовий фільтр у чисту колбу.

Піпеткою набирають 20 см фільтрату і виливають у колбу місткістю 250 см³, нейтралізують розчином лугу в присутності фенолфталеїну, сюди ж додають 0,5 см 10 %-ного розчину хромовокислого калію і титрують 0,1 н розчином азотнокислого срібла, поки не з'явиться цегляно-червоне забарвлення.

Масову частку солі Х (%) розраховують за формулою

C--=--V Ч k Ч T ЧV Ч1001,

M ЧV2

де V - об'єм 0,1н розчину срібла азотнокислого, витраченого на титрування, см³,

к - коефіцієнт поправки до титру 0,1н розчину срібла азотнокислого, Т - титр розчину срібла азотнокислого по NаСІ, для 0,1Н - 0,005845, М - маса наважки, г, см³,

V₁ - об'єм витяжки, приготовленої з наважки дослідного продукту,

V₂ - об'єм витяжки, взятої для титрування, см³.

Різниця між двома паралельними визначеннями допускається не більше 0,1 %.

Для приготування титрованого розчину (0,1 Н АgNО_з) беруть наважку реактиву масою 16,989 г, розчиняють у 1000 см³ дистильованої води. Титр приготовленого розчину встановлюють хімічно чистим натрієм хлористим. Для цього відбирають три наважки NаСІ по 0,15 г з точністю до 0,0002 г (NаСІ попередньо просушений до постійної маси), переносять у конічні колби, розчиняють у 25 см³ води. Додають 0,5 см³ 10 %-го розчину К₂СгO₄ і повільно титрують розчин NаСІ розчином АgNОз. Титрування закінчують, коли жовте забарвлення розчину переходить у червоно-коричневе. Коефіцієнт поправки до титру визначають за формулою

K = m , 0,005845 ЧV

де m - маса наважки NаСІ,г;

0,005845 - титр AgNO₃, виражений за NаСІ, г/см³;

V - об'єм розчину АgNО_з, який пішов на титрування, см³;

Обладнання і матеріали: ваги лабораторні, водяна баня, плитка електрична, термометри, мірні колби на 250 см³, склянки для зважування, порцелянові тиглі, конічні колби, скляні воронки, палички,піпетки, паперові фільтри, 0,1 н розчин лугу,1 %-ний спиртовий розчин фенолфталеїну,

10 %-й розчин калію хромовокислого, 0,1 н розчин срібла азотнокислго AgNO₃, хімічно чиста сіль NаСІ,10% розчин К₂СгO₄



Визначення вмісту консервантів

Для консервування використовують діоксід сірки, сорбінову кислоту та її солі, бензойну кислоту.

Метод визначення діоксиду сірки.

Діючими стандартами допускається вміст SO₂ у сушених фруктах не більше 50 мг/кг, в плодово-ягідних консервах - не більше 0,01 %.

Для визначення діоксиду сірки використовують гіодометричний метод.

Хід роботи. Наважку продукту 25 - 30 г переносять в ступку,

змішують з 90 - 100 мл 20 %-го розчину NaCl, добавляють 5 мл буферного розчину з рН 4,2 - 4,6, старанно все перемішують.

У мірну колбу місткістю 250 мл переносять суміш із ступки і доводять до мітки розчином NaCl.

Розчин старанно перемішують і фільтрують (NaCl вступає в реакцію, утворюється сіль Na₂SO₃, яка зв'язує SO₂ - він не виділяється).

У дві конічні колби наливають в них по 50 см³ фільтрату і 2 см³ розчину NaОН (40 г/дм³) для руйнцвання зв'язаних форм SO₂, закривають пробкою і залишають на 1 - 2 хв. Після цього у колби вливають по 2 см³ розчину НCl (223 г/дм³) для нейтралізації лугу.

Вміст однієї колби зразу ж титрують розчином йоду (0,02 моль/дм³), а у другу колбу вносять 1 см³ розчину формаліну (400 г/дм³) і залишають на

10 хв для зв'язування сірчистої кислоти, а потім суміш у другій колбі титрують йодом.

Вміст діоксиду сірки визначають за формулою, %

C--= 100 ґ А ґ b ґ kcм,

1000 ґ m

де А - різниця між об'ємами йоду, який пішов на титрування у першій та другій колбах, см³;

b - фактор розведення;

k - поправочний коефіцієнт концентрації розчину йоду; с - молярна концентрація розчину йоду, моль/дм³ (0,02); м - молярна еквівалентна маса SO₂ (32 г / моль);

m - маса наважки продукту, г (25 - 30 г).

Діоксид сірки можна визначити полярографічним, об'ємним і ваговим методами.

Прилади і обладнання: ваги, ступка, мірні колби по 250 мл, конічні колби, воронки, фільтри, пробки, 20 %-й розчин NaCl, буферний розчин рН 4,2 - 4,6, розчин NaОН (40 г/дм³), розчин НCl (223 г/дм³), розчин йоду (0,02 моль/дм³), розчин формаліну (400г/дм³).

Визначення вмісту сорбинової кислоти

Метод визначення сорбинової кислоти ґрунтується на приєднанні бору за місцем хвойних зв'язків:

3Br + CH₃ - CH = CH - COONa > CH₃ - CH - CH - CH - CH - COONa + Br₂ | | | |

Br Br Br Br

За різницею між кількістю добавленого брому і кількістю, яка залишилася після реакції із сорбиновою кислотою, розраховують її вміст у продукті Br₂ + КІ = 2 КBr₂ + І₂.

Йод, який виділився, відтитровуємо розчином:

I₂ + 2Na₂S₂O₃ > 2 NaI + Na₂S₄O₆

Хід роботи. Для визначення вмісту сорбинової кислоти 10 см³ соку або витяжки продукту виливають у подільну воронку, додають 1 см³ H₂SO₄ і 5 см³ Н₂О₂ (30 г/дм³) для видалення речовин, які можуть приєднати бром.

Після цього додають 10 см³ дистильованого ефіру і суміш перемішують протягом 5 хв. Водний розчин переносять у другу подільну воронку, знову перемішують з 10 см³ ефіру. Ефірні екстракти змішують, добавляють до них 10 см³ NaОН (0,5 моль/дм³ ) для переводу сорбинової кислоти у натрієву сіль, збовтують протягом 5 хв. Луговий розчин збирають у стакан, а ефірний екстракт з 10 см³ NaОН знову збовтують.

Для виділення залишку ефіру і Н₂О₂ лугові екстракти об'єднують і нагрівають на кип'ячій водяній бані 20 хв. Стакан з сумішшю охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см³ і доводять дистильованою водою до рівня мітки. Потім 20 см³ лугового розчину переносять у колбу з притертою пробкою, добавляють 80 см³ дистильованої води.

Із бюретки підливають 10 см³ розчину KbrO₃ (0,02 моль/дм³ ), 0,3 г 5 кристалів KBr і 12 см³ розбавленої (1:1) сірчистої кислоти. Закриту колбу залишають на 15 хв у темному місці, потім додають 0,3 г кристалів КІ. При цьому проходять реакції:

KBrO₃ + 5 KBr + 3 H₂SO₄ > 3 K₂SO₄ + 3H₂O

3Br + CH₃ - CH = CH - COONa > CH₃ - CH-CH - CH - CH - COONa + Br₂ + COONa + Br₂

Br₂ + 2 KI > 2KBr + I₂ йод відтитровується розчином Na₂S₂O₃ по крохмалу. I₂+ 2Na₂S₂O₃ >2NaI + Na₂S₄O₆ синє забарвлення зникає.

Вміст сорбинової кислоти розраховують за формулою, %

C--= 0,7 ґ 100(v1k1 - v2 k2 ) ґ 100,

20 ґ 1000 ґ m

де v₁, v₂ - відповідно об'єм KbrO₃ і Na₂S₂O₃;

k₁, k₂ - поправочний коефіцієнт відповідно до розчинів KbrO₃ і Na₂S₂O₃;

0,7 - масовий вміст сорбинової кислоти, мг/см³ розчину; 100 - загальний об'єм екстракту;

m - маса наважки продукту, г;

20 - об'єм екстракту, взятий для аналізу, см³.

Сорбинову кислоту можна визначити також спектрофотометричним методом при Ј = 256 мн.

Обладнання і матеріали: бюретка, подільні воронки, лабораторні стакани, водяна баня, мірні колби 100 см³, колба з притертою пробкою, 25 %-й розчин H₂SO₄, Н₂О₂ (30 г/дм³), диетиловий ефір NaОН (0,5 моль/дм³), розчин KBrO₃ (0,02 моль/дм³), KBr, КІ.

Визначення вмісту бензойної кислоти

При консервуванні харчових продуктів використовується до 0,1 % кислоти. За даними ФАО/ВОЗ максимально допустима доза бензойної кислоти на 1 кг маси тіла людини становить 5 - 10 мг.

Метод визначення грунтується на екстракції бензойної кислоти із водяної витяжки харчового продукту хлороформом та титруванням NaОН.

Хід роботи. Наважку продукту 25 - 50 г переносять у мірну колбу місткістю 250 см³. У мірну колбу добавляють NaОН до лугової реакції за лакмусом, 5 - 10 см³ 15 %-го розчину K₂[ Fe (CN)₆] і 5 - 10 см³ 30 %-го розчину ZnSO₄. Вміст колби доводять до рівня мітки дистильованою водою, перемішують, фільтрують. Потім 100 см³ фільтрату переносять в подільну воронку, нейтралізують 10 %-м розчином HCl за лакмусом, додають 5 см³ цієї ж кислоти.

Щоб екстрагувати бензойну кислоту, необхідно чотири рази обробити цю суміш хлороформом по 40 - 50 см³, екстрагуючи протягом 15 - 20 хв. Хлороформні витяжки зливають і відганяють 3/4 об'єму хлороформу на водяній бані при температурі 65 ⁰С, після чого залишок випаровують насухо у порцеляновій чашці при температурі 40 - 50 ⁰С. Залишок бензойної кислоти у чашці розчиняють етанолом 30 - 50 см³, 95 %-го, нейтральний за фенолфталеїном додають 1/4 частину (за об'ємом) дистильованої води, 2 - 3 краплі фенолфталеїну та титрують 0,05 моль/дм³ розчину NaОН.

1 см³ розчину NaОН відповідає 0,0061 г бензойної кислоти або 0,0071 г бензонату натрію.

Обладнання та матеріали: ваги, мірна колба 250 см³, лакмусовий папір, фільтри, подільні воронки, водяна баня, порцелянові чашки, термометр, NaОН, 15 %-й розчин K₂[ Fe (CN)₆], 30% розчинZnSO₄, 10 %-й розчин НСІ, хлороформ, 95 %-й етанол (нейтральний за фенолфталеїном), фенолфталеїн.

Технохімічний контроль виноробства

Відбір середньої проби

Відбору середньої проби ягід і плодів як на полях, так і на заводах потрібно приділяти велику увагу. Середні проби повинні характеризувати види й одержувані з нього продукти. Так, наприклад, для характеристики сусла середню пробу плодів і ягід варто відбирати у кількості не менш, як 3 кг (літрів). Проби відбирають вручну або стаціонарними пробовідбірниками через усю товщину шару не менше, як у трьох точках транспортної одиниці. На лабораторному пресі з ягід добувають сусло таким чином, щоб з 1 кг одержати не менше 600 см³. Отримане сусло центрифугують, освітлюють або фільтрують відстоюванням, після чого з освітленої частини відбирають пробу для визначення вмісту цукрів і титрованої кислотності.

Під час приймання на заводі великих однорідних партій кондиційної сировини середню пробу відбирають на виході з дробарки, на початку і наприкінці подрібнення і складають її з проб, що відбираються у міру переробки партії.

Середні проби сусла, виноматеріалів і вин відбирають з урахуванням переліку аналізів, методів і повторностей.

Обладнання та матеріали: терези аналітичні і технічні з наважками, центрифуга, водяна баня, штатив для пробірок, ступка, мірні та конічні колби, центрифужні пробірки, набір піпеток, склянки з притертими пробками, мірні циліндри, 0,25 н розчин біхромату калію (наважку 12,3 г К₂Сr₂О₇ розчинити у 250 см³ дистильованої води у дволітровій колбі, потім поступово, при охолодженні, додавати концентровану сірчану кислоту Н₂SО₄ у кількості 800 см³). Після перемішування й охолодження розчин перелити у склянку з притертою пробкою; 20 і 80 %-ний розчини Са(NO₃)₂; 0,5 %-ний розчин йоду, наважку 5 г J₂ і 10 г КJ розтерти у ступці, потім додати 10 см³ води, розтерти й усю кількість перенести у мірну колбу, довести об'єм до 1 л; 20 %-ний розчин йодистого калію; 0,5 %-ний розчин крохмалю; 0,1 н розчин гіпосульфіту (Na₂S₂O₃).

Техніка визначення крохмалю:

1) у наважці досліджуваного матеріалу повинно міститися від 20 до 200 мг крохмалю. Оптимальна вага наважки визначається попередніми дослідами;

2) наважку досліджуваного матеріалу розтирають у ступці, додаючи 5 см³ 80 %-ного розчину кальцію нітрату, переносять у конічну колбу на 200 см³, змиваючи 25 см³ 80 %-ного розчину нітрату кальцію. Колбу накривають скляною лійкою і кип'ятять протягом трьох хвилин, крохмаль при цьому переходить у розчин. Після охолодження вміст колби переносять у мірну колбу об'ємом 100 см³, доводять до мітки, перемішують і фільтрують через складчастий фільтр. Піпеткою відбирають 5 або 10 см³ фільтрату (при малій концентрації крохмалю відбирають 10 см³ фільтрату) у центрифужную пробірку, додають 2 см³ 0,5 %-ного розчину йоду, перемішують скляною паличкою (паличку ополіскують кількома краплями води) і залишають пробірки у штативі на 30 хвилин. Потім осад крохмалю з йодом центрифугують, прозорий розчин зливають, а осад промивають 5 %-ним розчином Са(NO₃)₂ кілька разів, щоразу додаючи 5 см³, осад з розчином перемішують скляною паличкою. Промивання повторюють 3 - 6 разів залежно від кількості домішок. Паличку ополіскують.

3) Промитий осад крохмалю з йодом переносять у конічну колбу об'ємом 200 см³ за допомогою невеликих порцій води (по 0,2 - 0,3 см³), добре перемішуючи скляною паличкою. Загальна кількість води не повинна перевищувати 3 см³. Потім у колбу додають 10 см³ 0,25 н розчину біхромату калію у сірчаній кислоті, перемішують і на 15 хв. ставлять у киплячу водяну базню. При цьому крохмаль окисляється біхроматом до вуглекислоти і води:

4K₂Cr₂O₇+(C₆H₁₀O₅)+16H₂SO₄=(6CO₂)+ 4K₂SO₄+4Cr(SO₄)₃+(21H₂O)_n

Потім колбу знімають, дають охолонути, додають 5 см³ 20 %-ного розчину йодиду калію, який, реагуючи з надлишком біхромату, виділяє йод. Останній відтитровують 0,1 н розчином гіпосульфіту під кінець додаючи як індикатор 1 см³ 0,5 %-ного розчину крохмалю. 1 см³ 0,1 н розчину гіпосульфіту відповідає 0,675 мг крохмалю (йод, адсорбований крохмалем, практично не позначається на результатах визначення).

Окремо титрують 10 см³ 0,25 н розчину K₂Cr₂O₇ після розведення його 120 см³ води і додавання 5 см³ 20 %-ного розчину йодиду калію. З отриманих даних обчислюється вміст крохмалю у відсотках (X) за наступною формулою

X = 0,675 ґ B ґ T ґ (a - a₁ )

B1 ґ H ,

де а - кількість см³ розчину гіпосульфіту, витраченого при контрольному титруванні біхромату калію; а₁ - кількість см³ розчину гіпосульфіту, витраченого при визначенні крохмалю; В - об'єм досліджуваного розчину (у см³), у якому розчинена наважка досліджуваної речовини; В₁ - об'єм (у см³) досліджуваного розчину, взятого для осадження крохмалю; Т - розчин гіпосульфіту; Н - наважка рослинного матеріалу (у г).

Визначення масової концентрації фенольних речовин

Принцип методу полягає у тому, що реактив Фоліна - Чокальтеу (суміш фосфовольфрамової і фосфомолібденової кислот) при додаванні у сік або вино окислює фенольні сполуки, відновлюючи при цьому до суміші окисів, забарвлених у блакитний колір. Інтенсивність забарвлення пропорційна концентрації фенольних речовин.

Обладнання і матеріали: фотоелектроколориметр реактив Фоліна - Чокальтеу (100 г вольфрамату натрію і 25 г молібдату натрію розчиняють у 700 см³ води, додають 50 см³ 85 %-ний ортофосфорної кислоти і 100 см³ кон- центрованої НСl, розчиняють, кип'ятять у перегонній колбі зі зворотним холодильником протягом 10 год, додають 150 г літію сульфату, кілька крапель брому і знову кип'ятять 15 хв., охолоджують і доводять водою до 1 л); 20 %-ний розчин карбонату натрію; енотанін, виділений з насіння винограду (3 мг препарату таніну розчиняють у 100 см³ 10 %-ного спирту, рН розчину 3,2).

Хід роботи. У мірну колбу на 100 см³ переносять 1 см³ червоного соку або вина, попередньо розведеного водою у співвідношенні 1:5 (білі соки і вина не розбавляють), 1 см³ реактиву Фоліна - Чокальтеу і 10 см³ 20 %-ного розчину Na₂СО₃ доводять до мітки водою і через 30 хв. вимірюють оптичну густину у кюветі шириною 10 мм при довжині хвилі 630 нм. Розчин порівняння готують так само, замінюючи 1 см³ соку або вина такою ж кількістю води.

Побудова калібрувальної кривої. 1, 2, 5, 10 і 20 см³ розчину енотаніну поміщують у мірні колби на 100 см³, додають 1 см³ реактиву Фоліна - Чокальтеу і 10 см³ 20 %-ного розчину Nа₂СО₃, доводять до мітки водою. Через 30 хв вимірюють оптичну густину, як зазначено вище.

При відсутності енотаніну калібрувальна крива з визначеною похибкою, внесеною використовуваним приладом, може бути побудована за даними (табл. 6.1.).

Дані для побудови калібрувальної кривої

Розчин таніну, см3	Вміст таніну, мг/л	Коефіцієнт екстинкції
1,0	0,3	0,024
2,0	0,6	0,046
5,0	1,5	0,108
10,0	3	0,214
20,0	6	0,424

Розрахунок. Загальний вміст фенольних речовин визначають за калібрувальною кривою. Знайдену величину множать на коефіцієнт розведення, який становить для білих соків і вин 100, для червоних - 500.

Визначення масової концентрації азотистих речовин

Метод ґрунтується на мінералізації азотистих речовин при спалюванні у концентрованій сірчаній кислоті. Азот органічних сполук при цьому переходить в аміак, утворючи сірчанокислий амоній. Як прискорювач процесу спалювання застосовують селен.

Вміст азоту у спаленій пробі визначають шляхом відгону в апараті К'єльдаля з наступним титруванням.

Обладнання і матеріали: апарат для відгону (див. рис. 4.1); колби К'єльдаля об'ємом 10 см³; концентрована сірчана кислота і 0,01 н. розчин тієї ж кислоти; 0,01 н. і 33 %-ний розчини натрію гідроксиду; селен (металевий порошок); змішаний індикатор (до 100 см³ 0,1-го спиртового розчину метилового червоного додають 25 см³ 0,1%-го спиртового розчину метиленового голубого, суміш зберігають у темній склянці).

Хід роботи. У колбу К'єльдаля поміщують 2 см³ соку або вина, випарюють майже до сухого стану, додають 2 см³ концентрованої сірчаної кислоти (Н₂SO₄) і кілька крупинок селену, кип'ятять до повного знебарвлення (спалювання роблять у витяжній шафі). Спалену пробу разом з ополосками кількісно переносять у колбу 10 апарата для перегонки через лійку 4, відкривши для цей затиск 5. Попередньо у приймальну колбу 1 наливають 10 см³ або більше (залежно від змісту азоту) 0,01 н розчину сірчаної кислоти і занурюють у неї кінець капіляра холодильника 2. Через лійку 4 у перегінну колбу вливають 10 - 15 см³ 33 %-ного лугу і закривають затиск 5. Відкривають затиск 6, що з'єднує перегінну колбу з пароутворювачем 8. Збирають 15 - 20 см³ дистиляту. Вміст приймача відтитровують 0,01 н. розчином лугу у присутності індикатора.

Для встановлення поправки на чистоту реактивів проводять контрольне спалювання, для чого у колбу К'єльдаля замість соку або вина вноять шматочок беззольного фільтра і проводять усі вищевказані операції.

Зміст азоту обчислюють за формулою

X = (a - a1 ) - (a - a2 ) ґ 0,14 ґ1000

V ,

де а - кількість 0,01 н розчину Н₂SO₄ (з урахуванням коефіцієнта виправлення), відміряне у колбу приймача (1 см³ 0,01 н розчину кислоти відповідає 0,14 мг азоту), см³; а₂ - кількість 0,01 н розчину NаОН (з урахуванням коефіцієнта виправлення), витраченого на титрування, мол; а₁ - об'єм 0,01 н розчину NаОН (з урахуванням коефіцієнта виправлення), який пішов на титрування контрольного досліду, см³; V - об'єм соку або вина, узятого для визначення, см³.

Визначення прозорості виноробної продукції і повірка оптичних приладів за суспензією формазину

Величина прозорості виноробної продукції виражається у формазивних одиницях (ф. од.) і вимірюється за допомогою абсорбціометричних і нефелометричних приладів або оцінюється візуально.

Ступінь прозорості встановлюється за відповідними для кожного виду продукції шкалами. Готова продукція, що відповідає градаціям «прозоре блискуче» і «прозоре», вважається стандартною.

Оцінка ступеня прозорості зразків здійснюється у порівнянні з контролем, що отримують фільтрацією досліджуваних зразків через фільтр - картон або КФШ, КОФ - 3, КТФ - 2 (при вимірювані прозорості на мутномірі вина МВМ - 210 контролю порівняння не потрібно).

Обладнання і матеріали: ваги лабораторні за ГОСТ 16474; мірні колби на 100 см³; колба на 500 см³; піпетки; гідразинсульфат; уротропін.

Приготування суспензії. На аналітичних вагах зважують 1 г гідразинсульфату і 10 г уротропіну. Наважку гідразинусульфату переносять у мірну колбу на 100 см³ і розчиняють приблизно у 80 см³ дистильованої води. Потім об'єм розчину доводять до 100 см³.

Наважку уротропіну вносять у мірну колбу на 100 см³ і розчиняють приблизно у 80 см³ дистильованої води, потім об'єм розчину доводять до 100 см³. Після повного розчинення обидва розчини змішують у колбі на 500 см³ і витримують протягом 24 год при кімнатній температурі. Приготовлений розчин є вихідною суспензією формазину, що містить 1000 умовних одиниць. Вихідна суспензія формазину зберігає свої фізико - хімічні властивості протягом 3 місяців.

Для одержання суспензій з меншою величиною мутності роблять відповідне розведення вихідної суспензії дистильованою водою.

При оцінці ступеня прозорості вин використовують суспензії, що містять 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 ф. од.

При оцінці ступеня прозорості виноматеріалів і сусла використовують суспензії, що містять 5, 10, 50, 100, 250, 500, 1000 ф.од.

Хід роботи. При визначенні прозорості виноробної продукції інструментальним методом, тобто на нефелометричних і абсорбціометричних приладах (ФЕК - 56, ЛМФ - 72, ФЕКН - 57, ФЕК - 60, мутномірі вина МВМ - 210) попередньо за допомогою суспензій, що містять різну кількість умовних одиниць формазину, будують калібрувальні криві, для кювет шириною 3 і 10 мм. Вибір кювет залежить від інтенсивності забарвлення зразка і його прозорості. Кювети з товщиною поглинаючого шару 10 мм використовуються для зразків білих і рожевих вин, 3 мм - для зразків червоних, а також дуже мутних білих і рожевих вин. Вимір проводять при червоному світлофільтрі у порівнянні з контролем.

За калібрувальною кривою знаходять величини прозорості продукції, виражені у формазивних одиницях, а за шкалою прозорості - ступінь її прозорості (табл. 6.2.).

Шкали прозорості вин

Ступінь прозорості білих вин
Кількість ф.од.	До 0,2	0,2 - 0,9	0,9 - 4,0	Понад 4,0
Ступінь прозорості	Прозоре з блиском	Прозоре	Тьмяне	Мутне
Ступінь прозорості рожевих вин
Кількість ф.од.	До 0,4	0,4 - 1,0	1,0 - 5,0	Понад 5,0
Ступінь прозорості	Прозоре з блиском	Прозоре	Тьмяне	Мутне
Ступінь прозорості червоних вин
Кількість ф.од.	До 0,7	0,7 - 4,5	4,5 - 10,0	Понад 10,0
Ступінь прозорості	Прозоре з блиском	Прозоре	Тьмяне	Мутне

Оцінку прозорості проб візуальним методом роблять шляхом порівняння їх з контролем, до якого додається суспензія формазину в кількості, що відповідає граничним значенням.

При оцінці прозорості готової продукції до контролю додається суспензія формазину у кількостях, що відповідає границі «прозоре» і «тьмяне».

Для цього до 100 см³ відфільтрованої проби додають градуйовану суспензію, що містить 50 ф.од. (у см³); для білих вин - 1,8; для рожевих вин - 2.

Для оцінки червоних вин до 100 см³ відфільтрованої проби додають 4,5 см³ суспензії, що містить 100 ф.од.

При визначенні готовності сусла і виноматеріалу до проведення необхідних технологічних операцій їх порівнюють з контролем, у який вводиться суспензія формазину відповідно до шкали (табл. 6.3).

Шкали контролю проведення технологічних операцій (ступінь готовності сусла і виноматеріалів для відповідних технологічних прийомів)

Кількість ф.од.	Менше 400	Менше 150	Менше 10
Технологічні прийоми	Зняття сусла з осаду	Зняття виноматеріалу з осаду дріжджів	Зняття виноматеріалу з осаду після оклеювання

Порівняння зразків проводиться з використанням штучного світла (наприклад, ліхтаря, свічки).

Оцінка білих і рожевих вин проводиться в хімічних склянках на 100 см³, а інтенсивно забарвлених вин, виноматеріалів і сусла - у пробірках.

Визначення концентрації етилового спирту у суслах і винах

Метод ґрунтується на визначенні вмісту етилового спирту у дистиляті, отриманому перегонкою зразка вина.

Прилади: мірна колба на 250 см³; круглодонна перегонна колба на 500

- 750 см³; холодильник; спиртометр вищого класу точності; циліндр на 250 см³; термометр із ціною поділки 0,2.

Хід роботи. 250 см³ вина при 20 °С з мірної колби переносять у перегонну. Мірну колбу обполіскують 2 - 3 рази дистильованою водою (по 20 см³), зливаючи промивну воду у перегонну колбу. Вино нейтралізують 1 н розчином NaОН за індикаторним папером, після чого перегінну колбу з'єднують з холодильником. Приймачем є та ж мірна колба, якою відмірювали вино. Нижній кінець трубки холодильника з'єднують з відтягнутою капілярною трубкою. До початку перегонки у приймальну колбу наливають 15 - 20 см³ дистильованої води, щоб кінець капіляра занурився у воду, і ставлять її у воду з льодом. Під час перегонки дистилят періодично перемішують обертанням колби. Коли приймальна колба наповниться більш як наполовину, капіляр виймають з дистиляту, обполіскують 4 - 5 см³ дистильованої води і подальшу перегонку ведуть без водяного затвора. Перегонку припиняють, коли у приймачі збереться близько 200 - 225 см³ відгону. Рівень відігнаної рідини доводять при 20 °С водою до мітки, енергійно перемішують і переливають у циліндр, куди опускають спиртометр. Відзначивши покази спиртометра, визначають температуру відгону. Якщо випробовування проводять не при 20 °С, то вміст спирту визначають за таблицею 6.4 з урахуванням температури відгону.

Приклад. Покази спиртометра скляного 16.5, температура дистиляту в циліндрі 22°С, вміст спирту за табл. 6.4 - 16,0 % об.

Визначення концентрації спирту у водно - спиртових розчинах (у % об.) при 20 °С за показами скляного спиртометра

Темпе- ратура, оС	Покази спиртометра
	20,0	19,5	19,0	18,5	18,0	17,5	17,0	16,5	16,0	15,5
23	19,0	18,6	18,1	17,6	17,1	16,6	16,2	15,7	15,2	14,7
22	19,4	18,9	18,4	17,9	17,4	17,0	16,5	16,0	15,5	15,0
21	19,7	19,2	18,7	18,2	17,7	17,2	16,7	16,2	15,7	15,2
20	20,0	19,5	19,0	18,5	18,0	17,5	17,0	16,5	16,0	15,5
19	20,3	19,8	19,3	18,8	18,3	17,8	17,3	16,8	16,3	15,8
18	20,6	20,1	19,6	19,1	18,6	18,1	17,6	17,0	16,5	16,0
Темпе- ратура, оС	Покази спиртометра
	15,0	14,5	14,0	13,5	13,0	12,5	12,0	11,5	11,0	10,5
23	14,3	13,8	13,3	12,8	12,3	11,8	11,4	10,9	10,4	9,9
22	14,5	14,0	13,6	13,1	12,6	12,1	11,6	11,1	10,6	10,1
21	14,8	14,3	13,8	13,3	12,8	12,3	11,8	11,3	10,8	10,3
20	15,0	14,5	14,0	13,5	13,0	12,5	12,0	11,5	11,0	10,5
19	15,2	14,7	14,2	13,7	13,2	12,7	12,2	11,7	11,2	10,7
18	15,5	15,0	14,4	13,9	13,4	12,9	12,4	11,9	11,4	10,9
Темпе- ратура, оС	Покази спиртометра
	10,0	9,5	9,0	8,5	8,0	7,5	7,0	6,5	6,0	5,5
23	9,4	8,9	8,4	8,0	7,5	7,0	6,5	6,0	5,5	5,0
22	9,6	9,1	8,6	8,2	7,7	7,2	6,7	6,2	5,7	5,2
21	9,8	9,3	8,8	8,3	7,8	7,3	6,8	6,3	5,8	5,4
20	10,0	9,5	9,0	8,5	8,0	7,5	7,0	6,5	6,0	5,5
19	10,2	9,7	9,2	8,7	8,2	7,6	7,2	6,6	6,1	5,6
18	10,4	9,8	9,3	8,8	8,3	7,8	7,3	6,8	6,3	5,8

Визначення масової концентрації летких кислот у вині

Метод полягає у відгоні летких кислот паром і визначенні їхнього вмісту у дистиляті титруванням гідроксидом натрію за фенолфталеїном.

Обладнання і матеріали. Піпетка на 10 см³; бюретка на 25 см³; установка для дистиляції пором, що складається з пароутворювача, перегінної колби, холодильника і приймача (рис. 6.1). Можна використовувати апарати різних конструкцій, що задовольняють наступним вимогам: з пари або води, що надходить у перегінну колбу, повинна бути вилучена вуглекислота, щоб при додаванні до 250 см³ конденсату 0,1 см³ 0,1 н. розчину NаОН у присутності 2 крапель 1%-ного розчину фенолфталеїну з'являлося рожеве забарвлення, що не зникає протягом 10 с; 0,1 н розчин гідроксиду натрію або калію; 1 %-ний розчин фенолфталеїну у 60 - 80 %- ному етиловому спирті; 0,01 н розчин йоду; 1 %-ний розчин розчинного крохмалю; насичений розчин тетраборату натрію (бури); винна кислота.

При перегонці водяного розчину оцтової кислоти у дистилят повинно переходити її не менше 99,5 %.

При перегонці 1 н. розчину молочної кислоти у дистиляті не повинно виявлятися більше 0,5 % цієї кислоти.

Хід роботи. З аналізованого вина видаляють вуглекислоту шляхом перемішування протягом 2 - 3 хв у колбі, підключеної до насосу Комовского або водоструминного. Пароутворювач заповнюють на 3/4 обсягу прозорою баритовою або вапняною водою. У перегінну колбу відміряють піпеткою 10 см³ вина, додають близько 0,25 г винної кислоти, закривають колбу перехідником, у який вмонтована відвідна трубка, що з'єднує перегінну колбу з холодильником, включають нагрівальний прилад і ведуть перегонку доти, поки у приймальній колбі не збереться 100 см³ відгону. Після закінчення перегонки до дистиляту додають кілька крапель фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином лугу.

Рис. 6.1. Прилад для визначення летких килот: 1 - пароутворювач; 2 - краплеуловлювач; 3 - холодильник; 4 - приймальна колба; 5 - перегінна колба; 6 - електроплитки

Розрахунок. 1 см³ 0,1 н розчину лугу нейтралізує 0,006 г оцтової кислоти. Вміст летких кислот визначається за формулою

X = 0,006 ґ a ґ1000 = 0,6 ґ a,

10

де х - вміст летких кислот, г/л;

а - кількість лугу, яке пішло на титрування, см³.

Для вин із вмістом сульфітної кислоти понад 50 мг/л в отриманий результат вносять поправку на сульфітну кислоту, що перейшла в дистилят, вільну і зв'язану. Для цього після закінчення ацидиметрического титрування роблять йодометрическое визначення вмісту SО₂ у дистиляті. Відтитрованный розчин підкислюють краплею концентрованої соляної кислоти, додають 5 см³ 1%-ного розчину крохмалю і близько 0,3 г йодистого калію (на кінчику шпателя) і титрують 0,01 н розчином йоду до появи синього забарвлення (вільна сульфітна кислота).

Для руйнування альдегідсірчистої сполуки у відтитрований розчин додають 20 см³ насиченого розчину бури (Na₂В₄0₇). Якщо протягом 5 хв синє забарвлення зникає, то вносять 2 - 3 краплі соляної кислоти і знову титрують 0,01 н розчином йоду до її повторної появи (зв'язана сульфітна кислота).

Повний розрахунок вмісту летких кислот у винах з урахуванням сульфітної кислоти (у перерахунку на оцтову кислоту) роблять за формулою:

(0,006 ґ--йa - ( a1 + a2 ) ґ 0,1щ--ґ1000)

X =--кл--2 ъы , 10

де Х - вміст у вині летких кислот, г/л;

0,006 - кількість оцтової кислоти, що відповідає 1 см³ 0,1 н розчину NаОН г;

а - кількість 0,1 н розчину NаОН, витрачена на титрування дистиляту, з урахуванням коефіцієнта поправки (а +а /2), см³;

а₁ - кількість 0,01 н розчину йоду, витрачене на титрування вільної сірчистої кислоти, см³;

а₂/2 - кількість 0,01 н розчину йоду, витрачене на титрування зв'язаної сірчистої кислоти, см³;

0,1 - коефіцієнт переводу 0,01 н розчину йоду в 0,1 н розчин; 1000 - коефіцієнт перерахування на 1 дм³;

10 - кількість вина, яка узята для аналізу, см³.

Методика визначення масової концентрації терпенових спиртів у соках, суслі, виноматеріалах та винах

Метод базується на дистиляції вільних терпенових спиртів в умовах нейтрального середовища і зв'язаних спиртів в умовах кислого середовища і колориметричному визначенні їх концентрації при взаємодії їх з ваніліном. Терпенові спирти з ваніліном утворюють сполуки синьо-зеленого забарвлення. Концентрацію терпенових спиртів визначають за калібрувальним графіком.

Масову концентрацію вільних та зв'язаних терпенових спиртів визначають колориметричним методом у діапазоні 0,5 - 6,0 мг/дм³ і 0,1 - 1,5 мг/дм³ відповідно.

Методика визначення забезпечує виконання вимірювання вільних терпенових спиртів з похибкою не більше 6,2 %, зв'язаних з похибкою не більше 12,0 %, при достовірності вірогідності Рд=0,95.

Обладнання та матеріали: пристрій для перегонки з водяною парою типу ОЕ - 70В (виробництва Угорщини) або будь-який пристрій для перегонки з водяною парою, яка складається з пароутворювача, перегінної колби, холодильника і накопичувача (рис. 6.1); фотоколориметр КФК - 3 або пристрій з аналогічними характеристиками - за діючою нормативною документацією; ваги лабораторні загального призначення з максимальною межею зважування 200 г другого класу точності за ДЕСТ 24104; склянки для зважування за ДЕСТ 25336; склянка хімічна, місткістю 500 см³ за ДЕСТ 25336; пробірки зі шліфтом і притертими пробками місткістю 10 та 20 см³; піпетки 2 - 2 - 50, 4 - 2 - 1, 2 - 5 - 2; колби 2 - 50 - 2; колби Кн. - 100 та Кн.

2 - 250 - ТХС; колби 2 - 1000 - 2; кульковий холодильник; лійки лабораторні типу В; термометр з ціною поділки 0,1 ^оС і межами вимірювання 0 - 100 ^оС; годинник; водяна баня; вода дистильована; папір фільтрувальний та індикаторний універсальний; сірчана кислота; ванілін, ортофосфорна кислота, розчин концентрацією 200 г/дм³; ліналоол густиною 0,8679 г/дм³; спирт етиловий ректифікований; плитка електрична.

Умови проведення визначення. При визначенні масової концентрації вільних та зв'язаних терпенових спиртів потрібно дотримуватись наступних вимог: температура оточуючого повітря - від 15 до 40 ^оС; відносна вологість повітря - від 30 до 80%; атмосферний тиск - від 84 до 106,7 кПа (від 630 до 795 мм рт. ст.); напруга мережі змінного струму (220±22) В; частота змінного струму (50±1) Гц.

Підготовка до виконання вимірювання. Ігристе або шипуче вино попередньо звільняють від вуглекислого газу шляхом продування повітря протягом 3 - 5 хв або створення вакууму за допомогою насоса Комовського до зникнення піни і появи бульбашок на поверхні вина.

Приготування калібрувальних розчинів. Приготування маточного розчину ліналоолу: 50,00 мг ліналоолу зважують на годинниковому склі, переносять у мірну колбу місткістю 50 см³, змиваючи 10 см³ етилового спирту, доводять рівень до мітки дистильованою водою. Масова концентрація ліналоолу в отриманому розчині становить 1000 мг/дм³.

Приготування стандартного розчину ліналоолу: 5 см³ маточного розчину ліналоолу переносять у колбу місткістю 50 см³, доводять рівень до мітки дистильованою водою. Масова концентрація ліналоолу в отриманому розчині становить 100 мг/дм³.

Маточний і стандартний розчини ліналоолу зберігають у темному скляному посуді у холодильнику. Строк зберігання розчинів - 3 місяці.

Приготування калібрувальних розчинів для визначення терпенових спиртів у соках та суслі: у п'ять мірних колб місткістю 50 см³ переносять відповідно 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см³ стандартного розчину ліналоолу, доводять рівень до мітки дистильованою водою. Масова концентрація ліналоолу в отриманих розчинах становить відповідно 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 мг/дм³.

Приготування калібрувальних розчинів для визначення терпенових спиртів у столових виноматеріалах та винах: у п'ять мірних колб місткістю 50 см³ переносять відповідно 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см³ стандартного розчину ліналоолу, додають по 5 см³ етилового спирту і доводять рівень до мітки дистильованою водою. Масова концентрація ліналоолу в отриманих водно- спиртових розчинах (10 % об.) становить відповідно 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 мг/дм³.

Приготування калібрувальних розчинів для визначення терпенових спиртів у міцних виноматеріалах та винах: у п'ять мірних колб місткістю 50 см³ переносять відповідно 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см³ стандартного розчину ліналоолу, додають по 8 см³ етилового спирту і доводять об'єм до мітки дистильованою водою. Масова концентрація ліналоолу в отриманих водно- спиртових розчинах (16 % об.) становить відповідно 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 мг/дм³.

Підготовка приладу для перегонки парою.

У колбу-парогенератор наливають воду і збирають прилад для перегонки, нагрівають воду у колбі до кипіння.

Побудова калібрувального графіка. У перегінну колбу приладу для перегонки з водяною парою поміщають 50 см³ калібрувального розчину, приготовленого раніше. Відтягнутий кінець трубки холодильника опускають на дно градуйованої (місткістю 20 см³) пробірки зі шліфом. Пробірку переміщують у посудину з льодом. Перегонку ведуть до тих пір, поки не набереться 20 см³ дистиляту, останній ретельно перемішують.

У пробірку зі шліфом місткістю 10 см³, попередньо переміщену у водяну баню з додаванням льоду, вносять піпеткою 5 см³ дистиляту калібрувального розчину. У пробірку обережно доливають 2,5 см³ розчину ваніліну у концентрованій сірчаній кислоті, ретельно перемішуючи і не допускаючи її нагрівання. Потім пробірку із льодяної бані переносять у водяну баню, яка має температуру t =(60±1) ^оС, і витримують протягом 20 хв. Пробірку охолоджують під струменем холодної води до кімнатної температури, вимірюють оптичну густину отриманого розчину на фотоелектроколориметрі у кюветі товщиною 10 мм при довжині хвилі l=608 нм відносно розчину порівняння. Останній готують так само, замінивши 5 см³ дистиляту калібрувального розчину 5 см³ дистильованої води. Оптична густина розчинів залишається стабільною протягом 20 хв.

Будують калібрувальний графік для визначення терпенових спиртів у соках та суслі, де по осі абсцис відкладають значення концентрації ліналоолу у міліграмах на дециметр кубічний, а по осі ординат - відповідне значення оптичних щільностей. Побудова калібрувальних графіків для визначення терпенових спиртів у столових і міцних виноматеріалах та винах така ж, як у соках та суслі.

Виконання вимірювання. У колбу місткістю 100 см³ поміщають 50 см³ сусла виноматеріалу або вина, доводять рН вина до 7 за допомогою декількох капель розчину натрію гідроксиду масовою концентрацією 200 г/дм³. Зміну рН вина визначають універсальним індикаторним папером. Потім зразок вина переносять у перегонну колбу приладу для перегонки з водяною парою. Відтягнутий кінець трубки холодильника опускають на дно градуйованої (місткістю 20 см³) пробірки з шліфом. Пробірку переміщують у посудину з льодом. Перегонку проводять до тих пір, поки не набереться 20 см³ дистиляту.

Не зупиняючи струмінь пари, прийомну пробірку з дистилятом міняють наступною чистою сухою пробіркою місткістю 20 см³. у перегону колбу через дозувальну лійку вносять 2,5 см³ розчину ортофосфорної кислоти концентрацією 200 г/дм³. Після того, як у приймальній пробірці збереться 20 см³ дистиляту, перегонку закінчують.